Katse 3.2. Al3+-ioonide tõestus Cu2+-, Cd2+-, Fe3+- ja Zn2+-ioonide juuresolekul Kandsin filterpaberlile tilga K4[Fe(CN)6] lahust ja tilga keskele ühe tilga analüüsitavat lahust. Seejärel hoidsin laiku avatud NH3H2O pudeli kohal. Katse 4. IV rühma katioonide (Ba2+, Sr2+ ja Ca2+) tõestamine leekreaktsioonidena Viisin uuritava aine leeki leeginõelal. Eelnevalt kontrollisin leeginüela puhtust, selleks kastsin nõela konts. soolhappesse ja viisin gaasipõleti leeki. Nõel on puhas, kui leek ei värvu. Võtsin puhta nõela otsa külge veidi tahket ainet ning viisin leeki. Leegi värvumise järgi tegin kindlaks nende ioonide sisalduse uuritavas aines. Na-soolad värvisid leegi kollaseks, K-soolad lillaks, Ca-soolad punakaspruuniks, Ba-soolad roheliseks, Sr-soolad punaseks. Kokkuvõte Laboratoorses töös tegin katseid erinevate rühmade katioonidega ning tõestasin nende olemasolu lahustes. Esimeses analüüsitavas lahuses leidus kõiki I rühma katioone (Pb 2+, Ag+ ja Hg22+).
TTÜ keemiainstituut Anorgaanilise keemia õppetool YKI0031 Anorgaaniline keemia Laboratoorne töö Töö pealkiri: nr: 6 Katioonide kvalitatiivne keemiline analüüs Õpperühm: Töö teostaja: Õppejõud: Töö teostatud: Protokoll esitatud: Protokoll arvestatud: Laboratoorne töö nr 6 Katioonide kvalitatiivne keemiline analüüs Töö eesmärk Laboratoorse töö eesmärgiks oli katioonide olemasolu tõetamine lahuses. Tõestamiseks kasutatakse katioonide väljasadestamist, tilkanalüüsi ja leekreaktsiooni. Kasutatud töövahendid Katseklaaside komplekt, filterpaber, klaaspulk, tsentrifuug, pipett, gaasipõleti, leeginõel, analüüsitavad lahused, HCl, H2O, NH3H2O, NaOH, tioatseetamiid, NH4Cl, HNO3, ammooniumtiotsüanaat, pentanool, Fe3+, Ni2+ ja Cu2+ ioone sisaldav lahus,
Tsentrifuugitakse. Co2+ + (NH4)2S CoS + NH4+ Ni2+ + (NH4)2S NiS + NH4+ Fe2+ + (NH4)2S FeS + NH4+ Mn2+ + (NH4)2S MnS + NH4+ Zn2+ + (NH4)2S ZnS + NH4+ Tekkinud sulfiidide sademete värvused: CoS, NiS, FeS - mustad MnS - roosakasvalge ZnS - valge Sademele lisatakse sademega võrdne maht 2M HCl lahust, segatakseja tsentrifuugitakse. Mitte kuumutada! Säilitatakse nii sade kui lahus. Sademes: NiS ja CoS. Tekkis must sade. Lahuses: Fe2+, Mn2+, Cr3+, Al3+ ja Zn2+ - ioonid. Sademe CoS ja NiS analüüs Sademele lisatakse 1...2 tilka konts. HCl ja 1...2 tilka konts. HNO3. CoS ja NiS reageerivad vastavalt võrrandile 3CoS + 2HNO3 + 6HCl 3CoCl2 + 2NO + 4H2O + 3S 3NiS + 2HNO3 + 6HCl 3NiCl2 + 2NO + 4H2O + 3S Hapete liia eraldamiseks kuumutatakse vesivannis kuni pruuni lämmastikdioksiidi enam ei eraldu ja lahjendatakse veega 1-1,5 ml-ni. Saadud lahust kasutatakse Co2+ ja Ni2+ -ioonide tõestamiseks. Ni2+- ioonide tõestamine · 4..
Hüdrolüüsi tõttu ei sadene Al2S3 ja Cr2S3, vaid jäävad sademesse hüdroksiididena Al(OH)3 ja Cr(OH)3. Sulfiidide täielikuks sadestamiseks lisatakse veel paar tilka TAA ja hoitakse vesivannis 2 min. Tsentrifuugitakse. Tekkinud sulfiidide sademete värvused: CoS, NiS, FeS - mustad MnS - roosakasvalge ZnS - valge Sademele lisatakse sademega võrdne maht 2M HCl lahust ja segatakse. Mitte kuumutada! Sademes: NiS ja CoS. Lahuses: Fe2+, Mn2+, Cr3+, Al3+ ja Zn2+ - ioonid. Sademe CoS ja NiS analüüs: Sademele lisatakse 1...2 tilka konts. HCl ja 1...2 tilka konts. HNO3. CoS ja NiS reageerivad vastavalt võrrandile 3CoS + 2HNO3 + 6HCl 3CoCl2 + 2NO + 4H2O + 3S Hapete liia eraldamiseks kuumutatakse vesivannis kuni pruuni lämmastikdioksiidi enam ei eraldu ja lahjendatakse veega 1-1,5 ml-ni. Saadud lahust kasutatakse Co2+ ja Ni2+ -ioonide tõestamiseks. Ni2+- ioonide tõestamine 4...5 tilgale lahusele lisatakse 6M NH3· H2O lahust kuni leelisese reaktsioonini ja 2.
