Dispersiooni kvantitatiivse kriteeriumi leidmiseks on sisse toodud dispersioonikoefitsient D= C0/Cmax, kus C0 on analüüdi kontsentratsioon dispergeerumata proovis ja Cmax on analüüdi piigi maksimumile detektoris vastav kontsentratsioon. Töö ülesanne: Vismuti kontsentratsiooni määramine spektrofotomeetriliselt, kasutades ühekanalist süsteemi, mille puhul toimub kandelahuse reaktsioon süsteemi süstitud reagendiga, mille tulemusena moodustub Bi- EDTA. Töö vahendid: Vismuti standardlahus- 100 g/ml Reagendi lahus- kompleksoon III- EDTA 0.001 M MilliQvesi Mõõtpipetid Mõõtkolvid, 50 ml Aparatuur- spektrofotomeeter, reaktor, peristaltiline pump Töö käik: Valmistatakse 4 teatud kontsentratsiooniga vismuti lahust standardlahusest. Selleks arvutatakse vajalikud standardlahuse kogused, viiakse need mõõtkolbi ja pärast täidetakse seda priipsuni milliQveega. Kolvis olev lahus segatakse hoolikalt ja süstal täidetakse antud lahusega.
analüüsitava ainega; · gravimeetriline tiitrimeetriaregistreeritakse titrandi kaal; · kulonomeetriline tiitrimeetriaregistreeritakse aega või voolutugevust,mis on vajalik analüüsitava aine oksüdeerimiseks või redutseerimiseks. Volumeetriline tiitrimeetria · Tiitrimeetria meetodid nõuavad, et tiitrimisel kasutataks tuntud kontsentratsiooniga lahust - standardlahust ehk titranti · Näiteks kloriidide määramine :Cl- + Ag+ AgCl Tiitrimeetria põhimõisted Definitsioonid · standardlahus ehk standard titrant · tiitrimine · tiitrimise ekvivalentpunkt · tiitrimismeetodid 1) otsene tiitrimine 2) tagasitiitrimine 3) kaudne tiitrimine · tiitrimise lõpp-punkt Tiitrimine Proovi kontsentratsiooni saab määrata täpse kontsentratsiooniga standardlahuse (titrandi) ruumala mõõtmise abil.Titrandi ruumala mõõtmiseks kasutatakse büretti. Tiitrimise ekvivalentpunkt · Punkt, kus titranti on lisatud ekvivalentses koguses analüüsitava ainega
kontsentratsioon ja X-teljele piikide kõrgused või pindalad. Saadud graafiku kaudu leitakse uuritava proovi kontsentratsioon. Kaliibrimisvõrrandi põhivalem on CL = a x A/A0 + b (g/l), kus CL komponendi kontsentratsioon lahuses, (g/l), A määratud komponendi piigi kõrgus või pindala, A0 sisestandardi piigi kõrgus või pindala (analüüsitud proovis), a kaliibrimiskõvera kindel piirväärtus, b kõvera tõus. Töökäik Standardite tegemine 100 ml mõõtkolbi I standardlahus sisaldab: 1 mg/l fenool, 1 mg/l parakresool, 1 mg/l 2,3-dimetüülfenool. II standardlahus sisaldab: 5 mg/l fenool, 5 mg/l parakresool, 5 mg/l 2,3-dimetüülfenool. III standardlahus sisaldab: 10 mg/l fenool, 10 mg/l parakresool, 10 mg/l 2,3-dimetüülfenool. Uuritav proov lahjendada 10 korda ehk 10 ml proovi ja 90 ml destilleeritud vett, teha 2 paralleelkatset. Tabel 1. Katse tulemused Fenool Parakresool 2,3-dimetüülfenool
