PRAKTIKUM: Valkude ja süsivesikute kvalitatiivsed reaktsioonid Üliõpilane: Juhendaja Kood: Esitatud: Sooritatud: 1. AINE TUVASTAMINE KVALITATIIVSETE REAKTSIOONIDEGA Kvalitatiivsed reaktsioonid võimaldavad kindlaks teha mingi keemilise elemendi, funktsionaalse rühma, ühendi või ühendite rühma olemasolu või puudumist uuritavas materjalis. Hinnatakse värvusreaktsiooni, sademe või hägu teket, gaasi eraldumist, muid silmaga nähtavaid muudatusi. 1.1. VALKUDE REAKTSIOONID Valgud on polüpeptiidid, milles aminohapped on omavahel seotud amiidsidemetega, mida nimetatakse ka peptiidsidemeteks. Peptiidside moodustub ühe aminohappe karboksüülrühma reageerimisel teise aminohappe aminorühmaga. Seda nimetatakse kondensatsioonireaktsiooniks, sest reaktsiooni käigus eraldub vesi. Peptiidside on osalise korduse tõttu planaarne ja enamasti
kuupäev: 18.03.2015 Joonis. Kinhüdroon – hõbe-hõbekloriidelement Töö ülesanne: Lahuse pH potentsiomeetrilisel määramisel määratakse galvaanielemendi elektromotoorjõud. Element koosneb uuritavasse lahusesse sukeldatud kinhüdroonelektroodist ja võrdluselektroodina hõbe-hõbekloriidelektroodist. Töö käik: Uuritavale lahusele lisatakse väike kogus kinhüdrooni (kuid nii, et lahus oleks küllastatud - sademe tekkeni), asetatakse lahusesse platineerimata plaatinaelektrood, ühendatakse elektroodinõu hõbehõbekloriidelektroodiga ning mõõdetakse elemendi elektromotoorjõud. Lahuse pH saab arvutada, lähtudes elemendi emj. ja indikaatorelektroodi potentsiaali avaldisest. Valemid E - kinhüdroon–hõbe-hõbekloriidelemendi elektromotoorjõud t – katsetemperatuur φhõbe-hõbekloriid = 0,199 – 1,01 ·10-3 (t -25)
Üliõpilase nimi:_________________________ Õpperühm:____________________________ Kuupäev:____________________________ LABORATOORNE TÖÖ 4 Reaktsioonid elektrolüütide lahustes. Heterogeenne tasakaal Praktiline osa NB! Sademed ei ole alati kohevad ja suuremahulised. Sademe teket uurides tuleb katseklaasi loksutada ja vaadata hoolega vastu valgust või vastu tumedat tausta, kas katseklaasis pole mitte peenekristalset või kolloidset sadet. Kirjud ja kihilised sademed viitavad lahuste liigvähesele segamisele-loksutamisele reaktsioonide läbiviimisel. 1. Rasklahustuva ühendi sadenemine ja lahustumine Katse 1.1 Valada katseklaasidesse 1 mL HCl, NaCl ja CaCl 2 lahust ning lisada igasse katseklaasi 0,1 mL (2 tilka) AgNO3 lahust.
aeglane. Sadenemise käigus tekkis must sade, seega olid lahuses tõenäoliselt CuS ja Bi2S3 sademed. Tsentrifuugisin ning lisasin 0,5ml dest.vett tsentrifuugiklaasi ning jälgisin, kas tekib vee ja lahuse piirpinnale kollane CdS või pruunikas SnS rõngas. Tekkis pruunikas rõngas, seega pidin lahust lahjendama kahekordse mahuni ning lisama 5 tilka TAA. Hoidsin lahust keeval vesivannil veel 2 minutit ning tsentrifuugisin, mistõttu sadenesid nii CdS kui SnS täielikult. Võtsin tsentrifugaadi sademe pealt ära ning lahustasin sademe lämmastikhappega, lisades veel sademega samas koguses vett. Kuna lahust oli niigi vähe, ei hakanud ma seda 2-3 tilgani aurustama. Eemaldasin klaaspulgaga lahuse pealt musta väävli sademe. Saadud lahusele lisasin ammoniaagi vesilahust tugevalt aluselise reaktsioonini (tugeva ammoniaagi lõhnani) ning soojendasin. Sadestusid Bi(OH)3 või Bi(OH)2NO3 ning lahusesse jäid [Cu(NH3)4]2+ ja [Cd(NH3)4]2+ kompleksioonid. Tsentrifuugisin jällegi.
...... Protokoll arvestatud: II rühma katioonid II rühma katioonide tõestamine Võtsin tsentrifuugiklaasi 1,5 ml A-alarühma lahust, hapestasin seda 4 tilga konts. HCl-ga, lisasin 1M tioatseetamiidi (CH3CSNH2 , TAA) lahust ning hoidsin kuumas vesivannis 5 minutit. Keetmine oli vajalik seetõttu, et TAA hüdrolüüs on toatemperatuuril väga aeglane. Sadenemise käigus tekkis must sade, seega olid lahuses tõenäoliselt CuS ja Bi2S3 sademed.Tsentrifuugisin. CH3CSNH2 + H2O CH3CONH2 + H2S Sademe täielikkuse kontroll. Kuna CdS ja SnS on II rõhma sulfiididest kõige suurema lahustuvuskorrutisega, siis pärast tsentrifuugimist lisasin 0,5ml dest.vett tsentrifuugiklaasi ning jälgisin, kas tekib vee ja lahuse piirpinnale kollane CdS või pruunikas SnS rõngas. Tekkis pruunikas rõngas, seega pidin lahust lahjendama kahekordse mahuni ning lisama 5 tilka TAA. Hoidsin lahust keeval vesivannil veel 2 minutit ning tsentrifuugisin, mistõttu sadenesid nii CdS kui SnS täielikult.
