Leidsid 33 sarnast õppematerjali, mis on seotud failiga "Elementide keemia lõputöö, laboratoorne töö nr. 6". Need materjalid aitavad sul teemat sügavamalt mõista.
ioonid, katioonin, sadetnide, hno3, soolas, esmalt, tegin, uurimisel, esinenud, keevas, tilgad, reageerinud, punakaspruun, agno3, oksüdeerija, lõputöö, sooritamine, kontrollisin, valasin, keetmise, katseteks, veele, 8hno3, 4h2o, omase, nh4cl, sadestus, väävel, teadsin, pidin, uurisin, määramiseks, sademega, redutseerivad, otsitudSellel põhinebki II ja III rühma katioonide eraldamine süstemaatilise analüüsi käigus. Võtsin tsentrifuugiklaasi umbes 1 ml õppejõult saadud alglahust. Lisasin lahuse hapestamiseks 3-4 tilka konts HCl, lisasin 1 ml 1 M tioatseetamiidi lahust ja hoidsin 5 minutit kuumas veevannis, kuna toatemperatuuril on TAA hüdrolüüs väga aeglane. Soojendamisel tekkis põhja musta värvi sade. Tsentrifuugisin. Seejärel tegin sadenemise täielikkus kontrolli. Kuna CdS ja SnS on II rühma sulfiididest kõige paremini lahustuvad, siis lisasin pärast tsentrifuugimist tsentifuugiklaasi 0,5 ml destilleeritud vett nii, et vesi valguks mööda klaasseina alla ja koguneks lahuse pinnale. Vee ja lahuse piirpinnale tekkis tekkis kollakas-pruunikas rõngas (kollane viitab lahuses olevale CdS-le ja pruun SnS-le). Kuna mul tekkis sade, siis lahustasin lahust kahekordse mahuni, lisasin 5 tilka TAA ja hoidsin
tekkinud, sain välistada ka II rühma katioonide olemasolu lahuses. III rühma katioonide tõestamine Kolmanda rühma katioonide sadestamiseks võtsin 1,5 ml alglahust (kuna teadsin, et seal puuduvad I ja II rühma katioonid), lisasin 6 tilka NH 4Cl lahust, 6M NH3H2O lahust aluselise reaktsiooni püsimajäämiseni ning soojendasin veevannil. Kuna sadet ei tekkinud, sai välistada Fe2+, Fe3+, Cr3+ ja Al3+ ioonide olemasolu lahuses. Lisasin 1 ml 1M TAA lahust ja hoidsin 5 minutit keevas vesivannis. Tekkis must sade, mis viitas CoS, NiS või FeS tekkele. Täielikuks sadestamiseks lisasin veel paar tilka TAA lahust ja hoidsin 2 minutit vesivannis. Tsentrifuugisin. Sademele lisasin sademega võrdse mahu 2M HCl lahust ja segasin. Sade praktiliselt ei lahustunud. Tsentrifuugisin, eraldasin tsentrifugaadi ja sademe. Lisasin sademele 2 tilka konts. HCl ja 2 tilka konts. HNO3, hapete liia eraldamiseks kuumutasin vesivannis kuni enam pruuni NO2 ei eraldunud ja lahjendasin 1,5 ml-ni.
lahust, 3 tilka NH4Cl lahust, 2 tilka tioatseetamiidi ning soojendasin saadud lahust. Pestud sadet töötlesin 2M HCl lahusega külmalt. FeS lahustus ning NiS ja CoS jäid sademesse. Eraldasin sademe ja lahuse tsentrifuugimisel. Tõestasin lahusest Fe2+-ioonid. Selleks lisasin K3[Fe(CN)6] lahust, mille toimel muutus lahuse värvus siniseks. CoS ja NiS sademe lahusesse viimine Lisasin sademele 1 tilga konts. HCl ja 1 tilga konts. HNO3. Hapete liia eemaldamiseks kuumutasin kuni pruuni lämmastikdioksiidi enam ei eraldunud ja lahjendasin veega 1,5 mL-ni Saadud lahusest tõestasin Ni2+- ja Co2+-ioonid. Ni2+-ioonide tõestamine 5 tilgale lahusele lisasin 6M NH3H2O lahust kuni leeliselise reaktsioonini ning seejärel lisasin 3 tilka dimetüülglüoksiimi lahust. Lahuses tekkis roosakaspunane sade (sisekompleksühend nikkeldimetüülglükosimaat). Järelikult oli lahuses ka Ni2+-ioone. Viisin reaktsiooni läbi ka tilkanalüüsina
