Keemia protokoll 1 (0)

Analüütlise keemia laboratoorse töö protokoll Mona- Theresa Võlma
praktikum I B-1 102074
Töö nr. 2 - Metalli aatommassi määramine, katse 1,
Töö eesmäärk: metalli aatommassi määramine erisoojusjuhtivuse kaudu.
Reaktiivid : metalli tükk, vesi
Töö käik: Kaalutakse ~30g-ne metalli tükk, seotakse niidi otsa ja asetatakse 15 min-ks keevasse vette. Seejärel kaalutakse kalorimeetri sisemine klaas, valatakse sinna 100cm3 vett ja kaalutakse uuesti, et teada saada vee mass. Veega klaas asetatakse kalorimeetrisse. Seejärel möödetakse kalorimeetri siseklaasis oleva vee temperatuur. Kiiresti võtta keevast veest metall ning asetada kalorimeetris olevasse veeklaasi. Seejärel tuleb termomeetriga ettevaatlikult vett segada ning mööta vee kõrgeim temperatuur.
Katse andmed
Metalli mass
m1
0,02992 kg
Kalorimeetri siseklaasi mass
m3
0,04568 kg
Kalorimeetri sise-klaasi mass koos veega
m4
0,14335 kg
Vee mass kalorimeetris
m2
0,09767 kg
Metalli temp. keevas vees
100 oC
Vee alg temperatuur
t1
20,2 oC
Vee kõrgeim temperatuur
t2
23,5 oC
Vee erisoojusmahtuvus
Cvesi=4,187 × 103 J kg-1K-1
Klaasi erisoojusmahtuvus
Cklaas=0,80 × 103 J kg-1K-1
Arvutused

Metalli poolt antav soojushulk
q = m1 c (100-t2) J
668,232 = 0,02992 x C(100-23,5)
C = 89,06

Kalorimeetris olev vesi sai soojust
q2 = m2 4,187 x 103 (t2-t1) J
q2 = 0,09767 x 4,187 x 103 (23,5-22)
q2 = 613,416 J

Keeduklaasi sai soojust
q3 = m3 0,80 x 103 (t2 – t1) J
q3 = 0,04568 x 0,80 x 103 (23,5-22)
q3 = 54,816 J

Kuna antav ja saadav soojushulk on võrdsed, siis:
q1 = q2 + q3
q1 = 613,416 + 54,816 = 668,232 J

