Invertaasi aktiivsuse määramine põhineb sahharoosi kui mittetaandava disahhariidi hüdrolüüsi läbiviimisel uuritava ensüümipreparaadi toimel ja vabanenud taandavate monosahhariidide glükoosi ja fruktoosi detekteerimisel reaktsioonisegus. Vastavatalt toodud skeemile leiab invertaasi toimel aset sahharoosi hüdrolüüsi reaktsioon. Tekkinud reaktsiooniproduktide, glükoosi ja fruktoosi, koguse kindlaks tegemiseks kasutatakse antud töös kompleksomeetrilist meetodit, kus põhiliseks reaktiiviks on tugevalt leeliselise reaktsiooniga lahus, mis sisaldab vask(II)triloon B kompleksi. Hüdrolüüsisegust võetud, taandavaid suhkruid sisaldava proovi keetmisel komplekslahusega taandub kompleksis sisalduv Cu(II) Cu(I)-ks, moodustades vask(I)oksiidi, mis eraldub reaktsioonisegust punase sademena ja lahusesse jääb ekvivalentses koguses vaba triloon B. Reaktsioonil vabanenud triloon B määratakse tiitrimisel 0,02M vasksulfaadi lahusega, kasutades indikaatorina mureksiidi vesilahust.
2 Süsivesikute reaktsioonid 1.2.1 Molisch'i test Töö teoreetilised alused: Katse eesmärgiks oli tõestada süsivesikute esinemist lahustes. Molisch'i test on üldreaktsioon ja põhimõte seisneb tugeva happelise keskkonna mõjus vabastada monosahhariide. Väävelhappe toimel suhkrud dehüdreeruvad. Tekkinud produktid (furfaalid või 5- hüdroksümetüülfurfaalid) reageerivad -naftooliga (C10H7OH), moodustades purpurse kihi happe ja lahuse piirile. Molisch'i reaktiiviks on -naftooli lahus alkoholis. Töö käik: 1) Ühte katseklaasi valasin 1%-list sahharoosi, teise 1%-list glükoosi lahust. 2) Mõlemasse katseklaasi lisasin 5 tilka Molisch'i reaktiivi ja loksutasin. 3) Hoides katseklaase kaldasendis lisasin tilkhaavel 1 ml kontsentreeritud väävelhapet. 4) Jälgisin lahuste värvuse muutumist. Tulemused: Sahharoosi värvus muutus reaktsiooni tulemusena lillaks, glükoos roosaks. Katse tõestas, et nii sahharoos kui ka glükoos on süsivesikud. 1.2
Siiski võib öelda, et glükoosis sisalduv aldehüüdrühm taandas mingil määral hõbenitraati, sest õrn hõbedane kiht oli lõpuks katseklaasi põhjas. Katse ei pruukinud välja tulla erinevatel põhjustel: näiteks võisin katseklaasi mitte nii hoolikalt pesta või hoopiski reaktsioonisegu ettevaatamatult soojendada. Reaktiivide kogustega ei liialdanud. 1.2.4 Sahharoosi hüdrolüüsi kontroll Fehlingi lahustega Taandavate suhkrute määramisel on üheks levinumaks reaktiiviks Fehlingi reaktiiv, mis saadakse Fehlingi I lahuse ja Fehlingi II lahuse kokkusegamisel. Tekkiv vask(II)-tartaatkompleks reageerib aldooside ja ketoosidega. Vaba aldehüüd- või ketorühma toimel vask taandub, andes vask(I)oksiidi, mis punase sademena lahusest välja sadeneb. Suhkur ise oksüdeerub reaktsiooni käigus vastavaks happeks. Positiivse reaktsiooni annavad ainult taandavad suhkrud. Sahharoos Fehlingi
18 C° Keemistemperatuur: 2836 C° 3 Tihedus 19.3 g/sm [2] Võimalikud oksüdatsiooniastmed: -1, 0, +1, +2, +3, +5 3 2. OMADUSED Kulla sära ei tuhmu, sest keemiliselt on kuld väga püsiv. Au ei reageeri ega oksüdeeru hapete ja leelistega. Seepärast nimeatakse kulda metallide kuningaks ja hinnalisuse tõttu kuningate metalliks. Tuntud reaktiiviks, millega kuld reageerib on lämmastik- ja vesinikkloriidhappe segu, mida seepärast nimetatakse kuningveeks (valem (1). Soojendamisel reageerib kuld klooriga (valem 2); seleenhappega moodustab kuld kuldselenaadi (valem 3) ja elavhõbedega amalgaami1. Au+3 HCL+ HNO3 Au Cl3 + NO+ 2 H 2 O (1) (2)