Punktiirjoonega näidatud analüüsi käik, juhul kui A ja B alarühma uuritakse eraldi. Teise rühma katioonide tõestusreaktsioonid Käesolevas praktilises töös analüüsitakse II rühma katioonide A- ja B- alarühma eraldi. Tsentrifuugiklaasi võetakse 1-1,5 ml I rühma kloriidide sademe tsentrifuugimisel saadud tsentrifugaati või I rühma katioonide puudumisel alglahust, hapestatakse 3-4 tilga konts. HCl- ga, lisatakse 1 ml 1M tioatseetamiidi (CH3CSNH2, TAA) lahust ja hoitakse keevas vesivannis 5 min (TAA kasutamisel tuleb lahust alati kuumutada/keeta, sest toatemperatuuril on tema hüdrolüüs väga aeglane). Sulfiidide sadenemine toimub nende lahustuvuse suurenemise järjekorras. Kuna mitmete sulfiidide värvused on üksteisest erinevad, siis võib juba sadestamise käigus teha märkmeid lahuses sisalduda võivate katioonide kohta. Tsentrifuugitakse. Sadenemise täielikkuse kontroll. Kuna CdS ja SnS on II rühma sulfiididest kõige paremini
Katioonide lõputöö Katioonide tõestamine Sain kätte lahuse, kus sisaldus 1-2 katiooni ning 1-2 anioon. Lahus oli kollast värvi ning pH=1 . Võis eeldada Fe2+ või Fe3+ -ioone. Sooritasin rea eelkatseid. Lisasin alglahusele 1M väävelhapet sadet ei tekkinud, seega polnud Pb2+ , Sr2+ ja Ba2+ -ioone. Uue katsena lisasin konts.lämmastikhapet. Sadet ei tekkinud, seega polnud lahuses Sn2+ ,Sn4+ ja Sb2+ -ioone. Alustasin katioonide tõestamist I rühmast. Lisasin 1 ml lahusele tilkhaaval 2M HCl lahust, mingit sadet ei tekkinud. Järelikult I rühma katioone lahuses üldse polnud. Seega sai lisada k. HCl-i ja 1ml TAA , et sulfiidide sademeid välja keeta. Keetsin lahust vesivannis 5 min ning üllatuseks tekkis valge tihe vatjas sade. Kuna see ei vastanud ühelegi sulfiidile (CuS, Bi2S3, SnS, SnS2, CdS, Sb2S3) , siis järeldasin, et ka teine rühm puudub. Vahepeal tõestasin alglahusest Fe3+ -ioonid (katioonide III rühm), mistõttu lahus omandas Berliini sinise värvuse. Kuna ü
Töö eesmärk Õppejõu poolt antud lahusest nelja III rühma katiooni identifitseerimine. Lahuses on ainult III rühma katioonid, teiste katioonide rühmad puuduvad. Sissejuhatus Katioonide III rühma kuuluvad Co2+, Ni2+, Fe2+/3+, Mn2+, Cr3+, Al3+, Zn2+. Mõndasid neist saab juba eeldada olevat lahuses vesilahuse värvuse põhjal: Ni2+- heleroheline, Co2+- roosakaspunane, Fe2+- kahvaturoheline, Fe3+- kollane, Cr3+- tumeroheline, violetne, Mn2+- kahvaturoosa, peaaegu värvitu. Al3+ ja Zn2+ ioonid on vesilahustes värvitud. Hüdratiseerunud ioonide värvuste põhjal saab aga teha vaid esialgseid järeldusi nende sisalduse kohta lahuses, sest nende ioonide erinevad värvused vesilahustes võivad üksteise värvusi maskeerida. Katioonide kolmanda rühma süstemaatilise analüüsi asemel on võimalik katioone tõestada ka ositianalüüsi meetodil, kuid tasub silmas pidada, et mõnel juhul võib mõni muu katioon segada tõestust ja sellisel juhul katse ei anna soovitud tulemust
TTÜ Keemiainstituut Anorgaanilise keemia õppetool YKI0100 Elementide keemia Laboratoorne töö nr. ......................................................................................................................................................................... Töö pealkiri Töö teostaja: ............... .................................................................................................................... Õpperüh m Ees- ja perekonnanimi Õppejõud: Töö teostatud: ............................................................
