Leidsid 33 sarnast õppematerjali, mis on seotud failiga "Anioonide kvalitatiivne keemiline analüüs". Need materjalid aitavad sul teemat sügavamalt mõista.
ioonid, anioon, anioonid, anioonide, ch3coo, 2so4, lillakas, agno, so42, co32, märkus, agno3, filterpaber, eelkatsed, po43, värvused, võrrandid, eraldus, jood, anioone, violetne, tekkib, 2mno4, 8h2o, ester, ch3cooh, kno3, kadus, so32, s2o32, olemasolevad, kloorivee, sadestus, 6h2o, kusjuures, segab, punakaspruun, tekkest, soojendada, vesivannilTöö eesmärk Laboratoorse töö eesmärgiks oli tõestada erinevate anioonide olemasolu tundmatus analüüsitavas lahuses. Seejärel oli vaja läbi viia tilkreaktsioon SCN - ja [Fe(CN)6]4--ioonide tõestamise kohta nende kooseksisteerimisel. Kolmandas katses oli vaja tõestada etanaatioon. Viimasena tuli identifitseerida tundmatu tahke sool. Kasutatud mõõteseadmed, töövahendid ja kemikaalid Töövahendid: katseklaaside komplekt, klaaspulk, pipett, tsentrifuug, filterpaber, elektripliit, keeduklaas
Lõputöö Lõputööks on ühe tahke soola, mis võib olla kaksiksool, või lahuse analüüs, kus tuleb määrata nii katioon(id) kui anioon. Katioonid kuuluvad alati erinevatesse katioonide rühmadesse. Töö juures ei viida läbi leekreaktsioone, vaid määratakse katsetega lahusest. Tahke soola puhul tuleks valmistada vesilahus, kusjuures kõik kasutatud tahked soolad on vees lahustuvad. + NH4+ määrata alglahusest Katioonide segu + HCl Sademes
Kaksiksoola ja kompleksühendi dissotsiatsioon 1.1 Kolme katseklaasi valada ~2 mL FeNH4(SO4)2 lahust a) ühte katseklaasi lisada tilkhaaval 1 M H 2SO4 lahust kuni FeNH4(SO4)2 hüdrolüüsist tingitud punakas-pruuni värvuse kadumiseni. Seejärel lisada mõned tilgad NH4SCN lahust. Kui lahuses on Fe 3+ ioone värvub lahus tekkiva [Fe(SCN)]2+ tõttu punaseks. b) teise katseklaasi lisada mõned tilgad konts. NaOH lahust ja soojendada. Kui lahuses on NH4+ ioone, on tunda eralduva ammoniaagi lõhna. c) kolmandasse katseklaasi lisada 0,5-1 mL BaCl lahust. Kui lahuses on SO 42
Kui lahuses on SO42 ioone, tekib rasklahustuva BaSO4 sade. Kas lahuses oli nimetatud ioone? Kirjutada soola dissotsiatsioonivõrrand ja ioonide tõestusreaktsioonide võrrandid. 1.2 Võtta kahte katseklaasi ~2 mL K3[Fe(CN)6] lahust a) ühte katseklaasi lisada mõned tilgad NH4SCN lahust. Kas lahuses on Fe3+ ioone? b) teise katseklaasi lisada Cd2+ ioone sisaldavat lahust. Kui tekib Cd3[Fe(CN)6]2 sade, tõestab see kompleksiooni eksisteerimist lahuses. Kui lahuses oleksid CN ioonid, siis sadet ei tekiks, sest Cd(CN)2 on lahustuv. Kirjutada K3[Fe(CN)6] dissotsiatsioonivõrrand. Ammiinkompleksid. Saamine ja omadused. 2.1 Nelja katseklaasi valada ~3 mL 0,25 M CuSO4 lahust. a) ühte katseklaasi lisada tilkhaaval 6-8 tilka 0,5 M NH3H2O vesilahust, loksutada ja seejärel lisada veel ~15 tilka 6M NH3 H2O vesilahust kuni esialgselt tekkiv Cu(OH)2 sade lahustub ja moodustub selge sademeta tumesinine vase ammiinkompleksi sisaldav lahus. Saadud lahus hoida alles katseteks 2.2
