· Elektripliit · Etalonlahuste komplekt Ained · 0.025M HCl lahus · 0.025M ja 0.005M trioon-B lahus · Puhverlahus (NH4Cl + NH3H2O) · Indikaatorid metüülpunane (mp) ja metüüloranz (mo) · Kromogeenmust ET-00 · 10% BaCl2 lahus · ~0.5M HCl lahus Töö käik HCO3- - iooni sisalduse (KK) määramine 1. Lopudata 100ml pipett 2-3 korda vähese koguse uuritava veega. Kooniline kolb loputada destileeritud veega. Pipeteerida koonilisse kolbi 100ml uuritavat vett, lisada 3-4 tilka indikaatorit mo või mp. 2. Seada töökorda bürett 0.025M HCl lahusega. 3. Tiitrida 0.025M HCl lahust koonilisse kolbi ja seda ringjate liigutustega. Lõpetada, kui viimase tilga lisamisel lahuse värv jääb püsima. 4. Korrata vähemalt kolm korda ja jälgida, et kulunud HCl-i ruumalade erinevus ei ületaks 0.05ml. Katse Tiitrimiseks kulunud 0.025M HCl
Töövahendid Suurem (500...750 mL) kooniline kolb vee hoidmiseks, koonilised kolvid (250 mL) tiitrimiseks, pipett (100 mL), büretid (25 mL), mõõtsilinder (25 mL), lehter, klaaspulk, filterpaber, katseklaaside komplekt, Na-kationiitfilter, elektripliit, etalonlahuste komplekt SO42- iooni kontsentratsiooni määramiseks. A. HCO3- iooni sisalduse (KK) määramine 1. Loputada 100 mL pipett 2...3 korda vähese koguse uuritava veega. Kooniline kolb loputada destilleeritud veega. Pipeteerida koonilisse kolbi 100 mL uuritavat vett, lisada 3...4 tilka indikaatorit mo või mp. 2. Seada töökorda bürett - kõrvaldada otsikust õhumullid ning täita 0,025 M soolhappelahusega nullini (meniski alumine kaar peab kokku langema skaala 0-märgiga). 3. Tiitrida 0,025 M soolhappelahusega, seejuures segada kolvis olevat vett pidevalt ja intensiivselt ringikujuliste liigutustega. Stöhhiomeetrilises punktis muutub vee värvus kollasest üle oranzi punaseks
kõrvaldamine Na-kationiitfiltriga 2. Kasutatud töövahendid Suurem kooniline kolb vee hoidmiseks, koonilised kolvid tiitrimiseks, büretid, mõõtesilinder, Na-kationiitfilter, 0,1 M soolhape, 0, 025 M ja 0,005 M triloon-B lahus, puhverlahus, indikaatorid metüülpunane ja metüüloranz ja kramogeenmust 3. Töö käik A) Karbonaatse kareduse määramine · Lõputada pipett uuritava veega. Loputada kooniline kolb. Pipeteerida kolbi 100 uuritavat vett ning lisada 3-4 tilka indikaatorit mp või mo · Täita bürett 0,1 M soolalahusega 0-ni · Tiitrida 0,1 M soolhappelahusega, seejuures segada kolvis olevat vett. Lõpetada tiirimine koheselt, kui punane värvus jääb püsima. Lugeda büretilt tiitrimiseks kulunud soolhappe maht 0,05 täpsusega · Loputada kolb dest. Veega ja korrata tiitrimist kuni tiitrimiseks kulunud HCl
025M ja 0.005Mtriloon-B lahus, puhverlahus (NH4Cl + NH3·H2O), indikaatorid metüülpunane (mp) või metüüloranz (mo) ja kromogeenmust ET-00. Töövahendid Suurem (500...750 cm3) kooniline kolb vee hoidmiseks, koonilised kolvid (250 cm3) tiitrimiseks, pipett (100 cm3), büretid (25 cm3), mõõtsilinder (25 cm3), Na-kationiitfilter. Töö käik A Karbonaatse kareduse määramine 1. Loputada 100 cm3 pipett 2...3 korda vähese koguse uuritava veega. Kooniline kolb loputada destilleeritud veega. Pipeteerida koonilisse kolbi 100 cm3 uuritavat vett, lisada 3...4 tilka indikaatorit mo või mp. 2. Seada töökorda bürett kõrvaldada otsikust õhumullid ning täita 0,1M soolhappelahusega nullini (meniski alumine kaar peab kokku langema skaala 0-märgiga). 3. Tiitrida 0,1 M soolhappelahusega, seejuures segada kolvis olevat vett pidevalt ja intensiivselt ringikujuliste liigutustega. Stöhhiomeetrilises punktis muutub vee värvus kollasest üle oranzi punaseks
Analüütilise keemia õppetool Instrumentaalanalüüs praktikum Laboratoorne Töö pealkiri: töö nr. 4 Spektrofotomeetria Õpperühm: Töö teostaja: Õppejõud: Töö teostatud: Protokoll esitatud: Protokoll arvestatud: Töö käik: Valmistada KMnO4 ja K2Cr2O7 etalonlahused. Vahetult enne tööd valmistada Mn standardlahus 0,05 mg / ml selleks pipeteerida 9,1 ml 0,1n KMnO 4 lahust 200 ml mõõtkolbi ja täita dest. veega kriipsuni. Loksutada korralikult ning sellest pipeteerida 5,0; 7,0; 9,0 ml 50 ml mõõtkolbidesse. Täita dest. veega ja loksutada korralikult. Cr-lahust ( 1mg/ml ) pipeteerida 1,5; 3,0; 4,0 ml 50 ml mõõt - kolbidesse, täita dest.veega kriipsuni ning loksutada. Uuritav lahus, mis sisaldab nii Mn kui Cr, viia samuti dest. veega kriipsuni.
