Anorgaaniline keemia I protokoll - Vee kareduse määramine ja kõrvaldamine (6)

Laboratoorne töö nr 1
Vee kareduse määramine ja kõrvaldamine
Töö eesmärk:

• Veevärgi- või mõne muu loodusliku vee kareduste määramine tiitrimistega;
  
• Katlakivi moodustumise uurimine;
  
• Kareduse kõrvaldamine Na-kationiitfiltriga;
  
• Vees sisalduva SO42 − iooni kontsentratsiooni ligikaudne määramine.
  

Kasutatavad ained:
0,025 M soolhape , 0,025 M ja 0,005 M triloon-B lahus, puhverlahus (NH4Cl + NH3⋅H2O), indikaatorid metüülpunane (mp) või metüüloranž (mo) ja kromogeenmust ET-00, 10% BaCl2 lahus; ~0,5 M HCl lahus tiitrimisnõude pesemiseks.
Töövahendid:
Suurem (500...750 mL) kooniline kolb vee hoidmiseks, koonilised kolvid (250 mL) tiitrimiseks, pipett (100 mL), büretid (25 mL), mõõtsilinder (25 mL), lehter , klaaspulk, filterpaber , katseklaaside komplekt, Na-kationiitfilter, elektripliit , etalonlahuste komplekt SO42− iooni kontsentratsiooni määramiseks.
Töö käik:
A: HCO3− iooni sisalduse (KK) määramine

Loputada 100 mL pipett 2...3 korda vähese koguse uuritava veega. Kooniline kolb loputada destilleeritud veega. Pipeteerida koonilisse kolbi 100 mLuuritavat vett, lisada 3...4 tilka indikaatorit mo või mp.

Seada töökorda bürett − kõrvaldada otsikust õhumullid ning täita 0,025 M soolhappelahusega nullini ( meniski alumine kaar peab kokku langema skaala 0-märgiga).

Tiitrida 0,025 M soolhappelahusega, seejuures segada kolvis olevat vett pidevalt ja intensiivselt ringikujuliste liigutustega . Stöhhiomeetrilises punktis muutub vee värvus kollasest üle oranži punaseks. Oluline on lõpetada tiitrimine täpselt (ühe tilga täpsusega) siis, kui punane värvus jääb püsima viimase tilga lisamisel. Lugeda büretilt tiitrimiseks kulunud soolhappe ruumala täpsusega 0,05 mL.

Pesta kooniline kolb hoolikalt kraaniveega ja loputada destilleeritud veega. Korrata tiitrimist uue veekogusega kuni tiitrimiseks kulunud HCl ruumalade erinevus ei ületa 0,10...0,15 mL.
Arvutused:

Paremini kokkulangevate tiitrimistulemuste keskmiste põhjal arvutada HCO3 - ioonide kontsentratsioon (mmol/L) järgmisest valemist :
Tiitrimiseks kulunud 0,025M HCl lahuste ruumalad:

• 10,8 mL
  
• 10,7 mL
  
• 10,7 mL
  

Keskmine VHCl = 10,73 mL
HCO3- -iooni sisalduse KK määramine
CmM,HCO3- =
= 2,68 mmol/L

Karbonaatne karedus
KK:
= 1,34 mmol/L
Väljendatuna kas Me2+, CaO või CaCO3-na
B: Ca2+ + Mg2+ ioonide sisalduse (ÜK) määramine

Pipeteerida destilleeritud veega loputatud koonilisse kolbi 100 mL uuritavat vett, lisada ~5 mL puhverlahust (mõõta 25 mL-lise mõõtesilindriga) ning noaotsatäis (~0,1g) indikaatorit ET-00. Lahus värvub lillaks.

Seada töökorda bürett 0,025 M triloon-B lahusega ning tiitrida vett pidevalt segades kuni viimase tilga lisamisel jääb püsima sinine värvus.

Korrata tiitrimist kuni tiitrimiseks kulunud triloon-B ruumalade erinevus ei ületa 0,10...0,15 mL.
Arvutus:
Paremini kokkulangevate tiitrimistulemiste keskmiste põhjal arvutada üldkaredus järgmisest valemist:
Tiitrimiseks kulunud 0,025M triloon-B ruumalad

• 10,1 mL
  
• 10,2 mL
  
• 10,1 mL
  

Keskmine Vtriloon-B = 10,13 mL
ÜK:
= 2,53 mmol/L
C. Katlakivi moodustamise uurimine

Pipeteerida 100 mL uuritavat vett kahte koonilisse kolbi ning kuumutada vett kuni keemiseni. Seejärel jahutada kolvides olev vesi ja määrata ühes kolvis ÜK ja teises KK. Arvutada välja tekkinud katlakivi mass.