Cu2[Fe(CN)+ 6] punakaspruu K4[Fe(CN)6 n 1.Tõestusreaktsioonid Võtan tsentrifuugiklaasi umbes 1 ml katioonide II rühma lahust ja hapestan 3-4 tilga kontsentreeritud HCl-ga ning lisan 1 ml 1M tioatseetamiidi (edaspidi TAA) lahust. Hoian keevas vesivannis 5 minutit. TAA lisamisel tekkis lahusesse paks kollakas-valge sade. Kuumutamisel värvus kogu lahus mustjaks. Seejärel tsentrifuugin sademe ning kontrollin pärast tsentrifuugimist sadenemise täielikkust. Selle jaoks lisan umbes 0,5 ml destilleeritud vett nii, et vesi valguks mööda katseklaasi seina alla ja koguneks lahuse pinnale. Kuna tekkis pruunikas sade vee ja lahuse piirpinnale, siis lahjendan lahust kahekordse mahuni, lisan 5 tilka TAA ja hoian vesivannil veel 2 minutit. Seejärel tsentrifuugin uuesti ja valan vee pealt. Pesen sadet pesuveega, mis on valmistatud 10 ml destilleeritud veele lisatud 2 tilga konts
Joonis. Teise rühma katioonide eraldamise ja tõestamise skeem. Punktiirjoonega näidatud analüüsi käik, juhul kui A ja B alarühma uuritakse eraldi. Teise rühma katioonide tõestusreaktsioonid Käesolevas praktilises töös analüüsitakse II rühma katioonide A- ja B- alarühma eraldi. Tsentrifuugiklaasi võetakse 1-1,5 ml I rühma kloriidide sademe tsentrifuugimisel saadud tsentrifugaati või I rühma katioonide puudumisel alglahust, hapestatakse 3-4 tilga konts. HCl- ga, lisatakse 1 ml 1M tioatseetamiidi (CH3CSNH2, TAA) lahust ja hoitakse keevas vesivannis 5 min (TAA kasutamisel tuleb lahust alati kuumutada/keeta, sest toatemperatuuril on tema hüdrolüüs väga aeglane). Sulfiidide sadenemine toimub nende lahustuvuse suurenemise järjekorras. Kuna mitmete
destilleeritud vett nii, et vesi valguks mööda klaasseina alla ja koguneks lahuse pinnale. Vee ja lahuse piirpinnale tekkis tekkis kollakas-pruunikas rõngas (kollane viitab lahuses olevale CdS-le ja pruun SnS-le). Kuna mul tekkis sade, siis lahustasin lahust kahekordse mahuni, lisasin 5 tilka TAA ja hoidsin keeval veevannil 2 minutit, et CdS ja SnS sadestuks täielikut. Eraldasin sulfiidide sademe tsentrifuugimisel ja pesin seda pesuveega, mis sisaldas 10 ml destilleeritud vett, 2 tilka konts. HCl ja 2 tilka TAA-d ning kuumutasin pesuvett. Pesemiseks lisasin sademele 1 ml pesuvett, segasin ja tsentrifuugisin. Sulfiidide värvused CuS must Bi2S3 must SnS pruun SnS2 kollane CdS oranzikaskollane Sb2S3, Sb2S5 punakasoranzid Sulfiidide tekke võrrandid Cu2+ + S2- -> CuS Bi3+ + S2- -> Bi2S3 Sn2+ + S2- -> SnS Sn4+ + S2- -> SnS2 Cd2+ + S2- -> CdS Sb3+ + S2- -> Sb2S3
sädelevate lehekestena. Kiirel jahtumisel aga eraldub sade kuldselt helkiva peenekristalse sademena. Jahutamisel tekkisid kuldsed sädemekristallid. c) CrO42- - ioonidega Pb2+ + CrO42- PbCrO4 Moodustub kollane pliikromaadi sade, mis NaOH lahuses, moodustades tetrahüdroksoplumbaatiooni. PbCrO4 + 4OH [Pb(OH)4]2 + CrO42- 1.2 Ag+ -ioonide tõestusreaktsioonid a) Cl -ioonidega Ag+ + Cl AgCl Moodustub hägune valge hõbekloriidi sade. Tekkinud AgCl sademe reageerimisel ammoniaagi vesilahusega moodustub lahustuv kompleksühend diammiinhõbekloriid: AgCl + 2NH3 H2O [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O Lahuse hapestamisel (HNO3-ga) kompleksühend laguneb. Seejuures sadeneb uuesti AgCl. [Ag(NH3)2]Cl + 2H+ AgCl + 2NH4 b) I -ioonidega Ag+ + I AgI Moodustub kollakasvalge/helekollane hõbejodiidi sade. Erinevalt hõbekloriidist ei lahustu hõbejodiid ammoniaagi vesilahuses. c) CrO42 -ioonidega 2Ag+ + CrO42 Ag2CrO4
2.1 Nelja katseklaasi valada ~3 mL 0,25 M CuSO4 lahust. a) ühte katseklaasi lisada tilkhaaval 6-8 tilka 0,5 M NH 3 H2O vesilahust, loksutada ja seejärel lisada veel ~15 tilka 6M NH 3 H2O vesilahust kuni esialgselt tekkiv Cu(OH)2 sade lahustub ja moodustub selge sademeta tumesinine vase ammiinkompleksi sisaldav lahus. Saadud lahus hoida alles katseteks 2.2. Kirjeldada, mis toimub ammoniaagi vesilahuse lisamisel ja lahuse loksutamisel. Esialgselt tekkinud Cu(OH)2 sademe lahustumisel tekkis tumesinine kompleks. Kirjutada reaktsioonivõrrandid, mis kirjeldavad: · rasklahustuva vask(II)hüdroksiidi teket lahustuvast vask(II)sulfaadist CuSO4 + 2NH3 H2O = Cu(OH)2 + (NH4)2SO4 · vask(II)hüdroksiidi üleminekut lahustuvaks ammiinkomleksiks. Cu(OH)2 + 4NH4OH = Cu(NH3)4 2+ + 6OH- b) teise katseklaasi lisada 4-6 tilka 0,2 M NaOH lahust, loksutada.
[Pb2+] [Cl-]2=0,025*0,252=1,56*10-3>Ks tekib sade
2)[Pb2+]=0,05*5/20=0,0125
[Cl-]=0,025
[Pb2+] [Cl-]2=7,8*10-6
KATIOONIDE III RÜHM Co2+, Ni2+, Fe2+/3+, Mn2+, Cr3+, Al3+, Zn2+ P3.1 Eelkatsed ja vaatlus Lahuse pH, värvus, sademe olemasolu Hüdratiseerunud Co2+, Ni2+, Fe2+, Fe3+, Cr3+- ioonide värvuste järgi võib teha vaid esialgseid järeldusi nende ioonide sisalduse kohta lahuses, sest nende ioonide erinevad värvused vesilahustes võivad üksteise värvusi maskeerida. III rühma katioonide lahustuvate soolade vesilahuste iseloomulikud värvused: Co2+ - roosakaspunane Fe2+ - kahvaturoheline Fe3+ - kollane Ni2+ - roheline Mn2+ - kahvaturoosa, peaaegu värvitu Cr3+ - roheline, violetne Al3+ - värvitu
katioonide sulfiidide sadestamiseks väiksemast sulfiidioonide konsentratsioonist kui III rühma katioonide sadestamiseks. Kuna sulfiidioonide kontsentratsioon sõltub oluliselt vesinikioonide kontsentratsioonist lahuses, siis on lahuse pH reguleerimisega võimalik sulfiidioonidega sadestamisel katioone üksteisest eraldada. Sellel põhinebki II ja III rühma katioonide eraldamine süstemaatilise analüüsi käigus. Tsentrifuugiklaasi võetakse 1-1,5 ml I rühma kloriidide sademe tsentrifuugimisel saadud tsentrifugaati või I rühma katioonide puudumisel alglahust, hapestatakse 3-4 tilga k HCl-ga, lisatakse 1 ml tioatseetamiidi(TAA) lahust ja hoitakse keevas vesivannis 5 min. NB! TAA kasutamisel tuleb alati lahust kuumutada, sest toatemperatuuril on hüdrolüüs väga aeglane. TAA hüdrolüüsi võrrand: CH3CSNH2 + H2O CH3CONH2 + H2S Sulfiifide sadenemine toimub nende lahustuvuse suurenemise järjekorras. Kuna mitmete
vesinikkloriidhapet. b)Püüda lahustada ainet Lahustub,indikaatori roheline vees,millele on lisatud laus värvub keetmisel universaalindikaatori lillakaspunaseks. lahust. Anioonide kvalitatiivne määramine Anioonid Iseloomulikud reaktsioonid SO4 2 - 1.BaCl2 annab valge lahustamatu sademe. SO3 2- 1.KMnO4 ( nõrk lahus) happelises keskkonnas valastub. S 2O3 2- 1.AgNO3 annab valge sademe,mis kiiresti pruunistub ja siis muutub mustaks 2.Lahjendatud H2SO4 eraldub SO2 ja S,seejuures esineb sogastumine eralduva väävli tõttu. CO3 2- 1.Hapete toimel eraldub CO2. NO3- 1.Brutsiini lahus väävelhappes annab punase värvuse.