moodustavad kompleksühendi sisesfääri. Valemis eristatakse sisesfäär nurksulgudega. Ligandide arv on määratud kompleksimoodustaja koordinatsiooniarvuga, millised on tavaliselt 2...6. Seejuures ühe ja sama elemendi aatomid võivad omada erinevaid koordinatsiooniarve sõltuvalt oksüdatsiooniastmest. Näiteks Cu(I) 2, Cu(II) 2, 3, 4 ja 6, Al(III) 3, 4 ja 6, Zn(II) 2, 3 ja 4, Fe(III) 2, 3, 4 ja 6. Kompleksühendi välissfääri võivad moodustada positiivse laenguga ioonid juhul, kui kompleksioon omab negatiivset laengut (kompleksanioon), negatiivse laenguga ioonid juhul, kui kompleksioon omab positiivset laengut (komplekskatioon). Välissfäär võib ka puududa ja kui kompleksi laeng on 0, on tegemist neutraalse kompleksiga, nagu näiteks [Co(NH3)3Cl3]. Antud juhul on kompleksimoodustaja Co(III) koordinatsiooniarv kuus ning ligandideks on 3 NH3 molekuli ja 3 Cl iooni. Ligandi side tsentraalaatomiga moodustub sama ligandi ühe või mitme aatomi vaba
Töö eesmärk Kaksiksoola ja kompleksühendi dissotsiatsioon; Amiinikompleksi saamine ja omadused; Atsiidokompleksid; Akvakompleksid; Hüdroksokomplekside saamine ja omadused Kompleksühendid, mis koosnevad komplekskatioonist ja kompleksanioonist; Tundumad kompleksioonide iseloomulikud reakstioonid; Komplekside püsivus. Kasutatavad ained ja katsevahendid FeNH4(SO4)2; 1 M H2SO4; NH4SCN; konts. NaOH; BaCl; K3[Fe(CN)6]; 0,25 M CuSO4; 0,5 M NH3H2O; 6M NH3 H2O; 0,2 M NaOH; 0,5 M NH4Cl ; Zn graanulid; 2 M NaOH; 0,2 M NiSO4; 0,2 M NaCl; AgNO; 3 2 küllastatud NaCl; Co(NO ) ·6H2O kristallid; atsetoon; 0,2 M 3 3 3 2 2 4 3 3 2 Bi(NO ) ; 0,25 M KI; tahke KI; 0,2 M Pb(NO ) ; Na SO ; CH COONa; 0,2 M Cd(CH COO) 2 3 4 4 3 3 6 4
ammooniumioonid esinevad lahuses. Pärast NaOH lisamist toimus reaktsioon, mille käigus aluseslises keskkonnas vabanes ammoniaak. Kirjutada NH4+ iooni tõestusrektsiooni võrrand FeNH4(SO4)2 + 4NaOH = Fe(OH)3 + NH4OH + 2Na2SO4 NH4OH = NH3 + H2O c) kolmandasse katseklaasi lisada 0,5 - 1 mL BaCl 2 lahust. Kui lahuses on SO42 ioone, tekib rasklahustuva BaSO4 sade. Kas lahuses oli SO42- ioone? Ioonid esinesid lahuses, kuna SO42- ioonide tõttu tekkis raskestilahustuv valge piimjas Ba(SO4) sade. Kirjutada SO42- iooni tõestusreaktsiooni võrrand 2FeNH4(SO4)2 + 3BaCl2 = 2FeCl3 + 3BaSO4 + (NH4)2SO4 Kirjutada FeNH4(SO4)2 dissotsiatsioonivõrrand FeNH4(SO4)2 = Fe3+ + NH4+ + 2SO42- FeNH4+ + SO42- = Fe3+ + NH4+ + SO42- 1.2 Võtta kahte katseklaasi ~2 mL K3[Fe(CN)6] lahust a) ühte katseklaasi lisada mõned tilgad NH4SCN lahust.
3NH3·H2O + Fe3+ → Fe(OH)3 + 3NH4+ 4NH3·H2O + Cu2+→ [Cu(NH3)4]2++ 4H2O 6NH3·H2O + Ni2+→ [Ni(NH3)6]2+ + 6H2O Ni2+ + [N2(OH)2C2(CH3)2]2– →Ni[N2(OH)2C2(CH3)2] 2Cu2+ + K4[Fe(CN)6] → Cu2[Fe(CN)6] + 4K+ Katse 3.2. Al3+-iooni tõestus Cu2+-, Cd2+-, Fe3+- ja Zn2+-ioonide juuresolekul Filterpaberile kantakse üks tilk K4[Fe(CN)6] - lahust ja tilga keskele üks tilk analüüsitavat lahust. Tilga keskel seotakse kõik teised Al3+-iooni tõestamist segavad ioonid rasklahustuvate heksatsüanoferraatidena. Al3+-ioonid difundeeruvad laigu äärtesse. Nüüd hoida laiku avatud konts. NH3·H2O pudeli kohal - laigu äärtesse tekib Al(OH) 3. Alisariini (1,2, dihüdroksüantrakinoon C14H8O4) lahuse tilgutamisel ümber laigu äärte reageerib tekkinud Al(OH)3 alisariiniga ja moodustub roosakaspunane rõngas. Kirjutada heksatsüanoferraatidega toimuvate reaktsioonide võrrandid. K4[Fe(CN)6] + 2Cu2+ → Cu2[Fe(CN)6] + 4K+
