Leek-aatomabsorptsioonspektrofotomeetria (0)

Tallinna Tehnikaülikool - Keemia - Instrumentaalanalüüs

5 VÄGA HEA

TTÜ keemia ja biotehnoloogia instituut
YKA0060 Instrumentaalanalüüs
LAAS
Leek -aatomabsorptsioonspektrofotomeetria
Õpperühm:
Töö teostaja:
Õppejõud:
Töö teostatud:

Töö eesmärk

Töö eesmärgiks oli määrata Zn kontsentratsioon erinevates Zn sisaldavates vesilahustes leek-aatomabsorptsioonispektroskoopilisel meetodil.

Töö käik

Aatomabsorptsioonispektroskoopilise meetodiga mõõtsime Zn standardlahusest (1000 mg/ml) valmistatud kaliibrimislahuste absorptsioonid. Kaliibrimislahused olid eelnevalt valmistatud õppejõu poolt kontsentratsioonidega 5, 8, 10, 18, 25 ja 50 mg/l. Tundmatuteks lahusteks oli vitamiinivesi ning põhjavesi.
Arvutusnäide 5 mg/l lahuse valmistamine 1000 mg/l standardlahusest:
1000 mg/ml – x ml
5 mg/ml – 100 ml
Kaliibrimislahuse 5 mg/l jaoks on vaja võtta 0,5ml standardlahust ja
(100-0,5)=99,5ml vett.
Mõõtmine toimus leek-aatomabsorptsioonspektroskoopilisel meetodil. Proov imetakse koos kütte- ja oksüdeerijagaasidega läbi toru segistisse. Segistis proov pihustub. Proov aurustub ja seejärel atomiseerub leegis, kus temp. on 2100- 2400 kraadi. Õõneskatoodlambist tulev kiigus läbib leeki, kus Zn elemendi aatomid neelavad kiirgust, mille käigus lähevad need aatomid ergastatud olekusse. Seejärel saadetakse see kiir monokromaatorisse. Monokromaatoris oleva difraktsioonivõre abil selekteeritakse kindla lainepikkusega kiir. See kiir saadetakse detektorisse, kus info töödeldakse ning spektroskoobi ekraanil kuvatakse tulemus.

Tulemused

Mõõdetud neelduvused

Lahuse konts (mg/L)
A
SD n=9
RSD (%)
1.
5
0,076
0,0172
22,733
2.
8
0,112
0,0183
16,249
3.
10
0,128
0,0306
23,968
4.
18
0,244
0,0237
9,7075
5.
25
0,345
0,0224
6,4768
6.
50
0,601
0,0395
6,5655
Vitamiini-vesi
0,086
0, 0175
20,341
Põhjavesi
0,127
0, 0206
16,211

Teisenda ühikud

Molaarsus
Arvutuse näide kontsentratsiooni puhul 5 mg/l
Zn standardlahus 1000mg/l → 1 g/l
M(Zn)=65 g/mol
ppm
ppb
Lahus
mg/L
M
ppm
ppb
1.
5
0,77·10-4
5
5000
2.
8
1,23·10-4
48
8000
3.
10
1,54·10-4
10
10000
4.
18
2,77·10-4
18
18000
5.
25
3,85·10-4
25
25000
6.
50
7,69·10-4
50
50000

Kalibratsioonigraafikud ja tundmatute lahuste Zn kontsentratsiooni leidmine

Esimene kalibratsiooni graafik kõikide punktidega (paranduskoefitsient R2 ja sirgevõrrand). Punktid ei klapi kontsidega
Teine kalibratsioonigraafik väljavalitud 3-4 punktiga (paranduskoefitsient R2 ja sirgevõrrand), millest arvutage välja tundmatute lahuste Zn kontsentratsioonid.
Kalibratsioonigraafik 2., 3. ja 4. lahuse punktidega eelnevalt kalibratsioonigraafikult

