Fosforhappe määramine Cola-jookides potentsiomeetriline tiitrimine (0)

TTÜ keemiainstituut
Analüütilise keemia õppetool
Instrumentaalanalüüs
Fosforhappe määramine Cola -jookides potentsiomeetriline tiitrimine
Töö teostaja :
Õpilaskood:
Õpperühm:
Õppejõud: Aini Vaarmann
Teooria:
Potentsiomeetrilise analüüsimeetodi aluseks on määrata komponenti sisaldava praktiliselt vooluvaba galvaaniahela elektromotoorjõu mõõtmine. Registreeritakse sobiva indikaatorelektroodi potentsiaali sõltuvus lisatud titrandi ruumalast. Indikaatorelektroodi potentsiaal on sõltuv vesinikioonide kontsentratsioonist lahuses, võrdluselektroodi potentsiaal ei sõltu vesinikioonide kontsentratsioonist lahuses, seega mõõdetakse indikaatorelektroodi potentsiaali muutust sõltuvalt titrandi hulgast lahuses. Indikaatorelektroodi potentsiaali järsk muutus on tiitrimise ekvivalentpunktis.
Asetades klasselektroodi vesinikioone sisaldavasse lahusesse, tekib H+ ja Me+ vahel ioonivahetusprotsess klaasmuna sisemise ja välislahuse vahel. Kuna võrdluselektroodiga seotud potentsiaalid on konstantsed võib klaaselektroodi potentsiaali mõjutava tegurina arvestada uuritavas lahuses esinevate H+ ja Me+- ioonide aktiivsusi.
Potentsiomeetrilisel tiitrimisel jälgitakse indikaatorelektroodi potentsiaali muutumist tiitrimise käigus, et kindlaks teha tiitrimise ekvivalentpunkt. Ekvivalentpunktis on potentsiaali muutumine kõige suurem.
Diffusioonipotentsiaal tekib kahe erineva koostisega elektrolüütide lahuste piirpinnal. Elektrolüüdi ioonid diffundeeruvad läbi piirpinna madalama kontsentratsiooniga lahusesse. Kuna ioonide liikuvused on erinevad tekib laengute lahkuviimine, mis põhjustabki potentsiaali kuni mõni sajandik volti .
Indikaatorelektroodi potentsiaal sõltub määratava iooni kontsentratsioonist. Reageerib kiiresti ja reprodutseeritavalt analüüsitava iooni kontsentratsiooni muutustele. On soovitavalt võimalikult selektiivne, s.t. tema potentsiaal sõltub vähe teiste ioonide kontsentratsioonist lahuses.
Võrdluselektroodina kasutame kalomelelektroodi (Hg, Hg2Cl2/Cl-). Hg asub elavhõbe( I ) kloriidiga küllastatud KCl lahuses, elektroodi potentsiaali määrab tasakaal:
Hg2Cl2 + 2e 2Hg + 2Cl-
Indikaatorelektroodiks on klaaselektrood . See on õhukeseseinaline (0,06-0,1 mm) klaasmuna, mis on täidetud elektrolüüdi lahusega (0,1M HCl), kuhu on sukeldatud sisemine võrdluselektrood.
Klaasi liikumisvõimelised ioonid on ränihappe skeletiga seotud ühevalentsed ioonid Me+ (Na, K, Li). Kui asetame klaaselektroodi vesinikioone sisaldavasse lahusesse, tekib H+ ja Me+ vahel ioonvahetusprotsess klaasmuna sisepinna ja välispinna vahel (sisemine ja välimine lahus). Protsessi iseloomustab tasakaaluvõrrand:
H+ lahus + Me+klaas H+klaas + Me+lahus
Mõõteelemendi koostamine (et mõõta EMJ):
Ag, AgCl | 0,1M HCl | klaasmembraan |uuritav lahus ||KCl(küll.) |Hg2Cl2, Hg
sisemine võrdluselektrood võrdluselektrood
Sellega EMJ mõõtes saame sisemise võrdluselektroodi potentsiaali välise suhtes. Lugedes võrdluselektroodidega seotud potentsiaalid konstantseteks, võime klaaselektroodi potentsiaali mõjutavaks teguriks lugeda ainult uuritavas lahuses esinevate H+ ja Me+ -ioonide aktiivsusi.
Töö käik:

• Mõõta 100 ml Cola-jooki Erlenmeieri kolbi ja keeta tasasel tulel 20 min selleks, et eemaldada proovist CO2. Jahutada ja lahjendada proov 100 ml mõõtkolvis dest. H2O-ga märgini, s.o. 100 ml-ni.
  
• Määrata NaOH täpne kontsentratsioon.
  
