Sissejuhatus: Pb2+ -, Ag+ - ja Hg22+ - ioonide eraldamine teiste rühmade katioonidest põhineb nende katioonide kloriidide väga vähesel lahustumisel vees. Seetõttu on I rühma katioonide rühmareaktiiviks lahjendatud HCl lahus, mille toimel need katioonid sadestuvad rasklahustuvate kloriididena - PbCl 2, AgCl ja Hg2Cl2. Kõige suurema lahustuvusega on PbCl2, mille lahustuvus suureneb soojendamisel tunduvalt. Seda omadust kasutatakse Pb2+ - ioonide eraldamiseks teistest I rühma katioonidest. Sadestamisel tuleb vältida Cl - ioonide suurt liiga, sest PbCl2 ja AgCl moodustavad kloriidioonide liiaga lahustuvaid kompleksühendeid [PbCl4]2 ja [AgCl2]. Esimese rühma katioonide eraldamise ja tõestamise skeem: Tõestusreaktsioonid: Pb2+ - ioonide tõestusreaktsioonid a) Cl- - ioonidega Plii(II) nitraadile lisasin kaaliumkloriidi, tekkis valge pliikloriidi sade, mis lahustus soojas vees.
1. Esimese rühma katioonide tõestusreaktsioonid Kõigi reaktsioonide puhul võtsin ca 1 ml iga ainet (kui polnud täpsustust kirjas). Pb2+ - ioonide tõestusreaktsioonid 1) Pb(NO3)2 + 2 HCl PbCl2 + 2 HNO3 Kloori-ioonidega moodustus tihe valge pliikloriidi sade, mis kuumutamisel kadus. 2) Pb(NO3)2 + 2 KI PbI2 + 2 KNO3 Joodi-ioonidega moodustus väga intensiivset kollast värvi pliijodiidi sade. Lahustasin sademe vesivannil kuumutamisega etaanhappega hapestatud vees, seejärel jätsin lahuse jahtuma. Pliijodiidi sade eraldus uuesti kuldsete sädelevate lehekestena (kiirel jahtumisel tekib kuldne helkiv peenekristalne sade).
m Ees- ja perekonnanimi Õppejõud: Töö teostatud: .......................................................................... ................................................ Protokoll esitatud: .......................................................................... Protokoll arvestatud: P1. Katioonide I rühm Töö eesmärk Töö eesmärk on eraldada Pb2+-, Ag+- ja Hg2+-ioonid teiste rühmade katioonidest, mis põhineb nende kloriidide väga vähesel lahustumisel vees. Kasutatud töövahendid ja kemikaalid Katseklaasid, pipett, keeduklaas, pliit, tsentrifuugi aparaat, Pb(NO3)2 lahus, 2M HCl lahus, konts. HCl lahus, KI lahus, K2CrO4 lahus, 2M NH3 H2O lahus, Hg2(NO3)2 lahus, Esimese rühma katioonide tõestusreaktsioonid. P1.1 Tõestusreaktsioonid Pb2+ -ioonide tõestusreaktsioonid a) Cl -ioonidega moodustub valge pliikloriidi sade:
Elementide keemia Laboratoorse töö 1 Esimese rühma katioonide tõestusreaktsioonid. P1.1 Tõestusreaktsioonid Pb2+ -ioonide tõestusreaktsioonid a) Cl -ioonidega moodustub valge pliikloriidi sade: Pb2+ + 2Cl PbCl2 Pb(NO3)2 + 2HCl PbCl2 + 2HNO3 b) I -ioonidega (lisada 1 tilk) moodustub kollane pliijodiidi sade: Pb2+ + 2I PbI2 Pb(NO3)2 + 2KI PbI2 + 2KNO3 Sademe kuumutamisel etaanhappega hapestatud vees ning seejärel jahutades eraldub PbI2 kuldsete lehekestena. c) CrO42 -ioonidega moodustub kollane pliikromaadi sade: Pb2+ + CrO42 PbCrO4 Pb(NO3)2 + K2CrO4 PbCrO4 + K2NO3 Sade lahustub NaOH lahuses moodustades tetrahüdroksoplumbaatiooni, sade kaob: PbCrO4 + 4OH [Pb(OH)4]2 + CrO42 Ag+ -ioonide tõestusreaktsioonid a) Cl -ioonidega moodustub valge hõbekloriidi sade Ag+ + Cl AgCl
Laboratoorne töö 1 Töö ülesanne ja eesmärk: tõestada katioonide esimese rühma reaktsioone Kasutatud töövahendid: pipett, puhtad katseklaasid Kasutatud ained: 2M HCl, 0,25M KI, 0,2M K2CrO4 Tõestusreaktsioonid Pb2+ -ioonide tõestusreaktsioonid 1) Cl-ioonidega moodustub valge tihe pliikloriidi sade: Pb2+ + 2Cl PbCl2 Pb(NO3)2 + 2HCl PbCl2 + 2HNO3 2) I-ioonidega (lisada 1 tilk) moodustub intensiivne kollane pliijodiidi sade: Pb2+ + 2I PbI2 Pb(NO3)2 + 2KI PbI2 + 2KNO3 Kuumutasin sademe 2M etaanhappega hapestatud vees, seejärel kiiresti jahutasin ning eraldus kuldselt helkiva peenekristalliline PbI2 sade. 3) CrO42-ioonidega moodustub kollane pliikromaadi sade: Pb2+ + CrO42 PbCrO4 Pb(NO3)2 + K2CrO4 PbCrO4 + 2K2NO3
Katioonide I rühm Katioonide esimesse rühma kuuluvad Pb2+, Ag+ ja Hg22+. Kuna nende katioonide kloriidid lahustuvad vees väga vähe, on rühmareaktiiviks HCl. Kõige suurema lahustuvusega on PbCl2, mille lahustuvus suureneb soojendamisel tunduvalt. Sadestamisel tuleks vältida Cl- liiga, kuna võivad tekkida kompleksühendid. I-V rühma katioonid + HCl
