P6.2 Töö sooritamine Katioonide määramine Valmistasin tahkest soolast vesilahuse. Esmalt kontrollisin, kas katioonide hulgas esineb ammooniumioon. Selleks lisasin 1 ml enda valmistatud alglahusele Nessleri reaktiivi. Lahuses muutusi ei toimunud, punakaspruuni sadet ei tekkinud, seega ei olnud soolas ammooniumioone. I rühma katioonide tõestamine Alustasin katioonide rühmade eraldamist vastavalt süstemaatilise analüüsi skeemile. Valasin uuritavat alglahust tsentrifuugiklaasi, lisasin 2 M HCl lahust. Sadet ei tekkinud, seega ei olnud lahuses I rühma katioone Pb2+, Hg22+, Ag+. II rühma katioonide tõestamine Kuna alglahuses ei esinenud I rühma katioone, siis võtsin tsentrifuugiklaasi 1,5 ml alglahust, lisasin hapestamiseks 4 tilka konts. HCl-i ning lisasin 1 ml 1 M tioatseetamiidi (TAA) lahust. Hoidsin tsentrifuugiklaasi keevas veevannis 5 minutit. Keetmise tulemusena tekkis tsentrifuugiklaasi must sulfiidide sade. Tsentrifuugisin
Eraldasin tsentrifuugimisel katses 1.1. saadud lahusest sademe. Valasin tsentrifugaadi sademelt ära ning pesin sadet destilleeritud veega. Tsentrifuugisin uuesti ning valasin pesuvee pealt ära. Lisasin sademele tilkhaaval 6 M ammoniaagi vesilahust kuni sade lahustus. Hapestasin lahust HCl lahusega. Katse 3.2. Rasklahusutva ühendi sadestamine ning lahustamine vähedissotsieeruva ühendi tekke tõttu Valasin ühte tsentrifuugiklaasi 1 mL 0,1 M Na 2C2O4 lahust ja 2 mL 0,1 M CaCl 2 lahust ning teise tsentrifuugiklaasi 2 mL 0,1 M Na 2C2O4 lahust ja 1 mL 0,1 M CaCl 2 lahust. Märgistasin klaasid ning tsentrifuugisin tekkinud sademed. Peale tsentrifuugimist sademe kohale tekkinud selge lahuse jagasin kaheks. Lahuse jagamisel saadud lahustest ühele lisasin 2 tilka Na2C2O4 lahust, teisele 2 tilka CaCl2 lahust. Sama kordasin ka teisest katseklaasist eraldatud
Sademe pesin 1...2 ml destilleeritud veega klaaspulgaga segades, tsentrifuugisin uuesti ning valasin pesuvee pealt ära. Lisasin sademele tilkhaaval 6 M ammoniaagi vesilahust kuni sademe lahustumiseni. Sade lahustub, kuna tekib Ag[NH]2+ ioon. AgCl+NH3*H2O= Ag[NH]2Cl+2 H2O Hapestasin lahuse HCl lahusega. Sadeneb AgCl Ag[NH]2Cl +Hcl=AgCl+NH4Cl Katse 3.2 Rasklahustuva ühendi sadestamine ning lahustumine vähedissotsieeruva ühendi tekke tõttu Valasin ühte tsentrifuugiklaasi 1 ml 0,1 M Na2C2O4 lahust ja 2 ml 0,1 M CaCl2 lahust ning teise tsentrifuugiklaasi 2 ml 0,1 M Na2C2O4 lahust ja 1 ml 0,1 M CaCl2 lahust Tekkinud sademed tsentrifuugisin. Peale tsentrifuugimist jäi lahus sademe kohal selgeks. Selge lahus nii klaasist üks kui klaasist kaks jagasin kaheks. Lahuse jagamisel saadud lahustest ühele lisasin 2 tilka Na2C2O4 lahust, teisele 2 tilka CaCl2 lahust Sama kordasin teisest katseklaasist eraldatud lahustega.