Laboratoorne Töö pealkiri: töö nr. 1 Aatomabsoptsioonspektromeetria Õpperühm: Töö teostaja: Õppejõud: Töö teostatud: Protokoll esitatud: Protokoll arvestatud: Mg sisalduse määramine vees leek-AAS meetodil Töövahendid · Keeduklaasid 50-100 mL · Mõõtkolvid 50, 100 mL · Pipetid 5, 10 mL · AA-leekspektrofotomeeter Pye Unicam SP9700 Reaktiivid · Dest. Vesi · Mg standardlahus 100 g/mL Töölahused Valmistada Mg töölahused vastavalt 20, 10 ja 5 g/mL Töö käik Pipeteerida 2.5 , 5 , 10 ml Mg standardlahust kontsentratsiooniga 100 g/mL 50 mL mõõtkolbidesse ja täita kolvid kriipsuni destilleeritud veega ning korralikult segada. Lülitada spektromeeter vooluvõrku, lülitada sisse Mg lamp. Reguleerida lambivool 13-14 mA. Mõõtma asuda 20 min peale lambi sisselülitamist. Avada õhukraan, avada atsetüleeni ballooni kraan. Leegi süütamiseks vajutada nupule START
Süstemaatiline viga-tingitud mõõteriista ebatäpsest või mõõtmismetoodika puudusest. Tiitrimeetria tüübid: volumeetriline tiitrimeetria- registreeritakse titrandi ruumala, mis kulub reaktsiooniks analüüsitava ainega; gravimeetriline tiitrimeetriaregistreeritakse titrandi kaal; kulonomeetriline tiitrimeetriaregistreeritakse aega või voolutugevust,mis on vajalik analüüsitava aine oksüdeerimiseks või redutseerimiseks. Tiitrimeetria põhimõisted: Standardlahus ehk standard titrant-kindla konsentratsiooniga lahus,mida kasutatakse mahtanalüüsi teostamiseks. Tiitrimise ekvivalentpunkt-selline punkt tiitrimise käigus,kus titrandi ekvivalentide arv on võrdne analüüsitava aine ekvivalentide arvuga. Tiitrimise lõpp-punkt-saame silmaga näha,peab olema ekvivalentide vahe väga väike,loetakse kulunud titrandi maht tiitrimise lõppedes. Indikaator-lisatakse analüüsitavale lahusele,et näha muutusi silmaga,see on tiitrimise
avastamine Standardainete analüüs Sõltumatu analüüs Tühikatsed Titrimeetria põhitüübid: Volumeetriline tiitrimeetria- registreeritakse titrandi ruumala, mis reageerib analüüsitava ainega; Meetodid nõuavad et kasutataks tuntud kontsentratsiooniga lahust-standardlahust ehk titranti. Näiteks kloriidide määramine: Cl- + Ag+ AgCl Analüüt Titrant AgNO3 Tundmatu Standardlahus kontsentratsioon Teada kontsentratsioon Gravimeetriline tiitrimeetria- registreeritakse titrandi kaal; kulonomeetriline tiitrimeetria- registreeritakse aega või voolutugevust, mis on vajalik analüüsitava aine oksüdatsiooniks või redutseerimiseks. Titrimeetria põhimõisted: Standardlahus-Proovi kontsentratsiooni saab määrata täpse kontsentratsiooniga standardlahuse ruumala mõõtmise abil Titrandi ruumala mõõtmiseks kasutatakse büretti
mittetasakaalulistes tingimustes. Dispersiooni kvantitatiivse kriteeriumi leidmiseks on sisse toodud dispersioonikoefitsient D= C0/Cmax, kus C0 on analüüdi kontsentratsioon dispergeerumata proovis ja Cmax on analüüdi piigi maksimumile detektoris vastav kontsentratsioon. Töö eesmärk. Töö eesmärgiks on määrata uuritava lahuse vismuti kontsentratsioon spektrofotomeetriliselt kasutades voogsisestusanalüüsi meetodit. Töövahendid. Vismuti standardlahus- 100 g/ml Reagendi lahus- kompleksoon III- EDTA 0.001 M MilliQvesi Mõõtpipetid Mõõtkolvid, 100 ml Aparatuur- spektrofotomeeter, reaktor, peristaltiline pump Töö käik. Valmistatakse 4 teatud kontsentratsiooniga vismuti lahust standardlahusest. Selleks arvutatakse vajalikud standardlahuse kogused, viiakse need mõõtkolbi ja pärast täidetakse seda priipsuni milliQveega. Kolvis olev lahus segatakse hoolikalt ja süstal täidetakse antud lahusega.