1. Esimese rühma katioonide tõestusreaktsioonid. Viia läbi kõik esimese rühma katioonide tõestusreaktsioonid. Selleks võtta pestud ja destilleeritud veega loputatud katseklaasi puhta pipetiga või pipetiga, mis on selle lahuse jaoks ette nähtud, mõned tilgad vastavat katiooni sisaldavat lahust (aniooniks nitraatioon) ning lisada mõned tilgad tõestusreaktiivi. 1.1 Pb2+ -ioonide tõestusreaktsioonid a) Cl -ioonidega Pb2+ + 2Cl- PbCl2 Moodustub valge sade, mis lahustub soojas vees. b) I -ioonidega Pb2+ 2I- PbI2 Tekib kollane PbI2 sade. Sade lahustatakse vesivannil etaanhappega hapestatud vees, jahutada kraanivee all. Aeglasel jahtumisel eraldub PbI 2 sade uuesti kuldsete sädelevate lehekestena. Kiirel jahtumisel aga eraldub sade kuldselt helkiva peenekristalse sademena. Jahutamisel tekkisid kuldsed sädemekristallid. c) CrO42- - ioonidega Pb2+ + CrO42- PbCrO4
kasutatakse katioonide väljasadestamist, tilkanalüüsi ja leekreaktsiooni. Kasutatud töövahendid Katseklaaside komplekt, filterpaber, klaaspulk, tsentrifuug, pipett, gaasipõleti, leeginõel, analüüsitavad lahused, HCl, H2O, NH3H2O, NaOH, tioatseetamiid, NH4Cl, HNO3, ammooniumtiotsüanaat, pentanool, Fe3+, Ni2+ ja Cu2+ ioone sisaldav lahus, dimetüülglükosiim, K4[Fe(CN)6], alisariin, Na, K, Ca, Ba, Sr. Töö käik ja tulemuste analüüs Katse 1. I rühma katioonide segu (Pb2+, Ag+, Hg22+) süstemaatiline analüüs Tsentrifuugiklaasi võeti ~1,5 mL analüüsitavat lahust, lisati tilkhaaval 2M HCl lahust ning segati klaaspulgaga. Tekkinud sade tsentrifuugiti ning sadestumise täielikkus kontrolliti. Selleks lisati tsentrifugaadile mõni tilk 2M HCl. Tekkis hägu, seega polnud sadestumine täielik. Lisati veel mõni tilk HCl, segati ning tsentrifuugiti uuesti. Peale teist tsentrifuugimist ei tekkinud lahuses hägu
Kasutatud mõõteseadmed, töövahendid ja kemikaalid Töövahendid: katseklaaside komplekt, filterpaber, klaaspulk, tsentrifuug, pipett, gaasipõleti, leeginõel. Kemikaalid: kaks analüüsitavat lahust, HCl, H2O, NH3H2O, NaOH, tioatseetamiid, NH4Cl, HNO3, ammooniumtiotsüanaat, pentanool, Fe3+, Ni2+ ja Cu2+ ioone sisaldav lahus, dimetüülglükosiim, K4[Fe(CN)6], alisariin, Na, K, Ca, Ba, Sr. Töö käik ja tulemuste analüüs Katse 1. I rühma katioonide segu (Pb2+, Ag+, Hg22+) süstemaatiline analüüs I rühma katioonide sadestamine Võtsin tsentrifuugiklaasi 1,5 mL analüüsitavat lahust, lisasin tilkhaaval 2M HCl lahust ning segasin klaaspulgaga. Tekkinud sademe tsentrifuugisin ning kontrollisin sadestumise täielikkust. Selleks lisasin tsentrifugaadile mõne tilga 2M HCl. Tekkis hägu, seega polnud sadestumie täielik. Lisasin veel mõned tilgad HCl, segasin ning tsentrifuugisin uuesti. Peale teist tsentrifuugimist ei tekkinud lahuses hägu
Katse 1.3 Ühte väikesesse keeduklaasi mõõta büretist 10 mL 0,05 M Pb(NO 3)2 lahust ja lisada 10 mL 0,5 M NaCl lahust. Teise keeduklaasi mõõta 14 mL vett ning lisada 5 mL 0,05 M Pb(NO 3)2 lahust ja 1,0 mL 0,5 M NaCl lahust. Kas sade tekib mõlemas keeduklaasis? Kuna sade on peenekristalliline ja seda tekib vähe, jälgida sademe teket eriti tähelepanekult. Esimeses keeduklaasis sade tekkis, teises aga mitte. Arvutada esimeses keeduklaasis [Pb2+] ja [Cl–] kontsentratsioonid ning nende ioonide kontsentratsioonide korrutis [Pb2+]·[Cl–]2. Võrrelda seda pliikloriidi lahustuvuskorrutisega. Põhjendada katse tulemusi. Pb 10 200,05 0,025mol / l 2 Cl 1020 0,5 0,25mol / l Pb Cl 2 2 0,025 0,25 1,56 10 3 K s 1,6 10 5 2
[SO42-]=1*0,02/1,1=1,8*10-2
[Ba2+]=0,1*0,02/1,1=1,8*10-3
Ks1 =[Ba2+][SO42-]=3,31*10-5>1,5*10-9 järelikult peab sade tekkima
Katse 1.3
Mõõtsin ühte väikesesse keeduklaasi büretist 10 ml 0,05 M Pb(NO 3)2 lahust ja
10 ml 0,5 M NaCl lahust. Teise keeduklaasi mõõtsin büretist 14 ml vett
ning lisasin büretist 5 ml 0,05 M Pb(NO3)2 lahust ja 1,0 ml 0,5 M NaCl lahust.
Sade tekkis esimeses katseklaasis
NaCl+ Pb(NO3)2=PbCl+NaNO3
Ks=1,6*10-5
1)[Pb2+]=0,05*10/20=0,025 [Cl-]=0,5*10/20=0,25
[Pb2+] [Cl-]2=0,025*0,252=1,56*10-3>Ks tekib sade
2)[Pb2+]=0,05*5/20=0,0125
[Cl-]=0,025
[Pb2+] [Cl-]2=7,8*10-6
Katioonide kvalitatiivne keemiline analüüs PRAKTILINE OSA Laboratoorse töö protokollis: ° kirjeldada kõiki analüüsi käigus toimuvaid muutusi, märkida ära lähteainete ja tekkivate ühendite värvused, ° kirjutada kõikide toimuvate reaktsioonide võrrandid ° vastata katsete juures toodud küsimustele. Abimaterjalina kasutamiseks: Kvalitatiivse poolmikroanalüüsi praktikumi juhend, koost. H. Arro, R. Ott, H. Vilbok, Tln.1982 Katse 1 I rühma katioonide segu (Pb2+, Ag+, Hg22+) süstemaatiline analüüs Eelkatsed ja vaatlus Lahuse pH ja värvus: läbipaistev pH määrata universaalindikaatorpaberiga. I rühma katioonide sadestamine Tsentrifuugiklaasi võetakse 1-1,5 mL analüüsitavat lahust, lisatakse tilkhaaval 2M HCl lahust ja segatakse ettevaatlikult klaaspulgaga. Tekkinud PbCl2, AgCl ja Hg2Cl2 sade tsentrifuugitakse ja tsentrifugaadist (sademe kohal olevast lahusest) kontrollitakse sadestumise täielikkust mõne tilga 2M HCl lisamisega
