Leidsid 33 sarnast õppematerjali, mis on seotud failiga "Keskkonna analüüsi konspekt". Need materjalid aitavad sul teemat sügavamalt mõista.
proov, ioon, sioon, proovid, siiri, velling, spektroskoopia, ioonid, proovide, aatom, kromatograafia, labor, süsinik, kolonn, parameet, signaal, komponent, detektor, degradatsioon, määramatus, tiitrimine, reaktsioon, analüüt, fenooli, gaas, stats, hapnikutarbe, mõõtemääramatus, hapnikutarve, mikroorganismid, analüüsimeetodi, kloriid, seadmedI don't want to know the answers, I don't need to understand 2011. sügis KEEMILISE ANALÜÜSI ÜLDKÜSIMUSED 1. Analüüsiobjekt, proov, analüüt, maatriks. Tooge näiteid. Analüüsiobjekt on objekt, mille keemilist koostist me määrata soovime. Enamasti ei määrata mitte proovi täielikku koostist, vaid ainult mõnede konkreetsete ainete analüütide sisaldust, nt pestitsiidide sisaldust puuviljades või askorbiinhappe määramine mahlas. Analüüsiobjektid on enamasti liiga suured, et neid tervenisti analüüsida (nt kui soovime analüüsida vee kvaliteeti Emajões või suurt partiid apelsine), seetõttu võetakse
10x lahus 500ml 50ml analüüsitavat vett, 450ml lahjendusvett 25x lahus 500ml 20ml analüüsitavat vett, 480ml lahjendusvett 50x lahus 1000ml 20ml analüüsitavat vett, 980ml lahjendusvett 100x lahus 1000ml 10ml analüüsitavat vett, 990ml lahjendusvett e) Proovivee ettevalmistus lahjenduste tegemiseks Esiteks kontrollitakse nõude puhtust, et mustad nõud tulemusi ei muudaks. Määratakse proovi pH ning enne lahjenduse tegemist loksutatakse proov korralikult läbi. Lahjendused tehakse vastavalt arvutustele. Analüüsitav proov loksutatakse läbi. Mõõdetakse 10x lahuse jaoks 50ml analüüsitavat vett ning lisatakse 500ml mõõtsilindrisse. Lisatakse 3/4 lahjenduslahust ning lisatakse ATU lahust (0,50ml), mis pärsib nitrifikatsiooni, sest nitrifikatsiooni põhjustavate mikroorganismide juuresoleks võib muuta tulemusi, ja täidetakse nõu lahjenduslahusega. Suletakse korgiga ja loksutatakse. 1. Analüüsi läbiviimine
.................................................. 26 Seadmed ja vahendid............................................................................................26 5.3 Pb ja Cd sisalduse määramine elektrotermilise ..............................................27 aatomabsorptsioon spektrofotomeetrilisel (ETAAS) meetodil................................ 27 Seadmed ja vahendid............................................................................................27 5.4 Proovide eeltöötlus.............................................................................................29 5.5 Elementide mõõteparameetrid............................................................................30 5.5.1 Vask (Cu).................................................................................................... 30 5.5.2 Tsink (Zn)....................................................................................................30 5.5.3 Plii (Pb)......
51. Kompleksühendite teke. Tsentraalaatomi ja ligandide ühinemisel, kompleksi moodustajametall + ligand= kompleksühend. 52. Looduslikus vees komplekse moodustavad ligandid. Humiinained 53. EDTA kasutusala. Tööstuses, meditsiinis, kosmeetikas (šampoon), laboratoorsetes töödes. 54. Milliseid vee pehmendajaid lisatakse pesupulbritele? Millel põhineb nende toime? Sooda, Fosfaadid, Tseoliit. ioonvahetus – Ca2+ ja Mg2+ ioonid vahetatakse välja teiste ioonide vastu. 55. Kuidas toimub metallide lahustumine tahkest faasist? Osad metalliühendid lahustuvad hästi vees, andes vette metalliioone. Metalliühendite lahustuvus sõltub keskkonna pH-st, pH vähenedes lahustuvus suureneb ning metallid muutuvad liikuvamaks. 56. Huumus- orgaanilise aine lagunemise ja muundumise saadus. Tavaliselt pruuni või musta värvusega amorfne aine. 57. Humiinhape- makromolekulide kompleks, fenoolse struktuuriga polümeerid, mis
PbSO4+4NaOH= Na2[Pb(OH)4]+Na2SO4 41. Looduslikus vees komplekse moodustavad ligandid. Humiinained, amiinohapped, kloriidid (merevees). 42. EDTA kasutusala. Tööstuses, meditsiinis ja keemias (laboris). 43. Milliseid vee pehmendajaid lisatakse pesupulbritele? Millel põhineb nende toime? Leelismetallide karbonaadid, silikaadid, ortofosfaadid- moodustavada Ca 2+ ja Mg2+ ioonidega sademe; Polüfosfaadid ja orgaanilised kompleksimoodustajad- seovad Ca 2+ ja Mg2+ ioonid püsivateks vees lahustunud kompleksühenditeks. Näiteks etüleendiamiintetraäädikhappe (EDTA) dinaatriumsool ehk triloon-B. 44. Kuidas toimub metallide lahustumine tahkest faasist? Toksiliste raskemetallide sattumine vette kelaadimoodustajate ligandide toimel; ligandi kontsentratsioon vees; kelaatkompleksi stabiilsus; pH; lahustumatu metalliühendi iseloom; teised metalliioonid. 45. Huumus.
