Leidsid 33 sarnast õppematerjali, mis on seotud failiga "KATIOOIDE II RÜHM". Need materjalid aitavad sul teemat sügavamalt mõista.
ioonid, hno3, 4h2o, naoh, reaktsioon, 8hno3, punakaspruun, hüdrolüüs, värvused, piirpinnal, mahuni, sns2, keedetakse, 2naoh, keetes, antimon, 12cl, sadestamine, piisab, põhinebki, keevas, kasutamisel, lahustuvuse, keeval, vesivannil, sadet, veele, tilgad, sademega, reageerinud, väävel, valhe, 2no3, siniseks, kristallid, 2nacl, 3cooh, moodustudaKäesolevas praktilises töös analüüsitakse II rühma katioonide A- ja B- alarühma eraldi. Tsentrifuugiklaasi võetakse 1-1,5 ml I rühma kloriidide sademe tsentrifuugimisel saadud tsentrifugaati või I rühma katioonide puudumisel alglahust, hapestatakse 3-4 tilga konts. HCl- ga, lisatakse 1 ml 1M tioatseetamiidi (CH3CSNH2, TAA) lahust ja hoitakse keevas vesivannis 5 min (TAA kasutamisel tuleb lahust alati kuumutada/keeta, sest toatemperatuuril on tema hüdrolüüs väga aeglane). Sulfiidide sadenemine toimub nende lahustuvuse suurenemise järjekorras. Kuna mitmete sulfiidide värvused on üksteisest erinevad, siis võib juba sadestamise käigus teha märkmeid lahuses sisalduda võivate katioonide kohta. Tsentrifuugitakse. Sadenemise täielikkuse kontroll. Kuna CdS ja SnS on II rühma sulfiididest kõige paremini lahustuvad (kõige suurema lahustuvuskorrutisega), siis peale tsentrifuugimist lisatakse
Tulenevalt, et sulfiidioonide kontsentratsioon on sõltuvuses lahuse pH-ga, siis on võimalik selle reguleerimisel sulfiidioonidega sadetamisel katioone üksteisest eraldada. Sellel põhinebki II ja III rühma katioonide eraldamine süstemaatilise analüüsi käigus. Võtsin tsentrifuugiklaasi umbes 1 ml õppejõult saadud alglahust. Lisasin lahuse hapestamiseks 3-4 tilka konts HCl, lisasin 1 ml 1 M tioatseetamiidi lahust ja hoidsin 5 minutit kuumas veevannis, kuna toatemperatuuril on TAA hüdrolüüs väga aeglane. Soojendamisel tekkis põhja musta värvi sade. Tsentrifuugisin. Seejärel tegin sadenemise täielikkus kontrolli. Kuna CdS ja SnS on II rühma sulfiididest kõige paremini lahustuvad, siis lisasin pärast tsentrifuugimist tsentifuugiklaasi 0,5 ml destilleeritud vett nii, et vesi valguks mööda klaasseina alla ja koguneks lahuse pinnale. Vee ja lahuse piirpinnale tekkis tekkis kollakas-pruunikas rõngas (kollane viitab lahuses olevale CdS-le ja pruun SnS-le)
+ HCl + Sademes TAA Lahuses III, CuS, CdS, Iv ja V Bi2S3, SnS2, rühma Sb2S3,Sb2S5 katioonid + Na2S + Lahuses Sademes SnS32-, CuS, CdS, NaOH Bi2S3 SbS33-, SbS43- + k. HNO3 + HCl Lahuses Sademes Cu2+, Cd2+, SnS2, Sb2S5, Bi3+ Sb2S3 + NH3 H2O + k. HCl
................................................. ................................................ Protokoll esitatud: .......................................................................... Protokoll arvestatud: II rühma katioonid II rühma katioonide tõestamine Võtsin tsentrifuugiklaasi 1,5 ml A-alarühma lahust, hapestasin seda 4 tilga konts. HCl-ga, lisasin 1M tioatseetamiidi (CH3CSNH2 , TAA) lahust ning hoidsin kuumas vesivannis 5 minutit. Keetmine oli vajalik seetõttu, et TAA hüdrolüüs on toatemperatuuril väga aeglane. Sadenemise käigus tekkis must sade, seega olid lahuses tõenäoliselt CuS ja Bi2S3 sademed.Tsentrifuugisin. CH3CSNH2 + H2O CH3CONH2 + H2S Sademe täielikkuse kontroll. Kuna CdS ja SnS on II rõhma sulfiididest kõige suurema lahustuvuskorrutisega, siis pärast tsentrifuugimist lisasin 0,5ml dest.vett tsentrifuugiklaasi ning jälgisin, kas tekib vee ja lahuse piirpinnale kollane CdS või pruunikas SnS rõngas.
