Leidsid 33 sarnast õppematerjali, mis on seotud failiga "Elementide keemia praktikum II katioonide rühm". Need materjalid aitavad sul teemat sügavamalt mõista.
ioonid, naoh, mistõttu, reaktsioon, pidin, veresool, sadestus, sns2, antimon, sadestamine, keetmine, hüdrolüüs, mahuni, lisama, keeval, vesivannil, sademega, niigi, 2no3, kristallid, 2naoh, pannud, teostama, keetes, 2h2saeglane. Sadenemise käigus tekkis must sade, seega olid lahuses tõenäoliselt CuS ja Bi2S3 sademed.Tsentrifuugisin. CH3CSNH2 + H2O CH3CONH2 + H2S Sademe täielikkuse kontroll. Kuna CdS ja SnS on II rõhma sulfiididest kõige suurema lahustuvuskorrutisega, siis pärast tsentrifuugimist lisasin 0,5ml dest.vett tsentrifuugiklaasi ning jälgisin, kas tekib vee ja lahuse piirpinnale kollane CdS või pruunikas SnS rõngas. Tekkis pruunikas rõngas, seega pidin lahust lahjendama kahekordse mahuni ning lisama 5 tilka TAA. Hoidsin lahust keeval vesivannil veel 2 minutit ning tsentrifuugisin, mistõttu sadenesid nii CdS kui SnS täielikult. CuS must [Cu(NH3) 4]²+ + 2H2S CuS + 4NH4+ Bi2s3 must 2Bi2+ + 3S2- Bi2S3 SnS pruun [SnCl4]2- +2 H2S +4H2O SnS + SO42- + 4Cl- +12H+ SnS2 kollane Na2SnS3 + 2HCl SnS2 2NaCl + H2S CdS oranzikaskollane [Cd(NH3) 4]2+ + 2H2S CdS + 4NH4+ + S2-
P2. KATIOONIDE II RÜHM Cu2+, Cd2+, Bi3+, Sn2+/4+, Sb3+/5+ P2.1 II rühma katioonide sadestamine II rühma katioonide sulfiidide lahustuvuskorrutised on väiksemad kui III rühma sulfiidide omad. Seetõttu piisab sulfiidide sadestamiseks väiksemast sulfiidioonide kontsentratsioonist kui III rühma katioonide saamiseks. Tulenevalt, et sulfiidioonide kontsentratsioon on sõltuvuses lahuse pH-ga, siis on võimalik selle reguleerimisel sulfiidioonidega sadetamisel katioone üksteisest eraldada. Sellel põhinebki II ja III rühma katioonide eraldamine süstemaatilise analüüsi käigus.
lahjendatakse veega ~1,5 ml-ni. Tekkinud väävel püüda klaaspulgaga eraldada. Bi3+ - ioonide eraldamine Cu2+ ja Cd2+- ioonidest Saadud lahusele lisatakse NH3·H2O tugevalt aluselise reaktsioonini, selge ammoniaagi lõhnani, ja soojendatakse. Sadestub valge Bi(OH)3 või Bi(OH)2NO3, lahusesse jäävad [Cu(NH3)4]2+ ja [Cd(NH3)4]2+ kompleksioonid. Tsentrifuugitakse. Bi3+- ioonide tõestamine Võtsin katseklaasi mõned tahke SnCl2 kristallid, lisasin 2M NaOH lahust esialgu tekkiva Sn(OH)2 sademe lahustumiseni. SnCl2 + 2NaOH Sn(OH)2 + 2NaCl Sn(OH)2 + 2NaOH Na2[Sn(OH)4] Saadud selget lahust lisada uuritavale sademele. Tekkis hall sade, mis tõestas Bi3+ - ioonide olemasolu lahuses. 3Na2[Sn(OH)4] + 2Bi(OH)3 2Bi + 3Na2[Sn(OH)6] Cu2+ - ioonide tõestamine Tsentrifugaat oli pärast Bi(OH)3 sademe eraldamist sinise värvusega, see on tingitud [Cu(NH3)4]2+- kompleksioonidest, mis tõestab Cu2+-ioonide olemasolu lahuses. Kuid see
KATIOOIDE II RÜHM Cu2+; Cd2+; Bi3+; Sn2+/4+; Sb3+ /5+ P2.1 II rühma katioonide sadestamine II rühma katioonide sulfiidide lahustuvuskorrutised on tunduvalt väiksemad III rühma II rühma katioonide sulfiidide lahustuvuskorrutise väärtusest. Seetõttu piisab II rühma katioonide sulfiidide sadestamiseks väiksemast sulfiidioonide konsentratsioonist kui III rühma katioonide sadestamiseks. Kuna sulfiidioonide kontsentratsioon sõltub oluliselt vesinikioonide kontsentratsioonist lahuses, siis on lahuse pH reguleerimisega võimalik sulfiidioonidega
sõltub oluliselt lahuse pH-st, seega saab pH reguleerimisega katioone üksteisest eraldada. II-V rühma katioonide lahus + HCl + Sademes TAA Lahuses III, CuS, CdS, Iv ja V Bi2S3, SnS2, rühma Sb2S3,Sb2S5 katioonid + Na2S + Lahuses Sademes SnS32-, CuS, CdS, NaOH Bi2S3 SbS33-, SbS43- + k. HNO3 + HCl