Ülejäänud meetodid- Kromatograafia- komponentide eraldamine tänu interaktsioonidele faaside vahel; Kemomeetria- andmete statistiline töötlus Kvantitatiivse analüüsi astmed-Enne kui hakata analüüsi teostama tuleb arvestada mitmete faktoritega: mis meetodit kasutatakse; proovivõtt ja töötlus; meetodi rakendamine; andmetöötlus ja nende registreerimine. Meetodi valik Arvestatavad faktorid: täpsus ja tundlikkus, maksumus, analüüsitavate proovide arv, proovi komponentide arv Proovi võtmine Proovid peavad olema esinduslikud NB! Analüüsi tulemus peab kajastama keskmist sisaldust Näide: Fe määramine rauamaagis mineraalid ja maagid on heterogeensed, ühe proovi analüüs ei pruugi kajastada kogu Fe sisaldust maagis. Korralik proovi valik ja eeltöötlus aitavad probleemi lahendada Proovi valik Vaja informatsiooni proovi allika ja ajaloo kohta. Laboratoorse proovi saamine: Üldiselt valitakse analüüsiks mitmeid keskmisi proove
- Osaline analüüs-määratakse osaliselt ainete koostis- kõige tavalisem Näiteks: Fe rauamaagis,elektrolüütide sisaldus veres,Pb sisaldus vees Kvantitatiivse analüüsi astmed : Enne kui hakata analüüsi teostama tuleb arvestada mitmete faktoritega: - mis meetodit kasutatakse; - proovivõtt ja töötlus; - meetodi rakendamine; - andmetöötlus ja nende registreerimine. Meetodi valik Arvestatavad faktorid: - täpsus ja tundlikkus - maksumus - analüüsitavate proovide arv - proovi komponentide arv Proovi võtmine Proovid peavad olema esinduslikud NB! Analüüsi tulemus peab kajastama keskmist sisaldust Näide: Fe määramine rauamaagis mineraalid ja maagid on heterogeensed,ühe proovi analüüs ei pruugi kajastada kogu Fe sisaldust maagis Korralik proovi valik ja eeltöötlus aitavad probleemi lahendada Proovi valik : Vaja informatsiooni proovi allika ja ajaloo kohta
· Ca2+ ja Mg2+ viiakse rasklahustuvatesse ühenditesse ning · leelismetallide karbonaadid, silikaadid, ortofosfaadid viimased eemaldatakse veest filtreerimise või setitamisega; moodustavad Ca2+ ioonidega sademe · Ca2+ ja Mg2+ seotakse vees lahustuvatesse · polüfosfaadid ja orgaanilised kompleksimoodustajad kompleksühenditesse, millised viivad Ca2+ ja Mg2+ seovad Ca2+ ja Mg2+ ioonid püsivateks vees kontsentratsiooni vees sedavõrd väiksemaks, et CaCO3 või lahustunud kompleksühenditeks. rasvhapete Ca-Mg-sooli ei moodustu (ei sadene). · Ca2+ ja Mg2+ ning HCO3 väljavahetamine vees teiste ioonide vastu, millised ei moodusta vee kasutamisel rasklahustuvaid ühendeid. 23 24
· Humiinhapped · Aminohapped · Kloriidid · EDTA · NTA · Na- tripolüfosfaat 43. EDTA (eteendiamiintertaetaanhape) kasutusala: tööstuses, meditsiinis, keemias (laboris) 44. Milliseid vee pehmendajaid lisatakse pesupulbrile? Millel põhineb nende toime? · Leelismetallide karbonaadid. Silikaadid, ortfosfaadid- moodustavad Ca2+ ja Mg2+ ioonidega sademe; · Polüfosfaadid ja orgaanilised kompleksmoodustajad- seovad Ca2+ ja Mg2+ ioonid püsivateks vees lahustunud kompleksühenditeks. 45. Kuidas toimub metallide lahustumine tahkes faasis? · Toksiliste raskmetallide sattumine vette kelaadimoodustajate ligandide toimel - Ligandi konsentratsioon vees - Kelaatkompleksi stabiilsus - pH - Lahustumatu metalliühendi iseloom - Teised metalliioonid 46. Huumus- suurem osa taimsest materjaalist lagundatakse mitmesuguste mullabakterite poolt
