Desorptsioon (0)

TALLINNA TEHNIKAÜLIKOOL
Keemiatehnika instituut
Laboratoorne töö õppeaines
Keemiatehnika
DESORPTSIOON
Üliõpilased: Terje Menert Jaanika Paju Ardi Lepp Allar Leppind
KAKB51 Juhendaja : Natalja Savest
Tallinn 2010 Töö ülesanne 1. Tutvuda sõelpõhitaldrikkolonni (või täidiskolonni) ehitusega. 2. Viia läbi ammoniaagi desorptsioon veest õhuga erinevatel õhu kiirustel. 3. Koostada ammoniaagi desorptsiooniprotsessi materjalibilanss 4. Arvutada massiülekandetegurid ja massiläbikandetegurid erinevatel õhu kiirustel 5. Esitada graafiliselt massiülekandeteguri ky sõltuvus õ. 6. Võrrelda katseliselt saadud sõ kirjanduse andmete põhjal arvutatuga
k arv m n y = Auõ H 0
Katseseadme kirjeldus
Laboratoorses kolonnis 1 (joonis 2) siseläbimõõduga 98 mm on kaks sõelpõhitaldrikut: taldriku aukude läbimõõt d0 = 4 mm; taldriku paksus s = 4 mm; taldriku aukudega pinna osa vaba = 0,15; taldrikutevaheline kaugus H = 400 mm. Alumine taldrik on varustatud seadmega taldrikul oleva selge vedeliku kihi kõrguse H0 mõõtmiseks, kraaniga 2 proovi võtmiseks taldrikul olevast vedelfaasist ja diferentsiaalmanomeetriga 3 taldriku takistuse mõõtmiseks. Õhk antakse ventilaatoriga 4 kolonni alumisse ossa. Õhu kulu reguleeritakse siibriga 5 ja mõõdetakse õhukuluarvestiga 6. Ammoniaagi vesilahus pumbatakse mahutist 7 pumbaga 8 survepaaki, millest ta voolab isevoolu teel läbi rotameetri 10 kolonni niisutuseks. Kolonni niisutuse reguleerimine toimub kraaniga 11 ja mõõtmine rotameetriga, kasutades kalibreerimisgraafikuid. Kolonni läbinud ammoniaagi vesilahus suunatakse mahutisse 7. Kolonni läbinud lahust kasutatakse jälle tööks, olles eelnevalt lisanud lahusele vajaliku koguse kontsentreeritud ammoniaagilahust
Mõõdetavad parameetrid 1. Õhu kulu. 2. Ammoniaagi vesilahuse kulu. 3. Selge vedeliku kihi kõrgus alumisel taldrikul. 4. Ammoniaagi vesilahuse algkontsentratsioon. 5. Ammoniaagi vesilahuse kontsentratsioon pärast kolonni läbimist. 6. Lahuse ja õhu temperatuurid. väljalase
9
1
6
11 3
5 10
2 õhk 4
12
7
8
Joonis 2. Katseseadme skeem. 1 - kolonn; 2 - kraan proovi võtmiseks selge vedeliku kõrguse mõõtmise seadmel; 3 - diferentsiaalmanomeeter taldriku takistuse mõõtmiseks; 4 - ventilaator ; 5 - siiber; 6 - gaasi kuluarvesti; 7 - alglahuse mahuti; 8 - pump ; 9 - survepaak; 10 - rotameetrid; 11 - ventiilid vedeliku kulu reguleerimiseks; 12 - ventiil .
Töö käik AMMONIAAGI VESILAHUSE VALMISTAMINE JA AMMONIAAGI KONTSENTRATSIOONI MÄÄRAMINE Valmistatakse 20 l 0,050,1 n ammoniaagi vesilahust kasutades selleks kontsentreeritud (25 mass%, tihedus 0,91 g/cm3) NH3 vesilahust ja kraanivett. Lahuse kontsentratsioon määratakse 20 ml proovi tiitrimisega 0,1 N HCl-ga indikaatori (metüüloranz) juuresolekul -- proovi kollane värvus läheb roosaks . NH3 normaalsus arvutatakse: N NH 3 , (16) N V N NH 3 = HCl HCl V NH 3 kus - titrandi normaalsus, N; - titrandi kulu, ml; - tiitrimiseks võetud proovi maht, N HCl V HCl V NH 3 ml.