1.2 Võtta kahte katseklaasi ~2 mL K3[Fe(CN)6] lahust Kaaliumheksatsüanoferraat(III) a) ühte katseklaasi lisada mõned tilgad NH4SCN lahust. Kas lahuses on Fe3+ ioone? Muutust ei toimunud, seega lahuses pole Fe 3+ ioone ja lahus ei värvunud seetõttu punaseks. b) teise katseklaasi lisada Cd2+ ioone sisaldavat lahust. Kui tekib Cd3[Fe(CN)6]2 sade, tõestab see kompleksiooni eksisteerimist lahuses. Kui lahuses oleksid CN– ioonid, siis sadet ei tekiks, sest Cd(CN)2 on lahustuv. Kirjutada [Fe(CN)6]3- iooni tõestusreaktsiooni võrrand. 3Cd2+ + 2[Fe(CN)6]2-→ Cd3[Fe(CN)6]2 kaadmiumheksatsüanoferraat(III) Kirjutada K3[Fe(CN)6] dissotsiatsioonivõrrand. K3[Fe(CN)6 ]2 ↔ 3K+ + [Fe(CN)6]3- Ammiinkompleksid. Saamine ja omadused. 2.1 Nelja katseklaasi valada ~3 mL 0,25 M CuSO 4 lahust. a) ühte katseklaasi lisada tilkhaaval 6-8 tilka 0,5 M NH 3 H2O vesilahust, loksutada
Tähtsamad puhverlahused on: 1. ammooniumpuhver, mille pH~9, koosneb ammoniaakhüdraadist NH3 · H2O ja ammooniumkloriidist NH4Cl. 2. etanaatpuhver, mille pH~4,5, koosneb etaanhappest CH3COOH ja naatriumetanaadist CH3COONa. Molaarne kontsentratsioon näitab lahustunud aine moolide arvu 1 dm3 lahuses.Ühiku mol/dm3 asemel kasutatakse tihti lühemat varianti M. Näiteks 2mol/dm3=2M. Katioonid on positiivse laenguga ioonid: H+,NH4+,kõik metallide ioonid.NH4+ on ammooniumioon, mis võib kuuluda soolade koostisse nagu metallide ioonidki. Anioonid on negatiivse laenguga ioonid: OH-,happejääkioonid. Lehekülje algusesse Põhilised tööoperatsioonid keemilisel analüüsil. Uuritava aine viimine vesilahusesse. 1. Paljud metallid ja anorgaanilised ained reageerivad tugevate hapetega (HCl,H2SO4,HNO3) või nende seguga (näiteks kuningveega, mis koosneb
Tsentrifuugisin. Osa tsentrifugaadist leelistasin NH3H2O-ga, lisasin 5 tilka 1 M (NH4)2CO3 lahust ja soojendasin 80 oC juures veevannis. Sadet ei tekkinud, seega puuduvad lahusest ka IV rühma katioonid. V rühma katioonide määramine Kuna tsentrifugaadis puudus IV rühm, siis puudusid sealt ka Ba2+ ja Ca2+, seega ma ei pidanud lahusest nende jälgi kõrvaldama ja võisin kohe minna V rühma juurde. V rühma kahest esindajast ühe kohta olin juba tõestusreaktsiooni teinud. Nendeks olid NH4+- ioonid, mida lahuses ei esinenud. Tegin katse läbi ka Mg2+- ioonidega. Selleks soojendasin veidi lahust keemiseni ja lisasin 2 tilka dinaatriumveinikfosfaadi lahus, 3 tilka 2 M ammoniaakhüdraati ja soojendasin. Sadet ei tekkinud, seega ei olnud lahuse ka Mg2+- ioone. Anioonide määramine Eelnevalt teadsin, et mu uuritav sool sisaldab üht aniooni. Esmalt pidin valmistama anioonide lahuse, kust oleks kõrvaldatud katioonid, mis võivad segada anioonide määramist. Selleks
EKSPERIMENTAALNE TÖÖ Kaksiksoola ja kompleksühendi dissotsiatsioon 1.1 Kolme katseklaasi valada ~2 mL FeNH4(SO4)2 lahust. a) ühte katseklaasi lisada tilkhaaval 1 M H2SO4 lahust kuni FeNH4(SO4)2 hüdrolüüsist tingitud punakas-pruuni värvuse kadumiseni. Seejärel lisada mõned tilgad NH4SCN lahust. Kui lahuses on Fe3+ ioone värvub lahus tekkiva [Fe(SCN)]2+ tõttu punaseks. Lahus värvus punaseks, seega Fe3+ ioonid olid olemas. Fe3+ + NH4SCN[Fe(SCN)]2+ + NH4+ b) teise katseklaasi lisada mõned tilgad konts. NaOH lahust ja soojendada. Kui lahuses on NH4+ ioone, on tunda eralduva ammoniaagi lõhna. NH4+ + NaOH NH3 + H2O + Na+ c) kolmandasse katseklaasi lisada 0,5-1 mL BaCl lahust. Kui lahuses on SO42 ioone, tekib rasklahustuva BaSO4 sade. Tekkis sade, seega SO42 ioonid olid olemas. SO42- + BaClBaSO4 + 2 Cl- FeNH4(SO4)2- Fe3+ + NH4+ + 2 SO42- 1.2 Võtta kahte katseklaasi ~2 mL K3[Fe(CN)6] lahust