telg) lainepikkusel 410 nm. Glükoosilahuste valmistamisel lähtusime glükoosi standardlahusest, mille glükoosisisaldus on 1,0 mg/ml. Esmalt tuli sellest valmistada kindel maht (10ml) glükoosilahust kontsentratsiooniga 0,25 mg/ml, seejärel tuli seda lahjendada 2 korda ning saadud lahjendust omakorda 2 korda. Värvusreaktsiooni läbiviimine Vaja läheb 6 puhast ja kuiva katseklaasi, katse toimub toatemperatuuril. Katseklaas nr 1 pipeteerida 1 ml destilleeritud vett (kontrollproov) Katseklaas nr 2 ja 3 pipeteerida 1 ml uuritavat lahust (2 paralleelproovi) Katsekaas nr 4, 5 ja 6 pipeteerida igaühte 1 ml erineva kontsentratsiooniga glükoosilahust Igasse pipeteerida 3 ml tööreaktiivi, loksutada, fikseerida aeg ning oodata 20 minutit. Seejärel mõõta lahuste optilise tiheduse väärtused lainepikkusel 410 nm, võrdluslahusena kasutatakse destilleeritud vett. NB
Suurem (500...750 mL) kooniline kolb vee hoidmiseks, koonilised kolvid (250 mL) tiitrimiseks, pipett (100 mL), büretid (25 mL), mõõtsilinder (25 mL), lehter, klaaspulk, filterpaber, katseklaaside komplekt, Na-kationiitfilter, elektripliit, etalonlahuste komplekt SO42- iooni kontsentratsiooni määramiseks. Töö käik: A: HCO3- iooni sisalduse (KK) määramine 1. Loputada 100 mL pipett 2...3 korda vähese koguse uuritava veega. Kooniline kolb loputada destilleeritud veega. Pipeteerida koonilisse kolbi 100 mLuuritavat vett, lisada 3...4 tilka indikaatorit mo või mp. 2. Seada töökorda bürett - kõrvaldada otsikust õhumullid ning täita 0,025 M soolhappelahusega nullini (meniski alumine kaar peab kokku langema skaala 0- märgiga). 3. Tiitrida 0,025 M soolhappelahusega, seejuures segada kolvis olevat vett pidevalt ja intensiivselt ringikujuliste liigutustega. Stöhhiomeetrilises punktis muutub vee värvus
025Mja 0.005Mtriloon-B lahus, puhverlahus (NH4Cl + NH3·H2O), indikaatorid metüülpunane (mp) või metüüloranz (mo) ja kromogeenmust ET-00. Suurem (500...750 cm3) kooniline kolb vee hoidmiseks, koonilised kolvid (250 cm3) tiitrimiseks, pipett (100 cm3), büretid (25 cm3), mõõtsilinder (25 cm3), Na-kationiitfilter. Töö käik A. A Karbonaatse kareduse määramine 1. Loputada 100 cm3 pipett 2...3 korda vähese koguse uuritava veega. Kooniline kolb loputada destilleeritud veega. Pipeteerida koonilisse kolbi 100 cm3 uuritavat vett, lisada 3...4 tilka indikaatorit mo või mp. 2. Seada töökorda bürett kõrvaldada otsikust õhumullid ning täita 0,1M soolhappelahusega nullini (meniski alumine kaar peab kokku langema skaala 0-märgiga). 3. Tiitrida 0,1 M soolhappelahusega, seejuures segada kolvis olevat vett pidevalt ja intensiivselt ringikujuliste liigutustega. Stöhhiomeetrilises punktis muutub vee värvus kollasest üle oranzi punaseks. Oluline on lõpetada tiitrimine täpselt
mõõteseadmed, puhverlahus (NH4Cl + NH3·H2O); indikaatorid metüülpunane või töövahendid ja metüüloranž; kromogeenmust ET-00. kemikaalid Töövahendid: Suurem (500...750 cm3) kooniline kolb vee hoidmiseks, koonilised kolvid (250 cm3) tiitrimiseks, pipett (100 cm3), büretid (25 cm3), mõõtsilinder (25 cm3), Na-kationiitfilter. 3. Töö käik Karbonaatse kareduse määramine: Pipeteerida koonilisse kolbi 100 cm3 uuritavat vett, lisada 3...4 tilka indikaatorit mo või mp. Bürett täita 0,1 M soolhappelahusega nullini. Tiitrida 0,1 M soolhappelahusega, seejuures segada kolvis olevat vett pidevalt ja intensiivselt. Stöhhiomeetrilises punktis muutub vee värvus kollasest üle oranži punaseks. Tiitrimine lõpetada täpselt
kõrvaldamine Na-kationiitfiltriga. 2. Kasutatud mõõteseadmed, töövahendid ja kemikaalid 0.1 M soolhape, 0.025 M ja 0.005 M triloon-B lahus, puhverlahus (NH4Cl + NH3·H2O), indikaatorid metüülpunane (mp) või metüüloranz (mo) ja kromogeenmust ET-00. Suurem (500...750 cm³) kooniline kolb vee hoidmiseks, koonilised kolvid (250 cm³) tiitrimiseks, pipett (100 cm³), büretid (25 cm³), mõõtsilinder (25 cm³), Na-kationiitfilter. 3.Töö käik A – Loputada bürett ning pipeteerida koonilisse kolbi 100 cm³ uuritavat vett, lisada 3...4 tilka indikaatorit mo või mp. Tiitrida 0,1 M soolhappelahusega. Stöhhiomeetrilises punktis muutub vee värvus kollasest üle oranzi punaseks. Korrata tiitrimist kuni tiitrimiseks kulunud HCl mahtude erinevus ei ületa 0,10...0,15 cm³. HCO−3 + H+ → H2O + CO2 B - Pipeteerida destilleeritud veega loputatud koonilisse kolbi 100 cm³ uuritavat vett, lisada ∼5 cm³ puhverlahust ning noaotsatäis indikaatorit ET-00. Lahus värvub lillaks
tiitrimiseks, pipett (100 cm3), büretid (25 cm3), mõõtsilinder (25 cm3), Na-kationiitfilter. Kasutatavad ained 0.1 M soolhape, 0.025 M ja 0.005 M triloon-B lahus, puhverlahus (NH4Cl + NH3·H2O), indikaatorid metüülpunane (mp) või metüüloranz (mo) ja kromogeenmust ET-00. Töö käik A) Karbonaatse kareduse määramine 1. Loputada 100 cm3 pipett 2...3 korda vähese koguse uuritava veega. Kooniline kolb loputada destilleeritud veega. Pipeteerida koonilisse kolbi 100 cm3 uuritavat vett, lisada 3...4 tilka indikaatorit mo või mp. 2. Seada töökorda bürett kõrvaldada otsikust õhumullid ning täita 0,1 M soolhappelahusega nullini (meniski alumine kaar peab kokku langema skaala 0- märgiga). 3. Tiitrida 0,1 M soolhappelahusega, seejuures segada kolvis olevat vett pidevalt ja intensiivselt ringikujuliste liigutustega. Stöhhiomeetrilises punktis muutub vee värvus kollasest üle oranzi punaseks
· indikaatorid metüülpunane (mp) või metüüloranz(mo); · kromogeenmust ET-00; · suurem (500-750 cm3) kooniline kolb vee hoidmiseks; · koonilised kolvid (250 cm3) tiitrimiseks; · pipett (100 cm3); · büretid (25 cm3); · mõõtsilinder (25 cm3); · Na-kationiitfilter. Töö käik. A Karbonaatse kareduse määramine. · Loputada 100 cm3 pipett 2...3 korda vähese koguse uuritava veega. Kooniline kolb loputada destilleeritud veega. · Pipeteerida koonilisse kolbi 100cm3 uuritavat vett, lisada 3-4 tilka indikaatorit mo või mp. · Täita bürett 0,1M soolhappelahusega nullini. · Tiitrida kolvis olevat vett 0,1M soolahappelahusega, sealjuures vett pidevalt segades, kuni vee värvus muutub oranzist punaseks. Oluline on lõpetada tiitrimine täpselt siis, kui punane värvus jääb põsima viimase tilga lisamisel. · Lugeda büretilt tiitrimiseks kulunud soolhappe maht täpsusega 0,05cm3.
