• Suur klaasist anum • Toores muna • 1000g soola • Vesi • Möödunõu • Kaal • Lusikas • Hüpoteesi kontrollimine: Võtan klaasist anuma ja lisan sinna 1,5 l vett, see järel lisan 50g soola. • Mis juhtus? • Muna vajus üsna kiiresti põhja. • Pilt: Informatsiooni kogumine • Lugesin internetist soola lahustuvusest veest. Hüpotees • Kui vee soolasisaldus on 150g/l , siis toores muna ei vaju põhja ning jääb ujuma. Hüpoteesi kontrollimine 1 • Lahustasin 25g soola 1l vees. • Sool lahustus vees väga hästi. • Asetasin muna soolveelahusesse. • Muna vajus kiirelt põhja. Hüpoteesi kontrollimine 2 • Lahustasin 50g soola 1l vees. • Sool lahustus vees väga hästi. • Asetasin muna soolveelahusesse. • Muna vajus kiirelt põhja. Hüpoteesi kontrollimine 3 • Lahustasin 75g soola 1l vees. • Sool lahustus vees veidi aeglasemalt kui varem. • Asetasin muna soolveelahusesse. • Muna vajus põhja.
Soojendamisel tekkis põhja musta värvi sade. Tsentrifuugisin. Seejärel tegin sadenemise täielikkus kontrolli. Kuna CdS ja SnS on II rühma sulfiididest kõige paremini lahustuvad, siis lisasin pärast tsentrifuugimist tsentifuugiklaasi 0,5 ml destilleeritud vett nii, et vesi valguks mööda klaasseina alla ja koguneks lahuse pinnale. Vee ja lahuse piirpinnale tekkis tekkis kollakas-pruunikas rõngas (kollane viitab lahuses olevale CdS-le ja pruun SnS-le). Kuna mul tekkis sade, siis lahustasin lahust kahekordse mahuni, lisasin 5 tilka TAA ja hoidsin keeval veevannil 2 minutit, et CdS ja SnS sadestuks täielikut. Eraldasin sulfiidide sademe tsentrifuugimisel ja pesin seda pesuveega, mis sisaldas 10 ml destilleeritud vett, 2 tilka konts. HCl ja 2 tilka TAA-d ning kuumutasin pesuvett. Pesemiseks lisasin sademele 1 ml pesuvett, segasin ja tsentrifuugisin. Sulfiidide värvused CuS must Bi2S3 must SnS pruun SnS2 kollane CdS oranzikaskollane Sb2S3, Sb2S5 punakasoranzid
Kuna lahusest puudusid eelmiste rühmade katioonid, siis lisasin 5 tilgale alglahusele 5 tilka NH4Cl lahust, leelistasin 2M NH3H2O lahusega, kuni ammoniaagi lõhn jäi peale loksutamist püsima. Lisasin 4 tilka (NH4)2CO3 lahust ja soojendasin veevannis 80 oC juures 3 minutit. Tsentrifuugisin tekkinud valge BaCO3 ja CaCO3 sademe ja kontrollisin sadestumise täielikkust. Tsentrifugaadi jätsin V rühma katioonide analüüsiks. Pesin karbonaatide sadet ammooniumpuhverlahusega ning lahustasin selle 2M äädikhappes ja tõestsin lahusest Ba2+ ja Ca2+-ioonid. Ba2+- ioonide tõestamine ja eraldamine Lisasin 4 tilgale lahusele 3 tilka K2CrO4 lahust. Tekkis kollane BaCrO4 sade, mis tõestas Ba2+- ioonide olemasolu lahuses. Ba2+ + CrO42- BaCrO4 BaCrO4 sade ei lahustu äädikhappe toimel, aga reageerib lahjendatud HCl lahusega. 2 BaCrO4 + 2 H+ 2 Ba2+ + Cr2O72- + H2O Lahuses sisaldusid Ba2+-ioonid, seega tuli need eraldada ülejäänud lahusest. Jätsin osa lahust
sademed. Tsentrifuugisin ning lisasin 0,5ml dest.vett tsentrifuugiklaasi ning jälgisin, kas tekib vee ja lahuse piirpinnale kollane CdS või pruunikas SnS rõngas. Tekkis pruunikas rõngas, seega pidin lahust lahjendama kahekordse mahuni ning lisama 5 tilka TAA. Hoidsin lahust keeval vesivannil veel 2 minutit ning tsentrifuugisin, mistõttu sadenesid nii CdS kui SnS täielikult. Võtsin tsentrifugaadi sademe pealt ära ning lahustasin sademe lämmastikhappega, lisades veel sademega samas koguses vett. Kuna lahust oli niigi vähe, ei hakanud ma seda 2-3 tilgani aurustama. Eemaldasin klaaspulgaga lahuse pealt musta väävli sademe. Saadud lahusele lisasin ammoniaagi vesilahust tugevalt aluselise reaktsioonini (tugeva ammoniaagi lõhnani) ning soojendasin. Sadestusid Bi(OH)3 või Bi(OH)2NO3 ning lahusesse jäid [Cu(NH3)4]2+ ja [Cd(NH3)4]2+ kompleksioonid. Tsentrifuugisin jällegi. Bi3+ -ioonide tõestamine