Tekib berliini sinine värvus, mis tõestab ioonide olemasolu. 4Fe3+ + 3[Fe(CN)6]4- → Fe4[Fe(CN)6]3 ↓ Mn2+-ioonide tõestamine Lisan tsentrifuugitud sademele 5-6 tilka konts HNO 3 ja keedan vesivannil sademe täieliku reageerimiseni. 2MnO(OH)2 + 4HNO3 → 2Mn(NO3)2 + 4H2O + O2 Võtan saadud lahusest 2-3 tilka ja lahjendan veega mahuni 5ml. Lisan lahusesse tahket NaBiO3 ning lahus värvub lillaks, millega on tõestatud mangaani ioonid lahuses. 2Mn2+ + 5BiO3- + 14H+ → 2MnO4- + 5Bi3+ + 7H2O Al3+-ioonide tõestamine 1)Lisan 7-8 tilgale leeliselisele lahusele lahjendatud HCl-i ning algul sadenev alumiiniumhüdroksiid lahustub happe edasisel lisamisel. Kui lahust uuesti leelisatada NH3 H2O, tekib paks valge sade, mis tõestab alumiiniumioonide olemasolu. [Al(OH)6]3- + 3H+ → Al(OH)3 ↓ 3H2O Al(OH)3 + 3H+ → Al3+ + 3H2O Al3+ + 3NH3 H2O → Al(OH)3 ↓ 3NH4+
Töö eesmärk Õppejõu poolt antud lahusest nelja III rühma katiooni identifitseerimine. Lahuses on ainult III rühma katioonid, teiste katioonide rühmad puuduvad. Sissejuhatus Katioonide III rühma kuuluvad Co2+, Ni2+, Fe2+/3+, Mn2+, Cr3+, Al3+, Zn2+. Mõndasid neist saab juba eeldada olevat lahuses vesilahuse värvuse põhjal: Ni2+- heleroheline, Co2+- roosakaspunane, Fe2+- kahvaturoheline, Fe3+- kollane, Cr3+- tumeroheline, violetne, Mn2+- kahvaturoosa, peaaegu värvitu. Al3+ ja Zn2+ ioonid on vesilahustes värvitud. Hüdratiseerunud ioonide värvuste põhjal saab aga teha vaid esialgseid järeldusi nende sisalduse kohta lahuses, sest nende ioonide erinevad värvused vesilahustes võivad üksteise värvusi maskeerida. Katioonide kolmanda rühma süstemaatilise analüüsi asemel on võimalik katioone tõestada ka ositianalüüsi meetodil, kuid tasub silmas pidada, et mõnel juhul võib mõni muu katioon segada tõestust ja sellisel juhul katse ei anna soovitud tulemust
I - - tõestamise raktsioonis värvus tolueeni kiht lillakaspunaseks. Edasisel kloorivee lisamisel tolueeni lillakas värvus kaob IO3- iooni tekke tõttu. Cl- tõestamisel AgNO3 moodustas Cl- -ioonidega valge sademe, mis NH3H2O lahuse lisamisel lahustus, moodustades lahustuva kompleksühendi diammiinhõbekloriidi. COO22- tõestamisel sadestus Ca2+-ioonidega valge kaltsiumoksalaat. Kirjutada kõikide toimuvate reaktsioonide (ka eelkatsete) võrrandid Eelkatsed: 2MnO4- + 10I- + 16H+ 2 Mn2+ + 5I2 + 8H2O 2MnO4- + 5(COO)22- + 16H+ 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O Rünma määramine: I- + Ag+ AgI Ag+ + Cl- AgCl (COO)22- + Ba2+ Ba(COO)2 I- tõestamine: 2I- + Cl2 I2 + 2Cl- I2 + 5Cl2 + 6H2O 2IO3- + 10Cl-+ 12 H+ Cl- tõestamine: Ag+ + Cl- AgCl AgCl + 2 NH3H2O [Ag(NH3)2]+ + Cl- + 2H2O (COO)22- tõestamine: Ca2+ + (COO)22- Ca(COO)2 Katse 2. Tilkreaktsioon SCN-- ja [Fe(CN)6]4---ioonide tõestamine nende koosesinemisel
võib arvata, et lahuse ei saa sisaldada ebapüsivate hapete anioone CO 32- ja S2O32-. Kuna lahus ei lõhna ka iseäralikult, siis puuduvad suure tõenäosusega ka S 2-, SO32- ja NO2—ioonid. Lahuse värvuse võivad anda ka [Fe(CN) 6]3-, [Fe(CN)6]4- ja CrO42- ioonid. Tugevate oksüdeerivate omadustega anioonide tõestamine Lisan 3-4 tilgale alglahusele 1M H2SO4 lahust ja 2-3 tilka KI lahust ning 3-4 tilka tolueeni. Ekstraheerin. Kuna tolueeni kiht lillakaspunaseks ei värvu, siis ei eraldunud vaba jood ja tugevalt oksüdeeriva toimega anioone lahuses pole. Tugevate redutseerivate omadustega anioonide tõestamine Lisan 3-4 tilgale aglahusele 1M H2SO4 lahust ja lisan paar tilka lahjendatud KmnO 4 lahust. Violetne värv peaks toatemperatuuril valastuma, kui lahuses on I -, Br- või NO2- ioone. Kui valastumine toimub alles lahuse soojendamisele, siis võivad lahuses olla (COO)22- -ioonid. Kuna antud lahuses ei toimunud valastumist, siis ei