NiSO4 + 6NH3∙H2O → [Ni(NH3)6]SO4 + 6H2O sinine (heksaamiinnikkel(II)sulfaat) Atsiidokompleksid 3.1 Katseklaasi valada ~0,5 mL 0,2 M NaCl lahust ning lisada 1 tilk AgNO 3 lahust. Loksutada ja lisada ~3 mL küllastatud NaCl lahust (tekkinud hõbekloriidi sade lahustub). Kirjeldada, mis toimub kemikaalide lisamisel ja lahuse loksutamisel (segamisel). Esialgu tekkis valge sade, pärast küllastatud NaCl lahuse lisamist sade kadus. Kirjeldada reaktsioonivõrranditega sademe teket ja lahustumist (Ag koordinatsiooniarv on 2). Miks lahustub tekkinud hõbekloriidi sade? NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3 (valge hõbekloriidi sade) Ag+ + Cl– → AgCl ↓ NaCl + AgCl Na[AgCl2] – sade kadus, tekkis kompleksühend (naatriumdiklooroargentaat). 3.2 a) Kuiva katseklaasi panna mõned Co(NO 3)2∙6H2O kristallid ja valada peale 2 – 3 mL atsetooni.
Teise keeduklaasi mõõtsin mõõtesilindriga 14 mL vett ning lisasin büretist 5 mL 0,05 M Pb(NO3)2 lahust ja 1,0 mL 0,5 M NaCl lahust. 2. Mitme rasklahustuva ühendi tekkimine ühe ja sama iooniga Katse 2.1. Mõõtsin büretist kolme katseklaasi 1 mL 0,05 M Pb(NO 3)2 lahust. Esimesse lisasin 6 tilka KI, teise samapalju K2CrO4 ja kolmandasse tõmbe all CH 3CSNH2 1 M lahust. Kolmanda katseklaasi asetasin veevanni ning kuumutasin kuni ühtlase sademe tekkimiseni. Katse 2.2. Tasakaalu nihkumine vähemlahustuva ühendi tekke suunas Mõõtsin katseklaasi 0,5 mL K2CrO4 lahust ja lisasin sellele 2 tilka AgNO 3 lahust. Seejärel lisasin 0,5 mL NaCl lahust. Lõpuks lisasin katseklaasi veel 1 mL tioatseetamiidi lahust ning soojendasin katseklaasi tõmbe all kuni same värvus muutus. 3. Heterogeense tasakaalu nihutamine vähedissotsieeruva ühendi tekke suunas Katse 3.1
3. Lõhn 5 4. Värvus 5 5. Erikaal 5 6. pH 5 E. Uriini keemiline uurimine 5 1. Testribad 5 2. Uriini keemilise uurimise tehnika 5 3. Proteinuuria 6 F. Uriini sademe värvimine ja mikroskopeerimine 7 Uriini sademe mikroskoopiline uurimine 7 1. Uriini sade neeru-kuseteede tasemete kaupa 7 2. Patogeneetiline kompleks 8 3. Muu sademe leid 9 G. Standardiseeritud uriini analüüs 10 Tabelid: 1. Vigade allikad uriini testribade kasutamisel. URIINI ANALÜÜS 1 A. Uriini kogumine 1. Patsiendi ettevalmistus
olla Fe3+- ioonid. Samuti võis lahus sisaldada värvusetuid ioone. Välistasin kroomioonide esinemise, kuna sellisel juhul oleks antud lahus olnud kindlasti tumedamat tooni. Ni2+- ioonide esinemise kindlakstegemine (alglahusest) Ni2+- ioonide tõestusreaktsioon: 4 tilgale alglahusele lisasin 6M NH3·H2O lahust kuni nõrgalt aluselise keskkonna tekkeni. Lisasin 2 tilka CH3(CNOH)2CH3 (1%-line) ehk dimetüülglüoksiimi lahust (ehk DMG). Sain klombilise roosakaspunase sademe, mis tõestaski Ni2+- ioonide leidumist. Reaktsioonivõrrand: Ni(NO3)2 + 2HDMG Ni(DMG)2 + 2HNO3 Fe3+-ioonide esinemise kindlakstegemine (alglahusest) Fe3+-ioonide tõestusreaktsioon: 4 tilgale alglahusele lisasin 2 tilka K4[Fe(CN)6] lahust- selle tulemusena sain kirka helesinise (berliini sinise) paksu lahuse. Katse tulemus tõestas Fe3+-ioonide olemasolu lahuses. Reaktsioonivõrrand: 4Fe3+ + 3[Fe(CN)6]4- Fe4[Fe(CN)6]3
ud: ud: .......................................................................... ................ Protoko .......................................................................... ................ ll ................ esitatud : Protokoll arvestatud: KATIOONIDE III RÜHM Co2+, Ni2+, Fe2+/3+, Mn2+, Cr3+, Al3+, Zn2+ P 3.1 Eelkatsed ja vaatlus Lahuse pH, värvus, sademe olemasolu Hüdratiseerunud Co2+, Ni2+, Fe2+, Fe3+, Cr3+- ioonide värvuste järgi võib teha vaid esialgseid järeldusi nende ioonide sisalduse kohta lahuses, sest nende ioonide erinevad värvused vesilahustes võivad üksteise värvusi maskeerida. (Antud lahuses puudusid Fe2+ -ioonid). Võtsin lahuse nr 16 (roosakas), pH = 2 III rühma katioonide lahustuvate soolade vesilahuste iseloomulikud värvused Co2+ - roosakaspunane Fe2+ - kahvaturoheline Fe3+ - kollane Ni2+ - roheline
kergsulava reaktiiviga (NaOH,Na2CO3 jt.) ning kuumutatakse. 3. Mõningate soolade lahustamiseks kasutatakse kompleksühendite teket.Näiteks lahustumatu AgCl saab viia lahusesse ammiinkompleksina: AgCl + 2NH3·H2O [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O Ainete eraldamine segudest ja lahustest. 1. Tähtsaim keemiline eraldamismeetod on sadestamine.Et vältida lahuse üleküllastumisest tingitud kiiret sademe teket ja lisandite kaasasadenemist, lisatakse uuritavale lahusele tilkhaaval sadestusreaktiivi lahjat lahust,soojendatakse ning segatakse.Mõnedel ainetel on kalduvus moodustada väga väikestest osakestest koosnevaid kolloidlahuseid,mis settivad väga aeglaselt.Sel juhul on vaja sadestusreaktiivi kontsentreeritud lahust lisada kiirelt,kuumutada ja segada,vahel lisatakse ka elektrolüüte (näiteks NH4Cl lahust).Adsorptsiooni tõttu on sade saastunud
