c) CrO42 -ioonidega moodustub kollane pliikromaadi sade: Pb2+ + CrO42 PbCrO4 Pb(NO3)2 + K2CrO4 PbCrO4 + K2NO3 Sade lahustub NaOH lahuses moodustades tetrahüdroksoplumbaatiooni, sade kaob: PbCrO4 + 4OH [Pb(OH)4]2 + CrO42 Ag+ -ioonide tõestusreaktsioonid a) Cl -ioonidega moodustub valge hõbekloriidi sade Ag+ + Cl AgCl AgNO3 + HCl AgCl + HNO3 Tekkinud AgCl sademe reageerimisel ammoniaagi vesilahusega moodustub lahustuv kompleksühend diammiinhõbekloriid, sade kaob. AgCl + 2NH3 H2O [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O, mis lahuse hapestamisel (HNO3-ga) laguneb. Seejuures sadeneb uuesti valge hõbekloriidi sade. [Ag(NH3)2]Cl + 2H+ AgCl + 2NH4+ b) I -ioonidega moodustub kollakasvalge hõbejodiidi sade. Ag+ + I AgI AgNO3 + KI AgI + KNO3 Hõbejodiid ei lahustu ammoniaagi vesilahuses. c) CrO42 -ioonidega moodustub telliskivipunane hõbekromaadi sade 2Ag+ + CrO42 Ag2CrO4 AgNO3 + K2GrO4 Ag2GrO4+ KNO3 Hg22+ -ioonide tõestusreaktsioonid
Pb2+ + CrO42 PbCrO4 Pb(NO3)2 + K2CrO4 PbCrO4 + K2NO3 Sade lahustub NaOH lahuses moodustades tetrahüdroksüplumbaatiooni, sade kaob: PbCrO4 + 4OH [Pb(OH)4]2 + CrO42 Ag+ -ioonide tõestusreaktsioonid a) Cl -ioonidega moodustub valge hõbekloriidi sade Ag+ + Cl AgCl AgNO3 + HCl AgCl + HNO3 Tekkinud AgCl sademe reageerimisel ammoniaagi vesilahusega moodustub lahustuv kompleksühend diammiinhõbekloriid, sade kaob. AgCl + 2NH3 H2O [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O, mis lahuse hapestamisel (HNO3-ga) laguneb. Seejuures sadeneb uuesti valge hõbekloriidi sade. [Ag(NH3)2]Cl + 2H+ AgCl + 2NH4+ b) I -ioonidega moodustub kollakasvalge hõbejodiidi sade. Ag+ + I AgI AgNO3 + KI AgI + KNO3 Hõbejodiid ei lahustu ammoniaagi vesilahuses. c) CrO42 -ioonidega moodustub telliskivipunane hõbekromaadi sade 2Ag+ + CrO42 Ag2CrO4 AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4+ KNO3 Hg22+ -ioonide tõestusreaktsioonid
Pb2+ + CrO42 PbCrO4 Pb(NO3)2 + K2CrO4 PbCrO4 + 2K2NO3 Sade lahustub NaOH lahuses moodustades tetrahüdroksoplumbaatiooni, sade kaob, lahus on värvitu: PbCrO4 + 4OH [Pb(OH)4]2 + CrO42 Ag + -ioonide tõestusreaktsioonid 1) Cl-ioonidega moodustub valge hõbekloriidi sade Ag+ + Cl AgCl AgNO3 + HCl AgCl + HNO3 Tekkinud AgCl sademe reageerimisel ammoniaagi vesilahusega moodustub lahustuv kompleksühend diammiinhõbekloriid ja sade kaob: AgCl + 2NH3 H2O [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O Hapestamisel HNO3-ga (prootonitega) kompleksühend laguneb ja sadeneb uuesti valge hõbekloriidi sade: [Ag(NH3)2]Cl + 2H+ AgCl + 2NH4+ 2) I-ioonidega moodustub kollakasvalge hõbejodiidi sade: Ag+ + I AgI AgNO3 + KI AgI + KNO3 3) CrO42-ioonidega moodustub telliskivipunane hõbekromaadi sade: 2Ag+ + CrO42 Ag2CrO4 2AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4+ 2KNO3 Hg22+ -ioonide tõestusreaktsioonid 1) Cl-ioonidega moodustub valge elavhõbe(I)kloriidi sade:
PbCrO4 + 4OH- [Pb(OH)4]2- + CrO42- Ag+ - ioonide tõestusreaktsioonid a) Cl- - ioonidega Hõbenitraadile lisasin kaaliumkloriidi, kettis valge hõbekloriidi sade. Ag+ + Cl- AgCl Valguse käes seistes sade tumenes metallilise hõbeda eraldumise tõttu. 2AgCl 2Ag + Cl2 Tekkinud hõbekloriidi sademe reageerimisel ammoniaagi vesilahusega moodustus lahustuv kompleksühend diammiinhõbekloriid. AgCl + 2NH3· H2O [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O Ag+ + 2NH3 [Ag(NH3)2]+ Lahuse hapestamisel (HNO3 ga) laguneb. Seejuures sadenes uuesti AgCl. [Ag(NH3)2]Cl + 2H+ AgCl + 2NH4+ b) I- - ioonidega Joodi ioonidega moodustub kollakasvalge hõbejodiidi sade. Ag+ + I AgI Hõbejodiid ei lahustunud ammoniaagi vesilahuses. AgI + NH3 · H2O