a) ühte katseklaasi lisada mõned tilgad NH4SCN lahust. Kas lahuses on Fe3+ ioone? Peale NH4SCN lisamist ei tekkinud FeSCN2+ iooni ja lahus ei värvunud punaseks. Seega ei anna K3[Fe(CN)6] dissotseerumisel Fe3+ ioone, mida võiski oletada, sest raud on tsentraalaatom selles kompleksis. b) teise katseklaasi lisada Cd2+ ioone sisaldavat lahust. Kui tekib Cd3[Fe(CN)6]2 sade, tõestab see kompleksiooni eksisteerimist lahuses. Kui lahuses oleksid CN ioonid, siis sadet ei tekiks, sest Cd(CN)2 on lahustuv. Cd2+ ioonide lisamisel tekkis Cd3[Fe(CN)6]2 püsiva kompleksi sade, seega ei anna K3[Fe(CN)6] CN ioone lahusesse. K3[Fe(CN)6]2 + Cd2+ Cd3[Fe(CN)6]2 + 3K+ K3[Fe(CN)6 ]2 3K+ + [Fe(CN)6]3- Ammiinkompleksid. Saamine ja omadused. 2.1 Nelja katseklaasi valada ~3 mL 0,25 M CuSO4 lahust. a) ühte katseklaasi lisada tilkhaaval 6-8 tilka 0,5 M NH3 ·H2O vesilahust, loksutada ja seejärel lisada veel
ja omadused; atsiidokompleksid; hüdroksokomplekside saamine ja omadused; kompleksühendid, mis koosnevad komplekskatioonist ja kompleksanioonist; tuntumaid kompleksioonidele iseloomulikke reaktsioone(anioonide ja katioonide tõestamine lahuses); komplekside püsivus. 2. Töövahendid: Katseklaasid, elektripliit 3. Kompleksühendid Kompleksühend koosneb tsentraalaatomist kompleksimoodustajast ja mille ümber on koordineerunud kas neutraalsed molekulid, aatomid või ioonid, milliseid kõiki nimetatakse ligandideks. Tsentraalaatom koos ligandidega moodustavad kompleksühendi sisesfääri. Ligandide arv on määratud kompleksimoodustaja koordinatsiooniarvuga, millised on tavaliselt 2...6. Seejuures ühe ja sama elemendi aatomid võivad omada erinevaid koordinatsiooniarve sõltuvalt oksüdatsiooniastmest. Kompleksühendi välissfääri võivad moodustada positiivse laenguga ioonid juhul, kui
2. Kasutatud mõõteseadmed, töövahendid ja kemikaalid Töövahendid: Katseklaas. Kasutatud ained: K3[Fe(CN)6], Cd(CH3COO)2. 3. Töö käik Valasin katseklaasi ~2 mL K3[Fe(CN)6] lahust. Lisasin Cd(CH3COO)2 lahust. 4. Katseandmed Lahusesse tekkis sade. 5. Katseandmete töötlus ja tulemuste analüüs Tekkis sade, mis pidi olema Cd3[Fe(CN)6]2 sade, sest Cd(CN)2 on lahustuv. Järelikult olid lahuses [Fe(CN)6] kompleksioonid, mitte CN- ioonid. Dissotsiatsioonivõrrand: K3[Fe(CN)6] 3K(aq) + [Fe(CN)6]3-(aq) 6. Kokkuvõte või järeldused Lahuses moodustus sade, järelikult leidus lahuses K3[Fe(CN)6] dissotsiatsiooni järgselt tekkinud [Fe(CN)6]3- ioone, mitte aga CN- ioone. Ammiinkompleksid. Saamine ja omadused. 1. Katsed 0,25 M CuSO4 lahusega a) 1. Töö eesmärk o Saada lahustuvast vask(II)sulfaadist rasklahustuv vask(II)hüdroksiid ning sellest lahustuv ammiinkompleks. 2