ja lisan 6M NH3 H2O-d aluselise reaktsioonini ja soojendan lahust vesivannis. Tekkis pruunikas sade, mis tähendab, et lahus sisaldab suure tõenäosusega Fe(OH)3. Seejärel lisan 1 ml 1M TAA-d ja hoian keevas vesivannis 5 minutit. Sadenevad sulfiidid on musta värvusega, mis annab alust arvata, et lahuses on sadenenud CoS. Sadenemise täielikuks kontrolliks lisan veel paar tilka TAA-d ja soojendan 2 minutit vesivannil. Seejärel tsentrifuugin sademe ja pesen seda sooja NH 4Cl lahusega. Tsentrifuugin sademe ja lisan sellele võrdse mahu 2M HCl lahust ja segan. Tsentrifuugin uuesti ja säilitan nii sademe kui tsentrifugaadi edasiseks analüüsiks. Sademe CoS ja NiS analüüs Lisan sademele 1-2 tilka konts. HCl ja 1-2 tilka konts. HNO 3. Lahus värvus roheliseks. CoS ja NiS reageerivad vastavalt võrrandile. 3CoS + 2HNO3 + 6HCl → 3CoCl2 + 2NO + 4H2O + 3S Kuumutan hapete liia eraldamiseks nii kaua, kuni pruuni NO-d enam ei eraldu ja
CuSO4 lahust Cu2+-ioonide saamiseks. Loksutasin. 3) Reaktsiooni kiirendamiseks soojendasin katseklaasi vesivannil. 4) Lahuse sinakas värvus muutus lillaks ning põhja kogunes sinine sade . Tulemused: Lahuse kuumutamisel tekkinud lillakas värvus viitab positiivsele reaktsioonile, mis tähendab, et Cu2+-ioonid liitusid munavalgu peptiidsidemete koostisse kuuluvate lämmastiku aatomitega. Põhja kogunenud sinise sademe põhjal võin järeldada, et lahuses polnud piisavalt Cu2+-ioone, millega munavalk oleks võinud reageerida. Biureedireaktsioon, olles valkude üldreaktsiooniks tõestas, et munavalgu lahuses on peptiidsidemed. 1.1.2 Ksantoproteiinreaktsioon (Mulderi reaktsioon) Töö teoreetilised alused: Töö eesmärgiks oli tõestada valgus aromaatset tuuma sisaldavate aminohapete olemasolu. Ksantoproteiinreaktsioon seisneb kontsentreeritud lämmastikhappe lisamisel valgule, mis
• Mille poolest erineb mahtanalüüs kaalanalüüsist? – Mahtanalüüsil mõõdetakse täpselt reaktsioonil kulunud teatud kindla konsentratsiooniga e. tiitriga reaktiivi ruumala, Kaalanalüüsis määratakse uuritava aine kogus proovis (T=g/ml, N=T*1000/E) • Millised on kaalanalüüsi põhilised etapid? - 1. Kaalutise võtmine, 2. Lahustamine sobivas lahustis, 3. Uuritava iooni sadestamine, 4. Sademe pesemine, filtreerimine, kuumutamine, 5. Saademe kaalumine • Millel põhineb kaalanalüüs? Analüütilisel kaalumisel. Püsiv sade, millega saab edasi toimetada • Mille alusel valitakse sadesti? - sobiva sademe valik- sade peab olema praktiliselt lahustumatu, hästi filtreeritav ja pestav, peale kuumutamist peab sade vastama samale valemile, püsiv kaal ei tohi muutuda seistes, kui võimalik, tuleks sadestaja valida selline, et tema liig kuumutamisel lenduks.
b) NaOH + FeNH4(SO4)2 – aluse lisamisel tekib lahusesse oranž sade. Kuumutamisel mina otseselt ammoniaagi lõhna ei tundnud. Lahuses siiski on NH4+ ioone, lihtsalt selles reaktsioonis ei eraldugi ammoniaagi lõhn väga intensiivselt ja seetõttu ma seda ka ei tundnud. NH4+ iooni tõestusreaktsioon: FeNH4(SO4)2 + 4NaOH → NH4++ OH- + 2Na2SO4 + Fe(OH)3↓ (punakas-pruun sade) c) BaCl2 + FeNH4(SO4)2 – BaCl2 lisamisel tekib valge piimjas sade. Sademe teke näitab, et lahuses on vabu SO42- ioone. SO42- iooni tõestusreaktsioon: SO42- + BaCl2 → BaSO4↓ + 2Cl- Dissotsatsioonivõrrand: FeNH4(SO4)2 → NH4+ + Fe2+ + 2SO42- Katse 2. a) K3[Fe(CN)6] + NH4SCN – lahus on helekollane, sadet pole. Lahuses ei ole Fe3+ ioone ja seetõttu ei teki ka värvilist [ Fe ( SCN ) ] 2+ ühendit. b) K3[Fe(CN)6] + Cd2+ - lahusesse tekib oranžikas sade, lahus ise kollane.
o SO42- olemasolu kontrollimine lahuses. 2. Kasutatud mõõteseadmed, töövahendid ja kemikaalid Töövahendid: Katseklaas. Kasutatud ained: FeNH4(SO4)2, BaCl2. 3. Töö käik Valasin katseklaasi ~2 mL FeNH4(SO4)2 lahust. Lisasin 1 mL BaCl2 lahust. 4. Katseandmed Tekkis rasklahustuv sade. 5. Katseandmete töötlus ja tulemuste analüüs Tekkis rasklahustuv sade, järelikult leidus lahuses SO42- ioone, mis reageerimisel Ba-ga moodustasid rasklahustuva BaSO4 sademe. Soola dissotsiatsioonivõrrand: FeNH4(SO4)2 Fe3+ + NH4+ + (SO4)2 BaCl2 Ba + 2 Cl- 2+ SO42- + Ba2+ BaSO4 antud ühend on raskesti lahustuv ning selle teke lahuses oli kergest jälgitav. 6. Kokkuvõte või järeldused Lahuses moodustus rasklahustuv BaSO4 sade, järelikult leidus lahuses FeNH4(SO4)2 dissotsiatsiooni järgselt tekkinud SO42- ioone. 2. Katsed K3[Fe(CN)6] lahusega a) 1. Töö eesmärk
Lahus oli tumelilla tetraklorokobaltaat c) eelmist lahust loksutada kuni NaCl kristallid on lahustunud ja lisada lahusesse pesupudelist ettevaatlikult mööda seina cá 1 mL vett. Kirjeldada, mis toimub ja miks. Lisades vett, muutub lahus roosakaks, sest soolakontsetratsioon langeb. heksaakvakoobalt 3.3 Katseklaasi valada ~0,5 mL 0,2 M Bi(NO3)3 lahust ja lisada tilkhaaval 0,25 M KI lahust kuni sademe tekkimiseni. Seejärel lisada tahket KI kuni sademe kadumiseni. Tekkis tumepruun sade,seejärel lisades tahket KI, tekkis oranzikas lahus. Pruun Heksajodovismutaat 3.4 Katseklaasi valada ~0,5 mL 0,25 M KI lahust ja 1 mL dest. vett. Lisada 1-2 tilka 0,2 M Pb(NO3)2 lahust kuni sademe tekkimiseni. Seejärel lisada tahket KI ja loksutada kuni sade kaob.