Võib lisada ka mõne tilga TAA-d ning kergelt soojendada. Happelisust vähendades sadestus kollane CdS, mis tõestas et lahuses olid Cd2+ -ioonid. Järelejäänus mustale CuS sademele lisatakse 4-5 tilka k HNO 3, happe liig eraldatakse aurustamisega, lahjendatakse veega ja teostatakse tõestuskatse [K 4(CN)6] lahusega. Punakaspruuni sademe teke tõestab, et lahuses on Cu2+ -ioone. Lisades lahusele [K4(CN)6] lahust tekkis koheselt punakaspruun sade. Sellega tõestasin, et lahuses olid Cu2+ ioonid. P 2.4 B- alarühma analüüs Kui B-alarühma uuritakse eraldi, siis sadestada B-alarühma katioone sisaldavast alglahusest katioonid sulfiididena lahust TAA-ga keetes nagu kirjeldatud eespool, eraldada sade tsentrifuugimisel ning lahustada k. HCl-s. Happe edasisel lisamisel ja lahuse keetmisel moodustuvad klorokompleksid. SnS2 + 6HCl H2[SnCl6] + 2H2S Sb2S3 + 12HCl 2H3[SbCl6] + 3H2S Sb2S5 + 12HCl 2H3[SbCl6] + 3H2S + 2S Sn4+ - ja Sb3+-ioonide eraldamine ning Sb3+-ioonide tõestus
Hapestasin 2- 3 tilka tsentrifugaati CH3COOH-ga või HCl-ga ja lisasin 2-3 tilka K4[Fe(CN)6] lahust. Tekkis punakaspruun värvus, mis tõestas Cu2+-ioonide olemasolu lahuses. [Cu(NH3)4]2+ + 4H+ Cu2+ + 4NH4+ 2Cu2+ + [Fe(CN)6]4 Cu2[Fe(CN)6] Kuna uuritavas lahuses sisaldusid ka Cd2+-ioonid, siis moodustus K4[Fe(CN)6] toimel valget sadet. [Cd(NH3)4]2+ + 4H+ Cd2+ + 4NH4+ 2Cd2+ + [Fe(CN)6]4 Cd2[Fe(CN)6] Cd2+- ioonide tõestamine koos Cu2+- ioonidega Kui lahuses on nii Cu2+- kui Cd2+- ioonid, siis toimub nende tõestamine järgnevalt: Ammoniakaalsest lahusest, mille sain pärast Bi(OH)3 sademe eraldamist, sadestasin TAA - ga CuS ja CdS. Tsentrifuugisin. Sademele lisasin külma 2M HCl, reageerib CdS, sademesse jääb CuS. Sademe eraldasin tsentrifuugimisega. Tsentrifugaadi lahjendamisel veega (happelisuse vähendamiseks võib H2O asemel lisada mõne tilga ammoniaakhüdraati) sadestus kollane CdS, mis tõestas Cd2+- ioonide olemasolu. B-alarühma analüüs
Seejärel lisada mõned tilgad NH4SCN lahust. Kui lahuses on Fe3+ ioone värvub lahus tekkiva [Fe(SCN)]2+ tõttu punaseks. b) teise katseklaasi lisada mõned tilgad konts. NaOH lahust ja soojendada. Kui lahuses on NH4+ ioone, on tunda eralduva ammoniaagi lõhna. c) kolmandasse katseklaasi lisada 0,5-1 mL BaCl lahust. Kui lahuses on SO42 ioone, tekib rasklahustuva BaSO4 sade. Kas lahuses oli nimetatud ioone? Kirjutada soola dissotsiatsioonivõrrand ja ioonide tõestusreaktsioonide võrrandid. 1.2 Võtta kahte katseklaasi ~2 mL K3[Fe(CN)6] lahust a) ühte katseklaasi lisada mõned tilgad NH4SCN lahust. Kas lahuses on Fe3+ ioone? b) teise katseklaasi lisada Cd2+ ioone sisaldavat lahust. Kui tekib Cd3[Fe(CN)6]2 sade, tõestab see kompleksiooni eksisteerimist lahuses. Kui lahuses oleksid CN ioonid, siis sadet ei tekiks, sest Cd(CN)2 on lahustuv. Kirjutada K3[Fe(CN)6] dissotsiatsioonivõrrand. Ammiinkompleksid. Saamine ja omadused. 2
indikaatorpaberit on nõrgalt aluseline, neutraalne. 1.3 Hg22+ -ioonide tõestusreaktsioonid a) Cl -ioonidega Hg22+ + 2Cl Hg2Cl2 Moodustub valge elavhõbe(I)kloriidi sade. Ammoniaagi vesilahuse toimel muutub sade mustjashallikaks valge elavhõbeamiidkloriidi ja musta metalse elavhõbeda eraldumise tõttu. Hg2Cl2 + 2NH3 H2O NH2HgCl + Hg + NH4Cl + 2H2O b) I -ioonidega 2+ + 2I Hg2I2 Moodustub rohekas elavhõbe(I)jodiidi sade Hg 2 Seismisel elavhõbe(I) soolad disproportsioneeruvad Hg 2+ ja metallilise Hg tekkega. Hg2+ Hg + Hg2+ Tekkinud elavhõbe(2+)-ioonid annavad I -ioonidega punase sademe. Seetõttu võib selle tõestuse juures tekkida ka punase värvusega sadet. Antud juhul tekki roheline sade. c) CrO42 -ioonidega Hg22+ + CrO42 Hg2CrO4 Moodustub punane/tumeoran elavhõbe(I)kromaadi sade. 2. Esimese rühma katioonide (Pb2+,Ag+, Hg22+) lahuse süstemaatiline analüüs 2.1 I rühma katioonide sadestamine