Bi2s3 must 2Bi2+ + 3S2- Bi2S3 SnS pruun [SnCl4]2- +2 H2S +4H2O SnS + SO42- + 4Cl- +12H+ SnS2 kollane Na2SnS3 + 2HCl SnS2 2NaCl + H2S CdS oranzikaskollane [Cd(NH3) 4]2+ + 2H2S CdS + 4NH4+ + S2- Sb2S3, Sb2S5 punakasoranz 2Na3SbS4 + 6HCl SB2S5 + 6NaCl + 3H2S 2[SbCl6]2- + 8H2S + 12H2O Sb2S5 + 3SO42- + 12Cl- + 40H+ A alarühma analüüs Võtsin tsentrifugaadi sademe pealt ära ning lahustasin sademe lämmastikhappega, lisades veel sademega samas koguses vett. Aurustasin, kuni gaasi enam ei eraldunud. Eemaldasin klaaspulgaga lahuse pealt musta väävli sademe. Saadud lahusele lisasin ammoniaagi vesilahust tugevalt aluselise reaktsioonini (tugeva ammoniaagi lõhnani) ning soojendasin. Sadestusid Bi(OH)3 või Bi(OH)2NO3 ning lahusesse jäid [Cu(NH3)4]2+ ja [Cd(NH3)4]2+ kompleksioonid. Tsentrifuugisin jällegi. 3CuS + 8HNO3 3Cu(NO3) 2 + 2NO + 4H2O + 3S
1. Esimese rühma katioonide tõestusreaktsioonid Kõigi reaktsioonide puhul võtsin ca 1 ml iga ainet (kui polnud täpsustust kirjas). Pb2+ - ioonide tõestusreaktsioonid 1) Pb(NO3)2 + 2 HCl PbCl2 + 2 HNO3 Kloori-ioonidega moodustus tihe valge pliikloriidi sade, mis kuumutamisel kadus. 2) Pb(NO3)2 + 2 KI PbI2 + 2 KNO3 Joodi-ioonidega moodustus väga intensiivset kollast värvi pliijodiidi sade. Lahustasin sademe vesivannil kuumutamisega etaanhappega hapestatud vees, seejärel jätsin lahuse jahtuma. Pliijodiidi sade eraldus uuesti kuldsete sädelevate lehekestena (kiirel jahtumisel tekib kuldne helkiv peenekristalne sade). 3) K2CrO4 + Pb(NO3)2 PbCrO4 + 2 KNO3 Sadenes kollane pliikromaadi puru. Lahustasin sademe leelise (NaOH) lahuses, kus see moodustas tetrahüdroksoplumbaatiooni. PbCrO4 + 4 OH- [Pb(OH)4]2- + CrO4 2- Ag+ - ioonide tõestusreaktsioonid 1) AgNO3 + HCl AgCl + HNO3
hoolikalt puhastades. Keskmise tulemuse põhjal leidsin tabelist vastava niiskusesisalduse. Katse andmed ja arvutused 1) 1,4942 ehk 81,2 % 2) 1,4941 ehk 81,19 % Niiskusesisaldus tabelist : 17 g / 100 g kohta Järeldused Katses kasutatud mesi vastab Eesti mee kvaliteedinõuetele. Eestis on lubatud niiskusesisaldus kuni 20 %, kanarbikumee puhul isegi kuni 25 %. Võin lugeda katse õnnestunuks, sest minu tulemus ei ületanud 20 %. Redutseerivate suhkrute määramine Töö käik Lahustasin 1,5 g mee kaalutist 100 ml mõõtkolvis. Töölahuse saamiseks lahjendasin mee lahust 10 korda (10 ml lahust 100 ml-sse mõõtkolbi). Kahte 250 ml koonilisse kolbi pipeteerisin 20 ml ferrotsüaniidi lahust, 5 ml 2,5n leelist ja 10 ml töölahust. Viisin segud keemiseni, keetsin täpselt 1 minut ja jahutasin kiiresti 20°C-ni. Määrasin optilise tiheduse dest. vee vastu (lainepikkus 440 nm, küvetid 1cm). Katse andmed ja arvutused
vedeliku tihedusest, mille loetakse areomeetri skaalalt vedeliku pinna kõrguselt Viide: https://et.wikipedia.org/wiki/Areomeeter Töö eesmärk Keedusoola protsendilisuse määramine liiva-soola segus. Töövahendid Keeduklaas Klaaspulk Lehter Kooniline kolb Mõõtesilinder (250cm3) Areomeeter Filterpaber Kasutatud ained Liiva-soola segu (10g) Destileeritud vesi Töökäik KOLV #5 (vist. unustasin endale kirjutada) Lahustasin koonilises kolvis olev liiva-soola segus sisalduv NaCl. Selleks lisasin segule 50cm3 distileeritud vett. Segasin lahust klaaspulgaga. Saadud lahus filtreerisin läbi filtripaberi keeduklaasi. NaCl täielikuks väljapesemiseks liivast lisasin koonilises kolvis olevale jäägile 50cm3 distileeritud vet ja filtreerisin läbi sama filtripaberi keeduklaasi. Kordasin need samme veel 2 korda. Pesin filtri pärast neljandat filtrimist distileeritud veega, et viia filtrile jäänud sool lahusesse.
