3. Tiitrida 0,1 M soolhappelahusega, seejuures segada kolvis olevat vett pidevalt ja intensiivselt ringikujuliste liigutustega. Stöhhiomeetrilises punktis muutub vee värvus kollasest üle oranzi punaseks. Oluline on lõpetada tiitrimine täpselt (ühe tilga täpsusega) siis, kui punane värvus jääb püsima viimase tilga lisamisel. Lugeda büretilt tiitrimiseks kulunud soolhappe maht täpsusega 0,05 cm3. 4. Loputada kooniline kolb hoolikalt destilleeritud veega ja korrata tiitrimist uue veekogusega. Korrata tiitrimist kuni tiitrimiseks kulunud HCl mahtude erinevus ei ületa 0,10...0,15 cm3. B Üldkareduse määramine 1. Pipeteerida destilleeritud veega loputatud koonilisse kolbi 100 cm3 uuritavat vett, lisada ~5 cm3 puhverlahust (mõõta 25 cm3-lisemõõtesilindriga) ning noaotsatäis (~0,1 g) indikaatorit ET-00. Lahus värvub lillaks. 2. Seada töökorda bürett 0,025 M triloon-B lahusega ning tiitrida vett pidevalt segades
H3PO4 H+ + H2PO4- Kh,1= 7,5 10-3 H2PO4- H+ + HPO42- Kh,2= 6,2 10-8 HPO42- H+ + PO43- Kh,3= 2,2 10-12 Kuna Kh,1 << kui Kh,2, Kh,2, siis võime põhimõtteliselt lahuse ligikaudse kontsentratsiooni määrata lahuse pH järgi. Samas põhjustab siin väike muutus pH näidus suure vea kontsentratsioonis. Seetõttu on usaldusväärsem arvutada fosforhappe kontsentratsioon kasutades tiitrimist. Tiitrimisel KOH lahusega peaks teoreetiliselt tiitrimiskõveral olema kolm potentsiaalihüpet vastavalt igale dissotsiatsiooniastmele. Kuna tiitrimisel esineb tugev lahjenemine ja kolmas dissotsiatsiooniaste on väga väike, siis tavaliselt esineb kõveral vaid kaks hüpet. Praktikas kasutatakse tiitrimist esimese lõpp-punkti määramisega H3PO4 + KOH = KH2PO4 + H2O Töö käik. Määratakse kontsentreeritud fosforhappe kontsentratsioon. Selleks tuleb lahjendada
3. Tiitrida 0,1 M soolhappelahusega, seejuures segada kolvis olevat vett pidevalt ja intensiivselt ringikujuliste liigutustega. Stöhhiomeetrilises punktis muutub vee värvus kollasest üle oranzi punaseks. Oluline on lõpetada tiitrimine täpselt (ühe tilga täpsusega) siis, kui punane värvus jääb püsima viimase tilga lisamisel. Lugeda büretilt tiitrimiseks kulunud soolhappe maht täpsusega 0,05 cm3. 4. Loputada kooniline kolb hoolikalt destilleeritud veega ja korrata tiitrimist uue veekogusega. Korrata tiitrimist kuni tiitrimiseks kulunud HCl mahtude erinevus ei ületa 0,10...0,15 cm3. Katse andmed: Karbonaatne karedus- 2,5; 2,6; keskmine 2,55 Katse arvutused: =2,5mol/dm³ B. B Üldkareduse määramine 1. Pipeteerida destilleeritud veega loputatud koonilisse kolbi 100 cm3 uuritavat vett, lisada_5 cm3 puhverlahust (mõõta 25 cm3-lisemõõtesilindriga) ning noaotsatäis (_0,1 g) indikaatorit ET-00. Lahus värvub lillaks. 2
mp. · Täita bürett 0,1M soolhappelahusega nullini. · Tiitrida kolvis olevat vett 0,1M soolahappelahusega, sealjuures vett pidevalt segades, kuni vee värvus muutub oranzist punaseks. Oluline on lõpetada tiitrimine täpselt siis, kui punane värvus jääb põsima viimase tilga lisamisel. · Lugeda büretilt tiitrimiseks kulunud soolhappe maht täpsusega 0,05cm3. · Loputada kooniline kolb destilleeritud veega ja korrata tiitrimist uue veekogusega. · Korrata tiitrimist kuni tiitrimiseks kulunud HCl mahtude erinevus ei ületa 0,10- 0,15cm3. Katseandmed. 1. VHCl = 2,31cm3 2. VHCl = 2,41cm3 Aritmeetiline keskmine: 2,31 + 2,41 = 2,36 2 Katse arvutus. · Paremini kokkulangevate tiitrimistulemuste keskmise põhjal arvutada HCO 3 iooniline kontsentratsioon (millimolaarsus mM) järgmisest valemist: mol V HCL (cm 3 ) C M , HCl 3 1000(mmol)
intensiivselt ringikujuliste liigutustega. Stöhhiomeetrilises punktis muutub vee värvus kollasest üle oranzi punaseks. Oluline on lõpetada tiitrimine täpselt (ühe tilga täpsusega) siis, kui punane värvus jääb püsima viimase tilga lisamisel. Lugeda büretilt tiitrimiseks kulunud soolhappe maht täpsusega 0,05 cm3. 4. Loputada kooniline kolb hoolikalt destilleeritud veega ja korrata tiitrimist uue veekogusega. Korrata tiitrimist kuni tiitrimiseks kulunud HCl mahtude erinevus ei ületa 0,10...0,15 cm3. B) Üldkareduse määramine 1. Pipeteerida destilleeritud veega loputatud koonilisse kolbi 100 cm3 uuritavat vett, lisada umbes 5 cm3 puhverlahust (mõõta 25 cm3 mõõtesilindriga) ning noaotsatäis (umbes 0,1 g) indikaatorit ET-00. Lahus värvub lillaks. 2. Seada töökorda bürett 0,025 M triloon-B lahusega ning tiitrida vett pidevalt segades
Tiitrida 0,1 M soolhappelahusega, seejuures segada kolvis olevat vett pidevalt ja intensiivselt ringikujuliste liigutustega. Stöhhiomeetrilises punktis muutub vee värvus kollasest üle oranzi punaseks. Oluline on lõpetada tiitrimine täpselt (ühe tilga täpsusega) siis, kui punane värvus jääb püsima viimase tilga lisamisel. Lugeda büretilt tiitrimiseks kulunud soolhappe maht täpsusega 0,05 cm3. Loputada kooniline kolb hoolikalt destilleeritud veega ja korrata tiitrimist uue veekogusega. Korrata tiitrimist kuni tiitrimiseks kulunud HCl mahtude erinevus ei ületa 0,10...0,15 cm3. 2) Üldkareduse määramine Pipeteerida destilleeritud veega loputatud koonilisse kolbi 100 cm3 uuritavat vett, lisada ~5 cm3 puhverlahust (mõõta 25 cm3-lisemõõtesilindriga) ning noaotsatäis (~0,1 g) indikaatorit ET-00. Lahus värvub lillaks. Seada töökorda bürett 0,025 M triloon-B lahusega ning tiitrida