Lisasin II rühma uurimisel saadud tsentrifugaadile 6 tilka NH4Cl lahust, seejärel 6 M NH3H2O aluselise reaktsioonini ja soojendasin veevannis. Sadet ei tekkinud. Seejärel lisasin 1 ml 1M TAA lahust ja hoidsin keevas veevannis 5 minutit. Sadet ei tekkinud endiselt, seega puudus soolas katioonide III rühma kuuluvad katioonid. IV rühma katioonide määramine III rühma uurimisel kasutatud lahusele lisasin hapestamiseks HCl-i ja keetsin H2S eraldamiseks. Osaliselt sadestus vaba väävel. Tsentrifuugisin. Osa tsentrifugaadist leelistasin NH3H2O-ga, lisasin 5 tilka 1 M (NH4)2CO3 lahust ja soojendasin 80 oC juures veevannis. Sadet ei tekkinud, seega puuduvad lahusest ka IV rühma katioonid. V rühma katioonide määramine Kuna tsentrifugaadis puudus IV rühm, siis puudusid sealt ka Ba2+ ja Ca2+, seega ma ei pidanud lahusest nende jälgi kõrvaldama ja võisin kohe minna V rühma juurde. V rühma kahest esindajast ühe kohta olin juba tõestusreaktsiooni teinud
Uue katsena lisasin konts.lämmastikhapet. Sadet ei tekkinud, seega polnud lahuses Sn2+ ,Sn4+ ja Sb2+ -ioone. Alustasin katioonide tõestamist I rühmast. Lisasin 1 ml lahusele tilkhaaval 2M HCl lahust, mingit sadet ei tekkinud. Järelikult I rühma katioone lahuses üldse polnud. Seega sai lisada k. HCl-i ja 1ml TAA , et sulfiidide sademeid välja keeta. Keetsin lahust vesivannis 5 min ning üllatuseks tekkis valge tihe vatjas sade. Kuna see ei vastanud ühelegi sulfiidile (CuS, Bi2S3, SnS, SnS2, CdS, Sb2S3) , siis järeldasin, et ka teine rühm puudub. Vahepeal tõestasin alglahusest Fe3+ -ioonid (katioonide III rühm), mistõttu lahus omandas Berliini sinise värvuse. Kuna ühes rühmas sai katioone olla ainult üks, liikusin edasi järgmise rühma juurde. 4 Fe3+ + 3 [Fe(CN)6]4- Fe4[Fe(CN)6]3 Võtsin tsentrifuugiklaasi 1,5ml alglahust, lisasin ammoniaakhüdraati aluselise reaktsioonini ning soojendasin vesivannis. Kontrollisin sadenemise täielikkust, lisasin
Töö eesmärk Laboratoorse töö eesmärgiks oli katsete käigus sadestada erinevate rühmade katioone erinevates segudest ning seejärel tõestada nende olemasolu lahuses. Samuti oli vaja teha tilkanalüüsi ning IV rühma katioonide tõestamist leekreaktsiooni abil. Kasutatud mõõteseadmed, töövahendid ja kemikaalid Töövahendid: katseklaaside komplekt, filterpaber, klaaspulk, tsentrifuug, pipett, gaasipõleti, leeginõel. Kemikaalid: kaks analüüsitavat lahust, HCl, H2O, NH3H2O, NaOH, tioatseetamiid, NH4Cl, HNO3, ammooniumtiotsüanaat, pentanool, Fe3+, Ni2+ ja Cu2+ ioone sisaldav lahus, dimetüülglükosiim, K4[Fe(CN)6], alisariin, Na, K, Ca, Ba, Sr. Töö käik ja tulemuste analüüs Katse 1. I rühma katioonide segu (Pb2+, Ag+, Hg22+) süstemaatiline analüüs I rühma katioonide sadestamine Võtsin tsentrifuugiklaasi 1,5 mL analüüsitavat lahust, lisasin tilkhaaval 2M HCl lahust ning segasin klaaspulgaga
Töö eesmärk Õppejõu poolt antud lahusest nelja III rühma katiooni identifitseerimine. Lahuses on ainult III rühma katioonid, teiste katioonide rühmad puuduvad. Sissejuhatus Katioonide III rühma kuuluvad Co2+, Ni2+, Fe2+/3+, Mn2+, Cr3+, Al3+, Zn2+. Mõndasid neist saab juba eeldada olevat lahuses vesilahuse värvuse põhjal: Ni2+- heleroheline, Co2+- roosakaspunane, Fe2+- kahvaturoheline, Fe3+- kollane, Cr3+- tumeroheline, violetne, Mn2+- kahvaturoosa, peaaegu värvitu. Al3+ ja Zn2+ ioonid on vesilahustes värvitud. Hüdratiseerunud ioonide värvuste põhjal saab aga teha vaid esialgseid järeldusi nende sisalduse kohta lahuses, sest nende ioonide erinevad värvused vesilahustes võivad üksteise värvusi maskeerida. Katioonide kolmanda rühma süstemaatilise analüüsi asemel on võimalik katioone tõestada ka ositianalüüsi meetodil, kuid tasub silmas pidada, et mõnel juhul võib mõni muu katioon segada tõestust ja sellisel juhul katse ei anna soovitud tulemust