Elementide keemia Laboratoorse töö 1 Esimese rühma katioonide tõestusreaktsioonid. P1.1 Tõestusreaktsioonid Pb2+ -ioonide tõestusreaktsioonid a) Cl -ioonidega moodustub valge pliikloriidi sade: Pb2+ + 2Cl PbCl2 Pb(NO3)2 + 2HCl PbCl2 + 2HNO3 b) I -ioonidega (lisada 1 tilk) moodustub kollane pliijodiidi sade: Pb2+ + 2I PbI2 Pb(NO3)2 + 2KI PbI2 + 2KNO3 Sademe kuumutamisel etaanhappega hapestatud vees ning seejärel jahutades eraldub PbI2 kuldsete lehekestena. c) CrO42 -ioonidega moodustub kollane pliikromaadi sade: Pb2+ + CrO42 PbCrO4 Pb(NO3)2 + K2CrO4 PbCrO4 + K2NO3 Sade lahustub NaOH lahuses moodustades tetrahüdroksoplumbaatiooni, sade kaob: PbCrO4 + 4OH [Pb(OH)4]2 + CrO42 Ag+ -ioonide tõestusreaktsioonid a) Cl -ioonidega moodustub valge hõbekloriidi sade Ag+ + Cl AgCl AgNO3 + HCl AgCl + HNO3
Ainete tuvastamine kvalitatiivsete reaktsioonidega Kvalitatiivsed reaktsioonid võimaldavad kindlaks teha mingi keemilisi elemendi. Funktsionaalse rühma, ühendi või teatud omadustega ainete grupi olemasolu või puudumist uuritavas keskkonnas. Enamasti hinnatakse iseloomuliku värvusreaktsiooni teket, sademe moodustumist, gaasi eraldumist või muid üheseid silmaga nähtavaid muudatusi. Valkude reaktsioonid Valgud on polüpeptiidid, milles "ehituskivideks" olevad aminohapped on omavahel seotud amiidsidemete abil. Valgud, nagu teisedki biopolümeerid, täidavad oma funktsioone täna iseloomulikele ruumilistele struktuuridele, mis tulenevad primaarsest struktuurist, st aminohapete valikust ja järjekorrast. Valkude kindlakstegemiseks lahustes või
ettevaatlikult mööda seina cá 1 mL vett. Kirjeldada, mis toimub ja miks. Kristallide ja lahuse vahele tekkis roosa triip, sest hakkas tekkima heksaakvakoobalt(2+) ioon. [CoCl4]2-+6H2O[Co(H2O)6]2++HCl-- 3 3 3.3 Katseklaasi valada ~0,5 mL 0,2 M Bi(NO ) lahust ja lisada tilkhaaval 0,25 M KI lahust Tekkis must sade kuni sademe tekkimiseni. Seejärel lisada tahket KI kuni sademe kadumiseni. BiI3 Bi(NO3)3 + 3KI BiI3 + 3KNO3 3.4 Katseklaasi valada ~0,5 mL 0,25 M KI lahust ja 1 mL dest. vett. Lisada 1-2 tilka 0,2 M 3 2 Pb(NO ) lahust kuni sademe tekkimiseni. Seejärel lisada tahket KI ja loksutada kuni sade Lahus muutuks kollaseks ja tekkis kollane sade PbJ2 kaob. 2KJ + Pb(NO3)2 PbJ2 + 2KNO3 PbJ2+KJK3[PbJ3] - kaaliumtrijodoplumbum 3 2 2 4 3
HNO3, ammooniumtiotsüanaat, pentanool, Fe3+, Ni2+ ja Cu2+ ioone sisaldav lahus, dimetüülglükosiim, K4[Fe(CN)6], alisariin, Na, K, Ca, Ba, Sr. Töö käik ja tulemuste analüüs Katse 1. I rühma katioonide segu (Pb2+, Ag+, Hg22+) süstemaatiline analüüs I rühma katioonide sadestamine Võtsin tsentrifuugiklaasi 1,5 mL analüüsitavat lahust, lisasin tilkhaaval 2M HCl lahust ning segasin klaaspulgaga. Tekkinud sademe tsentrifuugisin ning kontrollisin sadestumise täielikkust. Selleks lisasin tsentrifugaadile mõne tilga 2M HCl. Tekkis hägu, seega polnud sadestumie täielik. Lisasin veel mõned tilgad HCl, segasin ning tsentrifuugisin uuesti. Peale teist tsentrifuugimist ei tekkinud lahuses hägu. Eraldasin tsentrifugaadi sademest ning säilitasin selle edasiseks analüüsiks. Pesin kloriidide sadet külma soolhappelise veega. Pesuvee valmistamiseks võtsin 10 mL
veel keevas vesivannis mõned minutid. Üsna kiirelt muutub katseklaasi sisu mustaks ning katseklaasi pinnale tekib metalse läikega sade. Seega võis sadeneda järgnevad sulfiidid, mis värvuvad mustaks: CoS, NiS, FeS TAA hüdrolüüsub kõrgemal temperatuuril. CH3CSNH2 + H2O → CH3CONH2 + H2S Co2+ + S2- → CoS ↓ Ni2+ + S2- → NiS ↓ Fe2+ + S2- → FeS ↓ Täielikuks sadestamiseks lisan veel paar tilka TAA-d ja hoian vesivannis paar minutit. Seejärel tsentrifuugin sademe ja pesen seda sooja NH 4Cl lahusega. Lisan sademega võrdse mahu 2M HCl lahust ja segan. Sademes NiS ja CoS. Lahuses Fe2+. Eraldan sademe tsetnrifuugimisega ja säilitan nii sademe kui tsentrifugaadi edasiseks analüüsiks. Sademe CoS ja NiS analüüs Lisan paar tilka konts. HCl ja paar tilka konts. HNO 3. 3CoS + 2HNO3 + 6HCl → 3CoCl2 + 2NO + 4H2O + 3S 3NiS + 2HNO3 + 6HCl → 3NiCl2 + 2NO + 4H2O + 3S Hapete liia eraldamiseks kuumutan vesivannil nii kaua, kuni ei eraldu enam
Kirjeldada, mis toimub ülalnimetatud kemikaalide lisamisel ja lahuse loksutamisel (segamisel) ning kirjutada vastavad reaktsioonivõrrandid. Nikli ammiinkompleksis on nikli koordinatsiooniarv 6. Atsiidokompleksid 3.1 Katseklaasi valada ~0,5 mL 0,2 M NaCl lahust ning lisada 1 tilk AgNO lahust. Loksutada ja lisada ~3 mL küllastatud NaCl lahust. Miks lahustub tekkinud hõbekloriidi sade? Kirjeldada reaktsioonivõrranditega sademe teket ja lahustumist. 3.2 a) Kuiva katseklaasi panna mõned Co(NO3)2·6H2O kristallid ja valada peale 2 3 mL atsetooni. Kirjeldada, mis toimub. b) eelmisesse lahusesse lisada NaCl kristalle nii palju, et katseklaasi põhjas oleks 2 3 mm paksune kiht. Kirjeldada 3 5 min jooksul, mis toimub NaCl kristallide ümber ja miks. c) eelmist lahust loksutada kuni NaCl kristallid on lahustunud ja lisada lahusesse pesupudelist ettevaatlikult mööda seina cá 1 mL vett