...... 21 1.2.6 Selivanoff'i reaktsioon ................................................................................ 22 1.2.7 Tärklise reaktsioon joodiga ........................................................................ 23 Kontrollküsimused ............................................................................................... 23 1.3 LIPIIDIDE REAKTSIOONID.............................................................................. 25 1.3.1 Rasvapleki proov ....................................................................................... 27 1.3.2. Emulsioonitest ........................................................................................... 28 1.3.3 Akroleiiniproov ........................................................................................... 28 1.3.4 Küllastumata rasvhapete tuvastamine lipiidides ......................................... 29 1.3
AgCl+ NH3=[Ag(NH3)2]Cl PbSO4+4NaOH= Na2[Pb(OH)4]+Na2SO4 41. Looduslikus vees komplekse moodustavad ligandid. Humiinained, amiinohapped, kloriidid (merevees). 42. EDTA kasutusala. Tööstuses, meditsiinis ja keemias (laboris). 43. Milliseid vee pehmendajaid lisatakse pesupulbritele? Millel põhineb nende toime? Leelismetallide karbonaadid, silikaadid, ortofosfaadid- moodustavada Ca2+ ja Mg2+ ioonidega sademe; Polüfosfaadid ja orgaanilised kompleksimoodustajad- seovad Ca2+ ja Mg2+ ioonid püsivateks vees lahustunud kompleksühenditeks. Näiteks etüleendiamiintetraäädikhappe (EDTA) dinaatriumsool ehk triloon-B. 44. Kuidas toimub metallide lahustumine tahkest faasist? Toksiliste raskemetallide sattumine vette kelaadimoodustajate ligandide toimel; ligandi kontsentratsioon vees; kelaatkompleksi stabiilsus; pH; lahustumatu metalliühendi iseloom; teised metalliioonid. 45. Huumus. Suurem osa taimsest materjalist lagundatakse mitmesuguste mullabakterite poolt; mulla
· Ülejäänud meetodid- kromatograafia komponentide eraldamine tänu interaktsioonidele faaside vahel; · Kemomeetria - andmete statistiline töötlus 3. Kvantitatiivse analüüsi astmed. · Enne kui hakata analüüsi teostama tuleb arvestada mitmete faktoritega: - mis meetodit kasutatakse; - proovivõtt ja töötlus; - meetodi rakendamine; - andmetöötlus ja nende registreerimine. · Meetodi valik Arvestatavad faktorid: - täpsus ja tundlikkus - maksumus - analüüsitavate proovide arv - proovi komponentide arv · Proovi võtmine Proovid peavad olema esinduslikud NB! Analüüsi tulemus peab kajastama keskmist sisaldust Näide: Fe määramine rauamaagis mineraalid ja maagid on heterogeensed, ühe proovi analüüs ei pruugi kajastada kogu Fe sisaldust maagis. Korralik proovi valik ja eeltöötlus aitavad probleemi lahendada. · Igal meetodil on mitmeid astmeid, mida tuleb arvestada enne ühe analüüsi teostamist
Vee kareduse määramine - vee karedus on tingitud kaltsium ja magneesiumsoolade sisaldusest, mis põhjustavad vhelahustuvate ühendite teket. Vesinikkarbonaatide esinemine vees põhjutab karbonaatse e mööduva kareduse, mille määramiseks tiitritakse vett soolhappe lahusega. Ca(HCO3)2+2HCl = CaCl2+2vesi+2CO2 Vee püsiv karedus on tingitud peamiselt sulfaat ja kloriiioonide sisalduset. Vee mööduv ja püsiv karedus mood üldkareduse. Üldkareduse määramiseks sadestatakse Ca ja Mg ioonid naatriumkarbonaadi ja NaOH lahusega ning tiitritakse lahusesse jäänud leelise liig soolhappega. Ca2+ + CO3 2- = CaCO3 2Mg2+ + 2OH- + CO3 2- = Mg2(OH)2CO3 Kareduse mõõtühikuks on Ca ja Mg ioonide summaarne kontsentratsioon vees. Redoksreaktsioonid- toimub elektronide ülekanne ühelt ainelt teisele. Ce4+ + Fe2+ = Ce3+ + Fe3+ · Oksüdeerija Ce4+ -võtab elektroni · Redutseerija Fe2+ - annab elektroni. · Poolreaktsioonid · Ce4+ + e- = Ce3+ · Fe2+ - e- = Fe3+ Elektrokeemiline ahel