MÕÕTMISTE TEOSTAMINE KATSESEADMEL 1. Valmistatud ammoniaagilahus pumbatakse pumbaga 8 survepaaki 9, avades eelnevalt selleks torustikul ventiili 12. 2. Suletakse ventiil 12. 3. Lahuse kulu ( niisutus ) reguleeritkse kraani 11 abil rotameetri 10 näidu järgi etteantud väärtusele. 4. Ventilaator 4 lülitatakse sisse ja reguleeritakse õhu kulu siibriga 5 etteantud väärtuseni. 5. Oodatakse kuni kolonni tööreziimi stabiliseerub -- otsustatakse kolonni hüdrodünaamilise takistuse põhjal. 6. Mõõdetakse taldrikul oleva selge vedeliku kihi kõrgus ja võetakse läbi kraani 2 proov kolonni läbinud ammoniaagi vesilahusest. 7. Määratakse võetud proovis ammoniaagi kontsentratsioon. 8. Muudetakse õhu kulu, fikseeritakse see ja pärast uue statsionaarse oleku saabumist sooritatakse järgnevalt kõik eespool nimetatud mõõtmised. 9. Katseandmed kantakse tabelisse 1. KATSEANDMED, ARVUTUSTULEMUSED JA GRAAFIKUD
Tabel 1. Katseandmed Väljuv NH3 lahus Vee moolide arv Desorb NH3 moolosad Õhu maht, delta tau, Õhu mahtkulu , Jrk nr Uõ, m/s h0, mm VHCl , ml NNH3, g-ekv/l mool H2O mool NH3/mool H2O m3 s m3/s V all V üleval Nall Nüleval nall nüleval X2 X1 1 0,74 60 0,012333 1,6351 14 4,00 5,60 0,0400 0,0560 55,518 55,503 0,0007205 0,0010090 2 0,74 60 0,012333 1,6351 13 3,50 5,90 0,0350 0,0590 55,523 55,500 0,0006304 0,0010631 3 0,73 60 0,012167 1,6130 13 3,50 4,50 0,0350 0,0450 55,523 55,513 0,0006304 0,0008106 4 0,55 60 0,009167 1,2153 13 4,10 6,40 0,0410 0,0640 55,517 55,495 0,0007385 0,0011533
Tabel 2. Lisaandmed Alglahus: = 0,095 N; N NH 3 Kolonni geomeetria kolonni siseläbimõõt, m 0,0980 kolonni ristlõike pindala, m 2 0,007543 Alglahus L1, l/s 0,0035 L0, mool/s 0, 19444 VNH3 , ml 10 ml Tiitrimine VNH3 , ml 10 NHCl , g-ekv/l 0,1 Tabel 3. Arvutustulemused Jrk X1 X2 WNH3, Wõhk, Y1 mt Y1* Y2* deltaY1 delta Y2 delta Y2/ delta Yk Kykats nr mool NH3/mool H2O mool/s mool/s mool NH3/mool mool NH3/ mool õhku delta Y1 mool NH3/ mool mool NH3/ õhku õhku (m2s) 1 0,001009 0,000720 0,00005609 0,51301 0,00010934 0,0139 0,000773 0,000552 0,000663 0,000552 0,832 0,0006061 12,269 0 5 7 0 0 6 0 2 0,001063 0,000630 0,00008413 0,51301 0,00016400 0,000814 0,000482 0,000650 0,000482 0,742 0,0005667 19,683 1 4 4 9 4 9 3 0,000810 0,000630 0,00003505 0,50608 0,00006925 m 0,000621 0,000482 0,000551 0,000482 0,875 0,0005173 8,981 6 4 0 9 8 9 4 0,001153 0,000738 0,00008064 0,38129 0,00021150 0,7661 0,000883 0,000565 0,000672 0,000565 0,842 0,0006189 17,275 3 5 0 5 8 0 8 Tabel 4. Katseliste ja arvutuslike Joonis 2. Graafilised sõltuvused ykats =f(wõ) ja yarv =f(wõ) massiülekandekoefitsentide võrdlemine beetaySkats beeta ySarv uõ, m/s h0, m mool NH3/(m2s) 1,6351 0,014 12,269 1,8504 1,6351 0,013 19,683 1,7831 1,6130 0,013 8,981 1,7657 1,2153 0,013 17,275 1,4401 0,0000 0,000 0,000 0,0000 ARVUTUSED
1. Õhu mahtkulu: Võhk 0,74 m3 Qõhk = = = 0,012333 60 s 2. Õhu kiirus: , Qõhk 0,012333 m wõ = = = 1,6351 Akolonn 0,007543 s kus 2 0,098 Akolonn = r 2 = 3,142 = 0,007543m 2