NiSO4 + 2NaOH Ni(OH)2 + Na2SO4 (sade on heleroheline, tuhmroheline) b) teise katseklaasi lisada tilkhaaval ja loksutades 6M NH 3 · H2O vesilahust. NiSO4 + 6NH3·H2O [Ni(NH3)6]SO4 + 6H2O Atsiidokompleksid 3.1 Katseklaasi valada ~0,5 mL 0,2 M NaCl lahust ning lisada 1 tilk AgNO3 lahust. Loksutada ja lisada ~3 mL küllastatud NaCl lahust. Miks lahustub tekkinud hõbekloriidi sade? Kirjeldada reaktsioonivõrranditega sademe teket ja lahustumist. NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3 (valge hõbekloriidi sade) Ag+ + Cl AgCl Kui nüüd veel loksutada ja lisada NaCl , siis tekib kloriidioonide liig ja ülalseatud võrrandi tasakaal hakkab nihkuma taas vasakule, ent tänu hõbeiooni omadustele ja kloriidioonnide liiale ei nihku tasakaal mitte ainult AgCl lahustumise suunas, vaid vahepeal tekib püsiv kompleksühend: NaCl + AgCl Na[AgCl2] 3
keskkonnas värvub oranžiks. Reaktsioonivõrrandist pilt biokeemia laboratoorsete tööde juhendist 2 Eda Türi 142281 YAGB21 Töö käik 1 ml munavalgule lahusele lisasin 6 tilka konts. HNO3, loksutasin, tekkis valge sade, ning seejärel soojendasin kuni kollase sademe tekkimiseni. Jahutasin segu ja lisasin NH4OH lahust ja loksutasin. Tulemus Lämmastikhappe lisamisel tekkis valge sade, soojendamisel helekollane sade ja NH4OH lisamisel intensiivse värvusega tumekollane sade. Järeldus Lämmastikhappe lisamisel valk denatureerib. Helekollase sademe teke näitab aromaatsete tuumade nitreerumist, tekkis nitrofenooli tüüpi ühend. Leeliselise keskkonnas on see oranžikat tooni. Sellest võime
a Kreen Üliõpilane Õpperühm KATB41 Töö teostatud 13/02/2012 Arvestatud Kvalitatiivsed reaktsioonid võimaldavad kindlaks teha mingi keemilisi elemendi. Funktsionaalse rühma, ühendi või teatud omadustega ainete grupi olemasolu või puudumist uuritavas keskkonnas. Enamasti hinnatakse iseloomuliku värvusreaktsiooni teket, sademe moodustumist, gaasi eraldumist või muid üheseid silmaga nähtavaid muudatusi. Valkude reaktsioonid Valgud on polüpeptiidid, milles "ehituskivideks" olevad aminohapped on omavahel seotud amiidsidemete abil. Valgud, nagu teisedki biopolümeerid, täidavad oma funktsioone täna iseloomulikele ruumilistele struktuuridele, mis tulenevad primaarsest struktuurist, st aminohapete valikust ja järjekorrast. Valkude kindlakstegemiseks lahustes või
Õpperühm: Töö teostaja: Õppejõud: Töö teostatud: Protokoll esitatud: Protokoll Terje Robal 07.02.2012 arvestatud: 1. AINETE TUVASTAMINE KVALITATIIVSETE REAKTSIOONIDEGA Kvalitatiivsete reaktsioonide abil saab kindlaks teha mingi keemilise elemendi, funktsionaalse rühma, ühendi või ühendite rühma olemasolu või puudumist uuritavas materjalis. Hinnatakse, iseloomuliku värvusreaktsiooni teket, sademe või hägu moodustumist, gaasi eraldumist, muid silmaga nähtavaid muudatusi. Kvalitatiivse analüüsi puhul pole tavaliselt vaja reagente täpselt mõõta, piisab silmamõõdust ja suurusjärguga arvestamisest. 1.1 VALKUDE REAKTSIOONID Valgud on polüpeptiidid, mille ,,ehituskivid" aminohapped on omavahel ühendatud peptiidsidemetega. Peptiidside tekib aminohapete karboksüülrühma ja aminorühma vahel, eraldub vesi. Erinevaid valkude koostises sisalduvaid aminohappeid on 20. Vahel
3) Lahus muutub peale sinna õhu puhumist, häguseks, sest meie väljahingatavas õhus on ülekaalus CO , mis reageerib vees lahustunud Ca(OH) ja tekitabki hägususe. Reaktsiooni võrrandid: Katse 5. Soola reageerimine leelisega. Aluste lagunemine. Katsevahendid: 2 katseklaasi, CuSO lahus, NaOH lahus, piirituselamp, tikud, katseklaasihoidik. Katse kirjeldus: 1)Paneme katseklaasi umbes 2cm³ vasksulfaadi lahust ja lisame sellele tilkhaaval naatriumhüüdroksiidi lahust kuni sademe tekkimiseni. Kirjeldame, mida märkasime. Kirjutame reaktsioonivõrrandid nii molekulaarsel kui ka ioonilisel kujul. 2) Kallme tekkinud sademelt selge vedelik pealt nii, et sade jääks võimalikult puhas. Kuumuta sadet ettevaatlikult. Kirjeldame, mida märkame. Kirjutame reaktsioonivõrrandi. Katse tulemus: 1) Naatriumhürdoksiidi lahus moodustab vasksulfaadi lahuses sademe, mis esialgu püsib lahuse pinnal, kuid hiljem vajub katseklaasi põhja.
