Leidsid 33 sarnast õppematerjali, mis on seotud failiga "Elementide keemia laboratoorne töö nr. 4 Katioonide IV ja V rühm". Need materjalid aitavad sul teemat sügavamalt mõista.
ioonid, reaktiiv, hco3, äädikhappe, leek, neljanda, baco3, nh4hco3, sadestamine, ammooniumkloriid, nh4cl, sadet, hgi4, leelise, vesilahused, co32, nh4oh, eelmiste, kontrollisin, cr2o72, kollakas, liiast, 2so4, so42, punakaspruun, leekreaktsioon, gaasipõleti, rohekasP4. KATIOONIDE IV JA V RÜHM Ba2+, Sr2+, Ca2+ ja Mg2+, K+, Na+, NH4+ Neljanda ning viienda rühma katioonide vesilahused on värvuseta. P4.1 Katioonide neljanda rühma sadestamise alused Ba2+, Sr2+ ja Ca2+- ioonide eraldamine V rühma katioonidest põhineb nende ioonide rasklahustuvate karbonaatide BaCO3, SrCO3 ja CaCO3 moodustumisel (NH4)2CO3 toimel. Kuna (NH4)2CO3 on nõrga happe ja nõrga aluse sool, siis hüdrolüüsub ta vesilahuses peaaegu täielikult: NH4+ + H2O NH3*H2O + H+ CO32- + H2O HCO3- + OH- (NH4)2CO3 + H2O NH4HCO3 + NH3*H2O Hüdrolüüsil tekkinud HCO3 -ioonid ei anna sadet Ba2+, Sr2+ ja Ca2+- ioonidega. Selleks, et vältida (NH4)2CO3 hüdrolüüsi, lisatakse lahusele ammoniaakhüdraati NH3*H2O, mis Le Chatelier` printsiibi kohaselt nihutab hüdrolüüsi reaktsiooni
.................. ................................................ Protokoll esitatud: .......................................................................... Protokoll arvestatud: P4. KATIOONIDE IV JA V RÜHM Ba2+, Sr2+, Ca2+ ja Mg2+, K+, Na+, NH4+ Neljanda ning viienda rühma katioonide vesilahused on värvuseta. P4.2 Analüüsi käik Käesolevas töös võivad katioonidena sisalduda IV rühma katioonidest Ba 2+ ja Ca2´+ning V rühma katioonidest Mg2+ ja NH4+- ioonid. Kuna analüüsi käigus lisatakse analüüsitavale lahusele ammooniumisoolasid, siis tõestatakse NH4+-ioonid alati alglahusest. Uuritav lahus ei sisalda Sr2+-,Na+- ja K+-ioone. NH4+- ioonide tõestamine Ühele tilgale alglahusele lisatakse 1...2 tilka Nessleri reaktiivi. NH 4+ -ioonide olemasolul moodustub iseloomulik punakaspruun amorfne sade. Väga väikeste ammooniumioonide kontsentratsioonide puhul tekib ainult pruunikaskollane värvus. See on väga tundlik reaktsioon.
Katioonide IV ja V rühm Katioonide neljandasse rühma kuuluvad Ba 2+, Sr2+, Ca2+ ja viiendasse rühma Mg2+, K+, Na+ ja NH4+. Nende katioonide vesilahused on värvuseta. IV rühm eraldatakse viiendast rühmast rasklahustuvate karbonaatide moodustumisel (BaCO3, SrCO3, CaCO3 ) rühmareaktiivi (NH4)2CO3 toimel. Nõrga aluse ja nõrga happe soolana hüdrolüüsub ammooniumkarbonaat vees peaaegu täielikult. NH4+ + H2O NH3 H2O + H+ CO32– + H2O HCO3 – + OH– (NH4)2CO3 + H2O NH4HCO3 + NH3 H2O Kuna hüdrolüüsil tekkinud vesinikkarbonaat-ioon ei anna katioonidega rasklahustuvat sadet, lisatakse lahusele ammoniaakhüdraati, et nihutada tasakaalu karbonaatiooni tekke suunas. Liigaluselises keskkonnas sadestub ka MgCO3. 2Mg2+ + CO32– + 2OH– → Mg2(OH)2CO3 ↓ Selle vältimiseks lisatakse lahusesse ammooniumkloriidi, et saada pH ≈ 9. NH3 H2O NH4 + + OH– IV-V rühma