k. Carrier) Töö põhimõte Käesolev laboratoorne töö on lihtne näide VSA võimalikust rakendusest vismuti kontsentratsiooni määramiseks spektrofotomeetriliselt. Selleks kasutatakse ühekanalist süsteemi, mille puhul toimub kandelahuse reaktsioon süsteemi süstitud reagendiga antud juhul põhineb vismuti reaktsioonil etüleendiamiintetraäädikhappedinaatriumiga, mille tulemusena moodustub vismuti etüleendiamiintetraäädikhappe sool Bi-EDTA. Töövahendid · Vismuti standardlahus 0,1 mg/ml · Reagendi lahus kompleksoon III - EDTA 0,001 M · MilliQvesi · Mõõtpipetid · Mõõtkolvid, 50 ml · Aparatuur spektrofotomeeter, reaktor, peristaltiline pump Töö käik Töös kasutatavad standardlahused vajaliku vismuti kontsentratsiooniga valmistatakse 50 ml mõõtkolbidesse kontsentratsiooni vahemikus 0,01 mg/ml 0,1 mg/ml. Selleks arvutatakse pipeteerimiseks vajalikud kogused lähtuvalt standardlahuses sisalduvast vismuti
TTÜ keemiainstituut Analüütilise keemia õppetool Instrumentaalanalüüs praktikum Laboratoorne Töö pealkiri: töö nr. 4 Spektrofotomeetria Õpperühm: Töö teostaja: Õppejõud: Töö teostatud: Protokoll esitatud: Protokoll arvestatud: Töö käik: Valmistada KMnO4 ja K2Cr2O7 etalonlahused. Vahetult enne tööd valmistada Mn standardlahus 0,05 mg / ml selleks pipeteerida 9,1 ml 0,1n KMnO 4 lahust 200 ml mõõtkolbi ja täita dest. veega kriipsuni. Loksutada korralikult ning sellest pipeteerida 5,0; 7,0; 9,0 ml 50 ml mõõtkolbidesse. Täita dest. veega ja loksutada korralikult. Cr-lahust ( 1mg/ml ) pipeteerida 1,5; 3,0; 4,0 ml 50 ml mõõt - kolbidesse, täita dest.veega kriipsuni ning loksutada. Uuritav lahus, mis sisaldab nii Mn kui Cr, viia samuti dest. veega kriipsuni.
Laboratoorne töö 3 Elektrolüütide lahused, pH mõõtmine, hüdrolüüs Töövahendid: koonilised kolvid (250 ml), mõõtkolvid (100 ml), bürett, pipett (10 ml), keeduklaas (50 ml), pH- meeter, katseklaaside komplekt, klaaspulk Reaktiivid: 0,05-0,1M HCl kontroll-lahus, täpse kontsentratsiooniga NaOH standardlahus, ~0,01M NH3H2O lahus, 2M HCl, CH3COOH ja NH3H2O lahused, küllastunud KCl lahus, SbCl3 lahus, konts HCl või H2SO4, universaalindikaatorpaber, fenoolftaleiin, metüülpunane, Zn-graanulid tahked soolad: Al2(SO4)3, NaCl, Na2CO3, Na2SO3, NH4Cl, CH3COONa, CH3COONH4 1. Tugevate ja nõrkade elektrolüütide keemiline aktiivsus katseklaas 2-3 ml soolhappega katseklaas 2-3 ml etaanhappega
Hüdrolüüsitud lipiidid eraldati hüdrolüüsumata materjalist heksaaniga happelises keskkonnas, sest leeliselises kk-s ei kulge hüdrolüüs lõpuni. 4. Vabu rasvhappeid analüüsiti TLC (õhukese kihi kromatograafia) meetodil. Plaadile kanti: - hüdrolüüsitud lipiidid - lipiidide alglahus - standardlahus (arahhidoonhape) Analüüsi tulemusel oli näha, et hüdrolüüsimata proovil oli rohkem “plekke” e erinevaid rasvhappeid. Hüdrolüüsitud proovil oli AA standardiga kokku langev “plekk” 5. Viidi läbi kvantitatiivne TLC analüüs. Plaadile kanti AA standard ja hüdrolüüsitud proov. Selle tulemusel