Sirge võrrand y=0,0009x+0,0015 → et leida tundmatute lahuste kontsentratsioon, tuleb avaldada x, kuna konts. asub x- teljel → , kus y- absorptsioon .
Tundmatu lahus 1 (vitamiinivesi) =9,4·10-5 mol/l
Tundmatu lahus 2 (põhjavesi) 1,39·10-4 mol/l
Leidke ka avastamis- ja määramispiirid graafiku andmete järgi. Kasutage LINEST funktsiooni sy arvutamiseks.Ärge unustage ühikuid!
Avastamispiir (ka detekteerimispiir) ( limit of detection, LoD) on vähim analüüdi sisaldus proovis, mida on antud metoodikaga veel võimalik usaldusväärselt detekteerida ja identifitseerida. Eristatakse metoodika avastamispiir ja instrumendi avastamispiir. Määramispiir (limit of quantitation, LoQ) on madalaim analüüdi sisaldus proovis, mida antud metoodika võimaldab usaldusväärselt kvantitatiivselt määrata.
LoD – avastamispiir
LoQ – määramispiir
sy – eksperimendipunktide standardhälve kalibratsioonisirge signaali suhtes
S – sirgetõus.
. Nüüd asendasin kitsamalt, võtsin samad punktid, millega tegin täpsema kalibratsioonigraafiku, ehk punktid 2-4.

Molaarse neeldumiskoefitsiendi arvutamine ja Zn kontsentratsiooni leidmine tundmatutest lahustest

Ekstintsioonikoefitsent ɛ
Lahus
Kontsentratsioon(mol/l)
A
(M·CM)-1
1.
0,77·10-4
0,076
98,7
2.
1,23·10-4
0,112
91,1
3.
1,54·10-4
0,128
83,1
4.
2,77·10-4
0,244
88,1
5.
3,85·10-4
0,345
89,6
6.
7,69·10-4
0,601
78,2
Keskmine:
88,1
SD:
7,02
RSD:
8%
Tundmatu1
9,76·10-4
Tundmatu2
1,44·10-5
Keskmine ɛ
Standardhälve
(98,7-88,1)2=112,36
(91,1-88,1)2=9
(83,1-88,1)2=25
(88,1-88,1)2=0
(89,6-88,1)2=2,25
(78,2-88,1)2=98,01
SSH
Tundmatute ainete kontsentratsioonid
Kokkuvõte ja järeldused
Kalibratsioonigraafikuga
Keskmist ɛ kasutades
Vitamiinivee konts. (μmol/l)
94
Põhjavee konts. (μmol/l)
139
Vitamiinivee pudelil kirjas, et Zn sisaldus on 0,9mg/ 100ml → 9mg/l
M(Zn)=65(g/mol)
Võrreldes pudelil märgitud Zn kontsentratsiooniga välja arvutatud ja kalibratsioonigraafikuga saadud Zn kontsentratsioone, on need tulemused üsna erinevad. Tulemuste erinevus võib tuleneda ebatäpsetest lahjendustest või siis masina valesti mõõtmisest.
Peale kalibratsioonigraafiku parandamist tulid tulemused üsna sarnased, mis näitab, et mõlemad meetodid metalli kontsentratsiooni määramiseks lahuses on usaldusväärsed.

.DOCX Laadi alla originaalfail 7 lk · .docx · 31 allalaadimist

Leek-aatomabsorptsioonspektrofotomeetria #1

Leek-aatomabsorptsioonspektrofotomeetria #2

Leek-aatomabsorptsioonspektrofotomeetria #3

Leek-aatomabsorptsioonspektrofotomeetria #4

Leek-aatomabsorptsioonspektrofotomeetria #5

Leek-aatomabsorptsioonspektrofotomeetria #6

Leek-aatomabsorptsioonspektrofotomeetria #7

50 punkti Autor soovib selle materjali allalaadimise eest saada 50 punkti.