Tsentrifuugisin. Osa tsentrifugaadist leelistasin NH3H2O-ga, lisasin 5 tilka 1 M (NH4)2CO3 lahust ja soojendasin 80 oC juures veevannis. Sadet ei tekkinud, seega puuduvad lahusest ka IV rühma katioonid. V rühma katioonide määramine Kuna tsentrifugaadis puudus IV rühm, siis puudusid sealt ka Ba2+ ja Ca2+, seega ma ei pidanud lahusest nende jälgi kõrvaldama ja võisin kohe minna V rühma juurde. V rühma kahest esindajast ühe kohta olin juba tõestusreaktsiooni teinud. Nendeks olid NH4+- ioonid, mida lahuses ei esinenud. Tegin katse läbi ka Mg2+- ioonidega. Selleks soojendasin veidi lahust keemiseni ja lisasin 2 tilka dinaatriumveinikfosfaadi lahus, 3 tilka 2 M ammoniaakhüdraati ja soojendasin. Sadet ei tekkinud, seega ei olnud lahuse ka Mg2+- ioone. Anioonide määramine Eelnevalt teadsin, et mu uuritav sool sisaldab üht aniooni. Esmalt pidin valmistama anioonide lahuse, kust oleks kõrvaldatud katioonid, mis võivad segada anioonide määramist. Selleks
Töövahendid: katseklaaside komplekt, filterpaber, klaaspulk, tsentrifuug, pipett, gaasipõleti, leeginõel. Kemikaalid: kaks analüüsitavat lahust, HCl, H2O, NH3H2O, NaOH, tioatseetamiid, NH4Cl, HNO3, ammooniumtiotsüanaat, pentanool, Fe3+, Ni2+ ja Cu2+ ioone sisaldav lahus, dimetüülglükosiim, K4[Fe(CN)6], alisariin, Na, K, Ca, Ba, Sr. Töö käik ja tulemuste analüüs Katse 1. I rühma katioonide segu (Pb2+, Ag+, Hg22+) süstemaatiline analüüs I rühma katioonide sadestamine Võtsin tsentrifuugiklaasi 1,5 mL analüüsitavat lahust, lisasin tilkhaaval 2M HCl lahust ning segasin klaaspulgaga. Tekkinud sademe tsentrifuugisin ning kontrollisin sadestumise täielikkust. Selleks lisasin tsentrifugaadile mõne tilga 2M HCl. Tekkis hägu, seega polnud sadestumie täielik. Lisasin veel mõned tilgad HCl, segasin ning tsentrifuugisin uuesti. Peale teist tsentrifuugimist ei tekkinud lahuses hägu. Eraldasin tsentrifugaadi sademest ning säilitasin selle edasiseks analüüsiks
Sissejuhatus Töö eesmärgiks oli tahke soola, mis võis olla kaksiksool, või lahuse analüüs. Lahus võis seega sisaldada ühe või kaks katiooni ja ühe aniooni, kusjuures katioonid pidid olema erinevatest rühmadest. Määrata tuli nii katioonid kui anioonid. Töö käik Uuritavaks aineks oli tahke aine VIII. Kuna tegemist oli sinakasrohelise pulbriga, võis ennustada nikliioonide olemasolu. Valmistasin ainest lahuse, selleks panin natuke ainet katseklaasi, lisasin destilleeritud vett ja segasin, kuni sool oli täielikult lahustunud. Ka tekkinud lahus oli sinakasrohelise värvusega. I rühma katioonide tõestamine Katioonide I rühma sadestamiseks lisasin uuritavale lahusele HCl, kuna sadet ei tekkinud, võis välistada I rühma katioonide Pb2+, Hg22+ ja Ag+ olemasolu lahuses. II rühma katioonide tõestamine Kuna I rühma katioone lahuses ei leidunud, siis võis II rühma katioonide uurimiseks kasutada alglahust. II rühma katioonide sadestamiseks hapestasin 1,5 ml algla
Katioonide lõputöö Katioonide tõestamine Sain kätte lahuse, kus sisaldus 1-2 katiooni ning 1-2 anioon. Lahus oli kollast värvi ning pH=1 . Võis eeldada Fe2+ või Fe3+ -ioone. Sooritasin rea eelkatseid. Lisasin alglahusele 1M väävelhapet sadet ei tekkinud, seega polnud Pb2+ , Sr2+ ja Ba2+ -ioone. Uue katsena lisasin konts.lämmastikhapet. Sadet ei tekkinud, seega polnud lahuses Sn2+ ,Sn4+ ja Sb2+ -ioone. Alustasin katioonide tõestamist I rühmast. Lisasin 1 ml lahusele tilkhaaval 2M HCl lahust, mingit sadet ei tekkinud. Järelikult I rühma katioone lahuses üldse polnud. Seega sai lisada k. HCl-i ja 1ml TAA , et sulfiidide sademeid välja keeta. Keetsin lahust vesivannis 5 min ning üllatuseks tekkis valge tihe vatjas sade. Kuna see ei vastanud ühelegi sulfiidile (CuS, Bi2S3, SnS, SnS2, CdS, Sb2S3) , siis järeldasin, et ka teine rühm puudub. Vahepeal tõestasin alglahusest Fe3+ -ioonid (katioonide III rühm), mistõttu lahus omandas Berliini sinise värvuse. Kuna ü