Sissejuhatus Töö eesmärgiks oli tahke soola, mis võis olla kaksiksool, või lahuse analüüs. Lahus võis seega sisaldada ühe või kaks katiooni ja ühe aniooni, kusjuures katioonid pidid olema erinevatest rühmadest. Määrata tuli nii katioonid kui anioonid. Töö käik Uuritavaks aineks oli tahke aine VIII. Kuna tegemist oli sinakasrohelise pulbriga, võis ennustada nikliioonide olemasolu. Valmistasin ainest lahuse, selleks panin natuke ainet katseklaasi, lisasin destilleeritud vett ja segasin, kuni sool oli täielikult lahustunud. Ka tekkinud lahus oli sinakasrohelise värvusega. I rühma katioonide tõestamine Katioonide I rühma sadestamiseks lisasin uuritavale lahusele HCl, kuna sadet ei tekkinud, võis välistada I rühma katioonide Pb2+, Hg22+ ja Ag+ olemasolu lahuses. II rühma katioonide tõestamine Kuna I rühma katioone lahuses ei leidunud, siis võis II rühma katioonide uurimiseks kasutada alglahust. II rühma katioonide sadestamiseks hapestasin 1,5 ml algla
Ba2+, Sr2+ ja Ca2+- ioonide eraldamine V rühma katioonidest põhineb nende ioonide rasklahustuvate karbonaatide BaCO3, SrCO3 ja CaCO3 moodustamisel (NH4)2CO3 toimel. Rühmareaktiiviks on ammooniumkarbonaat (NH4)2CO3, mis hürdolüüsub vesilahuses peaaegu täielikult: NH4+ + H2O NH3 H2O + H+ CO32- + H2O HCO3- + OH- (NH4)2CO3 + H2O NH4HCO3 + NH3H2O Rühmareaktiivi saamine: NH4HCO3 + NH4OH (NH4)2CO3 (NH4)2CO2 + H2O (NH4)2CO3 IV rühma katioonide Ba2+, Sr2+ ja Ca2+ sadestamine toimub (NH4)2CO3 lahusega ammoniaakhüdraadi ja ammooniumkloriid juuresolekul soojendamisega. P4.2 Analüüsi käik IV rühma katioonide (Ba2+ ja Ca2+) sadestamine Kuna lahusest puudusid eelmiste rühmade katioonid, siis lisasin 5 tilgale alglahusele 5 tilka NH4Cl lahust, leelistasin 2M NH3H2O lahusega, kuni ammoniaagi lõhn jäi peale loksutamist püsima. Lisasin 4 tilka (NH4)2CO3 lahust ja soojendasin veevannis 80 oC juures 3 minutit.
° kirjutada kõikide toimuvate reaktsioonide võrrandid ° vastata katsete juures toodud küsimustele. Abimaterjalina kasutamiseks: Kvalitatiivse poolmikroanalüüsi praktikumi juhend, koost. H. Arro, R. Ott, H. Vilbok, Tln.1982 Katse 1 I rühma katioonide segu (Pb2+, Ag+, Hg22+) süstemaatiline analüüs Eelkatsed ja vaatlus Lahuse pH ja värvus: läbipaistev pH määrata universaalindikaatorpaberiga. I rühma katioonide sadestamine Tsentrifuugiklaasi võetakse 1-1,5 mL analüüsitavat lahust, lisatakse tilkhaaval 2M HCl lahust ja segatakse ettevaatlikult klaaspulgaga. Tekkinud PbCl2, AgCl ja Hg2Cl2 sade tsentrifuugitakse ja tsentrifugaadist (sademe kohal olevast lahusest) kontrollitakse sadestumise täielikkust mõne tilga 2M HCl lisamisega. Kui seejuures tekib hägu, pole sadenemine olnud täielik ja lisatakse veel mõned tilgad HCl, segatakse, tsentrifuugitakse. Kui ollakse kindel sadestumise
Tsentrifuugisin katses 1.1 saadud lahuse. Tsentrifugaadi valasin sademe pealt ära. Sademe pesin 1...2 ml destilleeritud veega klaaspulgaga segades, tsentrifuugisin uuesti ning valasin pesuvee pealt ära. Lisasin sademele tilkhaaval 6 M ammoniaagi vesilahust kuni sademe lahustumiseni. Sade lahustub, kuna tekib Ag[NH]2+ ioon. AgCl+NH3*H2O= Ag[NH]2Cl+2 H2O Hapestasin lahuse HCl lahusega. Sadeneb AgCl Ag[NH]2Cl +Hcl=AgCl+NH4Cl Katse 3.2 Rasklahustuva ühendi sadestamine ning lahustumine vähedissotsieeruva ühendi tekke tõttu Valasin ühte tsentrifuugiklaasi 1 ml 0,1 M Na2C2O4 lahust ja 2 ml 0,1 M CaCl2 lahust ning teise tsentrifuugiklaasi 2 ml 0,1 M Na2C2O4 lahust ja 1 ml 0,1 M CaCl2 lahust Tekkinud sademed tsentrifuugisin. Peale tsentrifuugimist jäi lahus sademe kohal selgeks. Selge lahus nii klaasist üks kui klaasist kaks jagasin kaheks. Lahuse jagamisel saadud lahustest ühele lisasin 2 tilka Na2C2O4 lahust, teisele 2 tilka CaCl2 lahust