• Mõõta Cola-joogi pH ning tiitrida 0,5 ml kaupa NaOH lahusega. Igakordsel NaOH lisamisel märgita büreti näit V ml-s ja pH. Arvutada E (mV), korrutada pH 100-ga, arvutada V (ml), E ja E/V. Tiitrida tuleb teise ekvivalentpunktini.
  

Töövahendid:

• Ph-meeter
  
• klaaselektrood
  
• kalomelelektrood
  
• magnetsegaja
  
• bürett
  

Reaktiivid:

• 0,01 M NaOH lahus
  
• pH 4,01 puhverlahus
  
• pH 9,18 puhverlahus
  
• Cola-jook
  

Leia H3PO4 dissotsiatsioonikonstandid Cola-joogis.
Katse tulemused:
V (NaOH büreti näit), mL
pH
E (pH*100), mV
∆V, mL
∆E, mV
∆E/∆V, mV/mL
0,0
2,20
220
 
 
 
0,5
2,25
225
0,5
5
10
1,0
2,30
230
0,5
5
10
1,5
2,35
235
0,5
5
10
2,0
2,40
240
0,5
5
10
2,5
2,47
247
0,5
7
14
3,0
2,53
253
0,5
6
12
3,5
2,60
260
0,5
7
14
4,0
2,67
267
0,5
7
14
4,5
2,76
276
0,5
9
18
5,0
2,85
285
0,5
9
18
5,5
2,97
297
0,5
12
24
6,0
3,07
307
0,5
10
20
6,5
3,24
324
0,5
17
34
7,0
3,40
340
0,5
16
32
7,5
3,64
364
0,5
24
48
8,0
3,88
388
0,5
24
48
8,5
4,13
413
0,5
25
50
9,0
4,39
439
0,5
26
52
9,5
4,70
470
0,5
31
62
10,0
4,97
497
0,5
27
54
10,5
5,22
522
0,5
25
50
11,0
5,43
543
0,5
21
42
11,5
5,64
564
0,5
21
42
12,0
5,76
576
0,5
12
24
12,5
5,90
590
0,5
14
28
13,0
6,01
601
0,5
11
22
13,5
6,12
612
0,5
11
22
14,0
6,21
621
0,5
9
18
14,5
6,31
631
0,5
10
20
15,0
6,39
639
0,5
8
16
15,5
6,46
646
0,5
7
14
16,0
6,54
654
0,5
8
16
16,5
6,62
662
0,5
8
16
17,0
6,68
668
0,5
6
12
17,5
6,75
675
0,5
7
14
18,0
6,82
682
0,5
7
14
18,5
6,87
687
0,5
5
10
19,0
6,95
695
0,5
8
16
19,5
7,02
702
0,5
7
14
20,0
7,09
709
0,5
7
14
20,5
7,16
716
0,5
7
14
21,0
7,23
723
0,5
7
14
21,5
7,31
731
0,5
8
16
22,0
7,40
740
0,5
9
18
22,5
7,50
750
0,5
10
20
23,0
7,59
759
0,5
9
18
23,5
7,69
769
0,5
10
20
24,0
7,82
782
0,5
13
26
24,5
7,97
797
0,5
15
30
25,0
8,12
812
0,5
15
30
25,5
8,48
848
0,5
36
72
26,0
8,61
861
0,5
22
44
26,5
8,70
870
0,5
18
36
27,0
8,88
888
0,5
16
32
27,5
9,04
904
0,5
15
30
28,0
9,19
919
0,5
15
30
28,5
9,34
934
0,5
11
22
29,0
9,45
945
0,5
14
28
29,5
9,59
959
0,5
9
18
30,0
9,68
968
0,5
13
26
30,5
9,81
981
0,5
9
18

Arvutused:
Titrandi kogused : V1,NaOH=21,8 mL V2,NaOH=21,7 mL ja V3,NaOH=21,8 mL
CNaOH = CHCl * VHCl /VNaOH
NaOH kontsentratsioonid: C1,NaOH = 0,01124 M, C2,NaOH = 0,01130 M ja C3,NaOH = 0,01124 M CM (NaOH) = 0,0113 M
Vekvivalentpunktis 1 (NaOH) = 9,0 ml
Vekvivalentpunktis 2 (NaOH) = 26,8 ml
Fosforhappe algkontsentratsiooni määramine:
Ka1 arvutamine:
Ka2 arvutamine:
Järaldus:
Uuritavas Coca-Cola proovis H3PO4 kontsentratsioon oli 0,0063 M ning Ka1 on 2,04*10-5 ja Ka2 on 3,9*10-9. Kirjanduse järgi Ka1 on 7,08*10-3 ja Ka2 on 6,17*10-8.