lähtesuhkrule iseloomulikud ja võimaldavad seda idenfitseerida. Tänapäeval kas suhkrute eristamiseks kromotograafilisi meetodeid. Hõbepeegli reaktsioon: taandavate suhkrite molekulides sisalduv aldehüüdrühm redutseerib ( taandab) mitmete metallide sooli. Hõbeda ammoniakaalsest lahusest sadestub metall klaasi pinnale peeglina. Sahharoosi hüdrolüüsi kontroll Fehlingi lahusega: taandavate suhkrute määramisel on üheks tavalisemaks reaktiiviks fehlingi reaktiiv, mis saadakse CuSO4vesilahuse ja leeliselise kaalium.naatriumtartraadi kokkusegamisel ( Fehlingi i ja F II lahuse kokkusegamisel. Tekkiv vask(II)-tartraatkompleks reageerib aldooside või ketoosidega. Vaba poolatsetaalse hüdroksüülrühma toimel vask taandub, andes vask(I)oksiidi, suhkur ie aga oksüdeerub reaktsiooni käigus vastavaks happeks. Kuna reaktsiooni annavad ainult taanadavad suhkrud, siis seega
kivisöel töötav soojuselektri- jaam CO2 kahandamise meetodid 3 meetodit söeelektrijaamade CO2 püüdmiseks Põletamisjärgne tavalise jõujaama heitgaasid suunatakse kuni 50m kõrgustesse absorbertornidesse, kus keemiliste protsesside käigus (reaktiiviks amiinid) seotakse 85-95% CO2-st. Seejärel absorbermaterjal suunatakse desorberisse, kus lisaenergia abil saab CO2 kätte, see veeldatakse kõrge rõhu all ja ladestatakse mujal. Katsetatakse nt. Taanis Esbjergis. Efektiivsus kokkuvõttes siiski väike ja kütusekulu suureneb 10-35%, aga peaaegu ainus meetod olemasolevate jõujaamade jaoks. Põletuseelne kivisüsi eelnevalt gaasistatakse, mille käigus saadakse peamiselt CO ja H2
otsustasin natukene rohkem lahust soojendada (proovisin esialgselt vältida ettevaatamatut soojendamist). Seejärel tekkis hõbepeegel katseklaasi põhja ning kergelt ka seintele. Võib-olla oleksin pidanud rohkem soojendama, et reaktsioon paremini välja kukuks, kuid katse tõestas, et suhkur sisaldab aldehüüdrühma. 1.2.4.Sahharoosi hüdrolüüsi kontroll Fehlingi lahustega Taandavate suhkrute määramisel on üheks levinumaks reaktiiviks Fehlingi reaktiiv (leeliseline vask(II)tartraatkompleks). Tekkiv vask(II)tartraatkompleks reageerib aldooside või ketoosidega. Vaba aldehüüd-või ketorühma toimel vask taandub, mis vask(I)oksiidina lahusest välja sadestub (punane sade). Suhkur oksüdeerub aga happeks. Taandavad suhkrud annavad positiivse reaktsiooni, sahharoos aga pole taandav. Küll aga hüdrolüüsub sahharoos hapendamisel glükoosiks ja fruktoosiks, mis annavad positiivse tulemuse. Töö käik
NH4OH lahust ja loksutatakse. Seejärel lisatakse 1ml glükoosi lahust, segu loksutatakse hoolikalt ja soojendatakse ettevaatlikult veevannis. Positiivse reaktsiooni puhul sadestub hõbe katseklaasi seintele peeglina. Järeldus Kuna katseklaasi seinale tekib peegel, on glükoos taandav suhkur. 1.2.4. Sahharoosi hüdrolüüsi kontroll Fehlingi lahustega Taandavate suhkrute määramisel on üheks levinumaks reaktiiviks leeliseline vask(II)tartraatkompleks ehk Fehlingi reaktiiv, mis saadakse Fehlingi I lahuse (CuSO4 vesilahus) ja Fehlingi II lahuse (leeliseline K, Na-tartraadi e Seignett'i soola vesilahus) kokkusegamisel. Tekkiv vask(II)tartraatkompleks reageerib aldooside või ketoosidega. Vaba aldehüüd- või ketorühma toimel vask taandub, andes vask(I)oksiidi, mis punase sademena lahusest välja sadestub. Suhkrur ise oksüdeerub reaktsiooni käigus vastavaks happeks.
