Leidsid 33 sarnast õppematerjali, mis on seotud failiga "Katioonide kvalitatiivne keemiline analüüs". Need materjalid aitavad sul teemat sügavamalt mõista.
ioon, ioonid, tsentrifuugi, katiooni, värvu, kandsin, 3h2o, sadet, leek, filterpaber, nõel, leegi, soolad, pentanool, pbcl, laboratoorse, kemikaalid, klaaspulk, gaasipõleti, naoh, nh4cl, hno3, kontrollisin, hägu, kuumalt, leelise, vesivannil, küllastatud, pudeli, pealmine, keskele, tegin, mõõteseadmed, pipett, sadestamine, tilgad, hakkaks, segamaÕppejõud: Töö teostatud: Protokoll esitatud: Protokoll arvestatud: Laboratoorne töö nr 6 Katioonide kvalitatiivne keemiline analüüs Töö eesmärk Laboratoorse töö eesmärgiks oli katioonide olemasolu tõetamine lahuses. Tõestamiseks kasutatakse katioonide väljasadestamist, tilkanalüüsi ja leekreaktsiooni. Kasutatud töövahendid Katseklaaside komplekt, filterpaber, klaaspulk, tsentrifuug, pipett, gaasipõleti, leeginõel, analüüsitavad lahused, HCl, H2O, NH3H2O, NaOH, tioatseetamiid, NH4Cl, HNO3, ammooniumtiotsüanaat, pentanool, Fe3+, Ni2+ ja Cu2+ ioone sisaldav lahus, dimetüülglükosiim, K4[Fe(CN)6], alisariin, Na, K, Ca, Ba, Sr. Töö käik ja tulemuste analüüs Katse 1. I rühma katioonide segu (Pb2+, Ag+, Hg22+) süstemaatiline analüüs Tsentrifuugiklaasi võeti ~1,5 mL analüüsitavat lahust, lisati tilkhaaval 2M HCl lahust ning segati
tsentrifugaadist (sademe kohal olevast lahusest) kontrollitakse sadestumise täielikkust mõne tilga 2M HCl lisamisega. Kui seejuures tekib hägu, pole sadenemine olnud täielik ja lisatakse veel mõned tilgad HCl, segatakse, tsentrifuugitakse. Kui ollakse kindel sadestumise täielikkuses, siis eraldatakse tsentrifugaat sademest teise tsentrifuugiklaasi ja jäetakse alles edasiseks analüüsiks! Käesolevas töös tsentrifugaadi analüüsi ei teostata ja see visatakse ära. Kloriidide sadet pestakse külma soolhappelise veega (pesuvee valmistamiseks lisatakse 10 mL destilleeritud veele 3-4 tilka konts. HCl). Pesemiseks lisatakse sademele 1-2 mL pesuvett, segatakse ja tsentrifuugitakse. Pestakse mitu korda. Pesemine on vajalik lahusesse jäänud järgnevate rühmade katioonide (juhul kui need esinevad) väljapesemiseks. Kirjeldada kõiki analüüsi käigus toimuvaid muutusi, märkida ära lähteainete ja tekkivate ühendite värvused.
tilkhaaval 2M HCl lahust ja segasin ettevaatlikult klaaspulgaga. Tekkinud PbCl2, AgCl ja Hg2Cl2 sade tsentrifuugisin ja tsentrifugaadist kontrollisin peale tsentrifuugimist sadestumise täielikkust mõne tilga 2M HCl lisamisega. Tekkis hägu, seega polnud sadenemine täielik. Lisasin veel mõned tilgad HCl, segasin, tsentrifuugisin. Sadestumine oli täielik, seega võtsin tsentrifugaadi pipetiga sademe pealt ettevaatlikult ära. Kloriidide sadet pesin külma soolhappelise veega (pesuvee valmistamiseks lisasin 10 ml destilleeritud veele 3-4 tilka konts. HCl). Pesemiseks lisasin sademele 1-2 ml pesuvett, segasin ja tsentrifuugisin. Pesemine on vajalik lahusesse jäänud anioonide ja järgnevate rühmade katioonide väljapesemiseks. Pesuveele lisasin HCl selleks, et vältida lahusesse jäänud järgnevate rühmade katioonide hüdrolüüsi. Hüdrolüüsi toimumisel jääksid I rühma kloriididega koos sademesse ka aluselised soolad.