1.2 Võtta kahte katseklaasi ~2 mL K3[Fe(CN)6] lahust Kaaliumheksatsüanoferraat(III) a) ühte katseklaasi lisada mõned tilgad NH4SCN lahust. Kas lahuses on Fe3+ ioone? Muutust ei toimunud, seega lahuses pole Fe 3+ ioone ja lahus ei värvunud seetõttu punaseks. b) teise katseklaasi lisada Cd2+ ioone sisaldavat lahust. Kui tekib Cd3[Fe(CN)6]2 sade, tõestab see kompleksiooni eksisteerimist lahuses. Kui lahuses oleksid CN– ioonid, siis sadet ei tekiks, sest Cd(CN)2 on lahustuv. Kirjutada [Fe(CN)6]3- iooni tõestusreaktsiooni võrrand. 3Cd2+ + 2[Fe(CN)6]2-→ Cd3[Fe(CN)6]2 kaadmiumheksatsüanoferraat(III) Kirjutada K3[Fe(CN)6] dissotsiatsioonivõrrand. K3[Fe(CN)6 ]2 ↔ 3K+ + [Fe(CN)6]3- Ammiinkompleksid. Saamine ja omadused. 2.1 Nelja katseklaasi valada ~3 mL 0,25 M CuSO 4 lahust. a) ühte katseklaasi lisada tilkhaaval 6-8 tilka 0,5 M NH 3 H2O vesilahust, loksutada
3. Tekkinud PbCl2, AgCl ja Hg2Cl2 sade tsentrifuugitakse ja tsentrifugaadist kontrollitakse peale tsentrifuugimist sadestumise täielikkust mõne tilga 2M HCl lisamisega. 4. Kui seejuures tekib hägu, pole sadenemine olnud täielik ja lisatakse veel mõned tilgad HCl, segatakse, tsentrifuugitakse. 5. Võetakse tsentrifugaat pipetiga sademe pealt ettevaatlikult ära. 6. Tsentrifugaat hoitakse alles edasiseks. 7. Kloriidide sadet pestakse külma soolhappelise veega 2M HCl-i lisamisel saadud lahusele tekkis valge hägu ning sade. Pb2+ + 2Cl PbCl2 Ag+ + Cl AgCl Hg22+ + 2Cl Hg2Cl2 Miks on vajalik järgnevate rühmade katioonide väljapesemine sademest? Pesemine on vajalik lahusesse jäänud anioonide ja järgnevate rühmade katioonide väljapesemiseks. Miks tuleb pesta külma soolhappelise veega? Kuna see sadestab lahusesse jäänud anioonide ja järgnevate rühmade katioonid välja ning
Tähtsamad puhverlahused on: 1. ammooniumpuhver, mille pH~9, koosneb ammoniaakhüdraadist NH3 · H2O ja ammooniumkloriidist NH4Cl. 2. etanaatpuhver, mille pH~4,5, koosneb etaanhappest CH3COOH ja naatriumetanaadist CH3COONa. Molaarne kontsentratsioon näitab lahustunud aine moolide arvu 1 dm3 lahuses.Ühiku mol/dm3 asemel kasutatakse tihti lühemat varianti M. Näiteks 2mol/dm3=2M. Katioonid on positiivse laenguga ioonid: H+,NH4+,kõik metallide ioonid.NH4+ on ammooniumioon, mis võib kuuluda soolade koostisse nagu metallide ioonidki. Anioonid on negatiivse laenguga ioonid: OH-,happejääkioonid. Lehekülje algusesse Põhilised tööoperatsioonid keemilisel analüüsil. Uuritava aine viimine vesilahusesse. 1. Paljud metallid ja anorgaanilised ained reageerivad tugevate hapetega (HCl,H2SO4,HNO3) või nende seguga (näiteks kuningveega, mis koosneb
3. Tekkinud PbCl2, AgCl ja Hg2Cl2 sade tsentrifuugitakse ja tsentrifugaadist kontrollitakse peale tsentrifuugimist sadestumise täielikkust mõne tilga 2M HCl lisamisega. 4. Kui seejuures tekib hägu, pole sadenemine olnud täielik ja lisatakse veel mõned tilgad HCl, segatakse, tsentrifuugitakse. 5. Võetakse tsentrifugaat pipetiga sademe pealt ettevaatlikult ära. 6. Tsentrifugaat hoitakse alles edasiseks. 7. Kloriidide sadet pestakse külma soolhappelise veega 2M HCl-i lisamisel saadud lahuselete tekkis valge hägu ning sade. Pb2+ + 2Cl PbCl2 Ag+ + Cl AgCl Hg22+ + 2Cl Hg2Cl2 Miks on vajalik järgnevate rühmade katioonide väljapesemine sademest? Pesemine on vajalik lahusesse jäänud anioonide ja järgnevate rühmade katioonide väljapesemiseks. Miks tuleb pesta külma soolhappelise veega? Kuna see sadestab lahusesse jäänud anioonide ja järgnevate rühmade katioonid välja.