Sadenesid mustad sulfiidid, mis jällegi kinnitasid kahtlust, et tegemist on raua-ioonidega. Tsentrifuugisin. III rühma katioonid sadestatud, hapestasin tsentrifugaadi ning keetsin sulfiidide eraldamiseks. Lisasin ammooniumkloriidi ning ammoniaakhüdraati. Lisasin ammooniumkarbonaadi mõned tilgad ja soojendasin 2 minutit. Tekkis valge karbonaatide sade, mis sai olla ainult CaCO3, kuna Ba2+ -ioonid olin varem välistanud. Tsentrifuugisin sademe pesin seda vähese dest.veega. Lahustasin äädikhappes ja tõestasin Ca2+ -ioonid, lisades ammoniaakhüdraati ja mõne tilga ammooniumoksalaati. Tekkis hägune Ca(COO)2 sade Ca2+ + (COO)22- Ca(COO)2 Anioonide tõestamine Alustuseks võtsin ca 4 ml analüüsitavat lahust ning lisasin 4ml Na2CO3 lahust (katioonide ära koristamiseks), keetsin vesivannil, lisasin tahket naatriumkarbonaati ning keetsin veel veidi. Seejärel tsentrifuugisin. Tsentrifugaadist sai hakata määrama, kas anioonil on oksüd. või reduts
1. Töö eesmärk. Antud töös leidisn NaCl protsendilise sisalduse liiva-soola segus. Esmalt lahustasin liiva-soola destileeritud vees. Filtreerisin antud segu ja mõõtsin filtraadi tiheduse. Filtraadi tiheduse ja massi järgi arvutasin keedusoola järgi. Saadud andmete järgi arvutasin keedusoola protsendilise sisalduse algsegus. 2. Kasutatud mõõteseadmed, töövahendid ja kemikaalid. Mõõteseadmed : mõõtesilinder 250 cm3, areomeeter. Töövahendid : keeduklaas, klaaspulk, lehter, kooniline kolb, filterpaber. Kemikaalid : tahke NaCl segus liivaga, destileeritud vesi. 3
kasutades indikaatorina mureksiidi vesilahust. Töö käik: 1. Sahharoosi hüdrolüüsi läbiviimiseks kasutasime suuremat katseklaasi, kuhu pipeteerisin 25 ml 7% sahharoosi lahust, mis oli substraadiks ja mille pH oli 4,8. Lahuse asetasin vesitermostaati 30 kraadi juurde soojenema. 2. Valmistasin ette kolvid taandavate suhkrute sisalduse määramiseks. Pipeteerisin kolme koonilisse kolbi 250 ml komplekslahust. 3. Tahket invertaasi kaalusin 24,5 mg ja lahustasin 0,5 ml atsetaat puhvris. 4. Kui sahharoosi lahus oli küllalt soojenenud lisasin termostateeritud sahharoosi lahusele 0,5ml uuritavat invertaasi lahust, loksutasin ja hakkasin aega mõõtma. Kohe peale ensüümi lisamist võtsin 1ml hüdrolüüsisegu ja viisin selle ühte kolbudest, kus oli komplekslahus (0 proov). 5. 10 minuti pärast pipeteerisin veel 1ml reaktsioonisegu ja lisasin selle teise
leidsin tabelist vastava niiskusesisalduse. Katse andmed ja arvutused Temperatuur oli 20C. 1) 1,4941 ehk 81,19 % 2) 1,4942 ehk 81,2 % Niiskusesisaldus tabelist : 17 g / 100 g kohta Järeldused Katses kasutatud mesi vastab Eesti mee kvaliteedinõuetele. Eestis on lubatud niiskusesisaldus kuni 20 %, kanarbikumee puhul isegi kuni 25 %. Võin lugeda katse õnnestunuks, sest minu tulemus ei ületanud 20 %. Redutseerivate suhkrute määramine Töö käik 1. Lahustasin 1,99 g mee kaalutist 100 ml mõõtkolvis. 2. Töölahuse saamiseks lahjendasin mee lahust 10 korda (10 ml lahust 100 ml-sse mõõtkolbi). 3. Kahte 250 ml koonilisse kolbi pipeteerisin 20 ml ferrotsüaniidi lahust, 5 ml 2,5n leelist ja 10 ml töölahust. 4. Viisin segud keemiseni, keetsin täpselt 1 minut ja jahutasin kiiresti 20°C-ni. 5. Määrasin optilise tiheduse dest. vee vastu (lainepikkus 440 nm, küvetid 1cm). Katse andmed ja arvutused
neeldumismaksimumile spektrofotomeetriliselt hõlpsasti detekteeritavad. Proteolüütilise aktiivsuse ühikuks on 1 kat. See on ensüümi hulk, mis põhjustab 1 mikromooli peptiidsidemete hüdrolüüsi 1 sekundi vältel 30 °C juures. Töö käik Kõigepealt valmistasin 5 ml uuritavat proteaasi lahust. Selleks kaalusin 0,0049 grammi tahket ensüümipreparaati (Alcolase) ja lahustasin selle boraatpuhvris 5 ml-ni (pH=8,4). Järgnevalt pipeteerisin suurde katseklaasi 25 ml 2%-list kaseiini lahust ja asetasin lahuse kümneks minutiks vesitermostaati 30 °C juurde soojenema. Samal ajal kui lahus soojenes, pipeteerisin nelja kuiva katseklaasi, igaühte 3 ml 5%-list trikloroäädikhappe lahust. Kui kaseiini lahus oli 30 °C-ni soojenenud, lisasin sellele 1 ml uuritavat proteaasi lahust, loksutasin ning võtsin kohe kuiva pipetiga 3 ml seda hüdrolüüsisegu ja viisin esimesse
eraldamine segust, kasutades nende erinevat lahustuvust. Sissejuhatus Kasutatud valemid: Kasutatud mõõteseadmed, töövahendid ja kemikaalid. Kaalud, kuiv keeduklaas, klaaspulk, lehter, kooniline kolb, mõõtesilinder(250 cm 3), areomeeter, filterpaber. Kasutatavad ained. Naatriumklooriid segus liivaga. Kasutatud uurimis- ja analüüsimeetodid ning metoodikad. Kaalusin kuiva keeduklaasi 5,35 g liiva ja soola segu. Lahustasin NaCl klaaspulgaga segades ~ 50 cm3 destilleeritud veega. NaCl lahustus vees hästi, liiv aga mitte. Kuna NaCl lahustuvus temperatuurist peaaegu ei olene, siis ei olnud vaja lahustuvuse tõstmiseks lahust vaja soojendada. Filtreerisin lahuse. Selleks kasutasin 250ml koonilist kolvi, millesse lahust filtreerisin, klassist lehtrit ning valge lindiga filterpaberit, mille voltisin kurdfiltriks. Täitsin filtrist ¾. Lahusta valasin filtrisse klaaspulga abil ning jälgisin, et lahus mööda
Töö käik: Sahharoosi hüdrolüüsi läbiviimine: pipeteerisin 100 ml katseklaasi 25 ml 7 %-list sahharoosi lahust (substraat, mille pH on atsetaatpuhvriga reguleeritud väärtusele 4,8) ja asetasin selle vesitermostaati 30C juurde soojenema (10 minutit). Valmistasin uuritava invertaasi lahuse: kasutasin tahket invertaasi (Invertaas, 3.2.1.26), valmistasin 5 ml lahust kontsentratsiooniga 2-3 mg/ml selleks võtsin 0,0140 g invertaasi ja lahustasin selle puhvris. Valmistasin ette kolvid taandavate suhkrute määramiseks: pipeteerisin kolme 250 ml koonilisse kolbi 10 ml komplekslahust. Soojenenud sahharoosi lahusele lisasin 1 ml uuritavat lahust, loksutasin ja käivitasin stopperi. Koheselt peale ensüümi lisamist võtsin 1 ml hüdrolüüsisegu ja lisasin ühte komplekslahuse kolbi (0-proov). 10 ja 20 minuti pärast võtsin uuesti 1 ml hüdrolüüsisegu ja lisasin ülejäänud kahte komplekslahust sisaldavasse kolbi.
