· Elektroodreaktsioon: Inertsed metall elektroodid · nn. redoks elektroodid · Pt, Au, Pd, C · Reageerib redokssüsteemides potentsiaali muutustele · Potentsiaal sõltub redokspaari oksüdeeritud ja redutseeritud vormide suhtest Membraan elektroodid · Membraanid: · Kristallilised · Mitte kristallilised: - klaas, vedelik, jt. Metallelektroodid- elektronide liikumine elektroodi pinna ja lahuse vahel; Membraan elektroodid- ioonide liikumine membraani ühelt poolt teisele Klaaselektrood Mõõdetakse potentsiaalide vahet membraani pindade vahel pH elektrood: 1906.a., peamine, põhineb klaasmembraanil H+ ioonid on klaasi sise ja välispinnal. Kontsentratsioonide erinevus põhjustab potentsiaalide vahe klaasmembraani pindade vahel. Klaaselektrood pH meetrid · El.keemil. ahelatel on suur takistus >108 ohmi. Et mõõta potentsiaali on vaja voltmeetrit mille takistus on suurem kui el.keemil.ahelal. · Tänapäeval olemas pH meetrid sisetakistusega 1011-1012 ohmi.
POT Töö teostaja: Õpilaskood: Õpperühm: Jekaterina Bazanova 093781YASB YASB21 Õppejõud: Aini Vaarmann 1 võrdluselektrood (kalomelelektrood) 2 indikaatorelektrood (klaaselektrood) 3 bürett töölahusega (teatud kontsentratsiooniga) 4 registraator (pH-meeter, ionomeeter j.t.) Teooria: Potentsiomeetrilise tiitrimise aluseks on indikaatorelektroodi potentsiaali järsk muutus tiitrimise ekvivalentpunktis.
Reageerib kiiresti ja reprodutseeritavalt analüüsitava iooni kontsentratsiooni muutustele. On soovitavalt võimalikult selektiivne, s.t. tema potentsiaal sõltub vähe teiste ioonide kontsentratsioonist lahuses. Võrdluselektroodina kasutame kalomelelektroodi (Hg, Hg2Cl2/Cl-). Hg asub elavhõbe( I ) kloriidiga küllastatud KCl lahuses, elektroodi potentsiaali määrab tasakaal: Hg2Cl2 + 2e <-> 2Hg + 2Cl- Indikaatorelektroodiks on klaaselektrood. See on õhukeseseinaline (0,06-0,1 mm) klaasmuna, mis on täidetud elektrolüüdi lahusega (0,1M HCl), kuhu on sukeldatud sisemine võrdluselektrood. Klaasi liikumisvõimelised ioonid on ränihappe skeletiga seotud ühevalentsed ioonid Me + (Na, K, Li). Kui asetame klaaselektroodi vesinikioone sisaldavasse lahusesse, tekib H+ ja Me+ vahel ioonvahetusprotsess klaasmuna sisepinna ja välispinna vahel (sisemine ja välimine lahus). Protsessi iseloomustab tasakaaluvõrrand:
joogi pH ning tiitri 0,5 ml kaupa NaOH lahusega. Igakordsel NaOH lisamisel märgi büreti näit V ml-s ja pH. Arvuta E (mV), korrutades pH 100-ga, arvuta V (ml), E ja E/V. Tiitri kuni teise ekvivalentpunktini. Ka3 on väike, seega ei ole tarvis kolmandat prootonit tiitrida H3PO4-s. Tee graafikud E/V ja E/ V ja leia H 3PO4 kontsentratsioon Cola-joogis. Arvuta Ka1 ja Ka2 graafiku põhjal ning võrdle tulemusi kirjanduse andmetega. Töövahendid: · Ph-meeter · klaaselektrood · kalomelelektrood · magnetsegaja · bürett Reaktiivid: · 0,01 M NaOH lahus · pH 4,01 puhverlahus · pH 9,18 puhverlahus · Cola-jook Leia H3PO4 dissotsiatsioonikonstandid Cola-joogis. Tabel 1. V E V E (Na (pH (Na (pH V, E, V/ V, E, V/