peale tsentrifuugimist sadestumise täielikkust mõne tilga 2M HCl lisamisega. 4. Kui seejuures tekib hägu, pole sadenemine olnud täielik ja lisatakse veel mõned tilgad HCl, segatakse, tsentrifuugitakse, mida mina tegingi. 5. Edasi võtsin tsentrifugaat pipetiga sademe pealt ettevaatlikult ära. 6. Tsentrifugaat valasin kraanikaussi (teiste rühmade katioone ei olnud). 7. Kloriidide sadet pesin külma soolhappelise veega (pesuvee valmistamiseks lisatakse 10 ml destilleeritud veele 3-4 tilka konts. HCl) 8. Pesemiseks lisasin sademele 1-2 ml pesuvett, segasin ja tsentrifuugisin. Kui lahuses teiste rühmade katioone pole, piisab ühekordsest pesemisest, muidu pestakse kolm korda. Miks on vajalik järgnevate rühmade katioonide väljapesemine sademest? Pesemine on vajalik lahusesse jäänud anioonide ja järgnevate rühmade katioonide väljapesemiseks
Katioonide II rühm Katioonide teise rühma kuuluvad Cu2+-, Cd2+-, Bi3+-, Sn2+/4+- ja Sb3+/5+-ioonid. Kuna nende katioonide sulfiidide lahustuvuskorrutised on tunduvalt väiksemad III rühma sulfiidide lahutuvuskorrutistest, siis piisab sulfiidide sadestamiseks väiksemast sulfiidioonide kontsentratsioonist. Sulfiidioonide kontsentratsioon sõltub oluliselt lahuse pH-st, seega saab pH reguleerimisega katioone üksteisest eraldada. II-V rühma katioonide lahus + HCl + Sademes TAA Lahuses III, CuS, CdS, Iv ja V Bi2S3, SnS2, rühma Sb2S3,Sb2S5 katioonid + Na2S + Lahuses
Sissejuhatus Töö eesmärgiks oli tahke soola, mis võis olla kaksiksool, või lahuse analüüs. Lahus võis seega sisaldada ühe või kaks katiooni ja ühe aniooni, kusjuures katioonid pidid olema erinevatest rühmadest. Määrata tuli nii katioonid kui anioonid. Töö käik Uuritavaks aineks oli tahke aine VIII. Kuna tegemist oli sinakasrohelise pulbriga, võis ennustada nikliioonide olemasolu. Valmistasin ainest lahuse, selleks panin natuke ainet katseklaasi, lisasin destilleeritud vett ja segasin, kuni sool oli täielikult lahustunud. Ka tekkinud lahus oli sinakasrohelise värvusega. I rühma katioonide tõestamine Katioonide I rühma sadestamiseks lisasin uuritavale lahusele HCl, kuna sadet ei tekkinud, võis välistada I rühma katioonide Pb2+, Hg22+ ja Ag+ olemasolu lahuses. II rühma katioonide tõestamine Kuna I rühma katioone lahuses ei leidunud, siis võis II rühma katioonide uurimiseks kasutada alglahust. II rühma katioonide sadestamiseks hapestasin 1,5 ml algla
Hg2Cl2 + 2NH3⋅H2O → NH2HgCl ↓ + Hg ↓ + NH4Cl + 2H2O b) I –-ioonidega (kasutasin KI lahust) moodustub rohekas elavhõbe(I)jodiidi sade Hg22+ + 2I– → Hg2I2 ↓ Seismisel elavhõbe(I) soolad disproportsioneeruvad Hg 2+ ja metallilise Hg tekkega. Hg22+ → Hg + Hg2+ Tekkinud elavhõbe(2+)-ioonid annavad I –-ioonidega punase sademe. Seetõttu võib selle tõestuse juures tekkida ka punase värvusega sadet. Minu reaktsiooni käigus tekkis punane sade, mis tähendas, et moodustus metalliline Hg. c) CrO42–-ioonidega (kasutasin K2CrO4) moodustub punane elavhõbe(I)kromaadi sade Hg22+ + CrO42– → Hg2CrO4 2.Sadestamine Võtan puhta pipetiga I rühma katioonide lahust, mille sain juhendajalt, ning pipeteerin umbes 1-1,5 ml lahust tsentrifuugiklaasi. Lisan tilkhaaval 2M HCl ning tekib hägune PbCl2, AgCl ja Hg2Cl2 sade, mille tsentrifuugin (5 minutit).