° kirjutada kõikide toimuvate reaktsioonide võrrandid ° vastata katsete juures toodud küsimustele. Abimaterjalina kasutamiseks: Kvalitatiivse poolmikroanalüüsi praktikumi juhend, koost. H. Arro, R. Ott, H. Vilbok, Tln.1982 Katse 1 I rühma katioonide segu (Pb2+, Ag+, Hg22+) süstemaatiline analüüs Eelkatsed ja vaatlus Lahuse pH ja värvus: läbipaistev pH määrata universaalindikaatorpaberiga. I rühma katioonide sadestamine Tsentrifuugiklaasi võetakse 1-1,5 mL analüüsitavat lahust, lisatakse tilkhaaval 2M HCl lahust ja segatakse ettevaatlikult klaaspulgaga. Tekkinud PbCl2, AgCl ja Hg2Cl2 sade tsentrifuugitakse ja tsentrifugaadist (sademe kohal olevast lahusest) kontrollitakse sadestumise täielikkust mõne tilga 2M HCl lisamisega. Kui seejuures tekib hägu, pole sadenemine olnud täielik ja lisatakse veel mõned tilgad HCl, segatakse, tsentrifuugitakse. Kui ollakse kindel sadestumise
TTÜ keemiainstituut Anorgaanilise keemia õppetool YKI0031 Anorgaaniline keemia Laboratoorne töö Töö pealkiri: nr: 6 Katioonide kvalitatiivne keemiline analüüs Õpperühm: Töö teostaja: Õppejõud: Töö teostatud: Protokoll esitatud: Protokoll arvestatud: Laboratoorne töö nr 6 Katioonide kvalitatiivne keemiline analüüs Töö eesmärk Laboratoorse töö eesmärgiks oli katioonide olemasolu tõetamine lahuses. Tõestamiseks kasutatakse katioonide väljasadestamist, tilkanalüüsi ja leekreaktsiooni. Kasutatud töövahendid Katseklaaside komplekt, filterpaber, klaaspulk, tsentrifuug, pipett, gaasipõleti, leeginõel, analüüsitavad lahused, HCl, H2O, NH3H2O, NaOH, tioatseetamiid, NH4Cl, HNO3, ammooniumtiotsüanaat, pentanool, Fe3+, Ni2+ ja Cu2+ ioone sisaldav lahus,
Töö eesmärk Õppejõu poolt antud lahusest nelja III rühma katiooni identifitseerimine. Lahuses on ainult III rühma katioonid, teiste katioonide rühmad puuduvad. Sissejuhatus Katioonide III rühma kuuluvad Co2+, Ni2+, Fe2+/3+, Mn2+, Cr3+, Al3+, Zn2+. Mõndasid neist saab juba eeldada olevat lahuses vesilahuse värvuse põhjal: Ni2+- heleroheline, Co2+- roosakaspunane, Fe2+- kahvaturoheline, Fe3+- kollane, Cr3+- tumeroheline, violetne, Mn2+- kahvaturoosa, peaaegu värvitu. Al3+ ja Zn2+ ioonid on vesilahustes värvitud. Hüdratiseerunud ioonide värvuste põhjal saab aga teha vaid esialgseid järeldusi nende sisalduse kohta lahuses, sest nende ioonide erinevad värvused vesilahustes võivad üksteise värvusi maskeerida. Katioonide kolmanda rühma süstemaatilise analüüsi asemel on võimalik katioone tõestada ka ositianalüüsi meetodil, kuid tasub silmas pidada, et mõnel juhul võib mõni muu katioon segada tõestust ja sellisel juhul katse ei anna soovitud tulemust
P2. KATIOONIDE II RÜHM Cu2+, Cd2+, Bi3+, Sn2+/4+, Sb3+/5+ P2.1 II rühma katioonide sadestamine II rühma katioonide sulfiidide lahustuvuskorrutised on väiksemad kui III rühma sulfiidide omad. Seetõttu piisab sulfiidide sadestamiseks väiksemast sulfiidioonide kontsentratsioonist kui III rühma katioonide saamiseks. Tulenevalt, et sulfiidioonide kontsentratsioon on sõltuvuses lahuse pH-ga, siis on võimalik selle reguleerimisel sulfiidioonidega sadetamisel katioone üksteisest eraldada. Sellel põhinebki II ja III rühma katioonide eraldamine süstemaatilise analüüsi käigus.