l küveti paksus Teine võimalus Cr ja Mn kontsentratsioonide leidmiseks on kalibratsioonigraafik. Selleks mõõdetakse permanganaatiooni sisaldavat standardlahuste neelduvused lainepikkustel 430 nm ja 550 nm. Kromaatiooni sisaldavat standardlahuste neelduvus mõõdetakse lainepikkusel 430 nm. Saadud andmete põhjal koostada graafik neelduvus vs kontsentratsioon nii Mn kui ka Cr jaoks.. Töö käik: 1. Valmistada standardlahused. Mn standardlahuse 0,05 mg / ml saamiseks pipeteerida 9,1 ml 0,1 N KMnO4 lahust 200 ml mõõtkolbi ja täita destilleeritud veega kriipsuni. Segada korralikult. Sellest pipeteerida 5,0; 7,0; 9,0 ml 50 ml mõõtkolbidesse. Täita destilleeritud veega kriipsuni ja segada korralikult. Cr-lahust (1 mg/ml) pipeteerida 1,5; 3,0; 4,0 ml 50 ml mõõtkolbidesse. Täita destilleeritud veega kriipsuni ja segada korralikult. 2. Mõõta kõikide valmistatud lahuste neelduvused ja läbilaskvused spektrofotomeetril
cm3) tiitrimiseks, pipett (100 cm3), büretid (25 cm 3), mõõtsilinder (25 cm3), Na-kationiitfilter. 0.1Msoolhape, 0.025Mja 0.005Mtriloon-B lahus, puhverlahus (NH4Cl + NH3·H2O), indikaatorid metüülpunane (mp) või metüüloranz (mo) ja kromogeenmust ET-00. 3. Töö käik A Karbonaatse kareduse määramine Loputada pipett korda vähese koguse uuritava veega. Kooniline kolb loputada destilleeritud veega. Pipeteerida koonilisse kolbi 100 cm3 uuritavat vett, lisada 3...4 tilka indikaatorit Täita bürett 0,1M soolhappelahusega nullini. Tiitrida 0,1 M soolhappelahusega, seejuures segada kolvis olevat vett pidevalt ja intensiivselt ringikujuliste liigutustega. Lõpetada tiirimine kui vesi muutub kollasest oranzi punaseks. Lugeda büretilt tiitrimiseks kulunud soolhappe maht täpsusega 0,05 cm3.
NH3*H2O), indikaatorid metüülpunane (mp) või metüüloranz (mo) ka kromogeenmust ET-00. Töövahendid : Suurem (500...750 cm3) kooniline kolb vee hoidmiseks, koonilised kolvid (250 cm3) tiitrimiseks, pipett (100 cm3), büretid (25 cm3), mõõtsilinder (25 cm3), Na-kationiitfilter. 3. Töö käik. 1) Karbonaatse kareduse määramine Loputada 100 cm3 pipett 2...3 korda vähese koguse uuritava veega. Kooniline kolb loputada destilleeritud veega. Pipeteerida koonilisse kolbi 100 cm3 uuritavat vett, lisada 3...4 tilka indikaatorit mp. Seada töökorda bürett, täita 0,1 M soolhappelahusega nullini. Tiitrida 0,1 M soolhappelahusega, seejuures segada kolvis olevat vett pidevalt ja intensiivselt ringikujuliste liigutustega. Stöhhiomeetrilises punktis muutub vee värvus kollasest üle oranzi punaseks. Oluline on lõpetada tiitrimine täpselt (ühe tilga täpsusega) siis, kui punane värvus jääb püsima viimase tilga lisamisel
(25 cm3) , pipett (100 cm3), mõõtesilinder (25 cm3), Na-kationiitfilter. 0,1 M soolhape, 0,025 M ja 0,005 M triloon-B lahus, puhverlahus (NH4Cl+NH3·H2O), indikaatorid metüülpunane (mp) või metüüloranzˇ (mo) ja kromogeenmust ET-00. 3. Töö käik A. Karbonaatse kareduse määramine Loputada pipett paar korda vähese koguse uuritava veega. Kooniline kolb tuleb loputada destilleeritud veega. Seejärel pipeteerida koonilisse kolbi 100 cm3 uuritavat vett ning lisada 3-4 tilka indikaatorit mo või mp. Kui see on tehtud tuleb büreti otsikust eemaldada õhumullid ning täita 0,1 M soolhapelahusega. Seejärel tiitrida seda soolhappelahusega, samalajal kolvis oleva vett loksutades. Kui vee värvus muutub viimase tilga lisamisel jäävalt punaseks, tuleb tiitrimine lõpetada. Lugeda büretilt tiitrimiseks kulunud soolhappe maht. Kui see on tehtud tuleb
hapet 3,8 ml Vaja on võtta vett 96,2 ml (Arvutused on kajastatud katseandmete töötluses) Mõõta mõõtesilindriga 250 ml koonilisse kolbi arvutatud kogus vett ja lisada tõmbe all väikese mõõtesilindriga vajalik kogus kontsentreeritud soolhapet. Kolb sulgeda korgiga (happe aurud) ja lahus segada tõmbe all ringikujuliste liigutustega. (Happe mõõtmisel kasutada katiseprille) Teha saadud soolhappelahusest viiekordne (5x) lahjendus. Selleks pipeteerida destilleeritud veega loputatud 100 ml mõõtekolbi 20 ml lahust, lisada vett kriipsuni, sulgeda korgiga ning loksutada intensiivselt. Pipetid ja bürett peavad olema eelnevalt loputatud töölahusega lahusega, mida hakatakse pipeteerima või büretist lisama. Seega 20 ml pipett tõmbe all valmistatud HCl lahusega, bürett NaOH lahusega. See on vajalik selleks, et vee- või teistsuguse kontsentratsiooniga lahuse piisad pipeti ja büreti seintel ei muudaks mõõdetava lahuse kontsentratsiooni
Valmistada proteaasi preparaadist sobiva pH väärtusega puhvris lahus, ensüümi (antud juhul alkalaas) kontsentratsioon peaks olema lahuses 1-5 mg/ml, antud katses oli ensüümi kontsentratsiooniks 1,56 mg/ml (kaalutis 7,8mg). Kui ensüümpreparaadile on väike kogus puhverlahust lisatud, segada lahust klaaspulgaga u 5 min, kuni ensüüm lahustub. Seejärel täita klaas puhverlahusega ettenähtud mahuni ja loksutada kõik läbi. Ensüümireaktsiooni läbiviimine Võtta 50 ml katseklaas ning pipeteerida sinna 25 ml 2%-list kaseiini lahust. Sulgeda klaas korgiga ning jätta 30 kraadi juurde soojenema 5-10 minutiks. Võtta ja nummerdada 4 kuiva tavalist katseklaasi ning pipeteerida neisse 3 ml 5%-list TKÄ lahust. Kui kaseiini lahus on soojenenud, alustada ensüümireaktsiooni: selleks pipeteerida kaseiini sisaldavasse katseklaasi 1 ml proteaasi töölahust, loksutada, fikseerida aeg. Peale ensüümi lisamist kohe võtta kuiva pipetiga võimalikult kiiresti 3 ml reaktsioonisegu ning viia see