II rühma katioonide sadestamine Võtsin tsentrifuugiklaasi 1,5ml A-alarühma lahust, hapestasin seda 4 tilga konts. HCl-ga , lisasin 1M tioatseetamiidi (CH3CSNH2 , TAA) lahust ning hoidsin kuumas vesivannis 5 minutit. Keetmine oli vajalik seetõttu, et TAA hüdrolüüs on toatemperatuuril väga aeglane. Sadenemise käigus tekkis must sade, seega olid lahuses tõenäoliselt CuS ja Bi2S3 sademed. Tsentrifuugisin ning lisasin 0,5ml dest.vett tsentrifuugiklaasi ning jälgisin, kas tekib vee ja lahuse piirpinnale kollane CdS või pruunikas SnS rõngas. Tekkis pruunikas rõngas, seega pidin lahust lahjendama kahekordse mahuni ning lisama 5 tilka TAA. Hoidsin lahust keeval vesivannil veel 2 minutit ning tsentrifuugisin, mistõttu sadenesid nii CdS kui SnS täielikult. Võtsin tsentrifugaadi sademe pealt ära ning lahustasin sademe lämmastikhappega, lisades veel sademega samas koguses vett. Kuna lahust oli niigi vähe, ei hakanud ma seda 2-3 tilgani aurustama. Eemaldasin klaaspulgaga lahuse
1. Esimese rühma katioonide tõestusreaktsioonid Kõigi reaktsioonide puhul võtsin ca 1 ml iga ainet (kui polnud täpsustust kirjas). Pb2+ - ioonide tõestusreaktsioonid 1) Pb(NO3)2 + 2 HCl PbCl2 + 2 HNO3 Kloori-ioonidega moodustus tihe valge pliikloriidi sade, mis kuumutamisel kadus. 2) Pb(NO3)2 + 2 KI PbI2 + 2 KNO3 Joodi-ioonidega moodustus väga intensiivset kollast värvi pliijodiidi sade. Lahustasin sademe vesivannil kuumutamisega etaanhappega hapestatud vees, seejärel jätsin lahuse jahtuma. Pliijodiidi sade eraldus uuesti kuldsete sädelevate lehekestena (kiirel jahtumisel tekib kuldne helkiv peenekristalne sade). 3) K2CrO4 + Pb(NO3)2 PbCrO4 + 2 KNO3
lisasin 3 tilka ammooniumoksalaadi lahust. Tekkis valge kaltsiumoksalaadi sade. Ca2++ (COO)22- Ca(COO)2 b) 4 tilgale lahusele lisasin 3 tilka NH4Cl lahust, leelistasin seda NH3H2O lahusega ja soojendasin keemiseni. Lisasin 3 tilka K4[Fe(CN)6] lahust. Tekkis valge sade. Ca2++ 2 NH4+ + [Fe(CN)6]4- Ca(NH4)2[Fe(CN)6] P4.3 Viienda rühma katioonide (Mg2+, NH4+) analüüs Ba2+ ja Ca2+- ioonide jälgede kõrvaldamine Kui analüüsitavas lahuse sisalduvad ka Ba2+ ja Ca2+- ioonid, siis pole nende sadestumine (NH4)2CO3-ga täielik ja lahusesse jälgedena jäänud Ba2+ ja Ca2+- ioonid annavad ka Mg2+- ioonide tõestusreaktsioone, seega tuleb need ioonid enne Mg2+- ioonide tõestamist eraldada. Lisasin tsentrifugaadile, mille sain pärast IV rühma katioonide karbonaatide eraldamist, 4 tilka (NH4)2SO4 lahust Ba2+- ioonide sadestamiseks sulfaatidena ja 4 tilka (COONH4)2 lahust Ca2+- ioonide sadestamiseks oksalaatidena ja keetsin lahust. Eraldasin sademe
kontsentratsioonist lahuses, siis on lahuse pH reguleerimisega võimalik sulfiidioonidega sadestamisel katioone üksteisest eraldada. Sellel põhinebki II ja III rühma katioonide eraldamine süstemaatilise analüüsi käigus. Tsentrifuugiklaasi võetakse 1-1,5 ml I rühma kloriidide sademe tsentrifuugimisel saadud tsentrifugaati või I rühma katioonide puudumisel alglahust, hapestatakse 3-4 tilga k HCl-ga, lisatakse 1 ml tioatseetamiidi(TAA) lahust ja hoitakse keevas vesivannis 5 min. NB! TAA kasutamisel tuleb alati lahust kuumutada, sest toatemperatuuril on hüdrolüüs väga aeglane. TAA hüdrolüüsi võrrand: CH3CSNH2 + H2O CH3CONH2 + H2S Sulfiifide sadenemine toimub nende lahustuvuse suurenemise järjekorras. Kuna mitmete sulfiidide värvused on üksteisest erinevad, siis võib juba sadenemise käigus teha märkmeid lahuses sisalduda võivate katioonide kohta. Tsentrifuugitakse. Sademe täielikkuse kontroll
