Vajad kellegagi rääkida?
Küsi julgelt abi LasteAbi
Logi sisse

CE-LED protokoll (0)

1 Hindamata
Punktid
Tallinna Tehnikaülikool
Matemaatika -loodusteaduskond
Keemiainstituut
CE-LED PRAKTIKUM
Protokoll
Nimi
Matrikkel
Tallinn
2016
Teooria:
Luminesents: on olek, kus valguse emissioon ei tulene soojusest. Tavaliselt tuleneb see keemilistest reaktsioonidest, elektrilisest energiast või kristalli stressist. Luminesentsil on mitmeid liike: keemilineluminestenst, fotoluminestenst, mehhanoluminestenst jne.
Fotoluminesents jaguneb kaheks: fluoresents ja fosforesents. Fluoresents tuleneb, singlett-singlett elektron relaktsioonist (kestvus: nanosekundid). Fosforesents tuleneb triplett-singlett elektron relaktsioonist (kestvus: millisekunditest kuni tunnini).
Absorptsioon : ehk neeldumine . On protsess, mille tulemusena valguslaine kaotab osa oma kiirgusenergiast.
Emisioon ehk kiirgus: elektronide langemine ergastatud olekust tavaolekusse, mille tulemusena eraldub valgus.
Stokesi reegel: normaalolekus paiknevad elektronid madalaimal võnkenivool. Kui süsteem ( molekul / aatom ) neelab footoni, saab süsteem energiat ja siseneb ergastatud olekusse. Ergastatud olek ei ole molekuli jaoks stabiilne ja kokkupõrgetel teiste molekulidega ta kaotab energiat. Järgmiseks langeb molekul tagasi elektroni põhioleku mõnele võnkenivoole, mille käigus kiiratakse footon .
Fluorestsentsi käigus kiiratud footon on reeglina väikesema energiaga kui ergastamiseks kasutatud footon. Seetõttu on ainest kiiratud valgus pikema lainepikkusega kui tema ergastamiseks kasutatud valguskiirgus. Nende lainepikkuste erinevust nimetatakse Stokesi nihkeks.
Jablonski diagramm:
Derivatsireerimine: ehk funktsionaalrühma modifitseerimine - on võte, kus keemilise ühendi funktsionaalrühm asendatakse teise rühmaga. Kasutatakse näiteks siis kui lähteaine ei fluorestseeru, sel juhul viiakse sisse rühm, mis fluoretseerub. Samuti võib olla see vajalik aine polaarsuse, lenduvuse muutmiseks või stabiliseerimiseks. Orgaanilses keemias kasutatakse sama võtet mingi rühma kaitsmiseks hilisemateks reaktsioonideks.
Fluoresentsi kustutamine: Kui relaktseerumine toimub mingi teise molekuli mõju tõttu. Toimib tavaliselt näiteks O2 või raskemetallide juuresolekul.
Aparatuur :
Emisiooni monokromaator
Ergastus monokromaator
detektor
Valgusallikas
proov
Fluoresentsi inensiivsus sõltub: lahuse polaarsusest, pH-st, temperatuurist (kuumad lahused ei fluoretseeru ning liiga madalal temperatuuril väheneb fluoretsentsi intensiivsus. Parim temperatuur on enamasti toatemperatuur.), ühendist endast (kui jäik ühend on).
Kapillaarelektroforees: on elektriliselt laetud ( ioonsete ) osakeste lahutamise meetod. KE printsiip: kapillaari seinad on negatiivse laenguga tänu silanoolrühmade dissotsiooni tõttu. Dissotseerunud prootonid moodustavad kapillaari sisepinnale difuuse kihi. Elektrivälja mõjul hakkavad anioonid liikuma katoodi poole, mistõttu hakkab liikuma kogu elektrolüüdi lahus- seda nimetatakse elektroosmootseks vooks (EOF). EOFi tingimus on, et pH oleks suurem kolmest.
Esmalt väljuvad lahusest positiivse laenguga ühendid, seejärel neutraalsed ühendid ja viimasena negatiivse laenguga ühendid. Samuti sõltub ühendi väljumine lisaks tema laengule ka tema massist.
Liikuvus (μ) on laenguga osakese omadus, mis iseloomustab, kui kiiresti liigub ioon puhvri ja elektrivälja kindla tugevuse juures.
pKa roll KE-s: kui lahutada aineid, mille pKa väärtused erinevad, saab puhvri pH-d muutes muuta analüüsi selektiivsust. Kui pH=pKa on aine 50% protoneeritud ja 50% deprotoneeritud vormis (suhtes 1:1). Kui
on aine protoneeritud, kui aga
siis on aine deprotoneeritud vormis. On rusikareegel , et puhvri pH peab olema 2 ühikut suurem/väiksem pKa-st, et saavutada täielik ioniseerumine.
KE erimenetlused:
Kapillaartsoonelektroforees (CZE): kõige populaarem KE liik. Puhvriks on vesilahus; lahutab ioone ja laetud molekule.
Mittevesikeskkonnaline kapillaarelektroforees ( NACE ): kus puhvriks on orgaaniline solvent (MeOH, ACN) koos vedela soolaga , mis suurendab elektrijuhtivust; lahutab vees mittelahustuvaid orgaanilisi ühendeid.