II rühma katioonide sadestamine Võtsin tsentrifuugiklaasi 1,5ml A-alarühma lahust, hapestasin seda 4 tilga konts. HCl-ga , lisasin 1M tioatseetamiidi (CH3CSNH2 , TAA) lahust ning hoidsin kuumas vesivannis 5 minutit. Keetmine oli vajalik seetõttu, et TAA hüdrolüüs on toatemperatuuril väga aeglane. Sadenemise käigus tekkis must sade, seega olid lahuses tõenäoliselt CuS ja Bi2S3 sademed. Tsentrifuugisin ning lisasin 0,5ml dest.vett tsentrifuugiklaasi ning jälgisin, kas tekib vee ja lahuse piirpinnale kollane CdS või pruunikas SnS rõngas. Tekkis pruunikas rõngas, seega pidin lahust lahjendama kahekordse mahuni ning lisama 5 tilka TAA. Hoidsin lahust keeval vesivannil veel 2 minutit ning tsentrifuugisin, mistõttu sadenesid nii CdS kui SnS täielikult
LABORATOORNE TÖÖ 6 Katioonide kvalitatiivne keemiline analüüs PRAKTILINE OSA Laboratoorse töö protokollis: ° kirjeldada kõiki analüüsi käigus toimuvaid muutusi, märkida ära lähteainete ja tekkivate ühendite värvused, ° kirjutada kõikide toimuvate reaktsioonide võrrandid ° vastata katsete juures toodud küsimustele. Abimaterjalina kasutamiseks: Kvalitatiivse poolmikroanalüüsi praktikumi juhend, koost. H. Arro, R. Ott, H. Vilbok, Tln.1982 Katse 1 I rühma katioonide segu (Pb2+, Ag+, Hg22+) süstemaatiline analüüs Eelkatsed ja vaatlus Lahuse pH ja värvus: läbipaistev pH määrata universaalindikaatorpaberiga. I rühma katioonide sadestamine
Lisasin pesemiseks sademele 2 ml pesuvett, segasin ja tsentrifuugisin. Pesemine oli vajalik järgnevate rühmade katioonide väljapesemiseks. Lahustasin sulfiidide sademe HNO3-s. Selleks lisasin pestud sademele mõned tilgad konts. HNO3 ja vett. Soojendasin vesivannis keemiseni ja keetsin seni, kuni kogu sade oli reageerinud ja NO2 eraldumine lõppenud. Katseklaasi jäi must väävli sade, mille eemaldasin klaaspulgaga. Lahjendasin järelejäänud lahust veega 1,5 ml-ni. 3CuS + 8HNO3 3Cu(NO3)2 + 2NO + 4H2O + 3S Kuna tekkinud sulfiidide sade oli musta värvi, siis võis lahuses kahtlustada kas CuS või Bi2S3 olemasolu, mis annavad musta sademe. Kuna saadud soola lahus oli vasele omase sinise värvusega, siis tegin esmalt vase tõestusreaktsiooni. Selleks lisasin eelnevalt saadud lahusele hapestamiseks mõned tilgad HCl-i, lisasin paar tilka K4[Fe(CN)6] lahust. Tekkis punakaspruun sade, mis tõestas Cu2+- ioonide olemasolu lahuses. [Cu(NH3)4]2+ + 4H+ Cu2+ + 4NH4+
......................................................................... ................ ll ................ esitatud : Protokoll arvestatud: KATIOONIDE III RÜHM Co2+, Ni2+, Fe2+/3+, Mn2+, Cr3+, Al3+, Zn2+ P 3.1 Eelkatsed ja vaatlus Lahuse pH, värvus, sademe olemasolu Hüdratiseerunud Co2+, Ni2+, Fe2+, Fe3+, Cr3+- ioonide värvuste järgi võib teha vaid esialgseid järeldusi nende ioonide sisalduse kohta lahuses, sest nende ioonide erinevad värvused vesilahustes võivad üksteise värvusi maskeerida. (Antud lahuses puudusid Fe2+ -ioonid). Võtsin lahuse nr 16 (roosakas), pH = 2 III rühma katioonide lahustuvate soolade vesilahuste iseloomulikud värvused Co2+ - roosakaspunane Fe2+ - kahvaturoheline Fe3+ - kollane Ni2+ - roheline Mn2+ - kahvaturoosa, peaaegu värvitu Cr3+ - roheline, violetne Al3+ - värvitu Zn2+ - värvitu 3.3 Analüüsi käik
KATIOONIDE III RÜHM Co2+, Ni2+, Fe2+/3+, Mn2+, Cr3+, Al3+, Zn2+ P3.1 Eelkatsed ja vaatlus Lahuse pH, värvus, sademe olemasolu Hüdratiseerunud Co2+, Ni2+, Fe2+, Fe3+, Cr3+- ioonide värvuste järgi võib teha vaid esialgseid järeldusi nende ioonide sisalduse kohta lahuses, sest nende ioonide erinevad värvused vesilahustes võivad üksteise värvusi maskeerida. III rühma katioonide lahustuvate soolade vesilahuste iseloomulikud värvused: Co2+ - roosakaspunane Fe2+ - kahvaturoheline Fe3+ - kollane Ni2+ - roheline Mn2+ - kahvaturoosa, peaaegu värvitu Cr3+ - roheline, violetne Al3+ - värvitu Zn2+ - värvitu Analüüsi käik Kui analüüsitavas lahuses puuduvad I ja II rühma katioonid, siis võetakse tsentrifuugiklaasi 1-1,5 ml alglahust, lisatakse 5...6 tilka NH4Cl lahust*, seejärel 6M NH3 H2O aluselise reaktsioonini ja soojendatakse vesivannis. Kui analüüsitavas lahuses sisalduvad Fe2+, Fe3+, Cr3+ või Al3+