cm3) tiitrimiseks, pipett (100 cm3), büretid (25 cm3), mõõtsilinder (25 cm3), Na- kationiitfilter. Kasutatavad ained 0.1 M soolhape, 0.025 M ja 0.005 M triloon-B lahus, puhverlahus (NH4Cl + NH3·H2O), indikaatorid metüülpunane (mp) või metüüloranž (mo) ja kromogeenmust ET-00. Töö käik A) Karbonaatse kareduse määramine 1. Loputada 100 cm3 pipett 2...3 korda vähese koguse uuritava veega. Kooniline kolb loputada destilleeritud veega. Pipeteerida koonilisse kolbi 100 cm3 uuritavat vett, lisada 3...4 tilka indikaatorit mo või mp. 2. Seada töökorda bürett – kõrvaldada otsikust õhumullid ning täita 0,1 M soolhappelahusega nullini (meniski alumine kaar peab kokku langema skaala 0-märgiga). 3. Tiitrida 0,1 M soolhappelahusega, seejuures segada kolvis olevat vett pidevalt ja intensiivselt ringikujuliste liigutustega. Stöhhiomeetrilises punktis muutub vee värvus kollasest üle oranži punaseks
Koosta reaktsioonivõrrand, näidates elektronüleminekuid. CuSO4 + Fe Cu + FeSO4 Cu2+ + 2 e- Cuo Feo 2 e- Fe2+ Järeldused : Antud reaktsioon kirjeldas raudnaela roostetamist. Seda oli ka raudnaelalt silmaga näha üsna kiiresti tekkis naelale pruun korrosiooni kiht. Katse 2c : Jodiidioonide oksüdatsioon Töö eesmärk : Jälgida reaktsiooni ja aru saada elektronüleminekutest Reaktiivid : 0,5 M KI (kaaliumjodiid) ; 1% tärklise lahus ; 0,1 M HCl ; 3% H2O2 Töö käik : TAP pessa pipeteerida 4 5 tilka 0,5 M KI lahust, lisada 1 2 tilka 1%-list tärklise lahust, 2 tilka 0,1 M HCl lahust ja 3 tilka 3%-list H 2O2 lahust. Mida võib tähele panna? Koostada reaktsioonivõrrand, näidates elektronüleminekuid. tärklis HCl + KI + (C6H10O5)n + H2O2 2 K+ I - + (H2 2+ O2 2-) I2 0 + 2 K+ (OH)- 2 I- - 2 e- Io O1- + e- O2- Kõrvalreaktsioon : HCl + KOH KCl + H2O Järeldused : Lahuses reageerivad peamiselt ainult peroksiid ja kaaliumjodiid (vähemalt
tihedused kahel lainepikkusel ning leiame mangaani ja kroomi sisalduse uuritavas lahuses kahel viisil kalibreerimisgraafiku abil ning arvutuslikult. Kalibreerimisgraafikul on x-teljel standardlahuste kontsentratsioonid ning y-teljel optilised tihedused. Töö käik: Valmistada KMnO4 ja K2Cr2O7 etalonlahused. Vahetult enne tööd valmistada standardlahused 0,05mg Mn 1ml-s (9,1ml 0,1n KMnO 4 lahust 200 ml mõõtekolbi). Sellest pipeteerida 5,0; 7,0; 9,0 ml KMnO4 lahust 50 ml mõõtekolbidesse. Täita destilleeritud veega kriipsuni, segada. Kroomi lahust (1 mg/ml) pipeteerida 1,5; 3,0; 4,0 ml 50 ml mõõtekolbidesse. Täita destileeritud veega kriipsuni, segada hoolikalt. Kontrolllahus sisaldab nii Cr kui Mn. Mõõta optilised tihedused Specol`l lainepikkuse 430 ja 550nm juures. Saadud optiliste tiheduste põhjal leida mangaani ja kroomi sisaldused kontolllahuses. Kontsentratsioonid arvutatakse valemiga: D550 C(Mn) =
Reguleerida lambivool 15 mA. Mõõtma asuda 20 min peale lambi sisselülitamist. Avada argooni ballooni kraan. Reguleerida mõõtmiseks sobiv lainepikkus 248,3 nm. Nullida instrument. Otsida analüüsiks sobiv arvuti programm. Valida klahvi F8 abil `furnace system', edasi `define job', sisestada `job name' ja `operator name'. · Klahvi F8 abil valida 'define method'; · Klahvi F2 `library index' alt otsida programm 018 PR Fe. Valada MilliQ vett keeduklaasi ja 20 L pipetiga pipeteerida seda grafiitküvetti, analüüs teostada vajutades klahvile F8. ET-AAS programm Fe määramiseks: 1. 120 C° 10 sek , 10 (ramp) 2. 500 C° 20 sek, 10 (ramp); 3. 1100 C° , 10 sek., 100 (ramp); 4. 2100 C° , 3 sek; 5. 2400 C° , 2 sek Tabel2. Absorbtsiooni näided Fe absor. konts., ng/ml st. lahus 0,404 100 Dest. vesi 0,028 0 Proov 0,038 2
Reaktiivid: NaOH, metüülpunane, HCl Töö eesmärk : Katseliselt ning arvutuslikult leida kasutatud NaOH molaarne konsentratsioon Töö käik: Tahkest NaOH-st kaaluda 100 cm3 katseklaasi nii palju ainet, kui palju vajatakse 0,25 dm3 0,1 M lahuse valmistamiseks. NaOH kaalutis lahustada ca 50 cm 3 destilleeritu vees jajahtunult kallata saadud lahus 0,25 dm3 mahuga möötekolbi. Lahus lahjendada mõõtjooneni, sulgeda korgiga ning loksutada lahus hoolikalt läbi. Lahusest pipeteerida 25 cm 3 koonilisesse kolbi või keeduklaasi ja lisada sellesse umbes samapalju destilleeritud vett ning indikaatorina lisada 2-3 tilka metüülpunast (mp). Juhendajalt saadakse tuntud konsentratsiooniga vesinikkloriidhappe lahus, millega loputada ning täita bürett. Lahus on indikaator mp tõttu punane. NaOH lahust triitida(tiitrimine- mõõtlahuse lisamine määratavale lahusele), lisades HCl hapet büretist tilkhaaval triitimisnõusse. Triititavat lahust segada triitimisnõud
kontroll-lahust(nr.3) ja lisada 2-3 tilka fenoolftaleiini lahust. Bürett täita täpse kontsentratsiooniga (0,1001M) NaOH lahusega ja tiitrida ühe tilga täpsusega kuni roosa värvus jääb viimase tilga lisamisel püsima. I. Tiitrimine 5,8 ml (NaOH) II. Tiirimine 5,9 ml (NaOH) III. Tiitrimine 5,8 ml (NaOH) Keskmine 5,83 ml. V(NaOH)*Cm(NaOH)=V(HCl)*Cm(HCl) 4. pH mõõtmine ja arvutused. Teha HCl kontroll-lahusest 10x lahjendus. Selleks pipeteerida 10 ml seda lahust 100 ml mõõtkolbi, täita kolb kriipsuni destilleeritud veega, sulgeda korgiga ja loksutada intensiivselt. Mõõta pH. pH näit 2,40 aH+ = + · [H+] ; aH+ =10-2,40 = 3,98*10-3 mol/l, järelikult + = 3,98*10-3 /0,0562=0,0708 Cm (HCl)= 0,0584/10= 0,00584 mol/l 1 I= 2 (0,00584*12+0,00584*12)= 0,00584 H+= 0,924 aH+ =0,924*0,00584= 0,00540 pH= 2,27 Arvutatud pH=2,27, mõõdetud pH=2,40 Lahustunud soola mõju happelahuse pH-le