suunas Katse 3.1 Katses 1.1 saadud lahusest eraldati sade tsentrifuugimisel. Sade pesti destilleeritud veega, tsentrifuugiti uuesti. Sademele lisati 6M ammoniaagi vesilahust. AgCl + 2NH3 H2O Ag[(NH3)2]Cl + 2H2O Sade lahustus kompleksühendi tekke tõttu. Lahus hapestati HCl lahusega. Ag[(NH3)2]Cl + 2HCl AgCl + 2NH4Cl Katse 3.2 Ühte tsentrifuugiklaasi valati 1 ml 0,1M Na2C2O4 ja 2 ml 0,1M CaCl2 lahust. Teise 2 ml 0,1 M Na2C2O4 ja 1 ml 0,1M CaCl2 lahust. Sademed tsentrifuugiti. Na2C2O4 + CaCl2 2NaCl + CaC2O4 1) Selge lahus jagati kaheks Ühele osale lisati 2 tilka Na2C2O4 - tekkis sade Teisele osale lisati 2 tilka CaCl2 sadet ei tekkinud 2) Selge lahus jagati kaheks 3) Ühele osale lisati 2 tilka Na2C2O4 - sadet ei tekkinud
II rühma katioonide sadestamine Võtsin tsentrifuugiklaasi 1,5ml A-alarühma lahust, hapestasin seda 4 tilga konts. HCl-ga , lisasin 1M tioatseetamiidi (CH3CSNH2 , TAA) lahust ning hoidsin kuumas vesivannis 5 minutit. Keetmine oli vajalik seetõttu, et TAA hüdrolüüs on toatemperatuuril väga aeglane. Sadenemise käigus tekkis must sade, seega olid lahuses tõenäoliselt CuS ja Bi2S3 sademed. Tsentrifuugisin ning lisasin 0,5ml dest.vett tsentrifuugiklaasi ning jälgisin, kas tekib vee ja lahuse piirpinnale kollane CdS või pruunikas SnS rõngas. Tekkis pruunikas rõngas, seega pidin lahust lahjendama kahekordse mahuni ning lisama 5 tilka TAA. Hoidsin lahust keeval vesivannil veel 2 minutit ning tsentrifuugisin, mistõttu sadenesid nii CdS kui SnS täielikult. Võtsin tsentrifugaadi sademe pealt ära ning lahustasin sademe lämmastikhappega, lisades veel sademega samas koguses vett. Kuna lahust oli niigi vähe,
m Ees- ja perekonnanimi Õppejõud: Töö teostatud: .......................................................................... ................................................ Protokoll esitatud: .......................................................................... Protokoll arvestatud: II rühma katioonid II rühma katioonide tõestamine Võtsin tsentrifuugiklaasi 1,5 ml A-alarühma lahust, hapestasin seda 4 tilga konts. HCl-ga, lisasin 1M tioatseetamiidi (CH3CSNH2 , TAA) lahust ning hoidsin kuumas vesivannis 5 minutit. Keetmine oli vajalik seetõttu, et TAA hüdrolüüs on toatemperatuuril väga aeglane. Sadenemise käigus tekkis must sade, seega olid lahuses tõenäoliselt CuS ja Bi2S3 sademed.Tsentrifuugisin. CH3CSNH2 + H2O CH3CONH2 + H2S Sademe täielikkuse kontroll. Kuna CdS ja SnS on II rõhma sulfiididest kõige suurema
Töövahendid Katseklaasid, väike keeduklaas (50 cm3), tsentrifuugiklaas. Kasutatavad ained 0,1M soolhape, 0,1M väävelhape, tsingi- ja alumiiniumigraanulid, vasktraat, vask(II)sulfaadi lahus, vask(II)kloriidi lahus, raud(II)sulfaadi lahus, kaaliumheksatsüanoferraat(III) lahus, tsingitud raudplekk, tinatatud raudplekk, rauast kirjaklambrid, tahke NaCl, urotropiin. Katsed 1. Galvaanipaari moodustamine 1.1. Tsingigraanul asetada tsentrifuugiklaasi ning valada peale soolhappelahust. Kirjutada reaktsioonivõrrand. Milline aine on oksüdeerijaks, milline redutseerijaks? Oksüdeerijaks on H: Redutseerijaks on Zn: Järgnevalt panna samasse tsentrifuugiklaasi (soolhappe lahusesse) vasktraat nii, et ta ei puutuks kokku tsingiga. Jälgida, kas vase pinnalt eraldub vesinikku. Põhjendada, miks vask ei reageeri lahjendatud soolhappega.
Joonis. Teise rühma katioonide eraldamise ja tõestamise skeem. Punktiirjoonega näidatud analüüsi käik, juhul kui A ja B alarühma uuritakse eraldi. Teise rühma katioonide tõestusreaktsioonid Käesolevas praktilises töös analüüsitakse II rühma katioonide A- ja B- alarühma eraldi. Tsentrifuugiklaasi võetakse 1-1,5 ml I rühma kloriidide sademe tsentrifuugimisel saadud tsentrifugaati või I rühma katioonide puudumisel alglahust, hapestatakse 3-4 tilga konts. HCl- ga, lisatakse 1 ml 1M tioatseetamiidi (CH3CSNH2, TAA) lahust ja hoitakse keevas vesivannis 5 min (TAA kasutamisel tuleb lahust alati kuumutada/keeta, sest toatemperatuuril on tema hüdrolüüs väga aeglane). Sulfiidide sadenemine toimub nende lahustuvuse suurenemise järjekorras. Kuna mitmete