Töö eesmärk Laboratoorse töö eesmärgiks oli katsete käigus sadestada erinevate rühmade katioone erinevates segudest ning seejärel tõestada nende olemasolu lahuses. Samuti oli vaja teha tilkanalüüsi ning IV rühma katioonide tõestamist leekreaktsiooni abil. Kasutatud mõõteseadmed, töövahendid ja kemikaalid Töövahendid: katseklaaside komplekt, filterpaber, klaaspulk, tsentrifuug, pipett, gaasipõleti, leeginõel. Kemikaalid: kaks analüüsitavat lahust, HCl, H2O, NH3H2O, NaOH, tioatseetamiid, NH4Cl, HNO3, ammooniumtiotsüanaat, pentanool, Fe3+, Ni2+ ja Cu2+ ioone sisaldav lahus, dimetüülglükosiim, K4[Fe(CN)6], alisariin, Na, K, Ca, Ba, Sr. Töö käik ja tulemuste analüüs Katse 1. I rühma katioonide segu (Pb2+, Ag+, Hg22+) süstemaatiline analüüs I rühma katioonide sadestamine Võtsin tsentrifuugiklaasi 1,5 mL analüüsitavat lahust, lisasin tilkhaaval 2M HCl lahust ning segasin klaaspulgaga
Laboratoorne töö nr 6 Katioonide kvalitatiivne keemiline analüüs Töö eesmärk Laboratoorse töö eesmärgiks oli katioonide olemasolu tõetamine lahuses. Tõestamiseks kasutatakse katioonide väljasadestamist, tilkanalüüsi ja leekreaktsiooni. Kasutatud töövahendid Katseklaaside komplekt, filterpaber, klaaspulk, tsentrifuug, pipett, gaasipõleti, leeginõel, analüüsitavad lahused, HCl, H2O, NH3H2O, NaOH, tioatseetamiid, NH4Cl, HNO3, ammooniumtiotsüanaat, pentanool, Fe3+, Ni2+ ja Cu2+ ioone sisaldav lahus, dimetüülglükosiim, K4[Fe(CN)6], alisariin, Na, K, Ca, Ba, Sr. Töö käik ja tulemuste analüüs Katse 1. I rühma katioonide segu (Pb2+, Ag+, Hg22+) süstemaatiline analüüs Tsentrifuugiklaasi võeti ~1,5 mL analüüsitavat lahust, lisati tilkhaaval 2M HCl lahust ning segati klaaspulgaga. Tekkinud sade tsentrifuugiti ning sadestumise täielikkus kontrolliti. Selleks lisati tsentrifugaadile mõni tilk 2M HCl
Katioonide III rühm Katioonide kolmandasse rühma kuuluvad Co2+, Ni2+, Fe2+/3+, Mn2+, Cr3+, Al3+ ja Zn2+. Nendeahustuvate soolade vesilahustel iseloomulikud värvused on järgnevad: Co2+ - roosakaspunane Fe2+ - kahvaturoheline Fe3+ - kollane Ni2+ - roheline Mn2+ - kahvaturoosa, peaaegu värvitu Cr3+ - roheline, violetne Al3+ ja Zn2+ - värvitu Sadestamisel eraldatakse kõigepealt lahustumatud hüdroksiidid, mille sademed värvuvad erinevalt: Fe2+ + 2NH3 H2O→ Fe(OH)2 – määrdunudvalge, rohkeas, seismisel pruunistub Fe3+ + 3NH3 H2O→ Fe(OH)3 – punakaspruun Cr3+ + 3NH3 H2O→ Cr(OH)3 – määrunudroheline Al3+ + 3NH3 H2O→ Al(OH)3 – valge
Töö eesmärk Õppejõu poolt antud lahusest nelja III rühma katiooni identifitseerimine. Lahuses on ainult III rühma katioonid, teiste katioonide rühmad puuduvad. Sissejuhatus Katioonide III rühma kuuluvad Co2+, Ni2+, Fe2+/3+, Mn2+, Cr3+, Al3+, Zn2+. Mõndasid neist saab juba eeldada olevat lahuses vesilahuse värvuse põhjal: Ni2+- heleroheline, Co2+- roosakaspunane, Fe2+- kahvaturoheline, Fe3+- kollane, Cr3+- tumeroheline, violetne, Mn2+- kahvaturoosa, peaaegu värvitu. Al3+ ja Zn2+ ioonid on vesilahustes värvitud. Hüdratiseerunud ioonide värvuste põhjal saab aga teha vaid esialgseid järeldusi nende sisalduse kohta lahuses, sest nende ioonide erinevad värvused vesilahustes võivad üksteise värvusi maskeerida. Katioonide kolmanda rühma süstemaatilise analüüsi asemel on võimalik katioone tõestada ka ositianalüüsi meetodil, kuid tasub silmas pidada, et mõnel juhul võib mõni muu katioon segada tõestust ja sellisel juhul katse ei anna soovitud tulemust
Katioonide lõputöö Katioonide tõestamine Sain kätte lahuse, kus sisaldus 1-2 katiooni ning 1-2 anioon. Lahus oli kollast värvi ning pH=1 . Võis eeldada Fe2+ või Fe3+ -ioone. Sooritasin rea eelkatseid. Lisasin alglahusele 1M väävelhapet sadet ei tekkinud, seega polnud Pb2+ , Sr2+ ja Ba2+ -ioone. Uue katsena lisasin konts.lämmastikhapet. Sadet ei tekkinud, seega polnud lahuses Sn2+ ,Sn4+ ja Sb2+ -ioone. Alustasin katioonide tõestamist I rühmast. Lisasin 1 ml lahusele tilkhaaval 2M HCl lahust, mingit sadet ei tekkinud. Järelikult I rühma katioone lahuses üldse polnud. Seega sai lisada k. HCl-i ja 1ml TAA , et sulfiidide sademeid välja keeta. Keetsin lahust vesivannis 5 min ning üllatuseks tekkis valge tihe vatjas sade. Kuna see ei vastanud ühelegi sulfiidile (CuS, Bi2S3, SnS, SnS2, CdS, Sb2S3) , siis järeldasin, et ka teine rühm puudub. Vahepeal tõestasin alglahusest Fe3+ -ioonid (katioonide III rühm), mistõttu lahus omandas Berliini sinise värvuse. Kuna ü