~ 7 lehte Lehekülgede arv dokumendis

2019-01-12 Kuupäev, millal dokument üles laeti

31 laadimist Kokku alla laetud

0 arvamust Teiste kasutajate poolt lisatud kommentaarid

Ker5ti Õppematerjali autor

YKA0060 Instrumentaalanalüüs

Sarnased õppematerjalid

docx

AAS protokoll

TalTech keemia ja biotehnoloogia instituut YKA0060 Instrumentaalanalüüs AAS Aatomabsorptsioonspektromeetria Õpperühm: Töö teostaja(d): Õppejõud: Töö teostatud (kuupäev): 1 Töö eesmärk Määrata uuritavas veeproovis magneesiumi sisaldus kasutades kalibratsioonigraafikut ja molaarse neeldumiskoefitsienti. 2 Töö käik Tundmatu lahus: tundmatu kontsentratsiooniga Mg veelahus. Lahjendused: Töölahus: 100 mg/L (Mg; vees) Kasutame nt 100mL mõõtkolbi. Pipeteerime vajalik kogus töölahust ja viime veega kriipsuni. x mg / 0,1 L = 0,5 mg /1L  x = 0,05 mg (peab pipeteerima mõõtkolbi) Kui 1000mL-s on 100 mg ainet, siis 1mL on 0,1mg ja 0,1mL on 0,01mg. Seega tuleb võtta 0,5mL töölahust. Vajalikud lahjendused: o 0,5 mg/L (0,5 mL TL-i) o 1 mg/L (1 mL TL-i) o 2 mg/L (2 mL TL-i) o 5 mg/L (5 mL TL-i) o 10 mg/L (10 mL TL-i) o 20 mg/L (20 mL

Instrumentaalanalüüs

doc

RASKEMETALLIDE MÄÄRAMINE AHVENAS

14 4. Analüüsi meetod 4.1 Aatomabsorptsioon-spektraalanalüüs (AAS) Analüüsimeetodina on antud magistritöös kasutatud aatomabsorptsioon- spektraalanalüüsi (AAS). AAS-I meetod põhineb vabade aatomite võimel absorbeerida kiirgusenergiat. Määratakse kiirgusallikast lähtuva valguse intensiivsuse vähenemine proovi sisaldava mõõteraku läbimisel, mõõterakuks on tavaliselt gaasipõleti leek või grafiitahjust saadav kuumade gaaside pilv. Joonisel 4 on toodud ühekiirelise leegi põhimõttel töötava AA-spektrofotomeetri põhimõtteline skeem. Küttegaasideks on tavaliselt õhk ja atsetüleen (propaan). Kiirgusallikaks (2) on õõneskatoodlamp, mis kujutab endast silindrikujulist kvartsist eesaknaga klaasanumat. AAS on vaba spektraalsetest segajatest, kuna õõneskatoodlambist lähtuvat valgust

Bioloogia

docx

SFM protokoll

0.12 0.203 0.626 0.08 0.268 0.106 0.16 0.200 0.699 0.12 0.322 0.184 0.20 0.147 0.852 0.16 0.415 0.224 0.24 0.124 0.948 0.20 0.551 0.309 0.28 0.102 1.061 0.24 0.612 0.319 Segu 525 nm 350 nm Absorptsioon 1.033 1.467 Absorptsioon 0.565 0.77 (lahjendus 1:1) Joonis 9. Segu spekter 3.2.2 K2Cr2O7 ja KMnO4 kontsentratsiooni leidmine kontroll-lahuses kasutades kalibratsioonigraafikuid 3.2.2.1 K2Cr2O7 lahused A (lahjendus 1:1) = 0.77 = y y = 2.7975x + 0.2777  x = (0.77 – 0.2777) / 2.7975 ≈ 0.176 mmol/L 0.176 ∙ 2 ≈ 0.35 mmol/L (K2Cr2O7 kontsentratsioon segus) 1.2