Töövahendid Katseklaasid, väike keeduklaas (50 cm3), tsentrifuugiklaas. Kasutatavad ained 0,1M soolhape, 0,1M väävelhape, tsingi- ja alumiiniumigraanulid, vasktraat, vask(II)sulfaadi lahus, vask(II)kloriidi lahus, raud(II)sulfaadi lahus, kaaliumheksatsüanoferraat(III) lahus, tsingitud raudplekk, tinatatud raudplekk, rauast kirjaklambrid, tahke NaCl, urotropiin. Katsed 1. Galvaanipaari moodustamine 1.1.Tsingigraanul asetada tsentrifuugiklaasi ning valada peale soolhappelahust. Kirjutada reaktsioonivõrrand. Milline aine on oksüdeerijaks, milline redutseerijaks? Zn+2 HCl ZnCl 2 + H 2 -¿ H 2 Oksüdeerijaks on H: +¿+2 e ¿ 2 H¿ 2+ ¿ ¿ Redutseerijaks on Zn: -¿ Zn Zn 2 e ¿
Seetõttu piisab sulfiidide sadestamiseks väiksemast sulfiidioonide kontsentratsioonist kui III rühma katioonide saamiseks. Tulenevalt, et sulfiidioonide kontsentratsioon on sõltuvuses lahuse pH-ga, siis on võimalik selle reguleerimisel sulfiidioonidega sadetamisel katioone üksteisest eraldada. Sellel põhinebki II ja III rühma katioonide eraldamine süstemaatilise analüüsi käigus. Võtsin tsentrifuugiklaasi umbes 1 ml õppejõult saadud alglahust. Lisasin lahuse hapestamiseks 3-4 tilka konts HCl, lisasin 1 ml 1 M tioatseetamiidi lahust ja hoidsin 5 minutit kuumas veevannis, kuna toatemperatuuril on TAA hüdrolüüs väga aeglane. Soojendamisel tekkis põhja musta värvi sade. Tsentrifuugisin. Seejärel tegin sadenemise täielikkus kontrolli. Kuna CdS ja SnS on II rühma sulfiididest kõige paremini lahustuvad, siis lisasin pärast tsentrifuugimist tsentifuugiklaasi 0,5 ml
Kasutatavad ained 0,1Msoolhape, 0,1Mväävelhape, tsingi- ja alumiiniumigraanulid, vasktraat, vask(II)- sulfaadi lahus, vask(II)kloriidi lahus, raud(II)sulfaadi lahus, kaaliumheksatsüanoferraat( III) lahus, tsingitud raudplekk, tinatatud raudplekk, rauast kirjaklambrid, tahke NaCl, urotropiin. Töövahendid Katseklaasid, väike keeduklaas (50 cm³), tsentrifuugiklaas. Katsed 1. Galvaanipaari moodustamine 1.1 Tsingigraanul asetada tsentrifuugiklaasi ning valada peale soolhappelahust. Kirjutada reaktsioonivõrrand. Milline aine on oksüdeerijaks, milline redutseerijaks? V: Zn + 2HCl = ZnCl2 + H2 Oksüdeerujuaks on H. 2H+ + 2e- = H2 Redutseerujaks on Zn. Zn 2e- =Zn2+ Järgnevalt panna samasse tsentrifuugiklaasi (soolhappe lahusesse) vasktraat nii, et ta ei puutuks kokku tsingiga. Jälgida, kas vase pinnalt eraldub vesinikku. Põhjendada, miks vask ei reageeri lahjendatud soolhappega.
Töövahendid: Katseklaasid, väike keeduklaas (50 cm3), tsentrifuugiklaas. Ained: 0,1 M soolhape, 0,1 M väävelhape, tsingi ja alumiiniumigraanulid, vasktraat, vask(II)sulfaadi lahus, vask(II)kloriidi lahus, raud(II)sulfaadi lahus, kaaliumheksatsüanoferraat(III) lahus, tsingitud raudplekk, tinatatud raudplekk, rauast kirjaklambrid, tahke NaCl, urotropiin. 3. Töö käik. 1) Galvaanipaari moodustamine 1.1 Tsingigraanul asetada tsentrifuugiklaasi ning valada peale soolhappelahust. Kirjutada reaktsioonivõrrand. Milline aine on oksüdeerijaks, milline redutseerijaks? Järgnevalt panna samasse tsentrifuugiklaasi (soolhappe lahusesse) vasktraat nii, et ta ei puutuks kokku tsingiga. Jälgida, kas vase pinnalt eraldub vesinikku. Põhjendada, miks vask ei reageeri lahjendatud soolhappega. Nüüd viia vasktraat kontakti tsingiga ning jälgida, kas vase pinnalt hakkab eralduma vesinikku.
Töövahendid: Katseklaasid, väike keeduklaas (50 cm3), tsentrifuugiklaas Kasutatud ained: 0,1 M soolhape, 0,1 M väävelhape, tsingi- ja alumiiniumigraanulid, vasktraat, vask(II)- sulfaadi lahus, vask(II)kloriidi lahus, raud(II)sulfaadi lahus, kaaliumheksatsüanoferraat(III) lahus, tsingitud raudplekk, tinatatud raudplekk, rauast kirjaklambrid, tahke NaCl, urotropiin. ZnCl2 3.Töö käik 3.1 Galvaanipaari moodustamine Asetasin tsingikraanuli tsentrifuugiklaasi ja valasin peale soolhappelahust. Zn + 2HCl → ZnCl2 + H2 Zn + 2H⁺ → Zn²⁺ + H2 Redutseerija Zn Oksüdeerija H+ Zn - 2e⁻ → Zn²⁺ 2H⁺ + 2e⁻ → H2 3.1.1 Järgnevalt asetasin samasse tsentrifuugiklaasi (soolhappelahusesse) vasktraadi nii, et see ei puutuks kokku tsingiga. Jälgisin, kas vase pinnalt eraldub vesinikku. Vasktraadi asetamisel soolhappesse ei eraldu vesinikku, sest vase redokspotensiaal on liiga suur (vesinikust suurem).