eraldus kuldselt helkiva peenekristalliline PbI2 sade. 3) CrO42-ioonidega moodustub kollane pliikromaadi sade: Pb2+ + CrO42 PbCrO4 Pb(NO3)2 + K2CrO4 PbCrO4 + 2K2NO3 Sade lahustub NaOH lahuses moodustades tetrahüdroksoplumbaatiooni, sade kaob, lahus on värvitu: PbCrO4 + 4OH [Pb(OH)4]2 + CrO42 Ag + -ioonide tõestusreaktsioonid 1) Cl-ioonidega moodustub valge hõbekloriidi sade Ag+ + Cl AgCl AgNO3 + HCl AgCl + HNO3 Tekkinud AgCl sademe reageerimisel ammoniaagi vesilahusega moodustub lahustuv kompleksühend diammiinhõbekloriid ja sade kaob: AgCl + 2NH3 H2O [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O Hapestamisel HNO3-ga (prootonitega) kompleksühend laguneb ja sadeneb uuesti valge hõbekloriidi sade: [Ag(NH3)2]Cl + 2H+ AgCl + 2NH4+ 2) I-ioonidega moodustub kollakasvalge hõbejodiidi sade: Ag+ + I AgI AgNO3 + KI AgI + KNO3 3) CrO42-ioonidega moodustub telliskivipunane hõbekromaadi sade: 2Ag+ + CrO42 Ag2CrO4
Bi2S3, SnS2, rühma Sb2S3,Sb2S5 katioonid + Na2S + Lahuses Sademes SnS32-, CuS, CdS, NaOH Bi2S3 SbS33-, SbS43- + k. HNO3 + HCl Lahuses Sademes Cu2+, Cd2+, SnS2, Sb2S5, Bi3+ Sb2S3 + NH3 H2O + k. HCl Lahuses [Cd(NH3)4]2+ Sade Bi(OH)3 [SnCl6]2-,
nende kooseksisteerimisel. Kolmandas katses oli vaja tõestada etanaatioon. Viimasena tuli identifitseerida tundmatu tahke sool. Kasutatud mõõteseadmed, töövahendid ja kemikaalid Töövahendid: katseklaaside komplekt, klaaspulk, pipett, tsentrifuug, filterpaber, elektripliit, keeduklaas Kemikaalid: analüüsitav lahus, H2SO4, HCl, CH3CH2OH, FeSO4, FeCl3, BaCl2, CaCl2, tolueen, Cl2 + H2O, AgNO3, NH3H2O, KI, KMnO4, HNO3, CH3COO--ioon. Töö käik ja tulemuste analüüs Katse 1. Anioonide segu analüüs Analüüsitava lahuse number: 8. Eelkatsed: a) Analüüsitava lahuse pH määramine Tilgutasin klaaspulgaga analüüsitavat lahust filterpaberile ning määrasin skaala järgi lahuse pH, mis osutus neutraalseks või siis väga vähesel määral aluseliseks. Lahus tundus lõhnatuna, kuid igaks juhuks ei välistanud ma S 2-, SO32- ning NO2--ioonide esinemist lahuses
järgnevate rühmade katioonide hüdrolüüsi. Hüdrolüüsi toimumisel jääksid I rühma kloriididega koos sademesse ka aluselised soolad. PbCl2, AgCl, Hg2Cl2 sademete teke: Pb2+ + 2Cl- PbCl2 Ag+ + Cl- AgCl Hg22+ + 2Cl- Hg2Cl2 PbCl2 eraldamine AgCl ja Hg2Cl2 sademest ja Pb2+ - ioonide tõestamine Pestud sademele lisasin 1-2 ml vett, segasin ja soojendasin 5 minuti jooksul segades keevas vesivannis. Tsentrifuugisin kuumalt. Selleks lülitasin tsentrifuugi korraks sisse. Tsentrifugaati kandsin pipetiga koheselt teise katseklaasi ning tõestasin Pb2+ - ioonid eelpool kirjeldatud tõestusreaktsioonidega. Tõestasin Pb2+ - ioonid I- - ioonidega Pb2+ + I- PbI2 Tekkis kollane sade. Järelejäänud kloriidide sadet pesin kuuma veega PbCl 2 jälgede eemaldamiseks senikaua, kuni pesuvves ei tõestunud enam Pb 2+ - ioone
H2O, to Sademes Lahuses AgCl, Hg2Cl2 Pb2+ + NH3H2O Sademes HgNH2Cl, Lahuses Hg valge, [Ag(NH3)2]+ must + HNO3 Sademes AgCl valge 1.Tõestusreaktsioonid Pb2+ tõestusreaktsioonid a) Cl–-ioonidega moodustub 2M HCl toimel valge pliikloriidi sade: Pb2+ + 2Cl– → PbCl2 ↓ Sade lahustub soojas vees. b) I–-ioonidega (kasutasin KI lahust) (lisada 1 tilk) moodustub kollane pliijodiidi sade: Pb2+ + 2I– → PbI2 ↓ I –-ioonide liiaga võib moodustuda lahustuv kompleksanioon: PbI2 + 2I– → [PbI4]2–
Järgnevate rühmade katioonide väljapesemine sademest on oluline selleks, et need ei hakkaks segama I rühma katioonide tõestamist. Miks tuleb üldjuhul pesta külma soolhappelise veega? Kui peste sooja veega, hakkab PbCl2 sade lahustuma, seega on vajalik pesemine külma veega. PbCl2 eraldamine AgCl ja Hg2Cl2 sademest Pb2+-ioonide tõestamine Pestud sademele lisatakse 1-2 mL dest vett, segatakse ja soojendatakse 5 minuti jooksul segades keevas vesivannis. Tsentrifuugitakse kuumalt. Selleks lülitada tsentrifuug ainult korraks sisse (1 min). Tsentrifugaat kanda pipetiga koheselt teise katseklaasi ja lahuse üksikosades tõestada Pb2+-ioonid eelpool juhendis kirjeldatud 3 tõestusreaktsiooniga. Kui tõestusid Pb2+- ioonid, siis tuleb järelejäänud kloriidide sadet pesta kuuma veega PbCl 2 jälgede eemaldamiseks senikaua, kuni pesuvees ei tõestu enam Pb2+-ioone.