reaktsioonide läbiviimisel. 1. Rasklahustuva ühendi sadenemine ja lahustumine Katse 1.1 Valada katseklaasidesse 1 mL HCl, NaCl ja CaCl 2 lahust ning lisada igasse katseklaasi 0,1 mL (2 tilka) AgNO3 lahust. Kirjeldada, mis toimub HCl lahusele AgNO3 lahuse lisamisel (sademe teke, värvus). AgNO3 lahuse lisamisel tekkis valge sade. Kirjeldada reaktsioonivõrranditega (ioon- ja molekulaarkujul) sademe teket. HCl AgNO3 AgCl HNO3 valge sade Cl Ag AgCl Kirjeldada, mis toimub NaCl lahusele AgNO3 lahuse lisamisel (sademe teke, värvus). NaCl lahusele AgNO3 lahuse lisamisel tekkib valge sade. Kirjeldada reaktsioonivõrranditega (ioon- ja molekulaarkujul) sademe teket. NaCl AgNO3 AgCl NaNO3 valge sade Cl Ag AgCl Kirjeldada, mis toimub CaCl2 lahusele AgNO3 lahuse lisamisel (sademe teke,
Keerulisematel juhtudel märgitakse kompleksioon nurksulgudesse. Näiteks kaaliumheksatsüaanoferraat(II) K4[Fe(CN)6] sisaldab kompleksiooni [Fe(CN)6]-4 . pH iseloomustab lahuste happelisi ja aluselisi omadusi.Neutraalses lahuses on pH=7. Happelises keskkonnas on pH<7; mida väiksem pH,seda happelisem on lahus.Aluselises keskkonnas on pH>7; mida suurem pH, seda aluselisem on lahus.Paljude soolade lahused ei ole neutraalsed,vaid hüdrolüüsi tõttu happelised või aluselised.Soolade hüdrolüüs on tingitud nende reageerimisest veega. Puhverlahused on teatud ainete vesilahused,mis on võimelised säilitama oma pH mõõduka koguse happe või aluse lisamisel (sest nad on võimelised siduma H+ või OH- ).Tähtsamad puhverlahused on: 1. ammooniumpuhver, mille pH~9, koosneb ammoniaakhüdraadist NH3 · H2O ja ammooniumkloriidist NH4Cl. 2. etanaatpuhver, mille pH~4,5, koosneb etaanhappest CH3COOH ja naatriumetanaadist CH3COONa.
Fe2+, Fe3+, Cr3+ ja Al3+ ioonide olemasolu lahuses. Lisasin 1 ml 1M TAA lahust ja hoidsin 5 minutit keevas vesivannis. Tekkis must sade, mis viitas CoS, NiS või FeS tekkele. Täielikuks sadestamiseks lisasin veel paar tilka TAA lahust ja hoidsin 2 minutit vesivannis. Tsentrifuugisin. Sademele lisasin sademega võrdse mahu 2M HCl lahust ja segasin. Sade praktiliselt ei lahustunud. Tsentrifuugisin, eraldasin tsentrifugaadi ja sademe. Lisasin sademele 2 tilka konts. HCl ja 2 tilka konts. HNO3, hapete liia eraldamiseks kuumutasin vesivannis kuni enam pruuni NO2 ei eraldunud ja lahjendasin 1,5 ml-ni. Kuna alglahuse värvus viitas nikliioonide olemasolule, otsustasin selle olemasolu esimesena kontrollida. Lisasin saadud 5 tilgale lahusele 6M NH3H2O lahust leelisese reaktsioonini ja 3 tilka dimetüülglüoksiimi lahust. Tekkis iseloomulik roosakaspunane sade, mis tõestas Ni2+ ioonide olemasolu lahuses. Toimunud reaktsioonid: Ni2+ + S2- NiS
Et seda vältida, tuleb lahusele enne sadestamist lisada NH4Cl lahust, mis vähendab lahuse pH vajaliku väärtuseni pH~9, mille juures ei sadene Mg2+-ioonid magneesiumhüdroksiidkarbonaadina. Seega toimub IV rühma katioonide Ba2+, Sr2+ ja Ca2+ sadestamine (NH4)2CO3 lahusega ammoniaakhüdraadi ja ammooniumkloriidi juuresolekul soojendamisega. P4.2 Analüüsi käik Käesolevas töös võivad katioonidena sisalduda IV rühma katioonidest Ba2+ ja Ca2+ ning V rühma katioonidest Mg2+ ja NH4+- ioonid. Kuna analüüsi käigus lisatakse analüüsitavale lahusele ammooniumisoolasid, siis tõestatakse NH4+-ioonid alati alglahusest. NH4+- ioonide tõestamine Ühele tilgale alglahusele lisatakse 1...2 tilka Nessleri reaktiivi. NH4+ -ioonide olemasolul moodustub iseloomulik punakaspruun amorfne sade. Väga väikeste ammooniumioonide kontsentratsioonide puhul tekib ainult pruunikaskollane värvus. See on väga tundlik reaktsioon.