2,36 * 10-3 mol * 100 g/mol = 0,24 mg/l Redokstiitrimine Sulfiidi määramine: Veeproovi analüüsiti sulfiidi sisalduse määramiseks jodomeetrilise tagasitiitrimise meetodiga. 200 ml proovile lisati... Spektroskoopia Vastasmõju järgi: Kiirgusspektroskoopia kiirguse ja aine vastasmõju uurimine Mass-spektromeetria laetud osakeste ja elektromagnetvälja vastasmõju Uurimisobjektidest tulenevalt: - molekulaarspektroskoopia - aatomspektroskoopia UV-Vis spektroskoopia Molekulaarne absorptsioonspektroskoopia - mõõdetakse aine poolt neelatud uv või nähava valguse intensiivsust - neeldumise intensiivsuse järgi saab määrata aine hulka, maksimumi kuju järgi põhimõtteliselt identifitseerida UV kiirguse lainepikkus 100-400 nm Nähtava valguse lainepikkus 400-800 nm - Neeldunud kiirguse hulk sobival lainepikkusel on võrdeline analüüsitava aine kontsentratsiooniga (Beeri seadus) NB! Praktiline kasutamine
1. Analüütilise instrumendi struktuur. Defineerige analüütilise instrumendi dünaamiline diapasoon:, detekteerimispiir ja instrumendi tundlikkus. Analüütilise instrumendi skeem: Ergastus Proov Detektor allikas energia energia Ergastusallikas genereerib energiavoo, mis astub prooviga vastasmõjusse (valgus, soojus, pinge jms). detektor teisendab proovi keemilise reaktsiooni energiavoole elektriliseks signaaliks, mille suurus on proportsionaalne aatomite/molekulide arguga ja mille kuju sõltub sageli aatomite/molekulide loomusest. Detektori signaali pole
min ja maks detekteeritava kontsentratsiooni vahe. UV-VIS fotomeetrid mõõdetakse neelduvust UV-VIS piirkonnas, mõõdetakse liikumist põhiolekust ergastatud olekusse; mõõdetakse kui suur osa proovile antud kiirgusest neeldub, kasutades Lambert-Beeri seadust. Lahuse neelduvus on proportsionaalne neelava proovi kontsentratsiooni ja teepikkusega. Koostatakse kalibratsioonikõver. Fluorestsents Fluorestsents spektroskoopia puhul mõõdetakse erinevalt UV-VIS spektroskoopiast energia kiirgumist, mispuhul liigub molekul ergastatud olekust põhiolekusse. UV-kiirgusega ergastatakse molekuli elektronid, mille tagajärjel kiiratakse osa energiast tagasi. Massispektromeetriline Ainete lahutamine massi/laengu suhte järgi ioonidena gaasifaasis. Uuritav proov (gaasiline, vedel või tahke) ioniseeritakse nt elektronidega pommitades, mistõttu lagunevad
Sadestame raua hüdroksiidina ja kaalume oksiidina.9000C juures kuumutatakse pool tundi ja tuhavaba filter põleb ära. Kaalanalüüsi eelised ja puudused: Meetodid enamuse katioonide ja anioonide määramiseks *aeglasem meetod, *efektiivne kui on analüüsiks vähe proove; *pole vaja kalibreerida ja standardiseerida; *saab kasutada kui määratava komponendi kontsentratsioon on üle 0,1%. Kaalanalüüsi rakendusi: Orgaanilise ja anorgaanilise sadestusreaktiivid. UV ja nähtava valguse spektroskoopia põhimõte: On lõhustuvaid,siduvaid ja on mittesiduv. d->d*-ei näe UV/VIS spektroskoopias.Suur energia,vastab C-C;C-H;C-O,C-x sidemete lõhkumisele. n->d*-aine peab sisaldama aatomeid kus on paardumata elektronpaare.Ei ole intensiivne n->pii* ja pii->pii*-ainel peab olema mitmekordsed sidemed ja resonantsstruktuurid.Intensiivne. Fluorestsentsspektroskoopia põhimõte: Kuulub emissiooni meetodite hulka:Valgusallikas->valik->proov->valik->detector- >arvuti