Mitsellaarne elektrokineetiline kromatograafia (MECC): kus puhvriks on vesilahus, millele on lisatud pindaktiivset ainet (naatriumdodetsüülsulfaati SDS), mis moodustab mitsellid; lahutab ka naturaalseid orgaanilisi ühendeid.
Kapillaargeelelektroforees (CGE): kus kapillaaris on geel – väikesed molekulid liiguvad kiiremini kui suuremad; lahutab nukleiinhappeid, proteiine.
Kapillaarne isoelektriline fokusseerimine (CIEF): kus kapillaaris on geel, milles tekitatakse pH gradient ; lahutab valke.
Affiinsuskapillaarelektroforees (ACE): interaktsioonid lahutatavate ainete ja spetsiaalselt lisatud ühendite vahel; näiteks: antigeen - antikeha .
Aparatuur:
Sisestamise eriviisid:
Gravitatsiooniline (hüdrodünaamiline) meetod- proovi anumat tõstetakse, kus sees on kapillaari esimene ots, kõrgemale nivoole võrreldes puhvri anumaga, kus on kapillaari teine ots. Rõhkude vahe tõttu voolab osa proovist kapillaari. Et mitte põhjustada tsooni laienemist on proovi sisestamise aeg lühike, kuni 10 sekundit.
Elektrokineetiline meetod- proov sisestatakse elektroosmoositeel, proovi anumale rakendatakse 5-10 sekundit kõrgepinget. Ei sobi väiksema liikuvusega molekulide jaoks.
Detektorid:
UV-detektor- kapillaar asetatakse läbi detektori raku nii, et polüamiidist puhastatud osa satuks UV-kiirguse ja fotoelemendi vahele. Tänu erinevate ainete erinevale neelduvusele on võimalik neid detekteerida.
Fluoresentsdetektor- detekteeritakse aineid, mis fluoretseeruvad. Kui aine ei fluoretseeru lisatakse talle fluoretseeruvat märgist.
Massispektromeetriline detekor- mõõdetakse analüüsitava aine massi-laengu suhet.
Koduktomeetriline detektor- mõõdetakse eluendi elektrijuhtivust. Mitteselektiivne massitundlik detektor; tundlikus kahaneb, kui eluent juhib voolu; temperatuuritundlik.
Praktiline töö:
Seadmed: kapillaarelektroforees LED fluorestsentsdetektoriga
  • Valguse allikas: LED ( light emitting diode )
  • Ergastamine (Ex): 280 nm
  • Emissioon (Em): 307 nm
  • Temperatuur: toatemperatuur
  • Pinge: 16.3 kV
  • Vool: 6.3 μA
  • Kapillaar: kvarstkapillaar, sisediameetriga 75 μm, 50/62 cm
Uuritav proov: Eri sorti kanepitaimede leotised
Analüüdid ekstraktis: THC, CBD
Standardis: THC 10 ppm; CBD 10 ppm
Töö eesmärgid: kapillaarelektroforeesi lahutusmeetodiga tutvumine; elektroferogrammised võrdlemine.
KE elektroferogrammid:
Elektroferogrammidelt võrreldes standardiga on näha, et tööstuslikus kanepis pole THC, ning ravikanepis on THC-d võrreldes CBD-ga üsna vähe.
CZE puhul sõltub analüütide väljumise järjekord nende laengust. Esmalt väljuvad katioonid (positiivse laenguga osakesed), seejärel neutraalsed osakesed ja kõige viimasena anioonid (negatiivse laenguga osakesed).
CBD väljus esimesena, kuna aluselises keskkonnas (meil oli pH umb 13) oksüdeeritakse CBD kinooniks (CBD tsükliseerub), mistõttu muutub ta vähem laetuks kui THC.
Arvutused:
Teoreetiliste taldrikute arv (N) – näitab kolonni lahutamise efektiivsust. Mida suurem taldrikute arv, seda kitsam on piik . Sõltub kolonni pikkusest, statsionaarse faasi osakeste suurusest ja eluendi voolukiirusest
Lahustuvus ehk resolutsioon (RS)- näitab piikide eraldatust. Hea lahustuvuse korral on piigid kitsamad ning on suuremad vahed ainete retsensiooniaegades. Ainete täielikuks lahutumiseks peab Rs olema vähemalt 1.5-2.
Standardi N ja RS:
Ülesanne: Milline on anlüütide elektroforeetiline järjekord, kui puhvri pH on 3.1 (CZE), +20 kV.
Analüüt
pKa väärtus(ed)
Järjekord
Põhjendus
Türosiin
2.2 (R-COOH);
9.1 (R-NH3+);
10.1 (R-OH)
Teine
  • Ülekaalus on deprotoneeritud vorm. Summaarne laeng on umb -0,9.
  • Lähtudes rusikareeglist saame, et ülekaalus on protoneeritud vorm. Summaarne laeng on +1.
  • Ülekaalus on protoneeritud vorm. Summaarne laeng on 0.
  • Summaarne laeng on ligikaudu 0,1. Laengu/massi suhe on ligikaudu 0,0006.
Bensoehape
4.2 (R-COOH)
Kolmas
  • Ülekaalus on protoneeritud vorm. Summaarne laeng on ligikaudu -0,1.
  • Laengu/massi suhe on ligikaudu -0, 0008 .