Seetõttu piisab II rühma katioonide sulfiidide sadestamiseks väiksemast sulfiidioonide konsentratsioonist kui III rühma katioonide sadestamiseks. Kuna sulfiidioonide kontsentratsioon sõltub oluliselt vesinikioonide kontsentratsioonist lahuses, siis on lahuse pH reguleerimisega võimalik sulfiidioonidega sadestamisel katioone üksteisest eraldada. Sellel põhinebki II ja III rühma katioonide eraldamine süstemaatilise analüüsi käigus. Tsentrifuugiklaasi võetakse 1-1,5 ml I rühma kloriidide sademe tsentrifuugimisel saadud tsentrifugaati või I rühma katioonide puudumisel alglahust, hapestatakse 3-4 tilga k HCl-ga, lisatakse 1 ml tioatseetamiidi(TAA) lahust ja hoitakse keevas vesivannis 5 min. NB! TAA kasutamisel tuleb alati lahust kuumutada, sest toatemperatuuril on hüdrolüüs väga aeglane. TAA hüdrolüüsi võrrand: CH3CSNH2 + H2O CH3CONH2 + H2S Sulfiifide sadenemine toimub nende lahustuvuse suurenemise järjekorras. Kuna mitmete
[Ag(NH3)2]Cl +2HCl → AgCl↓ + 2NH4Cl Sellist reaktsioonide järjestust – AgCl sademe teke ja lahustumine ammoniaakhüdraadi toimel kasutatakse nii Ag+ -ioonide kui Cl– -ioonide olemasolu tõestamiseks lahustes katioonide ja anioonide kvalitatiivsel analüüsil. Ka Ag2CrO4 spetsiifilise värvusega sademe teket kasutatakse Ag+ -ioonide tõestamisel lahustes. Katse 3.2 Rasklahustuva ühendi sadestamine ning lahustumine vähedissotsieeruva ühendi tekke tõttu Valada ühte tsentrifuugiklaasi 1 mL 0,1 M Na2C2O4 lahust ja 2 mL 0,1 M CaCl2 lahust ning teise tsentrifuugiklaasi 2 mL 0,1 M Na2C2O4 lahust ja 1 mL 0,1 M CaCl 2 lahust. Klaasid märgistada (1 ja 2). Tekkinud sademed tsentrifuugida. Peale tsentrifuugimist peab lahus sademe kohal jääma selgeks. Milline ühend sadeneb? Kirjeldada reaktsioonivõrrandiga (ioon- ja molekulaarkujul) sademe teket. Na2C2O4 + CaCl2 → 2NaCl + CaC2O4↓ valge sade
Keetsin lahust vesivannis 5 min ning üllatuseks tekkis valge tihe vatjas sade. Kuna see ei vastanud ühelegi sulfiidile (CuS, Bi2S3, SnS, SnS2, CdS, Sb2S3) , siis järeldasin, et ka teine rühm puudub. Vahepeal tõestasin alglahusest Fe3+ -ioonid (katioonide III rühm), mistõttu lahus omandas Berliini sinise värvuse. Kuna ühes rühmas sai katioone olla ainult üks, liikusin edasi järgmise rühma juurde. 4 Fe3+ + 3 [Fe(CN)6]4- Fe4[Fe(CN)6]3 Võtsin tsentrifuugiklaasi 1,5ml alglahust, lisasin ammoniaakhüdraati aluselise reaktsioonini ning soojendasin vesivannis. Kontrollisin sadenemise täielikkust, lisasin TAA-d ning keetsin veel vesivannis. Sadenesid mustad sulfiidid, mis jällegi kinnitasid kahtlust, et tegemist on raua-ioonidega. Tsentrifuugisin. III rühma katioonid sadestatud, hapestasin tsentrifugaadi ning keetsin sulfiidide eraldamiseks. Lisasin ammooniumkloriidi ning ammoniaakhüdraati. Lisasin ammooniumkarbonaadi mõned
b) I -ioonidega moodustub rohekas elavhõbe(I)jodiidi sade Hg22+ + 2I Hg2I2 Hg2(NO3)2 + KI HgI2 + KNO3 Seismisel elavhõbe(I) soolad disproportsioneeruvad Hg2+ ja metallilise Hg tekkega. Hg22+ Hg + Hg2+ c) CrO42 -ioonidega moodustub punane elavhõbe(I)kromaadi sade Hg22+ + CrO42 Hg2CrO4 Hg2(NO3)2 + K2GrO4 Hg2GrO4 KNO3 P1.2 Esimese rühma katioonide (Pb2+, Ag+, Hg22+) lahuse süstemaatiline analüüs I rühma katioonide sadestamine 1. Tsentrifuugiklaasi võetakse 1-1,5 ml esimese rühma katioonide lahust 2. lisatakse tilkhaaval 2M HCl lahust ja segatakse ettevaatlikult klaaspulgaga. 3. Tekkinud PbCl2, AgCl ja Hg2Cl2 sade tsentrifuugitakse ja tsentrifugaadist kontrollitakse peale tsentrifuugimist sadestumise täielikkust mõne tilga 2M HCl lisamisega. 4. Kui seejuures tekib hägu, pole sadenemine olnud täielik ja lisatakse veel mõned tilgad HCl, segatakse, tsentrifuugitakse. 5
Hg2+ Hg + Hg2+ Tekkinud elavhõbe(2+)-ioonid annavad I -ioonidega punase sademe. Seetõttu võib selle tõestuse juures tekkida ka punase värvusega sadet. Antud juhul tekki roheline sade. c) CrO42 -ioonidega Hg22+ + CrO42 Hg2CrO4 Moodustub punane/tumeoran elavhõbe(I)kromaadi sade. 2. Esimese rühma katioonide (Pb2+,Ag+, Hg22+) lahuse süstemaatiline analüüs 2.1 I rühma katioonide sadestamine Tsentrifuugiklaasi (koonilisse katseklaasi) võetakse 1-1,5 ml esimese rühma katioonide lahust, lisatakse tilkhaaval 2M HCl lahust ja segatakse ettevaatlikult klaaspulgaga. Tekkinud PbCl2, AgCl ja Hg2Cl2 sade tsentrifuugitakse ja tsentrifugaadist (sademe kohal olevast lahusest) kontrollitakse peale tsentrifuugimist sadestumise täielikkust mõne tilga 2M HCl lisamisega. Happe lisamisega tekkis hägu, mis tähendab, et sadenemine pole olnud täielik.