(muutunud) hind. NÕUDLUSE HINNAELASTSUSKOEFITSIENDI arvutamisel PUNKTELASTSUSENA EDp = (((QD2 QD1) / QD1) 100) / ((P2 P1) / P1 100), kus QD1 on esialgne nõutav kogus, QD2 - on pärastine (muutunud)nõutav kogus, P1 on esialgne hind, P2 on pärastine (muutunud) hind. NÕUDLUSE RISTELASTSUSKOEFITSIENDI arvutamisel KAAR- EHK KESKPUNKT E D AB = ((QD2A QD1A) / (½ (QD1A + QD2A ) 100) / (((PB2 PB1) / ( ½ (PB1 + PB2)) 100) NÕUDLUSE RISTELASTSUSKOEFITSIENDI arvutamisel PUNKTELASTSUSENA E D AB = (((QD2A QD1A) / QD1A) 100) / (((PB2 PB1) / PB1 ) 100), kus QD1A on kauba A esialgne nõutav kogus, QD2A kauba A pärastine nõutav kogus, PB1 on kauba B esialgne (ühiku) hind, PB2 kauba B pärastine (muutunud) ühikuhind. NÕUDLUSE SISSETULEKUELASTSUSKOEFITSIENDI arvutamisel KAAR- EHK KESKPUNKT EDY = (((QD2 QD1 ) / ( ½ (QD1 + QD2)) 100) / ((Y2 Y1) / (/½ (Y1 + Y2)) 100)
Töö käik : Kahte TAP pessa mõõta ca 4 tilka 0,1 M plii(II)nitraadi lahust. Ühte pessa lisada 4 tilka 1M NaCl lahust ja teise 1 tilk 1M NaCl ja 3 tilka destilleeritud vett. Jälgida, kummas pesas tekib sade? Võrrelda katsetulemusi arvutuslike tulemustega, võttes arvesse, et aine sadeneb, kui ioonkorrutis lahustuvuskorrutise avalduses ületab lahustuvuskorrutise väärtuse. Või vastupidi, kui ioonkorrutis jääb väiksemaks lahustuvuskorrutisest, siis sadet ei teki. Arvutame, kui suur on Pb2+ - ja Cl- - ioonide kontsentratsioon lahustes enne ja pärast NaCl lisamist., arvestades lahjendamist reaktiivide segamisel, ning leiame ioonide kontsentratsioonide korrutised vastavalt lahustuvuskorrutise avalduse paremale poolele: KS = CPb2+ · (CCl-)2 (mol dm-3)3 Pb2+ kontsentratsioon enne lahuste kokkusegamist on 0,1 M, kuna lahused segatakse 1:1-le, siis väheneb Pb2+ kontsentratsioon 2 korda, ehk on peale lahuste kokkusegamist 0,05 M
Sademete teke: Katse 1. SO42- sisaldavale lahusele (1...2 ml) lisan tilkhaaval Ba2+sisaldavat lahust. BaCl2 (aq) + Na2SO4 (aq) BaSO4 (s)+2NaCl (aq) Ba2+(aq)+SO42-(aq) BaSO4(aq) Tahke BaSO4 sadestub valge sademena. Katse 2. Al3+ sisaldavale lahuse lisan 2M NH3*H2O lahust ammoniaagi lõhna püsimajäämiseni. Al2(SO4)3 (aq)+6NH3*H2O (aq) 2Al(OH)3(s) +3 (NH4)2SO4(aq) + 6H+ Al3+(aq)+NH3-(aq) Al(OH)3(s) Al(OH)3 tekitab valge sademe. Katse 3. Lisasin Pb2+ ioone sisaldavale lahusele CrO42- ioone sisaldavat lahust. Pb(NO3)2 (aq)+K2CrO4 (aq) PbCrO4(s) + 2KNO3(aq) Pb2+(aq) + CrO42-(aq) PbCrO4(s) PbCrO4 tekitab kollase sademe lahuses. Hüdrolüüs: Katse 4. Võtan ühte katseklaasi 1..2 ml Al2(SO4)3 lahust, teise sama palju Na2CO3 lahust. Hindan lahuse pH-d indikaatoritega. Metüülpunane pöördeala (värvuse muutumise pH vahemik) pH 4,2...6,3 (sellest väiksema pH juures punane, suurema juures kollane).
Eksotermiline protsess 1) Patarei-keemiline vooluallikas, mis on mõeldud ühekordseks kasutamiseks, sest reaktsioon toimub alati ühes suunas Zn +CuSO4 -> ZnSO4 + Cu Anood(-) on Zn, mis oksüdeerub Katood(+) on Cu, mis redutseerub 2) Aku- keemiline vooluallikas, mida saab tühjenemisel uuesti laadida, set reaktsioon toimub mõlemat pidi Pb + PbO2 + 2H2SO4 -> 2PbSO4 + 2H2O <- (-)A: PB - 2- -> Pb2+ (+)K: PBO2 + 2e- +.... -> Pb2+.... Tähelepanekud Anood on alati oksüdeerumine ja redutseerija Katood on alati redutseerumine ja oksüdeerija Tavapäraselt on katood(+) ja anood(-), kuid elektrolüüsi korral on katood(-) ja anood(+), kusjuures metalliioon(NB: mitte metall!) on oksüdeeruja ehk katood Mittemetallide indeksid reaktsioonides: Cl2, Br2, P, F2, I2, S, N2
..1 ml) lisada tilkhaaval Ba2+ ioone sisaldavat lahust. H2SO4 +BaCl2 → BaSO4↓ +2 HCl (Tekkib hägune valge sade) SO42–+Ba2+ → BaSO4 ↓ Katse 2. Al3+ ioone sisaldavale lahusele (0,5...1 ml) lisada 2 M NH3 ⋅H2O lahust ammoniaagi lõhna püsimajäämiseni. Al2(SO4)3 + 6NH4OH → 2Al(OH)3↓ + 3(NH4)2SO4 (Tekkib valge sade) 2Al3+ + 3SO42- + 6NH4+ + 6OH- → 2Al(OH)3↓ + 6NH4+ +3SO42- Al3+ + 3OH- → Al(OH)3↓ Katse 3. Pb2+ ioone sisaldavale lahusele (0,5...1 ml) lisada CrO42– ioone sisaldavat lahust. Pb(NO3)2 + K2CrO4 → 2 KNO3 + PbCrO4↓ (PbCrO4 sadestub ning tekkib kollane sade) Pb2+ + 2NO3- +2K+ + CrO42- → 2K+ + 2NO3- + PbCrO4↓ Pb2+ + CrO42- → PbCrO4↓ Hüdrolüüs Katse 4. Võtta ühte katseklaasi 1 ml Al2(SO4)3 lahust, teise sama palju Na2CO3 lahust. Hinnata lahuste pH-d indikaatoritega (lisada 2...3 tilka).