2 ml 0,087 4 ml 0,148 6 ml 0,241 9 ml 0,330 Kontroll 0,311 3.2 Tulemused (arvutada kodus) 3.2.1 Läbipaistvus, molaarsed neeldumiskoefitsiendid ja kalibratsioonigraafikud 3.2.1.1 Mn-lahused 6.25 mM KMnO4 standardlahus V(Mn) Mn konts I nm II nm (M) A T (%) ε (M-1cm- A T (%) ε (M-1cm-1) 1 ) 2 ml 0,00012 0,237 57,9% 1896 0,187 65,0% 1496 3.5 0,00021 5 0,412 38,7% 1883 0,300 50,1% 1371
2 ml 0,087 4 ml 0,148 6 ml 0,241 9 ml 0,330 Kontroll 0,311 3.2 Tulemused (arvutada kodus) 3.2.1 Läbipaistvus, molaarsed neeldumiskoefitsiendid ja kalibratsioonigraafikud 3.2.1.1 Mn-lahused 6.25 mM KMnO4 standardlahus V(Mn) Mn konts I nm II nm (M) A T (%) (M-1cm- A T (%) (M-1cm-1) 1 ) 2 ml 0,00012 0,237 57,9% 1896 0,187 65,0% 1496 3.5 0,00021 5 0,412 38,7% 1883 0,300 50,1% 1371 5
Karbonaatne ehk mööduvkaredus on tingitud vees lahustuvatest Ca2+ ja Mg2+ vesinikkarbonaatitest. Arvestades, et üldine karedus on mööduva ning jääva kareduse summa, saab mööduva kareduse leida arvutuslikult kahe eelpool määratud kareduse vahest. MK = ÜK JK = 8,4 2,1 = 6,3 mg-ekv/l Andmed nii üldise kui jääva kareduse määramisel Tiitritav lahus (= uurit. vesi) - 100ml Tiitrimislahus (standardlahus) - 0,1 TriloonB lahus Kasutatav indikaator ET 00 Tiitrimisel toimuv muutus värvus muutub vaarikapunasest siniseks LÕPPVASTUS: Vee üldkaredus 8,4mg-ekv/l Vee jäävkaredus 2,1mg-ekv/l Mööduv karbonaatne karedus 6,3mg-ekv/l Pehme 0...1 mg-ekv/l Mõõdukalt pehme 1...2 mg-ekv/l Nõrgalt kare 2...3 mg-ekv/l Mõõdukalt kare 3...4 mg-ekv/l Kare 4...6 mg-ekv/l Väga kare > 6 mg-ekv/l
Kriit 2: C mg = ml mg ( ) g 1g =4,0075 g Töövahendid: spaatel, uhmer koos uhmrinuiaga, klaaspulk, keeduklaas (100 mL), mõõtkolvid (50 mL), lehter , filterpaber, automaatpipetid (1 ja 5 mL), mõõtsilinder (25 mL), spektrofotomeeter UV-1280, PMMA küvetid 1cm. Kasutatud ained: kriit, raud (III) standardlahus 0,1 mg/mL (FeCl3.6H2O), sidrunhappe lahus 50%, sulfosalitsüülahppe lahus 10%, soolhape 2M, kontsentreeritud ammoniaakhüdraadi lahus, destilleeritud vesi. Kokkuvõte: töö käigus tuli valmistada erinevaid lahuseid ja mõõta nende neeldumispektrid spektrofotomeetriga. Absorbtsiooni põhjal tuli välja arvutada raua kontsentratsioonid lahuses. Töö käigus kasutasime automaatpipette ning pärast seda, kui
Õpperühm: Töö teostaja: Ksenia Katsanovskaja KATB-21 072545 Õppejõud: Töö teostatud: Protokoll Protokoll V. Lepane esitatud: arvestatud: Eksperimentaalne töö 3 Töövahendid Koonilised kolvid (250 mL), mõõtkolvid (100 mL), bürett, pipett (10 mL), keeduklaas (50 mL), pH-meeter, katseklaaside komplekt, klaaspulk. Reaktiivid 0,05...0,1M HCl kontroll-lahus, täpse kontsentratsiooniga NaOH standardlahus, ligikaudu 0,01M NH3H2O lahus, 2M soolhappe, etaanhappe (äädikhappe) ja ammoniaagi vesilahused, küllastatud KCl lahus, SbCl3 lahus, kontsentreeritud sool- või lämmastikhape, indikaatorid: universaalindikaatorpaber pH hinnanguks võtta lahust klaaspulgaga ning kanda seda indikaatorpaberile. Võrrelda tekkivat värvust värviskaalaga pakendil, fenoolftaleiin (ff) pöördeala (värvuse muutumise pH vahemik) pH 8,3...9,9 (sellest väiksema pH juures värvitu, suurema juures punane),