Mulderi reaktsiooniga saab tõestada aromaatset tuuma sisaldavate aminohapete olemasolu valgus. Kontsentreeritud HNO3 lisamisel valk denatureerub pöördumatult ja sadestub lahusest välja. Soojendamisel aromaatsed tuumad nitreeruvad. Moodustub kollane nitrofenooli ühend, mis leeliselises keskkonnas värvub oranziks. Töö käik: 1 ml munavalgu lahusele lisasin 6 tilka konts. HNO3, loksutasin (tekkis valge sade)ning seejärel soojendasin kuni kollase sademe tekkimiseni. Jahutasin segu, siis lisasin NH4OH lahust ja loksutasin. Tulemus: Lämmastikhappe lisamisel tekkis valge sade, soojendamisel helekollane sade ning NH4OH lisamisel intensiivse oranzi värvusega sade. Järeldus: Helekollase sademe teke näitab aromaatsete tuumade nitreerumist, on tekkinud nitrofenooli tüüpi ühend. Leeliselises keskkonnas on see oranz. Võime järeldada, et munavalgu lahus sisaldas aromaatseid tuumi sisaldavaid aminohappeid. 1.1.3 Milloni reaktsioon
konts. HCl lahus, KI lahus, K2CrO4 lahus, 2M NH3 H2O lahus, Hg2(NO3)2 lahus, Esimese rühma katioonide tõestusreaktsioonid. P1.1 Tõestusreaktsioonid Pb2+ -ioonide tõestusreaktsioonid a) Cl -ioonidega moodustub valge pliikloriidi sade: Pb2+ + 2Cl PbCl2 Pb(NO3)2 + 2HCl PbCl2 + 2HNO3 b) I -ioonidega (lisada 1 tilk) moodustub kollane pliijodiidi sade: Pb2+ + 2I PbI2 Pb(NO3)2 + 2KI PbI2 + 2KNO3 Sademe kuumutamisel etaanhappega hapestatud vees ning seejärel jahutades eraldub PbI2 kuldsete lehekestena. c) CrO42 -ioonidega moodustub kollane pliikromaadi sade: Pb2+ + CrO42 PbCrO4 Pb(NO3)2 + K2CrO4 PbCrO4 + K2NO3 Sade lahustub NaOH lahuses moodustades tetrahüdroksüplumbaatiooni, sade kaob: PbCrO4 + 4OH [Pb(OH)4]2 + CrO42 Ag+ -ioonide tõestusreaktsioonid a) Cl -ioonidega moodustub valge hõbekloriidi sade Ag+ + Cl AgCl AgNO3 + HCl AgCl + HNO3
Ksantoproteiinreaktsioon tõestab aromaatset tuuma sisaldavate aminohapete (Tyr, Trp, Phe) olemasolu valgus. Konts. lämmastikhappe lisamisel denatureerub valk pöördumatult ja sadestub. Soojendamisel toimub aromaatsete tuumade nitreerumine tekib intensiivse kollase värvusega lahus, mis leeliselises keskkonnas omandab oranzi värvuse. Töö käik Katseklaasi valatakse 1ml munavalgu lahust ja lisatakse 5-6 tilka kontsentreeritud HNO3. Segu loksutatakse ja soojendatakse kuni kollase sademe tekkeni. Segu jahutatakse, lisatakse NH3H2O lahust ammoniaagi lõhna ilmumiseni ja loksutatakse. Kollane sade muutub oranziks. Järeldus Mulderi reaktsioonis tekkisid nitrofenoolid, see tõestab aromaatsete aminohapete olemasolu munavalgus. 1.1.3. Milloni reaktsioon Kasutatakse Milloni reaktiivi, mis on elavhõbe(II)nitraadi lahus lämmastikhappes vähese NaNO2 lisandiga. Milloni reaktiiviga reageerivad fenoolset hüdroksüülrühma sisaldavad ühendid ehk türosiini (Tyr) radikaalid
vesilahust. Kirjeldada, mis toimub ülalnimetatud kemikaalide lisamisel ja lahuse loksutamisel (segamisel) ning kirjutada vastavad reaktsioonivõrrandid. Nikli ammiinkompleksis on nikli koordinatsiooniarv 6. Atsiidokompleksid 3.1 Katseklaasi valada ~0,5 mL 0,2 M NaCl lahust ning lisada 1 tilk AgNO lahust. Loksutada ja lisada ~3 mL küllastatud NaCl lahust. Miks lahustub tekkinud hõbekloriidi sade? Kirjeldada reaktsioonivõrranditega sademe teket ja lahustumist. 3.2 a) Kuiva katseklaasi panna mõned Co(NO3)2·6H2O kristallid ja valada peale 2 3 mL atsetooni. Kirjeldada, mis toimub b) eelmisesse lahusesse lisada NaCl kristalle nii palju, et katseklaasi põhjas oleks 2 3 mm paksune kiht. Kirjeldada 3 5 min jooksul, mis toimub NaCl kristallide ümber ja miks? c) eelmist lahust loksutada kuni NaCl kristallid on lahustunud ja lisada
Moodustunud ühend on intensiivselt kollase värvusega ja käitub hape-alus indikaatorina, omandades leeliselises keskkonnas oranzika värvuse. Töö käik · Valan katseklaasi 1 ml munavalgu lahust. Munavalgu lahus on algselt värvuseta. · Lisan 5-6 tilka kontsentreeritud . · Loksutan reaktsioonisegu. Tekkis valge sade. · Soojendan reaktsioonisegu kuni tekkinud valge sade värvub kollaseks. Lahus muutus helekollaseks. Reaktsioonisegusse tekkisid kollased sademe tükikesed. · Jahutan reaktsioonisegu. · Lisan lahust kuni ammoniaagi lõhna ilmumiseni. Oli tunda ammoniaagile iseloomulikku lõhna juba pärast mõne tilga lisamist. · Loksutan reaktsioonisegu hoolikalt. Pärast loksutamist oli sade segunenud ning reaktsioonisegu oli ühtlane hägune helekollane lahus. Järeldus Teame, et kui valgus on aromaatsete tuumadega aminohappeid, siis kontsentreeritud lämmastikhappe lisamisel see valk denatureerud pöördumatult
Kirjeldada, mis toimub ülalnimetatud kemikaalide lisamisel ja lahuse loksutamisel (segamisel) ning kirjutada vastavad reaktsioonivõrrandid. Nikli ammiinkompleksis on nikli koordinatsiooniarv 6. Atsiidokompleksid 3.1 Katseklaasi valada ~0,5 mL 0,2 M NaCl lahust ning lisada 1 tilk AgNO lahust. Loksutada ja lisada ~3 mL küllastatud NaCl lahust. Miks lahustub tekkinud hõbekloriidi sade? Kirjeldada reaktsioonivõrranditega sademe teket ja lahustumist. 3.2 a) Kuiva katseklaasi panna mõned Co(NO3)2·6H2O kristallid ja valada peale 2 3 mL atsetooni. Kirjeldada, mis toimub. b) eelmisesse lahusesse lisada NaCl kristalle nii palju, et katseklaasi põhjas oleks 2 3 mm paksune kiht. Kirjeldada 3 5 min jooksul, mis toimub NaCl kristallide ümber ja miks. c) eelmist lahust loksutada kuni NaCl kristallid on lahustunud ja lisada lahusesse