Kahandamise võimalused: CO2 pumpamine maaalustesse tühimikesse (gaasimaardlad, kaevanduskäigud, soolalademed); CO2 eraldamine heitgaasidest, keemiline sidumine ja ladestamine. USA-Norra ühisprojekt nägi ette 275 MW võimsusega Mongstad kivisöelektrijaama puhul 90% CO2 emissioonist maa alla pumbata. 3 meetodit söeelektrijaamade CO2 püüdmiseks Põletamisjärgne tavalise jõujaama heitgaasid suunatakse kuni 50m kõrgustesse absorbertornidesse, kus keemiliste protsesside käigus (reaktiiviks amiinid) seotakse 85-95% CO2 -st. Seejärel absorbermaterjal suunatakse desorberisse, kus lisaenergia abil saab CO2 kätte, see veeldatakse kõrge rõhu all ja ladestatakse mujal. Katsetatakse nt. Taanis Esbjergis. Efektiivsus kokkuvõttes siiski väike ja kütusekulu suureneb 10-35%, aga peaaegu ainus meetod olemasolevate jõujaamade jaoks. Põletuseelne kivisüsi eelnevalt gaasistatakse, mille käigus saadakse peamiselt CO ja H2 Gaasistamine toimub veeauru ja hapnikuga küllastatud
ml kontsentreeritud NH4OH lahust ja loksutatakse. Seejärel lisatakse 1 ml glükoosi lahust. Segu loksutatakse ja soojendatakse ettevaatlikult veevannis. Positiivse reaktsiooni puhul sadestub taandunud hõbe katseklaasi seintele peeglina. Järeldus: Katseklaasi pinnale tekkis hõbeda kiht. ' 1.2.4 Sahharoosi hüdrolüüsi kontroll Fehlingi lahustega. Taandavate suhkrute määramisel on üheks levinumaks reaktiiviks leeliseline Fehlingi reaktiiv, mis saadakse Fehlingi I lahuse (CuSO 4 vesilahus) ja Fehlingi II lahuse (leeliseline K,Na-tartraadi vesilahus) kokkusegamisel. Tekkiv vask(II)-tartraatkompleks reageerib aldooside või ketoosidega. Vaba aldehüüd- või toimel vask taandub, andes vask(I)oksiidi, mis punase sademena lahusest välja sadestub. Suhkur ise aga oksüdeerub reaktsiooni käigus vastavaks happeks. Mitte taandatava suhkru hüdrolüüsi
1ml glükoosi lahust, loksutasin segu ja kuumutasin vesivannis. Mul ei tulnud positiivset reaktsiooni (hõbe ei sadestunud katseklaasi seintele). Järeldused: Katse ebaõnnestumise põhjuseks võis olla liigne glükoosi lisamine, mis vähendas segu aluselisust, või katseklaasi loksumine kuumutamisel (vesi kees ja õhumullid liiguatsid katseklaasi). Mul tekkis kogu lahusesse hall sade. 1.2.4 Sahharoosi hüdrolüüsi kontroll Fehlingi lahustega Taandavate suhkrute määramisel on levimuimaks reaktiiviks leeliseline vask(II)tartraatkompleks (Fehlngi reaktiiv), see saadakse Fehling I (CuSO4 vesilahus) ja Fehling II (leeliseline K, Na-tartraat) lahuste kokku segamisel. Tekkiv kompleks reageerib aldooside või ketoosidega. Vaba alehüüd või ketorühma mõjul taandub vask, andes vask(I)oksiidi, punane sade. Suhkur aga oksüdeerub happeks. Sahharoos niisama Fehlingi reaktiiviga ei reageeri (pole taandav suhkur), Sahharoosi hüdrolüüsi kiirendatakse kas
