Potentsiomeetria (0)

Tallinna Tehnikaülikool
Keemia instituut
Analüütilise keemia õppeool
Üliõpilane: Aigi Kattai
Teostatud:
Õpperühm:
Kaitstud:
Õppejõud: Aini Vaarmann
Hinne:
Cola - jookides H3PO4 määramine
potentsiomeetrilisel tiitrimisel
Töövahendid ja reaktiivid :
Ph-meeter
Klaaselektrood
Kalomelektrood
Magnetsegaja
Bürett
0,01 M KOH lahus
pH 4,01 puhverlahus
pH 9,18 puhverlahus
Cola- jook
Töö käik:
Mõõda 100 ml Cola- jooki Erlenmeieri kolbi, kata kolb uuriklaasiga, keeda tasasel tulel 20 min, et eemaldada CO2 proovist. Jahuta toatemperatuurini ja lahjenda proov 100 ml mõõtekolvis destileeritud H2O-ga märgini, s.o. 100 ml-ni. Kleebi kolvile silt oma andmetega .
Määra kindlaks KOH täpne kontsentratsioon. Pese büretti 3x KOH lahuse väikeste portsjonitega. Täida bürett KOH-a, fikseeri algnäit.
Pese 20 ml pipetti 3x väikeste koguste dekarboniseeritud Cola- joogiga . Mõõda 20 ml Cola-jooki 100 ml-sse keeduklaasi.
Kalibreeri pH-meeter puhverlahusega. Seejärel mõõda Cola-joogi pH ning tiitri 0,5 ml kaupa KOH lahusega. Märgi üles ml ja pH näit igakordsel NaOH lisamisel.
Tiitri kuni teise ekvivalentpunktini. Ka3 on väike, seega ei ole tarvis kolmandat prootonit tiitrida H3PO4-s.
Tee graafikud (pH/ml ja pH/ml//ml) ja leia H3PO4 kontsentratsioon Cola-joogis.
Arvuta Ka1 ja Ka2 graafiku põhjal ning võrdle tulemusi kirjanduse andmetega. Leia H3PO4 ionisatsiooniprotsent Cola-jookides.
0,01 M NaOH lahuse valmistamine

• Kaaluda vajalik kogus NaOH keeduklaasi. 1l 0,01 M NaOH jaoks võtta 0,45 g.
  
• NaOH lahustada 1l-s CO2-st vabastatud destileeritud vees (vesi keeta ja jahutada naatronlupja sisaldava absorptsioontoruga varustatud nõus)
  
• Saadud lahusele lisada 2-3 ml 2N BaCl2 lahust, lasta sademel settida, kontrollida sadestumise täielikkust ning valada selginenud vedelik sifooni abil ettevaatlikult teise nõusse.
  
• Saadud NaOH lahust hoida korgiga hästi suletud pudelis (naatronlubi!)
  
• NaOH täpne tiiter määrata kindlaks kas HCl mõõtelahusega või põhiaine, nt oblikhappe abil üksikkaalutise meetodil.
  