2 3. Ammoniaagi normaalsus väljuvas lahuses: N HCl VHCl 0,1 4 g - ekv N NH 3 = = = 0,04 V NH 3 0,05 l
1.Vee moolide arv 1 l lahuses:
V - N NH 3 M NH 3 1000 - 0,04 17 n= = = 55,518 mool H 2 O M H 2O 18
4. Desorbeerunud NH3 moolosad: all n NH 0,04 moolNH 3 X2 = 3 = = 0,0007205 n Hall2O 55,518 moolH 2 O 5. Desorbeerunud NH3 hulk: , mool W NH 3 = L0 ( X 1 - X 2 ) = 0,19444 (0,0010090 - 0,0007205) = 0,00005609 s kus L1 0,00350 1000 mool L0 = = = 0,19444 M H 2O 18 s
6. Inertgaasi (õhu) kulu 273 0° C Qõhk Wõhk = Qõhk = 293 = 0,012333 1000 273 = 0,51301 mool 22,4 22,4 293 22,4 s 7. NH3 moolosa desorberist väljuvas gaasis: WNH 3 0,00005609 moolNH 3 Y1 = = = 0,00010934 Wõhk 0,51301 moolõhku 8. Tasakaalukonstant : 1922 4 , 705 - m 3 bar mt = 10 293 =0,01397 kmool 9. Ühikuta tasakaalukonstant
H 2O 1000 m = mt = 0,01397 = 0,76610 P M H 2O 1,01325 18
10. Vees lahustunud NH3 kontsentratsioonile X vastav tasakaaluline kontsentratsioon
gaasifaasis moolNH3 Y2* = m X 2 = 0,7661 0,0007205 = 0,0005520 moolõhku
moolNH 3 Y1* = m X 1 = 0,7661 0,001009 = 0,0007730 moolõhku
11. Liikumapanev jõud
moolNH3 Y1 = Y1* - Y1 = 0,0007730 - 0,00010934 = 0,0006636 moolõhku
moolNH3 Y2 = Y2* - Y2 = 0,0005520 - 0 = 0,0005520 moolõhku 12. Kui , Y2 0,0005520 = = 0,832 , Y2 + Y1 0,0005520 + 0,0006636 moolNH3 Yk = = = 0,00061 2 2 moolõhku 13. Katseline massiläbikandetegur gaasifaasi poolt
WNH 3 0,00005609 moolNH 3 K ykats kats y = = = 12,269 Yk Akolonn 0,0006061 0,007543 m2 s
14. Arvutuslik massiülekandetegur gaasifaasis arvestatuna taldriku tööpinnale yS P 950 wõ0,72 h00,5 950 1,63510,72 0,014 0,5 101325 moolNH3 yS = arv = = = 1,8504 3600 R T 3600 R T 3600 8,314 293 m2 s Desorptsiooni käigus vähenes ammoniaagi kontsentratsioon lahuses. Desorptsiooni protsessi materjalibilansi põhjal arvutasime desorbeerunud ammoniaagi kulu ja tema kontsentratsiooni kolonnist väljuvas õhus. Võiks arvata, et õhu kiiruse suurenedes suureneb ka desorbeeruva komponendi hulk. Järgmisena leidsime , kasutades tasakaalukonstandi m kaudu arvutatud tasakaalu kontsentratsioone, desorptsiooniprotsessi keskimise liikumapaneva jõu gaasifaasis, mis protsessi käigus, st õhu kiiruse suurenedes peaks vähenema. Katsetulemuste põhjal arvutasime maasiülekandetegurid erinevatel õhu kiirustel (seega ka massiläbikandetegurid, kuna m 1, siis põhiline takistus massiläbikandele on koondunud gaasifaasi ja Ky ky). Seejärel leidsime arvutuslikud massiülekandetegurid Solomaha ja Planovski järgi. Katseliste ja arvutuslike väärtuste võrdlused on tabelis 4 ning tabeli andmete põhjal kandsime joonisele 2 graafilised sõltuvused kykats =f(wõ) ja kyarv =f(wõ). Üldine tendents on, et õhu kiiruse suurendes suurenevad ka massiülekandetegurid. Meie graafikult võib seda järeldada. Massiülekandetegurite omavahelisel võrdlusel võib märgata, et keskmine katseline k on tunduvalt suurem kui arvutuslik.