Tähtsamad puhverlahused on: 1. ammooniumpuhver, mille pH~9, koosneb ammoniaakhüdraadist NH3 · H2O ja ammooniumkloriidist NH4Cl. 2. etanaatpuhver, mille pH~4,5, koosneb etaanhappest CH3COOH ja naatriumetanaadist CH3COONa. Molaarne kontsentratsioon näitab lahustunud aine moolide arvu 1 dm3 lahuses.Ühiku mol/dm3 asemel kasutatakse tihti lühemat varianti M. Näiteks 2mol/dm3=2M. Katioonid on positiivse laenguga ioonid: H+,NH4+,kõik metallide ioonid.NH4+ on ammooniumioon, mis võib kuuluda soolade koostisse nagu metallide ioonidki. Anioonid on negatiivse laenguga ioonid: OH-,happejääkioonid. Lehekülje algusesse Põhilised tööoperatsioonid keemilisel analüüsil. Uuritava aine viimine vesilahusesse. 1. Paljud metallid ja anorgaanilised ained reageerivad tugevate hapetega (HCl,H2SO4,HNO3) või nende seguga (näiteks kuningveega, mis koosneb
rühm Lahuses IV ja V sulfiididena ja rühm hüdroksiididen a Sademes Lahuses V CaCO3, BaCO3 rühm Analüüsi käik Valin tööks soola numbriga XIV. Antud sool on sinakasrohelist värvi. Samuti tundub, et tegu on ühe soolaga, kuna silmaga nähtavad on ainult ühe soola kristallid. Lahustan soola katseklaasis ning saan sama värvi vedeliku, mis võib anda aimu, et sool peaks sisaldama nikli ioone, kuna hüdratiseerunud Ni 2+-ioonide värviks vesilahuses on roheline. Samas võivad lahusele värvuse anda ka värvilised anioonid [Fe(CN)6]3-, [Fe(CN)6]4- ja CrO42-.
Tsentrifuugitakse. Co2+ + (NH4)2S CoS + NH4+ Ni2+ + (NH4)2S NiS + NH4+ Fe2+ + (NH4)2S FeS + NH4+ Mn2+ + (NH4)2S MnS + NH4+ Zn2+ + (NH4)2S ZnS + NH4+ Tekkinud sulfiidide sademete värvused: CoS, NiS, FeS - mustad MnS - roosakasvalge ZnS - valge Sademele lisatakse sademega võrdne maht 2M HCl lahust, segatakseja tsentrifuugitakse. Mitte kuumutada! Säilitatakse nii sade kui lahus. Sademes: NiS ja CoS. Tekkis must sade. Lahuses: Fe2+, Mn2+, Cr3+, Al3+ ja Zn2+ - ioonid. Sademe CoS ja NiS analüüs Sademele lisatakse 1...2 tilka konts. HCl ja 1...2 tilka konts. HNO3. CoS ja NiS reageerivad vastavalt võrrandile 3CoS + 2HNO3 + 6HCl 3CoCl2 + 2NO + 4H2O + 3S 3NiS + 2HNO3 + 6HCl 3NiCl2 + 2NO + 4H2O + 3S Hapete liia eraldamiseks kuumutatakse vesivannis kuni pruuni lämmastikdioksiidi enam ei eraldu ja lahjendatakse veega 1-1,5 ml-ni. Saadud lahust kasutatakse Co2+ ja Ni2+ -ioonide tõestamiseks. Ni2+- ioonide tõestamine · 4..
LABORATOORNE TÖÖ 7 Anioonide kvalitatiivne keemiline analüüs PRAKTILINE OSA Katse 1 Anioonide segu analüüs Analüüsiks on õppejõult saadud anioonide lahus, mis sisaldab katioonidest ainult NH4+, Na+ või K+- ioone. Anioonidest võivad esineda SO42-, [Fe(CN)6]4-, [Fe(CN)6]3-, Br -, (COO)22-, CO32-, I -, CrO42-ja Cl- -ioonid. Ülesanne: a) määrata oksüdeerivate või redutseerivate anioonide olemasolu lahuses Tabelisse teha märkusi. Kirjeldada kõiki analüüsi käigus toimuvaid muutusi. Eelkatsed Märkused, tähelepanekud Millised anioonid võivad esineda 1.) Analüüsitava lahuse pH pH=6 määramine universaalse indikaatorpaberiga 2.) Lahuse värvus värvitu 3.) Oksüdeerivate omadustega tolueeni kiht värvus Cl, PO43- , CO32- , SO42 F-, anioonide tõestamine
KATIOOIDE II RÜHM Cu2+; Cd2+; Bi3+; Sn2+/4+; Sb3+ /5+ P2.1 II rühma katioonide sadestamine II rühma katioonide sulfiidide lahustuvuskorrutised on tunduvalt väiksemad III rühma II rühma katioonide sulfiidide lahustuvuskorrutise väärtusest. Seetõttu piisab II rühma katioonide sulfiidide sadestamiseks väiksemast sulfiidioonide konsentratsioonist kui III rühma katioonide sadestamiseks. Kuna sulfiidioonide kontsentratsioon sõltub oluliselt vesinikioonide kontsentratsioonist lahuses, siis on lahuse pH reguleerimisega võimalik sulfiidioonidega