Leiame metalli erisoojusmahtuvuse Cmetall asenduste teel punkt 1 all toodud võrrandist,
J kg -1 K-1
Leian metalli aatommassi Dulongi – Petit ’i seadust kasutades:
Aatommass x erisoojusmahtuvus ~26 000 Aatommass = 26 000 / 291,95 = 89,06
Veaarvutus :
Absoluutne viga:
ΔA = At – Am
ΔA = 385 – 291,95 = 93,05
Suhteline viga:
31,87 %
Järeldused:
Nagu veaarvutuski näitab, tuleneb viga aatommassis (tegelikult peaks 63,5 olema, kuna tegu on vasega, meie saime 89,06) meie leitud erisoojusmahtuvusest. Viga tekkis möötmistulemustel, eeldatavasti temperatuuri mõõtmisel. Samuti võis minna liiga kaua aega metalli tõstmiselt keevast veest kalorimeetrisse ning selle ajaga võis metall juba osa soojusest ära anda.
Töö nr. 3 - Keemilise reaktsiooni kiirus
Katse 1. Reaktsiooni kiirus homogeenses süsteemis – naatriumtiosulfaadi ja väävelhappe lahused
Na2S2O3 + H2SO4 = Na2SO4 + H2O + SO4↑ + S↓
Töö eesmärk:
Väävelhappe ja naatriumtiosulfaadi vahelise keemilise reaktsiooni kiiruse määramine reaktsioonil tekkiva amorfse väävli sademe alusel, sõltudes lahuse konsentratsioonist.
Reaktiivid:
Na2S2O3 - naatriumtiosulfaat
H2SO4 - väävelhape
Töö käik:
Nelja katseklaasi möödetakse ~6 cm3 2%-list väävelhapet. Naatriumtiosulfaadi lahuste valmistamiseks võetakse neli katseklaasi ja nummerdatakse 1-4. Vastavalt alltoodud tabelile möödetakse katseklaasidesse 2%-list naatriumtiosulfaadi lahust. Esimesele naatriumtiosulfaadi lahusele ( katseklaas 1) valatakse varem välja möödetud kogus (6 cm3) väävelhappe lahust, katseklaas suletakse korgiga ja segatakse katseklaasi kiiresti, seda kahel korral ümber pöörates. Möödetakse aeg lahuste kokkuvalamise hetkest kuni hägu tekkimiseni. Hägu ilmumiseks kulunud aeg (sekundites) kantakse tabelisse. Samuti tuleb toimida teiste naatriumtiosulfaadi lahustega (katseklaasid 2, 3, 4). Katse andmete põhjal koostada graafik . Ordinaat teljele märgitakse reaktsiooni kiirus (v) möödetuna aja pöördväärtusena (1/t) ja abtsiss teljele naatriumtiosulfaadi konsentratsioon . Soovitatav mastaap : minimaalne Na2S2O3 sisaldud lahuses – 3 cm ja maksimaalne kiirus – 8 cm.
Katseklaasi
nr
Na2S2O3 lahus cm3
a
H2O
b
Na2S2O3 lahuses
a/(a+b)
Aeg
t, s
Kiirus
1/t, s-1
1
6
0
1
30
1/30
2
4
2
2/3
55
1/55
3
3
3
1/2
68
1/68
4
2
4
1/3
110
1/110
Järeldused:
Lahuse konsentratsiooni vähenemisel, väheneb ka reageerimis-kiirus. Kui aine konsentratsioon on suurem, on kokkupõrkavaid osakeseid rohkem (Norra teadlaste C. Guldbergi ja P. Waage massitoime seadus) ja seega toimub keemiline reaktsioon kiiremini.
Katse 2. Reaktsiooni kiiruse sõltuvus temperatuurist
Na2S2O3 + H2SO4 = Na2SO4 + H2O + SO4↑ + S↓
Reaktiivid:
Na2S2O3 - naatriumtiosulfaat
H2SO4 - väävelhape
Töö eesmärk:
Väävelhappe ja naatriumtiosulfaadi vahelise keemilise reaktsiooni kiiruse määramine reaktsioonil tekkiva amorfse väävli sademe alusel, sõltudes lahuse temperatuurist.
Töö käik:
Nelja nummerdatud katseklaasi (1, 2, 3, 4) mõõta ~4 cm3 naatriumtiosulfaadi 2% lahust ja teise nelja (1*, 2*, 3*, 4*) ~4 cm3 väävelhappe 2% lahust. Keeduklaasi valada vett ja asetada sellesse kõik katseklaasid. Viie minuti pärast valada katseklaasist 1* väävelhape naatriumtiosulfaadi lahusesse katseklaasis 1. Lahused kiiresti segada ja mõõta aeg lahuste kokkuvalamise hetkest hägu tekkimiseni. Mõõta vee temperatuur. Keeduklaasis oleva vee temperatuur tõsta 10o C võrra ning korrata katseid teiste katseklaasi paaridega (2* ja 2). Analoogselt viia läbi katsed kolmanda ja neljanda katseklaaside paaridega, kusjuures igakord tõsta vee temperatuuri 10oC.
Katseandmed kanda tabelisse
Katseklaaside nr-d
Katse temp. oC
Aeg t, s
Reaktsiooni kiirus 1/t, s-1
1 ja 1*
23
32
1/32
2 ja 2*
33
15
1/15
3 ja 3*
53
7
1/7
4 ja 4*
63
4
1/4
Katseandmete põhjal joonestada graafik.Ordinaatteljele märkida reaktsiooni kiirus ja abtsissteljele temperatuur. Soovitatav mastaap: 10oC – 2cm, suurim kiirus – 8cm. Saadud tulemuste põhjal koosta järedus.
Järeldus: Keemiline reaktsioon on seda kiirem, mida kõrgem on temperatuur, kuna kõrgem temperatuur kiirendab aineosakeste liikumist ja suurendab osakeste omavaheliste põrgete arvu (Hollandi keemik J.van’t Hoff järgi, kes seda teooriat selgitas).
Töö nr. 4 – Keemiline tasakaal
Katse 1. Ainete konsentratsiooni muutuse toime keemilisele tasakaalule.
Töö eesmärk:
Pöörduva reaktsiooni FeCl3 + NH4SCN ↔ (FeNCS)Cl2 + NH4Cl (raud(III) kloriid +ammooniumtsüanaadi vahel) näitel vaadelda, kuidas lahuse värvus sõltub ühendite kontsentratsioonist. Jälgida keemilise tasakaalu nihkumist kas saaduste või lähteainete suunas, arvestades, et FeCl3 on punane ja (FeNCS)Cl2 on punane.
Reaktiivid:
FeCl3 – raud(III)kloriid
NH4SCN – ammooniumtsüaniid
Töö käik:
Keeduklaasi valada 20cm3 destilleeritud vett ning lisada 1 tilk küllastunud raud(III)kloriidi ja 1 tilk küllastunud ammooniumtsüaniidi lahust. Saadud punane lahus korralikult segada ja jagada võrdselt nelja katseklaasi.
Esimene katseklaas jätta võrdluseks.
Teise katseklaasi lisada 2-3 tilka küllastunud raud(III)kloriidi lahust. Jälgida muutusi ning selgitada välja kummale poole nihkub tasakaal.
Kolmandase katseklaasi lisada 2-3 tilka küllastunud ammooniumtsüaniidi lahust. Jälgida muutusi ning selgitada välja kummas suunas nihkub keemiline tasakaal.
Neljandasse katseklaasi lisada tahket ammooniumkloriidi ja loksutada tugevasti. Jälgida lahuse värvi muutumist ning selgitada välja kummas suunas nihkub keemiline tasakaal.
Katseklaas
Tasakaalu nihkumine
1
Võrdluseks
2
Lähteainete suunas
3
Lähteainete suunas
4
Saaduste suunas
Kirjutada reaktsiooni konstandi avaldus ja anda selgitus keemilise tasakaalunihkumise kohta teises, kolmandas ja neljandas katseklaasis.
Reaktsiooni tasakaalu konstandi avaldis:
, kus K on tasakaalukonstant
Teises ja kolmandas katses liigub tasakaal lähteainete suunas, kuna katseklaasi lisatakse ühte lähteainet. Neljandas katses aga saaduste suunas kuna katseklaasi lisatakse ühte saadust.
Järeldused:
Et liigutada keemilist reaktsiooni lähteainete suunas, peab reaktsiooni lisama rohkem (vajalikku) lähteainet ning tasakaalu nihutamiseks saaduste suunas, peab vastavalt olema lähteained madalama konentratsiooniga või lisada reaktsiooni juba varem olemasolevat lsaadust.