Sr-soolad – karmiinpunane Enne soola leeki viimist tuleb kontrollida nõela puhtust. Selleks kastetakse nõel kontsentreeritud soolhappesse ja viiakse leeki. Kui nõel on puhas, siis leek ei värvu. Leegi värvumisel tuleb nõela korduvalt kasta happesse ja kuumutada, kuni see enam ei värvu. Tundmatu sool nr.7 Viisin läbi leekreaktsiooni, mis ei paistnud andvat mingisugust iseloomulikku leekreaktsooni, järelikult jäi üle, et tegemist võis olla NH 4 -soola või Mg-soolaga. Lahustasin soola destilleeritud vees ja lisasin lahusele NH 4+ ioonide tõestamiseks Nessleri reaktiivi. Tekkis pruun amorfne sade, mis tähendab, et antud soola puhul oli tegu NH4-soolaga. Järeldus Tundmatu sool nr.7 sisaldas endas NH4+-ioone.
2 m(Petri tass)=108,425 g m( Petri tass + aine)= 109,245 g m(aine)= 109,245 g -108,425 g = 0,820 g saadud praktiline saagis 0,822 g x g 180,8 g/mol 225,2411 g x=(0,822 g *225,2411 g/mol)/(180,8 g/mol) =1,024 g teoreetiline saagis Saagise protsent = (0,820 g/1,024 g)´*100% =80 % Hinnang tulemusele: Saagise protsent on päris hea, ning aine saadi ka päris puhas Planaarkromotograafia Eluent.heksaani ja etüülatsetaadi segu (3:1) Aine lahustasin etanoolis Joonis 3 saadus Järeldus:Saadud aine on päris puhas Mehhanism: 3 R´ -CH3 R´´ - CH2CH3 R´ -CH3 R´´ - CH2CH3 R´ -CH3 R´´ - CH2CH3 R´ -CH3 R´´ - CH2CH3 1.Ammooniumatsetaat-ammonium acetate-CH3COONH4 M(CH3COONH4)=77,0828 g/mol (CH3COONH4)=1,17 g/ml St=112 0 C Kt-andmed puuduvad Lahustuvus:andmed puuduvad 4 CAS:631-61-68
määramine tiheduse kaudu, ainete eraldamine segust, kasutades nende erinevat lahustuvust. Kasutatud mõõteseadmed, töövahendid ja kemikaalid Töövahendid: Kaalud, kuiv keeduklaas, klaaspulk, lehter, kooniline kolb, mõõtesilinder (250 cm3 ), areomeeter, filterpaber. Kemikaalid: Naatriumkloriid segus liivaga Kasutatud uurimis- ja analüüsimeetodid ja metoodika Kaalusin kuiva keeduklaasi 5…9 g liiva ja soola segu. Lahustasin NaCl klaaspulgaga segades ~50 cm3 destilleeritud veega. Valmistasin filterpaberist kurdfiltri, asetasin selle klaaslehtrisse ja niisutasin vähese destilleeritud veega. Asetasin filterpaberiga lehtri statiivi abil keeduklaasi kohale nii, et lehtri ots puutus vastu keeduklaasi seina. Valasin filtrisse ¾ lahust, veendudes, et klaaspulk oleks kaldu ja ei puutuks vastu filtri põhja. Keeduklaasis olevale jäägile lisasin NaCl täielik uks
kloriidioonide liiaga lahustuvaid kompleksühendeid [PbCl4]2 ja [AgCl2]. Esimese rühma katioonide eraldamise ja tõestamise skeem: Tõestusreaktsioonid: Pb2+ - ioonide tõestusreaktsioonid a) Cl- - ioonidega Plii(II) nitraadile lisasin kaaliumkloriidi, tekkis valge pliikloriidi sade, mis lahustus soojas vees. Pb2+ + Cl- PbCl2 b) I- - ioonidega Plii(II)nitraadi lahusele lisasin kaaliumjodiidi, tekkis kollane pliijodiidi sade. Tekkinud sade lahustasin vesivannil kuumutades etaanhappega hapestatud vees ning jahutasin kraanivee all. Kiire jahutamise tõttu eraldus sade kuldselt helkiva peenekristallse sademena. Pb2+ + I- PbI2 c) CrO42- - ioonidega Plii(II) nitraadile lisasin kaaliumkromaati, tekkis kollane pliikromaadi sade. Pb2+ + CrO42- PbCrO4 Sade lahustus NaOH lahuses moodustades tetrahüdroksoplumbaatiooni. PbCrO4 + 4OH- [Pb(OH)4]2- + CrO42-