Loputada kooniline kolb. Pipeteerida kolbi 100 uuritavat vett ning lisada 3-4 tilka indikaatorit mp või mo · Täita bürett 0,1 M soolalahusega 0-ni · Tiitrida 0,1 M soolhappelahusega, seejuures segada kolvis olevat vett. Lõpetada tiirimine koheselt, kui punane värvus jääb püsima. Lugeda büretilt tiitrimiseks kulunud soolhappe maht 0,05 täpsusega · Loputada kolb dest. Veega ja korrata tiitrimist kuni tiitrimiseks kulunud HCl mahtude erinevus ei ületa 0,10...0,15 Katseandmed: Katse arvutused 1) Arvutada ioonide konsentratsioon 2) Karbonaatne karedus KK: B) Üldkareduse määramine · Pipeteerida koonilisse kolbi 100 uuritavat vett. Lisada 5puhverlahust ning indikaatorit ET-00. Lahus värvub lillaks · Seada bürett 0,025 M triloon-B lahusega töökorda, tiitrida kuni jääb püsima
pidevalt ja intensiivselt ringikujuliste liigutustega. Stöhhiomeetrilises punktis muutub vee värvus kollasest üle oranži punaseks. Oluline on lõpetada tiitrimine täpselt (ühe tilga täpsusega) siis, kui punane värvus jääb püsima viimase tilga lisamisel. Lugeda büretilt tiitrimiseks kulunud soolhappe maht täpsusega 0,05 cm3. 4. Loputada kooniline kolb hoolikalt destilleeritud veega ja korrata tiitrimist uue veekogusega. Korrata tiitrimist kuni tiitrimiseks kulunud HCl mahtude erinevus ei ületa 0,10...0,15 cm3. B) Üldkareduse määramine 1. Pipeteerida destilleeritud veega loputatud koonilisse kolbi 100 cm 3 uuritavat vett, lisada umbes 5 cm3 puhverlahust (mõõta 25 cm3 mõõtesilindriga) ning noaotsatäis (umbes 0,1 g) indikaatorit ET-00. Lahus värvub lillaks. 2. Seada töökorda bürett 0,025 M triloon-B lahusega ning tiitrida vett pidevalt
3. Tiitrisin 0,1 M soolhappelahusega, seejuures segasin kobvis olevat vett pidevalt ja intensiivselt ringikujuliste liigutustega. Stöhhiomeetrilises punktis muutub vee värvus kollasest üle oranži punaseks. Oluline on lõpetada tiitrimine täpselt (ühe tilga täpsusega) siis, kui punane värvus jääb püsima viimase tilga lisamisel. Lugesin büretilt tiitrimiseks kulunud soolhappe ruumala. 4. Pesin koonilise kolvi hoolikalt kraaniveega ja loputasin destilleeritud veega. Kordasin tiitrimist uue veekogusega kuni tiitrimiseks kulunud HCl ruumalade erinevus ei ületanud 0,10...0,15 mL. B ioonide sisalduse (ÜK) määramine 1. Pipteerisin destileeritud veega loputatud koonilisse kolbi 100mL uuritavat vett, lisasin 5mL puhverlahust ning natukene indikaatorit ET-00. Lahus värvus lillaks. 2. Seadsin töökorda büretti 0,025M triloon-B lahusega ning tiitrisin vett pidevalt segades kuni jäi püima sinine värvus. 3
Tiitrida 0,1 M soolhappelahusega, seejuures segada kolvis olevat vett pidevalt ja intensiivselt. Stöhhiomeetrilises punktis muutub vee värvus kollasest üle oranži punaseks. Tiitrimine lõpetada täpselt (ühe tilga täpsusega) siis, kui punane värvus jääb püsima viimase tilga lisamisel. Lugeda büretilt tiitrimiseks kulunud soolhappe maht täpsusega 0,05 cm3. Korrata tiitrimist kuni tiitrimiseks kulunud HCl mahtude erinevus ei ületa 0,10...0,15 cm3. Üldkareduse määramine: Pipeteerida destilleeritud veega loputatud koonilisse kolbi 100 cm3 uuritavat vett, lisada ∼5 cm3 puhverlahust (mõõta 25 cm3-lise mõõtesilindriga) ning noaotsatäis (∼0,1 g) indikaatorit ET-00. Lahus värvub lillaks. Seada töökorda bürett 0,025 M triloon-B lahusega ning
Suurem (500...750 cm³) kooniline kolb vee hoidmiseks, koonilised kolvid (250 cm³) tiitrimiseks, pipett (100 cm³), büretid (25 cm³), mõõtsilinder (25 cm³), Na-kationiitfilter. 3.Töö käik A – Loputada bürett ning pipeteerida koonilisse kolbi 100 cm³ uuritavat vett, lisada 3...4 tilka indikaatorit mo või mp. Tiitrida 0,1 M soolhappelahusega. Stöhhiomeetrilises punktis muutub vee värvus kollasest üle oranzi punaseks. Korrata tiitrimist kuni tiitrimiseks kulunud HCl mahtude erinevus ei ületa 0,10...0,15 cm³. HCO−3 + H+ → H2O + CO2 B - Pipeteerida destilleeritud veega loputatud koonilisse kolbi 100 cm³ uuritavat vett, lisada ∼5 cm³ puhverlahust ning noaotsatäis indikaatorit ET-00. Lahus värvub lillaks. Seada töökorda bürett 0,025 M triloon-B lahusega ning tiitrida vett pidevalt segades kuni viimase tilga lisamisel jääb püsima sinine värvus. Korrata tiitrimist kuni tiitrimiseks kulunud triloon-
Tiitrisin 0,1 M soolhappelahusega, ja segasin kolvis olevat vett pidevalt ja intensiivselt ringikujuliste liigutustega. Stöhhiomeetrilises punktis muutub vee värvus kollasest üle oranzˇi punaseks. Oluline oli lõpetada tiitrimine täpselt (ühe tilga täpsusega) siis, kui punane värvus jäi püsima viimase tilga lisamisel. Lugesin büretilt tiitrimiseks kulunud soolhappe mahu täpsusega 0,05 cm 3. Loputasin koonilise kolbi hoolikalt destilleeritud veega ja kordasin tiitrimist uue veekogusega kuni tiitrimiseks kulunud HCl mahtude erinevus ei ületanud 0,10- 0,15 cm3. B Pipeteerisin destilleeritud veega loputatud koonilisse kolbi 100 cm 3 uuritavat vett, lisasin ∼5 cm3 puhverlahust ning noaotsatäie indikaatorit ET-00. Lahus värvus lillaks. Seadsin töökorda büreti 0,025M triloon-B lahusega ning tiitrisin vett pidevalt segades kuni viimase tilga lisamisel jäi püsima sinine värvus. Kordasin tiitrimist kuni tiitrimiseks kulunud triloon-B mahtude erinevus ei
