Spektrofotomeetria protokoll (0)

Q: Milliseid järeldusi saate teha tehtud tööst?

Vastus leiad õppematerjalist: Spektrofotomeetria protokoll

Q: Millest sõltub spekter?

Vastus leiad õppematerjalist: Spektrofotomeetria protokoll

Tallinna Tehnikaülikool - Keemia - Keeled

1 Hindamata

Esitatud küsimused

Milliseid järeldusi saate teha tehtud tööst?
Millest sõltub spekter?

TTÜ keemiainstituut
Analüütilise keemia õppetool
YKA3411 Instrumentaalanalüüs
SFM
Spektrofotomeetria
Õpperühm:
Töö teostaja :
Õppejõud:
Töö teostatud: 30.03.15

Teoreetilised alused

Keemias on spektrofotomeetria füüsikalis-keemiline ainete uurimise meetod, mis tegeleb ainete neeldumisspektritega ultraviolett -, nähtava valguse ja infrapunakiirguse piirkonnas.
Spektrofotomeetria on kiirguse (valguse) intensiivsuse ja lainepikkuse sõltuvuse kvantitatiivne määramine olenevalt uuritava aine omadustest ja aine hulgast. Selleks kasutatakse spektrofotomeetrit. See on aparaat , mis registreerib kiirguse intensiivsuse (riista näidu ) sõltuvalt lainepikkusest, seega saadakse aine spekter kiirguse teatud lainepikkuste vahemikus.
Spektrofotomeetria võimaldab ainete määramist valguse absorptsiooni või hajumise intensiivsuse muutusest erinevatel lainepikkustel. Üldiselt on need meetodid kasutatavad nii kvalitatiivseks kui ka kvantitatiivseks ainete määramiseks . Spektrofotomeetria omab olulist tähtsust orgaanilises analüüsis . Näiteks UV-Vis spektrid näitavad aromaatseid rühmasid ja konjugeeritud sidemeid ning infrapunaspektrid näitavad funktsionaalseid rühmi.
UV-Vis spektroskoopia uurib neeldumisspektreid lähi-ultraviolettkiirguse ja nähtava valguse piirkonnas
kolorimeetria võimaldab värviliste ühendite kontsentratsiooni määramist sõltuvalt nähtava valguse neeldumisest
infrapunaspektroskoopia (IP või IR) uurib neeldumisspektreid lähi-infrapunases piirkonnas; Fourier ' spektroskoopia (FTIR).
Spektrofotomeeter on seade, mis on ettenähtud vajalikus spektri osas valguse neeldumise mõõtmiseks ainetest läbiminekul.
Spektrofotomeetri põhiosadeks on valgusallikas, monokromaator , uurimis - ja võrdlusobjektide kamber või hoidja, valguse andur ja registreeriv seade. Sõltuvalt fotomeetri täiuslikkuse tasemest võib lisanduda veel rida plokke hõlbustamaks fotomeetriga töötamist ja mõõtmistulemuste registreerimist ning töötlemist, kuni arvutiga juhitavate täisautomaatsete kompleksideni välja. Uuritavat või võrdlusobjekti läbinud valguse kiirgusvoogu võib mõõta erinevate andurite ja registreerivate seadmete abil.
Valgusallikas sisaldab kahte lampi. Deuteeriumlamp ja hõõg- e volframlamp, erinevaid lampe kasutatakse selleks, et need kiirgavad erinevate lainepikkuste vahemikes. Monokromaator lubab määrata ainult ühe spektraaljoone.
Selle seade dispergeerivaks elemendiks on vahetatav prisma kvartsist või klaasist. Suurema dispersiooniga klaasprismat kasutatakse punase spektripiirkonna uurimiseks. Lühilainelise piirkonna jaoks on prisma kvartsist, mis on rohkem läbipaistev spektri ultraviolett osas, kuid omab väiksemat dispersiooni. Fokuseeriva optikana töötab siin enamasti paraboolne alumiineeritud peegel .
Valguskiirgust iseloomustavad valguse lainepikkus , mis tähistab kahe lähima, ühes ja samas faasis oleva lainepunkti vahelist kaugust, sagedus (v), mis näitab kindlat ruumipunkti 1 sekundis läbivate lainete arvu, ja lainearv, mis tähistab lainete arvu 1 sentimeetris.
Kindla lainepikkusega elektromagnetilise kiirguse neeldumine on isloomulik paljudele molekulidele ja sõltub elektronide liikumisest aine erinevate energiatasemete vahel. Kiirguse neeldumist teatud aine poolt iseloomustab neeldumisspekter, mis sõltub aine struktuurist ja on seega ainele spetsiifiline.
Neeldumisspektri võib jagada kolmeks piirkonnaks : ultraviolett- (200-400 nm), nähtava valguse- (400-750 nm) ja infrapunane (750nm-50mm) spekter. spektris esinevad maksimumid vastavad antud aines neelduvate kvantide lainepikkusele.
Valguse neeldumine oleneb valguse lainepikkusest.
Bouguer- Lambert - Beeri seadus