süstlasse imetud teada kontsentratsiooniga vismuti lahus vastavasse aasa. Seejärel muudetakse reaktori lüliti asendit, mille järel kandelahus viib kogu süstitud vismuti lahuse läbi reaktori aasa detektori raku poole. Detekteerimiseks kasutatakse UV- spektrofotomeetrit, sest vismut moodustab EDTA-ga värvitu kompleksühendi, mille absorptsiooni saab mõõta 265 nm juures. Vismuti lahuste valmistamine: Vajalik kogus 100 ml, standardlahus 100 μg/ml I lahus 0,6 μg/ml, milleks võtta 0,6 ml standardlahust II lahus 1 μg/ml, milleks võtta 1 ml standardlahust III lahus 2 μg/ml, milleks võtta 2 ml standardlahust IV lahus 3 μg/ml, milleksvõtta 3 ml standardlahust Kontrolllahuseks oli tundmatu kontsentratsiooniga vismuti lahus. 3. Tulemused Piigi suhteline kõrgus Lahus (M) I paralleel II paralleel III paralleel Keskmine 1
Anorganiline keemia I LABORATOORNE TÖÖ 3 Töö tehtud: 05.03.2010 Elektrolüütide lahused, Protokol esitatud: 19.03.2010 pH mõõtmine, hüüdrolüüs Töövahendid Koonilised kolvid (250 mL), mõõtkolvid (100 mL), bürett, pipett (10 mL), keeduklaas (50 mL), pH-meeter, katseklaaside komplekt, klaaspulk. Reaktiivid 0,05...0,1M HCl kontroll-lahus, täpse kontsentratsiooniga (0,1006M) NaOH standardlahus, ligikaudu 0,01M NH3H2O lahus, 2M soolhappe, etaanhappe (äädikhappe) ja ammoniaagi vesilahused, küllastatud KCl lahus, SbCl3 lahus, kontsentreeritud sool- või lämmastikhape, indikaatorid: universaalindikaatorpaber fenoolftaleiin (ff) pöördeala (värvuse muutumise pH vahemik) pH 8,3...9,9 (sellest väiksema pH juures värvitu, suurema juures punane), metüülpunane (mp) pöördeala pH 4,2...6,3 (sellest väiksema pH juures punane, suurema juures kollane, pöördealas oranz),
Töötasin ettevalmistatud tööreaktiiviga. Uuritava lahuse (tundmatu proovi) ettevalmistamine Uuritavaks lahuseks ehk tundmatuks prooviks, milles tuli määrata glükoosi kontsentratsioon, oli minu katse puhul sidrunimahl. Sidrunimahlast tuli valmistada 25-kordne lahjendus. Selleks pipeteerisin gradueeritud katseklaasi 1 mL sidrunimahla ja ülejäänud 24 mL täitsin destilleeritud veega. Glükoosilahuste valmistamine kaliibrimisgraafiku koostamiseks Glükoosi standardlahus sisaldab 1,0 mg/mL glükoosi. Standardlahusest valmistasin 3 lahjendust kontsentratsioonidega 0,25 mg/mL, 0,125 mg/mL ja 0,062 mg/mL. Lahjendamisel lähtsuin põhimõttest, et lahjendamiseks võetud standardlahuse mahus ja lahjendatud lahuse lõpmahus sisaldub võrdne ainehulk. Lahjendatud lahuse mahuks oli 10 mL. Lahjendatud glükoosilahuste tegemiseks võtsin kolm puhast ja kuiva kaliibritud katseklaasi. Valmistasin standardlahusest 10 mL glükoosilahust kontsentratsiooniga 0,25 mg/mL