Tiamiin
4.8 (R-NH3+);
9 (R-OH)
Esimene
  • Ülekaalus on protoneeritud vorm. Summaarne laeng on +1.
  • Ülekaalus on protoneeritud vorm. Summaarne laeng 0.
  • Tiamiinil lisaks struktuuris üks +1 laeng. Summaarne laeng on +2. Laengu/massi suhe on ligikaudu 0,008.

Vasakule Paremale
CE-LED protokoll #1 CE-LED protokoll #2 CE-LED protokoll #3 CE-LED protokoll #4 CE-LED protokoll #5 CE-LED protokoll #6 CE-LED protokoll #7 CE-LED protokoll #8 CE-LED protokoll #9 CE-LED protokoll #10 CE-LED protokoll #11
Punktid 50 punkti Autor soovib selle materjali allalaadimise eest saada 50 punkti.
Leheküljed ~ 11 lehte Lehekülgede arv dokumendis
Aeg2017-10-23 Kuupäev, millal dokument üles laeti
Allalaadimisi 5 laadimist Kokku alla laetud
Kommentaarid 0 arvamust Teiste kasutajate poolt lisatud kommentaarid
Autor Anni . Õppematerjali autor
TTÜ Lahutusmeetodid keemias labori protokoll

Sarnased õppematerjalid

EEM CE-LED protokoll
12
docx

EEM CE-LED protokoll

TTÜ keemiainstituut Analüütilise keemia õppetool YKA0040 Lahutusmeetodid keemias Laboratoorne töö: Eri sorti kanepitaimede leotiste uurimine EEM/KE-LED Õpperühm: YASM11 Teostaja: Ilona Juhanson Õppejõud: Piret Teostati: 16.10.15 Saar-Reismaa 1 Fluorestsentsi teooria Luminestsentsi alla kuulub igasugune valguskiirguse vorm peale kuuma keha kiirgumise. Luminestsentsi korral kaotab süsteem energiat ning kestva kiirgumise korral tuleb energiat väljaspoolt juurde anda. Juhul kui väliseks energiaks on infrapuna, ultravioletne või nähtav valgus, on tegu fotoluminestsentsiga, nagu ka fluorimeetrilises analüüsis. Fosforestsents on fotoluminestsentsi liik, mis erineb fluosestsentsist seeläbi, et fosforestsentne materjal ei kiirga koheselt välja energiat, mis neeldunud on ning kiirgumine võib toimuda pikema aja vältel, ka peale kiirgusallika eemaldam