peale tsentrifuugimist sadestumise täielikkust mõne tilga 2M HCl lisamisega. 4. Kui seejuures tekib hägu, pole sadenemine olnud täielik ja lisatakse veel mõned tilgad HCl, segatakse, tsentrifuugitakse, mida mina tegingi. 5. Edasi võtsin tsentrifugaat pipetiga sademe pealt ettevaatlikult ära. 6. Tsentrifugaat valasin kraanikaussi (teiste rühmade katioone ei olnud). 7. Kloriidide sadet pesin külma soolhappelise veega (pesuvee valmistamiseks lisatakse 10 ml destilleeritud veele 3-4 tilka konts. HCl) 8. Pesemiseks lisasin sademele 1-2 ml pesuvett, segasin ja tsentrifuugisin. Kui lahuses teiste rühmade katioone pole, piisab ühekordsest pesemisest, muidu pestakse kolm korda. Miks on vajalik järgnevate rühmade katioonide väljapesemine sademest? Pesemine on vajalik lahusesse jäänud anioonide ja järgnevate rühmade katioonide väljapesemiseks
Sissejuhatus Töö eesmärgiks oli tahke soola, mis võis olla kaksiksool, või lahuse analüüs. Lahus võis seega sisaldada ühe või kaks katiooni ja ühe aniooni, kusjuures katioonid pidid olema erinevatest rühmadest. Määrata tuli nii katioonid kui anioonid. Töö käik Uuritavaks aineks oli tahke aine VIII. Kuna tegemist oli sinakasrohelise pulbriga, võis ennustada nikliioonide olemasolu. Valmistasin ainest lahuse, selleks panin natuke ainet katseklaasi, lisasin destilleeritud vett ja segasin, kuni sool oli täielikult lahustunud. Ka tekkinud lahus oli sinakasrohelise värvusega. I rühma katioonide tõestamine
P6. LÕPUTÖÖ P6.1 Ülesanne Sain ülesandeks määrata tahkes soolas number 9 ühe või kahe katiooni ja ühe aniooni sisaldumine. Katioonide määramisel ei kasutata antud töös leekreaktsioone. P6.2 Töö sooritamine Katioonide määramine Valmistasin tahkest soolast vesilahuse. Esmalt kontrollisin, kas katioonide hulgas esineb ammooniumioon. Selleks lisasin 1 ml enda valmistatud alglahusele Nessleri reaktiivi. Lahuses muutusi ei toimunud, punakaspruuni sadet ei tekkinud, seega ei olnud soolas ammooniumioone. I rühma katioonide tõestamine Alustasin katioonide rühmade eraldamist vastavalt süstemaatilise analüüsi skeemile. Valasin uuritavat alglahust tsentrifuugiklaasi, lisasin 2 M HCl lahust. Sadet ei tekkinud, seega ei olnud lahuses I rühma katioone Pb2+, Hg22+, Ag+. II rühma katioonide tõestamine Kuna alglahuses ei esinenud I rühma katioone, siis võtsin tsentrifuugiklaasi 1,5 ml alglahust, lisasin hapestamiseks 4 tilka konts
rühmade katioonid jäävad lahusesse, ei saa hakata esimese rühma katioone eraldama. Tõestuste puhul segavad katioonid üksteist ning ei saa kindlalt väita, mis eraldus ja mis sadenes. Külm soolhappeline vesi hapustab lahuse, lisab prootoneid ning koristab teised katioonid lahusest. Pb2+ -ioonide tõestamine Pestud sademele lisasin 2 ml destilleeritud vett, segasin ja soojendasin ca 5 minutit keevas vesivannis. Tsentrifuugisin kuumalt 1 minuti, sest pliikloriidi sade lahustub soojas vees. Kandsin tsentrifugaadi pipetiga teise katseklaasi ning tilgutasin seda mõned tilgad kolme katseklaasi. Viisin läbi kolm plii-ioonide tõestusreaktsiooni, mis kõik õnnestusid. Pesin järelejäänud kloriidide sadet mitu korda kuuma dest. veega, kuni enam Pb2+ ioonid ei tõestunud pesuvees. Hg2+ -ioonide tõestamine Lisasin vähesele järelejäänud sademele 7 tilka 2M ammoniaagi vesilahust ning segasin. Põhja tekkis hallikasmust sade, sest eraldusid valge elavhõbeamiidkloriid ning metalne
