Infrapunaspektroskoopia (0)

Orgaanilise keemia praktikum

Keemia instituut
Töö pealkiri:
Infrapunaspektroskoopia
Teostaja:Marietta Lõo
Kursus:
Keemia III
Töö algus
25.09.2007
Töö lõpp:
25.09.2007
Juhendaja :
Uno Mäeorg
Kasutatud kirjandus:
1) Juhend
2) Internet
Kasutatavad ained:
1) Tahke KBr
2) metaan
3) isoamüülalohol
4) bensiil
5) kloroform- CHCl3
Kasutatavad töövahendid:
1) ahhaatuhmer
2) uhmrinui
3) spaatel
4) pressivorm
5) automaatpipett
6) vatt
7) KBr plaadid
8) gaasiküvett
9) spektofotomeeter
11) kummikindad
12) vaakumpump
Töö eesmärk:
Määrata ära uuritavate ainete puhtus
Meetodi olemus
1)Infrapunane spektroskoopia on analüüsimeetod, mis lubab (osaliselt) identifitseerida või tõestada ainete struktuuri (eeskätt iseloomulike neeldumismaksimumidega funktsionaalrühmad).
2) See põhineb sobiva sagedusega IP-kiirguse neeldumisel aines, mille tulemusena kasvab vastavate sidemete võnkumise amplituud (molekul läheb üle kõrgemasse võnke- ja rotatsioonolekusse).
3) IP kiirguse toimel ergastuvad vaid nende sidemete võnkumised, kus toimub dipoolmomendi muutus.
Katse kirjeldus:
Tahke aine spektri mõõtmine
Tableti valmistamine
1) Kaaluda kaalumispaberil 70-80 mg KBr
2) Viia kaalutud KBr ahhaatuhmrisse
3) Lisada sinna spaatli otsaga (~1mg) uuritavat ainet
4) Saadud segu peenestada ning segada uhmrinuia abil peeneks
5) Saadud segu viia pressvormi ühtlase kihina ( kahe ketta vahele, peegelpinnad vastamisi )
6) Pressida rõhu all tabletiks( 10 t), kui on saavutatud vastav rõhk, siis oodata 30 s ning avada kraan
7) Saadud tablett asetada tabletihoidjasse
8) Tabletihoidja asetada spektrofotomeetri proovikambrisse
9)Mõõta spekter ning määata korrelatsioontabelite abil neeldumismaksimumidele vastavad sidemete võnkumised
10) Pesta tableti tegemiseks kasutatud vahendid( v.a tabletihoidja) kraani all veega ning kuivatada hoolikalt
11) Tabletihoidja puhastada niiske vatiga ja kuivatada
Vedela aine spektri mõõtmine
1) Puhta vedeliku spektri mõõtmiseks kasutada KBr plaate , mis lasevad IP-kiirgust läbi
2) NB! KBr plaadid kardavad niiskust( tuleb hoida servadest) ning purunevad kukkudes
3) Viia automaatpipeti abil ( millele on pandud ühekordseks kasutamiseks plastikots) uuritava aine tilk ühele KBr plaadile
4) Asetada servadest hoides teine KBr plaat peale nii, et plaatide vahe oleks ühtlaselt ilma õhumullideta vedelikuga täidetud
5) Asetada plaadid koos uuritava prooviga küvetihoidjasse
6) Fikseerida ühtlaselt reguleerimismutrite abil, et õhk ei pääseks KBr plaatide vahele( liiga kõvasti keerates võivad KBr plaadid katki minna)
7) Asetada proov küvetihoidjaga spektrofotomeetri proovikambrisse
8) Mõõta spekter ja interpreteerida
9)KBr plaate pesta tõmbekapis veevaba kloroformiga
10) Kasutada kummikindaid ja hoiduda mürgiste gaaside sissehingamisest
11) Asetada KBr plaat jääkide pudelil olevale lehtrile ja pesta Pasteuri pipeti abil veevaba kloroformiga
12) Kuivanud KBr aetada ettenähtud küvetihoidjasse
Gaasilise aine spektri mõõtmine
1) Avada gaasiküveti mõlemad kraanid
2) Juhtida tõmbe all uuritav gaas balloonist vastava otsiku abil gaasiküvetti
3) Sulgeda mõlemad kraaanid
4) Asetada gaasiküvett prooviga spektofotometri proovikambrisse
5) Mõõta spekter
6) Interpreteerida
Gaasiküveti puhastamne
1) Tõmbe all avada mõlemad kraanid
2) Juhtida gaasiküvetist 5-10 minuti jooksul läbi õhku vaakumpumba abil
3) Kontrollida küveti puhtust spektrofotomeetriga uuesti mõõtes, kui neeldumismaksimune pole enam näha, siis on küvett puhtaks saanuud
Isoamüülakohol
33306,87
O-H (m)
(vesinkside)
2958,34
C-H (s)
2852,73
C-H (s)
1448,08
CH3 (m)
Ained
1.Isoamüül alkohol -isoamyl alcohol -C5H12O
M(C5H12O)= 88.1492 g/mol
ρ=0.809 g/cm3
CAS: 123-51-3
Keemistemp =130 0 C
Sulamistemp= -117 0 C
Lahustuvus vees:lahstub, 54 mg/ml
Ohtlikkus:alkoholi sisaldusega värvitu vedelik, mis võib põhjustada köhimist
Kasutatud kirjandus.