a) Esimesse katseklaasi lisasin 10 tilka 2 M NaOH lahust. b) Teise katseklaasi panin ühe Zn graanuli. 3. Valasin kahte katseklaasi 1mL 0,2 M NiSO4 lahust. a) Esimesse katseklaasi lisasin tilkhaaval ja loksutades 0,2 M NaOH lahust kuni muutusi enam ei toimunud. b) Teise katseklaasi lisasin tilkhaaval ja loksutades 6 M NH3H2O vesilahust. Atsiidokompleksid 1. Valasin katseklaasi 0,5 mL 0,2 M NaCl lahust ning lisasin sellele 1 tilga AgNO 3 lahust. Loksutasin ning lisasin 3 mL küllastatud NaCl lahust. 2. a) Panin kuiva katseklaasi mõned Co(NO3)26H2O kristallid ja valasin peale 3 mL atsetooni. b) Lisasin eelmises katses saadud lahuse katseklaasi põhja 3 mm paksuse kihi NaCl kristalle. c) Loksutasin eelmist lahust kuni NaCl kristallid lahustusid ja lisasin katseklaasi 1 mL destilleeritud vett. 3
ühendist välja tõrjuda 2.3 Kahte katseklaasi valati ~1 ml 0,2M NiSO4 lahust a) lisati tilkhaaval 0,2M NaOH lahust b) lisati tilkhaaval 6M NH3H2O vesilahust Atsiidokompleksid 3.1 0,5 ml 0,2M NaCl lahusele lisati 1 tilk AgNO3 lahust Lisati ~3 ml küllastunud NaCl lahust 3.2 a) katseklaasi pandi mõned Co(NO3)26H2O kristallid, 2-3 ml atsetooni tekkis lillakas lahus b) lisati NaCl kristalle NaCl kristallide ümber olev sade värvus siniseks 2 c) loksutati kuni NaCl lahustumiseni, lisati ~1 ml vett. Lahus värvus roosaks 3.3 0,5 ml 0,2M Bi(NO3)3 lahusele lisati tilkhaaval 0,25M KI lahust Lisati tahket KI 3.4 0,5 ml 0,25M KI lahusele lisati 1 ml vett ja 1-2 tilka 0,2M Pb(NO3)2 lahust Lisati tahket KI 3.5
Sissejuhatus Töö eesmärgiks oli tahke soola, mis võis olla kaksiksool, või lahuse analüüs. Lahus võis seega sisaldada ühe või kaks katiooni ja ühe aniooni, kusjuures katioonid pidid olema erinevatest rühmadest. Määrata tuli nii katioonid kui anioonid. Töö käik Uuritavaks aineks oli tahke aine VIII. Kuna tegemist oli sinakasrohelise pulbriga, võis ennustada nikliioonide olemasolu. Valmistasin ainest lahuse, selleks panin natuke ainet katseklaasi, lisasin destilleeritud vett ja segasin, kuni sool oli täielikult lahustunud. Ka tekkinud lahus oli sinakasrohelise värvusega. I rühma katioonide tõestamine Katioonide I rühma sadestamiseks lisasin uuritavale lahusele HCl, kuna sadet ei tekkinud, võis
Cu2+ Sinine Sade säilib Tumesinine Tumesinine lahus lahus Co2+ Sinine Roosakas lahus Pruun sade Rohekas sade Ni2+ Heleroheline Sade säilib Lillakas lahus Tumesinine lahus Pb2+ Valge Sade lahustub Sade säilib Valkjas-hall sade Al3+ Valge Sade lahustub Sade säilib Valge sade Kokkuvõte: Ioonid, mis moodustavad püsivaid ammiin- ja hüdroksokomplekse on: Zn2+, Co2+
Hüdrolüüsi tõttu ei sadene Al2S3 ja Cr2S3, vaid jäävad sademesse hüdroksiididena Al(OH)3 ja Cr(OH)3. Sulfiidide täielikuks sadestamiseks lisatakse veel paar tilka TAA ja hoitakse vesivannis 2 min. Tsentrifuugitakse. Tekkinud sulfiidide sademete värvused: CoS, NiS, FeS - mustad MnS - roosakasvalge ZnS - valge Sademele lisatakse sademega võrdne maht 2M HCl lahust ja segatakse. Mitte kuumutada! Sademes: NiS ja CoS. Lahuses: Fe2+, Mn2+, Cr3+, Al3+ ja Zn2+ - ioonid. Sademe CoS ja NiS analüüs: Sademele lisatakse 1...2 tilka konts. HCl ja 1...2 tilka konts. HNO3. CoS ja NiS reageerivad vastavalt võrrandile 3CoS + 2HNO3 + 6HCl 3CoCl2 + 2NO + 4H2O + 3S Hapete liia eraldamiseks kuumutatakse vesivannis kuni pruuni lämmastikdioksiidi enam ei eraldu ja lahjendatakse veega 1-1,5 ml-ni. Saadud lahust kasutatakse Co2+ ja Ni2+ -ioonide tõestamiseks. Ni2+- ioonide tõestamine 4...5 tilgale lahusele lisatakse 6M NH3· H2O lahust kuni leelisese reaktsioonini ja 2.