Plii(II)nitraadi lahusele lisasin kaaliumjodiidi, tekkis kollane pliijodiidi sade. Tekkinud sade lahustasin vesivannil kuumutades etaanhappega hapestatud vees ning jahutasin kraanivee all. Kiire jahutamise tõttu eraldus sade kuldselt helkiva peenekristallse sademena. Pb2+ + I- PbI2 c) CrO42- - ioonidega Plii(II) nitraadile lisasin kaaliumkromaati, tekkis kollane pliikromaadi sade. Pb2+ + CrO42- PbCrO4 Sade lahustus NaOH lahuses moodustades tetrahüdroksoplumbaatiooni. PbCrO4 + 4OH- [Pb(OH)4]2- + CrO42- Ag+ - ioonide tõestusreaktsioonid a) Cl- - ioonidega Hõbenitraadile lisasin kaaliumkloriidi, kettis valge hõbekloriidi sade. Ag+ + Cl- AgCl Valguse käes seistes sade tumenes metallilise hõbeda eraldumise tõttu. 2AgCl 2Ag + Cl2 Tekkinud hõbekloriidi sademe reageerimisel ammoniaagi vesilahusega
või lahustuvad, kus tekib rasklahustuv ühend ühe ja sama iooniga. Lisaks tuli jälgida ka heterogeense tasakaalu nihkumist ning sulfiidide sadenemist. Kasutatud mõõteseadmed, töövahendid ja kemikaalid Töövahendid: katseklaaside komplekt, tsentrifuugiklaasid, väike keeduklaas, büretid, suurem keeduklaas, pliit, tsentrifuug, mõõtsilinder, klaaspulk. Kemikaalid: HCl, NaCl, CaCl2, AgNO3, H2SO4, Na2SO4, MgSO4, CuSO4, Na2S2O4, BaCl2, Pb(NO3)2, KI, K2CrO4, CH3CSNH2, NH4H2O, CH3COOH, NaOH, MgCl2, KOH, NH4Cl, MnSO4, NiSO4, CdSO4, Hg(NO3)2, SbCl3. Töö käik 1. Rasklahustuva ühendi sadenemine ja lahustumine Katse 1.1. Valasin katseklaasidesse 1 mL HCl, NaCl ja CaCl 2 lahust ning lisasin katseklaasi 2 tilka AgNO3 lahust. Valasin katseklaaside sisud kokku, et seda hiljem katses 3.1. kasutada. Katse 1.2. Valasin katseklaasidesse 1 mL H2SO4, Na2SO4, MgSO4, CuSO4 ja Na2S2O3 lahust ning lisasin igasse katseklaasi 2 tilka BaCl2 lahust. Katse 1.3.
täheldatav. 6. Kokkuvõte või järeldused Lahuses moodustus punast värvi [Fe(SCN)]2+, järelikult leidus lahuses FeNH4(SO4)2 dissotsiatsiooni järgselt tekkinud Fe3+ ioone. b) 1. Töö eesmärk o NH4+ ioonide olemasolu kontrollimine lahuses. 2. Kasutatud mõõteseadmed, töövahendid ja kemikaalid Töövahendid: Katseklaas, elektripliit, vesivann, tõmbekapp. Kasutatud ained: FeNH4(SO4)2, kontsentreeritud NaOH. 3. Töö käik Valasin katseklaasi ~2 mL FeNH4(SO4)2 lahust. Lisasin mõned tilgad konts. NaOH lahust ning soojendasin. 4. Katseandmed Oli tunda eralduva ammoniaagi lõhna. 5. Katseandmete töötlus ja tulemuste analüüs Oli tunda eralduva ammoniaagi lõhna, järelikult leidus lahuses NH4+ ioone, mis reageerimisel NaOH-ga andsid ammoniaagi. Soola dissotsiatsioonivõrrand: FeNH4(SO4)2 Fe3+ + NH4+ + (SO4)2 +
Tsentrifuugitakse. Co2+ + (NH4)2S CoS + NH4+ Ni2+ + (NH4)2S NiS + NH4+ Fe2+ + (NH4)2S FeS + NH4+ Mn2+ + (NH4)2S MnS + NH4+ Zn2+ + (NH4)2S ZnS + NH4+ Tekkinud sulfiidide sademete värvused: CoS, NiS, FeS - mustad MnS - roosakasvalge ZnS - valge Sademele lisatakse sademega võrdne maht 2M HCl lahust, segatakseja tsentrifuugitakse. Mitte kuumutada! Säilitatakse nii sade kui lahus. Sademes: NiS ja CoS. Tekkis must sade. Lahuses: Fe2+, Mn2+, Cr3+, Al3+ ja Zn2+ - ioonid. Sademe CoS ja NiS analüüs Sademele lisatakse 1...2 tilka konts. HCl ja 1...2 tilka konts. HNO3. CoS ja NiS reageerivad vastavalt võrrandile 3CoS + 2HNO3 + 6HCl 3CoCl2 + 2NO + 4H2O + 3S 3NiS + 2HNO3 + 6HCl 3NiCl2 + 2NO + 4H2O + 3S Hapete liia eraldamiseks kuumutatakse vesivannis kuni pruuni lämmastikdioksiidi enam ei eraldu ja lahjendatakse veega 1-1,5 ml-ni. Saadud lahust kasutatakse Co2+ ja Ni2+ -ioonide tõestamiseks. Ni2+- ioonide tõestamine · 4..