4) Fluorestsentsi kustutamine (vitamiinivee ja joodi näitel). 5) Fluorestsentsi tekitamine (aluselises keskkonnas tiamiini ja punase veresoola näitel). 6) Kvalitatiivne („sõrmejälje“) analüüs EEM spektrit kasutades. 3 Tulemused 3.1 Destilleeritud vee ja standardainete EEM (excitation – emission matrix) spektrite mõõtmine ja iseloomustamine Töö käik: 1) Pesta küvett dest. veega. Pipeteerida küvetti ca 1 ml järgmiseid aineid: o Destilleeritud vesi o Riboflaviin o Puridoksiin 2) Asetada küvett ainega masinasse. Valida programmis „Measurements“ , anda spektrile nime ja vajutada START. Salvestada andmed. Aine Konts, Ergastus, Emissioon, Intensiivsus mg/ml nm nm (max) 1
Koonilised kolvid (250 ml), mõõtesilindrid (10 ml, 100 ml), mõõtekolb (100 ml), bürett, pipetid (10 ml, 20 ml), klaaspulk. Kasutatud kemikaalid: Kontsentreeritud HCl lahus, 1,004 M NaOH lahus, fenoolftaleiin. Töö käik: 1. Valmistada 100 ml HCl lahust. 2. Teha saadud soolhappelahusest viiekordne (5x) lahjendus. (pipeteerida destilleeritud veega loputatud 100 ml mõõtekolbi 20 ml lahust, lisada vett kriipsuni, sulgeda korgiga ning loksutada intensiivselt.) 3. Pipeteerida destilleeritud veega loputatud koonilisse kolbi 10 ml 5x lahjendusega HCl lahust ja lisada 2...3 tilka fenoolftaleiinilahust. 4. Bürett täita nullini NaOH lahusega ja tiitrida ühe tilga täpsusega, kuni roosa värvus jääb viimase tilga lisamisel püsima. 5. Tiitrimist korrata 2...4 korda, kuni saavutatakse kolm tulemust NaOH mahtude erinevusega mitte rohkem kui 0,1...0,15 ml. Katseandmed: NaOH mahud (ml) tiitrimisel: 12.1; 11.6; 11.8; 11.9
sobivasse anumasse, lisada väike kogus puhverlahust ning segada klaaspulgaga umbes 5 minutit, kuni ensüüm on lahustunud. Selget lahust ei teki, kuna preparaadis sisaldub lahustumatu täiteaine. Täita klaas puhverlahusega ettenähtud mahuni ja loksutada läbi, ühtlustamaks ensüümi kontsentratsiooni. Pipeteerisin 50 ml-lisesse katseklaasi 25 ml 2%-list kaseiini lahust, pH=8,4. Ensüümikontsentratsioon 1,5 mg/ml. Vajalik kogus=1,5*5=0,0075g. Hüdrolüüs: 1. 50 ml katseklaasi pipeteerida 25 ml 2%-list kaseiini lahust, millel on sobiv pH. Katta korgiga ja asetada vesitermostaati 30 kraadi juurde Celsiuse järgi 5-10 minutiks soojenema. 2. Võtta 4 kuiva normaalmõõdus (20 ml) katseklaasi ja need nummerdada. Igaühte pipeteerida 3 ml 5%-list TKÄ lahust. 3. Alustada ensüümireaktsiooni kui kaseiini lahus on 30 kraadini soojenenud. Pipeteerida kaseiinile juurde 1 ml proteaasi (sarinaas) töölahust, loksutada kiiresti läbi ja asetada termostaati tagasi
sobivasse anumasse, lisada väike kogus puhverlahust ning segada klaaspulgaga umbes 5 minutit, kuni ensüüm on lahustunud. Selget lahust ei teki, kuna preparaadis sisaldub lahustumatu täiteaine. Täita klaas puhverlahusega ettenähtud mahuni ja loksutada läbi, ühtlustamaks ensüümi kontsentratsiooni. Pipeteerisin 50 ml-lisesse katseklaasi 25 ml 2%-list kaseiini lahust, pH=8,4. Ensüümikontsentratsioon 1,5 mg/ml. Vajalik kogus=1,5*5=0,0075g. Hüdrolüüs: 1. 50 ml katseklaasi pipeteerida 25 ml 2%-list kaseiini lahust, millel on sobiv pH. Katta korgiga ja asetada vesitermostaati 30 kraadi juurde Celsiuse järgi 5-10 minutiks soojenema. 2. Võtta 4 kuiva normaalmõõdus (20 ml) katseklaasi ja need nummerdada. Igaühte pipeteerida 3 ml 5%-list TKÄ lahust. 3. Alustada ensüümireaktsiooni kui kaseiini lahus on 30 kraadini soojenenud. Pipeteerida kaseiinile juurde 1 ml proteaasi (sarinaas) töölahust, loksutada kiiresti läbi ja asetada termostaati tagasi
(ff), destilleeritud vesi Kasutatud uurimis- ja analüüsimeetodid ning metoodikad. Meetod: Valmistatud lahuse kontsentratsiooni leidmine tiitrimise teel. Metoodika: Mõõta mõõtesilindriga 250 ml koonilisse kolbi arvutatud kogus vett ja lisada tõmbe all väikese mõõtesilindriga vajalik kogus kontsentreeritud soolhapet. Kolb sulgeda korgiga ja lahus segada tõmbe all ringikujuliste liigutustega. Teha saadud soolhappelahusest viiekordne lahjendus. Selleks pipeteerida 100 ml mõõtekolbi 20 ml lahust, lisada vett kriipsuni, sulgeda korgiga ning loksutada intensiivselt. Pipeteerida destilleeritud veega loputatud koonilisse kolbi 10 ml 5x lahjendusega HCl lahust ja lisada 2-3 tilja fenoolftaleiinilahust. Bürett täita nullini 0,1004 M NaOH lahusega ja tiitrida ühe tilga täpsusega, kuni roosa värvus jääb viimase tilga lisamisel püsima. Tiitrimist korrata 2-4 korda, kuni saavutatakse kolm tulemust NaOH mahtude erinevusega mitte rohkem kui 0,1-0,15 ml.
punakasroosaks kuna me ei oskanud hinnata, milliseks värvus pidi muutuma või kuna kaks reaktiivi ei segunenud oma vahel piisavalt. 2.2 KATSE 2 – VEE KAREDUSE MÄÄRAMINE MAHTANALÜÜSI ABIL A – Üldkareduse määramine Töö eesmärk: Määrata üldine kaltsiumi- ja magneesiumioonide sisaldus kraanivees. Töö vahendid: Vesi, NH4Cl, NH3 * H2O, pH (9,7) puhverlahus, ET00 indikaator, EDTA lahus, bürett Töö käik: Pipeteerida 100 ml vett, lisada 5 ml NH4Cl, NH3 * H2O, ph (9,7) puhverlahust, väike kogus (ca 0,1 g ) Indikaatorit ET00 ja tiitrida 0.05 M EDTA lahusega aeglaselt kuni lahuse punase värvuse muutumiseni siniseks. Arvutada üldkaredus tiitrimiseks kulunud EDTA lahuse ruumala. Andmed: Tiitritud kogus – 3,5 ml Arvutused: 3,5 * 0,005 * 1000 * 1000 / 1000 * 100 = 0,175 mg/mol * dm-3 Järeldus: Leidsime vee kareduseks 0,175 mg/mol, mis tähendab et tegemist on pehme veega.