Pb2+ + CrO42– → PbCrO4 ↓ Sade lahustub NaOH lahuses moodustades tetrahüdroksoplumbaatiooni: PbCrO4 + 4OH– → [Pb(OH)4]2– + CrO42– Ag+ tõestusreaktsioonid a) Cl–-ioonidega moodustub 2M HCl toimel valge hõbekloriidi sade Ag+ + Cl– → AgCl ↓ Valguse käes seistes sade tumeneb metallilise hõbeda eraldumise tõttu 2AgCl → 2Ag ↓ + Cl2 ↑ Tekkinud AgCl sademe reageerimisel 2M ammoniaakhüdraadi vesilahusega moodustub lahustuv kompleksühend diammiinhõbekloriid AgCl + 2NH3⋅H2O → [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O , mis lahuse hapestamisel (HNO3-ga) laguneb. Seejuures sadeneb uuesti AgCl. [Ag(NH3)2]Cl + 2H+ → AgCl ↓ + 2NH4+ b) I – -ioonidega (kasutasin KI lahust) moodustub kollakasvalge hõbejodiidi sade Ag+ + I– → AgI ↓ Erinevalt hõbekloriidist ei lahustu hõbejodiid ammoniaakhüdraadi vesilahuses. c) CrO42–-ioonidega (kasutasin K2CrO4 lahust) moodustub neutraalses või
Lahustasin sademe leelise (NaOH) lahuses, kus see moodustas tetrahüdroksoplumbaatiooni. PbCrO4 + 4 OH- [Pb(OH)4]2- + CrO4 2- Ag+ - ioonide tõestusreaktsioonid 1) AgNO3 + HCl AgCl + HNO3 Kloori ioonidega tekkis valge puru lahuse peale, mis oli hõbejodiidi sade. Võtsin ammoniaagi vesilahuse, mis reageeris AgCl sademega ning moodustas lahustuva kompleksühendi diammiinhõbekloriiidi. AgCl + 2 NH3 x H2O [Ag(NH3)2]Cl + 2 H2O Lisasin lämmastikhapet (prootoneid) ning kompleksühend lagunes ja hõbekloriid sadenes uuesti. [Ag(NH3)2]Cl + 2 H+ AgCl + 2 NH4 + 2) AgNO3 + KI AgI + KNO3 Joodi-ioonidega moodustus kollakas hõbejodiidi sade. 3) K2CrO4 + 2 AgNO3 Ag2CrO4 + 2 KNO3 Kromaatioonidega moodustus telliskivipunane hõbekromaadi sade. Hg2+ - ioonide tõestusreaktsioonid 1) Hg2(NO3)2 + 2 HCl Hg2Cl2 + 2 HNO3 Kloori-ioonidega moodustus valge elavhõbe(I)kloriidi sade. Lisasin ammoniaagi vesilahust ning sade muutus mustaks.
Abimaterjalina kasutamiseks: Kvalitatiivse poolmikroanalüüsi praktikumi juhend, koost. H. Arro, R. Ott, H. Vilbok, Tln.1982 Katse 1 I rühma katioonide segu (Pb2+, Ag+, Hg22+) süstemaatiline analüüs Eelkatsed ja vaatlus Lahuse pH ja värvus: läbipaistev pH määrata universaalindikaatorpaberiga. I rühma katioonide sadestamine Tsentrifuugiklaasi võetakse 1-1,5 mL analüüsitavat lahust, lisatakse tilkhaaval 2M HCl lahust ja segatakse ettevaatlikult klaaspulgaga. Tekkinud PbCl2, AgCl ja Hg2Cl2 sade tsentrifuugitakse ja tsentrifugaadist (sademe kohal olevast lahusest) kontrollitakse sadestumise täielikkust mõne tilga 2M HCl lisamisega. Kui seejuures tekib hägu, pole sadenemine olnud täielik ja lisatakse veel mõned tilgad HCl, segatakse, tsentrifuugitakse. Kui ollakse kindel sadestumise täielikkuses, siis eraldatakse tsentrifugaat sademest teise tsentrifuugiklaasi ja jäetakse alles edasiseks analüüsiks
Laboratoorse töö eesmärgiks oli katsete käigus sadestada erinevate rühmade katioone erinevates segudest ning seejärel tõestada nende olemasolu lahuses. Samuti oli vaja teha tilkanalüüsi ning IV rühma katioonide tõestamist leekreaktsiooni abil. Kasutatud mõõteseadmed, töövahendid ja kemikaalid Töövahendid: katseklaaside komplekt, filterpaber, klaaspulk, tsentrifuug, pipett, gaasipõleti, leeginõel. Kemikaalid: kaks analüüsitavat lahust, HCl, H2O, NH3H2O, NaOH, tioatseetamiid, NH4Cl, HNO3, ammooniumtiotsüanaat, pentanool, Fe3+, Ni2+ ja Cu2+ ioone sisaldav lahus, dimetüülglükosiim, K4[Fe(CN)6], alisariin, Na, K, Ca, Ba, Sr. Töö käik ja tulemuste analüüs Katse 1. I rühma katioonide segu (Pb2+, Ag+, Hg22+) süstemaatiline analüüs I rühma katioonide sadestamine Võtsin tsentrifuugiklaasi 1,5 mL analüüsitavat lahust, lisasin tilkhaaval 2M HCl lahust ning segasin klaaspulgaga. Tekkinud sademe tsentrifuugisin ning kontrollisin sadestumise täielikkust.