° kirjutada kõikide toimuvate reaktsioonide võrrandid ° vastata katsete juures toodud küsimustele. Abimaterjalina kasutamiseks: Kvalitatiivse poolmikroanalüüsi praktikumi juhend, koost. H. Arro, R. Ott, H. Vilbok, Tln.1982 Katse 1 I rühma katioonide segu (Pb2+, Ag+, Hg22+) süstemaatiline analüüs Eelkatsed ja vaatlus Lahuse pH ja värvus: läbipaistev pH määrata universaalindikaatorpaberiga. I rühma katioonide sadestamine Tsentrifuugiklaasi võetakse 1-1,5 mL analüüsitavat lahust, lisatakse tilkhaaval 2M HCl lahust ja segatakse ettevaatlikult klaaspulgaga. Tekkinud PbCl2, AgCl ja Hg2Cl2 sade tsentrifuugitakse ja tsentrifugaadist (sademe kohal olevast lahusest) kontrollitakse sadestumise täielikkust mõne tilga 2M HCl lisamisega. Kui seejuures tekib hägu, pole sadenemine olnud täielik ja lisatakse veel mõned tilgad HCl, segatakse, tsentrifuugitakse. Kui ollakse kindel sadestumise
elavhõbeamiidkloriidi ja musta elavhõbeda eraldumise tõttu. Hg2Cl2 + 2NH3 · H2O NH2HgCl + Hg + NH4Cl + 2H2O b) I - ioonidega moodustub rohekas elavhõbe(I)jodiidi sade. Hg22+ + 2I Hg2I2 c) CrO4 - ioonidega moodustub punane elavhõbe(I)kromaadi sade. 2 Hg22+ + CrO42 Hg2CrO4 I rühma katioonide lahuse süstemaatiline analüüs: I rühma katioonide sadestamine Tsentrifuugiklaasi võetsin 1-1,5 ml esimese rühma katioonide lahust, lisasin tilkhaaval 2M HCl lahust ja segasin ettevaatlikult klaaspulgaga. Tekkinud PbCl2, AgCl ja Hg2Cl2 sade tsentrifuugisin ja tsentrifugaadist kontrollisin peale tsentrifuugimist sadestumise täielikkust mõne tilga 2M HCl lisamisega. Tekkis hägu, seega polnud sadenemine täielik. Lisasin veel mõned tilgad HCl, segasin, tsentrifuugisin. Sadestumine oli täielik, seega võtsin tsentrifugaadi pipetiga sademe pealt ettevaatlikult ära.
Kasutatud töövahendid Katseklaaside komplekt, filterpaber, klaaspulk, tsentrifuug, pipett, gaasipõleti, leeginõel, analüüsitavad lahused, HCl, H2O, NH3H2O, NaOH, tioatseetamiid, NH4Cl, HNO3, ammooniumtiotsüanaat, pentanool, Fe3+, Ni2+ ja Cu2+ ioone sisaldav lahus, dimetüülglükosiim, K4[Fe(CN)6], alisariin, Na, K, Ca, Ba, Sr. Töö käik ja tulemuste analüüs Katse 1. I rühma katioonide segu (Pb2+, Ag+, Hg22+) süstemaatiline analüüs Tsentrifuugiklaasi võeti ~1,5 mL analüüsitavat lahust, lisati tilkhaaval 2M HCl lahust ning segati klaaspulgaga. Tekkinud sade tsentrifuugiti ning sadestumise täielikkus kontrolliti. Selleks lisati tsentrifugaadile mõni tilk 2M HCl. Tekkis hägu, seega polnud sadestumine täielik. Lisati veel mõni tilk HCl, segati ning tsentrifuugiti uuesti. Peale teist tsentrifuugimist ei tekkinud lahuses hägu. Tsentrifugaat eraldati sademest ning säilitati edasiseks analüüsiks.