H2SO4 + BaCl2 = BaSO4 + 2HCl Ba2+ + SO42- = BaSO 4 Katseklaasi tekkis valge mittelahustuv sade. KATSE 2 Al3+ ioone sisaldavale lahusele (0,5...1 ml) lisada 2 M NH 3 H2O lahust ammoniaagi lõhna püsimajäämiseni. Al2(SO4)3 + 6 NH 3*H2O = 2 Al(OH) 3 + 3 (NH4)2 + 3 SO4 Al3+ + 3NH4 = Al(OH) 3 + 3NH4+ Katseklaasi tekkis valge sade. KATSE 3 Pb2+ ioone sisaldavale lahusele (0,5...1 ml) lisada CrO 42- ioone sisaldavat lahust. Pb(NO 3)2 + K 2CrO4 = PbCrO 4 + 2KNO3 Pb2+ + CrO42- = PbCrO4 Katseklaasi tekkis kollane sade. HÜDROLÜÜS KATSE 4 Võtta ühte katseklaasi 1 ml Al 2(SO 4)3 lahust, teise sama palju Na 2CO3 lahust. Hinnata lahuste pH-d indikaatoritega (lisada 2...3 tilka). Al3+ + H2O = AlOH 2+ + H+
Katse 1. SO42- ioone sisaldavale lahusele (0,5...1 ml) lisada tilkhaaval Ba2+ ioone sisaldavat lahust. Ba2+ + SO42- = BaSO4 Na2SO4 + BaCl2 = BaSO4 + 2NaCl Katseklaasis tekkis kahe värvitu aine kokkusegamisel valge sade BaSO4. Katse 2. Al3+ ioone sisaldavale lahusele (0,5...1 ml) lisada 2 M NH3H2O lahust ammoniaagi lõhna püsimajäämiseni. Al3+ + OH- = Al(OH)3 Al2(SO4)3 + NH4OH = 2Al(OH)3 + 3(NH4)2SO4 Tekkis valge hõljuv sade Al(OH)3 Katse 3. Pb2+ ioone sisaldavale lahusele (0,5...1 ml) lisada CrO42- ioone sisaldavat lahust. Pb2+ + CrO42- = PbCrO4 Pb(NO3)2 + K2CrO4 = PbCrO4 + 2KNO3 Tekkis munakollane tükkis sade (läbipaismatu). Hüdrolüüs: Katse 4. Võtta ühte katseklaasi 1 ml Al2(SO4)3 lahust, teise sama palju Na2CO3 lahust. Hinnata lahuste pH-d indikaatoritega (lisada 2...3 tilka). Al3+ + H20 = AlOH2+ + H+ CO32- + H20 = HCO3- + OH- Al2(SO4)3 lisamisel metüülpunast muutus lahus punakseks
K Ba Ca Na Mg Al Mn Zn Cr Fe Ni Sn Pb H Cu Hg Ag Pt Au Ainete lahustuvus vees K+ Na+ Li+ Ag+ Ba2+ Ca2+ Mg2+ Mn2+ Zn2+ Hg2+ Cu2+ Pb2+ Fe2+ Fe3+ Al3+ Cr3+ OH L L L L VL VL E E E E E E E E CL L L L E L L L L L L L VL L L L L Br L L L E L L L L L VL L VL L L L L I L L L E L L L E L E E L L L
Katse 2. a) K3[Fe(CN)6] + NH4SCN – lahus on helekollane, sadet pole. Lahuses ei ole Fe3+ ioone ja seetõttu ei teki ka värvilist [ Fe ( SCN ) ] 2+ ühendit. b) K3[Fe(CN)6] + Cd2+ - lahusesse tekib oranžikas sade, lahus ise kollane. Cd3[Fe(CN)6]2 sademe teke tõestab, et lahuses eksisteeris [Fe(CN)6]3- kompleksioon. Ammiin- ja hüdroksokomplekside teke Katse 3. Seitsmesse katseklaasi valasin Fe3+, Zn2+, Cu2+, Co2+, Ni2+, Pb2+ ja Al3+ ioone sisaldavat soola lahust. Neile lisasin tilkhaaval 0,1 M NaOH lahust kuni tekkis sade. Tekkinud sademete värvused on tabelis 1. Sademega lahused jagasin võrdselt kahe katseklaasi vahel, et ühte lisada konts. NaOH ja teise konts. NH3*H2O. Hüdroksokomplekside teke Sademele lisasin kontsentreeritud NaOH lahust. Tekkinud muutused on kirjas tabelis 1. Reaktsioonivõrrandid katseklaaside kohta, kus muutus toimus:
......... Kui oled puhumise lõpetanud, siis lisa lahusele hapet. Selgita toimuvat! (kirjuta ka võrrand) Eestikeelne video: http://www.chemicum.com/?video=16&lan=EE Jäävast karedusest vabanemine Jäävast karedusest vabanemiseks kasutatakse vee pehmendajaid, mis peavad sadestama Ca2+ ja Mg2+ ioonid. Kuidas saaks sadestada karedust põhjustavad ioonid? K+ Na Li+ Ca Mg2 Ba2 Mn2 Ni2 Zn2 Cu2 Pb2 Fe2 Fe3 Al3 Cr3 + 2+ + + + + + + + + + + + OH- L Br- L L VL E L E E E E E E E E E K+ Cl- L L L L L L L L L L VL L L L L Br- L L L L L L L L NO3-L L E L L L L
..1 ml) lisada tilkhaaval Ba2+ ioone sisaldavat lahust. Ba2+ + SO42- = BaSO4 H2SO4 + BaCl2 = BaSO4 + 2HCl Katseklaasis tekkis valge sade (piisas mõnest tilgast BaCl2-st). Tekkinud sade BaSO4 on mittelahustuv. Katse 2. Al3+ ioone sisaldavale lahusele (0,5...1 ml) lisada 2 M NH 3 H2O lahust ammoniaagi lõhna püsimajäämiseni. Al3+ + 3NH4 = Al(OH)3 + 3NH4+ Al2(SO4)3 + NH4OH = 2Al(OH)3 + 3(NH4+)2SO42- Katse lõppesed tekkis valge sade. Katse 3. Pb2+ ioone sisaldavale lahusele (0,5...1 ml) lisada CrO42- ioone sisaldavat lahust. Pb2+ + CrO42- = PbCrO4 Pb(NO3)2 + K2CrO4 = PbCrO4 + 2KNO3 Tekkis kollakas sade (läbipaismatu), lisades juurde muutus sade oranzikaks. Hüdrolüüs: Katse 4. Võtta ühte katseklaasi 1 ml Al2(SO4)3 lahust, teise sama palju Na2CO3 lahust. Hinnata lahuste pH-d indikaatoritega (lisada 2...3 tilka). Al3+ + H20 = AlOH2+ + H+ CO32- + H20 = HCO3- + OH-
Teisel juhul sadet ei tekkinud. Tekkis valge sade. Arvutan ioonide kontrsentratsioonide korrutise esimeses keeduklaasis: Arvutuste kohaselt tekib sade. Arvutan ioonide kontrsentratsioonide korrutise teises keeduklaasis: Arvutuste kohaselt sadet ei teki. 2. Mitme rasklahustuva ühendi tekkimine ühe ja sama iooniga Katse 2.1. Sool Värvus Ks [Pb2+], mol/dm3 PbI2 kollane PbCrO4 kollane PbS must Katse 2.2. Sool Värvus Ks [Pb2+], mol/dm3 punakas- Ag2CrO4 pruunikas AgCl valge Ag2S must 3. Heterogeense tasakaalu nihkumine vähedissotsieeruva ühendi tekke suunas Katse 3.1. Sademe (AgCl) lahustumise põhjustas kompleksühendi tekkimine. Katse 3.2.
redutseerija. Oksüdatsiooniastmete muutuseta kulgevad reaktsioonid 1. Sademete teke Katse 1. SO4 2- ioone sisaldavale lahusele (0,5...1 ml) lisada tilkhaaval Ba2+ ioone sisaldavat lahust. H2SO4 +BaCl2 BaSO4 +2 HCl (hägune valge sade) SO42+Ba2+ BaSO4 Katse 2. Al3+ ioone sisaldavale lahusele (0,5...1 ml) lisada 2 M NH3 H2O lahust ammoniaagi lõhna püsimajäämiseni. Al2(SO4)3 + 6NH3*H2O 3(NH4)2 + 3SO4 + 2Al(OH)3 Segu muutus häguseks NH3*H2O = NH4+ + OH- Katse 3. Pb2+ ioone sisaldavale lahusele (0,5...1 ml) lisada CrO42 ioone sisaldavat lahust. Pb(NO3)2 + K2CrO4 2 KNO3 + PbCrO4 Kollane värvus, sade põhjas Pb2+ + CrO42- PbCrO4 2. Hüdrolüüs Katse 4. Võtta ühte katseklaasi 1 ml Al2(SO4)3 lahust, teise sama palju Na2CO3 lahust. Hinnata lahuste pH-d indikaatoritega (lisada 2...3 tilka). Al2(SO4)3 + metüülpunane punakas-roosa värvus, järelikult pH väiksem kui 4,2...6,3 Na2CO3 + fenoolftaleiin punane, järelikult pH suurem kui 8,3...9,9
Sademete teke Katse 1: SO42 ioone sisaldavale lahusele lisada tilkhaaval Ba2+ ioone sisaldavat lahust. Na2SO4 + BaCl2 2NaCl + BaSO4 SO42 + Ba2+ BaSO4 Kommentaar: Lähteained on värvitud, tekib sade valge häguna. Katse 2: Al3+ ioone sisaldavale lahusele lisada 2 M NH3 H2O lahust ammoniaagi lõhna püsimajäämiseni. Al2(SO4)3 + 6NH3·H2O 2Al(OH)3 + 3(NH4)2SO4 2Al3+ + 6NH3·H2O 2Al(OH)3 + 6NH4- Kommentaar: Lähteained on värvitud, tekib piimjas sade. Katse 3: Pb2+ ioone sisaldavale lahusele lisada CrO42 ioone sisaldavat lahust. Pb(NO3)2 + K2CrO4 2KNO3 + PbCrO4 Pb2+ + CrO42 PbCrO4 Kommentaar: K2CrO4 on vedel kollane aine, Pb(NO3)2 on värvitu, tekib kollane tükiline sade. Hüdrolüüs Katse 4: 1. Al2(SO4)3 lahuse pH-d hinnata metüülpunase lisamisega. Metüülpunane pöördeala pH 4,2...6,3 (sellest väiksema pH juures punane, suurema juures kollane).