SnS rõngast, seega polnud lahust vaja enam lahjendada. Eraldasin sademe peal oleva tsentrifugaadi ja jätsin selle järgmiste rühmade katseteks. Pesin tsentrifuugimisel eraldatud sulfiidide sadet soolhappelise TAA sisaldava veega. Pesuvee valmistamiseks lisasin 10 ml destilleeritud veele 2 tilka konts. HCl, 2 tilka TAA-d. Lisasin pesemiseks sademele 2 ml pesuvett, segasin ja tsentrifuugisin. Pesemine oli vajalik järgnevate rühmade katioonide väljapesemiseks. Lahustasin sulfiidide sademe HNO3-s. Selleks lisasin pestud sademele mõned tilgad konts. HNO3 ja vett. Soojendasin vesivannis keemiseni ja keetsin seni, kuni kogu sade oli reageerinud ja NO2 eraldumine lõppenud. Katseklaasi jäi must väävli sade, mille eemaldasin klaaspulgaga. Lahjendasin järelejäänud lahust veega 1,5 ml-ni. 3CuS + 8HNO3 3Cu(NO3)2 + 2NO + 4H2O + 3S Kuna tekkinud sulfiidide sade oli musta värvi, siis võis lahuses kahtlustada kas CuS või Bi2S3 olemasolu, mis annavad musta sademe
25) Teha TLC 26) Arvutada saagis Tekkinud probleemid eksperimendi kkõigus: 1) Lisama pidi minimaalse koguse kuuma etanooli-vee segu-mina lisasin seda segu liiga palju ning see oli esimene kord külm ka. 2) Rotaataurutiga sai küll sai vesi ja etanool eraldatud, kuid teiskordsel üritusel uuesti ümberkristallida ei õnnestunud 3) Ei aidanud ka tunnusaine lisamine-ka peale nädal aega seismist polnud midagi tekkinud 4) Ilmselt esimese ümberkristallimise käigus ma lihtsalt lahustasin aine liiga ära. Nii et reaktsioonikolbi ei jäänud sellest midagi-seda tõestas ka TLC, et vastavat ainet pole, mis tegelikut peaks olema. Arvutused: V(C7H5N)=0,50 ml (C7H5N)=1,01 g/ml M(C7H5N)=103,1232 g/mol m(C7H5N)=(1,01 g/ml)*0,50 ml=0,505 g n(C7H5N)=0,505 g /(103,1232 g/mol)=0,039 mol m(C4H10O)=0,400 g (C4H10O)=0,78086 g/ml V(C4H10O)=0,400 g /(0,78086 g/ml)=0,51 ml M(C4H10O)=74,1216 g/mol n(C4H10O)=0,400 g /(74,1216 g/mol)=0,0054 mol seda ainet on liias
ga ning eraldasin tekkinud Fe(OH)2 sademe tsentrifuugimisega. Lahusele lisasin 1 tilga Bi(NO3)3 lahust. Halli sademe teke tõestas Sn2+- ioonide olemasolu lahuses. Tundmatu lahuse analüüs Võtsin lahuse nr 17, mis oli algselt helesinist värvi.Värv andis põhjust arvata, et lahuses on Cu2+-ioonid. Pärast lahuse hapestamist tekkis kuumutamisel must sade, seega võis tegu olla kas CuS või Bi2S3 sademega. Sulfiidide sademe lahustasin HNO3-s, eraldasin Bi3+ - ioonid Cu2+ ja Cd2+- ioonidest. Teostasin Cu2+-ioonide tõestusreaktsioon kaaliumheksatsüanoferraat (II)-ga. Tekkis punakaspruun värvus, mis tõestas Cu2+-ioonide olemasolu lahuses.
