Anorganiline keemia I praktikumi protokoll 1 (0)

Anorganiline keemia I: laboratoorse töö protokoll

Gulnara Filippova (KAPB 160801)
Laboratoorse töö teostamise kuupäev 13.02. 2017

Praktikum 1

Töö nr 2: Metalli aatommaasi määramine

Katse 1: metalli aatommassi määramine erisoojusmahtuvuse kaudu
Töö eesmark
Metalli aatommassi määramine erisoojusmahtuvuse kaudu
Kasutatud kemikaalid ja töövahendid
Kalorimeeter, kaal, niit, termomeeter , metallitükk (30-50 g raskune), vesi
Töö käik
a) Kaaluti 0,01 g täpsusega 30- 50 g raskune metallitükk, siduti see niidi otsa ja riputati 10 kuni 15 minutiks keevasse vette.
b) Kaaluti kalorimeetri sisemine klaas, valati sellesse umbes 100 cm3 vett, kaaluti uuesti ja asetati klaas veega tagasi kalorimeetrisse.
c) Mõõdeti kalorimeetri siseklaasis oleva vee temperatuur.
d) Kiiresti võeti keevast veest metall ja asetati kalorimeetri siseklaasi.
e) Segati termomeetriga ettevaatlikult vett ja märgiti vee kõrgeim temperatuur.
Protokolliti katse andmed järgnevasse tabelisse: 
Katse andmed
Metalli mass:
m1 = 30,31g = 0,03031 kg
Kalorimeetri siseklaasi mass:
m3 =48,78g = 0,04878 kg
Kalorimeetri siseklaasi mass koos veega:
m4 = 149,22g = 0,14922 kg
Vee mass kalorimeetris:
m2 = m4 - m3 = 0,14922 kg – 0,04878 kg = 0,10044 kg
Metalli temperatuur keevas vees:
100 °C
Vee algtemperatuur :
t1 = 21 °C
Vee kõrgeim temperatuur:
t2 = 24 °C
Vee erisoojusmahtuvus:
cvesi = 4,187 ∙ 10³ J kg-1 K -1
Klaasi erisoojusmahtuvus:
c klaas = 0,80 ∙ 10³ J kg-1 K -1
Arvutused

Kalomeetris olev vesi sai soojust
q2 = m2 4,187103 (t2 – t1)
J
q2 = 0,10044 kg 4,187 103 (24ºC - 21ºC) J
q2
1261,627 J

Keeduklaas sai soojust
q3 = m3 0,80103 (t2 – t1)
J
q3 = 0,04878 kg 0,80 103 (24ºC - 21ºC)
J
q3 = 117,072 J

Kuna antv ja saadav soojuse hulk on võrdses, siis q1 = q2 + q3 ,
ehk q1 = 1261,627 J + 117,072 J
q1 = 1378,699 J

Laiti metalli poolt antav soojushulk (erisojusmahtuvuse):
q1 = m1 c (100 – t2) J siis 1378,699 J= 0,03031 kg
c (100 ºC - 24 ºC)
J = 2,30356 c J
Sellest tuleb kui 1378,699 J= 2,30356 c J , jarelikult
c metall= J K-1kg-1

Leiame metalli aatommass Dulgon- Petit ’ seadust ksutades:
aatommass erisojusmahtuvus 26 000
aatommass
598,50 J K-1kg-1
26 000
aatommass =
Tulemused & Järeldused
Katse näitab, et metalli aatommassi on lihtne leida katseliselt erisoojusmahtuvuse kaudu (ehk Dulong-Petit seadus).
Erisoojusmahtuvust kasutades on metalli ligikaudne aatommass 43,442. Kõige lähem aatommassilt on skandii (Sc), mille aatommass on 45 (44,96). Metalli välimuse põhjal ütleks, et tegu võiks olla iga mettaliga iseloomustatud hõbedad värviga (ehk Sc soobib ka) või ka mitme metalli sulam . Kuna kasutatav metall jäi katse alguses määramata, siis ei saa leida ka katses tehtud viga, aga katse viga võiks tuleneda temperatuuri ebatäpsest ülesmärkimisest, protokollis tehtud arvutus vigadest.