Kuna lahuses ei toimunud muutusi, võin eeldada, et see I rühma katioone ei sisalda. Lisan alglahusele 3-4 tilka konts. HCl-i ja 1 ml 1M TAA-d (tioatseetamiid) ning hoian lahust 5 minutit vesivannis. Kuna lahuses ei toimunud muutusi, võin eeldada, et see II rühma katioone ei sisalda. Lisan 1 ml alglahusele 5-6 tilka NH4Cl lahust, 6M NH3H2O lahust aluselise reaktsioonini ja soojendan vesivannis. Seejärel lisan ca 1 ml 1M TAA-d ja hoian veel keevas vesivannis mõned minutid. Üsna kiirelt muutub katseklaasi sisu mustaks ning katseklaasi pinnale tekib metalse läikega sade. Seega võis sadeneda järgnevad sulfiidid, mis värvuvad mustaks: CoS, NiS, FeS TAA hüdrolüüsub kõrgemal temperatuuril. CH3CSNH2 + H2O → CH3CONH2 + H2S Co2+ + S2- → CoS ↓ Ni2+ + S2- → NiS ↓ Fe2+ + S2- → FeS ↓ Täielikuks sadestamiseks lisan veel paar tilka TAA-d ja hoian vesivannis paar minutit
Laboratoorne töö nr 6 Katioonide kvalitatiivne keemiline analüüs Töö eesmärk Laboratoorse töö eesmärgiks oli katioonide olemasolu tõetamine lahuses. Tõestamiseks kasutatakse katioonide väljasadestamist, tilkanalüüsi ja leekreaktsiooni. Kasutatud töövahendid Katseklaaside komplekt, filterpaber, klaaspulk, tsentrifuug, pipett, gaasipõleti, leeginõel, analüüsitavad lahused, HCl, H2O, NH3H2O, NaOH, tioatseetamiid, NH4Cl, HNO3, ammooniumtiotsüanaat, pentanool, Fe3+, Ni2+ ja Cu2+ ioone sisaldav lahus, dimetüülglükosiim, K4[Fe(CN)6], alisariin, Na, K, Ca, Ba, Sr. Töö käik ja tulemuste analüüs Katse 1. I rühma katioonide segu (Pb2+, Ag+, Hg22+) süstemaatiline analüüs Tsentrifuugiklaasi võeti ~1,5 mL analüüsitavat lahust, lisati tilkhaaval 2M HCl lahust ning segati klaaspulgaga. Tekkinud sade tsentrifuugiti ning sadestumise täielikkus kontrolliti. Selleks lisati tsentrifugaadile mõni tilk 2M HCl
katsete tegemine. Kasutatud mõõteseadmed, töövahendid ja kemikaalid Töövahendid: katseklaaside komplekt, pipetid, elektripliit, keeduklaas Kemikaalid: FeNH4(SO4)2, NH4SCN, NaOH, BaCl2, K2[Fe(CN)6], Cd(CH3COO)2, CuSO4, NH3H2O, NH4Cl, Zn, NiSO4, NaCl, AgNO3, Co(NO3)26H2O, atsetoon, destilleeritud vesi, NaCl, Bi(NO3)3, KI, KI (tahke), Pb(NO3)2, Na2SO4, CH3COONa, Na2SO3, Al2(SO4)3, ZnSO4, K4[Fe(CN)6], FeCl3, FeSO4, H2SO4, Na2HPO4, HNO3, (NH4)2MoO4 Töö käik Kaksiksoola ja kompleksühendi dissotsiatsioon 1. Valasin kolme katseklaasi ~2 mL FeNH4(SO4)2 lahust. a) Esimesse katseklaasi lisasin mõned tilgad NH4SCN lahust. b) Teise katseklaasi lisasin mõned tilgad konts. NaOH lahust ja soojendasin saadud lahust elektripliidil. c) Kolmandasse katseklaasi lisain ~1 mL BaCl2 lahust. 2. Valasin kahte katseklaasi ~2 mL K3[Fe(CN)6] lahust.