Sissejuhatus: Pb2+ -, Ag+ - ja Hg22+ - ioonide eraldamine teiste rühmade katioonidest põhineb nende katioonide kloriidide väga vähesel lahustumisel vees. Seetõttu on I rühma katioonide rühmareaktiiviks lahjendatud HCl lahus, mille toimel need katioonid sadestuvad rasklahustuvate kloriididena - PbCl 2, AgCl ja Hg2Cl2. Kõige suurema lahustuvusega on PbCl2, mille lahustuvus suureneb soojendamisel tunduvalt. Seda omadust kasutatakse Pb2+ - ioonide eraldamiseks teistest I rühma katioonidest. Sadestamisel tuleb vältida Cl - ioonide suurt liiga, sest PbCl2 ja AgCl moodustavad kloriidioonide liiaga lahustuvaid kompleksühendeid [PbCl4]2 ja [AgCl2]. Esimese rühma katioonide eraldamise ja tõestamise skeem: Tõestusreaktsioonid: Pb2+ - ioonide tõestusreaktsioonid a) Cl- - ioonidega
moodustavad kompleksühendi sisesfääri. Valemis eristatakse sisesfäär nurksulgudega. Ligandide arv on määratud kompleksimoodustaja koordinatsiooniarvuga, millised on tavaliselt 2...6. Seejuures ühe ja sama elemendi aatomid võivad omada erinevaid koordinatsiooniarve sõltuvalt oksüdatsiooniastmest. Näiteks Cu(I) 2, Cu(II) 2, 3, 4 ja 6, Al(III) 3, 4 ja 6, Zn(II) 2, 3 ja 4, Fe(III) 2, 3, 4 ja 6. Kompleksühendi välissfääri võivad moodustada positiivse laenguga ioonid juhul, kui kompleksioon omab negatiivset laengut (kompleksanioon), negatiivse laenguga ioonid juhul, kui kompleksioon omab positiivset laengut (komplekskatioon). Välissfäär võib ka puududa ja kui kompleksi laeng on 0, on tegemist neutraalse kompleksiga, nagu näiteks [Co(NH3)3Cl3]. Antud juhul on kompleksimoodustaja Co(III) koordinatsiooniarv kuus ning ligandideks on 3 NH3 molekuli ja 3 Cl iooni. Ligandi side tsentraalaatomiga moodustub sama ligandi ühe või mitme aatomi vaba
ammooniumioonid esinevad lahuses. Pärast NaOH lisamist toimus reaktsioon, mille käigus aluseslises keskkonnas vabanes ammoniaak. Kirjutada NH4+ iooni tõestusrektsiooni võrrand FeNH4(SO4)2 + 4NaOH = Fe(OH)3 + NH4OH + 2Na2SO4 NH4OH = NH3 + H2O c) kolmandasse katseklaasi lisada 0,5 - 1 mL BaCl 2 lahust. Kui lahuses on SO42 ioone, tekib rasklahustuva BaSO4 sade. Kas lahuses oli SO42- ioone? Ioonid esinesid lahuses, kuna SO42- ioonide tõttu tekkis raskestilahustuv valge piimjas Ba(SO4) sade. Kirjutada SO42- iooni tõestusreaktsiooni võrrand 2FeNH4(SO4)2 + 3BaCl2 = 2FeCl3 + 3BaSO4 + (NH4)2SO4 Kirjutada FeNH4(SO4)2 dissotsiatsioonivõrrand FeNH4(SO4)2 = Fe3+ + NH4+ + 2SO42- FeNH4+ + SO42- = Fe3+ + NH4+ + SO42- 1.2 Võtta kahte katseklaasi ~2 mL K3[Fe(CN)6] lahust a) ühte katseklaasi lisada mõned tilgad NH4SCN lahust.
EKSPERIMENTAALNE TÖÖ Kaksiksoola ja kompleksühendi dissotsiatsioon 1.1 Kolme katseklaasi valada ~2 mL FeNH4(SO4)2 lahust. a) ühte katseklaasi lisada tilkhaaval 1 M H2SO4 lahust kuni FeNH4(SO4)2 hüdrolüüsist tingitud punakas-pruuni värvuse kadumiseni. Seejärel lisada mõned tilgad NH4SCN lahust. Kui lahuses on Fe3+ ioone värvub lahus tekkiva [Fe(SCN)]2+ tõttu punaseks. Lahus värvus punaseks, seega Fe3+ ioonid olid olemas. Fe3+ + NH4SCN[Fe(SCN)]2+ + NH4+ b) teise katseklaasi lisada mõned tilgad konts. NaOH lahust ja soojendada. Kui lahuses on NH4+ ioone, on tunda eralduva ammoniaagi lõhna. NH4+ + NaOH NH3 + H2O + Na+ c) kolmandasse katseklaasi lisada 0,5-1 mL BaCl lahust. Kui lahuses on SO42 ioone, tekib rasklahustuva BaSO4 sade. Tekkis sade, seega SO42 ioonid olid olemas. SO42- + BaClBaSO4 + 2 Cl- FeNH4(SO4)2- Fe3+ + NH4+ + 2 SO42- 1.2 Võtta kahte katseklaasi ~2 mL K3[Fe(CN)6] lahust
Ni2+ Heleroheline Sade säilib Lillakas lahus Tumesinine lahus Pb2+ Valge Sade lahustub Sade säilib Valkjas-hall sade Al3+ Valge Sade lahustub Sade säilib Valge sade Kokkuvõte: Ioonid, mis moodustavad püsivaid ammiin- ja hüdroksokomplekse on: Zn2+, Co2+ Ioonid, mis moodustavad püsivaid ammiinkomplekse on: Zn2+, Cu2+, Co2+, Ni2+ Ioonid, mis moodustavad püsivaid hüdroksokomplekse on: Zn2+, Pb2+, Al3+ Ioonid, mis ei moodusta ei ammiin- ega hüdroksokomplekse on: Fe3+ Katse 4. NaCl + AgNO3 – tekib valge sade NaCl + AgNO3 + küllastatud NaOH – sade lahustub