Kvantitatiivse analüüsi meetodite klassifikatsioon: Gravimeetria-kaalanalüüs; Tiitrimeetria-mahtanalüüs; Elektroanalüütilised meetodid; Spektroskoopilised meetodid- põhinevad analüüsi reaktsioonil elektromagnetkiirgusega; Ülejäänud meetodid. Kvantitatiivse analüüsi astmed: Meetodi valik-sõltub sellest kui täpset tulemust on vaja,mitu proovi teha. Proovivõtmine-kui suur kogus,siis mitmest kohast.Laboratoorse proovi saamine- proovide peenestamine;peenestatud proovide segamine;fraktsioonide valik analüüsiks. Proovi eeltöötlus-kuivatamine,peenestamine,homogeniseerimine. Paralleelproovid-ühest proovist tehakse paralleelselt 2-5 katset. Proovide lahustamine-tavaliselt vesilahuses Segajate kõrvaldamine-komponendid mis võivad segada lõppreaktsiooni. Kalibreerimine ja mõõtmine-analüüsitake teatava koostisega ühendit. Tulemuste arvutamine ja usaldatavuse hindamine. Vead keemilises analüüsis : Aritmeetiline keskmine: Reprodutseeritavus:
elektrilaenguta (neutraalsetest) neutronitest. Prootoni ja neutroni mass on ligikaudu võrdsed. Prootonite arv tuumas määrab tuumalaengu ja ka elemendi. Neutronite arv antud elemendi tuumas võib varieeruda, põhjustades isotoopide olemasolu. Isotoopide keemilised omadused on väga sarnased. Kui aatomis on elektrone rohkem või vähem kui prootoneid, siis on tegemist iooniga. Liigse elektroniga on negatiivne ioon (anioon), puuduv elektron on aga positiivsel ioonil (katioon). Kui aatomis ei ole ühtegi elektroni, siis on tegemist täielikult ioniseeritud aatomiga. Seosed perioodilisustabeliga: Elemendid järjestatakse vastavalt aatomnumbrile, mis väljendab aatomituuma elektrilaengut ehk prootonite arvu tuumas – st, et neutraalse aatomi elektronkihi kogulaeng peaks olema sama, jagunedes vastavalt ehitusele ära elektronkihtidele, pidades silmas, et 1. elektronkihil võib olla kuni 2 elektroni, 2
9. Liebermann-Burchard'i test annab kolesterooli esinemise korral tumerohelise värvuse. Kas / miks võivad ka taimeõlide lahused anda rohelise värvusega reaktsioonisegu? 10. Milliseid reaktiive kasutatakse Liebermann-Burchard'i testi läbiviimiseks? Kolesterooli reageerimisel äädikhappe anhüdriidiga (CH3CO)2O väävelhappe keskkonnas moodustub tume sinakas-rohelise värvusega reaktsioonisegu. 11. Kuidas teha kindlaks lipiidide esinemist a) tahkes materjalis - Rasvapleki proov (Lipiidi sisaldava lahuse tilga kandmisel paberile ja lahusti aurustumisel moodustub lipiide sisaldava proovi korral paberile rasvaplekk, millest paberi läbipaistvus suureneb) b) vedelikus Emulsioonitest (Rasvad lahustuvad orgaanilistes solventides, nagu kloroform, benseen, aga ka atsetoon, metanool jt. Kui taolises solvendis valmistatud rasvalahus viia hüdrofiilsesse vesikeskkonda ja seda intensiivselt segada või loksutada, siis moodustub õli-vees tüüpi emulsioon.) 12