Kõrvaldasin otsikust õhumullid ning täitsin büreti 0,1M soolhappelahusega kuni skaala 0 märgini. Tiitrisin 0,1 M soolhappelahust, seejuures segadas kolvis olevat vett pidevalt ja intensiivselt ringikujuliste liigutustega. Stöhhiomeetrilises punktis muutus vee värvus kollasest üle oranzi punaseks. Lugesin büretilt tiitrimiseks kulunud soolhappe mahu täpsusega 0,05 cm3 ja sain 2,50ml. Täitsin büreti uuesti 0,1M soolhappelahusega kuni skaala 0 märgini ja kordasin tiitrimist teise koonilisse kolbi. Teise katse tulemuseks sain 2,45ml. Tiitrimiseks kulunud HCL mahtude erinevus jäi vahemiku 0,10.....0,15cm3, seega lugesin tiitrimise õnnestunuks. Arvutasin aritmeetilise keskmise (2,50+2,45)/2=2,475cm3. Tiitrimistulemuste keskmise põhjal arvutasin HCO3- ioonide kontsentratsiooni: CmM,HCO3-=(VHCl*CmM,HCl*1000mmol)/(Vvesi*1dm3*1mol)= (2,475cm3*0,1mol*1000mmol)/ (100cm3*1dm3*1mol)=2,475mmol/dm3 Karbonaatse kareduse arvutamine:
Töö käik ning katseandmete töötlus ning tulemuste analüüs A HCO- iooni sisalduse (KK) määramine · Loputati 100 mL pipett uuritava veega ning pipeteeriti koonilisse kolbi 100 mL uuritavat vett, lisati 3-4 tilka ndikaatorit mp. · Seati töökorda bürett 0,025 M soolhappelahusega ning tiitriti, samaaegselt kolvis olevat vett segades. Tiitriti seni, kuni punane värvus jääb püsima. Büretilt loeti kulunud soolhappe ruumala. Tiitrimist korrati, kuni ruumalade erinevus ei ületanud 0,10 0,15 mL. 1. VHCL = 12,05 mL 2. VHCl = 12,0 mL 3. VHCl = 11,95 mL KK = 3,00 mmol/L B Ca2+ + Mg2+ ioonide sisalduse (ÜK) määramine · Pipeteeriti koonilisse kolbi 100 mL uuritavat vett, lisati 5 mL puhverlahust ning noaotsatäis indikaatorit ET-00. · Seati töökorda bürett0,025 M triloon-B lahusega ning tiitriti, vett pidevalt segades, kuni sinine värvus jäi püsima
Keeduklaasi paigutatakse elektrood ja segur, keeduklaasi kohale kinnitatakse bürett mõõtelahusega. Vajaduse korral lisatakse tiitritavale lahusele destilleeritud vett, nii et elektroodid oleksid täielikult kaetud. Elektrood ühendatakse mõõteseadmega, lülitatakse seade sisse ja mõõdetakse lahuse elektrijuhtivus . Edasi lisatakse uuritavale lahusele mõõtelahust 0,5 ml kaupa. Iga kord määratakse pärast lahuse segamist juhtivus. Tiitrimist jätkatakse seni, kuni mõõtelahust on lisatud kahekordne kogus ekvivalentsega võrreldes. Katseandmete põhjal joonestatakse graafik juhtivuse sõltuvuse kohta lisatud mõõtelahuse mahust. Graafikule kantud punktid ühendatakse sirgetega, mille lõikepunkt annab mõõtelahuse koguse ekvivalentpunktis. Hapete segu tiitrimisel on graafikul kaks ekvivalentpunkti. Ekvivalentpunktile vastava mõõtelahuse mahu ja tema normaalsuse alusel
Pipeteerida koonilisse kolbi 100 cm3 uuritavat vett, lisada 3...4 tilka indikaatorit Täita bürett 0,1M soolhappelahusega nullini. Tiitrida 0,1 M soolhappelahusega, seejuures segada kolvis olevat vett pidevalt ja intensiivselt ringikujuliste liigutustega. Lõpetada tiirimine kui vesi muutub kollasest oranzi punaseks. Lugeda büretilt tiitrimiseks kulunud soolhappe maht täpsusega 0,05 cm3. Korrata tiitrimist kuni tiitrimiseks kulunud HCl mahtude erinevus ei ületa 0,10...0,15 cm3. B Üldkareduse määramine Pipeteerida destilleeritud veega loputatud koonilisse kolbi 100 cm 3 uuritavat vett, lisada 5 cm3 puhverlahust ning noaotsatäis indikaatorit ET-00. Lahus värvub lillaks. Seada töökorda bürett 0,025 M triloon-B lahusega ning tiitrida vett pidevalt segades kuni viimase tilga lisamisel jääb püsima sinine värvus.
2. Järgmiseks seadsin töökorda büreti - kõrvaldasin otsikust õhumullid ning täitsin 0,025 M soolhappelahusega nullini (meniski alumine kaar peab kokku langema skaala 0-märgiga). 3. Tiitrisin 0,025 M soolhappelahusega, seejuures segasin kobvis olevat vett pidevalt ja intensiivselt ringikujuliste liigutustega. Stöhhiomeetrilises punktis muutub vee värvus kollasest üle oranzi punaseks. Lugesin büretilt tiitrimiseks kulunud soolhappe ruumala. 4. Kordasin tiitrimist uue veekogusega kuni tiitrimiseks kulunud HCl ruumalade erinevus ei ületanud 0,10...0,15 mL. B ioonide sisalduse (ÜK) määramine 1. Pipteerisin destileeritud veega loputatud koonilisse kolbi 100mL uuritavat vett, lisasin 5mL puhverlahust ning natukene indikaatorit ET-00. Lahus värvus lillaks. 2. Seadsin töökorda büretti 0,025M triloon-B lahusega ning tiitrisin vett pidevalt segades kuni jäi püima sinine värvus. 3
HCl lahus tiitrimisnõude pesemiseks. Töö käik A. iooni sisalduse (KK) määramine Enne pipeteermist loputasin pipetti paar korda uuritava veega ning kolbi destilleeritud veega. Pipeteerisin kolbi 100 mL uuritavat vett ning lisasin 4 tilka indikaatorit (metüülpunast). Peale büreti töökorda seadmist alustasin tiitrimisega. Selleks kasutasin 0,025 M soolhappelahust. Lugesin büretilt tiitrimiseks kulunud soolhappe ruumala. Kordasin tiitrimist 5 korda. B. Ca2+ + Mg2+ ioonide sisalduse (ÜK) määramine Mõõtsin koonilisse kolbi 100 mL uuritavat lahust, lisasin 5 mL puhverlahust ning natuke indikaatorit ET-00. Lahus värvus lillaks. Seadsin büreti töökorda ning viisin läbi tiitrimise 0,025 M triloon-B lahusega. Lugesin büretilt tiitrimise lõppedes näidu ning kordasin katset 5 korda. C. Katlakivi moodustumise uurimine Pipeteerisin kahte koonilisse kolbi 100 mL uuritavat vett ning kuumutasin vett keemiseni.
