Voogsisestusanalüüs (0)

Tallinna Tehnikaülikool
Keemiainstituut
Analüütilise keemia õppetool
Instrumentaalanalüüs
Voogsisestusanalüüs
VSA
Töö teostaja :
Jekaterina Bazanova
Õpilaskood:
093781YASB
Õpperühm:
YASB21
Õppejõud: Aini Vaarmann
Teooria:
VSA on meetod, mis põhineb vedela proovi sisestamisel sobiva vedeliku segmenteerimata pidevasse voolu. Sisestatud proov moodustab tsooni, mis seejärel transporditakse detektorisse, mis pidevalt registreerib neelduvust , elektroodi potentsiaali või mõnda teist füüsikalist parameetrit, mis pidevalt muutub kui proov voolab läbi detektori raku. Meetodi eelisteks on proovi sisestamine on täpsem kui segmenteeritud analüüsil, kõikide operatsioonide täpne ja reprodutseeruv ajastus, kontrollitud dispersioon, informatsiooni on võimalik saada mittetasakaalulistes tingimustes.
Dispersiooni kvantitatiivse kriteeriumi leidmiseks on sisse toodud dispersioonikoefitsient D= C0/Cmax, kus C0 on analüüdi kontsentratsioon dispergeerumata proovis ja Cmax on analüüdi piigi maksimumile detektoris vastav kontsentratsioon.
Töö ülesanne:
Vismuti kontsentratsiooni määramine spektrofotomeetriliselt, kasutades ühekanalist süsteemi, mille puhul toimub kandelahuse reaktsioon süsteemi süstitud reagendiga, mille tulemusena moodustub Bi- EDTA .
Töö vahendid:
Vismuti standardlahus - 100 μg/ml
Reagendi lahus- kompleksoon III- EDTA 0.001 M
MilliQvesi
Mõõtpipetid
Mõõtkolvid, 50 ml
Aparatuur- spektrofotomeeter, reaktor, peristaltiline pump
Töö käik:
Valmistatakse 4 teatud kontsentratsiooniga vismuti lahust standardlahusest. Selleks arvutatakse vajalikud standardlahuse kogused , viiakse need mõõtkolbi ja pärast täidetakse seda priipsuni milliQveega. Kolvis olev lahus segatakse hoolikalt ja süstal täidetakse antud lahusega.
Eelnevalt täidetakse kandelahusega (EDTA) kogu süsteem. Selleks viiakse reaktori lüliti vastavasse asendisse ja pumbatakse kandelahust konstantse kiirusega läbi süsteemi.
Proovi sisestamiseks muudetakse reaktori lüliti asendit ja sisestatakse eelnevalt süstlasse imetud teada kontsentratsiooniga vismuti lahus vastavasse aasa . Seejärel muudetakse reaktori lüliti asendit, mille järel kandelahus viib kogu süstitud vismuti lahuse läbi reaktori aasa detektori raku poole. Detekteerimiseks kasutatakse UV-spektrofotomeetrit, sest vismut moodustab EDTA-ga värvitu kompleksühendi, mille absorptsiooni saab mõõta 265 nm juures.
Arvutused ja tulemused:

Vismuti lahuste valmistamine:
Vajalik kogus 50 ml, standardlahus 100 μg/ml

• Et. 1 – 0.5 μg/ml
  

m(Bi(NO3)3= C*V= 0.5 μg/ml*50ml= 25 μg (vismuti mass 50 ml lahuses)
V(standardlahus)= 25/100= 0.25 ml

• Et. 2 – 1 μg/ml
  

m(Bi(NO3)3= C*V= 1 μg/ml*50ml= 50 μg (vismuti mass 50 ml lahuses)
V(standardlahus)= 50/100= 0.5 ml

• Et. 3 – 2 μg/ml
  

m(Bi(NO3)3= C*V= 2 μg/ml*50ml= 100 μg (vismuti mass 50 ml lahuses)
V(standardlahus)= 100/100= 1 ml

• Et. 4 – 3 μg/ml
  

m(Bi(NO3)3= C*V= 3 μg/ml*50ml= 150 μg (vismuti mass 50 ml lahuses)
V(standardlahus)= 150/100= 1.5 ml

Katse tulemused:
Lahuse kontsentratsioon (μg/ml)
Piigi kõrgus
0.5
1.14
1
2.62
2
4.80
3
7.45
Uuritav lahus
6.35
Tabelis on toodud lahuste kontsentratsioonid ning nendele vastavad piikide kõrgused. Tabeli järgi koostatakse kalibratsioonigraafik, kust saadakse uuritava lahuse kontsentratsioon.
Graafikult on näha, et vismuti kontsentratsioon on 2.65 μg/ml.
Järeldused:
Antud töös oli vaja määrata vismut kontsentratsioon kasutades selleks 4 teatud kontsentratsioonidega lahust. Koostatud graafiku järgi vismuti kontsentratsioon uuritavas lahuses on 2.65 μg/ml.