Märkused töö käigus:
Antud töös kasutasin tiitimisel NaOH asemel KOH, mille täpse konsentratsiooni määrasin kindlaks 0,0097 M HCl abil.
Tiitrisin kolm korda (25 ml) ja tulemused olid 24,8 ml, 25,1 ml ja 25,0 ml.
Ekvivalentpunktis on KOH ja HCl ekvivalentide arvud võrdsed ehk ekv(KOH)=ekv(HCl) → VKOH*CKOH = VHCl *CHCl
C1 = 0,0097*25/24,8 = 0,00978
C1 = 0,0097*25/25,1 = 0,00966
C1 = 0,0097*25/25,0 = 0,00970
CKOH = 0,0097 n
Kalibreerisin pH-meetri. Keeduklaasi pipeteerisin 20,0 ml Cola-jooki.
VKOH
pH
emj
ΔV
ΔE
ΔE/ΔV
0,0
2,38
238
0,5
2,44
244
0,5
6
12
1,0
2,49
249
0,5
5
10
1,5
2,54
254
0,5
5
10
2,0
2,59
259
0,5
5
10
2,5
2,65
265
0,5
6
12
3,0
2,71
271
0,5
6
12
3,5
2,77
277
0,5
6
12
4,0
2,84
284
0,5
7
14
4,5
2,92
292
0,5
8
16
5,0
3,01
301
0,5
9
18
5,5
3,12
312
0,5
11
22
6,0
3,26
326
0,5
14
28
6,5
3,43
343
0,5
17
34
7,0
3,65
365
0,5
22
44
7,5
3,99
399
0,5
34
68
8,0
4,49
449
0,5
50
100
8,5
5,08
508
0,5
59
118
9,0
5,51
551
0,5
43
86
9,5
5,82
582
0,5
31
62
10,0
6,04
604
0,5
22
44
10,5
6,21
621
0,5
17
34
11,0
6,36
636
0,5
15
30
11,5
6,47
647
0,5
11
22
12,0
6,58
658
0,5
11
22
12,5
6,68
668
0,5
10
20
13,0
6,77
677
0,5
9
18
13,5
6,86
686
0,5
9
18
14,0
6,95
695
0,5
9
18
14,5
7,04
704
0,5
9
18
15,0
7,12
712
0,5
8
16
15,5
7,20
720
0,5
8
16
16,0
7,29
729
0,5
9
18
16,5
7,40
740
0,5
11
22
17,0
7,50
750
0,5
10
20
17,5
7,61
761
0,5
11
22
18,0
7,72
772
0,5
11
22
18,5
7,86
786
0,5
14
28
19,0
8,01
801
0,5
15
30
19,5
8,18
818
0,5
17
34
20,0
8,39
839
0,5
21
42
20,5
8,60
860
0,5
21
42
21,0
8,74
874
0,5
14
28
21,5
8,88
888
0,5
14
28
22,0
8,99
899
0,5
11
22
22,5
9,07
907
0,5
8
16
23,0
9,14
914
0,5
7
14
23,5
9,20
920
0,5
6
12
24,0
9,25
925
0,5
5
10
24,5
9,31
931
0,5
6
12
25,0
9,36
936
0,5
5
10
25,5
9,42
942
0,5
6
12
26,0
9,47
947
0,5
5
10
26,5
0,5
27,0
9,56
956
0,5
27,5
9,60
960
0,5
4
8
28,0
9,65
965
0,5
5
10
28,5
9,69
969
0,5
4
8
29,0
9,73
973
0,5
4
8
29,5
9,76
976
0,5
3
6
30,0
9,79
979
0,5
3
6
30,5
9,82
982
0,5
3
6
31,0
9,85
985
0,5
3
6
31,5
9,86
986
0,5
1
2
32,0
9,88
988
0,5
2
4
32,5
9,91
991
0,5
3
6
33,0
9,94
994
0,5
3
6
33,5
9,96
996
0,5
2
4
34,0
9,98
998
0,5
2
4
34,5
9,99
999
0,5
1
2
Fosforhappe kontsentratsioon:
Kuna kolmandat eksivalentpunki määrata ei õnnestunud, siis arvutasin H3PO4 kontsentratsiooni teise ekvivalentpunkti järgi. Ekvivalentide võrdsuse põhjal ehk ekv(H3PO4) = ekv(KOH) → VH3PO4 *CH3PO4 = VKOH *CKOH
Dissotsiatsioonikonstantide arvutamine:
H3PO4 + H2O = H3O+ + H2PO4 -
(H3PO4) = 0,0136 n
(H3O+) = 10-pH = 10-4,80 = 1,58*10-5
(H2PO4-) = C(KOH)*V(KOH)/V(Cola) = 0,0097*8,3/20 = 4,03*10-3 n
K1 = 1,58*10-5*4,03*10-3/0,0136 = 4,68*10-6
H2PO4- + H2O = H3O+ + HPO42 -
(H3O+) = 10-pH = 10-8,39 = 4,0*10-9
(H2PO4-) = 4,03*10-3 n
(HPO42-) = C(KOH)*V(KOH)/V(Cola) = 0,0097*19,8/20,0 = 0,0097 n
K2 = 4,0*10-9*0,0097/4,03*10-3 = 9,0*10-9
HPO42-+ H2O = H3O+ + PO4-
(H3O+) = 10-pH = 10-9,65 = 2,24*10-10
(HPO42-) = 0,0097 n
(PO4-) = C(KOH)*V(KOH)/V(Cola) = 0,0097*28/20,0 = 0,0136 n
K3 = 2,24*10-10*0,0136/0,0097 = 3,14*10-10
Fosforhappe ionisatsiooniprotsent Cola-joogis:
Ionisatsiooniprotsent = *100 % = *100 % = 71,32 %
Kokkuvõte:
Antud proovi pH oli 2,38, seega on tegu väga happelise joogiga. Fosforhappe kontsentratsioon joogis oli 0,0136 n.
Dissaotsiatsioonikonstandid olid K1 = 4,68*10-6, K = 9,0*10-9 ja K3 = 3,14*10-10. Kirjandusest leitud forforhappe dissotsiatsioonikonstandid on vastavalt K1 = 7,5*10-3, K2 = 6,2*10-8 ja K3 = 1,7*10-12. Seega on minu leitud esimesed kaks dissot. konstanti palju väiksemad ja kolmas suurem.
Fosforhappe ionisatsiooniprotsent on 71,32%.