V. Lepane esitatud: arvestatud: EKSPERIMENTAALNE TÖÖ Kaksiksoola ja kompleksühendi dissotsiatsioon 1.1 Kolme katseklaasi valada ~2 mL FeNH4(SO4)2 lahust. a) ühte katseklaasi lisada tilkhaaval 1 M H2SO4 lahust kuni FeNH4(SO4)2 hüdrolüüsist tingitud punakas-pruuni värvuse kadumiseni. Seejärel lisada mõned tilgad NH4SCN lahust. Kui lahuses on Fe3+ ioone värvub lahus tekkiva [Fe(SCN)]2+ tõttu punaseks. b) teise katseklaasi lisada mõned tilgad konts. NaOH lahust ja soojendada. Kui lahuses on NH4+ ioone, on tunda eralduva ammoniaagi lõhna. c) kolmandasse katseklaasi lisada 0,5-1 mL BaCl lahust. Kui lahuses on SO42 ioone, tekib rasklahustuva BaSO4 sade. Kas lahuses oli nimetatud ioone? Kirjutada soola dissotsiatsioonivõrrand ja ioonide tõestusreaktsioonide võrrandid. 1.2 Võtta kahte katseklaasi ~2 mL K3[Fe(CN)6] lahust a) ühte katseklaasi lisada mõned tilgad NH4SCN lahust. Kas lahuses on Fe3+ ioone?
EKSPERIMENTAALNE TÖÖ Kaksiksoola ja kompleksühendi dissotsiatsioon 1.1 Kolme katseklaasi valada ~2 mL FeNH4(SO4)2 lahust. a) ühte katseklaasi lisada tilkhaaval 1 M H2SO4 lahust kuni FeNH4(SO4)2 hüdrolüüsist tingitud punakas-pruuni värvuse kadumiseni. Seejärel lisada mõned tilgad NH4SCN lahust. Kui lahuses on Fe3+ ioone värvub lahus tekkiva [Fe(SCN)]2+ tõttu punaseks. Lahus värvus punaseks, seega Fe3+ ioonid olid olemas. Fe3+ + NH4SCN[Fe(SCN)]2+ + NH4+ b) teise katseklaasi lisada mõned tilgad konts. NaOH lahust ja soojendada. Kui lahuses on NH4+ ioone, on tunda eralduva ammoniaagi lõhna. NH4+ + NaOH NH3 + H2O + Na+ c) kolmandasse katseklaasi lisada 0,5-1 mL BaCl lahust. Kui lahuses on SO42 ioone, tekib rasklahustuva BaSO4 sade. Tekkis sade, seega SO42 ioonid olid olemas. SO42- + BaClBaSO4 + 2 Cl- FeNH4(SO4)2- Fe3+ + NH4+ + 2 SO42- 1.2 Võtta kahte katseklaasi ~2 mL K3[Fe(CN)6] lahust
AgNO; 1M H SO ; 1M HNO ; katseklaaside komplekt Katseandmete töötlus ja tulemuste analüüs Kaksiksoola ja kompleksühendi dissotsiatsioon 1.1 Valasin kolme katseklaasi ~2 ml FeNH4(SO4)2 lahust a) Tilkhaaval lisasin 1M H2SO4 lahust kuni punakas-pruuni värvuse kadumiseni. Siis lisati mõned tilgad NH4SCN lahust. Lahus värvus punaseks, järelikult oli lahuses Fe3+ ioone FeNH4(SO4)2 + NH4SCN Fe(SCN)SO4 + (NH4)2SO4 Fe3++SCN- [Fe(SCN)]2+ b) Lisasin mõned tilgad konts. NaOH lahust, soojendasin. Eraldus ammoniaagi lõhna, see tõestas NH4+ ioonide olemasolu lahuses FeNH4(SO4)2 + 4NaOH Fe(OH)3 +NH3 + 2Na2SO4 + H2O c) Lisasin 0,5-1 ml BaCl2 lahust. Lahuses on sulfaatioone, sest tekkis valge BaSO4 sade. 2FeNH4(SO4)2 + 3BaCl2 2FeCl3 + 3BaSO4 + (NH4)2SO4 Sellest kõigest võib järeldada, et FeNH4(SO4)2 dissotseerub nii: FeNH4(SO4)2 Fe3+ + NH4+ + 2SO42- Ehk FeNH4(SO4)2 +H2O FeOH2- + NH4 1.2 Kahte katseklaasi valati ~2 ml K3[Fe(CN)6] lahust.