Laboratoorne töö nr 6 Katioonide kvalitatiivne keemiline analüüs Töö eesmärk Laboratoorse töö eesmärgiks oli katioonide olemasolu tõetamine lahuses. Tõestamiseks kasutatakse katioonide väljasadestamist, tilkanalüüsi ja leekreaktsiooni. Kasutatud töövahendid Katseklaaside komplekt, filterpaber, klaaspulk, tsentrifuug, pipett, gaasipõleti, leeginõel, analüüsitavad lahused, HCl, H2O, NH3H2O, NaOH, tioatseetamiid, NH4Cl, HNO3, ammooniumtiotsüanaat, pentanool, Fe3+, Ni2+ ja Cu2+ ioone sisaldav lahus, dimetüülglükosiim, K4[Fe(CN)6], alisariin, Na, K, Ca, Ba, Sr. Töö käik ja tulemuste analüüs Katse 1. I rühma katioonide segu (Pb2+, Ag+, Hg22+) süstemaatiline analüüs Tsentrifuugiklaasi võeti ~1,5 mL analüüsitavat lahust, lisati tilkhaaval 2M HCl lahust ning segati klaaspulgaga. Tekkinud sade tsentrifuugiti ning sadestumise täielikkus kontrolliti. Selleks lisati tsentrifugaadile mõni tilk 2M HCl
Paljude soolade lahused ei ole neutraalsed,vaid hüdrolüüsi tõttu happelised või aluselised.Soolade hüdrolüüs on tingitud nende reageerimisest veega. Puhverlahused on teatud ainete vesilahused,mis on võimelised säilitama oma pH mõõduka koguse happe või aluse lisamisel (sest nad on võimelised siduma H+ või OH- ).Tähtsamad puhverlahused on: 1. ammooniumpuhver, mille pH~9, koosneb ammoniaakhüdraadist NH3 · H2O ja ammooniumkloriidist NH4Cl. 2. etanaatpuhver, mille pH~4,5, koosneb etaanhappest CH3COOH ja naatriumetanaadist CH3COONa. Molaarne kontsentratsioon näitab lahustunud aine moolide arvu 1 dm3 lahuses.Ühiku mol/dm3 asemel kasutatakse tihti lühemat varianti M. Näiteks 2mol/dm3=2M. Katioonid on positiivse laenguga ioonid: H+,NH4+,kõik metallide ioonid.NH4+ on ammooniumioon, mis võib kuuluda soolade koostisse nagu metallide ioonidki. Anioonid on negatiivse laenguga ioonid: OH-,happejääkioonid.
Kuupäev:____________________________ LABORATOORNE TÖÖ 4 Reaktsioonid elektrolüütide lahustes. Heterogeenne tasakaal Praktiline osa NB! Sademed ei ole alati kohevad ja suuremahulised. Sademe teket uurides tuleb katseklaasi loksutada ja vaadata hoolega vastu valgust või vastu tumedat tausta, kas katseklaasis pole mitte peenekristalset või kolloidset sadet. Kirjud ja kihilised sademed viitavad lahuste liigvähesele segamisele-loksutamisele reaktsioonide läbiviimisel. 1. Rasklahustuva ühendi sadenemine ja lahustumine Katse 1.1 Valada katseklaasidesse 1 mL HCl, NaCl ja CaCl 2 lahust ning lisada igasse katseklaasi 0,1 mL (2 tilka) AgNO3 lahust. Kirjeldada, mis toimub HCl lahusele AgNO3 lahuse lisamisel (sademe teke, värvus). AgNO3 lahuse lisamisel tekkis valge sade.