Tsentrifuugitakse. Co2+ + (NH4)2S CoS + NH4+ Ni2+ + (NH4)2S NiS + NH4+ Fe2+ + (NH4)2S FeS + NH4+ Mn2+ + (NH4)2S MnS + NH4+ Zn2+ + (NH4)2S ZnS + NH4+ Tekkinud sulfiidide sademete värvused: CoS, NiS, FeS - mustad MnS - roosakasvalge ZnS - valge Sademele lisatakse sademega võrdne maht 2M HCl lahust, segatakseja tsentrifuugitakse. Mitte kuumutada! Säilitatakse nii sade kui lahus. Sademes: NiS ja CoS. Tekkis must sade. Lahuses: Fe2+, Mn2+, Cr3+, Al3+ ja Zn2+ - ioonid. Sademe CoS ja NiS analüüs Sademele lisatakse 1...2 tilka konts. HCl ja 1...2 tilka konts. HNO3. CoS ja NiS reageerivad vastavalt võrrandile 3CoS + 2HNO3 + 6HCl 3CoCl2 + 2NO + 4H2O + 3S 3NiS + 2HNO3 + 6HCl 3NiCl2 + 2NO + 4H2O + 3S Hapete liia eraldamiseks kuumutatakse vesivannis kuni pruuni lämmastikdioksiidi enam ei eraldu ja lahjendatakse veega 1-1,5 ml-ni. Saadud lahust kasutatakse Co2+ ja Ni2+ -ioonide tõestamiseks. Ni2+- ioonide tõestamine · 4..
Cr2 O 7 + 14H + + 6e – 3SO3 6 H 3H 2 O 2Cr 3+ + 7H 2 O 3SO4 12 H 6e 2– 2 2 Cr2 O 7 + 8H + 3SO3 2Cr 3+ 3SO4 4H 2O K 2 Cr2 O 7 + 4H 2 SO4 3 Na2 SO3 Cr2 SO 4 3 3 Na2 SO4 4 H 2 O K 2 SO4 Arvutada, lähtudes standardpotentsiaali väärtustest, kas hapestatud lahuses Cr 3+ ioonid redutseeruvad (naatriumsulfiti toimel) Cr2+ ioonideks. 2 2 SO4 4 H 2e 2 H SO3 H 2O -0,93V – redutseerija Cr 3+ + e – Cr 2+ -0,41V – oksüdeerija E 0 0,41 0,17 0,58V 0
HCl, segatakse, tsentrifuugitakse. 5. Võetakse tsentrifugaat pipetiga sademe pealt ettevaatlikult ära. 6. Tsentrifugaat hoitakse alles edasiseks. 7. Kloriidide sadet pestakse külma soolhappelise veega 2M HCl-i lisamisel saadud lahuselete tekkis valge hägu ning sade. Pb2+ + 2Cl PbCl2 Ag+ + Cl AgCl Hg22+ + 2Cl Hg2Cl2 Miks on vajalik järgnevate rühmade katioonide väljapesemine sademest? Pesemine on vajalik lahusesse jäänud anioonide ja järgnevate rühmade katioonide väljapesemiseks. Miks tuleb pesta külma soolhappelise veega? Kuna see sadestab lahusesse jäänud anioonide ja järgnevate rühmade katioonid välja. PbCl2 eraldamine AgCl ja Hg2Cl2 sademest ja Pb2+-ioonide tõestamine 1. Pestud sademele lisatakse 1-2 ml vett, 2. Segatakse ja soojendatakse 5 minuti jooksul segades keevas vesivannis. 3. Tsentrifuugitakse kuumalt. 4. Tsentrifugaat kanda pipetiga koheselt teise katseklaasi ja lahuse üksikosadest tõestada
HCl, segatakse, tsentrifuugitakse. 5. Võetakse tsentrifugaat pipetiga sademe pealt ettevaatlikult ära. 6. Tsentrifugaat hoitakse alles edasiseks. 7. Kloriidide sadet pestakse külma soolhappelise veega 2M HCl-i lisamisel saadud lahusele tekkis valge hägu ning sade. Pb2+ + 2Cl PbCl2 Ag+ + Cl AgCl Hg22+ + 2Cl Hg2Cl2 Miks on vajalik järgnevate rühmade katioonide väljapesemine sademest? Pesemine on vajalik lahusesse jäänud anioonide ja järgnevate rühmade katioonide väljapesemiseks. Miks tuleb pesta külma soolhappelise veega? Kuna see sadestab lahusesse jäänud anioonide ja järgnevate rühmade katioonid välja ning väldib PbCl2 välja sadenemist. PbCl2 eraldamine AgCl ja Hg2Cl2 sademest ja Pb2+-ioonide tõestamine 1. Pestud sademele lisatakse 1-2 ml vett, 2. Segatakse ja soojendatakse 5 minuti jooksul segades keevas vesivannis. 3. Tsentrifuugitakse kuumalt. 4