Fe2+ + S2- → FeS ↓ Täielikuks sadestamiseks lisan veel paar tilka TAA-d ja hoian vesivannis paar minutit. Seejärel tsentrifuugin sademe ja pesen seda sooja NH 4Cl lahusega. Lisan sademega võrdse mahu 2M HCl lahust ja segan. Sademes NiS ja CoS. Lahuses Fe2+. Eraldan sademe tsetnrifuugimisega ja säilitan nii sademe kui tsentrifugaadi edasiseks analüüsiks. Sademe CoS ja NiS analüüs Lisan paar tilka konts. HCl ja paar tilka konts. HNO 3. 3CoS + 2HNO3 + 6HCl → 3CoCl2 + 2NO + 4H2O + 3S 3NiS + 2HNO3 + 6HCl → 3NiCl2 + 2NO + 4H2O + 3S Hapete liia eraldamiseks kuumutan vesivannil nii kaua, kuni ei eraldu enam pruuni lämmastikoksiidi. Seejärel lahjendan lahust kuni 1,5 ml-ni. Ni2+-ioonide tõestamine Viin läbi järgneva tõestuse filterpaberil. Kannan tilga analüüsitavat lahust filterpaberile, lisan tilga dimetüülglüoksiimi lahust (DMG ehk Tšugajevi reaktiiv, CH3(CNOH)2CH3). Seejärel hoian filterpaberil avatud NH3 H2O pudeli kohal
a) ühte katseklaasi lisada mõned tilgad NH 4SCN lahust. Kui lahuses on Fe3+ ioone värvub lahus tekkiva [Fe(SCN)]2+ tõttu punaseks. Kas lahuses oli nimetatud ioone? Jah, kuna lahus muutus punaseks Kirjutada Fe3+ iooni tõestusreaktsiooni võrrand. Tiotsüanoraud(III)sulfaat FeNH4(SO4)2 + NH4SCN →[ Fe(SCN)]SO4 + (NH4)2SO4 Fe3+ + NH4+ + SCN-→[Fe(SCN)]2+ + NH4+ Fe3++SCN- →[Fe(SCN)]2+ b) teise katseklaasi lisada mõned tilgad konts. NaOH lahust ja soojendada. Kui lahuses on NH4+ ioone, on tunda eralduva ammoniaagi lõhna. Kas lahuses oli NH4+ ioone? Soojendamisel oli tõesti tunda ammoniaagi spetsiifilist lõhna, see tõestas, et ammooniumioonid on lahuses. Kirjutada NH4+ iooni eraldusreaktsiooni võrrand. Raud(III)ammooniumsulfaat FeNH4(SO4)2 + 4NaOH → Fe(OH)3 ↓+NH3 ↑ + 2Na2SO4 + H2O NH4+ + Na+ + OH-→ NH3↑ + H2O + Na+ NH4+ + OH-→ NH3↑ + H2O c) kolmandasse katseklaasi lisada 0,5-1 mL BaCl 2 lahust
täheldatav. 6. Kokkuvõte või järeldused Lahuses moodustus punast värvi [Fe(SCN)]2+, järelikult leidus lahuses FeNH4(SO4)2 dissotsiatsiooni järgselt tekkinud Fe3+ ioone. b) 1. Töö eesmärk o NH4+ ioonide olemasolu kontrollimine lahuses. 2. Kasutatud mõõteseadmed, töövahendid ja kemikaalid Töövahendid: Katseklaas, elektripliit, vesivann, tõmbekapp. Kasutatud ained: FeNH4(SO4)2, kontsentreeritud NaOH. 3. Töö käik Valasin katseklaasi ~2 mL FeNH4(SO4)2 lahust. Lisasin mõned tilgad konts. NaOH lahust ning soojendasin. 4. Katseandmed Oli tunda eralduva ammoniaagi lõhna. 5. Katseandmete töötlus ja tulemuste analüüs Oli tunda eralduva ammoniaagi lõhna, järelikult leidus lahuses NH4+ ioone, mis reageerimisel NaOH-ga andsid ammoniaagi. Soola dissotsiatsioonivõrrand: FeNH4(SO4)2 Fe3+ + NH4+ + (SO4)2 +
Kaksiksoola ja kompleksühendi dissotsiatsioon 1.1 Kolme katseklaasi valada ~2 mL FeNH4(SO4)2 lahust a) ühte katseklaasi lisada tilkhaaval 1 M H 2SO4 lahust kuni FeNH4(SO4)2 hüdrolüüsist tingitud punakas-pruuni värvuse kadumiseni. Seejärel lisada mõned tilgad NH4SCN lahust. Kui lahuses on Fe 3+ ioone värvub lahus tekkiva [Fe(SCN)]2+ tõttu punaseks. b) teise katseklaasi lisada mõned tilgad konts. NaOH lahust ja soojendada. Kui lahuses on NH4+ ioone, on tunda eralduva ammoniaagi lõhna. c) kolmandasse katseklaasi lisada 0,5-1 mL BaCl lahust. Kui lahuses on SO 42 ioone, tekib rasklahustuva BaSO4 sade. Kas lahuses oli nimetatud ioone? Kirjutada soola dissotsiatsioonivõrrand ja ioonide tõestusreaktsioonide võrrandid. 1.2 Võtta kahte katseklaasi ~2 mL K3[Fe(CN)6] lahust a) ühte katseklaasi lisada mõned tilgad NH 4SCN lahust. Kas lahuses on Fe3+ ioone?