Mõõtsin saadud lahuse pH. Pipeteerisin 10 mL 10x lahjendusega kontroll-lahust 100 mL mõõtkolbi, lisasin mõõtsilindriga 10 mL kullastatud KCl lahust ning täitsin kolvi kriipsuni destilleeritud veega. Segasin hoolikalt. Mõõtsin saadud lahuse pH. Mõõtsin tundmatu kontsentratsiooniga NH3H2O lahuse pH. Soolade hüdrolüüs 1. Tegin katsed järgmiste soolade lahustega Al2(SO4)3, NaCl, Na2CO3, Na2SO3, CH3COONH4. Selleks võtsin väikse koguse soola ja lahustasin selle destilleeritud veega pooleni täidetud katseklaasis. Jagasin uuritava lahuse kahte katseklaasi. Ühte lisasin 2 tilka fenoolftaleiini ja teise 2 tilka metüülpunast. Loksutasin ning hindasin lahuse pH, lähtudes indikaatori pöördealast. 2. Hindasin Al2(SO4)3 ja Na2CO3 lahuste pH ka universaalse indikaatorpaberiga. 3. Valasin kuiva katseklaasi mõned tilgad SbCl 3 lahust ning lisasin vett sademe tekkimiseni
1 moolist bensoehappest tekib 1 mool etüülbensoaati mbensoehape = 12 g Mbensoehape = 122 g/mol Metüülbenseen = 150 g/mol Kirjanduse andmetel peaks olema saagis 70% teoreetilisest. Sünteesi käigus sain saagist 9,59g. Saagis teoreetilisest: Saagis literatuursest: 2.4 Märkused töö käigus Bensoehappe sünteesi käigus soolhapet lisades lahustus tahke osa raskesti ning kolbis oli keeruline ainet segada, mistõttu kallasin segu keeduklaasi ning lahustasin seal. Kuigi loputasin nii keeduklaasi kui kolbi eetriga ning lisasin saadud segu ülejäänud lahusele, jäi siiski nii kolbi, klaaspulga kui keeduklaasi külge küllaltki palju lahustumata tahket ainet, mis seletab ka madala saagiseprotsendi. Kuna sünteesil sain bensoehapet 6,62g ning vaja läks 12g, sain puuduva osa (5,38g) õppejõult. Etüülbensoaadi sünteesil reageerimata jäänud etanooli eraldasin rotaatoriga, mitte destillatsiooni teel. 2.5 Saagis ja produktide iseloomustus
reaktsioonisegust võetud proovides. 2. Töö käik 1.3 Ensüümipreparaadist töölahuse valmistamine Minu uuritav preparaat oli alkanaas. Valmistasin uuritavast preparaadist ensüümile sobiva pH väärtusega puhvris lahus, milles ensüümi kontsentratsioon oli 1,5 mg/ml.Valmistasin 5 ml töölahust. Selleks kaalusin analüütilistel kaaludel 7,5 mg ehk 0, 0075 g alkanaasi ja lahustasin selle klaaspulga abil boraatpuhvris, mille pH=8,4. 1.4 Ensüümireaktsiooni (kaseiini hüdrolüüsi) läbiviimine 1) Võtsin 50 ml mahuga suure katseklaasi, kuhu pipeteerisin 25 ml 2%-list kaseiini lahust. Katsin klaasi korgiga ja asetasin vesitermostaati 30 ºC juurde 10 minutiks 2) Võtsin 4 kuiva katseklaasi normaalmõõdus ja nummereerisin need. Igaühte pipeteerisin 3 ml 5%-list TKÄ lahust.
Tulemus: peale ammoniaakhüdraadi lisamist tekkis soojendamisel valge kristalliline sade. See tõestas lahuses Mg2+ ioonide olemasolu. NH4+ -ioonide tõestamine NH4+ -ioonide tõestamine toimus alglahusest. Tundmatu tahke aint nr15: Leekreaktsioon ei andnud tulemusi, sest leegi värvus ei eristunud, oli kollakas, mis tähendab et tahke aine sisaldas ka Na iooni aga seda sisaldasid kõik tahked ained. Seega proovisin tõestada ioone, mis ei annagi spetsiifilsit leeki. Lahustasin natuke tahket ainet destileeritud vees ja lisasin lahusele Nessleri reaktiivi. Koheselt tekkis lahusesse pruun amorfne sade. Seeda sisaldas tahke aine nr 15 NH4+ ioone.
Pruuni laigu keskele tekkinud sinine värvus berliini sinine, on põhjustatud [Fe(CN)6]4--iooni olemasolust lahuses. Katse 3. CH3COO--iooni (etanaatiooni) tõestamine Lisasin mõnele tilgale etanaadi lahusele 4 tilka konts. H2SO4 ja etanooli. Soojendasin segu 2 minutit vesivannil. Seejärel valasin katseklaasi sisu külma vett sisaldavasse keeduklaasi. Nuusutasin ettevaatlikult. Tekkis meeldiva lõhnaga ester etüületanaat. Katse 4. Tundmatu tahke soola identifitseerimine Sool number 5. Lahustasin veidi soola destilleeritud vees ning viisin läbi katsed, millega sain määrata, millise soolaga tegu on. Eelkatsed: a) Lahuse värvus Lahus oli värvitu. Seega võib välistada värviliste anioonide: [Fe(CN) 6]3-, [Fe(CN)6]4-, CrO42- olemasolu lahuses. b) Tugevate oksüdeerivate omadustega anioonide tõestamine Hapestatud lahus jäi peale KI ja tolueeni lisamist värvituks. Järelikult puuduvad oksüdeerivate omadustega anioonid.