Pipeteerida 100 mL uuritavat vett kolme kolbi. Kõigis kolmes kolvis keeta vett ühekaupa 15-20 min. Kolbides olev vesi jahutada. Ühes kolvis määrata ÜK, teises KK, kolmandast kolvist filtreerida vesi (kasutades lehtrit, filterpaberit ja klaaspukla) neljandasse kolbi ja määrata KK. Kõigil kolmel juhul arvutada välja tekkinud katlakivi mass.
Arvutused:

Kraanivesi kuumutatud keemiseni
Tiitrimiseks kulunud 0,025M HCl lahuse ruumala: 10,1 mL
Tiitrimiseks kulunud 0,025 M triloon-B lahuse ruumala: 9,5 mL
ÜK:
= 2,53 mmol/L
CmM,HCO3- =
= 2,38 mmol/L
KK:
= 1,19 mmol/L
Tekkinud katlakivi mass:
m = KK * MCaCO3
m =
= 0,016 g/L

Vett on keedetud 15-20 minutit
Tiitrimiseks kulunud 0,025 M HCl lahuse ruumala: 4,3 mL
Tiitrimiseks kulunud 0,025 M triloon-B lahuse ruumala: 5 mL
ÜK:
= 1,25 mmol/L
CmM,HCO3- =
= 1,075 mmol/L
KK:
= 0,54 mmol/L
Tekkinud katlakivi mass:
m = KK * MCaCO3
m =
= 0,081 g/L

Vett on keedetud 15-20 minutit ja filtreeritud
Tiitrimiseks kulunud 0,025 M HCl lahuse ruumala: 3,2 mL
CmM,HCO3- =
= 0,8 mmol/L
KK:
= 0,4 mmol/L
Tekkinud katlakivi mass:
m = KK * MCaCO3
m =
= 0,095 g/L
D. Vee pehmendamine ja Ca2+ ja Mg2+ ioonide sisalduse määramine
Lasta uuritav vesi läbi Na-kationiitfiltri ning koguda pehmendatud vesi keeduklaasi või koonilisse kolbi. Määrata pehmendatud vee jääküldkaredus (JÜK) ja hinnata filtri efektiivsust . Selleks :

Pipeteerida 100 mL pehmendatud vett puhtasse koonilisse kolbi (NB! Eelnevalt loputada pipett paar korda vähese koguse pehmendatud veega), lisada ~5 mL puhverlahust ja väike kogus indikaatorit ET-00

Seada töökorda bürett lahjema, 0,005 M triloon-B lahusega ning tiitrida nagu punktis B sinise värvuseni.
Arvutus:
Pehmendatud vee üldkaredus ehk jääküldkaredus arvutada vastavalt valemile:
Tiitrimiseks kulunud 0,005 M triloon-B lahuse ruumala: 0 mL
ÜK:
= 0 mmol/L
Kuna lahus värvub siniseks pelgalt indikaatori lisamise, on vesi pehme.
E. Sulfaatiooni kontsentratsiooni määramine

• Määramine põhineb reaktsioonil: Ba+ + SO42- = BaSO4 ↓.
  
• Katseklaas täidetakse ¾ mahus uuritava veega, lisatakse 2-6 tilka BaCl2 lahust, segatakse korralikult (katseklaas suletakse ja pööratakse 5-6 korda ringi) ja jäetakse seisma 20-25 minutiks. Vette moodustub BaSO4 sade ja vesi muutub piimjaks
  
• Ligikaudne kontsentratsioon määratakse vee läbipaistvuse järgi. Selleks võrreldakse visuaalselt uuritava vee läbipaistvust etalonlahuste läbipaistvusega. NB! Enne visuaalset võrdlemist loksutada nii sademega uuritava vee lahus kui ka etalonlahused hoolikalt läbi.
  

SO42- iooni kontsentratsioon: 10-4 M
Kokkuvõte:
Leidsin kraanivee üld- ja karbonaatse kareduse, mille tulemusel sain määrata tiitrimise teel vee kareduse. Vaatlesin vee kareduse muutumist ja katlakivi eralduse hulka kuumutamisel kolmel viisil. Esmalt vee kuumutamine keemiseni ning siis üldkaredust ja karbonaatset karedust määrates. Teiseks vee kuumutamine 15 kuni 20 minutit ja taaskord mõlemad karedustüübid. Kolmandaks määrates filtreeritud vee, mida samuti kuumutatud 15 kuni 20 minutit, jääküldkareduse. Viimasen määrasin vees sisalduva SO42- iooni ligikaudse kontsentratsiooni etaloniga võrdlemisel.