hoitakse püsivana 25,0±0,1 °C juures, erijuhtudel ka mõnel teisel juhendaja po lahus on saavutanud termostaadi temperatuuri (mitte varem kui 10 - 15 minut Juhtivusmõõtja sisse- ja väljalülitamine toimub klahvi ″On/Off″ abil.Mõõtmiseks mõõtmise ajal vilgub ekraanil koma. Mõõtmise lõpetamiseks tuleb vajutada uu kuni ekraanile ilmub sümbol [/A] ja näit on fikseeritud. Igale järgmisele lahusele üle minnes tuleb elektrood ja katseklaas kaks korda lo ning seejärel pipeteerida uus uuritav lahus. mõõtmise ajal vilgub ekraanil koma. Mõõtmise lõpetamiseks tuleb vajutada uu kuni ekraanile ilmub sümbol [/A] ja näit on fikseeritud. Igale järgmisele lahusele üle minnes tuleb elektrood ja katseklaas kaks korda lo ning seejärel pipeteerida uus uuritav lahus. laarne elektrijuhtivus real kontsentratsioonidel, eva lahusekihi takistust või otse erijuhtivust. ektrolüüdi lahuse puhul leitakse katseandmete ne molaarne elektrijuhtivus λ0. Nõrga elektrolüüdi
W%=m lahustunud aine/m lahus x 100% Mc= 0,08/58*100= 0,14 mol /dm3 7,919=Y/61,132 * 100% y=4,84 g Järeldus: selline kogus tuli ilmselt selle pärast, et järelikult o,1 g oli lahuses ainult liiva ja ülejäänud osa oli sool. Töö 8 Katse 1. Töö eesmärk: Suhkru molaarmassi määramine krüoskoopilisel meetodil Töö käik: 100 cm3 kuiva keeduklaasi pipeteerida 50 cm3 destilleeritud vett ja asetada 300 cm3 keeduklaasis olevasse lumest ja (100:5) naatriumkloriidist valmistatud jahutussegusse. Märkida vee remperatuur (t1) momendil, kui tekivad esimesed jääkristallid. Vee külmumistemperatuur mõõta termomeetriga ( 0,1 .c täpsusega). Allajahtumise vältimiseks tuleb katse ajal vet klaasplgaga segada- Külmumistemperatuuri saavutamise järel eemaldada keeduklaas jahutussegust ja raputada vette 25 g eelnevalt uhmris peenestatud suhkrut
lahustina kasutasin 5ml atsetaatpuhvrit pH väärtusega 4,6. Tahke invertaasi preparaadi puhul jääb sobiv ensüümi kontsentratsioon lahuses 1 ja 5 mg/ml vahemikku, antud katses oli ensüümi kontsentratsioon 2,94 mg/ml. Ensüümipreparaadi kaalumine toimus analüütilisel kaalul, lisasin vajaliku puhvri koguse ning segasin klaasi sisu 5 minuti vältel ettevaatlikult, kuni moodustus ühtlane suspensioon. Ensüümireaktsiooni läbiviimine · 50 ml katseklaasi pipeteerida 25 ml substraati (7%-line sahharoosi lahus atsetaatpuhvris), katseklaas varustada korgiga, asetada 5-10 minutiks vesitermostaati 30C juurde soojenema. · Kolme koonilisse kolbi pipeteerida 10 ml komplekslahust. · Kui substraat on termostaadis saavutanud vajaliku temperatuuri (30C), lisada sellele 1 ml uuritavat invertaasi töölahust, loksutada ning asetada tagasi termostaati. Fikseerida ensüümireaktsiooni aeg!
ANORGAANILINE KEEMIA I: LABORATOORSE TÖÖ PROTOKOLL Robert Ginter - 142462MLGBII Praktikum V 1 TÖÖ 12: KOMPLEKSÜHENDID 1 Katse 3A Töö eesmärk: Kompleksioonide saamine. Töö vahendid: TAP pesa, pipett, Elavhõbe(II)nitraat, KI lahus. Töö käik: TAP pessa pipeteerida 2-3 tilka 0,5M elavhõbe(II) nitraadi lahust ja lisada sellele tilkhaaval 1,0 M KI lahust, kuni algul tekkiv sade HgI2 lahustub kompleksiooni [HgI4]2- tekke tõttu. Koostada reaktsioonivõrrand. Arvutused: Hg(NO3)2 + 2KI 2KNO3 + HgI2 HgI2 + 2KI [HgI4]2- + 2K+ 1.1.1 Katse 4 Töö eesmärk: Kompleksanioonide saamine Töö käik: Valiti reaktiivid NaCl, CuCl2, AgNO3 ja KCl et valmistada tiiglites AcCL ja CuOH2 sademed
ANORGAANILINE KEEMIA I: LABORATOORSE TÖÖ PROTOKOLL Robert Ginter - 142462MLGBII Praktikum V 1 TÖÖ 12: KOMPLEKSÜHENDID 1 Katse 3A Töö eesmärk: Kompleksioonide saamine. Töö vahendid: TAP pesa, pipett, Elavhõbe(II)nitraat, KI lahus. Töö käik: TAP pessa pipeteerida 2-3 tilka 0,5M elavhõbe(II) nitraadi lahust ja lisada sellele tilkhaaval 1,0 M KI lahust, kuni algul tekkiv sade HgI2 lahustub kompleksiooni [HgI4]2- tekke tõttu. Koostada reaktsioonivõrrand. Arvutused: Hg(NO3)2 + 2KI 2KNO3 + HgI2 HgI2 + 2KI [HgI4]2- + 2K+ 1.1.1 Katse 4 Töö eesmärk: Kompleksanioonide saamine Töö käik: Valiti reaktiivid NaCl, CuCl2, AgNO3 ja KCl et valmistada tiiglites AcCL ja CuOH2 sademed
Teises katses tuli raua mõõtelahust valmistada. Kalibreerimiskõvera koostamiseks vajalike raud(III) mõõtelahuste valmistamiseks kasutada valmis Fe(III) standardlahust kontsentratsiooniga 0,1 mg/mL (Fe3+). Mõõtelahused valmistada 50 mL mõõtkolbides. Iga tudeng valmistas ühe mõõtelahuse. Pipeteeritava raud(III) standardlahuse kogus oli minul 1,2 ml. Arvutada Fe(III) kontsentratsioonid mg/mL ja mg/L valmistatud mõõtelahustes. Andmed kanda järgnevasse tabelisse. Pipeteerida automaatpipetiga vajalik kogus Fe3+ standardlahust mõõtkolbi, lisada 4 mL 50% sidrunhappe lahust ja segada, edasi lisada 5 mL 10% sulfosalitsüülhappe lahust ja loksutada. Edasi lisada 10 mL kontsentreeritud ammoniaakhüdraati. Loksutada. Lõpuks täita kolb destilleeritud veega kriipsuni, sulgeda korgiga ning segada. Lahus on kollaka värvusega, ammoniaakhüdraadi lisamisel muutus soojaks, vee lisamisel toimus kerge kihistumine, mis mõne aja pärast kadus
aukudega plaadike Töö käik: 1. Kasutades 1 ml pipetti tegin 15-ml falconisse 5,5ml 30% homogeenset pesuvahendilahust (1,65 ml peduvahendit ja 3,85 ml vett) 2. Pipeteerisin kahte eppendorfi 1,55 ml lahust (mõlemasse) 3. Pipeteerisin alles jäänud lahus 200 μl kaupa plaadi aukudesse. Lahust jätkus 10 augu jaoks. Järeldus: lahust pidi jätkuma 12 augu jaoks, kuna pärast eppendorfi pipeteerimist jäi 5,5 – 2 ∙ 1,55 = 2,4 ml lahust. Ja kui pipeteerida 200 μl (0,2 ml) kaupa, pidi olema täidetud 2,4/0,2 = 12 augu. Viga võiks tulla ebatäpsest esialgse lahuse pipeteerimisest ja kindlasti sellest, et detergendi lahus kipub vahutama, seda ei saa pipetti siis enam päris õiget mahtu. Silmamõõt Vajalikud materjalid: erinevate veekogustega eppendorfide rida (strip) – 8 tk Töö käik: 1. Hindasin silmaga mitu μl vett igas tuubis Minu tulemused: 1. 200 μl (korras) 5. 20 μl (tegelikult 5 μl)