I neelava kihi läbinud kiirgus e - logaritmalus k kiirguse neeldumiskoefitsient neeldumisjoone keskel c neelava komponendi kontsentratsioon l neelava kihi läbimõõt Mõõtmist mõjutab ionisatsioon: ioonide kiirgamisvõime ja ioonide võime neelata kiirgust erineb aatomite omast, keemiliste ühendite teke, mitteselektiivne neeldumine. Lõpptulemuse saame, nagu spektrofotomeetrias, kasutades kas standardaineid, tehes kalibratsioonigraafiku (3 standardit, uuritav proov jääb standardite keskele). Sobib kitsaks rakenduseks, kuid selles väga spetsiifiline. 3.KROMATOGRAAFIA Esmalt kujutas Mihhail Tswett, 1903 aastal lahutas komponentideks taimseid värvipigmente, mis kolonnil oleval sorbendil moodustasid erineva värvusega tsoone. Krom.lahutamisel jaotuvad segu komponendid kahe faasu vahel, millest üks on liikumatu (suur eripind- osakesed sisaldavad väga palju poore või on suure pinnaga) ja teine liikuv faas (gaas või vedelik mis
oleneb membraani ja lahuse vahelise ioonivahetusprotsessi tasakaalust. Kõige tuntumaks membraanelektroodiks on klaaselektrood. Klaaselektroodi kasutatakse põhiliselt vesinikioonide kontsentratsiooni määramiseks. Elektroodiks on õhukeseseinaline (0,06 0,1mm) klaasmuna, mis on täidetud elektrolüüdi lahusega, tavaliselt 0,1M soolhapega, kuhu on sukeldatud sisemine võrdluselektrood (joonis 4). Klaasi liikumisvõimeliseks ioonideks on ränihape skeletiga seotud ühevalentsed ioonid Me+ (Na+ , K+ , Li+ ). Asetades klaaselektroodi vesinikioone sisaldavasse lahusesse, tekib H+ ja Me+ vahel ioonvahetusprotsess klaasmuna sisepinna sisemise lahuse vahel ja välispinna välislahuse vahel. Klaaselektroodi potentsiaali pH-sõltuvus oleneb klaasi sordist ja määratakse puhverlahuste abil. Sõltuvus omab maksimumi kõrgetel pH väärtustel (pH > 12), põhjustades määramisel nn ,,leelisuse" vea, ning miinimumi madalatel pH väärtustel (pH < 0), andes ,,happelisuse" vea
Tuuma asukoht molekulis (keemiline "ümbrus") môjutab resonantssagedust teatud määral ja 2 see on aluseks NMR spektrite môôtmisele. NMR on ülitähtis orgaanilise keemia meetod. Populaarsed tuumad: 1H, 13C, 31P, 19F, sagedused 60-200MHz Elektron spinn resonants: analoogne nähtus, elektronkatte resonants magnetväljas. Ergastatakse mikrolainega 10000MHz 5.2 Spektroskoopia aparatuur Tüüpilise spektraal instrumendi skeem Valgusallikad: valgusallikas peab olema intensiivne ja stabiilne (päike 10-16 W/(m sr Hz), impulsslaser 1014 W/(m sr Hz) ). vesiniku vôi deuteeriumi gaaslahendus lamp hôôglamp wolframist filamendiga (sisaldab joodiauru, mis puhastab lambi sisepinda)
Nõrgalt värvunuks loetakse lahuseid, mille =400-500 ja tugevalt värvunuks, mille =100 000-150 000. Väikseimaks mõõdetavaks kontsentratsiooniks on sellise lahuse kontsentratsioon, mille läbimisel neeldub kõigest 5% valgusest. Suurimaks määratavaks kontsentratsiooniks on lahuse kontsentratsioon, mille puhul neeldub 90% valgusest. UV/Vis spektroskoopiat kasutatakse tavapäraselt analüütilises keemias erinevate analüütide määramiseks. Sellisteks analüütideks on siirdemetallide ioonid, konjugeeritud orgaanilised ühendid ja bioloogilised makromolekulid. Analüüsi teostatakse tavaliselt lahuses. Siirdemetalli ioonide lahused võivad olla värvilised (absorbeerivad nähtavat valgust), sest metalli aatomites olevaid d-elektrone on võimalik ergastada ühelt elektronergastuse nivoolt teisele. Erinevad lisandid mõjutavad tugevalt metalliioone sisaldava lahuse värvust. Sellisteks lisanditeks on erinevad anioonid ja ligandid. Näiteks vasksulfaadi lahja lahus on helesinine.