Töö nr 3: Keemilisi reaktsiooni kiirus

Määrati väävelhappe ja naatriumtiosulfaadi vahelise keemilise reaktsiooni kiirus reaktsioonil tekkiva amorfse väävli sademe tekke alusel:
Na2S2O3 + H2SO4 = Na2SO4 + H2O + SO2 ↑ +S↓
Väävel eraldub kogu lahuses ühtlaselt jaotunud häguna ja reaktsiooni kiirust määrame ajavahemiku kaudu, mis kulub lahuste kokkuvalamise hetkest hägu märkamiseni lahuses.
Katse 1a: Reaktsiooni kiirus homogeenses süsteemis – natriumtisulfaadija väävlhappe lahused . Reaktsiooni kiiruse sõltuvus reageerivate ainete kontsentratsioonist
Töö eesmärk
Märata reaktsiooni sõltuvus reageerivate ainete kontsentratsioonist
Kasutatud kemikaalid ja töövahendid
Katseklaasid, kell, kork , 2%-list väävelhappe, naatriumtiosulfaat, veesi
Töö käik
Nelja katseklaasi mõõdati 6 cm3 2%-list väävelhapet. Naatriumtiosulfaadi lahuste valmist miseks võeti neli katseklaasi ja need nummerdati 1 -4. Vastavalt alltoodud tabelile mõõdati katseklaasidesse naatriumtiosulfaadi 2%list lahust ja vett erinevates vahekordades, saades niiviisi neli erineva kontsentratsiooniga naatriumtiosulfaadi lahust. Esimesele naatriumtiosulfaadi lahusele (katseklaas 1) valati varem väljarnöödetud kogus (6 cm3) vaävelhappe lahust, sulgeti katseklaas korgiga ja segati kiiresti katseklaasi seda kahel korral ümber pöörates. Mõõdati aeg lahuste kokkuvalamise hetkest kuni hägu tekkimiseni. Hägu ilmumiseks kulunud aeg (sekundites) kani alla toonud tabelisse. Samuti toimiti teiste naatriumtiosulfaadi lahustega (katseklaasid 2, 3, 4). Katseandmete põhjal koostati graafik ( Exelis ). Ordinaatteljele märgiti reaktsiooni kiirus v mõõdetud aja pöördväärtusena (l/t) ja abstsissteljele naatriumtiosulfaadi kontsentratsioon. Soovitav mastaap: minimaalne Na2S2O3 sisaldus lahuses – 3 cm ja maksimaalne kiirus-8 cm.
Saadud tulemuste põhjal koostati järeldus reaktsiooni kiiruse sõltuvuse kohta reageerivate ainete kontsentratsioonist.
Katseklaasi №
Na2S2O3 lahus, cm3 (a)
H2O, cm3 (b)
Na2S2O3 lahuses, a/(a+b)
Aeg, t, s
Kiirus, 1/t, s-1
1
6
0
2
32 s
2/32 ≈ 0,0625
2
4
2
4/3 ≈ 1,33
49 s
2/49 ≈ 0,0408
3
3
3
2/2 ≈ 1
65 s
2/65 ≈ 0,03077
4
2
4
2/3 ≈ 0,67
103 s
2/103 ≈ 0,01942
Katse andmete põhjal koostati graafik (Exelis)
Tulemused & Järeldused
Üheks teguriks , mis mõjutab lahuse reaktsiooni kiirusele on reageeriva ainete kontsentratsioon. Katse tulemuste alusel saab järeldada, et kui vähendada lahuse kontsentratsioon, siis reaktsioon toimub aeglasemalt, sest väheneb kokkupõrgevaid osakesi.
Katse 1b: Reaktsiooni kiirus homogeenses süsteemis – natriumtisulfaadija väävlhappe lahused. Reaktsiooni kiiruse sõltuvus temperatuurist.
Töö eesmärk
Mõõta reaktsiooni kiiruse sõltuvus temperatuurist
Kasutatud kemikaalid ja töövahendid
Katseklaasid, kell, termomeeter, pliit, naatriumtiosulfaat Na2S2O3, 2% väävelhappe H2SO4, vesi
Töö käik
Nelja nummerdatud katseklaasi (1, 2, 3, 4) mõõta ~ 4 cm3 naatriumtiosulfaadi 2%- list lahust ja teise nelja (l*, 2*, 3*, 4*) 4 cm väävelhappe 2%-list lahust. Keeduklaasi valada vett ja asetada sellesse kõik katseklaasid. Vie minuti pärast valada katseklaasist 1. väävelhape naatriumtiosulfaadi lahusesse katseklaasis 1. Lahused kiiresti segada ja mõõta aeg lahuste kokkuvalamise hetkest hägu tekkimiseni. Mõõta vee temperatuur.
Keeduklaasis oleva vee temperatuuri tõstati 10º C vörra ning korrati katseid teise katseklaaside paariga (2* ja 2). Analoogiliselt katsed kolmanda ja neljanda katseklaaside paariga, kusjuures iga kord tõsta vee temperatuuri l0ºC võrra.
Katseandmed kanti alljärgnevasse tabelisse.
Katseklaaside №
Katse temp, ºC
Aeg t, s
Reaktsiooni kiirus 1/t, s-1
1 ja 1*
22 ºC
32 s
1/32 = 0,03125 s-1
2 ja 2*
32 ºC
17 s
1/17 ≈0,05882 s-1
3 ja 3*
42 ºC
11 s
1/11 ≈0,0909 s-1
4 ja 4*
52 ºC
8 s
1/8 = 0,125 s-1
Katse andmete põhjal koostati graafik (Exelis)
Tulemused & Järeldused
Veel üks tegur, mis mõjutab lahuse reaktsiooni kiirusele on temperatuur, mis kiirendab aine osakeste liikumskiirus ja suurendab osakeste omavaheliste põrgete arvu. Katse tulemuste alusel saab järeldada, et kui tõsta temperatuuri 10 ºC võrra suureneb reaktsiooni kiirus 2-4 korda.