P6. LÕPUTÖÖ P6.1 Ülesanne Sain ülesandeks määrata tahkes soolas number 9 ühe või kahe katiooni ja ühe aniooni sisaldumine. Katioonide määramisel ei kasutata antud töös leekreaktsioone. P6.2 Töö sooritamine Katioonide määramine Valmistasin tahkest soolast vesilahuse. Esmalt kontrollisin, kas katioonide hulgas esineb ammooniumioon. Selleks lisasin 1 ml enda valmistatud alglahusele Nessleri reaktiivi. Lahuses muutusi ei toimunud, punakaspruuni sadet ei tekkinud, seega ei olnud soolas ammooniumioone. I rühma katioonide tõestamine Alustasin katioonide rühmade eraldamist vastavalt süstemaatilise analüüsi skeemile. Valasin uuritavat alglahust tsentrifuugiklaasi, lisasin 2 M HCl lahust. Sadet ei tekkinud, seega ei olnud lahuses I rühma katioone Pb2+, Hg22+, Ag+. II rühma katioonide tõestamine Kuna alglahuses ei esinenud I rühma katioone, siis võtsin tsentrifuugiklaasi 1,5 ml alglahust, lisasin hapestamiseks 4 tilka konts
lahuse pinnale. Kui vee ja lahuse piirpinnal kollast CdS või pruunikat SnS rõngast ei teki, siis pole vaja lahjendada. Kui aga piirpinnal tekib sade, siis lahjendatakse lahust veega kahekordse mahuni, lisatakse 5 tilka TAA ja hoitakse keeval vesivannil veel 2 min. CdS ja SnS täielikuks sadenemiseks. Sulfiidide värvused CuS must Bi2S3 must SnS pruun SnS2 kollane CdS oranzikaskollane Sb2S3, Sb2S5 punakasoranzid Sulfiidide sade eraldatakse tsentrifuugimisel ja sadet pestakse soolhappelise TAA sisaldava veega. Pesuvee valmistamiseks lisatakse 10 ml destilleeritud veele 2 tilka konts. HCl, 2 tilka TAA (ja kuumutada!). Pesemiseks lisatakse sademele 1-2 ml pesuvett, segatakse ja tsentrifuugitakse. Pesemine on vajalik järgnevate rühmade katioonide väljapesemiseks. A-alarühma analüüs Sulfiidide sade lahustatakse HNO3-s. Selleks lisatakse pestud sademele tsentrifuugiklaasis lähtuvalt sademe kogusest mõned tilgad konts
KUi vee ja lahuse piirpinnal korras CdS või pruunikat SnS rõngast ei teki, siis pole vaja lahjendada. Kui aga piirpinnal tekib sade, siis lahjendatakse lahust veega kahekordse mahuni, lisatakse 5 tilka TAA ja hoitakse keeval vesivannil veel 5 min. CdS ja SnS täielikuks sadenemiseks. Sulfiidide värvused: CuS must Bi2S3 must SnS pruun SnS2 kollane CdS oranzikaskollane Sb2S3, Sb2S5 punakasoranzid Sulfiidide sade eraldatakse tsentrifuugimisel ja sadet pestakse soolhappelise TAA sisalduva veega. Pesuvee valmistamistamiseks lisatakse 10 ml destilleeritud veele 2 tilka k HCl-I, 2 tilka TAA ( ja kuumutada). Pesemiseks lisatakse sademele 1-2 ml pesuvett, segatakse ja tsentrifuugitakse. Pesemine on vajalik järgnevate rühmade katioonide väljapesemiseks. P 2.3 A-alarühma analüüs Sulfiide sade lahustatakse HNO3-s.Selleks lisatakse pestud sademele tsentrifuugiklaasis
P4.1 Katioonide neljanda rühma sadestamise alused Ba2+, Sr2+ ja Ca2+- ioonide eraldamine V rühma katioonidest põhineb nende ioonide rasklahustuvate karbonaatide BaCO3, SrCO3 ja CaCO3 moodustumisel (NH4)2CO3 toimel. Kuna (NH4)2CO3 on nõrga happe ja nõrga aluse sool, siis hüdrolüüsub ta vesilahuses peaaegu täielikult: NH4+ + H2O NH3*H2O + H+ CO32- + H2O HCO3- + OH- (NH4)2CO3 + H2O NH4HCO3 + NH3*H2O Hüdrolüüsil tekkinud HCO3 -ioonid ei anna sadet Ba2+, Sr2+ ja Ca2+- ioonidega. Selleks, et vältida (NH4)2CO3 hüdrolüüsi, lisatakse lahusele ammoniaakhüdraati NH3*H2O, mis Le Chatelier` printsiibi kohaselt nihutab hüdrolüüsi reaktsiooni tasakaalu vasakule CO32 -ioonide kontsentratsiooni suurenemise suunas. (NH4)2CO3 toimel sadestuvad liigaluselises keskkonnas ka Mg2+ -ioonid valge aluselise magneesiumhüdroksiidkarbonaadina: 2Mg2+ + CO32 + 2OH Mg2(OH)2CO3
Eksperimentaalne töö 2. Kaksiksoola ja kompleksühendi dissotsiatsioon 1.1 Kolme katseklaasi valada ~2 mL FeNH4(SO4)2 lahust. a) ühte katseklaasi lisada mõned tilgad NH4SCN lahust. Kui lahuses on Fe3+ ioone värvub lahus tekkiva [Fe(SCN)]2+ tõttu punaseks. FeNH4(SO4)2 lahusele NH4SCN lisamisel värvus lahus tõepoolest punaseks, seega annab FeNH4(SO4)2 dissotseerudes Fe3+ ioone. Toimus reaktsioon: FeNH4(SO4)2 + NH4SCN Fe(SCN)SO4 + (NH4)2SO4 b) teise katseklaasi lisada mõned tilgad konts. NaOH lahust ja soojendada. Kui lahuses on NH 4+ ioone, on tunda eralduva ammoniaagi lõhna. Soojendamisel oli tõesti tunda ammoniaagi spetsiifilist teravat lõhna
Kuumutamisel värvus kogu lahus mustjaks. Seejärel tsentrifuugin sademe ning kontrollin pärast tsentrifuugimist sadenemise täielikkust. Selle jaoks lisan umbes 0,5 ml destilleeritud vett nii, et vesi valguks mööda katseklaasi seina alla ja koguneks lahuse pinnale. Kuna tekkis pruunikas sade vee ja lahuse piirpinnale, siis lahjendan lahust kahekordse mahuni, lisan 5 tilka TAA ja hoian vesivannil veel 2 minutit. Seejärel tsentrifuugin uuesti ja valan vee pealt. Pesen sadet pesuveega, mis on valmistatud 10 ml destilleeritud veele lisatud 2 tilga konts. HCl ja 2 tilga TAA kokkusegamisel, mida on kuumutatud. Pesemiseks lisan sademele 1-2 ml pesuvett, segan ja tsentrifuugin. A-alarühma analüüs Valan tsentrifugaadi pealt ära ja lahustan sademe konts. HNO 3-ga, lisan ka vett. Soojendan lahuse keemiseni ja keedan, kuni kogu sade on reageerinud ja pruunikat NO2 enam ei eraldu. Lahus värvub rohekasvalgeks. Musta väävli sadet tekib väga vähe.