Auramise vältimiseks on oluline, et lihvid oleksid tihedalt suletud. Kolbe pole vaja termostateerida, sest antud reaktsiooni tasakaalu mõjutab temperatuur vähe. Kolvid märgistatakse ja jäetakse eraldi riiulile seisma. Iga reagendi hulk määratakse kaalumise teel. Selleks võtta ja kaaluda kuiv kaaluklaas. Pipeteerida sinna samapalju soolhapet kui on esimeses segus ja kaaluda täpsetel kaaludel. Pipett lastakse tühjaks voolata otse kaaluklaasi. Seejärel pipeteerida sinna (lisaks) samapalju vett kui oli võetud esimeseks katseks ja kaaluda uuesti. Järgmiseks pipeteeritakse sinna lisaks niipalju lahust kui oli võetud teiseks katseks (näiteks 4 ml etüületanaati). Kaalumist jätkatakse kuni kõik katsetes kasutatud reaktiivide ja vee kogused on kaalutud. Kuna reaktsiooni tasakaal nihkub aeglaselt, on tasakaalukontsentratsioonid määratavad tiitrimise teel. Pärast seismist tiitrida iga kolvi sisu (otse kolbi) ~0,5 M NaOH lahusega
V3 = 10,8 mL Keskmine: V = 10,767 mL VHCl * CHCl = VNaOH * CNaOH CHCl = = = 0,1078 M Õige HCl lahuse molaarne kontsentratsioon oleks pidanud olema 0,1049 M. Viga arvutustulemustes võis tulle ebatäpsetest tiitrimise tulemustest. 4 . pH mõõtmine ja arvutused. Teha HCl kontroll-lahusest 10x lahjendus. Selleks pipeteerida 10 mL seda lahust 100 mL mõõtkolbi, täita kolb kriipsuni destilleeritud veega, sulgeda korgiga ja loksutada intensiivselt. Mõõta saadud lahuse pH. Lahuse pH mõõtmine Lahuse pH mõõtmiseks vajatakse spetsiaalset elektroodi, mille elektrilised omadused sõltuvad vesinikioonide kontsentratsioonist lahuses pH mõõtmisel tekib keemiline tasakaal lahusest elektroodi klaaspinda tungivate vesinikioonide ja sealt lahusesse väljuvate leelismetallide (Na +, Li+) ioonide vahel
B: Ca2+ + Mg2+ ioonide sisalduse (ÜK) määramine 1. 100 µ , 5 µ (µ 25 µ- µ) (0,1 ) -00. . 2. 0,025 - µ µ µ . 3. µ µ - µ 0,10...0,15 µ. : µµ µ 1. 100 µ µ µ. µ . µ. 2. 100 µ µ . µ 15-20 µ. . µ , , µ ( , ) µ . µ µ. : µµ 2+ 2+ µµ - µ . µ () . : 1) Pipeteerida 100 mL pehmendatud vett puhtasse koonilisse kolbi (NB! Eelnevalt loputada pipett paar korda vähese koguse pehmendatud veega), 5 µ -00. 2) µ, 0,005 - . : µµ µ : + + 42- = 4 . µ , 2-6 2 , ( 5-6 ) µ 20-25 µ. µ 4 µ µ. µ . . ! µ µ - . Arvutused: 2+ + 23- => 3 + 2 + 2 /) = 2 µµ/ = µ/ => µ = µ(2+) = 2 µµ/ 101 µ/µµ = 202 µ/ = 0,2 / ) 1)() = 1,425 µµ/
konsentratsiooniga NaOH lahust mahuskaala 0-märgini. Pipeti abil mõõta (10 cm3) hapet ja lisada 4 tilka indikaatorit (ff). Tilgutada büretist leelist NaOH happe lahusesse HCl kuni lahuse värvus muutub punaseks. Tuleb lugeda büreti nivooasukoht (0,05cm3) täpsusega, katset tuleb korrata kolm korda ja aluseks võtta kolme katse aritmeetiline keskmine. Kontroll-lahuse tiitrimiseks pipeteerida 10 cm kontroll-lahust kolbi, lisada 2-4 tilka indikaatorit mp (metüülpunast). Tiitrida HCl lahusega kuni kolvis olev kollane lahus (NaOH + indikaator) muutub punaseks. Korrata katset kolm korda. Saadud tulemustest leida aritmeetiline keskmine. 4. Katseandmed: A. 1) Leelist kulus 12,3 cm3 2) Leelist kulus 12,2 cm3 3) Leelist kulus 12,3 cm3 Aritmeetiline keskmine: 12,25 cm3 CM,NaOH = 0,1004 mol/dm3 B. 1) Hapet kulus 4,65 cm3
Auramise vältimiseks on oluline, et lihvid oleksid tihedalt suletud. Kolbe pole vaja termostateerida, sest antud reaktsiooni tasakaalu mõjutab temperatuur vähe. Kolvid märgistatakse ja jäetakse eraldi riiulile seisma. Iga reagendi hulk määratakse kaalumise teel. Selleks võtta ja kaaluda kuiv kaaluklaas. Pipeteerida sinna samapalju soolhapet kui on esimeses segus ja kaaluda täpsetel kaaludel. Pipett lastakse tühjaks voolata otse kaaluklaasi. Seejärel pipeteerida sinna (lisaks) samapalju vett kui oli võetud esimeseks katseks ja kaaluda uuesti. Järgmiseks pipeteeritakse sinna lisaks niipalju lahust kui oli võetud teiseks katseks (näiteks 4 ml etüületanaati). Kaalumist jätkatakse kuni kõik katsetes kasutatud reaktiivide ja vee kogused on kaalutud. Kuna reaktsiooni tasakaal nihkub aeglaselt, on tasakaalukontsentratsioonid määratavad tiitrimise teel. Pärast seismist tiitrida iga kolvi sisu (otse kolbi) ~0,5 M NaOH lahusega
Auramise vältimiseks on oluline, et lihvid oleksid tihedalt suletud. Kolbe pole vaja termostateerida, sest antud reaktsiooni tasakaalu mõjutab temperatuur vähe. Kolvid märgistatakse ja jäetakse eraldi riiulile seisma. Iga reagendi hulk määratakse kaalumise teel. Selleks võtta ja kaaluda kuiv kaaluklaas. Pipeteerida sinna samapalju soolhapet kui on esimeses segus ja kaaluda täpsetel kaaludel. Pipett lastakse tühjaks voolata otse kaaluklaasi. Seejärel pipeteerida sinna (lisaks) samapalju vett kui oli võetud esimeseks katseks ja kaaluda uuesti. Järgmiseks pipeteeritakse sinna lisaks niipalju lahust kui oli võetud teiseks katseks (näiteks 4 ml etüületanaati). Kaalumist jätkatakse kuni kõik katsetes kasutatud reaktiivide ja vee kogused on kaalutud. Kuna reaktsiooni tasakaal nihkub aeglaselt, on tasakaalukontsentratsioonid määratavad tiitrimise teel. Pärast seismist tiitrida iga kolvi sisu (otse kolbi) ~0,5 M NaOH lahusega
Kasutatud mõõtmeseadmed, töövahendid ja kemikaalid: 250 ml koonilised kolvid, mõõtesilindrid (10 ml, 100 ml), 100 ml mõõtekolb, bürett, 10 ml ja 20 ml pipetid, klaaspulk. Kasutatud ained: kontsentreeritud HCl lahus, täpse kontsentratsiooniga NaOH lahus, indikaator fenoolftaleiin. Tööprotsessi kirjeldus Mõõta mõõtesilindriga 96,4 ml vett koonilisse kolbi ning lisada tõmbeall 3,56 ml HCl-i. Kolvile kork peale ning hoolikalt segada. Viiekordne lahjendus: pipeteerida järgmisena mõõtekolbi 20 ml lahust, lisada vett kuni kriipsuni, kork peale ning loksutada hoolikalt. Pipeteerida koonilisse kolbi 10 ml 5x lahjendusega HCl lahust ja lisada umbes 4 tilka fenoolftaleiinlahust. NaOH-ga tiitrida lahust tilga täpsusega, kuni lahuse roosakas värvus jääb püsima. Tiitrimist teha vähemalt kolm korda, kus NaOH mahu näidud on üksteisele lähedased. Lähteandmed: Valmistatava lahuse massiprotsent 1,5 % Kontsentreeritud soolhappe tihedus ρ= 1,0058 g/cm3