b) I -ioonidega moodustub rohekas elavhõbe(I)jodiidi sade Hg22+ + 2I Hg2I2 Hg2(NO3)2 + KI HgI2 + KNO3 Seismisel elavhõbe(I) soolad disproportsioneeruvad Hg2+ ja metallilise Hg tekkega. Hg22+ Hg + Hg2+ c) CrO42 -ioonidega moodustub punane elavhõbe(I)kromaadi sade Hg22+ + CrO42 Hg2CrO4 Hg2(NO3)2 + K2CrO4 Hg2CrO4 KNO3 P1.2 Esimese rühma katioonide (Pb2+, Ag+, Hg22+) lahuse süstemaatiline analüüs I rühma katioonide sadestamine 1. Tsentrifuugiklaasi võetakse 1-1,5 ml esimese rühma katioonide lahust 2. lisatakse tilkhaaval 2M HCl lahust ja segatakse ettevaatlikult klaaspulgaga. 3. Tekkinud PbCl2, AgCl ja Hg2Cl2 sade tsentrifuugitakse ja tsentrifugaadist kontrollitakse peale tsentrifuugimist sadestumise täielikkust mõne tilga 2M HCl lisamisega. 4. Kui seejuures tekib hägu, pole sadenemine olnud täielik ja lisatakse veel mõned tilgad HCl, segatakse, tsentrifuugitakse. 5
2) Hg2Cl2 + 2 KI Hg2I2 + 2 KNO3 Joodi-ioonidega moodustus intensiivne punase värvusega sade roheka värvuse asemel. Ilmselt olid elavhõbe(I) soolad seisnud ning disproportsioneerunud tugevalt Hg2+ ja metallilise Hg tekkega. 3) K2CrO4 + Hg2(NO3)2 Hg2CrO4 + 2 KNO3 Kromaatioonidega moodustus punane elavhõbe(I)kromaadi sade. 2. Esimese rühma katioonide (Pb2+ , Ag+ , Hg2 2+) lahuse süstemaatiline analüüs I rühma katioonide sadestamine Võtsin tsentrifuugiklaasi ca 1 ml esimese rühma katioonide lahust ning lisasin tilkhaaval kahemolaarset vesinikkloriidhappe lahust. Segasin klaaspulgaga ning sadestusid pliikloriid, hõbekloriid ja elavhõbe(I)kloriid (peeneteraline valge sade põhjas). Tsentrifuugisin sademe ning kontrollisin sadestumise täielikkust mõne tilga 2M HCl lisamisega. Ilmes, et sadestumine siiski polnud täielik ning lisasin veel mõne tilga HCl ja kordasin tsentrifuugimist uuesti
Töövahendid: katseklaaside komplekt, filterpaber, klaaspulk, tsentrifuug, pipett, gaasipõleti, leeginõel. Kemikaalid: kaks analüüsitavat lahust, HCl, H2O, NH3H2O, NaOH, tioatseetamiid, NH4Cl, HNO3, ammooniumtiotsüanaat, pentanool, Fe3+, Ni2+ ja Cu2+ ioone sisaldav lahus, dimetüülglükosiim, K4[Fe(CN)6], alisariin, Na, K, Ca, Ba, Sr. Töö käik ja tulemuste analüüs Katse 1. I rühma katioonide segu (Pb2+, Ag+, Hg22+) süstemaatiline analüüs I rühma katioonide sadestamine Võtsin tsentrifuugiklaasi 1,5 mL analüüsitavat lahust, lisasin tilkhaaval 2M HCl lahust ning segasin klaaspulgaga. Tekkinud sademe tsentrifuugisin ning kontrollisin sadestumise täielikkust. Selleks lisasin tsentrifugaadile mõne tilga 2M HCl. Tekkis hägu, seega polnud sadestumie täielik. Lisasin veel mõned tilgad HCl, segasin ning tsentrifuugisin uuesti. Peale teist tsentrifuugimist ei tekkinud lahuses hägu. Eraldasin tsentrifugaadi sademest ning säilitasin selle edasiseks analüüsiks.
Seetõttu võib selle tõestuse juures tekkida ka punase värvusega sadet. Minu reaktsiooni käigus tekkis punane sade, mis tähendas, et moodustus metalliline Hg. c) CrO42–-ioonidega (kasutasin K2CrO4) moodustub punane elavhõbe(I)kromaadi sade Hg22+ + CrO42– → Hg2CrO4 2.Sadestamine Võtan puhta pipetiga I rühma katioonide lahust, mille sain juhendajalt, ning pipeteerin umbes 1-1,5 ml lahust tsentrifuugiklaasi. Lisan tilkhaaval 2M HCl ning tekib hägune PbCl2, AgCl ja Hg2Cl2 sade, mille tsentrifuugin (5 minutit). Sadestumise täielikuks kontrollimiseks lisan pärast tsentrifuugimist paar tilka 2M HCl. Kuna selle tagajärjel muutus lahus uuesti häguseks (sadestumine polnud täielik), pidin kordama tsentrifuugimist ning pärast seda kontrollisin uuesti sadestumise täielikkust. Selle kindlaks teinud, eemaldasin tsentrifugaadi pealt