Kui lahuses on Fe 3+ ioone värvub lahus tekkiva [Fe(SCN)]2+ tõttu punaseks. b) teise katseklaasi lisada mõned tilgad konts. NaOH lahust ja soojendada. Kui lahuses on NH4+ ioone, on tunda eralduva ammoniaagi lõhna. c) kolmandasse katseklaasi lisada 0,5-1 mL BaCl lahust. Kui lahuses on SO 42 ioone, tekib rasklahustuva BaSO4 sade. Kas lahuses oli nimetatud ioone? Kirjutada soola dissotsiatsioonivõrrand ja ioonide tõestusreaktsioonide võrrandid. 1.2 Võtta kahte katseklaasi ~2 mL K3[Fe(CN)6] lahust a) ühte katseklaasi lisada mõned tilgad NH 4SCN lahust. Kas lahuses on Fe3+ ioone? b) teise katseklaasi lisada Cd2+ ioone sisaldavat lahust. Kui tekib Cd 3[Fe(CN)6]2 sade, tõestab see kompleksiooni eksisteerimist lahuses. Kui lahuses oleksid CN ioonid, siis sadet ei tekiks, sest Cd(CN)2 on lahustuv. Kirjutada K3[Fe(CN)6] dissotsiatsioonivõrrand. Ammiinkompleksid. Saamine ja omadused. 2
keeval veevannil 2 minutit, et CdS ja SnS sadestuks täielikut. Eraldasin sulfiidide sademe tsentrifuugimisel ja pesin seda pesuveega, mis sisaldas 10 ml destilleeritud vett, 2 tilka konts. HCl ja 2 tilka TAA-d ning kuumutasin pesuvett. Pesemiseks lisasin sademele 1 ml pesuvett, segasin ja tsentrifuugisin. Sulfiidide värvused CuS must Bi2S3 must SnS pruun SnS2 kollane CdS oranzikaskollane Sb2S3, Sb2S5 punakasoranzid Sulfiidide tekke võrrandid Cu2+ + S2- -> CuS Bi3+ + S2- -> Bi2S3 Sn2+ + S2- -> SnS Sn4+ + S2- -> SnS2 Cd2+ + S2- -> CdS Sb3+ + S2- -> Sb2S3 Sb5+ + S2- -> Sb2S5 P2.3 A- alarühma analüüs Lahustasin sulfiidide sademe lämmastikhappes. Selleks lisasin pestud sademele tsentrifuugiklaasi mõned tilgad konts. HNO3 ja vett. Soojendasin veevannis keemiseni ja ka keetsin seni, kuni kogu sade oli ära reageerinud ja NO2 enam ei eraldunud. Kuumutamise tulemusena kadus must värvus, lahus muutus helekollakaks.
2. Kasutatud mõõteseadmed, töövahendid ja kemikaalid Töövahendid: Katseklaas. Kasutatud ained: K3[Fe(CN)6], Cd(CH3COO)2. 3. Töö käik Valasin katseklaasi ~2 mL K3[Fe(CN)6] lahust. Lisasin Cd(CH3COO)2 lahust. 4. Katseandmed Lahusesse tekkis sade. 5. Katseandmete töötlus ja tulemuste analüüs Tekkis sade, mis pidi olema Cd3[Fe(CN)6]2 sade, sest Cd(CN)2 on lahustuv. Järelikult olid lahuses [Fe(CN)6] kompleksioonid, mitte CN- ioonid. Dissotsiatsioonivõrrand: K3[Fe(CN)6] 3K(aq) + [Fe(CN)6]3-(aq) 6. Kokkuvõte või järeldused Lahuses moodustus sade, järelikult leidus lahuses K3[Fe(CN)6] dissotsiatsiooni järgselt tekkinud [Fe(CN)6]3- ioone, mitte aga CN- ioone. Ammiinkompleksid. Saamine ja omadused. 1. Katsed 0,25 M CuSO4 lahusega a) 1. Töö eesmärk o Saada lahustuvast vask(II)sulfaadist rasklahustuv vask(II)hüdroksiid ning sellest lahustuv ammiinkompleks. 2
Kirjeldada reaktsioonivõrrandiga (ioon- ja molekulaarkujul) sademe lahustumist ja gaasi eraldumist. CaCO3↓ + 2HCl → CaCl2 + CO2 + H2O CO32-+ 2H+ → H2O + CO2 Saadud lahus jagada kaheks. Lisada ühte katseklaasi Na2CO3 lahust, teise NaOH lahust. Millisel juhul tekib sade ja miks? Milline ühend sadeneb? Kirjeldada reaktsioonivõrrandiga (ioon- ja molekulaarkujul) sademe teket. CaCl2 + Na2CO3 → CaCO3 + 2NaCl sadet ei teki, kuna mõlemad soolad dissatsieeruvad lahuses CaCl2 + 2NaOH→ Ca(OH)2↓ + 2NaCl tekkis sade, kuna Na on aktiivsem kui Ca, tõrjub ta Ca soolast välja Katse 3.4 Magneesiumhüdroksiidi saamine ja omadused Valada kahte katseklaasi a´1 mL MgCl 2 või MgSO4 lahust ja lisada 0,05 mL (1 tilk) 2 M KOH või NaOH lahust. Milline ühend sadeneb? Kirjeldada reaktsioonivõrrandiga (ioon- ja molekulaarkujul) sademe teket. MgSO4 + 2NaOH → Mg(OH)2 ↓ + Na2SO4 Mg2++ 2OH+ → Mg(OH)2 ↓