sidemest. Vesiniksideme olemus ja tekkimise tingimused; vesiniksideme mõju aine omadustele, selle tähtsus eluslooduses. Metalliline side. Iooniline side Kovalentne side Moodustumine Tekib metalli ja Tekib valdavalt sarnaste elektro- mittemetalli vahel. negatiivsustega mittemetallide Mittemetallid on vahel. Kumbki aatom pole „tugevamad“ kui metallid piisavalt „tugev“, et tõmmata ning suudavad paremini teiselt elektrone ära, mistõttu omistada metallidelt stabiilsuse tagamiseks on elektrone. Kahe mõlemad sunnitud väliskihil vastandiooni vahel tekib elektrone jagama nii omavahel tõmme ning moodustub kui ka teiste kovalentsete
Välja on arendatud automatiseeritud ja arvuti poolt juhitavad kromatograafilised seadmed spetsiifiliste ülesannete lahendamiseks, sealhulgas gaaside, anorgaaniliste ioonide, mitmesuguste orgaaniliste ühendite ja biokeemiliste segude lahutamiseks. Kromatograafiat kasutatakse ainete puhtuse kontrolliks, keskkonna reostuse määramisel, keemiliste protsesside kontrolliks jne. http://et.wikipedia.org/wiki/Kromatograafia Massispektromeetria Vedelate ja tahkete proovide ioniseerimiseks on teiste hulgas kasutusel elektropihustusionisatsioon (ESI leiutaja John Fenn) Massispektromeetria (MS) on analüütilise keemia meetod, millega on võimalik mõõta osakeste massi ja elektrilaengu suhet (m/z, kus m on iooni mass, z on iooni laeng). Seda meetodit kasutatakse osakeste molekulmasside määramiseks, proovi või molekuli elemendilise koostise määramiseks ning peptiidide või teiste keemiliste ühendite struktuuri välja selgitamiseks
Happearv HA ( inglise k. acid value ehk AV) on KOH milligrammide arv, mis kulub 1g proovis esinevate vabade rasvhapete neutraliseerimiseks. Happearvu väljendatakse milligrammi KOH/g rasva kohta. Vabade rasvhapete sisaldus ( inglise k. free fatty acids ehk FFA) esitatakse massi protsendina vastavalt õli (rasva) päritolule. Rafineeritud õlis võib FFA väärtus olla maksimaalselt 0,3 % Töö käik Proovi ei tohiks enne analüüsi soojendada ega filtreerida, kuna proov võib sisaldada ebapüsivaid rasvhappeid. Proovi tuleks võtta nii palju, et titranti kuluks vähemalt 0,2 ml. Olenevalt oodatavast happearvust kaalutakse koonilisse kolbi 2-10 g õli või rasva (mida väiksem happearv, seda suurem kaalutis). Proov lahustatakse 20-50 ml eelnevalt neutraliseeritud solvendis. Hoolikalt segades tiitritakse KOH lahusega roosa värvuseni, mis peaks püsima vähemalt 5 minutit. Kui tiitritav lahus muutub häguseks, tuleb lisada lahustit. Arvutus
Suhteliselt suur täpsus · Tiitrimis meetodeid kasutatakse analüütilises keemias ja farmaatsias · Redokstiitrimine o Põhineb redoksreaktsioonil, uuritav aine peab omama oksüdeerija või redutseerija omadusi o Eelised: lihtne ja odav · Analüüt ja maatriks · Analüüt (analyte) on aine, mille sisaldust me analüüsiobjektis määrata soovime · Maatriks (matrix) on proovi see osa, mis ei ole analüüt · Proov = Analüüt + Maatriks · Keemilise mõõtmise juures on võtmeküsimuseks SELEKTIIVSUS (mõõtetud peab saama just analüüdi sisaldus, mitte mingi muu aine oma) · Analüüsimeetod ja Analüüsimetoodika. Selgitage erinevus ja tooge näiteid! · Analüüsimeetod on põhimõtteline menetlus teatud liiki objektides teatud analüüdi sisalduse määramiseks o Näiteks EDTA-ga tiitrimine · Analüüsimetoodika on detailne eeskiri analüüsi läbiviimiseks