Hg2Cl2 + 2 NH3 x H2O NH2HgCl + Hg + NH4Cl + 2 H2O 2) Hg2Cl2 + 2 KI Hg2I2 + 2 KNO3 Joodi-ioonidega moodustus intensiivne punase värvusega sade roheka värvuse asemel. Ilmselt olid elavhõbe(I) soolad seisnud ning disproportsioneerunud tugevalt Hg2+ ja metallilise Hg tekkega. 3) K2CrO4 + Hg2(NO3)2 Hg2CrO4 + 2 KNO3 Kromaatioonidega moodustus punane elavhõbe(I)kromaadi sade. 2. Esimese rühma katioonide (Pb2+ , Ag+ , Hg2 2+) lahuse süstemaatiline analüüs I rühma katioonide sadestamine Võtsin tsentrifuugiklaasi ca 1 ml esimese rühma katioonide lahust ning lisasin tilkhaaval kahemolaarset vesinikkloriidhappe lahust. Segasin klaaspulgaga ning sadestusid pliikloriid, hõbekloriid ja elavhõbe(I)kloriid (peeneteraline valge sade põhjas). Tsentrifuugisin sademe ning kontrollisin sadestumise täielikkust mõne tilga 2M HCl lisamisega. Ilmes, et sadestumine siiski polnud täielik ning lisasin veel mõne tilga HCl ja kordasin tsentrifuugimist uuesti
Pb2+ + 2Cl PbCl2 Pb(NO3)2 + 2HCl PbCl2 + 2HNO3 2) I-ioonidega (lisada 1 tilk) moodustub intensiivne kollane pliijodiidi sade: Pb2+ + 2I PbI2 Pb(NO3)2 + 2KI PbI2 + 2KNO3 Kuumutasin sademe 2M etaanhappega hapestatud vees, seejärel kiiresti jahutasin ning eraldus kuldselt helkiva peenekristalliline PbI2 sade. 3) CrO42-ioonidega moodustub kollane pliikromaadi sade: Pb2+ + CrO42 PbCrO4 Pb(NO3)2 + K2CrO4 PbCrO4 + 2K2NO3 Sade lahustub NaOH lahuses moodustades tetrahüdroksoplumbaatiooni, sade kaob, lahus on värvitu: PbCrO4 + 4OH [Pb(OH)4]2 + CrO42 Ag + -ioonide tõestusreaktsioonid 1) Cl-ioonidega moodustub valge hõbekloriidi sade Ag+ + Cl AgCl AgNO3 + HCl AgCl + HNO3 Tekkinud AgCl sademe reageerimisel ammoniaagi vesilahusega moodustub lahustuv kompleksühend diammiinhõbekloriid ja sade kaob: AgCl + 2NH3 H2O [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O Hapestamisel HNO3-ga (prootonitega) kompleksühend laguneb ja sadeneb uuesti valge
AgNO; 1M H SO ; 1M HNO ; katseklaaside komplekt Katseandmete töötlus ja tulemuste analüüs Kaksiksoola ja kompleksühendi dissotsiatsioon 1.1 Valasin kolme katseklaasi ~2 ml FeNH4(SO4)2 lahust a) Tilkhaaval lisasin 1M H2SO4 lahust kuni punakas-pruuni värvuse kadumiseni. Siis lisati mõned tilgad NH4SCN lahust. Lahus värvus punaseks, järelikult oli lahuses Fe3+ ioone FeNH4(SO4)2 + NH4SCN Fe(SCN)SO4 + (NH4)2SO4 Fe3++SCN- [Fe(SCN)]2+ b) Lisasin mõned tilgad konts. NaOH lahust, soojendasin. Eraldus ammoniaagi lõhna, see tõestas NH4+ ioonide olemasolu lahuses FeNH4(SO4)2 + 4NaOH Fe(OH)3 +NH3 + 2Na2SO4 + H2O c) Lisasin 0,5-1 ml BaCl2 lahust. Lahuses on sulfaatioone, sest tekkis valge BaSO4 sade. 2FeNH4(SO4)2 + 3BaCl2 2FeCl3 + 3BaSO4 + (NH4)2SO4 Sellest kõigest võib järeldada, et FeNH4(SO4)2 dissotseerub nii: FeNH4(SO4)2 Fe3+ + NH4+ + 2SO42- Ehk FeNH4(SO4)2 +H2O FeOH2- + NH4 1.2 Kahte katseklaasi valati ~2 ml K3[Fe(CN)6] lahust.