Keemia
Lahutusmeetodid
28
docx

Lahutusmeetodid

Kordamisküsimused “Lahutusmeetodite” kursusest sügis 2014. Kromatograafilise lahutuvuse põhiidee ja taldrikute mudel Ainete lahutamine nende erinevate omaduste põhjal (polaarsus, afiinsus) Teoreetilised taldrikud – Igal tasemel saabub uuritava aine tasakaal mobiilse ja stats.faasi vahel. Mobiilne faas kandub edasi järgmisele teoreetilisele taldrikule. Selektiivsus - parameeter, mis on seda suurem, mida erinevamad on kahe aine retentsiooniajad ja kitsamad nende piigid. Efektiivsus - kolonni iseloomustav suurus, mis sõltub piigi retentsiooniajast (aeg, mis kulub ainel kolonni läbimiseks (sissesüstimise hetkest detektorini jõudmiseks)) ja laiusest; Kuidas avaldub seos elueeruva aine retensiooniruumala tema jaotuskoefitsiendi (mobiilses ja statsionaarses faasis) kaudu Retensiooniruumala – mobiilse faasi ruumala, mis on vajalik ½ aine koguse elueerimiseks (väljaviimiseks) kolonnist; CS ( ) V R =V M + V =V M + K

Keemia
Analüütiline keemia ja instrumentaalanalüüs eksami kordamisteemad
19
docx

Analüütiline keemia ja instrumentaalanalüüs eksami kordamisteemad

KORDAMISTEEMAD EKSAMIKS Analüütiline keemia ja instrumentaalanalüüs 1. Keemilise analüüsi ajalugu Flogistoniteooria ● rajaja Becher 17. sajandi keskpaigas ● flogiston on aine, mille tõttu asjad põlevad ● tuli on vaba flogiston ● Lavoisier lükkas ümber, näidates, et põlemine vajab teatud gaasi, hapniku, olemasolu ning määras õhu ja vee keemilise koostise. Robert Boyle: nö märja keemia rajaja, lahuste kasutamine, esimeste gaasiliste ainete valmistamine. Mihhail Lomonossov: kvantitatiivse analüüsi meetodid, võttis kasutusele kaalud, sõnastas massi jäävuse teaduse. Joseph Priestley: avastas ja eraldas hapniku. Henry Cavendish: vesi ei ole keemiline element, koosneb hapnikust ja vesinikust. Martin Klaproth: avastas uraani, tsirkooni ja tseeriumi, arendas mineraalide keemilist analüüsi, andis nimetused titaanile, strontsiumile ja t

Analüütiline keemia
Analüütiline keemia I eksamiküsimuste vastused
46
pdf

Analüütiline keemia I eksamiküsimuste vastused

I don't want to know the answers, I don't need to understand 2011. sügis KEEMILISE ANALÜÜSI ÜLDKÜSIMUSED 1. Analüüsiobjekt, proov, analüüt, maatriks. Tooge näiteid. Analüüsiobjekt on objekt, mille keemilist koostist me määrata soovime. Enamasti ei määrata mitte proovi täielikku koostist, vaid ainult mõnede konkreetsete ainete ­ analüütide ­ sisaldust, nt pestitsiidide sisaldust puuviljades või askorbiinhappe määramine mahlas. Analüüsiobjektid on enamasti liiga suured, et neid tervenisti analüüsida (nt kui soovime analüüsida vee kvaliteeti Emajões või suurt partiid apelsine), seetõttu võetakse analüüsiobjektist proov. Prooviks nimetatakse analüüsiobjekti seda osa, mida kasutatakse analüüsil, nt võetud pudelitäis vett või partiist välja valitud kolm apelsini. Analüüt on aine, mille sisaldust analüüsiobjektis määratakse, nt tiabendasool puuvilja puhul või vask metallisulamis. Analüüt võib olla nii elem

Keemia
Biokeemia praktikumi juhend
97
pdf

Biokeemia praktikumi juhend

Tallinna Tehnikaülikool Keemiainstituut Bioorgaanilise keemia õppetool BIOKEEMIA LABORATOORSED TÖÖD Koostajad: Malle Kreen Terje Robal Tiina Randla Tallinn 2010 SISUKORD 1. AINETE TUVASTAMINE KVALITATIIVSETE REAKTSIOONIDEGA ........................... 4 1.1 VALKUDE REAKTSIOONID ............................................................................... 4 1.1.1 Biureedireaktsioon ....................................................................................... 9 1.1.2 Ksantoproteiinreaktsioon (Mulderi reaktsioon) ........................................... 10 1.1.3 Milloni reaktsioon ....................................................................................... 10 1.1.4 Sulfhüdrüüli- e tioolireaktsioon ...................................................................