vähendatud. Mikrosüsteemid võimaldavad automatiseerida ja oluliselt kiirendada analüüsi ning ei vaja spetsiaalseid laboritingimusi. LABORATOORNE TÖÖ (praktikum) Töö eesmärk. Töö eesmärgiks on määrata uuritava lahuse vismuti kontsentratsioon spektrofotomeetriliselt kasutades voogsisestusanalüüsi meetodit. Töövahendid. Aparatuur spektrofotomeeter, reaktor, peristaltiline pump, vismuti standardlahus 0,1 mg/ml, reagendi lahus kompleksoon III Na-EDTA 0,001 M, MilliQ vesi, mõõtpipetid, mõõtkolvid, 50 ml. Töö käik. Joonis. Töös kasutatavad standardlahused vajaliku vismuti kontsentratsiooniga valmistatakse 50 ml mõõtkolbidesse kontsentratsiooni vahemikus 0,01 mg/ml 0,1 mg/ml. Valmistatakse 4 lahust: 0,6 ug/ml, 1 ug/ml, 2 ug/ml, 3 ug/ml. Selleks arvutatakse pipeteerimiseks vajalikud kogused lähtuvalt standardlahuses (0.3, 0.5, 1, 1
happe ja nõrga aluse lahuses. Soolhappelahuse kontsentratsiooni määramine. Erinevate lahuste pH määramine ning soolade hüdrolüüs. Kasutatud mõõteseadmed, töövahendid ja kemikaalid Töövahendid: koonilised kolvid (250 mL), mõõtekolvid (100 mL), bürett, pipett (10 mL), keeduklaas (50 mL), pH-meeter, katseklaaside komplekt, klaaspulk Kasutatud ained: 0,05...0,1 M HCl kontroll-lahus, täpse kontsentratsiooniga NaOh standardlahus, ~ 0,01 M NH3H2O lahus, 2 M soolhappe lahus, etaanhappe (äädikhappe) ja ammoniaagi vesilahused, küllastunud KCl lahus, SbCl3 lahus, kontsentreeritud sool- või lämmastikhape, universaalindikaatorpaber, fenoolftaleiin, metüülpunane, Al2(SO4)3, NaCl, Na2CO3, Na2SO3, NH4Cl, CH3COONa, CH3COONH4, tsingikraanulid. Töö käik Tugevate ja nõrkade elektrolüütide keemiline aktiivsus Ühte katseklaasi valasin 2 mL 2 M soolhapet ja teise samapalju 2 M etaanhapet. Viisin
Töö ülesanne pH mõõtmine, hüdrolüüs,elektrolüütide lahused Töövahendid Koonilised kolvid (250 ml), mõõtkolvid (100 ml), bürett, pipett (10 ml), keeduklaas (50 ml), pH-meeter, katseklaaside komplekt, klaaspulk. Kasutatud ained Reaktiivid- 0,05...0,1M HCl kontroll-lahus, täpse kontsentratsiooniga NaOH standardlahus, ligikaudu 0,01M NH3H2O lahus, 2M soolhappe, etaanhappe (äädikhappe) ja ammoniaagi vesilahused, küllastatud KCl lahus, SbCl3 lahus, kontsentreeritud sool- või lämmastikhape. Indikaatorid- universaalindikaatorpaber, fenoolftaleiin (ff), metüülpunane (mp). Tahked soolad Al2(SO4)3, NaCl, Na2CO3, Na2SO3 NH4Cl, CH3COONa, CH3COONH4 ning tsingigraanulid. 1. Tugevate ja nõrkade elektrolüütide keemiline aktiivsus. Ühte katseklaasi valada 2-3 ml 2M soolhapet, teise samapalju 2M etaanhapet
3. Lisa 1,5 mg Pox-i 4. Lisa 16,6 ml 0,2 M fosfaatpuhvrit, pH=6,0 5. Lisa K4[Fe(CN)6] 0,1%-list lahust kolvi kuni vajaliku mahuni täitmiseni. 6. Säilita külmkapi temperatuuril Minu uuritavaks lahuseks oli sidrunimahl. 7. Pressin kaaluklaasi 2-3 ml sidrunimahla 8. Teen 100-kordse lahjenduse (1 ml sidrunimahlale lisan destilleeritud vett kuni 100 ml mõõtkolvi kriipsuni 9. Filtreerin saadud lahjenduse läbi paberfiltri katseklaasi, et viljaliha eemaldada STANDARDLAHUS sisaldab glükoosi täpselt 1,0 mg/ml 10. Võtan 3 puhast ja kuiva kalibreeritud katseklaasi ja valmistan glükoosi standardlahusest kolm lahjendust: a) Mõõdan esimesse katseklaasi 2,5 ml glükoosi standardlahust ja 7,5 ml destilleeritud vett b) Teise katseklaasi võtsin 5 ml lahust eelmisest katseklaasist ja lisasin 5 ml destilleeritud vett c) Kolmandasse katseklaasi võtsin 5 ml teisest katseklaasist ja lisasin 5 ml destilleeritud vett 11