.................. ................................................ Protokoll esitatud: .......................................................................... Protokoll arvestatud: P4. KATIOONIDE IV JA V RÜHM Ba2+, Sr2+, Ca2+ ja Mg2+, K+, Na+, NH4+ Neljanda ning viienda rühma katioonide vesilahused on värvuseta. P4.2 Analüüsi käik Käesolevas töös võivad katioonidena sisalduda IV rühma katioonidest Ba 2+ ja Ca2´+ning V rühma katioonidest Mg2+ ja NH4+- ioonid. Kuna analüüsi käigus lisatakse analüüsitavale lahusele ammooniumisoolasid, siis tõestatakse NH4+-ioonid alati alglahusest. Uuritav lahus ei sisalda Sr2+-,Na+- ja K+-ioone. NH4+- ioonide tõestamine Ühele tilgale alglahusele lisatakse 1...2 tilka Nessleri reaktiivi. NH 4+ -ioonide olemasolul moodustub iseloomulik punakaspruun amorfne sade. Väga väikeste ammooniumioonide kontsentratsioonide puhul tekib ainult pruunikaskollane värvus. See on väga tundlik reaktsioon.
Katse 1.3
Mõõtsin ühte väikesesse keeduklaasi büretist 10 ml 0,05 M Pb(NO 3)2 lahust ja
10 ml 0,5 M NaCl lahust. Teise keeduklaasi mõõtsin büretist 14 ml vett
ning lisasin büretist 5 ml 0,05 M Pb(NO3)2 lahust ja 1,0 ml 0,5 M NaCl lahust.
Sade tekkis esimeses katseklaasis
NaCl+ Pb(NO3)2=PbCl+NaNO3
Ks=1,6*10-5
1)[Pb2+]=0,05*10/20=0,025 [Cl-]=0,5*10/20=0,25
[Pb2+] [Cl-]2=0,025*0,252=1,56*10-3>Ks tekib sade
2)[Pb2+]=0,05*5/20=0,0125
[Cl-]=0,025
[Pb2+] [Cl-]2=7,8*10-6
Õpperühm:____________________________ Kuupäev:____________________________ YKI0031 Anorgaaniline keemia I Laboratoorne töö 2. Kompleksühendid EKSPERIMENTAALNE TÖÖ Kaksiksoola ja kompleksühendi dissotsiatsioon 1.1 Kolme katseklaasi valada ~1 mL FeNH4(SO4)2 lahust. a) ühte katseklaasi lisada mõned tilgad NH 4SCN lahust. Kui lahuses on Fe3+ ioone värvub lahus tekkiva [Fe(SCN)]2+ tõttu punaseks. Kas lahuses oli nimetatud ioone? Jah, kuna lahus muutus punaseks Kirjutada Fe3+ iooni tõestusreaktsiooni võrrand. Tiotsüanoraud(III)sulfaat FeNH4(SO4)2 + NH4SCN →[ Fe(SCN)]SO4 + (NH4)2SO4 Fe3+ + NH4+ + SCN-→[Fe(SCN)]2+ + NH4+ Fe3++SCN- →[Fe(SCN)]2+ b) teise katseklaasi lisada mõned tilgad konts. NaOH lahust ja soojendada. Kui lahuses
vesilahustes võivad üksteise värvusi maskeerida. III rühma katioonide lahustuvate soolade vesilahuste iseloomulikud värvused: Co2+ - roosakaspunane Fe2+ - kahvaturoheline Fe3+ - kollane Ni2+ - roheline Mn2+ - kahvaturoosa, peaaegu värvitu Cr3+ - roheline, violetne Al3+ - värvitu Zn2+ - värvitu Analüüsi käik Kui analüüsitavas lahuses puuduvad I ja II rühma katioonid, siis võetakse tsentrifuugiklaasi 1-1,5 ml alglahust, lisatakse 5...6 tilka NH4Cl lahust*, seejärel 6M NH3 H2O aluselise reaktsioonini ja soojendatakse vesivannis. Kui analüüsitavas lahuses sisalduvad Fe2+, Fe3+, Cr3+ või Al3+ -ioonid, siis tekivad ammoniaakhüdraadi lisamisel nende ioonide hüdroksiidid. Kindlasti kontrollida sadenemise täielikkust. Fe(OH)2 - määrdunudvalge, rohekas, seismisel pruunistub Fe(OH)3 - punakaspruun Cr(OH)3 - määrdunudroheline Al(OH)3 - valge Samas tuleb arvestada, et sademeid on segus mitu ning nad võivad üksteise värvusi maskeerida.
