Anorgaanilise keemia prax (0)

Töö eesmärk

Veevärgi- või mõne muu loodusliku vee kareduste määramine tiitrimistega
Katlakivi moodustumise uurimine
Kareduse kõrvaldamine Na-kationiitfiltriga
Vees sisalduva SO42 − iooni kontsentratsiooni ligikaudne määramine

Kasutatavad ained:

0,025 M soolhape, 0,025 M ja 0,005 M triloon-B lahus, puhverlahus ( NH4Cl + NH3⋅H2O), indikaatorid metüülpunane (mp) või metüüloranž (mo) ja kromogeenmust ET-00, 10% BaCl2 lahus; ~0,5 M HCl lahus tiitrimisnõude pesemiseks.

Töövahendid:

Suurem (500...750 mL) kooniline kolb vee hoidmiseks, koonilised kolvid (250 mL) tiitrimiseks, pipett (100 mL), büretid (25 mL), mõõtsilinder (25 mL), lehter, klaaspulk , filterpaber, katseklaaside komplekt, Na-kationiitfilter, elektripliit, etalonlahuste komplekt SO42− iooni kontsentratsiooni määramiseks.

Töö käik:

A: HCO− iooni sisalduse (KK) määramine
1. Loputada 100 mL pipett 2...3 korda vähese koguse uuritava veega. Kooniline kolb loputada destilleeritud veega. Pipeteerida koonilisse kolbi 100 mL uuritavat vett, lisada 3...4 tilka indikaatorit mo või mp.
2. Seada töökorda bürett − kõrvaldada otsikust õhumullid ning täita 0,025 M soolhappelahusega nullini.
3. Tiitrida 0,025 M soolhappelahusega, seejuures segada kolvis olevat vett pidevalt ja intensiivselt ringikujuliste liigutustega. Stöhhiomeetrilises punktis muutub vee värvus kollasest üle oranži punaseks. Oluline on lõpetada tiitrimine täpselt (ühe tilga täpsusega) siis, kui punane värvus jääb püsima viimase tilga lisamisel. Lugeda büretilt tiitrimiseks kulunud soolhappe ruumala täpsusega 0,05 mL.
4. Pesta kooniline kolb hoolikalt kraaniveega ja loputada destilleeritud veega. Korrata tiitrimist uue veekogusega kuni tiitrimiseks kulunud HCl ruumalade erinevus ei ületa 0,10...0,15 mL.
B: Ca2+ + Mg2+ ioonide sisalduse (ÜK) määramine
1. Pipeteerida destilleeritud veega loputatud koonilisse kolbi 100 mL uuritavat vett, lisada ~5 mL puhverlahust (mõõta 25 mL-lise mõõtesilindriga) ning noaotsatäis (~0,1 g) indikaatorit ET-00. Lahus värvub lillaks.
2. Seada töökorda bürett 0,025 M triloon-B lahusega ning tiitrida vett pidevalt segades kuni viimase tilga lisamisel jääb püsima sinine värvus.
3. Korrata tiitrimist kuni tiitrimiseks kulunud triloon-B ruumalade erinevus ei ületa 0,10...0,15 mL.
C: Katlakivi moodustumise uurimine
1. Pipeteerida 100 mL uuritavat vett kahte koonilisse kolbi ning kuumutada vett kuni keemiseni. Seejärel jahutada kolvides olev vesi ja määrata ühes kolvis ÜK ja teises KK. Arvutada välja tekkinud katlakivi mass.
2. Pipeteerida 100 mL uuritavat vett kolme kolbi. Kõigis kolmes kolvis keeta vett ühekaupa 15-20 min. Kolbides olev vesi jahutada. Ühes kolvis määrata ÜK, teises KK, kolmandast kolvist filtreerida vesi (kasutades lehtrit, filterpaberit ja klaaspukla) neljandasse kolbi ja määrata KK. Kõigil kolmel juhul arvutada välja tekkinud katlakivi mass.
D: Vee pehmendamine ja Ca2+ ja Mg2+ ioonide sisalduse määramine
Lasta uuritav vesi läbi Na-kationiitfiltri ning koguda pehmendatud vesi keeduklaasi või koonilisse kolbi. Määrata pehmendatud vee jääküldkaredus (JÜK) ja hinnata filtri efektiivsust. Selleks :

Pipeteerida 100 mL pehmendatud vett puhtasse koonilisse kolbi (NB! Eelnevalt loputada pipett paar korda vähese koguse pehmendatud veega),
lisada ~5 mL puhverlahust ja väike kogus indikaatorit ET-00.
2) Seada töökorda bürett lahjema, 0,005 M triloon-B lahusega ning tiitrida nagu punktis B sinise värvuseni.
E: Sulfaatiooni kontsentratsiooni määramine
Määramine põhineb reaktsioonil: Ba+ + SO42- = BaSO4 ↓.
Katseklaas täidetakse ¾ mahus uuritava veega, lisatakse 2-6 tilka BaCl2 lahust, segatakse korralikult (katseklaas suletakse ja pööratakse 5-6 korda ringi) ja jäetakse seisma 20-25 minutiks. Vette moodustub BaSO4 sade ja vesi muutub piimjaks.
Ligikaudne kontsentratsioon määratakse vee läbipaistvuse järgi. Selleks võrreldakse visuaalselt uuritava vee läbipaistvust etalonlahuste läbipaistvusega. NB! Enne visuaalset võrdlemist loksutada nii sademega uuritava vee lahus kui ka etalon- lahused hoolikalt läbi.

Arvutused:

Ca2+ + 2HCO3- => CaCO3 + CO2 + H2O
A/B)
ÜK = 2 mmol/L
n = m/M => m = n * M
m(Ca2+) = 2 mmol/L * 101 mg/mmol = 202 mg/L = 0,2 g/L
C)
1)ÜK(keedetud) = 1,425 mmol/L
m(Ca2+) = 1,425 mmol/L * 101 mg/mmol = 143,9 mg/L = 0,144 g/L
2) ÜK(keedetud 15-20 min) = 1 mmol/L
m(Ca2+) = 1 mmol/L * 101 mg/mmol = 101 mg/L = 0,1 g/L
3) KK(filtreeritud) = 0,875 (/2 = 0,438) mmol/L
m(HCO3-) = 0,438 mmol/L * 101 mg/mmol = 44 mg/L = 0,04 g/L