lisasin 4 tilka indikaatorit mp ja segu värvus muutus kollaseks. Seasin töökorda büretti – kõrvaldasin otsikust õhumullid ning täitsin 0,1 M soolhappelahusega nullini. Tiitrisin 0,1 M soolhappelahusega, seejuures segades kolvis olevat vett .Tiitrisin kuni värvus muutus punaseks, ehk happe neutraliseerimiseni (reaktsioon hape ja aluse vahel, mille tulemuseks on sool ja vesi). Loputasin koonilist kolbi destilleeritud veega ja kordasin tiitrimist 2 korda. Katse andmed: 1)2.4ml HCl 2)2.34 ml HCl 3)2.4 ml HCl aritmeetiline keskmine: 2.38 ml Üldkareduse määramine Loputasin koonilist kolbi distileeritud veega ning pipeteerisin sellesse kolvisse 100 cm3 uuritavat vett, lisada ∼5 cm3 puhverlahust ning väikse lusikatäis indikaatorit ET-00, mis on indikaatoriks. Lahuse värvus muutus lillaks. ET-00 moodustab Ca2+ ja Mg2+ ioonidega sirelililla värvusega kompleksiooni. Nii on Ca2+ ja Mg2+ ioone
intensiivselt ringikujuliste liigutustega. Stöhhiomeetrilises punktis muutub vee värvus kollasest üle oranzi punaseks. Oluline on lõpetada tiitrimine täpselt (ühe tilga täpsusega) siis, kui punane värvus jääb püsima viimase tilga lisamisel. Lugeda büretilt tiitrimiseks kulunud soolhappe ruumala täpsusega 0,05 mL. 4. Pesta kooniline kolb hoolikalt kraaniveega ja loputada destilleeritud veega. Korrata tiitrimist uue veekogusega kuni tiitrimiseks kulunud HCl ruumalade erinevus ei ületa 0,10...0,15 mL. Arvutused 1. HCO3- ioonide kontsentratsioon V HCl * C M , HCl * 1000mmol 10,3 * 0,025 * 1000 C mM = = =2,575 mmol/l Vvesi * 1mol 100 * 1 2. Karbonaatse karedus C 2,575 KK: mM = =1,2875 mmol/l 2 2 B Ca2+ + Mg2+ ioonide sisalduse (ÜK) määramine 1
Reaktiivid: Kompleksoon III (etüleendiammiintetraäädikhappe Tiitritakse kompleksoon III mõõtelahusega sinise värvuse püsimajäämiseni. (EDTA) dinaatriumisool) mõõtelahus, indikaator ET-OO, ammooniumpuhver, Esimest tiitrimist on soovitav alustada büreti nullnivoo lähedusest. Esimesed uuritav vesi. milliliitrid võib lisada suhteliselt kiiresti. Kui lahuste segunemiskohal ilmneb Kompleksoon III: värvimuutus, jätkata kompleksoon III lisamist tilkhaaval, loksutades iga tilga
intensiivselt ringikujuliste liigutustega. Stöhhiomeetrilises punktis muutub vee värvus kollasest üle oranzi punaseks. Oluline on lõpetada tiitrimine täpselt (ühe tilga täpsusega) siis, kui punane värvus jääb püsima viimase tilga lisamisel. Lugeda büretilt tiitrimiseks kulunud soolhappe ruumala täpsusega 0,05 mL. 4. Pesta kooniline kolb hoolikalt kraaniveega ja loputada destilleeritud veega. Korrata tiitrimist uue veekogusega kuni tiitrimiseks kulunud HCl ruumalade erinevus ei ületa 0,10...0,15 mL. Arvutused: 1. Paremini kokkulangevate tiitrimistulemuste keskmiste põhjal arvutada HCO 3- ioonide kontsentratsioon (mmol/L) järgmisest valemist: Tiitrimiseks kulunud 0,025M HCl lahuste ruumalad: · 10,8 mL · 10,7 mL · 10,7 mL Keskmine VHCl = 10,73 mL HCO3- -iooni sisalduse KK määramine
keeduklaasi. Invertsuhkru sisalduse määramine tsüanaatmeetodil: Büreti täitsime filtritud kisselli lahusega. 250 ml koonilisse kolbi pipeteerisime 20 ml 1%-list K3Fe(CN)6 lahust, 2 tilka metüleensinist ja 5 ml 2,5 M NaOH lahust. Keeduklaasi panime elektripliidile, ajasime lahus keema ning keemise ajal tiitrisime lahust kiselli lahusega kuni sinise värvuse kadumiseni. Tiitritava lahuse segamine toimub keemise ajal ning ssegamist viisime läbi automaat segajaga. Seejärel kordasime tiitrimist, tiitrisime aeglaselt, et ei tekiks üle tiitrimist. Lahendus: K kaaliumferrotsüaniidi lahuse parandustegur võrreldes täpselt 1%-lise lahusega; V tiitrimiseks kulunud kisselli maht; A proovi lahjendus, antud juhul 250/20 = 12,5; 20,12 & 0,035 empiirilised parandustegurid (reaktsioon ei kulge stöhhiomeetriliselt); X1= X*0,95 m(suhkur)=10,67 g m(keeduklaas)=129,23 g m(klaas+kissell)=326,45 g m(kissell)=197,22 g tiitritud kissell 1=7,5 ml tiitritud kissell 2=6,5 ml
..750 µ) µ, (250 µ) µ, (100 µ), (25 µ), µ (25 µ), , , , µ, -, , µ 4 2- µµ. Töö käik: : - () µµ 1. 100 µ 2...3 . . 100 µ , 3...4 µ µ. 2. - µ 0,025 . 3. 0,025 , . µ µ z . µ ( ) , µ µ µ. µ µ 0,05 µ. 4. Pesta kooniline kolb hoolikalt kraaniveega ja loputada destilleeritud veega. Korrata tiitrimist uue veekogusega kuni tiitrimiseks kulunud HCl ruumalade erinevus ei ületa 0,10...0,15 mL. B: Ca2+ + Mg2+ ioonide sisalduse (ÜK) määramine 1. 100 µ , 5 µ (µ 25 µ- µ) (0,1 ) -00. . 2. 0,025 - µ µ µ . 3. µ µ - µ 0,10...0,15 µ. : µµ µ 1. 100 µ µ µ. µ . µ. 2. 100 µ µ . µ 15-20 µ. . µ , , µ ( , ) µ
mõõdetava lahuse kontsentratsiooni. Soolhappelahuse kontsentratsiooni määramine tiitrimisega. Pipeteerida destilleeritud veega loputatud koonilisse kolbi 10 ml 5x lahjendusega HCl lahust (pidades meles, et pipett on vaja eelnevalt vastava lahusega loputada) ja lisada 2..3 tilka fenoolftaleiinilahust. Bürett täita nullini täpse kontsentratsiooniga NaOH lahusega ja tiitrida ühe tilga täpsusega, kuni roosa värvus jääb viimase tilga lisamisel püsima. Tiitrimist korrata 2...4 korda, kuni saavutatakse kolm tulemust NaOH mahtude erinevusega mitte rohkem kui 0,1 ... 0,15 ml. Arvutada tiitrimiseks kulunud NaOH lahuse kokkulangevate mahtude järgi 5x lahjendusega HCl lahuse molaarne kontsentratsioon. Saadud tulemustest võtta keskmine. Arvestades viiekordset lahjendust võrrelda saadud tulemust tõmbe all valmistatud algse (lahjendamata) soolhappelahuse molaaarse kontsentratsiooniga. Katseandmete töötlus ja tulemuste analüüs:
3. Tiitrisin 0,025 M soolhappelahusega, seejuures segasin kolvis olevat vett pidevalt ja intensiivselt ringikujuliste liigutustega. Stöhhiomeetrilises punktis muutus vee värvus kollasest üle oranzi punaseks. Lõpetasin tiitrimise ühe tilga täpsusega siis, kui punane värvus jäi püsima viimase tilga lisamisel. Lugesin büretilt tiitrimiseks kulunud soolhappe ruumala täpsusega 0,05 mL. 4. Pesin koonilise kolvi hoolikalt kraaniveega ja loputasin destilleeritud veega. Kordasin tiitrimist uue veekogusega kuni tiitrimiseks kulunud HCl ruumalade erinevus ei ületanud 0,10...0,15 mL. B) Ca2+ + Mg2+ ioonide sisalduse (ÜK) määramine: 1. Pipeteerisin destilleeritud veega loputatud koonilisse kolbi 100 mL uuritavat vett, lisasin ~5 mL puhverlahust (mõõta 25 mL-lise mõõtesilindriga) ning noaotsatäis (~0,1 g) indikaatorit ET-00. Lahus värvus lillaks. 2. Seadsin töökorda büreti 0,025 M triloon-B lahusega ning tiitrisin vett pidevalt segades kuni
määratakse graafiliselt lahuse elektrijuhtivuse mõõtmiste alusel. Katse käik. Keeduklaas uuritava lahusega saadakse praktikumi juhendajalt. Keeduklaasi paigutatakse elektrood ja segur, keeduklaasi kohale kinnitatakse bürett mõõtelahusega. Elektrood ühendatakse mõõteseadmega, lülitatakse seade sisse ja mõõdetakse lahuse elektrijuhtivus . Edasi lisatakse uuritavale lahusele mõõtelahust 0,5 ml kaupa. Iga kord määratakse pärast lahuse segamist juhtivus. Tiitrimist jätkatakse seni, kuni mõõtelahust on lisatud kahekordne kogus ekvivalentsega võrreldes. Katsetulemused Kasutatud mõõtelahus NaOH 0,1150 n nõrkhape Lisatud mõõtelahuse ml arv takistus R, L=1/R 0 5340 0,000187 0,5 3950 0,000253 1 2900 0,000345 1,5 2200 0,000455 2 1750 0,000571 2,5 1450 0,00069
keskkonda. ▪ Vaikselt lahust segades lisas teine meeskonnakaaslane aeglaselt kolvis olevale vesilahusele büretist titranti (Büreti ots asus kolvi ava sees ning jälgisime, et tilgad jõuaksid ka segamise ajal otse lahusesse ilma kolvi ääri puudutamata.) Tiitrisime seniks kuni uuritav lahus omandas ühest tilgast EDTAst püsiva sinise värvuse. ▪ Märkisime üles nivoo lõppnäidu büretis ja arvutasime kulunud titrandi ruumala. ▪ Kordasime tiitrimist kuni saavutasime kolm tulemust, mis erinesid üksteisest vähem kui 0.1 ml võrra. Leidsime nende tulemuste aritmeetilise keskmise. ▪ Katsete vahel puhastasime kolvi destilleeritud veega enne kui tegime sinna uue lahuse ning täitsime büreti lehtri abil titrandiga nii, et nivoo algnäit büretis oleks iga kord null. Katseandmed: Titrandi algnivoo (ml) Titrandi lõppnivoo (ml) Vtitrant (ml)
komplekslahusesse ning 10 minuti pärast kordasin sama tegevust veel kolmanda kolviga. 6. Kui ensüüm lisatud kõikidesse kolbidesse, siis asetasin proovid 10 minutiks elektripliidile püstijahuti alla keema. Keetmise lõpetasin 150 ml destilleeritud veel lisamisega kolbi läbi püstjahuti. Jahutasin kolvid kraanivee all. 7. Reaktsioonil vabanenud triloon B kogust hakkasin määrama 0,02M vasksulfaadi lahusega tiitrimisel. Enne tiitrimist lisasin igasse kolbi 6 tilka mureksiidi lahust, mille toimel kolvi sisu värvus violetseks. Hakkasin tiitrima ja tiitrisin seni, kuni kolvis olev proov värvus samblaroheliseks. Tiitrimiseks kulunud vasksulfaadi lahuse kogus ja vastavad suhkrute kontsentratsioonid olid järgmised: V C 0 proov 0,5ml 0,4 1 proov 7,9ml 7
lahusega ja bürett NaOH lahusega, et vee- või teistsuguse kontsentratsiooniga lahuse piisad pipeti ja büreti seintel ei muudaks mõõdetava lahuse kontsentratsiooni. Soolhappelahuse kontsentratsiooni määratakse tiitrimisega. Destilleeritud veega loputatud koonilisse kolbi pipeteeeritakse 100ml 5x lahjendusega HCl lahust ja lisatakse 2-3 tilka fenoolftaleiinilahust. Bürett täidetakse nullini täpse kontsentratsiooniga NaOH lahusega ja tiitritakse, kuni roosa värvus jääb püsima. Tiitrimist korratakse 2-4 korda, et katsete mahtude vahe poleks suurem kui 0,1-0,15 ml. Arvutatakse tiitrimiseks kulunud NaOH lahuse kokkulangevate mahtude järgi 5x lahjendusega HCl lahuse molaarne kontsentratsioon. Katseandmed: Valmistatava lahuse massiprotsent: 2,5% Valmistatava lahuse molaarsus: 0,69 mol/l Konts. soolhappe tihedus: 1,179 g/ml Konts. soolhappe massiprotsent: 36,0% Vaja on võtta konts. Hapet: 7,02 ml Vaja on võtta vett: 94,05 ml NaOH maht sooritatud korduskatsetel: 1) 11,7 ml
Keeduklaasi paigutatakse elektrood ja segur, keeduklaasi kohale kinnitatakse bürett mõõtelahusega. Vajaduse korral lisatakse tiitritavale lahusele destilleeritud vett, nii et elektroodid oleksid täielikult kaetud. Elektrood ühendatakse mõõteseadmega, lülitatakse seade sisse ja mõõdetakse lahuse elektrijuhtivus . Edasi lisatakse uuritavale lahusele mõõtelahust 0,5 ml kaupa. Iga kord määratakse pärast lahuse segamist juhtivus. Tiitrimist jätkatakse seni, kuni mõõtelahust on lisatud kahekordne kogus ekvivalentsega võrreldes. Katseandmed Kasutatud mõõtelahus 0,1080n NaOH Tabel Nõrga happe tiitrimine tugeva alusega Lisatud Mõõdetud mõõtelahuse elektrijuhtivus ml , S/m 0 25 0,5 21 1 27 1,5 37 2 49 2,5 61 3 72 3,5 83