Aatomi või ühendi negatiivne elektrilaeng tuleneb normaalsest suuremast arvust elektronidest ehk elektronide koguarv ületab positiivse laenguga prootonite koguarvu. Anioonide jagunemine Erinevalt katioonidest, mis kvalitatiivsel analüüsil jaotatakse viide analüütilisse rühma, puudub anioonidel range jaotus rühmadesse. Anioonide klassifiktasioon põhineb vastavate hapetebaariumi- ning hõbedasoolade erineval lahustuvusel.Nende reaktiivide suhtes jaotatakse kõik anioonid kolme rühma. Anioonide I rühma kuuluvad anioonid, mis sadestuvad baariumkloriidiga pH=7-9 juures.Need soolad on vees rasklahustuvad, kuid lahustuvad hapetes (välja arvatud BaSO4) II rühma kuuluvad anioonid,mis sadestuvad hõbenitraadiga lämmastikhappelises lahuses. I rühma anioonid moodustavad Ag+ ioonidega soolad, mis lahustuvad lahjendatud hapetes või isegi vees ( Ag2SO4). III rühma kuuluvad anioonid, mis ei sadestu BaCl 2 või AgNO3 toimel.Ühe rühma anioone
Tekib berliini sinine värvus, mis tõestab ioonide olemasolu. 4Fe3+ + 3[Fe(CN)6]4- → Fe4[Fe(CN)6]3 ↓ Mn2+-ioonide tõestamine Lisan tsentrifuugitud sademele 5-6 tilka konts HNO 3 ja keedan vesivannil sademe täieliku reageerimiseni. 2MnO(OH)2 + 4HNO3 → 2Mn(NO3)2 + 4H2O + O2 Võtan saadud lahusest 2-3 tilka ja lahjendan veega mahuni 5ml. Lisan lahusesse tahket NaBiO3 ning lahus värvub lillaks, millega on tõestatud mangaani ioonid lahuses. 2Mn2+ + 5BiO3- + 14H+ → 2MnO4- + 5Bi3+ + 7H2O Al3+-ioonide tõestamine 1)Lisan 7-8 tilgale leeliselisele lahusele lahjendatud HCl-i ning algul sadenev alumiiniumhüdroksiid lahustub happe edasisel lisamisel. Kui lahust uuesti leelisatada NH3 H2O, tekib paks valge sade, mis tõestab alumiiniumioonide olemasolu. [Al(OH)6]3- + 3H+ → Al(OH)3 ↓ 3H2O Al(OH)3 + 3H+ → Al3+ + 3H2O Al3+ + 3NH3 H2O → Al(OH)3 ↓ 3NH4+
7. Kloriidide sadet pesin külma soolhappelise veega (pesuvee valmistamiseks lisatakse 10 ml destilleeritud veele 3-4 tilka konts. HCl) 8. Pesemiseks lisasin sademele 1-2 ml pesuvett, segasin ja tsentrifuugisin. Kui lahuses teiste rühmade katioone pole, piisab ühekordsest pesemisest, muidu pestakse kolm korda. Miks on vajalik järgnevate rühmade katioonide väljapesemine sademest? Pesemine on vajalik lahusesse jäänud anioonide ja järgnevate rühmade katioonide väljapesemiseks. Kui järgnevate rühmade katioonid jäävad lahusesse, ei saa hakata esimese rühma katioone eraldama. Tõestuste puhul segavad katioonid üksteist ning ei saa kindlalt väita, mis eraldus ja mis sadenes. Miks tuleb pesta külma soolhappelise veega? Külm soolhappeline vesi hapustab lahuse, lisab prootoneid ning koristab teised katioonid lahusest. PbCl2 eraldamine AgCl ja Hg2Cl2 sademest ja Pb2+-ioonide tõestamine 1
Et seda vältida, tuleb lahusele enne sadestamist lisada NH4Cl lahust, mis vähendab lahuse pH vajaliku väärtuseni pH~9, mille juures ei sadene Mg2+-ioonid magneesiumhüdroksiidkarbonaadina. Seega toimub IV rühma katioonide Ba2+, Sr2+ ja Ca2+ sadestamine (NH4)2CO3 lahusega ammoniaakhüdraadi ja ammooniumkloriidi juuresolekul soojendamisega. P4.2 Analüüsi käik Käesolevas töös võivad katioonidena sisalduda IV rühma katioonidest Ba2+ ja Ca2+ ning V rühma katioonidest Mg2+ ja NH4+- ioonid. Kuna analüüsi käigus lisatakse analüüsitavale lahusele ammooniumisoolasid, siis tõestatakse NH4+-ioonid alati alglahusest. NH4+- ioonide tõestamine Ühele tilgale alglahusele lisatakse 1...2 tilka Nessleri reaktiivi. NH4+ -ioonide olemasolul moodustub iseloomulik punakaspruun amorfne sade. Väga väikeste ammooniumioonide kontsentratsioonide puhul tekib ainult pruunikaskollane värvus. See on väga tundlik reaktsioon.