eritakistusega KCl lahuse abil. Katsetulemuste töötlus toimub kahes variandis: nõrga elektrolüüdi korral arvutatakse dissotsiatsiooniastmed ja konstant, tugeva elektrolüüdi lahuse puhul leitakse katseandmete alusel ekvivalentjuhtivus lõpmatul lahjendusel. Töö käik Töös kasutatakse juhtivusnõusse valatud elektrolüüdilahuse takistuse mõõtmiseks vaheluvvoolusilda P-38. Juhtivusnõu loputada paar korda uuritava lahusega ning seejärel pipeteerida vastavalt nõu mahule selline hulk, et elektroodod oleksid 3-5 mm ulatuses lahusega kaetud. Kõikide mõõtmiste puhul peab vedeliku hulk olema ühesugune. Juhtivusnõu asetada vesitermostaati, mille temperatuuri hoida püsivana 25°C. Juhtivusnõud hoida 10-15 min termostaadis, seejärel ühedada elektroodid vahelduvvoolusillaga ja mõõta lahusekihi takistus. Samal viisil määrata ka lahjenduste takistused. Katsete lõpetamisel tuleb elektroodid jätta destilleeritud vette seisma. Valemid
Saadud tulemustest leida aritmeetiline keskmine. B Kontroll-lahuse kontsentratsiooni määramine tiitrimisega 1. Kontroll-lahuseks on leelise (NaOH) lahus mõõtkolvis. Soolhappe (HCl) jaoks mõeldud bürett tuleb enne täitmist hoolikalt läbi loputada väheste soolhappe lahuse kogustega, mille kontsentratsiooni te töö esimeses osas määrasite. Siis täita bürett sama soolhappe lahusega kuni 0-märgini. 2. Kontroll-lahuse tiitrimiseks pipeteerida 10 cm3 kontroll-lahust kolbi, lisada 2-4 tilka indikaatorit mp (metüülpunast). Tiitrida HCl lahusega kuni kolvis olev kollane lahus (NaOH + indikaator)muutub punaseks. Korrata katset kolmkorda. Saadud tulemustest leida aritmeetiline keskmine. Järeldus Süstemaatiline viga tuli suhteliselt väike (1,244%) ehk määrasime lahuse kontsentratsiooni üsna täpselt. Viga võis sisse tulla büretis oleva leelise koguse määramisel. Kasutatud kirjandus PDF fail: Laboratoorne töö 2
Esterdamise reaktsiooni tasakaalukonstandi Töö nr. 8f määramine Õpperühm: Kontrollitud: Arvestatud: Töö teostamise kuupäev: Tööülesanne Määrata tasakaalukonstant lahuses toimuvale reaktsioonile Uuritav segu: 5 ml 3n HCl + 2 ml etüületanaati + 3 ml vett. Töö käik 250 ml korgiga suletavasse kolbi pipeteerida uuritavat segu (HCl + etüületanaat + vesi). Kolb sulgeda korgiga ning jätta vähemalt 48 tunniks seisma. Iga reagendi hulk määrata kaalumise teel. Katalüsaatori (HCl) hulk uuritavas lahuses määrata tiitrimise teel. Tiitrida HCl lahust NaOH lahusega. Peale segu seismist tiitrida kolvi sisu NaOH lahusega. Valemid Moolide leidmiseks Tasakaalukonstant Katsetulemused Uuritav lahus: 5 ml 3n HCl + 2 ml etüületanaati + 3 ml vett
Järgmisena tilgutada büretist leelise (NaOH) lahust happesse (HCl), kuni lahuse värvus muutub ühe tilga leelise lisamisel punaseks. Seejärel korrata katset kuni tiitrimiseks kulunud NaOH lahuse mahtude vahe ei ületa 0,1 cm3. Kontroll-lahuse kontsentratsiooni määramine tiitrimisega: Kontroll-lahuse tiitrimiseks pipeteerida 10 cm3 kontroll-lahust kolbi, lisada 2-4 tilka indikaatorit (metüülpunane). Tiitrida HCl lahusega kuni kolvis olev kollane lahus muutub punaseks. Korrata katset kolm korda. 4. Katseandmed VNaOH (NaOH lahuse maht)= 10,80cm3= 0,0108 dm3 CM,NaOH (NaOH lahuse täpne kontsentratsioon)= 0,1004 mol/dm3 VHCl (HCl lahuse täpne maht)= 10cm3= 0,01 dm3 CM,HCl (HCl lahuse kontsentratsioon)= 0,1084 mol/dm3
ml), bürett, pipetid (10 ml, 20 ml), klaaspulk. Töö käik: Happelahuse valmistamine kontsentreeritud soolhappest. Mõõta mõõtesilindriga 250 ml koonilisse kolbi arvutatud kogus vett ja lisada tõmbe all väikese mõõtesilindriga vajalik kogus kontsentreeritud soolhapet. Kolb sulgeda korgiga ja lahus segada tõmbe all ringikujuliste liigutustega. Tõmbe all soolhapet mõõtes ja valades kanda kaitseprille! Teha saadud soolhappelahusest viiekordne (5x) lahjendus. Selleks pipeteerida destilleeritud veega loputatud 100 ml mõõtekolbi 20 ml lahust, lisada vett kriipsuni, sulgeda korgiga ning loksutada intensiivselt. NB! Pipetid ja bürett loputada eelnevalt töölahusega lahusega, mida hakatakse pipeteerima või büretist lisama. Seega 20 ml pipett tõmbe all valmistatud HCl lahusega, bürett NaOH lahusega. See on vajalik selleks, et vee- või teistsuguse kontsentratsiooniga lahuse piisad pipeti ja büreti seintel ei muudaks mõõdetava lahuse kontsentratsiooni.
NB! Pipetid ja bürett loputada eelnevalt töölahusega lahusega, mida hakatakse pipeteerima või büretist lisama. Seega 20 ml pipett tõmbe all valmistatud HCl lahusega, bürett NaOH lahusega. See on vajalik selleks, et vee- või teistsuguse kontsentratsiooniga lahuse piisad pipeti ja büreti seintel ei muudaks mõõdetava lahuse kontsentratsiooni. S o o l h a p p e l a h u s e k o n t s e n t r a t si o o n i m ä ä r a m i n e t i i t r i m i s e g a. Pipeteerida destilleeritud veega loputatud koonilisse kolbi 10 ml 5x lahjendusega HCl lahust (NB! Ära unusta pipetti selle lahusega loputamast!) ja lisada 2...3 tilka fenoolftaleiinilahust. Bürett täita nullini täpse kontsentratsiooniga (vt pudelilt) NaOH lahusega ja tiitrida ühe tilga täpsusega, kuni roosa värvus jääb viimase tilga lisamisel püsima. Tiitrimist korrata 2...4 korda, kuni saavutatakse kolm tulemust NaOH mahtude erinevusega mitte rohkem kui 0,1...0,15 ml
annaabi.ee 
Sisene Facebook'ga
Sisene Google'ga
Sisene LinkedIn'ga