tekivad ammoniaakhüdraadi lisamisel nende ioonide hüdroksiidid. Kindlasti kontrollida sadenemise täielikkust. Fe3+ + 3H2O Fe(OH)3 + 3H+ punakaspruun Cr3+ + 3H2O Cr(OH)3 + 3H+ määrdunudroheline Al3+ + 3H2O Al(OH)3 + 3H+ valge Samas tuleb arvestada, et sademeid on segus mitu ning nad võivad üksteise värvusi maskeerida. Lahus värvus oranzikas-pruuniks, ilmselt sadenes Fe(OH)3 Lisatakse ~1 ml 1M tioatseetamiidi (CH3CSNH2, TAA) lahust ja hoitakse keevas vesivannis 5 min. Sadenevad sulfiidid CoS, NiS, FeS, MnS ja ZnS. Jälgida moodustuvate sademete värvusi.Tekkis must sade, muid värvusi ei näinud. Hüdrolüüsi tõttu ei sadene Al2S3 ja Cr2S3, vaid jäävad sademesse hüdroksiididena Al(OH)3 ja Cr(OH)3. Sulfiidide täielikuks sadestamiseks lisatakse veel paar tilka TAA ja hoitakse vesivannis 2 min. Tsentrifuugitakse. Co2+ + (NH4)2S CoS + NH4+ Ni2+ + (NH4)2S NiS + NH4+ Fe2+ + (NH4)2S FeS + NH4+ Mn2+ + (NH4)2S MnS + NH4+
NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3 - valge sade Ag+ +Cl- AgCl Lisasin 6M NH3 · H2O vesilahust. Soojendasin, selle tulemusel moodustus hõbedada kompleksühend, mis lahustus. AgCl + 2NH3·H2O [Ag(NH3)2]Cl + H2O 7.5 NH4SCN lahusele lisasin 1-2 ml 1M H2SO4 ja seejärel Fe3+ ioone sisaldavat lahust 2NH4SCN + H2SO4 2HSCN + (NH4)2SO4 HSCN + FeCl3 [Fe(SCN)]Cl2 + HCl - tekkis punane kompleksühend 7.6 PO43- ioone sisaldavale lahusele lisasin 2-3 ml 1M HNO3 lahust ja tilkhaaval MoO42- sisaldavat lahust PO43- + 3NH4 + 12MoO42- + 24H+ (NH4)3[P(Mo3O10)4] · 6H2O + 6H2O Tekkis kollane kompleksühend Komplekside püsivus. 8.1 2 ml veele lisasin 1-2 tilka K4[Fe(CN)6] ja 1-2 tilka K3[Fe(CN)6] lahust Lahuses ei olnud ei Fe2+ ega Fe3+ ioone, sest ei Fe4[Fe(CN)6]3 ega Fe3[Fe(CN)6]2 ioone ei tekkinud, väliseks tunnuseks oli see, et lahused ei muutnud vastavalt kompleksile värvi.
rühmade katioonid välja. Katioonide väljapesemine on vajalik, et tõestusreaktsioon annaks maksimaalse tulemuse. Kui lahuses teiste rühmade katioone pole piisab ühekordsest pesemisest, muidu pestakse kolm korda. Pesemine on vajalik lahusesse jäänud anioonide ja järgnevate rühmade katioonide väljapesemiseks. 2.2 PbCl2 eraldamine AgCl ja Hg2Cl2 sademest ja Pb2+-ioonide tõestamine Pestud sademele lisatakse 1-2 ml vett, segatakse ja soojendatakse 5 minuti jooksul segades keevas vesivannis. Tsentrifuugitakse kuumalt, kuna kuumalt tsentrifuugmisel plii ioonid ei sadestu. Selleks lülitada tsentrifuug ainult korraks sisse. Tsentrifugaat kanda pipetiga koheselt teise katseklaasi ja lahuse üksikosadest (igaks tõestuseks võtta puhtasse katseklaasi paar tilka lahust arvestusega, et tõestusreaktsioone on mitu ning mõnda katset tuleb vajadusel korrata) tõestada Pb 2+ -ioonid eelpool kirjeldatud tõestusreaktsioonidega.
SrCO3, CaCO3 + CH3COO Lahuses Sr2+, Ca2+ Tõestusreaktsioonid Antud töös sisaldab uuritav lahus IV rühma katioonidest Ba 2+ ja Ca2+ ioone ning V rühma katioonidest NH4+ ja Mg2+ ioone. NH4+ ioonid tõestatakse alati alglahusest, kuna töö käigus lisatakse lahustele ammooniumsoolasid. NH4+ ioonide tõestamine Lisan tilgale alglahusele 3-4 tilka Nessleri reaktiivi (K 2[HgI4] ja KOH segu). Tekib pruun amorfne sade. NH4+ + 2[HgI4 ]2– + 4OH– → [NH2Hg2O] I ↓+ 7I – + 3H2O IV rühma katioonide (Ba2+ ja Ca2+) sadestamine Võtan 4-5 tilka alglahust ja lisan 4-5 tilka NH 4Cl, leelistan NH3 H2O-ga ja lisan (NH4)2CO3 lahust. Loksutan ja soojendan vesivannis paar minutit. Tekib paks