10%-list soolhapet ( valge tahke osa lahustus). Benseenikihi eraldasin jaotuslehtris ja veekihti ekstraheerisin kaks korda eetriga (2x 20ml). Ühendatud benseeni ja eetriekstrakte pesin veega, 10%-lise NaOH lahusega, uuesti veega ja kuivatasin veevaba naatriumsulfaadiga. Solvendid eraldasin rotaatoriga ja kaalusin järelejäänud lahuse. II etapp: Bensaalatseetofenoon C 6 H 5 CHO + CH 3 COC 6 H 5 C 6 H 5 CH = CHCOC 6 H 5 + H 2 O 2,8 g NaOH lahustasin 25ml vee ja 15ml etanooli segus, kolbi jahutasin. Seejärel lisasin kolbi 6,4ml atsetofenooni, segasin ja lisasin ka 5,4 ml bensaldehüüdi. Reaktsioonisegu temperatuuri hoidsin ~25 °C juures ligikaudu kaks tundi. Seejärel asetasin kolvi külmkappi sadenema. Sademe filtrisin vaakumis, sadet pesin lehtril veega kuni pesuvee neutraalse reaktsioonini ja lõpuks 10 ml jääkülma etanooliga. Kristallisin sademe ümber etanoolist. Lisasin juurde etanooli. Lahus muutus vedelaks
Fe3+ sisaldavat lahust. 6. 3 mL fosfaatioone sisaldavale lahusele lisasin 3 mL 1 M HNO 3 lahust ja tilkhaaval MoO42- sisaldavat lahust. Soojendasin. Komplekside püsivus 1. Valasin katseklaasi 2 mL vett, lisasin 2 tilka K4[Fe(CN)6] ja 2 tilka K3[Fe(CN)6] lahust. 2. 3 mL F- sisaldavale lahusele lisasin tilkhaaval eelnevalt saadud [Fe(SCN)] 2+ sisaldavat lahust. 3. NaCl sisaldavale lahusele lisasin AgNO3 lahust. Tekkinud hõbekloriidi sademe lahustasin ammoniaagilahuse lisamise ja soojendamisega. Katseandmete töötlus ja tulemuste analüüs Kaksiksoola ja kompleksühendi dissotsiatsioon 1. a) Lahus värvus punaseks, järelikult oli lahuses Fe3+ ioone. b) Eraldus ammoniaagi lõhna, seega oli lahuses NH4+ ioone. c) Tekkis BaSO4 rasklahustuv sade, seega oli lahuses SO42- ioone. 2. a) Reaktsiooni ei toimunud, järelikult pole lahuses Fe3+ ioone. b) Ammiinkompleksid. Saamine ja omadused 1
Zn2+- ioonide tõestamine . 2+ Tsentrifugaadist üritasin kindlaks teha, kas ta sisaldab ka Zn -ioone. Selleks võtsin tsentrifugaati 3 tilka, lisasin sama palju TAA ja kuumutasin 5 minutit vesivannil. Sain lahusesse valget sadet. See katse tõestas Zn 2+-ioonide olemasolu lahuses valge sademe tekkena. Kontrollreaktsiooniks lahustasin sademele (üritades vedelikku pealt pisut eemaldada, kuna sade ei olnud ühtlaselt põhjas) 2M HCl lahusega sama koguse jagu. Saadud lahusest 4 tilgale lisasin 3 tilka K 4[Fe(CN)6] lahust. Ka siin tekkis valge sade, mis kinnitas Zn 2+-ioonide olemasolu lahuses. . Reaktsioonivõrrandid: Alglahuse keetmine, eraldades H2O2 liiga: .
Kasutatud mõõteseadmed, töövahendid ja kemikaalid: Töövahendid: kaalud, kuiv keeduklaas, klaaspulk, lehter, kooniline kolb, mõõtesilinder (250ml), areomeeter, filterpaber. Kasutatud ained: Naatriumkloriid segus liivaga (liivasegu3). Kasutatud uurimis- ja analüüsmeetodid ning metoodikat: Kaalusin kuiva keeduklaasi 7,53g liiva ja soolasegu ( nr3). Lahustasin NaCl klaaspulgaga segades 50ml destileerutud veega. Kuna NaCl lahustuvus temperatuurist praegu ei olene, siis pole lahustuvuse tõstmiseks lahust vaja soojendada. Seejärel filtreerisin lahuse. Selleks valmistasin filterpaberist kurdfiltri, asetasin selle klaaslehtrisse ning niisutasin selle vähese hulga destilleeritud veega. Lehtri koos filterpaberiga asetasin statiivi abil keeduklaasi kohale nii, et lehtri ots puutub vastu keeduklaasi seina. Lahuse valasin filtrile
NaCl sisalduse määramine liiva ja soola segus Töö eesmärk Lahuste valmistamine tahketest ainetest, kontsentratsiooni määramine tiheduse kaudu, ainete eraldamine segust, kasutades nende erinevat lahustuvust. Kasutatavad ained Naatriumkloriid segus liivaga. Töövahendid Kaalud, kuiv keeduklaas, klaaspulk, lehter, kooniline kolb, mõõtesilinder areomeeter, filterpaber. Kasutatud uurimis- ja analüüsimeetodid ning metoodikad Kaalusin kuiva keeduklaasi 6,42 g liiva ja soolasegu (C). Lahustasin NaCl klaaspulgaga segades 50ml destilleerutud veega. Kuna NaCl lahustuvus temperatuurist praegu ei olene, siis pole lahustuvuse tõstmiseks lahust vaja soojendada. Pärast seda filtreerisin lahuse. Selleks valmistasin filterpaberist kurdfiltri, asetasin selle klaaslehtrisse ning niisutasin selle vähese hulga destilleeritud veega. Lehtri koos filterpaberiga asetasin statiivi abil keeduklaasi kohale nii, et lehtri ots puutub vastu keeduklaasi seina. Lahuse valasin filtrile mööda klaaspulka.