5. 2KMnO4 + 5HNO2 + 3H2SO4 2MnSO4 + 5HNO3 + K2SO4 + 3H2O Mn7++5e Mn2+ 2 N3+-2e N5+ 5 10 II+ V+ II- IV+ II- I+ V+II- I+ VII+ II- II+ V+ II- I+ II- 6. 2Mn(NO3)2 + 5PbO2 + 6HNO3 2HMnO4 + 5Pb(NO3)2 + 2H2O Mn2+-5e Mn7+ 2 Pb4++2e Pb2+ 5 10 III+ I- I+ II- II+ I- 0 I+ I- 7. 2FeCl3 + H2S FeCl2 + S + 2HCl Fe3++e Fe2+ 2 S2-+2e S0 1 2 II+ II- I+ V+ II- I+ I- II+ I- II+ II- 0 I+ II- 8. 3CoS + 2HNO3 + 6HCl 3CoCl2 + 2NO + 3S + 4H2O S2--2e S0 3
Sademete teke: Katse 1. SO42- ioone sisaldavale lahusele (0,5...1 ml) lisada tilkhaaval Ba2+ ioone sisaldavat lahust. SO42+Ba2+ BaSO4 H2SO4 + BaCl2 = BaSO4 + 2HCl Katseklaasis tekkis valge hägune sade. Katse 2. Al3+ ioone sisaldavale lahusele (0,5...1 ml) lisada 2 M NH 3 H2O lahust ammoniaagi lõhna püsimajäämiseni. NH3*H2O = NH4+ + OH- Al2(SO4)3 + 6NH3*H2O 3(NH4)2 + 3SO4 + 2Al(OH)3 Katse tulemusena tekkis paksema koostisega valge sade. Katse 3. Pb2+ ioone sisaldavale lahusele (0,5...1 ml) lisada CrO42- ioone sisaldavat lahust. Pb2+ + CrO42- = PbCrO4 Pb(NO3)2 + K2CrO4 = PbCrO4 + 2KNO3 Tekkis kollakas hägune sade. Hüdrolüüs: Katse 4. Võtta ühte katseklaasi 1 ml Al2(SO4)3 lahust, teise sama palju Na2CO3 lahust. Hinnata lahuste pH-d indikaatoritega (lisada 2...3 tilka). Al3+ + H20 = AlOH2+ + H+ CO32- + H20 = HCO3- + OH- Al2(SO4)3 metüülpunase lisamisel muutus lahus punaseks
Sademete teke Katse 1. SO42– ioone sisaldavale lahusele (0,5...1 ml) lisada tilkhaaval Ba2+ ioone sisaldavat lahust. CuSO4 + BaCl2 → BaSO4 ↓+ CuCl2 Ba2+ + SO42- → BaSO4 Katseklaasi tekkis valge piimjas BaSO4 sade, mis ei lahustu. Katse 2. Al3+ ioone sisaldavale lahusele (0,5...1 ml) lisada 2 M NH 3·H2O lahust ammoniaagi lõhna püsimajäämiseni. Al2(SO4)3 + NH4OH → 2Al(OH)3 ↓ + 3(NH4)2SO4 Al3+ + OH- → Al(OH)3 Katseklaasi tekkis paksem piimjas Al(OH)3 sade. Katse 3. Pb2+ ioone sisaldavale lahusele (0,5...1 ml) lisada CrO 42- ioone sisaldavat lahust. Pb(NO3)2 + K2CrO4 → PbCrO4 ↓ + 2KNO3 Pb2+ + CrO42- → PbCrO4 Tekkis kollane puruline PbCrO4 sade, mis ei paistnud läbi. Hüdrolüüs Katse 4. Võtta ühte katseklaasi 1 ml Al2(SO4)3 lahust, teise sama palju Na2CO3 lahust. Hinnata lahuste pH-d indikaatoritega (lisada 2...3 tilka). Al3+ + H2O → AlOH2+ + H+ CO32- + H2O → HCO3- + OH- Na2CO3 fenoolftaleiini lisades muutus lahus lillaks
Zn2+ Alus )2 ML Fe(OH) Raud(II)hüdroksiid Alus 2 Fe2+ ML Ni(OH) Nikkel(II)hüdroksii Ni2+ Alus 2 d ML Sn(OH) Tina(II)hüdroksiid Sn2+ Alus 2 ML Pb(OH) Plii(II)hüdroksiid Pb2+ Alus 2 ML Cu(OH Vask(II)hüdroksiid 2+ Cu Alus )2 (vt 21.) + – – – Ag + Ei tõrju
Joon.4. Pumba käivitamise (a) ja siibri juhtimise (b) lõpplüliti releeskeem PM1 mootori maksimaalvoolurelee PM2 siibri ajami maksimaalvoolurelee PB2 siibriahela ajarelee BPA avarii-(üleujutus-)relee Lülituse kohaselt toimub pumba sisse- ja väljalülitamine reservuaari veenivoo järgi. Kui nivoo langeb valitud alampiirini sulgub nivoorelee kontakt P ja annab toite automaatjuhtimise relee PY mähisele. Kui pump on veega täidetud, siis veerelee BP kontakt on suletud ning rakendub liinikontaktor
SO42- ioone sisaldavale lahusele (0,5…1 ml) lisada tilkhaaval Ba 2+ ioone sisaldavat lahust. Na2SO4+ BaCl2=2NaCl +BaSO4 ↓ SO42-+Ba2+=BaSO4 ↓ Lähteained on värvitud; tulemusena tekib valge sade KATSE 2 Al3+ ioone sisaldavale lahusele (0,5…1 ml) lisada 2M NH 3H2O lahust ammoniaagi lõhna püsimajäämiseni Al2(SO4)3 + 6NH3·H2O = 2Al(OH)3↓ + 3(NH4)2SO4 Al3+ + 3OH- = Al(OH)3 Lähteained on värvitud; tulemusena tekib valge sültjas sade. KATSE 3 Pb2+ ioone sisaldavale lahusele (0,5…1ml) lisada CrO 42- ioone sisaldavat lahust Pb(NO3)2 + K2CrO4 = 2KNO3 + PbCrO4↓ Pb2+ + CrO42– =PbCrO4↓ K2CrO4 on vedel kollane aine, Pb(NO3)2 on värvitu; tulemusena tekib kollane tükiline sade. Hüdrolüüs KATSE 4 Võtta ühte katseklaasi 1 ml Al2(SO4)3 lahust, teise sama palju Na2CO3 lahust. Hinnata lahuste pH-d indikaatoritega (lisada 2…3 tilka). Al3+ + H2O = AlOH2+ + H+