Lahuses neeldunud valguse intensiivsus on eksponentsiaalses sõltuvuses valgust neelava aine kontsentratsioonist ja valgust neelava kihi paksusest.
Valguse neeldumist teatud aine lahuses iseloomustab lahuse optiline tihedus (D) ehk absorbtsioon (A).
A=log I0/I, kus I0- lahusele langeva valguse intensiivsus; I- lahust läbinud valguse intensiivsus.
Lambert-Beeri seadus : A= εCl, kus A- lahuse optiline tihedus (D) ehk absorbtsioon, ε- absorbtsioonikoefitsient ehk molaarne neeldumistegur, mis sõltub lahuse iseloomust, temperatuurist, valguse lainepikkusest ja valgust neelava aine iseloomust, ühik M-1cm-1, C-lahuse molaarne kontsentratsioon, l- lahusekihi paksus (cm).
Kasutades Lambert- Beer 'i seadust on lahuse absorbtsioon (optilise tiheduse) abil võimalik määrata aine kontsentratsioon lahuses.
suhet I/I0 nimetatakse läbilaskvuseks (T)
A=log 1/T T=I/I0 I=I0*10 -εcl
C=A/ ε*l
A=log I0/I1=-logT=εCl
Analüüsi tundlikkus- väikseim konts, mida antud meetodiga on võimalik määrata- oleneb aine molaarse neeldumiskoefitsiendi väärtusest ja on seda suurem, mida suurem on see koefitsient ε .
Nõrgalt värvunuks loetakse lahuseid, mille ε= 400-500 ja tugevalt värvunus, mille ε = 100000-150000.
Väiksemaks mõõdetavaks kontsentratsiooniks (cmin) on sellise lahuse konts, mille läbimisel neeldub kõigest 5% valgusest. Suurimaks määratavaks kontsentratsiooniks (cmax) on lahuse kontsentratsioon, mille puhul neeldub 90% valgusest.
Nendele piirkontsentratsioonidele vastavad järgmised optilised tihedused:
D (cmin)= log I0/I= log 100/95= 2,00-1,98= 0,02
D (cmax)= log 100/10= 2,00- 1,00=1,00
Lahusekihi paksuse suurendamisega saame piirkontsentratsiooni vähendada.
Eksperimentaalselt mõõdetakse lahuse optilist tihedust spektrofotomeetriga või kolorimeetriga. Spektrofotomeetrid võimaldavad määrata neeldumist kogu spektri ulatuses, teatud lainepikkusel või mingite lainepikkuste vahemikus.
Kolorimeetri tööpõhimõte: valgusallikaks on hõõglamp või deuteeriumlamp (1). Valgus langeb prismale või difraktsioonivõrele (või läbib valgusfiltrit) (2), mille tulemusena valgus muudetakse monokromaatseks. Monokromaatne valgus langeb lahusele (3), edasi mõõdetakse uuritava lahuse optiline tihedus (D) ehk absorbtsioon (A). Standardlahuse ja uuritava lahuse absorbtsioonide võrdlemisel on võimalik uuritava aine kontsentratsiooni määrata. A muundatakse fotoelemendi (4) abil elektrivooluks , mis registreeritakse (5). Voolutugevuse vähenemine näitab lahuse suuremat neeldumist ehk intensiivsemat värvi. Voolutugevuse muutus viiakse üle neeldumisühikuteks ehk absorbtsiooni ühikuteks.
Mõõtes tundmatu kontsentratsiooniga lahuse optilise tiheduse ja teades aine ... väärtust, on Lambert-Beer'i seadust kasutades võimalik välja arvutada lahuse kontsentratsioon. Neeldumist mõõdetakse võimaluse korral lainepikkusel, mis vastab maksimaalsele neeldumisele , see annab suurima tundlikkuse. Neeldumist võib mõõta ka vähem neelavatel lainepikkustel, siis tuleb arvestada, et ε on teistsugune kui maksimumis. Võrdlusküvetis on lahusti (antud töös dest. vesi), et elimineerida lahusti mõju neeldumisele. Mõõtmisel nähtavas valguses kasutatakse klaasist ja plastmassist küvette, mõõtmisel ultravioletis kvartsküvette. Enne absorbtsiooni mõõtmist tuleb olla veendunud et küvetid on puhtad, õigest materjalist, väljastpoolt kuivad, täidetud vajaliku kõrguseni ja paiknevad küvetihoidjas õigesti.
Lahuse kontsentratsiooni on võimalik leida kaliibrimiskõvera abil. Kaliibrimiskõveraks nim graafikut , mis esitab optilise tiheduse väärtusi aine erinevatel kontsentratsioonidel. Kui on tegemist kattuvaid neeldumisspektreid omavte einete seguga, siis on ühe konkreetse aine konstsentratsiooni leidmiseks kasutatav valem keerulisem. Kui teatud lainepikkusel neelavad mitu ühendit, siis summaarne valguse neeldumine võrdub iga aine poolt neelatava valguse summaga .
Absorptsioon: Füüsikas neeldumine. Keemias gaasi, gaasisegu- või lahuseosise neeldumine vedelikus või tahkes aines – absorbendis.
Emissioon, füüsikas osakeste siirdumine tahkisest või vedelikust gaasilisse keskkonda või vaakumisse (nt elektroniemissioon ).