Moodustub valge sade, mis lahustub soojas vees. b) I -ioonidega Pb2+ 2I- PbI2 Tekib kollane PbI2 sade. Sade lahustatakse vesivannil etaanhappega hapestatud vees, jahutada kraanivee all. Aeglasel jahtumisel eraldub PbI 2 sade uuesti kuldsete sädelevate lehekestena. Kiirel jahtumisel aga eraldub sade kuldselt helkiva peenekristalse sademena. Jahutamisel tekkisid kuldsed sädemekristallid. c) CrO42- - ioonidega Pb2+ + CrO42- PbCrO4 Moodustub kollane pliikromaadi sade, mis NaOH lahuses, moodustades tetrahüdroksoplumbaatiooni. PbCrO4 + 4OH [Pb(OH)4]2 + CrO42- 1.2 Ag+ -ioonide tõestusreaktsioonid a) Cl -ioonidega Ag+ + Cl AgCl Moodustub hägune valge hõbekloriidi sade. Tekkinud AgCl sademe reageerimisel ammoniaagi vesilahusega moodustub lahustuv kompleksühend diammiinhõbekloriid: AgCl + 2NH3 H2O [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O Lahuse hapestamisel (HNO3-ga) kompleksühend laguneb. Seejuures sadeneb uuesti AgCl. [Ag(NH3)2]Cl + 2H+ AgCl + 2NH4
moodustavad kompleksühendi sisesfääri. Valemis eristatakse sisesfäär nurksulgudega. Ligandide arv on määratud kompleksimoodustaja koordinatsiooniarvuga, millised on tavaliselt 2...6. Seejuures ühe ja sama elemendi aatomid võivad omada erinevaid koordinatsiooniarve sõltuvalt oksüdatsiooniastmest. Näiteks Cu(I) 2, Cu(II) 2, 3, 4 ja 6, Al(III) 3, 4 ja 6, Zn(II) 2, 3 ja 4, Fe(III) 2, 3, 4 ja 6. Kompleksühendi välissfääri võivad moodustada positiivse laenguga ioonid juhul, kui kompleksioon omab negatiivset laengut (kompleksanioon), negatiivse laenguga ioonid juhul, kui kompleksioon omab positiivset laengut (komplekskatioon). Välissfäär võib ka puududa ja kui kompleksi laeng on 0, on tegemist neutraalse kompleksiga, nagu näiteks [Co(NH3)3Cl3]. Antud juhul on kompleksimoodustaja Co(III) koordinatsiooniarv kuus ning ligandideks on 3 NH3 molekuli ja 3 Cl iooni. Ligandi side tsentraalaatomiga moodustub sama ligandi ühe või mitme aatomi vaba
ja omadused; atsiidokompleksid; hüdroksokomplekside saamine ja omadused; kompleksühendid, mis koosnevad komplekskatioonist ja kompleksanioonist; tuntumaid kompleksioonidele iseloomulikke reaktsioone(anioonide ja katioonide tõestamine lahuses); komplekside püsivus. 2. Töövahendid: Katseklaasid, elektripliit 3. Kompleksühendid Kompleksühend koosneb tsentraalaatomist kompleksimoodustajast ja mille ümber on koordineerunud kas neutraalsed molekulid, aatomid või ioonid, milliseid kõiki nimetatakse ligandideks. Tsentraalaatom koos ligandidega moodustavad kompleksühendi sisesfääri. Ligandide arv on määratud kompleksimoodustaja koordinatsiooniarvuga, millised on tavaliselt 2...6. Seejuures ühe ja sama elemendi aatomid võivad omada erinevaid koordinatsiooniarve sõltuvalt oksüdatsiooniastmest. Kompleksühendi välissfääri võivad moodustada positiivse laenguga ioonid juhul, kui
Pb2+ -ioonide tõestusreaktsioonid a) Cl -ioonidega moodustub valge pliikloriidi sade: Pb2+ + 2Cl PbCl2 Pb(NO3)2 + 2HCl PbCl2 + 2HNO3 b) I -ioonidega (lisada 1 tilk) moodustub kollane pliijodiidi sade: Pb2+ + 2I PbI2 Pb(NO3)2 + 2KI PbI2 + 2KNO3 Sademe kuumutamisel etaanhappega hapestatud vees ning seejärel jahutades eraldub PbI2 kuldsete lehekestena. c) CrO42 -ioonidega moodustub kollane pliikromaadi sade: Pb2+ + CrO42 PbCrO4 Pb(NO3)2 + K2CrO4 PbCrO4 + K2NO3 Sade lahustub NaOH lahuses moodustades tetrahüdroksoplumbaatiooni, sade kaob: PbCrO4 + 4OH [Pb(OH)4]2 + CrO42 Ag+ -ioonide tõestusreaktsioonid a) Cl -ioonidega moodustub valge hõbekloriidi sade Ag+ + Cl AgCl AgNO3 + HCl AgCl + HNO3 Tekkinud AgCl sademe reageerimisel ammoniaagi vesilahusega moodustub lahustuv kompleksühend diammiinhõbekloriid, sade kaob. AgCl + 2NH3 H2O [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O, mis lahuse hapestamisel (HNO3-ga) laguneb. Seejuures sadeneb uuesti valge hõbekloriidi sade