Elektroodiks on õhukeseseinaline (0,06-0,1 mm) klaasmuna, mis on täidetud elektrolüüdi lahusega, tavaliselt 0,1M soolhappega, kuhu on sukeldatud sisemine võrdluselektrood (skeem pealehel). Praktiliseks mõõtmiseks klaaselektroodi abil koostatakse mõõteelement (antud töös): Ag, AgCl0,1 M HCl klaasmembraanuuritav lahus (Coca-Cola) 2 M KCl Hg2Cl2, Hg Töö eesmärk Fosforhappe määramine Cola-joogis potentsiomeetrilisel tiitrimisel (0,0196M NaOH-ga). Töövahendid Ioonmeeter, klaaselektrood, kalomelelektrood, pH-meeter (kombineeritud elektroodiga), magnetsegaja, bürett, pipetid ja keeduklaasid, elektripliit. Töö käik Kõigepealt tuli mõõta standardlahuste pH instrumendipeal, et teada saada mõõtetäpsus/mõõtmisviga. Seejärel pipeteerisin 25 mL ultrahelivannis degaseeritud Coca- Cola jooki pipetiga keeduklaasi ning mõõtsin tema pH pH-meetriga. Büretist hakkasin lisama NaOH lahust 5 mL kaupa ja iga kord fikseerisin pH näidu, fikseerides andmenäidud Exceli
Tallinna Tehnikaülikool Keemia instituut Analüütilise keemia õppeool Üliõpilane: Aigi Kattai Teostatud: Õpperühm: Kaitstud: Õppejõud: Aini Vaarmann Hinne: Cola-jookides H3PO4 määramine potentsiomeetrilisel tiitrimisel Töövahendid ja reaktiivid: Ph-meeter Klaaselektrood Kalomelektrood Magnetsegaja Bürett 0,01 M KOH lahus pH 4,01 puhverlahus pH 9,18 puhverlahus Cola-jook Töö käik: Mõõda 100 ml Cola-jooki Erlenmeieri kolbi, kata kolb uuriklaasiga, keeda tasasel tulel 20 min, et eemaldada CO2 proovist. Jahuta toatemperatuurini ja lahjenda proov 100 ml mõõtekolvis destileeritud H2O-ga märgini, s.o. 100 ml-ni. Kleebi kolvile silt oma andmetega. Määra kindlaks KOH täpne kontsentratsioon. Pese büretti 3x KOH lahuse väikeste portsjonitega
määratava iooni aktiivsus. Esimesse rühma kuuluvad gaasielektroodid, millest tuntuimaks on vesinikelektrood. Teise rühma kuulub ka laialdaselt võrdluselektroodina kasutusel olev kalomelelektrood, kus elavhõbe asub elavhõbe(I)kloriidiga küllastatud KCl lahuses. Ioonvahetuslike omadustega membraanelektroodi potentsiaal oleneb membraani ja lahuse vahelise ioonivahetusprotsessi tasakaalust. Kõige tuntumaks membraanelektroodiks on klaaselektrood. Ioonselektiivsed elektroodid. Elektroodid on kas homogeense või heterogeense membraaniga. Laialdaselt kasutatakse näiteks LaF3 kristallist membraanelektroode. Gaasitundlikud elektroodid Kirjeldage pH elektroodi tööpõhimõtet Vesinikelektroodi kasutatakse indikaatorelektroodina pH määramisel. Elektroodiks on metall, mis asub oma vähelahustuva soola ja sellega ühist aniooni omava hästilahustuva elektrolüüdi lahuses. Näiteks hõbe-hõbekloriidelektrood Ag,AgCl/Cl-
Kasutatakse makromolekulide molekulaarkaalu jaotuse analüüsil. Lahutumine põhineb molekulide suurusel Statsionaarsel faasil on kontrollitud pooride suurus Suuremad molekulid elueeruvad varem,sest nad ei mahu täidise pooridesse Kasutatakse valkude ja pooride molekulmasside määramiseks. Elektrokeemiliste meetodite tüübid. Potentsiomeetria põhimõte. Elektrokeemiline ahel. Skeem. Võrdluselektroodid potentsiomeetrias. Indikaatorelektroodid potentsiomeetrias. Klaaselektrood, ehitus, skeem, tööpõhimõte. pH mõõtmine. Potentsiomeetriline tiitrimine. Potentsiomeetrilise tiitrimise kõverad (normaal-, diferentsiaal- ja teise tuletise kõverad).