Töö nr 4: Keemiline tasakaal

Katse 1: Ainete kontsentratsiooni muutuse toime keemilisele tasakaalule
Eesmärk
Märata ainete kontsentratsiooni muutuse toime keemilisele tasakaalule pöörduva reaktsiooni näitena FeCl3 + NH4SCN ↔ [FeNCS]Cl2 + NH4Cl (raud(III)kloriidi ja ammooniumtiotsüanaadi vahel). Jälgida keemilise taasakaalu nihkumist , kas saaduste või lähtainete suunas.
Kasutatud kemikaalid ja töövahendid
Keeduklaas, katseklaas, H2O, küllastanud raud (III) kloriid Fe(Cl)3, küllastunud amooniumtsüaniid NH4SCN, tahke amooniumkloriid
Töö käik
Pöörduva reaktsiooni näitena vaatleme reaktsiooni raud(III)kloriidi ja ammooniumtiotsüanaadi vahel: 
FeCl3 + NH4SCN ↔ [FeNCS]Cl2 + NH4Cl ,
mille puhul tekib punase värvusega isotiotsüanaatkompleks. Lahuse punase värvuse tugevus oleneb tekkinud ühendi kontsentratsioonist. Reaktsiooni tasakaalu nihkumist on lihtne jälgida lahuse värvuse tugevuse muutumise järgi.
Sellega keeduklaasi valati 20 cm3 destilleeritud vett ning lisati 1 tilk küllastatud raud(III)kloriidi ja l tilk küllastatud ammooniumtiotsüanaadi lahust. Saadud punane tihus korralikult segati ja jagati võrdselt nelja katseklaasi. Iga katseklaasi valati 5 cm3 saadud lahust.
Esimene katseklaas jäiti võrdluseks.
Teise katseklaasi lisati 3 tilka küllastatud raud(III) kloriidi lahust. Jälgiti lahuse muutusi ning selgitati välja kummas suunas nihkus keemiline tasakaal.
Kolmandasse katseklaasi lisati 3 tilka küllastatud ammooniumtiotsüanaadi lahust. Jälgiti muutusi ning selgitati välja kummas suunas nihkus keemiline tasakaal.
Neljandasse katseklaasi lisati tahket ammooniumkloriidi (0,20g) ja loksutati tugevasti.
Jälgiti värvi muutusi ning selgitati välja kummas suunas nihkus keemiline tasakaal.
Kirjutati reaktsiooni konstandi avaldus ja anti selgetus keemilise tasakaalunihkumise kohta teises, kolmandas ja neljandas katseklaasis. 
Arvutused/katse andmed
№ katseklaasi
Lahuses nähtav muutus
Tasakaalu nihkumine
1
Võrdlusesks
Võrdlusesks
2
Muutus tumedaks
Saduste suunas
3
Muutus tumedaks
Saduste suunas
4
Muutus helenemaks
Lähtainete suunas
Antud pöörduvat reaktsiooni jaoks FeCl3 + NH4SCN ↔ [FeNCS]Cl2 + NH4Cl :
Vasakult paremale kulgneva reaktsiooni kiirus vastavalt massitoimeseadustele on avaldatav võrrandiga:
, kus on aine kontsentratsioon
Vastassunnas kulgeva reaktsiooni kiirus on vastavalt:
Kui otse- ja vastassuunas kulgevate reaktsioonide kiirused muutuvad võrdseks, siis tekkib tasakaalu olukord. Sel puhul ja
= teisiti kirjutades saame . Tähistades kiiruskonstatidejasuhet konstandiga , võime kirjutada
kus
–tasakaalukonstand.
on iseloomustav suurus vastavale reaktsioonile ja sõltub temperaturist.
Teises ja kolmandas katses liigub tasakaal saaduste suunas, kuna katseklaasi liisatakse ühte lähtaine (suureneb lähtainete kontsentratsioon). Neljandas katses liigub tasakaal lähtainete suunas, kuna liisatakse ühte saadust.
Tulemused & Järeldused
Keemilise tasakaalu nihkumist (kas saaduste või lähtainete suunas) antud pöörduva reaktsioonis FeCl3 + NH4SCN ↔ [FeNCS]Cl2 + NH4Cl , tuleb arvestada et FeCl3 on punane ja [FeNCS]Cl2 on tume punane. Oleneb tasakaalu nihkumine sellest, kui suure kontsentratsiooniga on lähteained või saadused. Tasakaalu liigutamiseks reaktsioonis on üheks võimaluseks lisada lähteainet, et tasakaal nihkuks lähteainete suhtes või lisada saaduseks olevat ainet, et tasakaal nihkuks saaduste suunas. Kui lähteained on suure kontsentratsiooniga, siis on tasakaali raske liigutada saaduste suunas. Kui aga lähteained on madalama kontsentratsiooniga, kui lisatav aine, siis liiguv tasakaal saaduste suunas.
9