I osa – kvalitatiivne analüüs

Töö käik ja tulemused

Absorbeeritava valguse piirkonnad, nm
Absorbeeritav värvus
Täiend - ehk vastasvärvus
400-440
Violetne
Rohekaskollane
440-480
Sinine
Kollane
480-490
Rohekassinine
Oranž
490-500
Sinakasroheline
Punane
500-560
Roheline
Purpur
560-580
Rohekaskollane
Violetne
580-595
Kollane
Sinine
595-610
Oranž
Rohekassinine
610-680
Punane
Sinakasroheline
680-750
Purpur
Roheline
I lahus- lahuseks on NaCO3, mis on aluseline. Lahus on värvitu ning tal puuduvad neeldumismaksimumid ja – miinimumid- spekter puudus.
Mis oli lahuseks, milline nägi välja spekter (pilt), MIKS, neeldumismaksimumid ja -miinimumid, millist värvi lahus neelab, millist laseb läbi, milline võiks olla lahuse pH?
II lahus- lahuseks on NaCO3, millele on lisatud ff ning selle pH on üle 10. Lahus on violetne ning neeldumismaksimum on 552nm juures 1,589 ja neeldumismiinimum on 419nm juures 0,032. Absorbeeritavaks värviks on rohekaskollane.
III lahus- lahuseks on II lahus, millele on lisatud HCl. Lahus on taas värvitu ning puuduvad neeldumismaksimumid ja –miinimumid. Lahuse pH on alla 8,3.
IV lahus- lahuseks on III lahus, millele on lisatud mp. Lahus on kollane ning neeldumismaksimum on 429nm juures 0,167 ja neeludmismiinimum 0,037. pH jääb 6,3 ja 8,3 vahele. Absorbeeritavaks värvuseks on sinine.
V lahus- lahuseks on IV lahus, millele on lisatud HCl. Lahus on oranz ning neeldumismaksimum on 437nm juures 0,109 ja neeldumismiinimum 341nm juures 0,026. Lahuse pH on 4,4 ja 6,3 vahel. Absorbeeritavaks värvuseks on rohekassinine.
VI lahus- lahuseks on V lahus, millele on lisatud liiaga HCl. Lahus on roosakaspunane ning neeldumismaksimum on 524 juures 0,273 ja neeldumismiinimum on 386nm juures 0,011. Lahuse pH on alla 4,4.

