VSA: Voogsisestusanalüüs (0)

TTÜ keemiainstituut
Analüütilise keemia õppetool
YKA3411 Instrumentaalanalüüs
VSA
Voogsisestusanalüüs
Õpperühm:
Töö teostaja :
Õppejõud:
Töö teostatud:
Skeem

1. Teoreetilised alused

Definitsioon 1. Meetod, mis põhineb vedela proovi sisestamisel sobiva vedeliku segmenteerimata pidevasse voolu. Sisestatud proov moodustab tsooni, mis seejärel transporditakse detektorisse, mis pidevalt registreerib neelduvust , elektroodi potentsiaali või mõnda teist füüsikalist parameetrit, mis pidevalt muutub, kui proov voolab läbi detektori raku.
Definitsioon 2. Vooganalüüsi tehnika, mis põhineb hästi reprodutseerival manipuleerimisel proovi ja regendi tsoonidega kandelahuse voos termodünaamiliselt mittetasakaalulises olekus.
VSA põhikarakteristikud

• Proovi sisestamine on täpsem kui segmenteeritud analüüsil (sisestatav ruumala on hästi määratav)
  
• Kõikide operatsioonide täpne ja reprodutseeruv ajastus
  
• Kontrollitud dispersion
  
• Informatsiooni on võimalik saada mittetasakaalulistes tingimustes
  

VSA aparatuur

• Reaktoriks on poolile mähitud plastiktoru
  
• Tänu tsentrifugaaljõududele vähendab reaktori aas proovi tsooni laienemist ja võimaldab seetõttu saada kitsamaid piike
  
• Nimetatud asjaolu soodustab ka proovi segunemist reagendiga
  
• Detektori rakus mõõdetakse pidevalt kandelahuse signaali, mis ka registreeritakse
  
• Detektor : UV-SFM, ISE, AAS
  

Dispersioon

• Dispersioon on voogu süstitud proovi riba laienemise protsess selle riba transportimise käigus läbi reaktori
  
• Dispersiooni annavad VSA-s panuse prooviriba molekulaarne difusioon ja konvektsioon : toru keskel liigub voog kiiremini kui servades
  
• Dispersioon VSA-s ei ole mitte ainult kontrollitav, vaid ka manipuleeritav. Dispersiooni kvantitatiivse kriteeriumi leidmiseks on sisse toodud dispersioonikoefitsient D
  
• D = C0/Cmax, kus C0 on analüüdi kontsentratsioon dispergeerumata proovis ja Cmax on analüüdi piigi maksimumile detektoris vastav kontsentratsioon
  
• D sõltub konkreetset VSA süsteemist , detektorist ja detekteerimismeetodist
  

Eristatakse erinevaid dispersioonipiirkondi:
D10 – suur
D10 süsteeme kasutatakse siis kui proovi on vaja lahjendada, et tuua ta kontsentratsioon meetodi määramispiirkonda. Kasutatakse ka selleks, et genereerida sobivaid kontsentratsiooni väärtusi kalibreerimiseks.
VSA-d kasutatakse laialt meditsiinilstes ja keskkonna uuringutes, kus on oluline mõõta ainete kontsentratsiooni jooksvas voolus (molekulide kontsentratsioon vereringes, jms). Tänapäeval kasutatakse voogsisestusanalüüsi teostamiseks valmistatavaid mikrosüsteeme (kiipe), mis sisaldavad proovi töötlemist, analüüsimist ja detekteerimist ja mille mõõtmed on paljukordselt vähendatud. Mikrosüsteemid võimaldavad automatiseerida ja oluliselt kiirendada analüüsi ning ei vaja spetsiaalseid laboritingimusi.

2. Töö käik

Valmistatakse 4 teatud kontsentratsiooniga vismuti lahust standardlahusest. Selleks arvutatakse vajalikud standardlahuse kogused , viiakse need mõõtkolbi ja pärast täidetakse seda 100 milliliitrise mahuni milliQ veega. Kolvis olev lahus segatakse hoolikalt. Kuna proov süstitakse süstla abil, siis tuleb lahused valada mugavamaks kasutamiseks keeduklaasidesse.
Eelnevalt täidetakse kandelahusega ( EDTA ) kogu süsteem. Selleks viiakse reaktori lüliti vastavasse asendisse ja pumbatakse kandelahust konstantse kiirusega läbi süsteemi.
Proovi sisestamiseks muudetakse reaktori lüliti asendit ja sisestatakse eelnevalt süstlasse imetud teada kontsentratsiooniga vismuti lahus vastavasse aasa . Seejärel muudetakse reaktori lüliti asendit, mille järel kandelahus viib kogu süstitud vismuti lahuse läbi reaktori aasa detektori raku poole. Detekteerimiseks kasutatakse UV-spektrofotomeetrit, sest vismut moodustab EDTA-ga värvitu kompleksühendi, mille absorptsiooni saab mõõta 265 nm juures.
Vismuti lahuste valmistamine:
Vajalik kogus 100 ml, standardlahus 100 μg/ml
I lahus 0,6 μg/ml, milleks võtta 0,6 ml standardlahust
II lahus 1 μg/ml, milleks võtta 1 ml standardlahust
III lahus 2 μg/ml, milleks võtta 2 ml standardlahust
IV lahus 3 μg/ml, milleksvõtta 3 ml standardlahust
Kontrolllahuseks oli tundmatu kontsentratsiooniga vismuti lahus.

3. Tulemused

Piigi suhteline kõrgus
Lahus (M)
I paralleel
II paralleel
III paralleel
Keskmine
1. 0,6
0,10
0,11
0,11
0,107
2. 1
0,26
0,27
0,28
0,27
3. 2
0,65
0,66
0,66
0,657
4. 3
1,04
1,04
1,05
1,043
Kontrolllahus
0,66
0,67
0,68
0,67
Kontrolllahuse paralleelide standardhälve (SD) ja suhteline standardhälve (RSD)
SD= 0,0816
RSD= 12,18 %
Kalibratsioon
Kontrolllahuse kontsentratsiooni leidmine
y = 0,3893x-0,1174 => x=(y+0,1174)/0,3893

0,66
x=(0,66-0,1174)/0,3893=1,39 μg/ml

0,67
x=(0,67-0,1174)/0,3893=1,42 μg/ml

0,68
x=(0,68-0,1174)/0,3893=1,45 μg/ml
Keskmine väärtus 1,42 μg/ml

4. Kokkuvõte ja järeldused

Kasutades kalibratsioonigraafikut, on uuritava lahuse kontsentratsiooniks 1,42 μg/ml. Katse standardhälveks on 0,0816 ja suhteliseks standardhälbeks 12,18 %.