= √ 1 ∙10−14 −5 1,8 ∙10 ∙ 1,8∙ 10 −5 ∙ ( 1−β ) ⟹ β=0,0055 H+= √ 1,8 ∙10−5 ∙ 1∙ 10−14 1,8 ∙10 −5 =1∙ 10−7 pH= -log (110-7)= 7 Neist sooladest on enam hüdrolüüsunud CH3COONH4 Katse 2. Valada kuiva katseklaasi mõned tilgad SbCl3 lahust ning lisada vet sademe tekkeni. Lisada tümbekapi all pipetiga katseklaasi tilkhaaval kontsentreeritud soolhapet sademe kadumiseni 1. Hüdrolüüsi tasakaalu kirjeldavad võrrandid ning põhjendada sademe teket ning kadumist. 2SbCl3 + 3H2O 2Sb(OH)3 + 3Cl2 Sb(OH)3 + HCl Sb(OH)2Cl + H2O Sade kaob, kuna Sb(OH)3 ja HCl reageerimisel tekib lahustuv kompleksühend. Katse 3
ammoniaakhüdraadi ja ammooniumkloriid juuresolekul soojendamisega. P4.2 Analüüsi käik IV rühma katioonide (Ba2+ ja Ca2+) sadestamine Kuna lahusest puudusid eelmiste rühmade katioonid, siis lisasin 5 tilgale alglahusele 5 tilka NH4Cl lahust, leelistasin 2M NH3H2O lahusega, kuni ammoniaagi lõhn jäi peale loksutamist püsima. Lisasin 4 tilka (NH4)2CO3 lahust ja soojendasin veevannis 80 oC juures 3 minutit. Tsentrifuugisin tekkinud valge BaCO3 ja CaCO3 sademe ja kontrollisin sadestumise täielikkust. Tsentrifugaadi jätsin V rühma katioonide analüüsiks. Pesin karbonaatide sadet ammooniumpuhverlahusega ning lahustasin selle 2M äädikhappes ja tõestsin lahusest Ba2+ ja Ca2+-ioonid. Ba2+- ioonide tõestamine ja eraldamine Lisasin 4 tilgale lahusele 3 tilka K2CrO4 lahust. Tekkis kollane BaCrO4 sade, mis tõestas Ba2+- ioonide olemasolu lahuses. Ba2+ + CrO42- BaCrO4 BaCrO4 sade ei lahustu äädikhappe toimel, aga reageerib lahjendatud HCl lahusega
algidudeks. Sademed võivad eralduda kristalliliste või koaguleerunud kolloidsete e amorfsete sademetena. Erineva iseloomuga sademete teket seletatakse tekkivate mikrokristallide erineva pindpinevusega lahuses. Sadestamine toimub lahjadest lahustest. Sadestaise puhul on ideaaliks jämekristalliline lisanditest vaba ade, mis on hästi pestav ja filtreeritav. Ei ole päris selge *Osakeste suurust mõjutavad tegurid: - sademe lahustuvus, - temperatuur, - reageerivate ainete kontsentratsioon, - reageerivate ainete kokkusegamise kiirus *Suhteline üleküllastus- SÜK = Q-S/S, kus Q kontsentratsioon, S lahustuvus Kõrge SÜK->väikesed osakesed->kolloidne sade Väike SÜK->suured osakesed->kristalne sade *tuumakeste moodustumine *osakeste suurenemine Edasi sõltub kumb on kiirem protsess: Kui tuumakeste moodustumine: sade koosneb suurest arvust väikestest osakestest;
Kasutatud töövahendid: pipett, puhtad katseklaasid Kasutatud ained: 2M HCl, 0,25M KI, 0,2M K2CrO4 Tõestusreaktsioonid Pb2+ -ioonide tõestusreaktsioonid 1) Cl-ioonidega moodustub valge tihe pliikloriidi sade: Pb2+ + 2Cl PbCl2 Pb(NO3)2 + 2HCl PbCl2 + 2HNO3 2) I-ioonidega (lisada 1 tilk) moodustub intensiivne kollane pliijodiidi sade: Pb2+ + 2I PbI2 Pb(NO3)2 + 2KI PbI2 + 2KNO3 Kuumutasin sademe 2M etaanhappega hapestatud vees, seejärel kiiresti jahutasin ning eraldus kuldselt helkiva peenekristalliline PbI2 sade. 3) CrO42-ioonidega moodustub kollane pliikromaadi sade: Pb2+ + CrO42 PbCrO4 Pb(NO3)2 + K2CrO4 PbCrO4 + 2K2NO3 Sade lahustub NaOH lahuses moodustades tetrahüdroksoplumbaatiooni, sade kaob, lahus on värvitu: PbCrO4 + 4OH [Pb(OH)4]2 + CrO42 Ag + -ioonide tõestusreaktsioonid 1) Cl-ioonidega moodustub valge hõbekloriidi sade Ag+ + Cl AgCl
Õpperühm: Töö teostaja: Õppejõud: Töö teostatud: Protokoll esitatud: Protokoll Tiina Randla arvestatud: 1. AINETE TUVASTAMINE KVALITATIIVSETE REAKTSIOONIDEGA Kvalitatiivsete reaktsioonide abil saab kindlaks teha mingi keemilise elemendi, funktsionaalse rühma, ühendi või ühendite rühma olemasolu või puudumist uuritavas materjalis. Hinnatakse, iseloomuliku värvusreaktsiooni teket, sademe või hägu moodustumist, gaasi eraldumist, muid silmaga nähtavaid muudatusi. Kvalitatiivse analüüsi puhul pole tavaliselt vaja reagente täpselt mõõta, piisab silmamõõdust ja suurusjärguga arvestamisest. 1.1 VALKUDE REAKTSIOONID Valgud on polüpeptiidid, mis koosnevad aminohapetest ning on omavahel ühendatud peptiidsidemetega. Peptiidside tekib aminohapete karboksüülrühma ja aminorühma vahel, eraldub vesi ehk toimub kondensatsioonireaktsioon
Elemendi elektromotoorjõud mõõdetakse numbrilise voltmeetri abil. KATSE KÄIK Vastavalt praktikumi juhendaja korraldusele valmistatakse kontsentratsioonielement. Elemendi valmistamiseks valatakse ühte elektroodinõudest ettenähtud kontsentratsiooniga AgNO 3 lahus, teise - nõutava kontsentratsiooniga KBr lahus, mida järgnevalt küllastatakse AgBr-ga. Küllastatud AgBr lahuse saamiseks lisatakse KBr lahusesse intensiivsel segamisel mõni tilk 0,1 n AgNO3 lahust kuni hägu ja nõrga sademe tekkeni. Lahus sademe kohal on küllastatud AgBr-ga. Vahelahusena kasutatakse 1-molaalset KNO3. Edasi asetatakse kohale soolasillad (KNO 3-ga), hoolikalt puhastatud hõbeelektroodid ja mõõdetakse elemendi elektromotoorjõud. Katsetulemustest arvutatakse vähelahustuva soola lahustuvuskorrutis ning võrreldakse seda kirjanduse andmetega. Arvutustes vajalikud Cl- ja Ag+ aktiivsustegurid võetakse tabelist. KATSETULEMUSED Uuritav galvaanielement:
Laboratoorne töö nr 4 Eksperimentaalne töö Töö eesmärk Elektrolüütide lahustes toimuvate reaktsioonide kulgemise peamiste põhjuste selgitamine, reaktsioonivõrrandite kirjutamine molekulaarsel ja ioon-molekulaarsel kujul, redoksreaktsioonide võrrandite tasakaalustamine. Töövahendid Katseklaaside komplekt Kirjeldada toimuvaid muutusi (sademe teke, värvuse muutused, gaside eraldumine jne) ning tekkivaid sademeid. Kirjutada kõiki muutusi kirjeldavad reaktsioonivõrrandid nii ioon- kui molekulaarkujul. Tasakaalustada ja lõpetada juhendis toodud reaktsioonivõrrandid. Redoksreaktsionides märkida, milline ühend on oksüdeerija, milline redutseerija. Sademete teke: Katse 1. SO42- sisaldavale lahusele (1...2 ml) lisan tilkhaaval Ba2+sisaldavat lahust. BaCl2 (aq) + Na2SO4 (aq) BaSO4 (s)+2NaCl (aq) Ba2+(aq)+SO42-(aq) BaSO4(aq)
annaabi.ee 