katioonid Cr(OH)3 + HCl Lahuses Fe2+, Sademes CoS, Mn2+, Zn2+, NiS Al3+, Cr3+ +HCl + HNO3 + NaOH + H2O2 Lahuses [Zn(OH4)]2-, Sademes Lahuses Co2+, Fe(OH)3, Ni2+ [Al(OH)4]-, MnO(OH)2 CrO42- + HCl
Töö eesmärk Töö eesmärgiks oli erinevate kompleksühendite saamine laboris ning kompleksühenditega katsete tegemine. Kasutatud mõõteseadmed, töövahendid ja kemikaalid Töövahendid: katseklaaside komplekt, pipetid, elektripliit, keeduklaas Kemikaalid: FeNH4(SO4)2, NH4SCN, NaOH, BaCl2, K2[Fe(CN)6], Cd(CH3COO)2, CuSO4, NH3H2O, NH4Cl, Zn, NiSO4, NaCl, AgNO3, Co(NO3)26H2O, atsetoon, destilleeritud vesi, NaCl, Bi(NO3)3, KI, KI (tahke), Pb(NO3)2, Na2SO4, CH3COONa, Na2SO3, Al2(SO4)3, ZnSO4, K4[Fe(CN)6], FeCl3, FeSO4, H2SO4, Na2HPO4, HNO3, (NH4)2MoO4 Töö käik Kaksiksoola ja kompleksühendi dissotsiatsioon 1. Valasin kolme katseklaasi ~2 mL FeNH4(SO4)2 lahust. a) Esimesse katseklaasi lisasin mõned tilgad NH4SCN lahust.
Hüdrolüüsi tõttu ei sadene Al2S3 ja Cr2S3, vaid jäävad sademesse hüdroksiididena Al(OH)3 ja Cr(OH)3. Sulfiidide täielikuks sadestamiseks lisatakse veel paar tilka TAA ja hoitakse vesivannis 2 min. Tsentrifuugitakse. Tekkinud sulfiidide sademete värvused: CoS, NiS, FeS - mustad MnS - roosakasvalge ZnS - valge Sademele lisatakse sademega võrdne maht 2M HCl lahust ja segatakse. Mitte kuumutada! Sademes: NiS ja CoS. Lahuses: Fe2+, Mn2+, Cr3+, Al3+ ja Zn2+ - ioonid. Sademe CoS ja NiS analüüs: Sademele lisatakse 1...2 tilka konts. HCl ja 1...2 tilka konts. HNO3. CoS ja NiS reageerivad vastavalt võrrandile 3CoS + 2HNO3 + 6HCl 3CoCl2 + 2NO + 4H2O + 3S Hapete liia eraldamiseks kuumutatakse vesivannis kuni pruuni lämmastikdioksiidi enam ei eraldu ja lahjendatakse veega 1-1,5 ml-ni. Saadud lahust kasutatakse Co2+ ja Ni2+ -ioonide tõestamiseks. Ni2+- ioonide tõestamine 4...5 tilgale lahusele lisatakse 6M NH3· H2O lahust kuni leelisese reaktsioonini ja 2.
I –-ioonide liiaga võib moodustuda lahustuv kompleksanioon: PbI2 + 2I– → [PbI4]2– Tekkinud kollane PbI2 sade lahustan vesivannil kuumutamisega etaanhappega hapestatud vees ja jahutan seejärel kraanivee all. PbI 2 sade eraldub uuesti kuldselt sädelevate peenete kristallidena. c) CrO42–-ioonidega (kasutasin K2CrO4 lahust) moodustub neutraalses või nõrgalt happelises keskkonnas kollane pliikromaadi sade: Pb2+ + CrO42– → PbCrO4 ↓ Sade lahustub NaOH lahuses moodustades tetrahüdroksoplumbaatiooni: PbCrO4 + 4OH– → [Pb(OH)4]2– + CrO42– Ag+ tõestusreaktsioonid a) Cl–-ioonidega moodustub 2M HCl toimel valge hõbekloriidi sade Ag+ + Cl– → AgCl ↓ Valguse käes seistes sade tumeneb metallilise hõbeda eraldumise tõttu 2AgCl → 2Ag ↓ + Cl2 ↑ Tekkinud AgCl sademe reageerimisel 2M ammoniaakhüdraadi vesilahusega moodustub lahustuv kompleksühend diammiinhõbekloriid
Juhendaja: Tiina Randla Tallinn 2014 Marika Treiman, 134944YAGB ,,1.Ainete tuvastamine kvalitatiivsete reaktsioonidega" 1.1 Valkude reaktsioonid 1.1.1 Biureedireaktsioon Töö teoreetilised alused: Töö eesmärgiks oli jälgida, kas munavalgu lahus 1 ml 10%-lise NaOH lahuse ja tilga 1%-lise CuSO4 lisamisel muudab värvust, mis tõestab peptiidsidemete esinemist. Katse põhineb aluselises keskkonnas Cu2+ -ioonide liitumisel ühendiga, mis sisaldab vähemalt kahte peptiidsidet, andes positiivse reaktsiooni korral violetse kompleksi. Tulenevalt peptiidsidemete esinemisest, on tegemist valkude üldreaktsiooniga. Cu2+-ioonid ühinedes valgumolekulide nelja peptiidsideme koostisesse kuuluvate lämmastiku aatomitega