Lisaks tuli jälgida ka heterogeense tasakaalu nihkumist ning sulfiidide sadenemist. Kasutatud mõõteseadmed, töövahendid ja kemikaalid Töövahendid: katseklaaside komplekt, tsentrifuugiklaasid, väike keeduklaas, büretid, suurem keeduklaas, pliit, tsentrifuug, mõõtsilinder, klaaspulk. Kemikaalid: HCl, NaCl, CaCl2, AgNO3, H2SO4, Na2SO4, MgSO4, CuSO4, Na2S2O4, BaCl2, Pb(NO3)2, KI, K2CrO4, CH3CSNH2, NH4H2O, CH3COOH, NaOH, MgCl2, KOH, NH4Cl, MnSO4, NiSO4, CdSO4, Hg(NO3)2, SbCl3. Töö käik 1. Rasklahustuva ühendi sadenemine ja lahustumine Katse 1.1. Valasin katseklaasidesse 1 mL HCl, NaCl ja CaCl 2 lahust ning lisasin katseklaasi 2 tilka AgNO3 lahust. Valasin katseklaaside sisud kokku, et seda hiljem katses 3.1. kasutada. Katse 1.2. Valasin katseklaasidesse 1 mL H2SO4, Na2SO4, MgSO4, CuSO4 ja Na2S2O3 lahust ning lisasin igasse katseklaasi 2 tilka BaCl2 lahust. Katse 1.3.
lahuses. Lisa ioonide tõestuseks kasutatud filterpaber protokollile. Kirjutada kõikide toimuvate reaktsioonide võrrandid. Fe3+ + 3SCN- [Fe(SCN)3] Fe3+ +[Fe(CN)6]4- Fe4[Fe(CN)6]3 raud(III)heksatsüanoferraat(II) Katse 3. CH3COO--iooni (etanaatiooni) tõestamine Mõnele tilgale etanaadi lahusele (või mõnele etanaadi kristallile) lisada 3-4 tilka konts. H 2SO4 ja etanooli. Soojendada segu 1-2 min. vesivannil. Seejärel valada katseklaasi sisu külma vett sisaldavasse keeduklaasi. Ettevaatlikult nuusutada - tekib iseloomulik meeldiva lõhnaga ester etüületanaat.: CH3COO- + H+ CH3COOH CH3COOH + C2H5OH CH3COOC2H5 + H2O Kui etanooli asemel kasutada pentanooli (C5H11OH), siis tekib pirnilõhnaline ester pentüületanaat CH3COOC5H11. Katse 4 Tundmatu tahke soola identifitseerimine Analüüsiks on üks järgnevatest tahketest sooladest: KCl, Na2CO3, K3[Fe(CN)6], K2CrO4, KSCN, K4[Fe(CN)6], KBr, K2Cr2O7, NaNO3 ja Na2SO4.
Ba2+ ioonide määramise reaktiiv peab sisaldama SO42- ioone. Sade pidi tekkima Katse 1.3 Ühte keeduklaasi mõõdeti 10 ml 0,05M Pb(NO3)2 lahust ja 10 ml 0,5M NaCl lahust. Teise 14 ml vett, 5 ml Pb(NO3)2 ja 1 ml NaCl. Sade tekkis esimeses keeduklaasis. Esimene keeduklaas Sade pidi tekkima Teine keeduklaas Sadet ei pidanud tekkima 2. Mitme rasklahustuva ühendi tekkimine ühe ja sama iooniga Katse 2.1 Kolme katseklaasi mõõdeti 1 ml 0,05M Pb(NO3)2 lahust. Esimesele lisati 0,3 ml KI lahust Teisele 0,3 ml K2CrO4 lahust Kolmandasse 0,3 ml CH3CSNH2 lahust Sool Värvus Ks [Pb2+] mol/l PbI2 kollane 1,1 10-9 6,5 10-4
(Antud lahuses puudusid Fe2+ -ioonid). Võtsin lahuse nr 16 (roosakas), pH = 2 III rühma katioonide lahustuvate soolade vesilahuste iseloomulikud värvused Co2+ - roosakaspunane Fe2+ - kahvaturoheline Fe3+ - kollane Ni2+ - roheline Mn2+ - kahvaturoosa, peaaegu värvitu Cr3+ - roheline, violetne Al3+ - värvitu Zn2+ - värvitu 3.3 Analüüsi käik Kui analüüsitavas lahuses puuduvad I ja II rühma katioonid, siis võetakse tsentrifuugiklaasi 1-1,5 ml alglahust, lisatakse 5...6 tilka NH4Cl lahust, seejärel 6M NH3 H2O aluselise reaktsioonini ja soojendatakse vesivannis. Kui analüüsitavas lahuses sisalduvad Fe3+, Cr3+ või Al3+ -ioonid, siis tekivad ammoniaakhüdraadi lisamisel nende ioonide hüdroksiidid. Kindlasti kontrollida sadenemise täielikkust. Fe3+ + 3H2O Fe(OH)3 + 3H+ punakaspruun Cr3+ + 3H2O Cr(OH)3 + 3H+ määrdunudroheline Al3+ + 3H2O Al(OH)3 + 3H+ valge Samas tuleb arvestada, et sademeid on segus mitu ning nad võivad üksteise värvusi maskeerida.