ZnS, Al(OH)3, rühma katioonid Cr(OH)3 + HCl Lahuses Fe2+, Sademes CoS, Mn2+, Zn2+, NiS Al3+, Cr3+ +HCl + HNO3 + NaOH + H2O2 Lahuses [Zn(OH4)]2-, Sademes Lahuses Co2+, Fe(OH)3, Ni2+ [Al(OH)4]-, MnO(OH)2 CrO42-
Tähtsamad puhverlahused on: 1. ammooniumpuhver, mille pH~9, koosneb ammoniaakhüdraadist NH3 · H2O ja ammooniumkloriidist NH4Cl. 2. etanaatpuhver, mille pH~4,5, koosneb etaanhappest CH3COOH ja naatriumetanaadist CH3COONa. Molaarne kontsentratsioon näitab lahustunud aine moolide arvu 1 dm3 lahuses.Ühiku mol/dm3 asemel kasutatakse tihti lühemat varianti M. Näiteks 2mol/dm3=2M. Katioonid on positiivse laenguga ioonid: H+,NH4+,kõik metallide ioonid.NH4+ on ammooniumioon, mis võib kuuluda soolade koostisse nagu metallide ioonidki. Anioonid on negatiivse laenguga ioonid: OH-,happejääkioonid. Lehekülje algusesse Põhilised tööoperatsioonid keemilisel analüüsil. Uuritava aine viimine vesilahusesse. 1. Paljud metallid ja anorgaanilised ained reageerivad tugevate hapetega (HCl,H2SO4,HNO3) või nende seguga (näiteks kuningveega, mis koosneb
Laboratoorne töö 4 Reaktsioonid elektrolüütide lahustes. Heterogeenne tasakaal 1. Raskelahustuva ühendi sadenemine ja lahustumine Katse 1.1 Valasin katseklaasidesse 1 ml HC ,l NaCl ja CaCl2 lahust ning lisasin igasse katseklaasi 0,1 ml (2 tilka) AgNO3 lahust. Igas katseklaasis tekkis valge sade. Cl- ioonide määramise reaktiiv peab sisaldama Ag + iooni. HCl+ AgNO3=AgCl+ HNO3 NaCl+AgNO3=AgCl+ NaNO3 CaCl2+ 2AgNO3=2AgCl+ Ca(NO3)2 Ks=1,8*10-10 [Ag+]=1,82*10-3 [Cl-]=1,82*10-3 Ks1=[Ag+][Cl-]=3,31*10-5 [Ag+]=2*1,82*10-3 [Cl-]=2*1,82*10-2 Ks2=[Ag+][Cl-]=3,31*10-5 Ks2>Ks Ks1>Ks Järelikult peabki sade tekkima Ks=aAg+ + aCl- a=[A]* aAg+=0,95*0,02=0,019 aCl-=0,95*0,02=0,019 Ks=3,8*10-2 mol/l Katse 1.2 Valasin katseklaasidesse 1 ml H2SO4, Na2SO4, MgSO4, CuSO4 ja Na2S2O3 lahust ning lisasin igasse katseklaasi 0,1 ml (2 tilka) BaCl 2 lahust.
Kui analüüsitavas lahuses sisalduvad Fe2+, Fe3+, Cr3+ või Al3+ -ioonid, siis tekivad ammoniaakhüdraadi lisamisel nende ioonide hüdroksiidid. Kindlasti kontrollida sadenemise täielikkust. Fe(OH)2 - määrdunudvalge, rohekas, seismisel pruunistub Fe(OH)3 - punakaspruun Cr(OH)3 - määrdunudroheline Al(OH)3 - valge Samas tuleb arvestada, et sademeid on segus mitu ning nad võivad üksteise värvusi maskeerida. Lisatakse ~1 ml 1M tioatseetamiidi (CH3CSNH2, TAA) lahust ja hoitakse keevas vesivannis 5 min. Sadenevad sulfiidid CoS, NiS, FeS, MnS ja ZnS. Jälgida moodustuvate sademete värvusi. Hüdrolüüsi tõttu ei sadene Al2S3 ja Cr2S3, vaid jäävad sademesse hüdroksiididena Al(OH)3 ja Cr(OH)3. Sulfiidide täielikuks sadestamiseks lisatakse veel paar tilka TAA ja hoitakse vesivannis 2 min. Tsentrifuugitakse. Tekkinud sulfiidide sademete värvused: CoS, NiS, FeS - mustad MnS - roosakasvalge ZnS - valge Sademele lisatakse sademega võrdne maht 2M HCl lahust ja segatakse
Ksantoproteiinreaktsioon seisneb kontsentreeritud lämmastikhappe lisamisel valgule, mis põhjustab valgu pöördumatu denatureerumise, sadestumise, ja lahuse soojendamises, mille käigus aromaatne tuum nitreerub. Tekkinud nirofenooli tüüpi ühend on erksa kollase värvusega. Hape/alus indikaatorina omandab ühend leeliselises keskkonnas oranzi värvuse. Töö käik: 1) Valasin katseklaasi 1 ml munavalgu lahust, kuhu lisasin 6 tilka kontsentreeritud HNO3. 2) Loksutasin ning soojendasin kuni tekkinud valge sade muutus kollaseks. 3) Jahutasin segu ning lisasin NH4OH lahust kuni tekkis ammoniaagi lõhn. Loksutasin. Marika Treiman, 134944YAGB ,,1.Ainete tuvastamine kvalitatiivsete reaktsioonidega" Tulemused: Munavalgu lahusele lämmastikhappe lisamisel toimus valgu pöördumatu denaturatsioon ning tekkis valge sade