Seejärel lisatakse 1 ml glükoosi lahust. Segu loksutatakse ja soojendatakse ettevaatlikult veevannis. Positiivse reaktsiooni puhul sadestub taandunud hõbe katseklaasi seintele peeglina. Tulemus: Hõbe sadestus väga vähesel määral katseklaasi seintele. Vähene sadestumine võis olla tingitud sellest, et soojendamine toimus liiga kõrgel temperatuuril. 1.2.4 Sahharoosi hüdrolüüsi kontroll Fehlingi lahustega. Taandavate suhkrute määramisel on üheks levinumaks reaktiiviks leeliseline Fehlingi reaktiiv, mida saadakse Fehlingi I lahuse (CuSO4 vesilahus) ja Fehlingi II lahuse (leeliseline K,Na- tartraadi vesilahus) kokkusegamisel. Tekkiv vask(II)-tartraatkompleks reageerib aldooside või ketoosidega. Vaba aldehüüd- või toimel vask taandub, andes vask(I)oksiidi, mis punase sademena lahusest välja sadestub. Suhkur ise aga oksüdeerub reaktsiooni käigus vastavaks happeks. Mitte taandatava suhkru
liialdataks reaktiivide kogustega. Tulemus: Katse kulges plaanipäraselt ning katseklaasi pinnale moodustus peegel. Reaktsiooni käigus sadestus taandunud hõbe katseklaasi seintele peeglina, mis näitab, et meil oli tegemist taandava suhkruga. Sellest võib ka järeldada, et katse sooritatu korrektselt ning ka katseklaas oli puhas. 1.2.4 Sahharoosi hüdrolüüsi kontroll Fehlingi lahustega Üheks levinumaks reaktiiviks taandavate suhkrute määramisel on Fehlingi reaktiiv (saadakse Fehlingi I lahuse ja Fehlingi II lahuse kokkusegamisel). Kuna positiivse reaktsiooni annavad ainult taandavad suhkrud, siis sahharoos Fehlingi reaktiiviga ei reageeri, seda teevad aga tema hüdrolüüsi produktid glükoos ja fruktoos. Sahharoosi hüdrolüüsi saab kiirendada happe toimel kõrgel temperatuuril või siis ensümaatiliselt. Sahharoosi hüdrolüüsi protsess inversioon
lahust. Ettevaatlikult soojendan segu. Tulemus: Hõbe saadestus seintele õhukese peeglina.See tähendab,et lahus sisaldas glükoosi. Glükoosi lisasite te ise katseklaasi. Mida saab antud katsest järeldada glükoosi kohta? Glükoos on taandav suhkur,sest katseklaasi pinnal tekkis peegel. Aldehüüdrühm oksüdeerus metalliga. 4.Sahharoosi hüdrolüüsi kontrollFehlingi lahustega Fehlingi reaktiiv on üheks levinumaks reaktiiviks taandavate suhkrute määramisel. Fehlingi reaktiiv on vask()-tartraatkompleks, mis saadakse Fehlingi ja Fehlingi lahuste kokkusegamisel. 2 NaOH + CuSO4 = Na2SO4 + Cu(OH)2 HO CH COONa O CH COONa Cu(OH)2 + Cu + 2 H 2O HO CH COOK O CH COOK
quicksilver ja saksa das Quecksilber (mõlemad `elav, vilgas hõbe`- tilkade liikuvuse tõttu). Alkeemikud tundsid elavhõbedat planeet Merkuuri järgi mercuriumi nime all, sest elavhõbedatilkade kiire laialivalgumine meenutab Zeusi käskjala Mercuriuse väledat liikumist. Vanaaja õpetlased arvesid, et elavhõbe kuulub kõikide metallide koostisse. Hg pidi olema kõikide metallide ema. Alkeemikud aga väitsid, et Tarkade kivi muudab Hg kullaks. Seepärast oli alkeemikute katsetes tähtsaks reaktiiviks just elavhõbe. Elavhõbedaaur juhib elektrivoolu ning kiirgab sinakasvioletset kiirgust. Tekkiv ultravioletkiirgus hävitab baktereid, põhjustab päevitumist ning D vitamiini moodustumist, meelitades kohale ka sääski ja putukaid. Sel põhimõttel töötavad solaariumid ja sääsepüüdurid. 1 1. Elavhõbeda ajaloost Elavhõbe ja tema ühendid on äärmiselt mürgised. Juba araabia alkeemikud märkasid, et isegi