Tõestusreaktsioonid Saan juhendajalt tundmatu lahuse nr.1, mis peaks sisaldama 4 III rühma katiooni. Värvuselt on tegemist roosakas-punaka lahusega, millest võib arvata, et antud lahus sisaldab Co2+-ioone ning võib-olla Mn2+-ioone ja Fe3+-ioone. Samas lahuste värvused võivad üksteist maskeerida, seega ei saa värvuse järgi täpselt öelda, milliste ioonidega tegu võib olla. Viin läbi katioonide sadestuse. Selleks võtan 1-1,5 ml alglahust tsentrifuugiklaasi ja lisan 6M NH3 H2O-d aluselise reaktsioonini ja soojendan lahust vesivannis. Tekkis pruunikas sade, mis tähendab, et lahus sisaldab suure tõenäosusega Fe(OH)3. Seejärel lisan 1 ml 1M TAA-d ja hoian keevas vesivannis 5 minutit. Sadenevad sulfiidid on musta värvusega, mis annab alust arvata, et lahuses on sadenenud CoS. Sadenemise täielikuks kontrolliks lisan veel paar tilka TAA-d ja soojendan 2 minutit vesivannil. Seejärel tsentrifuugin sademe ja pesen seda sooja NH 4Cl lahusega
elavhõbeamiidkloriidi, mis on valge: Hg2Cl2 + 2NH3 H2O NH2HgCl + Hg + NH4Cl + 2H2O 2) I-ioonidega moodustub rohekas elavhõbe(I)jodiidi sade: Hg22+ + 2I Hg2I2 Hg2(NO3)2 + 2KI Hg2I2 + 2KNO3 3) CrO42-ioonidega moodustub oraanz elavhõbe(I)kromaadi sade: Hg22+ + CrO42 Hg2CrO4 Hg2(NO3)2 + K2CrO4 Hg2CrO4 + 2KNO3 Esimese rühma katioonide (Pb2+, Ag+, Hg22+) lahuse süstemaatiline analüüs I rühma katioonide sadestamine 1. Tsentrifuugiklaasi võtsin 1-1,5 ml esimese rühma katioonide lahust 2. Lisasin tilkhaaval 2M HCl lahust ja segasin ettevaatlikult klaaspulgaga. 3. Tekkinud PbCl2, AgCl ja Hg2Cl2 (valge sade põhjas) sade tsentrifuugisin ja kontrollisin peale tsentrifuugimist sadestumise täielikkust mõne tilga 2M HCl lisamisega. 4. Kui seejuures tekib hägu, pole sadenemine olnud täielik ja lisatakse veel mõned tilgad HCl, segatakse, tsentrifuugitakse, mida mina tegingi. 5
Fe(OH)2 + k. HNO3 +CdS NH3 H2O + Bi(NO3)3 Cu2+ Bi (must) [Sn(OH)6]2- (kollane) Cu2[Fe(CN)+ 6] punakaspruu K4[Fe(CN)6 n 1.Tõestusreaktsioonid Võtan tsentrifuugiklaasi umbes 1 ml katioonide II rühma lahust ja hapestan 3-4 tilga kontsentreeritud HCl-ga ning lisan 1 ml 1M tioatseetamiidi (edaspidi TAA) lahust. Hoian keevas vesivannis 5 minutit. TAA lisamisel tekkis lahusesse paks kollakas-valge sade. Kuumutamisel värvus kogu lahus mustjaks. Seejärel tsentrifuugin sademe ning kontrollin pärast tsentrifuugimist sadenemise täielikkust. Selle jaoks lisan umbes 0,5 ml destilleeritud vett nii, et vesi valguks
Fe3+-ioonide esinemise kindlakstegemine (alglahusest) Fe3+-ioonide tõestusreaktsioon: 4 tilgale alglahusele lisasin 2 tilka K4[Fe(CN)6] lahust- selle tulemusena sain kirka helesinise (berliini sinise) paksu lahuse. Katse tulemus tõestas Fe3+-ioonide olemasolu lahuses. Reaktsioonivõrrand: 4Fe3+ + 3[Fe(CN)6]4- Fe4[Fe(CN)6]3 Põhjalikuma ülevaate saamiseks hakkasin teostama süstemaatilist analüüsi. Katioonide III rühma süstemaatiline analüüs Võtsin 1,5 ml alglahust tsentrifuugiklaasi ja lisasin 6M NH3·H2O kuni tugeva ammoniaagi lõhna tekkeni, mille tulemusena sain pruunikat värvi lahuse. Soojendasin vesivannis 6 minutit. Kui analüüsitavas lahuses on Fe2+/3+, Cr3+ või Al3+- ioonid, siis tekivad ammoniaakhüdraadi lisamisel nende ioonide hüdroksiidid. Peale soojendamist oli lahus äratuntavalt punakaspruun, mis viitas raud(III)hüdroksiidi sademe tekkele ja varemalt olid Fe3+-ioonid lahusest ka tõestatud. Reaktsioonivõrrand:
(H2SO4 lahuse tiitrimine KOH lahuse abil.) 63.-64. Fsikalised ja fsikalis-keemilised analsimeetodid. 65.-70. Varuaeg. Vajalikud laborivahendid. ldised (rhma peale). * Tsentrifuug. * Tmbekapp. * Statiivid rngaste ja asbestvrkudega - ks komplekt 3-4 pilase kohta (tmbekapis). * Mikroskoop. * Reaktiivipudelid pipettidega, dest. vee pudelid, universaalindikaatorpaber - ks komplekt 2 -3 pilase kohta. * Filterpaber. * Veevann (saab ka ilma hakkama). Igale pilasele. * 2 tsentrifuugiklaasi * 2 - 4 vikest katseklaasi * 1 vike portselantiigel * 1 vike keeduklaas * 1 klaasplaat * 1 klaaspulk * 1 leeknel (kroomnikkeltraadi jupike) * 1 pleti * 1 tiiglitangid * 1 katseklaasihoidja * 1 katseklaaside statiiv * 1 - 3 tilgapipetti Tiitrimiseks. Igale pilasele brett, 2 keeduklaasi ja mtepipett. Vajalikud reaktiivid. Happed. HNO3 , H2SO4 , HCl , CH3COOH. Alused. NaOH , KOH , NH3H2O. Soolad. NH4NO3