mistõttu lühikesed peptiidahelad, olles vaseioonidega kokkupuutes, andsid uue värvuse- musta-kollaka. Biureet- Uurea Cu2+ (liias) kompleks 1.1.2. Ksantoproteiinreaktsioon ( Mulderi reaktsioon) ~1 ml munavalgu lahusele lisasin 6 tilka kontsentreeritud HNO3. Selle tulemusena tekkis valge sade. Loksutasin ja panin katseklaasi kuuma vee sisse- lahus muutus koheselt üleni valgeks. 3 min soojendades sain tulemuseks kollase paksu massi. Järeldus Kontsentreeritud lämmastikhappe juuresolekul denatureerus valk pöördumatult ja sadestus. Soojendamisel toimus aromaatsete tuumade nitreerumine- moodustus kollase värvusega nitrofenooli ühend. Moodustunud nitrofenooli tüüpi ühend käitub alus/hape indikaatorina, omandades
Et seda vältida, tuleb lahusele enne sadestamist lisada NH4Cl lahust, mis vähendab lahuse pH vajaliku väärtuseni pH~9, mille juures ei sadene Mg2+-ioonid magneesiumhüdroksiidkarbonaadina. Seega toimub IV rühma katioonide Ba2+, Sr2+ ja Ca2+ sadestamine (NH4)2CO3 lahusega ammoniaakhüdraadi ja ammooniumkloriidi juuresolekul soojendamisega. P4.2 Analüüsi käik Käesolevas töös võivad katioonidena sisalduda IV rühma katioonidest Ba2+ ja Ca2+ ning V rühma katioonidest Mg2+ ja NH4+- ioonid. Kuna analüüsi käigus lisatakse analüüsitavale lahusele ammooniumisoolasid, siis tõestatakse NH4+-ioonid alati alglahusest. NH4+- ioonide tõestamine Ühele tilgale alglahusele lisatakse 1...2 tilka Nessleri reaktiivi. NH4+ -ioonide olemasolul moodustub iseloomulik punakaspruun amorfne sade. Väga väikeste ammooniumioonide kontsentratsioonide puhul tekib ainult pruunikaskollane värvus. See on väga tundlik reaktsioon.
2. Kasutatud mõõteseadmed, töövahendid ja kemikaalid Töövahendid: Katseklaas. Kasutatud ained: K3[Fe(CN)6], Cd(CH3COO)2. 3. Töö käik Valasin katseklaasi ~2 mL K3[Fe(CN)6] lahust. Lisasin Cd(CH3COO)2 lahust. 4. Katseandmed Lahusesse tekkis sade. 5. Katseandmete töötlus ja tulemuste analüüs Tekkis sade, mis pidi olema Cd3[Fe(CN)6]2 sade, sest Cd(CN)2 on lahustuv. Järelikult olid lahuses [Fe(CN)6] kompleksioonid, mitte CN- ioonid. Dissotsiatsioonivõrrand: K3[Fe(CN)6] 3K(aq) + [Fe(CN)6]3-(aq) 6. Kokkuvõte või järeldused Lahuses moodustus sade, järelikult leidus lahuses K3[Fe(CN)6] dissotsiatsiooni järgselt tekkinud [Fe(CN)6]3- ioone, mitte aga CN- ioone. Ammiinkompleksid. Saamine ja omadused. 1. Katsed 0,25 M CuSO4 lahusega a) 1. Töö eesmärk o Saada lahustuvast vask(II)sulfaadist rasklahustuv vask(II)hüdroksiid ning sellest lahustuv ammiinkompleks. 2
Töö käik: valasin katseklaasi 1 ml munavalgu lahust, lisasin 1 ml 10%-list NaOH lahust ja ühe tilga 1%-list CuSO4 lahust. Loksutasin katseklaasi sisu. Reaktsioonisegu muutus lillaks. Järeldus: lahuses olid peptiidsidemed, kuna need moodustasid aluselises keskkonnas Cu 2+-ioonidega violetse biureetkompleksi. 2. Ksantoproteiinreaktsioon (Mulderi reaktsioon) Mulderi reaktsioon tõestab aromaatset tuuma sisaldavate aminohapete (Tyr, Trp, Phe) sisaldumist valgus. Konsentreeritud HNO3 lisamisel valk denatureerub pöördumatult ja seadestub. Katseklaasi soojendamisel aromaatsed tuumad nitreeruvad ja moodustub intensiivse kollase värvusega ühend, mis omandab leeliselises keskkonnas oranzi värvuse. Töö käik: valasin katseklaasin 1 ml munavalgulahust, lisasin 5 tilka konsentreeritud HNO 3-e. Loksutasin reaktsioonisegu ja soojendasin, kuni tekkinuda valge sade värvus kollaseks. Jahutasin segu,
annaabi.ee 