N5++3e N2+ 5 0 I+V+II- IV+II- II+II- I+II- 3C + 4HNO3 3CO2 + 4NO + 2H2O C0 4e C4+ 3 N5++3e N2+ 4 I+VII+II- I+III+II- I+ VI+II- II+ VI+II- I+V+ II- I+VI+II- I+ II- 2KMnO4 + 5HNO2 + 3H2SO4 2MnSO4 + 5HNO3 + K2SO4 + 3H2O 7+ 2+ Mn +5e Mn 2 N3+-2e N5+ 5 II+ V+ II- IV+ II- I+ V+II- I+VII+II- II+ V+ II- I+ II- 2Mn(NO3)2 + 5PbO2 + 6HNO3 2HMnO4 + 5Pb(NO3)2 + 2H2O 2+ 7+ Mn -5e Mn 2 Pb4++2e Pb2+ 5 III+ I- I+II- II+ I- 0 I+ I- 2FeCl3 + H2S FeCl2 + S + 2HCl Fe3++e Fe2+ 2 S2-+2e S0 1 II+ II- I+ V+II- I+ I- II+ I- II+II- 0 I+ II- 3CoS + 2HNO3 + 6HCl 3CoCl 2 + 2NO + 3S + 4H2O 2- 0 S -2e S 3 N5++3e N2+ 2 II+ II- I+V+II- I+ I- II+ I- I+ I- 0 I+ II- 3NiS + KClO3 + 6HCl 3NiCl2 + KCl + 3S + 3H2O S2--2e S0 3 Cl5++6e Cl1- 1
Katioonide lõputöö Katioonide tõestamine Sain kätte lahuse, kus sisaldus 1-2 katiooni ning 1-2 anioon. Lahus oli kollast värvi ning pH=1 . Võis eeldada Fe2+ või Fe3+ -ioone. Sooritasin rea eelkatseid. Lisasin alglahusele 1M väävelhapet sadet ei tekkinud, seega polnud Pb2+ , Sr2+ ja Ba2+ -ioone. Uue katsena lisasin konts.lämmastikhapet. Sadet ei tekkinud, seega polnud lahuses Sn2+ ,Sn4+ ja Sb2+ -ioone. Alustasin katioonide tõestamist I rühmast. Lisasin 1 ml lahusele tilkhaaval 2M HCl lahust, mingit sadet ei tekkinud. Järelikult I rühma katioone lahuses üldse polnud. Seega sai lisada k. HCl-i ja 1ml TAA , et sulfiidide sademeid välja keeta. Keetsin lahust vesivannis 5 min ning üllatuseks tekkis valge tihe vatjas sade. Kuna see ei vastanud
M NH3* H2O lahus, Pb(NO3)2 lahus, K2CrO4 lahus, Al2(SO4)3 lahus, Na2CO3 lahus, 1 M HCl vesilahus, fenoolftaleiini lahus, CuSO4 lahus, 6 M NH3*H2O lahus, metalliline tsink ja vask, HNO3, KMnO4 lahus, H2SO4 lahus, tahke Na2SO3, FeSO4 lahus, K2Cr2O7 lahus. Katse käik Katse 1. SO42-ioone sisaldavale lahusele (0,5...1 ml) lisada tilkhaaval Ba2+-ioone sisaldavat lahust. Katse 2. Al3+-ioone sisaldavale lahusele (0,5...1 ml) lisada 2 M NH3*H2O lahust ammoniaagi lõhna püsimajäämiseni. Katse 3. Pb2+-ioone sisaldavale lahusele (0,5...1 ml) lisada CrO42-ioone sisaldavat lahust. Katse 4. Võtta ühte katseklaasi 1 ml Al2(SO4)3 lahust, teise sama palju Na2CO3 lahust. Hinnata lahuste pH-d indikaatoritega (lisada 2...3 tilka). Katse 5. CO32-ioone sisaldavale lahusele (1...2 ml) lisada mõni tilk indikaatori fenoolftaleiini lahust. Lisada tilkhaaval 1 M HCl vesilahust. Katse 6. Cu2+-ioone sisaldavale lahusele (1...2 ml) lisada tilkhaaval 6 M NH 3*H2O, kuni
AxBy D x Am+ + y Bn- Ühise iooni efekt ja lahustuvuskorrutis Kui meil on näiteks tegemist PbCl2 sademega, mis on tasakaalus lahuses olevate ioonidega: KL = [Am+]x * [Bn-]y PbCl2 D Pb2+ + 2 Cl Lahustuvuskorrutiste väärtused on toodud tabelites käsiraamatutes. ja lisame sellele lahusele mõnd hästi lahustuvat kloriidi näiteks NaCl, siis nihkub tasakaal vasakule PbCl2 tekke suunas. Kui lahuses olevate ioonide kontsentratsioonid on sellised, et selle korrutise väärtus
muutumatuks. Järeldus: Munavalk andis positiivse Milloni reaktsiooni, mis on seotud sellega, et munavalgu lahuses on aminohape Tyr mis sisaldab aromaatset tuuma. Zelatiin jäi aga muutumatuks, mis tähendab, et zelatiin ei sisalda aromaatset tuuma omavaid aminohappeid. 1.1.4 Sulfhüdrüüli- e tioolireaktsioon Sulfhüdrüülrühmad valkudes ja aminohapetesalluvad hõlpsasti leeliselisele hüdrolüüsile ja annavad sulfiidioonne. Pb2+ juuresolekul tekib mustjas ülipeen pliisulfiid sade. Töö käik · 2ml Pb(CH3COO)2 0,5%-lisele lahusele lisatakse tilgakaupa 10%-list NaOH lahust kuni tekkiv Pb(OH)2 sade kaob. Katseklaasi lisatakse 1 ml munavalgu lahust · Segu loksutatakse ja soojendatakse mõni minut. Lahus värvus pruuniks. Seejärel asetame katseklaasi statiivi. Tekkib väga väike hulk musta sadet.