4. 18 0,244 0,0237 9,7075 5. 25 0,345 0,0224 6,4768 6. 50 0,601 0,0395 6,5655 Vitamiini- 0,086 0,0175 20,341 vesi Põhjavesi 0,127 0,0206 16,211 3.2 Teisenda ühikud Molaarsus Arvutuse näide kontsentratsiooni puhul 5 mg/l Zn standardlahus 1000mg/l 1 g/l M(Zn)=65 g/mol 5 ( ) m 1000 C M= CM= =7,7 10-5 M MV 65 1 ppm 5 (mg) =5 ppm 1(kg) ppb (5(mg) 1000)g =5000 ppb 1( kg) Lahu mg/L M ppm ppb s 1. 5 0,77·10-4 5 5000 2. 8 1,23·10-4 48 8000 3
Iga analüüsi tulemus on tegelikult mitmete tegurite ja muutujate summa, paljusid tegureid ei anna muuta 6. Tiitrimeetria tüübid. volumeetriline tiitrimeetria: registreeritakse titrandi ruumala, mis kulub reaktsiooniks analüüsitava ainega; gravimeetriline tiitrimeetria: registreeritakse titrandi kaal; kulonomeetriline tiitrimeetria: registreeritakse aega või voolutugevust, mis on vajalik analüüsitava aine oksüdeerimiseks või redutseerimiseks. 7. Tiitrimeetria põhimõisted Standardlahus Titrant ehk standardlahus peab olema kindla koostise ja kontsentratsiooniga Titrandi kontsentratsiooni määramiseks on vajalik nn. esmane ehk primaarne standard ehk põhiaine tiitrimise ekvivalentpunkt Punkt, kus titranti on lisatud ekvivalentses koguses analüüsitava ainega Näiteks kloriidide määramine 0,005 ekvivalendi kloriidioonide täielikuks reaktsiooniks on vaja 50 ml 0,1 N AgNO3 tiitrimise lõpp-punkt
Uuritavaks lahuseks ehk tundmatuks prooviks, milles tuli määrata glükoosi kontsentratsioon, oli minu katse puhul apelsinimahl. Apelsinimahlast tuli valmistada 250-kordne lahjendus. Selleks pipeteerisin gradueeritud katseklaasi 1 mL apelsinimahla ja ülejäänud 24 mL täitsin destilleeritud veega. NB. Apelsinimahla puhul pole selline lahjendus reaalne, sEllest ka lõpptulemuse ebaõige suurusjärk. Glükoosilahuste valmistamine kaliibrimislahustesirge koostamiseks Glükoosi standardlahus sisaldab 1,0 mg/mL glükoosi. Standardlahusest valmistasin 3 lahjendust kontsentratsioonidega 0,25 mg/mL, 0,125 mg/mL ja 0,062 mg/mL. Lahjendatud glükoosilahuste tegemiseks võtsin kolm puhast ja kuiva katseklaasi. Aga edasi, kuidas toimisite Lahjendamisel toimisin järgnevalt: Pipeteerisin standardlahusest 2,5 ml. Lahjendasin selle 7,5 ml veega. Loksutasin korralikult. Sellest omakorda pipeteerisin järgmisesse katseklaasi 5ml, lisasin 5ml vett, loksutasin korralikult