K4[Fe(CN)6] ja K3[Fe(CN)6]on piisavalt püsivad kompleksid ega dissotseeru nii põhjalikult. Nende ebapüsivuskonstant on väike. Lahus kollane. 8. 2 F- sisaldavale lahusele lisasin katses 7.5 saadud [Fe(SCN)]2+ lahust [Fe(SCN)]2+ + F [FeF]2+ + SCN Tekkiv kompleks [FeF]2+ on püsivam, tõrjub *Fe(SCN)+2+ välja 8. 3 NaCl lahusele lisasin AgNO3 lahust NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3 (valge hõbekloriidi sade) Ag+ + Cl AgCl Sademe lahustasin soojendamise ja NH3 · H2O lisamisega AgCl + 2NH3·H2O [Ag(NH3)2]Cl + H2O (selge lahus) Lisasin KI lahust. [Ag(NH3)2]Cl + KI + 2H2O AgI + KCl + 2NH3 · H2O tekib sade Hõbejodiid on väikseima lahustuvuskorrutisega aine antud katses ja erinevus [Ag(NH3)2] kompleksi ebapüsivuskontsandiga on suurim. Järelikult on ta ka kõige püsivam ja tekitab reaktsioonis olukorra, kus lõpplahenduseks on AgI sade. Ks (AgCl) = 1,7·10-10; Ks (AgI) = 8,5 · 1017; Ks (AgOH) = 1,5 · 108
7.4. Anioonide tõestamine lahuses 1. Töö eesmärk o Cl- ioonide tõestamine lahuses hõbekloriidi sademe tekke kaudu, seejärel selle sademe lahustamine hõbeda ammiinkompleksi tekke tõttu . 2. Kasutatud mõõteseadmed, töövahendid ja kemikaalid Töövahendid: Katseklaas. Kasutatud ained: NaCl lahus, AgNO3 lahus, 6 M NH3 x H2O vesilahus. 3. Töö käik 1 mL NaCl lahusele lisasin tilkhaaval AgNO3 lahust. Tekkinud valge hõbekloriidi sademe lahustasin lisades sademele 6 M NH3 x H2O vesilahust. Seejärel soojendades ja loksutades. 4. Katseandmed NaCl ja AgNO3 kokkuviimisel tekkis sade, mis lahustus pärast NH3 x H2O lisamist ning soojendamist. 5. Katseandmete töötlus ja tulemuste analüüs NaCl lahusele AgNO3 lahuse lisamisel tekkis valge hõbekloriidi sade. Sellele 6 M NH3 x H2O vesilahuse lisamisel ja soojendamisel sade lahustus tekkinud ammiinkompleksi tõttu. Lahuse hapestamisel oleks tekkinud uuesti AgCl sade.
Lahused 23. Kuidas saab eraldada tahket lahustuvat ainet segust mittelahustuva ainega? Selleks tuleb lisada segule destilleeritud vett ning segada. Selleks, et lahustuv aine segust kätte saada tuleb lahus lasta läbi filterpaberi, mis peab segus oleva mittelahustuvaaine osakesid kinni. Ning sedasi ongi võimalik segust eraldada mittelahustuvaid kaastisosi. 24. Kuidas määrati soola mass liiva-soola segus (katse käik, arvutused)? Lahustasin segu destilleeritud veega ning filtreerisin, kordasin seda veel ning seejärel loputasin vel ka keeduklaasi, milles oli liivasegu destil. veega ning filtreerisin. Saadud lahusele lisasin nii palju vett, et lahust oleks täpselt 250 ml. Mõõtsin areomeetriga C% lahuse tiheduse.Soola massi arvutasin maine = Vlahus valemi järgi.
Lahused 23. Kuidas saab eraldada tahket lahustuvat ainet segust mittelahustuva ainega? Selleks tuleb lisada segule destilleeritud vett ning segada. Selleks, et lahustuv aine segust kätte saada tuleb lahus lasta läbi filterpaberi, mis peab segus oleva mittelahustuvaaine osakesid kinni. Ning sedasi ongi võimalik segust eraldada mittelahustuvaid kaastisosi. 24. Kuidas määrati soola mass liiva-soola segus (katse käik, arvutused)? Lahustasin segu destilleeritud veega ning filtreerisin, kordasin seda veel ning seejärel loputasin vel ka keeduklaasi, milles oli liivasegu destil. veega ning filtreerisin. Saadud lahusele lisasin nii palju vett, et lahust oleks täpselt 250 ml. Mõõtsin areomeetriga C% lahuse tiheduse.Soola massi arvutasin maine = Vlahus valemi järgi.
11. Milliste lahuste (gaasilised, vedelad või tahked) korral saab kasutada komponentide sisalduse suuruse väljendamiseks molaarsust? Molaarsust saab väljendada kõikide lahuste puhul. Vedelik, gaas. Vedelik: NaCl lahus Gaas: CO2 12. Kuidas te määrasite katseliselt NaCl-i sisaldust liiva-soola segus? Keedusoola protsendilise sisalduse leidmiseks lahustatakse kaalutud segu vees ja filtreeritakse. Filtraadi tiheduse kaudu leitakse tabelist NaCl protsendiline sisaldus. Lahustasin liiva-soola segu 3 korda destilleeritud vees ning filtreerisin seda peale igat lahustamist. Mõõtsin areomeetriga filtreeritud soolalahuse tiheduse ning arvutasin vastavalt tabelile soola protsendilise sisalduse lahuses(1). Seejärel arvutasin NaCl massi lahuses.(2) 𝐶2 % − 𝐶1 % 𝐶% = 𝐶1 % + ∗ (𝜌 − 𝜌1 )
Kas metoodikaga, millega määrasite metalli massi, on võimalik määrata CaCO 3 sisaldust lubjakivis? Kui ja, siis kuidas, kui ei, siis miks? Peaks saama, sest Ca on aktiivne metall ja ta asub metallide pingereas vesinikust eespool ja suudab happest vesiniku välja tõrjuda. Kuidas sõnastada Daltoni seadus? keemiliselt inaktiivsete gaaside segu üldrõhk võrdub segu moodustavate gaaside osarõhkude summaga. Kuidas määrati soola mass liiva-soola segus (katse käik, arvutused) Lahustasin NaCl vees ja filtreerisin seda 2 korda. Filtraadi tiheduse kaudu leidsin tabelist lahuse kontsentratsiooni massiprontsentides filtraadi massi ja kontsentratsiooni arvutasin NaCl massi. Nendest andmetest arvutasin NaCl protsendi algsegus. Mis on areomeeter? Milleks ja kuidas kasutatakse areomeetrit? Areomeetriga määratakse lahuse tihedust. Milline vahend on bürett? Kuidas ja milleks seda kasutati? Millise täpsusega tuleb võtta lugem büretilt? Bürett on keem jaotiste ja kraaniga klaastoru
annaabi.ee 