- Ca+2H2O=Ca(OH)2+H2, ( ) MgO+H2O=Mg(OH)2, ( )CuSO4+2KOH=Cu(OH)2+K2SO4, ( KOH,NaOH).- NaOH, C(OH)2. - , . - K2SO4 AlCl3 NaBr, NaHSO4 K2HO4 KH2O4,Al(OH)Cl2 Al(OH)2Cl. - , - , -- Ca+S=CaS,CaO+SO3=CaSO3,Ca(OH)2+H2SO4=CaSO4+2H2O,CaO+H2SO4=CaSO4+H2O, Ca(OH)2+SO3=CaSO4+H2O,Ca+H2SO4=CaSO4+H2,+H2S+ CuSO4=CuS+H2SO4,+K2CO3+CaCl2=CaCO3+2KCl,+2NaOH+CuSO4=Cu(OH)2+Na2SO4,+Zn+Pb(NO3)2=Zn (NO3)2+Pb, - , NH4+ , , (Ag+ Hg22+ Pb2+), (BaSO4 Pb SO4 Hg SO4),, (Na+ Li+ K+ NH4+) - -,,- . - - 5/ 3(Li,Na,Ca,Mg,Al,Ti), -Fe (Pt,W,Mo,Cu,Ni), --Fe ,- (Cu,Ni,Co) ,-t>1500C(W,Mo,Cr,Ti,Ta,V,Nb),-(Au,Ag,Pt,Pd,Rh), -- HCl- ( 2),HNO3- , H2SO4 H2S S SO2 SO2, (Zn,Al,Cr,Sn,Pb)Zn+2NaOH+2H2O=Na2 (Zn(OH)4)+H2, Ca+S=CaS, Zn+PbSO4=ZnSO4+Pb,-Al-,Fe-,Ni-,Cu-. 35. - , , ,SOx,Nox-( ). -,,, . CO2 ( ..) , . - , ( 2 850) , . Nox . Sox ( ), ( ),
tekkis valge sade. Mõlemaid katseklaasi kuumutati. Zelatiini lahus jäi muutumatuna, aga munavalgu lahus värvus punaseks. Järeldus: zelatiin ei sisalda aromaatset tuuma omavaid aminohappeid ja sellepärast jäi lahus muutumatuks. Kuna munavalgu lahus sisaldab aromaatsest tuuma sisaldavat aminohapet, toimusid ka vastavad muutused. Sulfhüdrüülreaktsioon Sulfhüdrüülrühmad valkudes ja aminohapetesalluvad hõlpsasti leeliselisele hüdrolüüsile ja annavad sulfiidioonne. Pb2+ juuresolekul tekib mustjas ülipeen pliisulfiid sade. Töö käik: 1 ml Pb(CH3COO)2 0,5%-lisele lahusele lisati mõni tilk, tilgakaupa 20%-list NaOH kuni tekkiva sademe lahustumiseni. Lisati 0,5 ml munavalgu lahust. Reaktsioonisegu keedeti mõne minuti vältel pruunikasmusta sademe tekkimiseni. Järeldus: Tekkis must sade, kuna sulfiidioonid, mis tekkisid leeliselise hüdrolüüsi tõttu, reageerisid Pb2+ ioonidega ja tekkis pliisulfiid sade, mis on musta värvi.
Zelatiini lahus jäi värvilt muutumatuna, läks veidi vedelamaks, aga munavalgu lahus värvus punaseks. Järeldus: zelatiin ei sisalda aromaatset tuuma omavaid aminohappeid ja sellepärast ei muutunud lahuse värvus. Kuna munavalgu lahus sisaldab aromaatsest tuuma sisaldavat aminohapet, toimusid ka vastavad muutused. 1.1.4 Tioolireaktsioon Sulfhüdrüülrühmad valkudes ja aminohapetesalluvad hõlpsasti leeliselisele hüdrolüüsile ja annavad sulfiidioonne. Pb2+ juuresolekul tekib mustjas ülipeen pliisulfiid sade. Töö käik: 1 ml Pb(CH3COO)2 0,5%-lisele lahusele lisati mõni tilk, tilgakaupa 10%-list NaOH kuni tekkiva sademe lahustumiseni. Lisati 0,5 ml munavalgu lahust. Reaktsioonisegu keedeti mõne minuti vältel pruunikasmusta sademe tekkimiseni. Järeldus: Tekkis ülipeen must sade pruunis vedelikus, kuna sulfiidioonid, mis tekkisid leeliselise hüdrolüüsi tõttu, reageerisid Pb2+ ioonidega. 1.1.5 Valkude sadestamine trikloroäädikhappega
· Ioonide tõestusreaktsioonid 1. Fe3+- ioon: uuritavale lahusele lisada KSCN lahust. Tekib raud(III)titsüanaad, Fe(SCN)3, lahus värvub sügavpunaseks. VÕI Uuritavale lahusele lisada kollast veresoola K4[Fe(CN)6] lahust tekib berliini sinine lahus Fe2+- ioon: lahusele lisada punast veresoola K3[Fe(CN)6] lahust tekib Turnbulli sinine lahus Cu2+- ioon: lahusele lisada oksiidikihist puhastatud raudnael sellele tekib vasekiht Pb2+- ioon: lahusele lisada KI lahust. Tekib kollakas PbI2 sade. Ag+- ioon: lahusele lisada NaCl või HCl lahust. Tekib AgCl sade, mis ei lahustu hapetes. Ca2+- ioon: lahusele lisada Na2CO3 lahust. Tekib valge CaCO3, mis lahustub hapete lahustes ja ka CO2 läbijuhtimisel lahusest. Ba2+- ioon: lahusele lisada Na2SO4 või H2SO4 lahust. Tekib valge BaSO4, mis hapetes ei lahustu. 2. Cl-- ioon: tilkhaaval lisada AgNO3 lahust. Tekib valge AgCl, mis ei lahustu hapetes, aga
Töö käik Uuritavaks aineks oli tahke aine VIII. Kuna tegemist oli sinakasrohelise pulbriga, võis ennustada nikliioonide olemasolu. Valmistasin ainest lahuse, selleks panin natuke ainet katseklaasi, lisasin destilleeritud vett ja segasin, kuni sool oli täielikult lahustunud. Ka tekkinud lahus oli sinakasrohelise värvusega. I rühma katioonide tõestamine Katioonide I rühma sadestamiseks lisasin uuritavale lahusele HCl, kuna sadet ei tekkinud, võis välistada I rühma katioonide Pb2+, Hg22+ ja Ag+ olemasolu lahuses. II rühma katioonide tõestamine Kuna I rühma katioone lahuses ei leidunud, siis võis II rühma katioonide uurimiseks kasutada alglahust. II rühma katioonide sadestamiseks hapestasin 1,5 ml alglahust 4 tilga konts. soolhappega, lisasin 1 ml 1M TAA lahust ja kuumutasin vesivannil 5 minutit. Kuna sadet ei tekkinud, sain välistada ka II rühma katioonide olemasolu lahuses. III rühma katioonide tõestamine
Munavalk andis positiivse Milloni reaktsiooni, mis on seotud sellega, et munavalgu lahus sisaldab aromaatsest tuuma sisaldavat aminohapet (Tyr, mis esineb enamiku valkude koostises). Aga zelatiin jäi muutumatuks, mis on seotud sellega, et zelatiin ei sisalda aromaatset tuuma omavaid aminohappeid. 1.1.4 Sulfhüdrüüli- e tioolireaktsioon Sulfhüdrüülrühmad valkudes ja aminohapetesalluvad hõlpsasti leeliselisele hüdrolüüsile ja annavad sulfiidioonne. Pb2+ juuresolekul tekib mustjas ülipeen pliisulfiid sade. Töö käik: 2ml Pb(CH3COO)2 0,5%-lisele lahusele lisame tilgakaupa 10%-list NaOH lahust kuni tekkiv Pb(OH)2 sade kaob. Lisame katseklaasi 1ml munavalgu lahust, loksutame ja soojendame mõne minuti vältel. Lahus värvus pruuniks. Seejärel asetame katseklaasi statiivi. Peab formeerima sade, aga sade (must) oli väga väike hulk. Järeldus:
+ OHg N HNO 3 + Hg(NO 3)2 O N O + 2H2O H3C CH3 1.1.4 Sulfhüdrüüli- e tioolireaktsioon Sulfhüdrüülrühmad valkudes ja aminohapetes alluvad hõlpsasti leeliselisele hüdrolüüsile ja annavad sulfiidioonne. Pb2+ juuresolekul tekib mustjas ülipeen pliisulfiid sade. Reaktsioon näitab tsüsteiini (Cys) olemasolu valgus. Töö käik: 2ml Pb(CH3COO)2 0,5%-lisele lahusele lisatakse tilgakaupa 10%-list NaOH lahust kuni tekkiv Pb(OH)2 sade kaob. Lisatakse katseklaasi 1ml munavalgu lahust, loksutatakse ja soojendatakse mõne minuti vältel. Lahus värvus pruuniks. Seejärel asetame katseklaasi statiiivi, et sademe moodustumine jätkuks. Tekkis tumepruun- mustjas sade.