KATB-21 072545 Õppejõud: Töö teostatud: Protokoll Protokoll V. Lepane esitatud: arvestatud: EKSPERIMENTAALNE TÖÖ Kaksiksoola ja kompleksühendi dissotsiatsioon 1.1 Kolme katseklaasi valada ~2 mL FeNH4(SO4)2 lahust. a) ühte katseklaasi lisada tilkhaaval 1 M H2SO4 lahust kuni FeNH4(SO4)2 hüdrolüüsist tingitud punakas-pruuni värvuse kadumiseni. Seejärel lisada mõned tilgad NH4SCN lahust. Kui lahuses on Fe3+ ioone värvub lahus tekkiva [Fe(SCN)]2+ tõttu punaseks. b) teise katseklaasi lisada mõned tilgad konts. NaOH lahust ja soojendada. Kui lahuses on NH4+ ioone, on tunda eralduva ammoniaagi lõhna. c) kolmandasse katseklaasi lisada 0,5-1 mL BaCl lahust. Kui lahuses on SO42 ioone, tekib rasklahustuva BaSO4 sade. Kas lahuses oli nimetatud ioone? Kirjutada soola dissotsiatsioonivõrrand ja ioonide tõestusreaktsioonide võrrandid. 1
Amiinikompleksi saamine ja omadused; Atsiidokompleksid; Akvakompleksid; Hüdroksokomplekside saamine ja omadused Kompleksühendid, mis koosnevad komplekskatioonist ja kompleksanioonist; Tundumad kompleksioonide iseloomulikud reakstioonid; Komplekside püsivus. Kasutatavad ained ja katsevahendid FeNH4(SO4)2; 1 M H2SO4; NH4SCN; konts. NaOH; BaCl; K3[Fe(CN)6]; 0,25 M CuSO4; 0,5 M NH3H2O; 6M NH3 H2O; 0,2 M NaOH; 0,5 M NH4Cl ; Zn graanulid; 2 M NaOH; 0,2 M NiSO4; 0,2 M NaCl; AgNO; 3 2 küllastatud NaCl; Co(NO ) ·6H2O kristallid; atsetoon; 0,2 M 3 3 3 2 2 4 3 3 2 Bi(NO ) ; 0,25 M KI; tahke KI; 0,2 M Pb(NO ) ; Na SO ; CH COONa; 0,2 M Cd(CH COO) 2 3 4 4 3 3 6 4 4
Sissejuhatus Töö eesmärgiks oli tahke soola, mis võis olla kaksiksool, või lahuse analüüs. Lahus võis seega sisaldada ühe või kaks katiooni ja ühe aniooni, kusjuures katioonid pidid olema erinevatest rühmadest. Määrata tuli nii katioonid kui anioonid. Töö käik Uuritavaks aineks oli tahke aine VIII. Kuna tegemist oli sinakasrohelise pulbriga, võis ennustada nikliioonide olemasolu. Valmistasin ainest lahuse, selleks panin natuke ainet katseklaasi, lisasin destilleeritud vett ja segasin, kuni sool oli täielikult lahustunud. Ka tekkinud lahus oli sinakasrohelise värvusega. I rühma katioonide tõestamine
moodustavad kompleksühendi sisesfääri. Valemis eristatakse sisesfäär nurksulgudega. Ligandide arv on määratud kompleksimoodustaja koordinatsiooniarvuga, millised on tavaliselt 2...6. Seejuures ühe ja sama elemendi aatomid võivad omada erinevaid koordinatsiooniarve sõltuvalt oksüdatsiooniastmest. Näiteks Cu(I) 2, Cu(II) 2, 3, 4 ja 6, Al(III) 3, 4 ja 6, Zn(II) 2, 3 ja 4, Fe(III) 2, 3, 4 ja 6. Kompleksühendi välissfääri võivad moodustada positiivse laenguga ioonid juhul, kui kompleksioon omab negatiivset laengut (kompleksanioon), negatiivse laenguga ioonid juhul, kui kompleksioon omab positiivset laengut (komplekskatioon). Välissfäär võib ka puududa ja kui kompleksi laeng on 0, on tegemist neutraalse kompleksiga, nagu näiteks [Co(NH3)3Cl3]. Antud juhul on kompleksimoodustaja Co(III) koordinatsiooniarv kuus ning ligandideks on 3 NH3 molekuli ja 3 Cl iooni. Ligandi side tsentraalaatomiga moodustub sama ligandi ühe või mitme aatomi vaba
Laboratoorne töö nr 2 Kompleksühendid Eksperimentaalne töö Kaksiksoola ja kompleksühendi dissotsiatsioon 1.1 Kolme katseklaasi valada ~2 mL FeNH4(SO4)2 lahust. a) ühte katseklaasi lisada tilkhaaval 1 M H2SO4 lahust kuni FeNH4(SO4) hüdrolüüsist tingitud punakas-pruuni värvuse kadumiseni. Seejärel lisada mõned tilgad NH 4SCN lahust. Kui lahuses on Fe3+ ioone värvub lahus tekkiva [Fe(SCN)]2+ tõttu punaseks. Kas lahuses oli nimetatud ioone? Jah, kuna lahus värvus tumepunaseks Fe3+ ioonide olemasolu tõttu. Kirjutada Fe3+ iooni tõestusreaktsioon Fe3+ + SCN- = Fe(SCN) 2+ FeNH4(SO4)2 + NH4SCN = Fe(SCN)SO4 + (NH4)SO4 b) teise katseklaasi lisada mõned tilgad konts. NaOH lahust ja soojendada. Kui lahuses on NH4+ ioone, on tunda eralduva ammoniaagi lõhna.