Pb2+ + 2Cl PbCl2 Pb(NO3)2 + 2HCl PbCl2 + 2HNO3 2) I-ioonidega (lisada 1 tilk) moodustub intensiivne kollane pliijodiidi sade: Pb2+ + 2I PbI2 Pb(NO3)2 + 2KI PbI2 + 2KNO3 Kuumutasin sademe 2M etaanhappega hapestatud vees, seejärel kiiresti jahutasin ning eraldus kuldselt helkiva peenekristalliline PbI2 sade. 3) CrO42-ioonidega moodustub kollane pliikromaadi sade: Pb2+ + CrO42 PbCrO4 Pb(NO3)2 + K2CrO4 PbCrO4 + 2K2NO3 Sade lahustub NaOH lahuses moodustades tetrahüdroksoplumbaatiooni, sade kaob, lahus on värvitu: PbCrO4 + 4OH [Pb(OH)4]2 + CrO42 Ag + -ioonide tõestusreaktsioonid 1) Cl-ioonidega moodustub valge hõbekloriidi sade Ag+ + Cl AgCl AgNO3 + HCl AgCl + HNO3 Tekkinud AgCl sademe reageerimisel ammoniaagi vesilahusega moodustub lahustuv kompleksühend diammiinhõbekloriid ja sade kaob: AgCl + 2NH3 H2O [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O Hapestamisel HNO3-ga (prootonitega) kompleksühend laguneb ja sadeneb uuesti valge
Pb2+ -ioonide tõestusreaktsioonid a) Cl -ioonidega moodustub valge pliikloriidi sade: Pb2+ + 2Cl PbCl2 Pb(NO3)2 + 2HCl PbCl2 + 2HNO3 b) I -ioonidega (lisada 1 tilk) moodustub kollane pliijodiidi sade: Pb2+ + 2I PbI2 Pb(NO3)2 + 2KI PbI2 + 2KNO3 Sademe kuumutamisel etaanhappega hapestatud vees ning seejärel jahutades eraldub PbI2 kuldsete lehekestena. c) CrO42 -ioonidega moodustub kollane pliikromaadi sade: Pb2+ + CrO42 PbCrO4 Pb(NO3)2 + K2CrO4 PbCrO4 + K2NO3 Sade lahustub NaOH lahuses moodustades tetrahüdroksüplumbaatiooni, sade kaob: PbCrO4 + 4OH [Pb(OH)4]2 + CrO42 Ag+ -ioonide tõestusreaktsioonid a) Cl -ioonidega moodustub valge hõbekloriidi sade Ag+ + Cl AgCl AgNO3 + HCl AgCl + HNO3 Tekkinud AgCl sademe reageerimisel ammoniaagi vesilahusega moodustub lahustuv kompleksühend diammiinhõbekloriid, sade kaob. AgCl + 2NH3 H2O [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O, mis lahuse hapestamisel (HNO3-ga) laguneb. Seejuures sadeneb uuesti valge hõbekloriidi sade
Töö eesmärk Töö eesmärgiks oli erinevate kompleksühendite saamine laboris ning kompleksühenditega katsete tegemine. Kasutatud mõõteseadmed, töövahendid ja kemikaalid Töövahendid: katseklaaside komplekt, pipetid, elektripliit, keeduklaas Kemikaalid: FeNH4(SO4)2, NH4SCN, NaOH, BaCl2, K2[Fe(CN)6], Cd(CH3COO)2, CuSO4, NH3H2O, NH4Cl, Zn, NiSO4, NaCl, AgNO3, Co(NO3)26H2O, atsetoon, destilleeritud vesi, NaCl, Bi(NO3)3, KI, KI (tahke), Pb(NO3)2, Na2SO4, CH3COONa, Na2SO3, Al2(SO4)3, ZnSO4, K4[Fe(CN)6], FeCl3, FeSO4, H2SO4, Na2HPO4, HNO3, (NH4)2MoO4 Töö käik Kaksiksoola ja kompleksühendi dissotsiatsioon 1. Valasin kolme katseklaasi ~2 mL FeNH4(SO4)2 lahust. a) Esimesse katseklaasi lisasin mõned tilgad NH4SCN lahust.
SrCO3, CaCO3 + CH3COO Lahuses Sr2+, Ca2+ Tõestusreaktsioonid Antud töös sisaldab uuritav lahus IV rühma katioonidest Ba 2+ ja Ca2+ ioone ning V rühma katioonidest NH4+ ja Mg2+ ioone. NH4+ ioonid tõestatakse alati alglahusest, kuna töö käigus lisatakse lahustele ammooniumsoolasid. NH4+ ioonide tõestamine Lisan tilgale alglahusele 3-4 tilka Nessleri reaktiivi (K 2[HgI4] ja KOH segu). Tekib pruun amorfne sade. NH4+ + 2[HgI4 ]2– + 4OH– → [NH2Hg2O] I ↓+ 7I – + 3H2O IV rühma katioonide (Ba2+ ja Ca2+) sadestamine Võtan 4-5 tilka alglahust ja lisan 4-5 tilka NH 4Cl, leelistan NH3 H2O-ga ja lisan (NH4)2CO3 lahust. Loksutan ja soojendan vesivannis paar minutit. Tekib paks
annaabi.ee 