esialgseid järeldusi nende ioonide sisalduse kohta lahuses, sest nende ioonide erinevad värvused vesilahustes võivad üksteise värvusi maskeerida. III rühma katioonide lahustuvate soolade vesilahuste iseloomulikud värvused: Co2+ - roosakaspunane Fe2+ - kahvaturoheline Fe3+ - kollane Ni2+ - roheline Mn2+ - kahvaturoosa, peaaegu värvitu Cr3+ - roheline, violetne Al3+ - värvitu Zn2+ - värvitu Analüüsi käik Kui analüüsitavas lahuses puuduvad I ja II rühma katioonid, siis võetakse tsentrifuugiklaasi 1-1,5 ml alglahust, lisatakse 5...6 tilka NH4Cl lahust*, seejärel 6M NH3 H2O aluselise reaktsioonini ja soojendatakse vesivannis. Kui analüüsitavas lahuses sisalduvad Fe2+, Fe3+, Cr3+ või Al3+ -ioonid, siis tekivad ammoniaakhüdraadi lisamisel nende ioonide hüdroksiidid. Kindlasti kontrollida sadenemise täielikkust. Fe(OH)2 - määrdunudvalge, rohekas, seismisel pruunistub Fe(OH)3 - punakaspruun Cr(OH)3 - määrdunudroheline Al(OH)3 - valge
vesilahustes võivad üksteise värvusi maskeerida. (Antud lahuses puudusid Fe2+ -ioonid). Võtsin lahuse nr 16 (roosakas), pH = 2 III rühma katioonide lahustuvate soolade vesilahuste iseloomulikud värvused Co2+ - roosakaspunane Fe2+ - kahvaturoheline Fe3+ - kollane Ni2+ - roheline Mn2+ - kahvaturoosa, peaaegu värvitu Cr3+ - roheline, violetne Al3+ - värvitu Zn2+ - värvitu 3.3 Analüüsi käik Kui analüüsitavas lahuses puuduvad I ja II rühma katioonid, siis võetakse tsentrifuugiklaasi 1-1,5 ml alglahust, lisatakse 5...6 tilka NH4Cl lahust, seejärel 6M NH3 H2O aluselise reaktsioonini ja soojendatakse vesivannis. Kui analüüsitavas lahuses sisalduvad Fe3+, Cr3+ või Al3+ -ioonid, siis tekivad ammoniaakhüdraadi lisamisel nende ioonide hüdroksiidid. Kindlasti kontrollida sadenemise täielikkust. Fe3+ + 3H2O Fe(OH)3 + 3H+ punakaspruun Cr3+ + 3H2O Cr(OH)3 + 3H+ määrdunudroheline Al3+ + 3H2O Al(OH)3 + 3H+ valge
2 2 SO4 4 H 2e 2 H SO3 H 2O -0,93V – redutseerija Cr 3+ + e – Cr 2+ -0,41V – oksüdeerija E 0 0,41 0,17 0,58V 0 < reaktsioon ei toimu Katse 11. Valada tsentrifuugiklaasi ~2 mL K2Cr2O7 lahust, leelistada (~1 mL 2M ammoniaagilahusega või naatriumhüdroksiidilahusega) ning lisada tõmbe all ~1 mL tioatseetamiidi lahust. Tsentrifuugiklaasis olevat lahust kuumutada vesivannis märgatavate muutuste lõppemiseni, lasta veidi jahtuda ning seejärel tsentrifuugida. Katseklaas tühjendada tõmbe all ! Millised muutused katse käigus toimuvad? Leelistamisel läks lahus kollaseks, pärast tioatseetamiidi lisamist kuumutamisel värv muutus, tsentrifugeerimisel tekkis sade
Ca+2-ioonid telliskivipunaseks. II rühma katioonide eraldamine. On võimalik vaid pärast III,IV ja V rühma täielikku eraldamist.Rühmareaktiiviks on ammooniumkarbonaat (NH4)2CO3 .Vajalik pH on 9,0-9,3 (ammooniumpuhver).Sadestamine toimub kuumast lahusest.Võta katseklaasi ~2 cm3 uuritavat lahust, lisa ammooniumpuhvrit ja kontrolli pH.Seejärel lisa sadestusreaktiiv (~2 cm3).Sega klaaspulgaga ja kuumuta (ettevaatust keemistõugetega! ).Tsentrifuugi (2 võrdselt täidetud tsentrifuugiklaasi! ).Kontrolli sadestamise täielikkust, vajadusel korda sadestamist. .Eralda sade (II rühm) tsentrifugaadist (I rühm). Pese sade dest. veega.Lahusta sade minimaalse koguse 2M etaanhappega CH3COOH (vajadusel soojenda).Saadud lahust kasuta ioonide tõestamiseks. Baariumioonide Ba+2 tõestamine. Kaaliumkromaadi K2CrO4 toimel etanaatpuhvris (CH3COOH+CH3COONa, pH=4-5) tekib kollane kristalne BaCrO4 sade.Võta klaasplaadile tilk uuritavat lahust,lisa tilk etanaatpuhvrit ja tilk reaktiivi
annaabi.ee 