värvus). CaCl2 lahusele AgNO3 lahuse lisamisel tekkib valge sade. Kirjeldada reaktsioonivõrranditega (ioon- ja molekulaarkujul) sademe teket. CaCl2 2 AgNO3 2 AgCl Ca NO3 2 valge sade Cl Ag AgCl Valada katseklaaside sisud kokku ning jätta katseks 3.1. Millist iooni peab sisaldama Cl– -ioonide määramise reaktiiv, mis ühend tekib ja milline on selle ühendi värvus? Reaktiiv peab sisaldama Ag+ ioone, Cl– ja Ag+ -ioonide omavahelisel reageerimisel tekkib hõbekloriid (AgCl) – valget värvi sade. Cl Ag Arvutada sadet moodustava ühendi ioonide kontsentratsioonide korrutis , arvestades, et lahused on 0,02 molaarsed
II rühma katioonide sadestamine Võtsin tsentrifuugiklaasi 1,5ml A-alarühma lahust, hapestasin seda 4 tilga konts. HCl-ga , lisasin 1M tioatseetamiidi (CH3CSNH2 , TAA) lahust ning hoidsin kuumas vesivannis 5 minutit. Keetmine oli vajalik seetõttu, et TAA hüdrolüüs on toatemperatuuril väga aeglane. Sadenemise käigus tekkis must sade, seega olid lahuses tõenäoliselt CuS ja Bi2S3 sademed. Tsentrifuugisin ning lisasin 0,5ml dest.vett tsentrifuugiklaasi ning jälgisin, kas tekib vee ja lahuse piirpinnale kollane CdS või pruunikas SnS rõngas. Tekkis pruunikas rõngas, seega pidin lahust lahjendama kahekordse mahuni ning lisama 5 tilka TAA. Hoidsin lahust keeval vesivannil veel 2 minutit ning tsentrifuugisin, mistõttu sadenesid nii CdS kui SnS täielikult. Võtsin tsentrifugaadi sademe pealt ära ning lahustasin sademe lämmastikhappega, lisades veel sademega samas koguses vett. Kuna lahust oli niigi vähe, ei hakanud ma seda 2-3 tilgani aurustama. Eemaldasin klaaspulgaga lahuse
HCl lahuse lisamisel ei teki sadet, kuna plii(II)kloriid lahustub (siinkohal eeldades, et HCl pole kontsentreeritud). Pb2+ + 2I- PbI2 Hõbedaiooni puhul võis tekkida kompleksühend diakvahõbekloriid, mis lahustub vees. Ag+ + Cl- + H2O [Ag(H2O)2]Cl 4. Kuna plii(II)kloriid lahustub soojas vees paremini, siis lahustatakse veevannil soojendades PbCl2 ning viiakse läbi teiste ioonide tõestused. 5. Ammoniaakhüdraadi vesilahuse lisamisel sadeneb Hg 2Cl2 ning Ag+ ioonid jäävad lahusesse ning saab läbi viia Ag+-ioonide tõestusi.
Hg2Cl2 + 2 NH3 x H2O NH2HgCl + Hg + NH4Cl + 2 H2O 2) Hg2Cl2 + 2 KI Hg2I2 + 2 KNO3 Joodi-ioonidega moodustus intensiivne punase värvusega sade roheka värvuse asemel. Ilmselt olid elavhõbe(I) soolad seisnud ning disproportsioneerunud tugevalt Hg2+ ja metallilise Hg tekkega. 3) K2CrO4 + Hg2(NO3)2 Hg2CrO4 + 2 KNO3 Kromaatioonidega moodustus punane elavhõbe(I)kromaadi sade. 2. Esimese rühma katioonide (Pb2+ , Ag+ , Hg2 2+) lahuse süstemaatiline analüüs I rühma katioonide sadestamine Võtsin tsentrifuugiklaasi ca 1 ml esimese rühma katioonide lahust ning lisasin tilkhaaval kahemolaarset vesinikkloriidhappe lahust. Segasin klaaspulgaga ning sadestusid pliikloriid, hõbekloriid ja elavhõbe(I)kloriid (peeneteraline valge sade põhjas). Tsentrifuugisin sademe ning kontrollisin sadestumise täielikkust mõne tilga 2M HCl lisamisega. Ilmes, et sadestumine siiski polnud täielik ning lisasin veel mõne tilga HCl ja kordasin tsentrifuugimist uuesti
TTÜ Keemiainstituut Anorgaanilise keemia õppetool YKI0100 Elementide keemia Laboratoorne töö nr. ......................................................................................................................................................................... Töö pealkiri Töö teostaja: ............... .................................................................................................................... Õpperüh m Ees- ja perekonnanimi Õppejõud: Töö teostatud: ............................................................