Inertsed metall elektroodid: nn. redokselektroodid Pt, Au, Pd, C Reageerib redokssüsteemides potentsiaali muutustele Potentsiaal sõltub redokspaari oksüdeeritud ja redutseeritud vormide suhtest 2. membraan: Membraanid: 1) kristallsed; 2) mittekristallsed: klaas, vedelik, jt. Metallelektroodid- elektronide liikumine elektroodi pinna ja lahuse vahel; Membraanelektroodid- ioonide liikumine membraani ühelt poolt teisele 92. Klaaselektrood, ehitus, skeem, tööpõhimõte. 93. pH mõõtmine. Elektroodi kalibreerimine- puhverlahused Klaaselektrood- püsiv, t. happed, alused, valgus, viskoossed vedelikud; pH >9- leelise viga pH<2- happe viga 94. Potentsiomeetriline tiitrimine. Mõõdetakse indikaatorelektroodi potentsiaali muutust titrandi ruumala muutudes. Täpsem kui indikaatoriga tiitrimine 95. Potentsiomeetrilise tiitrimise kõverad (normaal-, diferentsiaal- ja teise tuletise kõverad). 96
ja uuritavast lahusest. · Elektroode nimetatakse võrdluselektroodiks ja indikaatorelektroodiks. süsteemi (millest koosneb, mis on elektroodide erinevused) · Joonisel kujutatud susteem on moeldud vesinikioonide kontsentratsiooni mootmiseks lahuses. · Kujutatud susteemis toimuvad mootmised kalomelelektroodi suhtes, st. Kalomelelektrood on võrdluselektroodiks. · Indikaatorelektroodiks on antud juhul vesinikioonide suhtes tundlik klaaselektrood. 27. Mis on standardpotentsiaal? Kuidas on seotud standardpotentsiaalid ja oksüdeerijadredutseerijad? Standardpotentsiaal defineeritakse standardse vesinikelektroodi kui ANOODI suhtes ehk kui redutseerumisreaktsiooni potentsiaal. · Mida positiivsem on standardpotentsiaal, seda tugevam on vastavas poolreaktsioonis elektroni liitmise tendents tegemist on tugeva oksüdeerijaga. F2/F- E0 = +2,87 V MnO4-,H+/Mn2+, H2O E0 = +1,51 V
1. Vee ioonkorrutis 2. pH mõiste ja määramise meetodid. pH vesinikioonide kontsentratsioon lahuses, pH = log (CH+) Indikaatorid omavad erinevat värvust happelises ja aluselises keskkonnas, võimalik määrata visuaalselt Vahemik, milles värvus muutub, on pöördeala Looduslik punase kapsa mahl, Indikaatorpaber mugav, aga pole täpne Ioonselektiivsed elektroodid (klaaselektrood)- ühendatakse pH- meetriga; saab pH mõõta täpsusega +/- 0,01 pH ühikut 1. Loodusliku vee koostis 2. Katlakivi tekke reaktsioon ja tema eemaldamine (vt praktikumi töö). NaOH või selle asemel Na2CO3 2% HCl lahus Kui detailid on alumiiniumist, ei tohi kasutada happelisi ega leeliselisi lahuseid, vaid kaltsineeritud sooda (Na2CO3 ) lahust. Katlakivi eemaldamiseks kasutatavatele lahustele lisatakse inhibiitorit (näiteks
ole ioonid, mille määramiseks ioonselektiivne elektrood on mõeldud, nt nitraatselektiivse elektroodiga nitraat-ioonide määramisel on segajaks kloriid-ioonid. Segavate ioonide mõju kirjeldatakse Nikolski-Eisenmani võrrandiga: I don't want to know the answers, I don't need to understand 93. Ioonselektiivsed elektroodid. Võimaldavad määrata paljusid ioone ja ka neutraalseid aineid. Ei ole põhilist erinevust pH mõõtmisega. Klaaselektrood on sisuliselt ka ISE. ISE mõõtmistel on rohkem tegemist segavate ioonidega kui pH mõõtmise juures. 94. Potentsiomeetriline tiitrimine. Selle eelised ja puudused indikaatoriga tiitrimisega võrreldes. Potentsiomeetrilise tiitrimisega saab täpsemalt määrata lõpp-punkti. Potentsiomeetriline tiitrimine on töömahukam kui pole automaattitraatoreid. Vajab lisa aparatuuri (potentsiomeeter). Saab töötada häguste lahustega. Saab määrata lõpp-punkti värvilistes lahustes
Merevesi – aluseline 8,0 Apelsinimahl pH 2,6-4,4 happeline Määramine: Visuaalselt võimaldavad lahuse pH-d hinnata indikaatorid - ühendid, mis omavad happelises ja aluselises keskkonnas erinevat värvust. pH väärtuste vahemikku, milles indikaatori värvus muutub, nimetatakse indikaatori pöördealaks. Looduslik indikaator- punase kapsa mahl Indikaatorpaber - Pole eriti täpne, mugav kasutada; Immutatakse indikaatorainete seguga Ioonselektiivsed elektroodid (klaaselektrood)- ühendatakse nn. pH- meetriga 74. Kristalsed ained, näited. Kristalsed ühendid - ühendid, millel on korrapärane perioodiliselt korduv osakeste (ioonide, aatomite, molekulide) paigutus. Osakesed moodustavad kristallivõre, mille sõlmedes nad paiknevad. Osakesi iseloomustab soojuslik võnkumine, mis on seda intensiivsem, mida kõrgem on t°. Aine: Tahkesse olekusse üleminekul suureneb osakeste korrapärase paigutuse aste ja suurenevad jõud osakeste vahel.
annaabi.ee 