Üliõpilase nimi:_________________________ Õpperühm:____________________________ Kuupäev:____________________________ LABORATOORNE TÖÖ 4 Reaktsioonid elektrolüütide lahustes. Heterogeenne tasakaal Praktiline osa NB! Sademed ei ole alati kohevad ja suuremahulised. Sademe teket uurides tuleb katseklaasi loksutada ja vaadata hoolega vastu valgust või vastu tumedat tausta, kas katseklaasis pole mitte peenekristalset või kolloidset sadet. Kirjud ja kihilised sademed viitavad lahuste liigvähesele segamisele-loksutamisele reaktsioonide läbiviimisel. 1. Rasklahustuva ühendi sadenemine ja lahustumine Katse 1.1 Valada katseklaasidesse 1 mL HCl, NaCl ja CaCl 2 lahust ning lisada igasse katseklaasi 0,1 mL (2 tilka) AgNO3 lahust. Kirjeldada, mis toimub HCl lahusele AgNO3 lahuse lisamisel (sadem
Molekulaarkujul võrrandis kajastuvad vaid ühendid. Täpsemini kirjeldab toimuvat ioonvõrrand, sest elektrolüüdid on vesilahuses jagunenud ioonideks ja osa ioone mingisse vastastiktoimesse ei astu. Et eristada erinevates agregaatolekutes olevaid ja lahustunud ühendeid, on korrektne märkida olek ühendi või iooni juurde. Ioonvõrrandite kirjutamisel jälgida järgmisi reegleid: lahku võib kirjutada kõik tugevad elektrolüüdid vasakul ja paremal pool korduvad ioonid jäetakse võrrandist välja (taandatakse) kokku jäetakse: gaasid jt mittedissotsieeruvad ühendid (CO2, NH3, SO2, MnO2 jt) vähelahustuvad ühendid (BaSO4, AgCl, Cu(OH)2 jt) vesi H2O ning muud vähedissotsieeruvad ühendid (H2S, HCN, HF, NH3 ⋅ H2O, CH3COOH jt) kompleksioonid ( [Ag(NH3)2]+, [Al(OH)6]3– jt) laengute summa võrrandi vasakul pool peab võrduma laengute summaga paremal pool
kordasin tsentrifuugimist uuesti. Pipeteerisin tsentrifugaadi teise katseklaasi ja hoidusin sadet pipetiga kaasa võtmast. Kuna oli teada, et tsentrifugaadis teiste rühmade katioone pole, valasin selle lihtsalt kraanikaussi. Valmistasin pesuvee (10 ml dest. vett + 3 tilka konts. HCl) ning lisasin seda sademele ca 1,5 ml . Segasin ja tsentrifuugisin uuesti. Kui lahuses teiste rühmade katioone pole, piisab ühekordsest pesemisest, muidu pestakse kolm korda. Pesemine on vajalik lahusesse jäänud anioonide ja järgnevate rühmade katioonide väljapesemiseks. Kui järgnevate rühmade katioonid jäävad lahusesse, ei saa hakata esimese rühma katioone eraldama. Tõestuste puhul segavad katioonid üksteist ning ei saa kindlalt väita, mis eraldus ja mis sadenes. Külm soolhappeline vesi hapustab lahuse, lisab prootoneid ning koristab teised katioonid lahusest. Pb2+ -ioonide tõestamine Pestud sademele lisasin 2 ml destilleeritud vett, segasin ja soojendasin ca 5 minutit keevas vesivannis
Võib lisada ka mõne tilga TAA-d ning kergelt soojendada. Happelisust vähendades sadestus kollane CdS, mis tõestas et lahuses olid Cd2+ -ioonid. Järelejäänus mustale CuS sademele lisatakse 4-5 tilka k HNO 3, happe liig eraldatakse aurustamisega, lahjendatakse veega ja teostatakse tõestuskatse [K 4(CN)6] lahusega. Punakaspruuni sademe teke tõestab, et lahuses on Cu2+ -ioone. Lisades lahusele [K4(CN)6] lahust tekkis koheselt punakaspruun sade. Sellega tõestasin, et lahuses olid Cu2+ ioonid. P 2.4 B- alarühma analüüs Kui B-alarühma uuritakse eraldi, siis sadestada B-alarühma katioone sisaldavast alglahusest katioonid sulfiididena lahust TAA-ga keetes nagu kirjeldatud eespool, eraldada sade tsentrifuugimisel ning lahustada k. HCl-s. Happe edasisel lisamisel ja lahuse keetmisel moodustuvad klorokompleksid. SnS2 + 6HCl H2[SnCl6] + 2H2S Sb2S3 + 12HCl 2H3[SbCl6] + 3H2S Sb2S5 + 12HCl 2H3[SbCl6] + 3H2S + 2S Sn4+ - ja Sb3+-ioonide eraldamine ning Sb3+-ioonide tõestus
KEEMIA · Halogeenide aatomiehitus: F Cl Br I F2 Cl2 Br2 I2 gaas gaas vedelik tahke kollane rohekaskollane punakaspruun must hõbehalli läikega +9| 2)7) +17| 2)8)7) +35| 2)8)18)7) +53| 2)8)18)18)7) 2 5 2 5 2 5 2s 2p 3s 3p 4s 4p 5s25p5 Max o.a. on VII Min o.a. on I · Cl keemilised omadused 1. Cl2 + 2NaBr =
annaabi.ee 