teket. Tekkis valge AgCl sade. [Ag(NH3)2]Cl +2HCl → AgCl↓ + 2NH4Cl Sellist reaktsioonide järjestust – AgCl sademe teke ja lahustumine ammoniaakhüdraadi toimel kasutatakse nii Ag+ -ioonide kui Cl– -ioonide olemasolu tõestamiseks lahustes katioonide ja anioonide kvalitatiivsel analüüsil. Ka Ag2CrO4 spetsiifilise värvusega sademe teket kasutatakse Ag+ -ioonide tõestamisel lahustes. Katse 3.2 Rasklahustuva ühendi sadestamine ning lahustumine vähedissotsieeruva ühendi tekke tõttu Valada ühte tsentrifuugiklaasi 1 mL 0,1 M Na2C2O4 lahust ja 2 mL 0,1 M CaCl2 lahust ning teise tsentrifuugiklaasi 2 mL 0,1 M Na2C2O4 lahust ja 1 mL 0,1 M CaCl 2 lahust. Klaasid märgistada (1 ja 2). Tekkinud sademed tsentrifuugida. Peale tsentrifuugimist peab lahus sademe kohal jääma selgeks. Milline ühend sadeneb? Kirjeldada reaktsioonivõrrandiga (ioon- ja molekulaarkujul) sademe teket. Na2C2O4 + CaCl2 → 2NaCl + CaC2O4↓
Tähtsamad puhverlahused on: 1. ammooniumpuhver, mille pH~9, koosneb ammoniaakhüdraadist NH3 · H2O ja ammooniumkloriidist NH4Cl. 2. etanaatpuhver, mille pH~4,5, koosneb etaanhappest CH3COOH ja naatriumetanaadist CH3COONa. Molaarne kontsentratsioon näitab lahustunud aine moolide arvu 1 dm3 lahuses.Ühiku mol/dm3 asemel kasutatakse tihti lühemat varianti M. Näiteks 2mol/dm3=2M. Katioonid on positiivse laenguga ioonid: H+,NH4+,kõik metallide ioonid.NH4+ on ammooniumioon, mis võib kuuluda soolade koostisse nagu metallide ioonidki. Anioonid on negatiivse laenguga ioonid: OH-,happejääkioonid. Lehekülje algusesse Põhilised tööoperatsioonid keemilisel analüüsil. Uuritava aine viimine vesilahusesse. 1. Paljud metallid ja anorgaanilised ained reageerivad tugevate hapetega (HCl,H2SO4,HNO3) või nende seguga (näiteks kuningveega, mis koosneb
Laboratoorne töö nr 6 Katioonide kvalitatiivne keemiline analüüs Töö eesmärk Laboratoorse töö eesmärgiks oli katioonide olemasolu tõetamine lahuses. Tõestamiseks kasutatakse katioonide väljasadestamist, tilkanalüüsi ja leekreaktsiooni. Kasutatud töövahendid Katseklaaside komplekt, filterpaber, klaaspulk, tsentrifuug, pipett, gaasipõleti, leeginõel, analüüsitavad lahused, HCl, H2O, NH3H2O, NaOH, tioatseetamiid, NH4Cl, HNO3, ammooniumtiotsüanaat, pentanool, Fe3+, Ni2+ ja Cu2+ ioone sisaldav lahus, dimetüülglükosiim, K4[Fe(CN)6], alisariin, Na, K, Ca, Ba, Sr. Töö käik ja tulemuste analüüs Katse 1. I rühma katioonide segu (Pb2+, Ag+, Hg22+) süstemaatiline analüüs Tsentrifuugiklaasi võeti ~1,5 mL analüüsitavat lahust, lisati tilkhaaval 2M HCl lahust ning segati klaaspulgaga. Tekkinud sade tsentrifuugiti ning sadestumise täielikkus kontrolliti. Selleks lisati
KOORDINATIIVÜHENDID TALLINN 2020 TÖÖ EESMÄRK Töö eesmärgiks on tutvuda kompleksühendite reaktsioonidega ja kirjutada need reaktsioonivõrrandid molekulaarsel ja ioon-molekulaarsel kujul. KASUTATUD TÖÖVAHENDID JA KEMIKAALID Töövahendid: katseklaaside komplekt, klaaspulk Kasutatud ained: 0,2 M NaCl, CuSO4, FeNH4(SO4)2, KI, Pb(NO3)2, NH4SCN, FeCl3, K3[Fe(CN)6], K4[Fe(CN)6], ZnSO4, Al2(SO4)3, CoCl2, NiSO4, Na2SO4, BaCl2 ja Cd(CH3COO)2 lahused; 0,1M AgNO3, 0,1M NaOH ja konts. NaOH; 6M ja konts. NH3 ·H2O; 1M H2SO4; küll. NaCl, CH3COONa ja Na2SO3 lahused; tahked Co(NO3)2·6H2O, NaCl; etanool ja atsetoon. TÖÖ KÄIK Antud töö koosnes üheteistkümnest väiksemast katsest, mille käigus õpiti tundma koordinatiivühendite reaktsioone. Katses 1 ja 2 uurisime kaksiksoola ja kompleksühendi dissotsatsiooni, kolmandas katses aga ammiin-ja hüdroksokomplekside teket. 4.-7. katses tegelesime atsiidokomplekside ja 8. katses akvakompleksidega