Tsentrifuugisin. Osa tsentrifugaadist leelistasin NH3H2O-ga, lisasin 5 tilka 1 M (NH4)2CO3 lahust ja soojendasin 80 oC juures veevannis. Sadet ei tekkinud, seega puuduvad lahusest ka IV rühma katioonid. V rühma katioonide määramine Kuna tsentrifugaadis puudus IV rühm, siis puudusid sealt ka Ba2+ ja Ca2+, seega ma ei pidanud lahusest nende jälgi kõrvaldama ja võisin kohe minna V rühma juurde. V rühma kahest esindajast ühe kohta olin juba tõestusreaktsiooni teinud. Nendeks olid NH4+- ioonid, mida lahuses ei esinenud. Tegin katse läbi ka Mg2+- ioonidega. Selleks soojendasin veidi lahust keemiseni ja lisasin 2 tilka dinaatriumveinikfosfaadi lahus, 3 tilka 2 M ammoniaakhüdraati ja soojendasin. Sadet ei tekkinud, seega ei olnud lahuse ka Mg2+- ioone. Anioonide määramine Eelnevalt teadsin, et mu uuritav sool sisaldab üht aniooni. Esmalt pidin valmistama anioonide lahuse, kust oleks kõrvaldatud katioonid, mis võivad segada anioonide määramist. Selleks
Et seda vältida, tuleb lahusele enne sadestamist lisada NH4Cl lahust, mis vähendab lahuse pH vajaliku väärtuseni pH~9, mille juures ei sadene Mg2+-ioonid magneesiumhüdroksiidkarbonaadina. Seega toimub IV rühma katioonide Ba2+, Sr2+ ja Ca2+ sadestamine (NH4)2CO3 lahusega ammoniaakhüdraadi ja ammooniumkloriidi juuresolekul soojendamisega. P4.2 Analüüsi käik Käesolevas töös võivad katioonidena sisalduda IV rühma katioonidest Ba2+ ja Ca2+ ning V rühma katioonidest Mg2+ ja NH4+- ioonid. Kuna analüüsi käigus lisatakse analüüsitavale lahusele ammooniumisoolasid, siis tõestatakse NH4+-ioonid alati alglahusest. NH4+- ioonide tõestamine Ühele tilgale alglahusele lisatakse 1...2 tilka Nessleri reaktiivi. NH4+ -ioonide olemasolul moodustub iseloomulik punakaspruun amorfne sade. Väga väikeste ammooniumioonide kontsentratsioonide puhul tekib ainult pruunikaskollane värvus. See on väga tundlik reaktsioon.
a) ühte katseklaasi lisada mõned tilgad NH4SCN lahust. Kas lahuses on Fe3+ ioone? Peale NH4SCN lisamist ei tekkinud FeSCN2+ iooni ja lahus ei värvunud punaseks. Seega ei anna K3[Fe(CN)6] dissotseerumisel Fe3+ ioone, mida võiski oletada, sest raud on tsentraalaatom selles kompleksis. b) teise katseklaasi lisada Cd2+ ioone sisaldavat lahust. Kui tekib Cd3[Fe(CN)6]2 sade, tõestab see kompleksiooni eksisteerimist lahuses. Kui lahuses oleksid CN ioonid, siis sadet ei tekiks, sest Cd(CN)2 on lahustuv. Cd2+ ioonide lisamisel tekkis Cd3[Fe(CN)6]2 püsiva kompleksi sade, seega ei anna K3[Fe(CN)6] CN ioone lahusesse. K3[Fe(CN)6]2 + Cd2+ Cd3[Fe(CN)6]2 + 3K+ K3[Fe(CN)6 ]2 3K+ + [Fe(CN)6]3- Ammiinkompleksid. Saamine ja omadused. 2.1 Nelja katseklaasi valada ~3 mL 0,25 M CuSO4 lahust. a) ühte katseklaasi lisada tilkhaaval 6-8 tilka 0,5 M NH3 ·H2O vesilahust, loksutada ja seejärel lisada veel
ja omadused; atsiidokompleksid; hüdroksokomplekside saamine ja omadused; kompleksühendid, mis koosnevad komplekskatioonist ja kompleksanioonist; tuntumaid kompleksioonidele iseloomulikke reaktsioone(anioonide ja katioonide tõestamine lahuses); komplekside püsivus. 2. Töövahendid: Katseklaasid, elektripliit 3. Kompleksühendid Kompleksühend koosneb tsentraalaatomist kompleksimoodustajast ja mille ümber on koordineerunud kas neutraalsed molekulid, aatomid või ioonid, milliseid kõiki nimetatakse ligandideks. Tsentraalaatom koos ligandidega moodustavad kompleksühendi sisesfääri. Ligandide arv on määratud kompleksimoodustaja koordinatsiooniarvuga, millised on tavaliselt 2...6. Seejuures ühe ja sama elemendi aatomid võivad omada erinevaid koordinatsiooniarve sõltuvalt oksüdatsiooniastmest. Kompleksühendi välissfääri võivad moodustada positiivse laenguga ioonid juhul, kui
annaabi.ee 
Sisene Facebook'ga
Sisene Google'ga
Sisene LinkedIn'ga
