Potentsiomeetriline tiitrimine POT (0)

TTÜ Keemia ja biotehnoloogia instituut
Analüütilise keemia õppetool
YKA3411 Instrumentaalanalüüs
POT
Fosforhappe määramine Cola -jookides potentsiomeetrilisel tiitrimisel
Õpperühm:
Töö teostaja :
Õppejõud: Jelena Gorbatsova
Töö teostatud:
Töö kaitstud:
Teooria
Potentsionomeetrilisel tiitrimisel jälgitakse indikaatorelektroodi potentsiaali muutumist tiitrimise käigus, et kindlaks teha tiitrimise ekvivalentpunkt . Ekvivalentpunktis on potentsiaali muutumine kõige suurem. Ekvivalentpunkt määratakse kõige järsema elektromotoorjõu või ka indikaatorelektroodi potentsiaali () hüppe järgi. Võrdluselektroodi potentsiaal on konstantne suurus.
Potentsiomeetrilisel analüüsil kasutatavaid elektroode liigitatakse vastavalt selle järgi, kuidas toimub laenguvahetusprotsess uuritava lahuse ja elektroodi vahel.
Näitena tuues, kus elektroodiks on metall mis asub oma vähelahustuva soola ja sellega ühist aniooni omava vähelahustuva elektrolüüdi lahuses; nagu hõbe-hõbekloriidelektrood Ag, AgCl/Cl-. Laengu ülekandmine toimub hõbekloriidi koostisse kuuluvate hõbeioonide ja metallillise hõbeda vahel: AgCl + e- ↔ Ag + Cl-.
Teise elektroodide rühma kuulub ka laialdaselt võrdluselektroodina kasutusel olev kalomelelektrood, kus elavhõbe asub elavhõbe(I)kloriidiga küllastatud KCl lahuses. Elektroodi potentsiaali määrab tasakaal: Hg2Cl2 + e- ↔ 2Hg + Cl-. Kalomelelektroode valmistatakse 0,1M, 1M või küllastatud KCl lahusega (antud töös kasutati 2M KCl lahust).
Klaaselektroodi kasutatakse põhiliselt vesinikioonide kontsentratsiooni määramiseks. Elektroodiks on õhukeseseinaline (0,06-0,1 mm) klaasmuna, mis on täidetud elektrolüüdi lahusega, tavaliselt 0,1M soolhappega, kuhu on sukeldatud sisemine võrdluselektrood (skeem pealehel). Praktiliseks mõõtmiseks klaaselektroodi abil koostatakse mõõteelement (antud töös):
Ag, AgCl│0,1 M HCl │klaasmembraan│uuritav lahus ( Coca -Cola) ǁ 2 M KCl │ Hg2Cl2, Hg
Töö eesmärk
Fosforhappe määramine Cola-joogis potentsiomeetrilisel tiitrimisel (0,0196M NaOH -ga).
Töövahendid
Ioonmeeter, klaaselektrood, kalomelelektrood, pH-meeter ( kombineeritud elektroodiga), magnetsegaja, bürett, pipetid ja keeduklaasid, elektripliit .

Töö käik
Kõigepealt tuli mõõta standardlahuste pH instrumendipeal, et teada saada mõõtetäpsus/mõõtmisviga. Seejärel pipeteerisin 25 mL ultrahelivannis degaseeritud Coca-Cola jooki pipetiga keeduklaasi ning mõõtsin tema pH pH- meetriga . Büretist hakkasin lisama NaOH lahust 5 mL kaupa ja iga kord fikseerisin pH näidu, fikseerides andmenäidud Exceli tabelis, kuni pH=10. Ioonmeetriga toimiti sarnaselt, fikseerides sellega nii pH kui ka elektroodipotentsiaali kuni pH 10-ni.
Tulemused:


Graafikute põhjal võib järeldada, et esimene ekvivalentpunkt on 5,5 ml ning teine ekvivalentpunkt 12,5 ml NaOH lisamisel, sest seal on kõige suuremad tõusud.
Vastavalt Skoog 2017 Appendix3 fosforhappe dissotsiatsioonikonstandid on 25oC juures järgmised:
K1 =7,11·10-3
K2 = 6,32 ·10-8
K3 = 4,5·10-13
Valemid:
1) Ioonmeeter: pHalg
pH
, kus Ka1 =7,11·10-3
2) pH-meeter: pHalg
pH
, kus Ka1 =7,11·10-3
Dissotsiatsioonikonstandid Coca-Cola joogis:

1)Ioonmeeter: V1(NaOH) = 5,5 ml, pH= 5,53
pH=-log[H+] , seega [H+] = 10-5,53 = 2,95·10-6 =[H3O+]
C()·V()= C(NaOH)·V(NaOH)
=> C()=
2) pH-meeter: V1(NaOH) = 5,5 ml, pH= 5,27
pH=-log[H+] , seega [H+] = 10-5,27 = 5,37·10-6 =[H3O+]
C()·V()= C(NaOH)·V(NaOH)
=> C()=
1) Ioonmeeter: V2(NaOH) = 12,5 ml, pH= 8,58
pH=-log[H+] , seega [H+] = 10-8,58 = 2,63·10-9 =[H3O+]
C()·V()= C(NaOH)·V(NaOH)
=> C()=
2) pH-meeter: V2(NaOH) = 12,5 ml, pH= 8,83
pH=-log[H+] , seega [H+] = 10-8,83 = 1,48·10-9 =[H3O+]
C()·V()= C(NaOH)·V(NaOH)
=> C()=
Järeldused
väärtused tulid pH-meetriga mõõtes pisut täpsemad, kui ioonmeetriga mõõtes, võttes arvesse kirjanduse andmeid. Cola-joogi
kontsentratsiooniks sain vastavalt 0,00014 M (ioonmeetriga) ja 0,00017 M (pH-meetriga).
Kasutatud kirjandus:
Piksarv, A., Hödrejärv, H., Vaarmann, A. (1977). Analüütilise keemia instrumentaalmeetodid II. TPI rotarprint, Tallinn, Eesti.