Biokeemia
Rakenduskeemia kordamisküsimused
70
pdf

Rakenduskeemia kordamisküsimused

Rakenduskeemia. KORDAMISKÜSIMUSED SISSEJUHATUS 1. Mis elementi saab toota uriinist? Kirjeldage eksperimenti. Uriinist saab destilleerimise teel toota fosforit. Fosfori avastas 1669. aastal Saksa keemik Hennig Brand. Ta eksperimenteeris uriiniga, mis sisaldab märkimisväärsetes kogustes lahustunud fosfaate. Esmalt lasi ta uriinil mõne päeva seista, kuni see hakkas halvasti lõhnama. Edasi keetis ta uriini pastaks, kuumutas selle kõrgel temperatuuril ja juhtis auru läbi vee. Ta lootis, et aur kondenseerub kullaks, aga hoopis tekkis valge vahane aine, mis helendas pimedas. Nii avastas Brand fosfori – esimese elemendi, mis avastati pärast antiikaega. Kuigi kogused olid enam-vähem õiged (läks vaja 1,1 liitrit uriini, et toota 60 g fosforit), ei olnud vaja lasta uriinil roiskuma minna. Teadlased avastasid hiljem, et värske uriiniga saab toota sama palju fosforit. 2. Kes ja kuidas avastas vesiniku. Kirjutage reaktsiooni võrrand. 1766. aastal avastas inglise füüsik ja keemik

Rakenduskeemia
TTÜ YKI0150 Eksam
53
odt

TTÜ YKI0150 Eksam

Kordamisküsimused 2021/2022 õppeaastal sügissemester YKI0150 Üldine keemia Legend ,,Keemia alused” Õpiku tekst on selline :P 1. Mateeria ja aine mõisted. Mateeria– kogu meid ümbritseva maailma mitmekesisus oma nähtuste ja asjade koguga. Aine– mateeria eksisteerimise vorm/on mateeria vorm, mis omab kindlat või püsivat koostist ja iseloomulikke omadusi (vesi, ammoniaak, kuld, hapnik) 2. Aine massi jäävuse seadus. ,,Reaktsioonist osa võtvate ainete mass on konstantne. Reaktsiooni astuvate ainete masside summa on võrdne reaktsioonil tekkinud ainete masside summaga.” – 1748, M. Lomonossov 3. Energia jäävuse seadus. ,,Energia ei kao ega hävi ega teki iseenesest, vaid üksikud energialiigid võivad muunduda teisteks ekvivalentses suuruses. – 1760 ,,Aine mass ja selles sialduv energia on omavahel seotud” – Einstein 1905, ΔE=Δm*c²E=Δm*c²ΔE=Δm*c²m*c² Süsteemi kogumass, mis koosneb ainemassist ja süs

Üldine keemia
Keemia eksam 2011
48
doc

Keemia eksam 2011

1.Elemendi ja lihtaine mõisted ja nimetused ning nende mõistete õige kasutamine praktikas. Süsteemsuse olemus ja süsteemse töötamise vajalikkus inseneritöös. Näiteid praktikast. Milline on süsteemne materjalide korrosioonitõrje? Element ­ Keemiline element ehk element on aatomituumas sama arvu prootoneid omavate (ehk sama aatomnumbriga) aatomite klass.Teise definitsiooni järgi on keemiline element aine, milles esinevad ainult ainult ühe ja sama aatomnumbriga aatomid. Lihtaine - Lihtaine on keemiline aine, mis koosneb ainult ühe keemilise elemendi aatomitest. Lihtaines võivad elemendi aatomid olla isoleeritud või moodustada mitmest ühesugusest aatomist koosnevad molekulid. Näiteks kloor ja fluor esinevad ainetena Cl2 ja F2, Süsteemsus ­ Kõik keemilised tehis- ja looduslikud protsessid kujutavad endast süsteemi, milles on ained, kemikaalid, seadmed, keskkond ja mõjutegurid. Näited: Etanooli valmistamine. Koosneb tooraine (kartul, teravili) kasvatamisest, tootmi

Keemia ja materjaliõpetus




Meedia

Kommentaarid (0)

Kommentaarid sellele materjalile puuduvad. Ole esimene ja kommenteeri



Sellel veebilehel kasutatakse küpsiseid. Kasutamist jätkates nõustute küpsiste ja veebilehe üldtingimustega Nõustun