1. http://chemfinder.cambridgesoft.com/result.asp
2. http://riodb01.ibase.aist.go.jp/sdbs/cgi-bin/direct_frame_top.cg i
Bensiil
3069,24
Aromaatne (s)
1669,87
C=O (s)
1569,54
CH2 (m)
877,7 (s)
Aromaatne
Side väljaspool tasapinda
2.Bensiil-benzil
M(C14H10O2) = 210, 23 g/mol
ρ=1.23 g/cm3
Keemistemp= 346-348 0 C
Sulamistemp= 94-95 0 C
CAS: 134-81-6
Lahustuvus vees:ei lahustu
Ohtliikus- ärritava toimega
Kasutatud kirjandus:
1. http://webbook.nist.gov/cgi/cbook.cgi?Name=benzil&Units=SI
2. http://www.chemexper.com/
3. http://en.wikipedia.org/wiki/Benzil
4. http://chemfinder.cambridgesoft.com/result.asp
5. http://h105.ath.cx/fwe.de/gefahrstoffdaten.de/134-81-6_362.ht m
6. http://riodb01.ibase.aist.go.jp/sdbs/cgi-bin/direct_frame_top.cg i
3.KBr- kaaliumbromiid
M(KBr)= 118.994 g/mol
ρ=2,75 g/cm3
CAS:7758-02-3
Keemistemp= 1435 °C
Sulamistemp= 734 °C
Lahustuvus vees: 53.5 g/100 ml (0 °C)
10 g/100 ml (15 °C)
Valge tahke aine,niiskustundlik, hügroskoopne, valged kristalline pulber
Kasutatud kirjandus.
1) http://chemfinder.cambridgesoft.com/result.asp?molid=7758-02-3
2) http://en.wikipedia.org/wiki/Potassium_bromide
4.Metaan-metane-CH4
M(CH4)= 16.0425 g/mol
ρ= 0.717 kg/m³, gaasiline aine
Keemistemp= −161.6 °C
Sulamistemp= −182.5 °C
Lahustuvus vees: 3.5 mg/100 ml (17 °C)
CAS: 74-82-8
Värvitu, lõhnatu gaas , plahvatusohtlik
Kasutatud kirjandus:
1) http://en.wikipedia.org/wiki/Methane#Potential_health_effects
2) http://chemfinder.cambridgesoft.com/result.asp
5.Kloroform, Trichloromethane - CHCl3
M(CHCl3)= 119.3779 /mol
ρ= 1.48 g/cm³, vedel
Sulamistemp= -63.5 °C
Keemistemp= 61.2 °C
Lahustuvus: 0.8 g/100 ml at 20 °C
CAS: 67-66-3
Iseloomuliku lõhna ja narkootilise toimega, kergesti lenduv värvuseta mürgine vedelik, , lahustub orgaanilistes lahustites . Oksüdeerub õhuhapniku toimel aeglaselt süsinikoksiidkloriidiks.
Kasutatud kirjandus;
1) http://chemfinder.cambridgesoft.com/result.asp
2) http://mt.legaltext.ee/esterm/
3) http://en.wikipedia.org/wiki/Chlorofor m