Voogsisestusanalüüs (1)

TTÜ keemiainstituut
Analüütilise keemia õppetool
Instrumentaalanalüüs – praktikum
Laboratoorne
töö nr. 5
Töö pealkiri:
Voogsisestusanalüüs
Õpperühm:
Töö teostaja:
Õppejõud:
Töö teostatud:
Protokoll esitatud:
Protokoll arvestatud:

Töö põhimõte

Käesolev laboratoorne töö on lihtne näide VSA võimalikust rakendusest vismuti kontsentratsiooni määramiseks spektrofotomeetriliselt. Selleks kasutatakse ühekanalist süsteemi, mille puhul toimub kandelahuse reaktsioon süsteemi süstitud reagendiga – antud juhul põhineb vismuti reaktsioonil etüleendiamiintetraäädikhappedinaatriumiga, mille tulemusena moodustub vismuti etüleendiamiintetraäädikhappe sool – Bi- EDTA .

Töövahendid

• Vismuti standardlahus – 0,1 mg/ml
  
• Reagendi lahus – kompleksoon III - EDTA 0,001 M
  
• MilliQvesi
  
• Mõõtpipetid
  
• Mõõtkolvid, 50 ml
  
• Aparatuur – spektrofotomeeter, reaktor, peristaltiline pump
  

Töö käik

Töös kasutatavad standardlahused vajaliku vismuti kontsentratsiooniga valmistatakse 50 ml mõõtkolbidesse kontsentratsiooni vahemikus 0,01 mg/ml – 0,1 mg/ml. Selleks arvutatakse pipeteerimiseks vajalikud kogused lähtuvalt standardlahuses sisalduvast vismuti kontsentratsioonist ja viiakse vastav lahuse hulk 50 ml mõõtkolbi, kus lahjendamisel milliQveega märgini saadaksegi soovitud kontsentratsiooniga lahus.
Selleks arvutatakse pipeteerimiseks vajalikud kogused lähtuvalt standardlahuses sisalduvast vismuti kontsentratsioonist ja viiakse vastav lahuse hulk 50 ml mõõtkolbi, kus lahjendamisel milliQveega märgini saadaksegi soovitud kontsentratsiooniga lahus. Kolvis olev lahus segatakse hoolikalt ja süstal täidetakse antud lahusega.
Eelnevalt täidetakse kandelahusega (EDTA) kogu süsteem. Selleks viiakse reaktori lüliti vastavasse asendisse ja pumbatakse kandelahust konstantse kiirusega läbi süsteemi. Proovi sisestamiseks muudetakse reaktori lüliti asendit ja sisestatakse eelnevalt süstlasse imetud teada kontsentratsiooniga vismuti lahus vastavasse aasa . Seejärel muudetakse reaktori lüliti asendit, mille järel kandelahus viib kogu süstitud vismuti lahuse läbi reaktori aasa detektori raku poole.
Detekteerimiseks kasutatakse UV-spektrofotomeetrit, sest vismut moodustab EDTA-ga värvitu kompleksühendi, mille absorptsiooni saab mõõta 265 nm juures.

Arvutused

Etalone lahuste valmistamine

Etalone lahused
Standard lahus
C, μg/ml
V, ml
m, μg
V, ml
2
50
100
1
3
50
150
1,5
6
50
300
3
7
50
350
3,5

Näided

Lahus
C, μg/ml
Optiline tihedus
Et 1
2
85
Et 2
3
100
Et 3
6
186
Et 4
7
240
Kontroll
111

Kaliibrimiskõver

Järeldused

Kontrolllahuses Bi2+ kontsentratsioon on 3,2 μg/ml.