Hapestasin 2- 3 tilka tsentrifugaati CH3COOH-ga või HCl-ga ja lisasin 2-3 tilka K4[Fe(CN)6] lahust. Tekkis punakaspruun värvus, mis tõestas Cu2+-ioonide olemasolu lahuses. [Cu(NH3)4]2+ + 4H+ Cu2+ + 4NH4+ 2Cu2+ + [Fe(CN)6]4 Cu2[Fe(CN)6] Kuna uuritavas lahuses sisaldusid ka Cd2+-ioonid, siis moodustus K4[Fe(CN)6] toimel valget sadet. [Cd(NH3)4]2+ + 4H+ Cd2+ + 4NH4+ 2Cd2+ + [Fe(CN)6]4 Cd2[Fe(CN)6] Cd2+- ioonide tõestamine koos Cu2+- ioonidega Kui lahuses on nii Cu2+- kui Cd2+- ioonid, siis toimub nende tõestamine järgnevalt: Ammoniakaalsest lahusest, mille sain pärast Bi(OH)3 sademe eraldamist, sadestasin TAA - ga CuS ja CdS. Tsentrifuugisin. Sademele lisasin külma 2M HCl, reageerib CdS, sademesse jääb CuS. Sademe eraldasin tsentrifuugimisega. Tsentrifugaadi lahjendamisel veega (happelisuse vähendamiseks võib H2O asemel lisada mõne tilga ammoniaakhüdraati) sadestus kollane CdS, mis tõestas Cd2+- ioonide olemasolu. B-alarühma analüüs
elavhõbeamiidkloriidi ja musta elavhõbeda eraldumise tõttu. Hg2Cl2 + 2NH3 · H2O NH2HgCl + Hg + NH4Cl + 2H2O b) I - ioonidega moodustub rohekas elavhõbe(I)jodiidi sade. Hg22+ + 2I Hg2I2 c) CrO4 - ioonidega moodustub punane elavhõbe(I)kromaadi sade. 2 Hg22+ + CrO42 Hg2CrO4 I rühma katioonide lahuse süstemaatiline analüüs: I rühma katioonide sadestamine Tsentrifuugiklaasi võetsin 1-1,5 ml esimese rühma katioonide lahust, lisasin tilkhaaval 2M HCl lahust ja segasin ettevaatlikult klaaspulgaga. Tekkinud PbCl2, AgCl ja Hg2Cl2 sade tsentrifuugisin ja tsentrifugaadist kontrollisin peale tsentrifuugimist sadestumise täielikkust mõne tilga 2M HCl lisamisega. Tekkis hägu, seega polnud sadenemine täielik. Lisasin veel mõned tilgad HCl, segasin, tsentrifuugisin. Sadestumine oli täielik, seega
Töö eesmärk Laboratoorse töö eesmärgiks oli tõestada erinevate anioonide olemasolu tundmatus analüüsitavas lahuses. Seejärel oli vaja läbi viia tilkreaktsioon SCN - ja [Fe(CN)6]4--ioonide tõestamise kohta nende kooseksisteerimisel. Kolmandas katses oli vaja tõestada etanaatioon. Viimasena tuli identifitseerida tundmatu tahke sool. Kasutatud mõõteseadmed, töövahendid ja kemikaalid Töövahendid: katseklaaside komplekt, klaaspulk, pipett, tsentrifuug, filterpaber, elektripliit, keeduklaas Kemikaalid: analüüsitav lahus, H2SO4, HCl, CH3CH2OH, FeSO4, FeCl3, BaCl2, CaCl2, tolueen, Cl2 + H2O, AgNO3, NH3H2O, KI, KMnO4, HNO3, CH3COO--ioon. Töö käik ja tulemuste analüüs Katse 1. Anioonide segu analüüs Analüüsitava lahuse number: 8. Eelkatsed: a) Analüüsitava lahuse pH määramine Tilgutasin klaaspulgaga analüüsitavat lahust filterpaberile ning määrasin skaala järgi lahuse pH, mis osutus neutraalseks või siis väga vähesel määral aluseliseks
Katioonide II rühm Katioonide teise rühma kuuluvad Cu2+-, Cd2+-, Bi3+-, Sn2+/4+- ja Sb3+/5+-ioonid. Kuna nende katioonide sulfiidide lahustuvuskorrutised on tunduvalt väiksemad III rühma sulfiidide lahutuvuskorrutistest, siis piisab sulfiidide sadestamiseks väiksemast sulfiidioonide kontsentratsioonist. Sulfiidioonide kontsentratsioon sõltub oluliselt lahuse pH-st, seega saab pH reguleerimisega katioone üksteisest eraldada. II-V rühma katioonide lahus + HCl + Sademes TAA Lahuses III, CuS, CdS, Iv ja V Bi2S3, SnS2, rühma Sb2S3,Sb2S5 katioonid + Na2S + Lahuses