Järeldus: Katseklaasi seintele tekkis kergelt pruunikas-hõbedane peegli kiht. Kuigi katse ei tulnud võib- olla kõige õnnestunumalt, siiski mingil määral peeglit tekkis siiski katseklaasi seintele ja võib öelda et glükoosis sisalduv aldehüüdrühm taandas hõbenitraati, mille tulemusena metalliline hõbe ladestus katseklaasi seinale. 1.2.3 Sahharoosi hüdrolüüsi kontroll Fehlingi lahustega. Taandavate suhkrute määramisel on üheks levinumaks reaktiiviks Fehlingi reaktiiv, mis saadakse Fehlingi I lahuse ja Fehlingi II lahuse kokkusegamisel. Tekkiv vask(II)-tartaatkompleks reageerib aldooside ja ketoosidega. Vaba aldehüüd- või ketorühma toimel vask taandub, andes vask(I)oksiidi, mis punase sademena lahusest välja sadeneb. Suhkur ise oksüdeerub reaktsiooni käigus vastavaks happeks. Positiivse reaktsiooni annavad ainult taandavad suhkrud, seega sahharoos ise Fehlingi
Kirjutada reaktsioonivõrrand ja poolreaktsioonide võrrandid. 2CuSO4 4 KI 2CuI I 2 2 K 2 SO4 I 2 2e 2 I 0,54V – redutseerija Cu 2 I e CuI 0,86 – oksüdeerija Loksutada katseklaasis olevat lahust ja valada pool sellest teise katseklaasi. Üks lahustest lahjendada veega 1:3 ning lisada 2-4 tilka tärkliselahust, mis on I 2 määramise reaktiiviks. Milline värvus tekib tärklise lisamisel joodi sisaldavale lahusele? Tärklise lisamisel muutub lahus mustaks. Teise lahusesse lisada 2 tilka Na2S2O3 lahust. Tiosulfaatioon valastab joodilahuse (NB! joodilahust valastavad ka SO32–, S2– ja SCN– -ioonid). Kirjutada reaktsioonivõrrand, arvestades et reaktsiooni käigus tekib tetrationaatioon S 4O62– (2S2O32– – 2e– → S4O62–). I 2 2 Na2 S 2 O3 2 NaI Na 2 S 4 O6 I 2 2e 2 I
vesiniksulfiidi meetodil. Katioonide analüüs on süstemaatiline analüüs, mille puhul on vajalik tööoperatsioonide kindel järjekord.See on tingitud katioonide suhteliselt sarnastest omadustest, mistõttu ei saa neid segudest muidu eraldada.Enne määramist jaotatakse katioonid rühmadeks, nii et nad üksteise määramist ei sega.Kõige laiemalt on tuntud katioonide analüüsi vesiniksulfiidi meetod, mille nimetus tuleneb sellest, et rühmadeks jaotamisel on oluliseks reaktiiviks H2S.Ligikaudu tänapäevast vesiniksulfiidimeetodit kirjeldas esmakordselt 1862.aastal Tartu Ülikooli professor C.Claus. Meetodi aluseks on katioonide jaotamine sadestusreaktsioonide abil viieks analüütiliseks rühmaks.Need rühmad, nende sadestusreaktiivid ja vajalikud tingimused on toodud juuresolevas tabelis.Tabelis näidatud rühmade eraldamine toimub numeratsioonile vastupidises järjekorras - alustatakse V rühma eraldamisest ning lõpetatakse II rühma eraldamisega esimesest
vesinik- ja alumiiniumioonid, mis on asendatavad neutraalsoolade (näit. KCl) lahuste ioonidega. Tähistus on H5,6. Väljendatakse mg ekv/100 g mulla kohta. Asendushappesus on alati suurem kui aktiivne happesus. b) hüdrolüütilist happesust põhjustavad need vesinik- ja alumiiniumioonid, mis on mullakolloididelt väljatõrjutavad tugeva aluse ja nõrga happe sooladega. Tavaliselt on reaktiiviks naatrium- või kaltsiumatsetaadi leotis. Tähistus on H8,2. Väljendatakse mg ekv/100 g mulla kohta. Hüdrolüütiline happesus on oluliselt suurem kui aktiivne ja asendushappesus. Liivmuldades võib see olla aktiivsest happesusest üle 1000 ja savimuldades 50000...100000 korda suurem. Hüdrolüütilist happesust kasutatakse lubjatarbe arvutamisel. Mulla leelisuseks nimetatakse ühevalentsete metalsete katioonide, eelkõige Na+ ja K+