pärast kolmandasse kolbi. 5. Kolvid reaktsiooniseguga asetatakse 10 minutiks elektripliidile püstjahuti alla keema. Keemistemperatuuril toimub vase redutseerimine. Keetmine lõpetatakse ymbes 150 ml dest. vee lisamisega kolbi läbi püstjahuti. Kolb võetakse pliidilt ja jahutatakse kraanivee all toatemperatuurini. 6. Reaktsioonil vabanenud triloon B kogus määratakse 0,02 M CuSO4 lahusega tiitrimisel. Enne tiitrimist lisatakse igasse kolbi 0,3 ml mureksiidi lahust. Kolvi sisu värvub violetseks. Tiitritakse seni, kuni kolvi sisu muutub samblaroheliseks. Kaste tulemused. V(CuSo4), ml C (mg/ml) Aktiivsus (kat/g) 0-proov 0,5 0,45 1-proov 7,8 6,95 723 kat/g
Aparatuur Mõõteelektrood, mis sukeldatakse tiitritavasse lahusesse; juhtivuse mõõteseade; segur; bürett mõõtelahusega. Katse käik Keeduklaasi paigutatakse elektrood ja segur, keeduklaasi kohale kinnitatakse bürett mõõtelahusega. Elektrood ühendatakse mõõteseadmega, lülitatakse seade sisse ja mõõdetakse lahuse elektrijuhtivus . Edasi lisatakse uuritavale lahusele mõõtelahust 0,5 ml kaupa. Iga kord määratakse pärast lahuse segamist juhtivus. Tiitrimist jätkatakse seni, kuni mõõtelahust on lisatud kahekordne kogus ekvivalentsega võrreldes. Mõõdetud andmed ja tabelid 1. Segu (kasutatud mõõtelahus 0,1240n NaOH) ml S/m Lisatud Elektrijuhtivu NaOH s 0 556 0,5 463 1 401 1,5 345 2 295 2,5 253 3 213
lahusega ja bürett NaOH lahusega, et vee- või teistsuguse kontsentratsiooniga lahuse piisad pipeti ja büreti seintel ei muudaks mõõdetava lahuse kontsentratsiooni. Soolhappelahuse kontsentratsiooni määratakse tiitrimisega. Destilleeritud veega loputatud koonilisse kolbi pipeteeeritakse 100ml 5x lahjendusega HCl lahust ja lisatakse 2-3 tilka fenoolftaleiinilahust. Bürett täidetakse nullini täpse kontsentratsiooniga NaOH lahusega ja tiitritakse, kuni roosa värvus jääb püsima. Tiitrimist korratakse 2-4 korda, et katsete mahtude vahe poleks suurem kui 0,1-0,15 ml. Arvutatakse tiitrimiseks kulunud NaOH lahuse kokkulangevate mahtude järgi 5x lahjendusega HCl lahuse molaarne kontsentratsioon. Katseandmed: Valmistatava lahuse massiprotsent: 2,5% Valmistatava lahuse molaarsus: 0,69 mol/l Konts. soolhappe tihedus: 1,179 g/ml Konts. soolhappe massiprotsent: 36,0% Vaja on võtta konts. Hapet: 7,02 ml Vaja on võtta vett: 94,05 ml NaOH maht sooritatud korduskatsetel: 1) 11,7 ml
Ekvivalentpunkt Ca ioonid saavad lahusesse minna ainult tänu selle kompleksi dissotsiatsioonile. Ca kontsentratsioon peab olema võrdne vaba EDTA kontsentratsiooniga, cT. [Ca2+] = cT [CaY2-] = 0,00333 [Ca2+] = 0,0033 M Asendades saadud kontsentratsioonid kompleksi tingliku püsivuskonstandi avaldisse, saame Ekvivalentpunkt Peale ekvivalentpunkti Peale 35,00 ml titrandi lisamist Asendades need väärtused tingliku püsivuskonstandi avaldisse, saame Tiitrimist mõjutavad tegurid *pH mõju tiitrimiskõvera kujule Ca ioonide tiitrimisel EDTAga; mida suurem pH seda suurem tiitrimiskõvera hüpe; *Komplekside püsivuse mõju tiitrimiskõvera kujule , näide erinevate metallide katioonide tiitrimisest EDTA ga pH 6 juures. Mida püsivam kompleks, seda suurem tiitrimiskõvera hüpe Indikaatorid * 200 orgaanilist ühendit orgaanilised vaigud, mis moodustavad kelaate metalliioonidega. Need on intensiivse värvusega. *MIn + HY3= HIn2 + MY2 ET00 Mureksiid
kolmandasse. Kolvid komplekslahusega, kuhu on lisatud hüdrolüüsisegust võetud proovid, asetasin 10 min elektripliidile püstjahuti alla keema. Keemistemperatuuril toimus vase redutseerumine taandavate suhkrute toimel. Keetmise lõpetamiseks lisasin 150 ml destilleeritud vett läbi püstjahuti. Võtsin kolvid pliidilt ja jahutasin kraanivee all toatemperatuurini. Reaktsioonil vabanenud triloon B koguse määrasin 0,02 M CuSO4 lahusega tiitrimisel. Enne tiitrimist lisasin igasse kolbi indikaatorina 8 tilka mureksiidi lahust, mille toimel kolvi sisu värvus sinakas-violetseks. Tiitrisin seni, kuni violetne värv asendus samblarohelisega. Tiitrimisele kulunud 0,02 M CuSO4 lahuse hulga järgi leidsin kaliibrimiskõveralt taandavate suhkrute sisalduse. V(CuSO4), ml C (mg/ml) 0-proov 1,8 1,60 10 minuti-proov 6,8 6,00
minuti proovis See tähendab, et 1 g invertiini aktiivsus on 282,5 µkatalit 1 g invertiinipreparaadi toimel produtseeritakse 282,5 mol taandavat suhkrut sekundis. Järeldused Määratud invertaasi aktiivsused peaksid olema enam-vähem sarnased, kuid antud juhul erinevad need üksteisest märgatavalt. Järelikult pidi töö läbiviimisel tekkima mingi viga. Kõige tõenäolisemalt tekkis suur erinevus tiitrimisel titrandi kulu ei määratud piisavalt täpselt, tiitrimist ei lõpetatud kohe värvimuutuse tekkel, mistõttu tekkisid ebatäpsused. 4