2. Kasutatud mõõteseadmed, töövahendid ja kemikaalid Töövahendid: Katseklaas. Kasutatud ained: K3[Fe(CN)6], Cd(CH3COO)2. 3. Töö käik Valasin katseklaasi ~2 mL K3[Fe(CN)6] lahust. Lisasin Cd(CH3COO)2 lahust. 4. Katseandmed Lahusesse tekkis sade. 5. Katseandmete töötlus ja tulemuste analüüs Tekkis sade, mis pidi olema Cd3[Fe(CN)6]2 sade, sest Cd(CN)2 on lahustuv. Järelikult olid lahuses [Fe(CN)6] kompleksioonid, mitte CN- ioonid. Dissotsiatsioonivõrrand: K3[Fe(CN)6] 3K(aq) + [Fe(CN)6]3-(aq) 6. Kokkuvõte või järeldused Lahuses moodustus sade, järelikult leidus lahuses K3[Fe(CN)6] dissotsiatsiooni järgselt tekkinud [Fe(CN)6]3- ioone, mitte aga CN- ioone. Ammiinkompleksid. Saamine ja omadused. 1. Katsed 0,25 M CuSO4 lahusega a) 1. Töö eesmärk o Saada lahustuvast vask(II)sulfaadist rasklahustuv vask(II)hüdroksiid ning sellest lahustuv ammiinkompleks. 2
elavhõbeamiidkloriidi, mis on valge: Hg2Cl2 + 2NH3 H2O NH2HgCl + Hg + NH4Cl + 2H2O 2) I-ioonidega moodustub rohekas elavhõbe(I)jodiidi sade: Hg22+ + 2I Hg2I2 Hg2(NO3)2 + 2KI Hg2I2 + 2KNO3 3) CrO42-ioonidega moodustub oraanz elavhõbe(I)kromaadi sade: Hg22+ + CrO42 Hg2CrO4 Hg2(NO3)2 + K2CrO4 Hg2CrO4 + 2KNO3 Esimese rühma katioonide (Pb2+, Ag+, Hg22+) lahuse süstemaatiline analüüs I rühma katioonide sadestamine 1. Tsentrifuugiklaasi võtsin 1-1,5 ml esimese rühma katioonide lahust 2. Lisasin tilkhaaval 2M HCl lahust ja segasin ettevaatlikult klaaspulgaga. 3. Tekkinud PbCl2, AgCl ja Hg2Cl2 (valge sade põhjas) sade tsentrifuugisin ja kontrollisin peale tsentrifuugimist sadestumise täielikkust mõne tilga 2M HCl lisamisega. 4. Kui seejuures tekib hägu, pole sadenemine olnud täielik ja lisatakse veel mõned tilgad HCl, segatakse, tsentrifuugitakse, mida mina tegingi.
Tekib berliini sinine värvus, mis tõestab ioonide olemasolu. 4Fe3+ + 3[Fe(CN)6]4- → Fe4[Fe(CN)6]3 ↓ Mn2+-ioonide tõestamine Lisan tsentrifuugitud sademele 5-6 tilka konts HNO 3 ja keedan vesivannil sademe täieliku reageerimiseni. 2MnO(OH)2 + 4HNO3 → 2Mn(NO3)2 + 4H2O + O2 Võtan saadud lahusest 2-3 tilka ja lahjendan veega mahuni 5ml. Lisan lahusesse tahket NaBiO3 ning lahus värvub lillaks, millega on tõestatud mangaani ioonid lahuses. 2Mn2+ + 5BiO3- + 14H+ → 2MnO4- + 5Bi3+ + 7H2O Al3+-ioonide tõestamine 1)Lisan 7-8 tilgale leeliselisele lahusele lahjendatud HCl-i ning algul sadenev alumiiniumhüdroksiid lahustub happe edasisel lisamisel. Kui lahust uuesti leelisatada NH3 H2O, tekib paks valge sade, mis tõestab alumiiniumioonide olemasolu. [Al(OH)6]3- + 3H+ → Al(OH)3 ↓ 3H2O Al(OH)3 + 3H+ → Al3+ + 3H2O Al3+ + 3NH3 H2O → Al(OH)3 ↓ 3NH4+
Hüdrolüüsi tõttu ei sadene Al2S3 ja Cr2S3, vaid jäävad sademesse hüdroksiididena Al(OH)3 ja Cr(OH)3. Sulfiidide täielikuks sadestamiseks lisatakse veel paar tilka TAA ja hoitakse vesivannis 2 min. Tsentrifuugitakse. Tekkinud sulfiidide sademete värvused: CoS, NiS, FeS - mustad MnS - roosakasvalge ZnS - valge Sademele lisatakse sademega võrdne maht 2M HCl lahust ja segatakse. Mitte kuumutada! Sademes: NiS ja CoS. Lahuses: Fe2+, Mn2+, Cr3+, Al3+ ja Zn2+ - ioonid. Sademe CoS ja NiS analüüs: Sademele lisatakse 1...2 tilka konts. HCl ja 1...2 tilka konts. HNO3. CoS ja NiS reageerivad vastavalt võrrandile 3CoS + 2HNO3 + 6HCl 3CoCl2 + 2NO + 4H2O + 3S Hapete liia eraldamiseks kuumutatakse vesivannis kuni pruuni lämmastikdioksiidi enam ei eraldu ja lahjendatakse veega 1-1,5 ml-ni. Saadud lahust kasutatakse Co2+ ja Ni2+ -ioonide tõestamiseks. Ni2+- ioonide tõestamine 4...5 tilgale lahusele lisatakse 6M NH3· H2O lahust kuni leelisese reaktsioonini ja 2.