Instrumentaalanalüüs

docx

Spektrofotomeetria protokoll

TTÜ keemiainstituut Analüütilise keemia õppetool YKA3411 Instrumentaalanalüüs SFM Spektrofotomeetria Õpperühm: Töö teostaja: Õppejõud: Töö teostatud: 30.03.15 1 Teoreetilised alused Keemias on spektrofotomeetria füüsikalis-keemiline ainete uurimise meetod, mis tegeleb ainete neeldumisspektritega ultraviolett-, nähtava valguse ja infrapunakiirguse piirkonnas. Spektrofotomeetria on kiirguse (valguse) intensiivsuse ja lainepikkuse sõltuvuse kvantitatiivne määramine olenevalt uuritava aine omadustest ja aine hulgast. Selleks kasutatakse spektrofotomeetrit. See on aparaat, mis registreerib kiirguse intensiivsuse (riista näidu) sõltuvalt lainepikkusest, seega saadakse aine spekter kiirguse teatud lainepikkuste vahemikus. Spektrofotomeetria võimaldab ainete määramist valguse absorptsiooni või hajumise intensiivsuse muutusest erinevatel lainepikkustel. Üldise

Keeled

docx

SFM-protokoll Spektrofotomeetria

Instrumentaalanalüüs

pdf

Kordamisküsimuste vastused aines "Rakenduskeemia" ;

Adsorbtsioon on aine osakeste kogunemine vedelast või gaasilisest faasist tahke aine pinnale, mille põhjustab tahke aine pinnal olev vaba energia, mis kutsub esile sidemete tekkimise pinnal olevate osakeste ja pinna vahel. 53. Gibbsi adsorptsioonivōrrand. 54. Adsorptsioon vedeliku ja gaasi piirpinnal. Adsorptsioon on pinnanähtus, mille puhul vedeliku või gaasi molekulid kogunevad molekulaarsidejõudude (van der Waalsi jõudude) toimel tahke keha pinnale (eksotermiline protsess). 55. Absorptsioon ja adsorptsioon (erinevus). Absorptsioon on gaasi või gaasisegu neeldumine vedelikus või tahkises (vedeliku neeldumist tahkises). 56. Millised ained on hüdrofoobsed, millised hüdrofiilsed? Hüdrofoobsed ei saa luua sidemeid veega (vastastikmõju veega puudub), hüdrofiilsed saavad(vastastikmõju veega olemas) 57. Mis on pindpinevus? Pindpinevus e. pinna vabaenergia on töö, mis tuleb teha pinna suurendamiseks ühe pindalaühiku võrra.

Rakenduskeemia

pdf

Keskkonna analüüsi konspekt

· Mineraalide analüüs · Suurte sisaldustega bioloogilised proovid · Elementide jälgede analüüs elektrotermiline AAS, kus lahust kuumutatakse grafiitküvetis, siis tõstetakse kiiresti temperatuur väga kõrgeks, aine aurustub ja atomiseerub 4.5 Aatomemissioonspektroskoopia (AES) Aatomid ergastatakse kõrgel temperatuuril. registreeritakse aatomite poolt emiteeritud kiirgust, lainepikkused on UV-Vis spektrialas. Atomiseerimiseks : leek (1700-3200K) stabiilne elektrikaar (4000-5000 K) ebastabiilne elektrisäde (40 000 K) ebastabiilne plasma (6000-8000 K) stabiilne 4.6 Aatom-massispektroskoopia Induktiivseotud plasmas tekitatakse ioonid, mis kantakse spetsiaalse liidesega massi- spektromeetrisse ja eraldatakse. ICP-MS Hea: väga madalad avastasmispiirid võimalik peaagu kõik elemendid korraga määrata

Keskkonnaanalüüs

docx

Kordamisküsimused aines “Keskkonnakeemia”

Kordamisküsimused aines “Keskkonnakeemia” 1. Ülesanded: %, ainehulk, protsendiline ja molaarne kontsentratsioon, red-ox reaktsioonide tasakaalustamine, kareduse arvutamine, mahtanalüüsi ülesanded. Lahustunud aine mass [g] * maine * 100% Protsentkontsentratsioon (C%): C %= 100% Lahuse mass m(lahu = mlahus [g] ; %[g] [g] * ρ=Vlahus ; [cm3 * maine= Vlahus C C = mlahus * ] *ρ* 100 % 100 % m Ainehulk (n): n=% V % ; n= ; mol M[g] [g/ 22,4 [l] mol]* Cm * M * maine= Vlahus Molaarne kontsentratsioon n (CM): CM= ; mol/ dm3

Keskkonnakeemia

Rohkem sarnaseid