Eksperimentaalne töö Töövahendid: Koonilised kolvid (250 mL), mõõtkolvid (100 mL), bürett, pipett (10 mL), keeduklaas (50 mL), pH-meeter, katseklaaside komplekt, klaaspulk. Reaktiivid: 0,05...0,1M HCl kontroll-lahus, täpse kontsentratsiooniga NaOH standardlahus, ligikaudu 0,01M NH3 H2O lahus, 2M soolhappe, etaanhappe (äädikhappe) ja ammoniaagi vesilahused, küllastatud KCl lahus, SbCl3 lahus, kontsentreeritud sool- või lämmastikhape, Indikaatorid: · universaalindikaatorpaber pH hinnanguks võtta lahust klaaspulgaga ning kanda seda indikaatorpaberile. Võrrelda tekkivat värvust värviskaalaga pakendil, · fenoolftaleiin (ff) pöördeala (värvuse muutumise pH vahemik) pH 8,3...9,9 (sellest
Õpperühm:____________________________ Kuupäev:____________________________ LABORATOORNE TÖÖ 3 Elektrolüütide lahused, pH mõõtmine, hüdrolüüs Töövahendid Koonilised kolvid (250 mL), mõõtkolvid (100 mL), bürett, pipett (10 mL), keeduklaas (50 mL), pH-meeter, katseklaaside komplekt, klaaspulk Reaktiivid 0,05...0,1M HCl kontroll-lahus, täpse kontsentratsiooniga NaOH standardlahus, ligikaudu 0,01M NH3 ⋅ H2O lahus, 2M soolhappe, etaanhappe ja ammoniaakhüdraadi lahused, küllastatud KCl lahus, SbCl3 lahus, konts. sool- või lämmastikhape Indikaatorid: Universaalindikaatorpaber – pH hinnanguks võtta lahust klaaspulgaga ning kanda seda indikaatorpaberile. Võrrelda tekkivat värvust värviskaalaga pakendil. Fenoolftaleiin (ff) – pöördeala (värvuse muutumise pH vahemik) pH 8,3...9,9 (sellest väiksema pH juures värvitu, suurema juures punane).
24 5. Eksperimentaalne osa 5.1 Cu ja Zn sisalduse määramine Leek-AAS meetodil Proovidest(v.a vesi) saab määrata metallide sisaldust proovi happes lahustuvast osast tema mineraliseerimise teel hapetega, Reaktiivid Proovide eeltöötlemisel ja kalibreerimisel kasutatakse analüüsipuhtaid reaktiive. 1. Lämmastikhape 65% "suprapur" Merck; 2. Vesinikperoksiid 36-38% "for trace metal analsis", Baker; 3. Cu ja Zn standardlahus 1000mg/l- (Cu,Zn Atomic Spectroscopy Standard Solution); 4. sertifitseeritud referents materjalid- Quality Control Standard QCS-26-High Purity Standards; 5. Lahuste valmistamisel kasutasin ioonvaba vett; 6. Kasutatavad gaasid atsetüleen ja argoon firma AGA; 7. pesulahusena kasutasin 2,5% Decon 90 lahust; 8. pesuhappeks kasutasin 1 mol/L lämmastikhapet; Seadmed ja vahendid 1
Standardlahuse lahjendamisel saadakse rida teatud kontsentratsiooniga lahuseid. Selles töös mõõdetakse lahjendusterea lahuste ekstinktsioonid, konstrueeritakse standardgraafik ja selle abil leitakse valgu kontsentratsioon uuritavas lahuses. Töövahendid • Statiiv ja plastviaalid • klaasviaal reaktiiv C valmistamiseks • automaatpipetid • mikser • spektrofotomeeter Uuritav lahus: Tundmatu kontsentratsiooniga valgulahus Standardlahus ja kasutatavad reaktiivid 1. Valgu standardlahus: albumiinilahus, milles üldvalgu kontsentratsioon on 320 µg/ml (lahus on valmis). 2. Reaktiiv A: 2% Na2CO3 lahus 0,1 M NaOH-s (lahus on valmis). 3. Reaktiiv B: 0,5% CuSO4 . 5 H2O lahus 1% K-tsitraadis (lahus on valmis) 4. Folin-Ciocalteau reaktiiv Üliõpilasel valmistada 5. Reaktiiv C: Reaktiiv C on ebapüsiv, seetõttu tuleb ta valmistada ex tempore. Segage reaktiivid A ja B vahekorras 50:1
annaabi.ee 