Järeldused

Milliseid järeldusi saate teha tehtud tööst? Millest sõltub spekter?Antud töö põhjal saab öelda, et neeldumine sõltub lahuse värvusest. Kui lahus on värvitu, siis ta ei neela valgust (puuduvad maksimumid ja miinimumid). Värviline lahus seda aga teeb. Samuti kui meil on teada lahuse värvus, saame teha ennustusi, millise lainepikkuse juures ta absorbeerib valgust.

II osa – kvantitatiivne analüüs

Töö käik

Spekter Mn-lahusest

Neeldumismiinimumid ja neeldumismaksimumid

Spekter Cr-lahusest

Neeldumismiinimumid ja neeldumismaksimumid

Kalibreerimislahuste neeldumismaksimumid väljavalitud lainepikkustel

525nm 310nm
V(Mn)
A (I nm)
A (II nm)
2 ml
0,237
0,187
3.5 ml
0,412
0,300
5 ml
0,609
0,452
7 ml
0,834
0,609
9 ml
1,393
1,026
Kontroll 0,429 0,367
V(Cr)
A ( nm)
1 ml
0,049
2 ml
0,087
4 ml
0,148
6 ml
0,241
9 ml
0,330
Kontroll 0,311

Tulemused (arvutada kodus)

Läbipaistvus, molaarsed neeldumiskoefitsiendid ja kalibratsioonigraafikud

Mn- lahused

6.25 mM KMnO4 standardlahus

V(Mn)
Mn konts (M)
I nm
II nm
A
T (%)
ε (M-1cm-1)
A
T (%)
ε (M-1cm-1)
2 ml
0,000125
0,237
57,9%
1896
0,187
65,0%
1496
3.5 ml
0,00021875
0,412
38,7%
1883
0,300
50,1%
1371
5 ml
0,0003125
0,609
24,6%
1949
0,452
35,3%
1447
7 ml
0,0004375
0,834
14,7%
1906
0,609
24,6%
1392
9 ml
0,0005625
1,393
4,0%
2477
1,026
9,4%
1824
Keskmine ε
2016
Keskmine ε
1506
SD
256
SD
184
RSD (%)
12,70%
RSD (%)
12,24%
Siia tulevad kalibratsioonigraafikud (2 tükki ) koos paranduskoefitsientide (R) ning sirge võrranditega.

Cr-lahused

12 mM K2Cr2O7 standardlahus

V(Cr)
Cr konts (M)
I nm
A
T (%)
ε (M-1cm-1)
1 ml
0,00012
0,049
89,3%
408
2 ml
0,00024
0,087
81,8%
363
4 ml
0,00048
0,148
71,1%
308
6 ml
0,00072
0,241
57,4%
335
9 ml
0,00108
0,330
46,8%
306
Keskmine ε:
344
SD
43
RSD (%)
12,40%
Siia tuleb kalibratsioonigraafik koos paranduskoefitsientide (R) ning sirge võrrandiga.

Kontroll-lahuste neelduvused vastavatel lainepikkustel

Mn kontroll-lahus
A (I nm)
A (II nm)
0,429
0,367
Cr kontroll-lahus
A (I nm)
0,311
Leida kalibratsioonigraafikute abil kontrolllahuste kontsentratsioonid (palun esitada kontroll-lahuste kontsentratsioonid mM, ppm-des ja mg/ml-s, näita arvutusi)

Mn kontroll-lahuse kontsentratsioon (I nm) 0,00021 M= 0,00021*103= 0,21mM= (0,21mmol*54,9g/mol)/1l= 11,53mg/l= 11,53 ppm= 11,53mg/1000ml= 0,01153mg/ml
(II nm) 0,00024M=0,00024*103=0,24mM= (0,24mmol*54,9g/mol)/1l= 13,18mg/l= 13,18ppm= 13,18mg/1000ml= 0,01318mg/ml