veevannis: munavalgu lahuses toimus ~3 minutiga kihistumine, kus põhi jäi vedelaks ja pisut kollakaks, ülalt aga massistus (valge) ning keskelt oli pisut punakas. Zelatiini lahus, olles soojas ~4 min muutus roosakasläbipaistvaks. Järeldus Milloni reaktiiviga (elavhõbe(II)nitraadi lahus lämmastikhappes) reageerides andsid nii munavalk kui ka zelatiin positiivse Milloni reaktsiooni, mis puhul munavalgu denatureerunud vorm sademena ja zelatiini lahus muutsid värvi. Milloni reaktiiv tõestas türosiini radikaalide olemasolu, mille puhul valgu lahus või denatureerunud valgu sade värvub roosakaks kuni tume(telliskivi)punaseks. OH O OHg HNO3 + HgNO 3 O2N N O + 2 H 2O värvitu punakas 1.1.4. Sulfhüdrüüli- e tioolireaktsioon
reaktsioonid (nt Milloni reaktsioon). Universaalsed reaktsioonid toimuvad kõikidega valkudega ning spetsiifilised reaktsioonid toimuvad ainult kindlaid aminohappeid sisaldavate valkudega. 1.1.1.Biureedireaktsioon Teoreetilised alused Biureedireaktsioon on valkude üldreaktsioon. Ühendid, mis sisaldavad kaht või enamat peptiidsidet, moodustuvad aluselises keskkonnas Cu2+ ioonidega violetse kompleksi. Leeliselises keskkonnas moodustuvad Cu2+ ioonid: Valgumolekulidega sinakasvioletse biureetkompleksi Lühikese ahelaga peptiididega (valgu hüdrolüüsi produktidega) roosa värvusega biureetkompleksi Kompleksi värvuse intensiivsus sõltub valgu kontsentratsioonist ja Cu 2+ ioonide hulgast lahuses. 1 Eda Türi 142281 YAGB21
Loksutasin reaktsioonisegu ja soojendasin, kuni tekkinuda valge sade värvus kollaseks. Jahutasin segu, lisasin NH4OH lahust kuni ammoniaagi lõhna ilmumiseni ja loksutasin katseklaasi. Lahus muutus oranzikaks. Järeldus: reaktsioonisegu sisaldas aromaatsete tuumadega aminohappeid, kuna HNO 3 lisamisel aromaatsed tuumad nitreerusid ning tekkis kollane sade. Leeliselises keskkonnas muutus lahus oranziks. 3. Milloni reaktsioon Milloni reaktiiv on elavhõbe(II)nitraadi lahus lämmastikhappes vähese NaNO 2 lisandiga. Milloni reaktiiviga reageerivad fenoolset hüdroksüülrühma sisaldavad ühendid, seega valkude puhul türosiin. Türosiin sisaldub enamikus valkudes, seega annab reaktsioon enamasti positiivse tulemuse, mille puhul valgu lahus või denatureerunud sade värvuvad soojendamisel roosakaks kuni tume(telliskivi)punaseks. Töö käik: valasin ühte katseklaasi 1 ml munavalgu lahust, teise 1 ml zelatiini lahust, mõlemasse
5 Töö käik 2 ml Pb(CH3COO)2 0,5 %-lisele lahusele lisasin tilgakaupa 10 %-list NaOH lahust, kuni tekkiv Pb(OH)2 sade kadus ja lahuses moodustus Na 2PbO2. Lisasin katseklaasi 1 ml munavalgu lahust, loksutasin ja soojendasin kuni algas pruunikasmusta kolloidse sademe moodustumine. Panin katseklaasi statiivi, kus sademe moodustumine jätkus. Sade muutus ühe tumedamaks. Pruunikasmust sade tõestab tsüsteiini olemasolu. 1.5. Valkude sadestamine trikloroäädikhappega Teoreetilised alused Trikloroäädikhape (TKÄ) on laialdaselt levinud valke denatureeriv ja lahusest väljasadestav reagent, kuid TKÄ ei sadesta peptiide, mille molekulmass on alla 10000. Seetõttu saab trikloroäädikhapet kasutada valkude eraldamiseks madalmolekulaarsetest lämmastikuühenditest, nagu valgu hüdrolüüsi produktid. Töö käik Valasin katseklaasi 1 ml munavalgu lahust ja lisasin mõne tilga CCl3COOH lahust. Loksutasin
annaabi.ee 