Töö eesmärk Laboratoorse töö eesmärgiks oli tõestada erinevate anioonide olemasolu tundmatus analüüsitavas lahuses. Seejärel oli vaja läbi viia tilkreaktsioon SCN - ja [Fe(CN)6]4--ioonide tõestamise kohta nende kooseksisteerimisel. Kolmandas katses oli vaja tõestada etanaatioon. Viimasena tuli identifitseerida tundmatu tahke sool. Kasutatud mõõteseadmed, töövahendid ja kemikaalid Töövahendid: katseklaaside komplekt, klaaspulk, pipett, tsentrifuug, filterpaber, elektripliit, keeduklaas Kemikaalid: analüüsitav lahus, H2SO4, HCl, CH3CH2OH, FeSO4, FeCl3, BaCl2, CaCl2, tolueen, Cl2 + H2O, AgNO3, NH3H2O, KI, KMnO4, HNO3, CH3COO--ioon. Töö käik ja tulemuste analüüs Katse 1. Anioonide segu analüüs Analüüsitava lahuse number: 8. Eelkatsed: a) Analüüsitava lahuse pH määramine Tilgutasin klaaspulgaga analüüsitavat lahust filterpaberile ning määrasin skaala järgi lahuse pH, mis osutus neutraalseks või siis väga vähesel määral aluseliseks
Eksperimentaalne töö 2. Kaksiksoola ja kompleksühendi dissotsiatsioon 1.1 Kolme katseklaasi valada ~2 mL FeNH4(SO4)2 lahust. a) ühte katseklaasi lisada mõned tilgad NH4SCN lahust. Kui lahuses on Fe3+ ioone värvub lahus tekkiva [Fe(SCN)]2+ tõttu punaseks. FeNH4(SO4)2 lahusele NH4SCN lisamisel värvus lahus tõepoolest punaseks, seega annab FeNH4(SO4)2 dissotseerudes Fe3+ ioone. Toimus reaktsioon: FeNH4(SO4)2 + NH4SCN Fe(SCN)SO4 + (NH4)2SO4 b) teise katseklaasi lisada mõned tilgad konts. NaOH lahust ja soojendada. Kui lahuses on NH 4+ ioone, on tunda eralduva ammoniaagi lõhna. Soojendamisel oli tõesti tunda ammoniaagi spetsiifilist teravat lõhna! See tõestas, et ammooniumioonid on lahuses. NaOH lisamisel toimus reaktsioon, kus aluselises keskkonnas vabaneb ammoniaak, reaktsioon näeb välja nii: FeNH4(SO4)2 + 4NaOH Fe(OH)3 + NH3 + 2Na2SO4 + H2O
a) ühte katseklaasi lisada mõned tilgad NH 4SCN lahust. Kui lahuses on Fe3+ ioone värvub lahus tekkiva [Fe(SCN)]2+ tõttu punaseks. Kas lahuses oli nimetatud ioone? Jah, kuna lahus muutus punaseks Kirjutada Fe3+ iooni tõestusreaktsiooni võrrand. Tiotsüanoraud(III)sulfaat FeNH4(SO4)2 + NH4SCN →[ Fe(SCN)]SO4 + (NH4)2SO4 Fe3+ + NH4+ + SCN-→[Fe(SCN)]2+ + NH4+ Fe3++SCN- →[Fe(SCN)]2+ b) teise katseklaasi lisada mõned tilgad konts. NaOH lahust ja soojendada. Kui lahuses on NH4+ ioone, on tunda eralduva ammoniaagi lõhna. Kas lahuses oli NH4+ ioone? Soojendamisel oli tõesti tunda ammoniaagi spetsiifilist lõhna, see tõestas, et ammooniumioonid on lahuses. Kirjutada NH4+ iooni eraldusreaktsiooni võrrand. Raud(III)ammooniumsulfaat FeNH4(SO4)2 + 4NaOH → Fe(OH)3 ↓+NH3 ↑ + 2Na2SO4 + H2O NH4+ + Na+ + OH-→ NH3↑ + H2O + Na+ NH4+ + OH-→ NH3↑ + H2O c) kolmandasse katseklaasi lisada 0,5-1 mL BaCl 2 lahust
SrCO3, CaCO3 + CH3COO Lahuses Sr2+, Ca2+ Tõestusreaktsioonid Antud töös sisaldab uuritav lahus IV rühma katioonidest Ba 2+ ja Ca2+ ioone ning V rühma katioonidest NH4+ ja Mg2+ ioone. NH4+ ioonid tõestatakse alati alglahusest, kuna töö käigus lisatakse lahustele ammooniumsoolasid. NH4+ ioonide tõestamine Lisan tilgale alglahusele 3-4 tilka Nessleri reaktiivi (K 2[HgI4] ja KOH segu). Tekib pruun amorfne sade. NH4+ + 2[HgI4 ]2– + 4OH– → [NH2Hg2O] I ↓+ 7I – + 3H2O IV rühma katioonide (Ba2+ ja Ca2+) sadestamine Võtan 4-5 tilka alglahust ja lisan 4-5 tilka NH 4Cl, leelistan NH3 H2O-ga ja lisan (NH4)2CO3 lahust. Loksutan ja soojendan vesivannis paar minutit. Tekib paks
annaabi.ee 