1. Katsed FeNH4(SO4)2 lahusega a) 1. Töö eesmärk o Fe3+ ioonide olemasolu kontrollimine lahuses. 2. Kasutatud mõõteseadmed, töövahendid ja kemikaalid Töövahendid: Katseklaas. Kasutatud ained: FeNH4(SO4)2, 1 M H2SO4, NH4SCN. 3. Töö käik Valasin katseklaasi ~2 mL FeNH4(SO4)2 lahust. Lisasin tilkhaaval 1 M H2SO4 lahust kuni FeNH4(SO4)2 hüdrolüüsist tingitud punakas-pruuni värvuse kadumiseni. Seejärel lisasin mõned tilgad NH4SCN lahust. 4. Katseandmed Lahus värvus punaseks. 5. Katseandmete töötlus ja tulemuste analüüs Lahus värvus punaseks, järelikult oli lahuses Fe3+ ioone ning moodustus [Fe(SCN)]2+ kompleks. Soola dissotsiatsioonivõrrand: FeNH4(SO4)2 Fe3+ + NH4+ + (SO4)2 NH4SCN NH4 + SCN- + Ioonide tõestusreaktsiooni võrrand: Fe3+ + SCN- [Fe(SCN)]2+ - antud ühend on punast värvi ning selle teke kergesti täheldatav. 6
reaktiiviga, mis ei andnud positiivset tulemust, seega pole lahuses kindlasti NH 4+- ioone. Võtan 1 ml valmistatud soolalahust ja lisan sellele lahjendatud HCl. Kuna lahuses ei toimunud muutusi, võin eeldada, et see I rühma katioone ei sisalda. Lisan alglahusele 3-4 tilka konts. HCl-i ja 1 ml 1M TAA-d (tioatseetamiid) ning hoian lahust 5 minutit vesivannis. Kuna lahuses ei toimunud muutusi, võin eeldada, et see II rühma katioone ei sisalda. Lisan 1 ml alglahusele 5-6 tilka NH4Cl lahust, 6M NH3H2O lahust aluselise reaktsioonini ja soojendan vesivannis. Seejärel lisan ca 1 ml 1M TAA-d ja hoian veel keevas vesivannis mõned minutid. Üsna kiirelt muutub katseklaasi sisu mustaks ning katseklaasi pinnale tekib metalse läikega sade. Seega võis sadeneda järgnevad sulfiidid, mis värvuvad mustaks: CoS, NiS, FeS TAA hüdrolüüsub kõrgemal temperatuuril. CH3CSNH2 + H2O → CH3CONH2 + H2S Co2+ + S2- → CoS ↓ Ni2+ + S2- → NiS ↓ Fe2+ + S2- → FeS ↓
Kaksiksoola ja kompleksühendi dissotsiatsioon 1.1 Kolme katseklaasi valada ~2 mL FeNH4(SO4)2 lahust a) ühte katseklaasi lisada tilkhaaval 1 M H 2SO4 lahust kuni FeNH4(SO4)2 hüdrolüüsist tingitud punakas-pruuni värvuse kadumiseni. Seejärel lisada mõned tilgad NH4SCN lahust. Kui lahuses on Fe 3+ ioone värvub lahus tekkiva [Fe(SCN)]2+ tõttu punaseks. b) teise katseklaasi lisada mõned tilgad konts. NaOH lahust ja soojendada. Kui lahuses on NH4+ ioone, on tunda eralduva ammoniaagi lõhna. c) kolmandasse katseklaasi lisada 0,5-1 mL BaCl lahust. Kui lahuses on SO 42 ioone, tekib rasklahustuva BaSO4 sade. Kas lahuses oli nimetatud ioone? Kirjutada soola dissotsiatsioonivõrrand ja ioonide tõestusreaktsioonide võrrandid. 1.2 Võtta kahte katseklaasi ~2 mL K3[Fe(CN)6] lahust a) ühte katseklaasi lisada mõned tilgad NH 4SCN lahust. Kas lahuses on Fe3+
annaabi.ee 
Sisene Facebook'ga
Sisene Google'ga
Sisene LinkedIn'ga