Sade pidi tekkima Teine keeduklaas Sadet ei pidanud tekkima 2. Mitme rasklahustuva ühendi tekkimine ühe ja sama iooniga Katse 2.1 Kolme katseklaasi mõõdeti 1 ml 0,05M Pb(NO3)2 lahust. Esimesele lisati 0,3 ml KI lahust Teisele 0,3 ml K2CrO4 lahust Kolmandasse 0,3 ml CH3CSNH2 lahust Sool Värvus Ks [Pb2+] mol/l PbI2 kollane 1,1 10-9 6,5 10-4 PbCrO4 kollane 1,8 10-14 1,3 10-7 PbS must 8,4 10-26 2,9 10-14 Katse 2.2 Katseklaasi mõõdeti 0,5 ml K2CrO4 lahust, sellele lisati 0,1 ml AgNO3 lahust K2CrO4 + 2AgNO3 Ag2CrO4 + KNO3
1. Tõenäosus ja tõenäosuse põhilised omadused. Tingimuslik tõenäosus. Bayes'i valem 0 P(A) 1; P(AB) = P(A) + P(B), AB= või U. Tingimuslik tõenäosus tõenäosus sündmusele A kui toimus sündmus B - P(A/B) = P(AB) / P(B)(TINGIMUSLIK) Tõenäosus sündmusele A tingimusel, et sündmus B on juba toimunud, P(B) > 0.BAYES kus P(A) = P(B1)*PB1(A)+P(B2) *PB2(A)+...+P(Bn) * PBn(A), i tähistab osasündmuse B numbrit 2. Sündmus ja vastandsündmus. Sõltuvad ja sõltumatud sündmused. Sündmuste väli P(A/B) = P(A), P(AB) = P(A)P(B) Sündmus fakt, toimumine, ilming jne, mis on seotud, kas toimub või ei teatud tingimustel. Vastandsündmus A sündmusele A Sündmus A ei ilmne kui esineb sündmus A. Sündmus A on sõltumatu sündmusest B kui tema tingimuslik on võrdne mittetingimusliku tõenäosusega. 3. Sündmuste algebralised operatsioonid
Redoksreaktsioonides märkida, milline ühend on oksüdeerija, milline redutseerija. Töö käik. Katse 1 SO42- ioone sisaldavale lahusele (0,5...1 ml) lisada tilkhaaval Ba2+ ioone sisaldavat lahust. Na2SO4 + BaCl2 = BaSO4 + 2NaCl Tekkis valge sade BaSO4 Katse 2 Al3+ ioone sisaldavale lahusele (0,5...1 ml) lisada 2 M NH3H2O lahust ammoniaagi lõhna püsimajäämiseni. Al2(SO4)3 + NH4OH = 2Al(OH) 3+ 3(NH4)2SO4 Tekkis valge sade Al(OH)3 Katse 3 Pb2+ ioone sisaldavale lahusele (0,5...1 ml) lisada CrO42- ioone sisaldavat lahust. Pb(NO3)2 + K2CrO4 = PbCrO4 + 2KNO3 Tekkis kollane sade PbCrO4 Katse 4 Võtta ühte katseklaasi 1 ml Al2(SO4)3 lahust, teise sama palju Na2CO3 lahust. Hinnata lahuste pH-d indikaatoritega (lisada 2...3 tilka). Al3+ + H20 = AlOH2+ + H+ CO32- + H20 = HCO3- + OH- Lisan Al2(SO4)3 lahusele metüülpunast. Värvus läks punaseks, seega pH 4,2 happeline lahus,
Kuumutamisel aga värvub valge sültjas sade roosakaks ning muutub tahkemaks. Seega on munavalgus türosiini. Zelatiinile Milloni reaktiivi lisamisel ei juhtu mitte midagi valk ei denatureeru. 1.1.4 Sulfhüdrüüli- e tioolireaktsioon Positiivne reaktsioon näitab tsüsteiini (Cys) esinemist valgust. Tsüsteiini radikaalis esineb tiool e sulfhüdrüülrühm (- SH). See allub kergelt leeliselisele hüdrolüüsile, andes sulfiidioone, mis Pb2+ - ioonide juuresolekul moodustavad musta või tumepruuni sademe (PbS). Vastavas katses kastutatakse Pb2+ -ioonide saamiseks pliietanaadi e pliiatsetaadi lahust. Ühend moodustab aluselises keskkonnas naatriumplubaadi(II), millest sadeneb valguga reageerides välja PbS. Na2S + Na2PbO2 + 2H2O PbS + 4NaOH Töö käik · Valan katseklaasi 2 ml 0,5% pliietanaadi lahust · Lisan ettevaatlikult tilgakaupa 10%- list NaOH lahust, kuni tekkiv Pb(OH)2 sade kaob
Esmalt kontrollisin, kas katioonide hulgas esineb ammooniumioon. Selleks lisasin 1 ml enda valmistatud alglahusele Nessleri reaktiivi. Lahuses muutusi ei toimunud, punakaspruuni sadet ei tekkinud, seega ei olnud soolas ammooniumioone. I rühma katioonide tõestamine Alustasin katioonide rühmade eraldamist vastavalt süstemaatilise analüüsi skeemile. Valasin uuritavat alglahust tsentrifuugiklaasi, lisasin 2 M HCl lahust. Sadet ei tekkinud, seega ei olnud lahuses I rühma katioone Pb2+, Hg22+, Ag+. II rühma katioonide tõestamine Kuna alglahuses ei esinenud I rühma katioone, siis võtsin tsentrifuugiklaasi 1,5 ml alglahust, lisasin hapestamiseks 4 tilka konts. HCl-i ning lisasin 1 ml 1 M tioatseetamiidi (TAA) lahust. Hoidsin tsentrifuugiklaasi keevas veevannis 5 minutit. Keetmise tulemusena tekkis tsentrifuugiklaasi must sulfiidide sade. Tsentrifuugisin. Sadestumise täielikkuse kontrolliks
· Diferentsiaalkõver: Graafik E/V V (titrant), ekvivalent punktis on maksimum · Teine tuletis 2E/V2 V (titrant),ekv. Punktis muutub märk Vedel membraan elektroodid Kasutamine Kristalsed membraan elektroodid Membraan tehakse Ag halogeniididest saab määrata Cl, Br, I- ioone Polükristalliline Ag2S sulfiidiooni määramiseks Mõlemas on Ag- ioonid piisavalt liikuvad et juhtida elektrit läbi tahke keskkonna PbS, CdS ja CuS koos Ag2S membraanid mis on selektiivsed Pb2+, Cd2+ ja Cu2+ F- elektrood: membraan koosneb lantaanfluoriidi kristallist, millele on lisatud EuF2 Eelised · Kõrge täpsus · Kõrge tundlikkus · Lahjadest lahustest tiitrimise võimalikkus · Mitu komponenti ühest lahusest ilma eelneva eraldamiseta · Tiitrimine sademega ja värvilistest lahustest · Võimalus kasutada orgaanilisi lahusteid · Protsessi automatiseerimise võimalus Kasutamine · 1
annaabi.ee 