Cr kontroll-lahuse kontsentratsioon (I nm) 0,0099 M= 0,0099*103=9,9mM= (9,9mmol* 51,996g/mol)/1l= 514,76mg/l= 514,76ppm= 514,76mg/1000ml= 0,515mg/ml

Kokkuvõte ja järeldused

Mn kontroll-lahuse kontsentratsioon meie leitud kalibreerimisgraafiku järgi on esimeses maksimumis 0,00021M ja teises 0,00024. Cr kontroll-lahuse kontsentratsioon on kalibreerimisgraafiku järgi 0,099M.

.DOCX Laadi alla originaalfail 10 lk · .docx · 67 allalaadimist

50 punkti Autor soovib selle materjali allalaadimise eest saada 50 punkti.

~ 10 lehte Lehekülgede arv dokumendis

2015-11-11 Kuupäev, millal dokument üles laeti

67 laadimist Kokku alla laetud

0 arvamust Teiste kasutajate poolt lisatud kommentaarid

an13na Õppematerjali autor

beer neeldumismaksimum spekter maksimumid lahuse kontsentratsioon lahuslahuseks neeldumine Spektrofotomeetria

Sarnased õppematerjalid

docx

SFM-protokoll Spektrofotomeetria

TTÜ keemiainstituut Analüütilise keemia õppetool YKA3411 Instrumentaalanalüüs SFM Spektrofotomeetria Õpperühm: Töö teostaja: Õppejõud: Töö teostatud: 30.03.15 1 Teoreetilised alused Keemias on spektrofotomeetria füüsikalis-keemiline ainete uurimise meetod, mis tegeleb ainete neeldumisspektritega ultraviolett-, nähtava valguse ja infrapunakiirguse piirkonnas. Spektrofotomeetria on kiirguse (valguse) intensiivsuse ja lainepikkuse sõltuvuse kvantitatiivne määramine olenevalt uuritava aine omadustest ja aine hulgast. Selleks kasutatakse spektrofotomeetrit. See on aparaat, mis registreerib kiirguse intensiivsuse (riista näidu) sõltuvalt lainepikkusest, seega saadakse aine spekter

Instrumentaalanalüüs

docx

Spektrofotomeetria

Instrumentaalanalüüs Spektrofotomeetria SFM Töö teostaja: Õpilaskood: Õpperühm: Õppejõud: Jelena Gorbatsova Teooria Fotomeetrilised analüüsid põhinevad aine omadusel neelata ja peegeldada elektromagneetilist kiirgust. Kiirguse hulk on võrdeline aine hulgaga. Fotomeetrilises analüüsis kasutatake elektromagneetilist kiirgust lainepikkusega 20- 20 000 nm. Spektrofotomeetriline analüüs:

Instrumentaalanalüüs

docx

SFM protokoll

TalTech Keemia ja biotehnoloogia instituut YKA0060 Instrumentaalanalüüs SFM Spektrofotomeetria Õpperühm: Töö teostaja(d): Õppejõud: Töö teostatud (kuupäev): 1 Töö eesmärgid I osa eesmärgid: 1. Aine spektri mõõtmine ja iseloomustamine. Neeldumismaksimumide ja neeldumismiinimumide kindlaks määramine. 2. Uurimine, kas aine spektrinäitu saab ennustada teades aine värvi. 3. Uurimine, kas aine spektrinäit sõltub keskkonna pH-st. 4. Uurimine, kas aine värv on mono – või polükroomne kasutades spektrinäitu.