(pipeteerida destilleeritud veega loputatud 100 ml mõõtekolbi 20 ml lahust, lisada vett kriipsuni, sulgeda korgiga ning loksutada intensiivselt.) 3. Pipeteerida destilleeritud veega loputatud koonilisse kolbi 10 ml 5x lahjendusega HCl lahust ja lisada 2...3 tilka fenoolftaleiinilahust. 4. Bürett täita nullini NaOH lahusega ja tiitrida ühe tilga täpsusega, kuni roosa värvus jääb viimase tilga lisamisel püsima. 5. Tiitrimist korrata 2...4 korda, kuni saavutatakse kolm tulemust NaOH mahtude erinevusega mitte rohkem kui 0,1...0,15 ml. Katseandmed: NaOH mahud (ml) tiitrimisel: 12.1; 11.6; 11.8; 11.9 Katseandmete töötlus ja tulemuste analüüs: NaOH + HCl=NaCl+ H 2 O 12 . 1+ 11.6+11.8 +11.9 V ( NaOH )= =11,85 ( ml ) 4 V NaOH ∙C NaOH 0.01185 ∙0.1004 C HCl =5∙ =5 ∙ =5
2) 9,05 ml 3) 9,00 ml Keskmine: 9,00 ml C. Keemiseni kuumutatud vesi 1) Tiitrimine HCl lahusega: 8,3 ml 2) Tiitrimine triloon-B lahusega: 5,55 ml Keedetud 15-20 minutit 1) Tiitrimine HCl lahusega: 2,6 ml 2) Tiitrimine triloon-B lahusega: 4,1 ml Keedetud 15-20 minutit ja filtreeritud 1) Tiitrimine HCl lahusega: 1,55 ml D. Vesi muutus puhverlahuse ning indikaatori lisamisel kohe siniseks, mistõttu tiitrimist ei tehtud. E. SO42- ligikaudne kontsentratsioon 10-4M Katseandmete töötlus ja tulemuste analüüs A. B. C. 1) 2) Keedetud 15-20 minutit 2 Keedetud ja filtreeritud Katlakivi moodustumine A. KK = 3,045 mmol/l C. KK = 2,075 mmol/l katlakivi tekkimine 0,15225 - 0,10375 = 0,0485 g/l - KK = 0,65 mmol/l katlakivi tekkimine 0,15225 0,0325 = 0,11975 g/l
Arvutused HCO3- - ioonide konsentratsiooni leidmine Ca2+ ja Mg2+ - ioonide sisalduse (ÜK) määramine 1. Pipeteerida destileeritud veega loputatud koonilisse kolbi 100ml vett, lisada ~5ml puhverlahust (mõõta 25ml mõõtesilindriga) ja lisada noaotsatäis indikaatorit ET-00. Lahus värvub lillaks. 2. Seada töökorda bürett 0,025M triloon-B lahusega ning tiitrida vette, kuni viimase tilga lisamisel värvus püsima jääb. 3. Korrata tiitrimist vähemalt kolm korda nii, et tiitrimiseks kulunud triloon-B ruumalade erinevus ei oleks suurem, kui 0,10-0,15ml. Katse Tiitrimiseks kulunud 0.025M triloon-B 1 7,85ml 2 7,90ml 3 7,90ml Keskmine: 7,88ml Arvutused
lisada tõmbe all väikese mõõtesilindriga vajalik kogus kontsentreeritud soolhapet. Kolb sulgeda korgiga ja lahus segada tõmbe all ringikujuliste liigutustega. Tiitrimine Pipeteerida destilleeritud veega loputatud koonilisse kolbi 10 ml HCl lahust ja lisada 2...3 tilka fenoolftaleiinilahust. Bürett täita nullini täpse kontsentratsiooniga NaOH lahusega ja tiitrida ühe tilga täpsusega, kuni roosa värvus jääb viimase tilga lisamisel püsima. Tiitrimist korrata 2...4 korda, kuni saavutatakse kolm tulemust NaOH mahtude erinevusega mitte rohkem kui 0,1...0,15 ml. Arvutada tiitrimiseks kulunud NaOH lahuse kokkulangevate mahtude järgi HCl lahuse molaarne kontsentratsioon. Saadud tulemustest võtta keskmine. Katse andmed Valmistatava lahuse massiprotsent Kontsentreeritud soolhappe tihedus Kontsentreeritud soolhappe massiprotsent Vaja on võtta kontsentreeritud hapet Vaja on võtta vett Andmete töötlus Kokkuvõte ja järeldused
0,1-0,15 cm3 B. Üldkareduse määramine Pipeteerida destilleeritud veega loputatud koonilisse kolbi 100 cm 3 uuritavad vett ja lisada umbes 5 cm3 puhverlahust, mida tuleb mõõta mõõtesilindriga. Seejärel lisada noaotsatäis indikaatorit ET-00. Tuleb seada töökorda bürett 0,025 M triloon-B lahusega ning tiitrida vett pidevalt segades kuni viimase tilga lisamisel jääb püsima sinine värvus. Tiitrimist tuleb korrata kuni tiitrimiseks kulunud triloon-B mahtude erinevus ei ületa 0,1-0,15 cm3 C. Vee pehmendamine ja jääk-üldkareduse määramine Uuritav vesi tuleb lasta läbi Na-kationiitfiltri ning koguda pehmendatud vesi keeduklaasi või koonilisse kolbi. Määrata pehmendatud vee üldkaredus ja hinnata filtri efektiivsust, selleks tuleb pipeteerida 10 cm 3 pehmendatud vett puhtasse koonilisse kolbi, mis on eelnevalt loputatud
Teha saadud soolhappelahusest viiekordne lahjendus. Selleks pipeteerida 100 ml mõõtekolbi 20 ml lahust, lisada vett kriipsuni, sulgeda korgiga ning loksutada intensiivselt. Pipeteerida destilleeritud veega loputatud koonilisse kolbi 10 ml 5x lahjendusega HCl lahust ja lisada 2-3 tilja fenoolftaleiinilahust. Bürett täita nullini 0,1004 M NaOH lahusega ja tiitrida ühe tilga täpsusega, kuni roosa värvus jääb viimase tilga lisamisel püsima. Tiitrimist korrata 2-4 korda, kuni saavutatakse kolm tulemust NaOH mahtude erinevusega mitte rohkem kui 0,1-0,15 ml. Arvutada tiitrimiseks kulunud NaOH lahuse kokkulangevate mahtude järgi 5x lahjendusega HCl lahuse molaarne kontsentratsioon. Saadud tulemustest võtta keskmine. Arvestades viiekordset lahjendust võrrelda saadud tulemust tõmbe all valmistatud algse soolhappelahuse molaarse kontsentratsiooniga. Katseandmed HCl + NaOH NaCl + H2O Valmistatava lahuse massiprotsent 1,9 % Konts
* - Invertaas, pH=4,8 , temperatuur = 30 ºC Invertaas on suhteliselt tähtis seedeensüüm inimestel. Kuna sahharoos on oligosahhariid siis inimorganism ei ole võimeline seda vereringlusesse võtma kuna molekul on lihtsalt liiga suur, et organismi sisse imenduda. Invertaas hüdrolüüsib sahharoosi vastavateks produktideks mida inimorganism saab kasutada energia allikana. Produktide koguse kindlakstegemiseks kasutatakse kompleksomeetrilist meetodid mis hõlmab tiitrimist triloon-B, CuSO4 ja Na2CO3 seguga. Invertaasi optimaalseks pH-ks on 4,8 aga kuna tiitrimisel kasutatav segu on tugevalt aluseline siis invertaas lõpetab oma töö hüdrolüüsimisel. Kindlatel ajahetkedel võetakse reaktsioonisegu proov, mis sisaldab taadavaid suhkruid ja pannakse komplekslahusesse. Keemine on ka vajalik protsess töökäigus kuna kompleksis sisalduv Cu(II) taandub Cu(I)-ks ja tekib Cu2O sade. Reaktsioon on järgmine:
Analüüsitavad vees kolloid- või hõljuvained puudusid ning läbi filtreerima ei pidanud. Tugevalt happeliste ja leeliseliste proovide korral on vajalik vee eelnev neuraliseerimine. Tuleb kontrollid analüüsitava vee pH-d. Analüüsitava vee pH on 6,91 18° C juures. Vee pH on üsna neutraalne ning neuraliseerimist teostama ei pea. Analüüsi segavad ka tsink, alumiinium, mangaan ja raud, mistõttu nende suurema sisalduse korral on proovile vaja lisada enne tiitrimist 1-2ml maskeerivat reaktiivi. Analüüsitaval veel segavaid lisaaineid häirivas koguses ei esine, ning maskeerivat reaktiivi pole vaja lisada. 2.Analüüsi läbiviimine. Vee üldine karedus jaguneb mööduvaks ja jäävkareduseks, sõltuvalt sellest, millise soolana Ca2+ ja Mg2+ looduslikus vees esineb. Vee üldine karedus on summaarne Ca2+ ja Mg2+ ioonide sisaldus ning on põhjustatud mitmesugustest vees lahustunud kaltsiumi ja magneesiumi sooladest. Kareduse määramiseks
g ensüümipreparaadi kaalutis, g Kahe aktiivsuse aritmeetiline keskmine kui invertaasi preparaadi aktiivsus: Järeldus Määratud invertaasi aktiivsused peaksid olema enam-vähem sarnased, kuid antud juhul nad erinead 6,06% võrra. Järelikult pidi töö läbiviimisel tekkima mingi viga. Selle põhjuseks võib olla ebatääpne aja jälgimine, kuid kõige tõenäolisemalt tekkis suur erinevus tiitrimisel titrandi kulu ei määratud piisavalt täpselt, tiitrimist ei lõpetatud kohe värvimuutuse tekkel, mistõttu tekkisid ebatäpsused.
soolhapet. Saadud soolhappelahusest tegin viiekordse lahjenduse, selleks pipeteeris in mõõtekolbi 20 ml lahust ja lisasin vett kriipsuni. Loksutasin intensiivselt. Määrasin soolhappelahuse kontsentratsiooni tiitrimisega. Pipeteerisin koonilisse kolbi 10 ml lahjendusega HCl lahust ja lisasin 2…3 tilka fenoolftaleiinilahust. Täitsin büreti nullini täpse kontsentratsiooniga NaOH lahusega ja tiitrisin ühe tilga täpsusega, kuni roosa värvus jäi püsima. Kordasin tiitrimist 2…4 korda, kuni saavutasin kolm tulemust NaOH mahtude erinevusega mitte rohkem kui 0,1…0,15 ml. Arvutasin tiitrimiseks kulunud NaOH lahuse mahtude järgi lahjendusega HCl lahuse molaarse kontsentratsiooni, millest võtsin keskmise. 4 Katseandmed Valmistatava lahuse massiprotsent = 1,6% Valmistatava lahuse molaarsus = 1,6 mol/ l Konts. soolhappe tihedus = 1,179 g/cm3 Konts
Mõõtlahuseks on kompleksühendid. Idikaatorid – metallokroomsed indikaatorid. • Milles seisneb Fajansi meetod? - Tiitrimisel tekkivad hõbedaühendid on kolloidse struktuuriga ja absorbeerivad oma pinnale lahuses leiduvad ühendid. Lõpppunkti määramisel kasutatakse adsorbtsioonindikaatorid • Milles seisneb sadestusmeetodite olemus? - Põhineb vähelahustuva ühendi tekkel tiitrimise käigus • Millal tuleb kasutada tiitrimist veeta keskkonnas? - Võib kasutada nõrkade hapete ja aluste tiitrimiseks, mida ei saa tiitrida vesikekskonnas • Kuidas määratakse KMnO lahuse tiitrit? Oblikhappe väävelhappelises keskkonnas 4 • Kuidas arvutatakse redoksmeetodite puhul ekvivalenti? Molaarmass jagatakse liidetud või loovitatud elektrooni arvega • Missuguseid nõudeid esitakse põhiainetele? Q=N*E*V/1000
suunas, on vaja lisada lahusele vastava happe või aluse soola, mis suureneb selle aine ioonide kontsentransioon lahus, mis tähendab, et dissotsiatsioon väheneb. 3. Soolhape kontroll-lahuse täpse kontsentratsiooni määramine tiitrimisega NB! Pipetid ja büret on vaja loputada eelnevalt töölahusega. Dest. veega loputatud 250ml koonilisse kolbi 10ml HCl kontroll-lajust ja 2-3 tilka ff. Bürettis on 0,1006M NaOH. Uurisin tiitrimisega HCl lahuse kontsentratsiooni. Tiitrimist kordasin 4 korda. 1) 2) 3) 4) Kesknime: 7,025ml 4. pH mõõtmine ja arvutused 4.1 Tegin HCl kontroll-lahuse 10 kordne lahjendus 100ml mõõtkolvis (10ml kontroll- hasust + 90ml dest. vett). Mõõtsi saadud lahuse pH pH-meetriga. Saadud pH=2,30 Tiitrimistulemuste põhjal arvutan saadud (lahjendatud) lahuse pH (kasutades aktiivsusi): HCl tugev hape, seega kus z iooni laeng
Keeduklaasi paigutatakse elektrood (vajadusel lisatakse destilleeritud vett, nii et elektrood oleks lahuses märkeni elektroodil) ja segur, keeduklaasi kohale kinnitatakse bürett mõõtelahusega. Elektrood ühendatakse mõõteseadmega, lülitatakse seade sisse ja mõõdetakse lahuse elektrijuhtivus (kasutatav elektrood võimaldab tegelikult mõõta erijuhtivust). Edasi lisatakse uuritavale lahusele mõõtelahust 0,5 ml kaupa. Iga kord fikseeritakse pärast lahuse segamist juhtivus. Tiitrimist jätkatakse seni, kuni mõõtelahust on lisatud kahekordne kogus ekvivalentsega võrreldes (siin töös hapete segu korral ca 15 ml, tugeva ja nõrga happe korral ca 10 ml). Et jooned konduktomeetrilise tiitrimise graafikul oleksid sirged, ei tohi tiitrimise käigus lahuse maht oluliselt muutuda. Seetõttu peab titrant olema kontsentreeritum kui uuritav lahus. Katsetulemused NaOH M=0,1035 Tiitritud NaOH M=0,1035