2Mg(t) + O2(g) → 2MgO(t) 6. Selgitage millest koosneb teaduslik meetod. Andmete kogumine Seoste otsimine andmekogumites Hüpoteesi(de) püstitamine ja eksperimentaalne kontrollimine Teooria formuleerimine: o Kvalitatiivsed ja kvantitatiivsed teooriad o Ennustused teooria põhjal o Mudelid 7. Aatomiehitus. Aatomi ehituse seosed perioodilisustabeliga. Aatom koosneb aatomituumast ja elektronkattest. Aatomituum omakorda koosneb prootonitest (+) ja neutronitest (0). Elektroni laengut nimetatakse elementaarlaenguks, kuna see on looduses kõige väiksem laeng. Prootonite arv (Z) – aatomi tuumalaeng – aatomnumber – järjekorranumber Neutronite arv (N) Massiarv (A) = prootonite arv (Z) + neutronite arv (N) Rühma number näitab A-rühma elementidel elektronkihtide arvu
emissiooni kaudu. Fotoelektron suunatakse esimesele dünoodile. Elektroodide vahele on rakendatud kiirendav pinge suurusjärgus 100V. Elektron saab piisava energia, et dünoodi pinnaga põrkudes lüüa välja mitu sekundaarset elektroni. Viimaseid kiirendatakse elektriväljas kuni nad põrkuvad järgmise dünoodiga jne. Tulemuseks võrdlemisi tugev, mürast selgelt eristuv vooluimpulss. 12.Molekulaarse absorptsiooni spektroskoopia põhimõte Meetod põhineb ultraviolett või nähtava elektromagnetkiirguse intensiivsuse muutumisel, kui ta läbib lahust, mis on asetatud läbipaistvasse küvetti. 13.Bouguer-Lambert- Beer´i seadus Uuritava aine kontsentratsioon on lineaarses sõltuvuses neelduvuse või läbilaskvusega. Seadus kehtib lahjades lahustes (C<0,01 M). 14. Neelduvusteguri omadused Neelduvustegur sõltub: ● esialgse valguse lainepikkusest ● uuritavast ainest
Metalliline side. Iooniline side Kovalentne side Moodustumine Tekib metalli ja mittemetalli vahel. Tekib valdavalt sarnaste elektro- Mittemetallid on „tugevamad“ kui negatiivsustega mittemetallide vahel. metallid ning suudavad paremini Kumbki aatom pole piisavalt „tugev“, omistada metallidelt elektrone. Kahe et tõmmata teiselt elektrone ära, vastandiooni vahel tekib tõmme ning mistõttu stabiilsuse tagamiseks on moodustub iooniline side. mõlemad sunnitud väliskihil elektrone
Mobiilne faas ehk kandegaas peab olema inertne statsionaarse faasi ja lahutatavate ainete suhtes. 19. Proovi sisestus GK-s (sh ka proovi jagamise reziimid) Manuaalne või autosampleriga - vedela proovi puhul. Tahkefaasi mikroesktraktsioon - Fiiber asetatakse nõela sisse => nõel viiakse proovi lahusesse ja fiiber surutakse nõelast välja. Tasakaalu saavutamisel tõmmatakse fiiber tagasi nõela sisse ja süstitakse gaaskromatograafi. Termiline desorbtsioon - proov kogutakse mingi adsorbendi sisse ja asetatakse torusse => toru kuumutatakse ja samal ajal puhutakse läbi toru kandegaasi, mis viib eralduvad ained lahutuskolonni. Headspace sisestamine - proov asetatakse viaali ja viaal suletakse, vajadusel kuumutatakse. Lenduvad komponendid difundeeruvad gaasifaasi. Taskaalu saavutamisel võetakse süstlaga proovi gaasifaasist. Split (jagamisega) - sisestuskrambris proov aurustub ja ainult väike osa jõuab
värvuse. Kas / miks võivad ka taimeõlide lahused anda rohelise värvusega reaktsioonisegu? Jah, sest taimeõlid võivad sisaldada ka teisi steroole peale kolesterooli, mis samuti annavad selle testiga positiivse reaktsiooni. 10. Milliseid reaktiive kasutatakse Liebermann-Burchard'i testi läbiviimiseks? Äädikhappe anhüdriid ja väävelhape. 11. Kuidas teha kindlaks lipiidide esinemist a) tahkes materjalis rasvapleki proov rasv lahustatakse orgaanilises solvendis b) vedelikus emulsioontest lipiidid moodustavad mittelahustavas eskkonnas, vees, emulsiooni 12. Mis on emulsioon ja mis on emulgaator? Emulsioon on kahe- või enamafaasilised süsteemid, mis koosnevad kahest mittesegunevast vedelikust. Emulgaator on aine, mis põhjustab emulsiooni tekke. 1. Mis on kromatograafia, millel see põhineb ja milliseid kromatograafia liike teate?
annaabi.ee 