Instrumentaalanalüüs

docx

Valgu kontsentratsiooni määramine Bradfordi meetodil

Tallinna Tehnikaülikool Protokoll Valgu kontsentratsiooni määramine Bradfordi meetodil Tallinn 2012 Spektrofotomeetria põhialused. Valguse neeldumine keskkonnas on kirjeldatav järgmise skeemiga: , kus I0 - pealelangenud kiirguse intensiivsus; d - valgust neelava kihi paksus; I1 - paksusega d neelava kihi läbinud kiirguse intensiivsus. Valguse neeldumise mõõtmiseks kasutatakse kahte erinevat, kuid omavahel seotud parameetrit: 1

Genoomika ja proteoomika

pdf

Biokeemia praktikumi juhend

Tallinna Tehnikaülikool Keemiainstituut Bioorgaanilise keemia õppetool BIOKEEMIA LABORATOORSED TÖÖD Koostajad: Malle Kreen Terje Robal Tiina Randla Tallinn 2010 SISUKORD 1. AINETE TUVASTAMINE KVALITATIIVSETE REAKTSIOONIDEGA ........................... 4 1.1 VALKUDE REAKTSIOONID ............................................................................... 4 1.1.1 Biureedireaktsioon ....................................................................................... 9 1.1.2 Ksantoproteiinreaktsioon (Mulderi reaktsioon) ........................................... 10 1.1.3 Milloni reaktsioon ....................................................................................... 10 1.1.4 Sulfhüdrüüli- e tioolireaktsioon ...................................................................

Biokeemia

pdf

Analüütiline keemia

asuv teine polarifilter keeratakse esimese suhtes 90 kraadi nurga alla ehk risti. Püütakse saavutada olukord, kus läbi kahe filtri läbitakse võimalikult vähe valgust. ÜLESANNE. Sahharoosi lahus. Eripöörang on +66,65oC. Küvett 20 cm pikk. Pöördenurk oli 12,57o. Protsendiline kontsentratsioon? c = ( *100)/([]*l) c=(12,57*100)/(66,65*2)=9,43% Lora Sulg, Proviisor II, sügis 2010 1.3. SPEKTROFOTOMEETRIA. Spektrofotomeetriat kasutatakse individuaalsete ainete ja segude kvalitatiivseks ja kvantitatiivseks analüüsiks. Reeglina sobib puhaste ainete analüüsil. Teatud juhtudel võib analüüsida ka 2-st kuni 3-st komponendist koosnevat segu. Kvalitatiivne analüüs on raskendatud, kuid kvantitatiivset saab teostada. Vahendiks on spektrofotometer, mis võimaldab mõõta valguse neeldumise intensiivsust proovis. Kuna

Analüütiline keemia

doc

Spektroskoopia

5 . Spektroskoopia 5.1 Spektroskoopia teoreetilised alused Spektroskoopia on meetod aatomite ja molekulide iseloomustamiseks nende poolt neelatud, hajutatud ja kiirgunud elektromagnetilise kiirguse pôhjal y a sin(t ) Kvandi energia, sagedus ja lainepikkus, kiirguse vôimsus: sagedus on ajühikus fikseeritud punkti labinud lainepikkuste arv hc 1 E h ; P h h 6 .62 10 34 Js c 3 .00 10 8 m / s Elektromagnetilise kiirguse spekter Ergastus Sisekihi Valentsele Võnkumised Pöörlemised Tuumade molek elektroni ktron spinnid ulis d id Nimetus gamma X-kiirgus UV-vis infrapunane

Keemia

pdf

Analüütiline keemia I eksamiküsimuste vastused

I don't want to know the answers, I don't need to understand 2011. sügis KEEMILISE ANALÜÜSI ÜLDKÜSIMUSED 1. Analüüsiobjekt, proov, analüüt, maatriks. Tooge näiteid. Analüüsiobjekt on objekt, mille keemilist koostist me määrata soovime. Enamasti ei määrata mitte proovi täielikku koostist, vaid ainult mõnede konkreetsete ainete analüütide sisaldust, nt pestitsiidide sisaldust puuviljades või askorbiinhappe määramine mahlas. Analüüsiobjektid on enamasti liiga suured, et neid tervenisti analüüsida (nt kui soovime analüüsida vee kvaliteeti Emajões või suurt partiid apelsine), seetõttu võetakse analüüsiobjektist proov. Prooviks nimetatakse analüüsiobjekti seda osa, mida kasutatakse analüüsil, nt võetud pudelitäis vett või partiist välja valitud kolm apelsini. Analüüt on aine, mille sisaldust analüüsiobjektis määratakse, nt tiabendasool puuvilja puhul või vask metallisulamis. Analüüt võib olla nii elem

Keemia

Rohkem sarnaseid