Asendushappesust põhjustavad need mulla neelavas kompleksis olevad vesinik- ja alumiiniumioonid, mis on asendatavad neutraalsoolade (näit. KCl) lahuste ioonidega. Tähistus on H5,6. Väljendatakse mg ekv/100 g mulla kohta. Asendushappesus on alati suurem kui aktiivne happesus. 35. Mulla hüdrolüütiline happesus. Hüdrolüütilist happesust põhjustavad need vesinik- ja alumiiniumioonid, mis on mullakolloididelt väljatõrjutavad tugeva aluse ja nõrga happe sooladega. Tavaliselt on reaktiiviks naatrium- või kaltsiumatsetaadi leotis. Tähistus on H8,2. Väljendatakse mg ekv/100 g mulla kohta. Hüdrolüütiline happesus on oluliselt suurem kui aktiivne ja asendushappesus. Liivmuldades võib see olla aktiivsest happesusest üle 1000 ja savimuldades 50000...100000 korda suurem. Hüdrolüütilist happesust kasutatakse lubjatarbe arvutamisel. 36. Mulla puhverdusvõime. Mulla puhverdusvõime on mulla võime vastupanna ükskõik millise teguri poolt esile kutsutud reaktsiooni muutusele
loksutatakse hoolikalt ja soojendatakse ettevaatlikult veevannis. Positiivse reaktsiooni puhul sadestub taandunud hõbe katseklaasi seintele peeglina. NB! Määrdunud katseklaasi kasutamisel, ettevaatamatul soojendamisel või reaktiivide kogustega liialdamisel tekib tumehall või must sade ja peeglit ei teki. Sellisel juhul tuleb katset korrata. 1.2.4 Sahharoosi hüdrolüüsi kontroll Fehlingi lahustega. Taandavate suhkrute määramisel on üheks levinumaks reaktiiviks leeliseline vask(II)- tartraatkompleks ehk Fehlingi reaktiiv, mis saadakse Fehlingi I lahuse (CuSO4 vesilahus) ja Fehlingi II lahuse (leeliseline K,Na-tartraadi e Seignett'i soola vesilahus) kokkusegamisel. Tekkiv vask(II)-tartraatkompleks reageerib aldooside või ketoosidega alltoodud reaktsiooni kohaselt. Vaba aldehüüd- või ketorühma (poolatsetaalse või -ketaalse hüdroksüülrühma) toimel vask taandub, andes vask(I)oksiidi, mis punase sademena lahusest välja sadestub.
Monosahhariidide tõestamist Fehlingi reaktiivi abil tuntakse Fehlingi reaktsioonina ja rakendatakse samuti glükoosi avastamiseks uriinis jt. bioloogilistes vedelikes. 8. Hõbeoksiidi ammoniakaalse lahuse taandamine glükoosiga Viia katseklaasi 2 tilka 0,1 M AgNO3. Leelistage lahus, lisades 4 tilka 2 M NaOH. Lisada 4-5 tilka (tilgakaupa) 2 M NH4OH kuni tekkiva hõbeoksiidi sademe lahustumiseni. Saadud läbipaistev hõbeoksiidi ammoniakaalne lahus on glükoosi oksüdeerimise reaktiiviks (”hõbepeegli reaktsioon”). Reaktsiooni teostamiseks lisada reaktiivile 1 tilk glükoosi 0.5%-list lahust ja soojendada katseklaasi nõrgalt, hoides teda põleti leegi kohal kuni lahuse keemiseni. Reaktsioon jätkub ka ilma soojendamiseta ning metalliline hõbe eraldub kas musta sademena või läikiva peeglina. Sellest ka ”hõbepeegli” reaktsiooni nimetus. NB! Hõbe eraldub peeglina kui katseklaasi seinad on puhtad ning sadenemiprotsessi ei häirita näiteks loksutamisega.