Al3+ - värvitu Zn2+ - värvitu 3.3 Analüüsi käik Kui analüüsitavas lahuses puuduvad I ja II rühma katioonid, siis võetakse tsentrifuugiklaasi 1-1,5 ml alglahust, lisatakse 5...6 tilka NH4Cl lahust, seejärel 6M NH3 H2O aluselise reaktsioonini ja soojendatakse vesivannis. Kui analüüsitavas lahuses sisalduvad Fe3+, Cr3+ või Al3+ -ioonid, siis tekivad ammoniaakhüdraadi lisamisel nende ioonide hüdroksiidid. Kindlasti kontrollida sadenemise täielikkust. Fe3+ + 3H2O Fe(OH)3 + 3H+ punakaspruun Cr3+ + 3H2O Cr(OH)3 + 3H+ määrdunudroheline Al3+ + 3H2O Al(OH)3 + 3H+ valge Samas tuleb arvestada, et sademeid on segus mitu ning nad võivad üksteise värvusi maskeerida. Lahus värvus oranzikas-pruuniks, ilmselt sadenes Fe(OH)3 Lisatakse ~1 ml 1M tioatseetamiidi (CH3CSNH2, TAA) lahust ja hoitakse keevas vesivannis 5 min. Sadenevad sulfiidid CoS, NiS, FeS, MnS ja ZnS. Jälgida moodustuvate sademete värvusi.Tekkis must sade, muid värvusi ei näinud
Töö eesmärk Õppejõu poolt antud lahusest nelja III rühma katiooni identifitseerimine. Lahuses on ainult III rühma katioonid, teiste katioonide rühmad puuduvad. Sissejuhatus Katioonide III rühma kuuluvad Co2+, Ni2+, Fe2+/3+, Mn2+, Cr3+, Al3+, Zn2+. Mõndasid neist saab juba eeldada olevat lahuses vesilahuse värvuse põhjal: Ni2+- heleroheline, Co2+- roosakaspunane, Fe2+- kahvaturoheline, Fe3+- kollane, Cr3+- tumeroheline, violetne, Mn2+- kahvaturoosa, peaaegu värvitu. Al3+ ja Zn2+ ioonid on vesilahustes värvitud. Hüdratiseerunud ioonide värvuste põhjal saab aga teha vaid esialgseid järeldusi nende sisalduse kohta lahuses, sest nende ioonide erinevad värvused vesilahustes võivad üksteise värvusi maskeerida. Katioonide kolmanda rühma süstemaatilise analüüsi asemel on võimalik katioone tõestada ka ositianalüüsi meetodil, kuid tasub silmas pidada, et mõnel juhul võib mõni muu katioon segada tõestust ja sellisel juhul katse ei anna soovitud tulemust
kompleksioonidest, mis tõestab Cu2+- ioonide olemasolu lahuses. Kuna see reaktsioon ei ole eriti tundlik, siis kasutatakse tõestusreaktsiooni teostamiseks kaaliumheksatsüanoferraat(II)-e. Hapestasin tsentrifugaati kahe tilga HCl-ga ja lisasin 2 tilka kaaliumheksatüanoferraat (II) lahust. Lahusesse tekkis punakaspruun sade, mis tõestab Cu2+- ioonide olemasolu lahuses. [Cu(NH3)4]2+ + 4H+ Cu2+ + 4NH4+ 2Cu2+ + [Fe(CN)6)4- Cu2[Fe(CN)6] Moodustus ka veidi valget sadet, mis annab aimu kaadmiumioonidest. [Cd(NH3)4]2+ + 4H+ Cd2+ + 4NH4+ 2Cd2+ + [Fe(CN)6]4- Cd2[Fe(CN)6] Cd2+- ioonide tõestamine koos Cu2+ ioonidega Ammoniakaalsest lahusest, mille sain pärast Bi(OH)3 sademe eraldamist, sadestasin TAA-ga CuS ja CdS ning tsentrifuugisin sademe. Lisasin sademele külma 2 M HCl, mis reageeris CdS, sadenes musta värvi CuS. Eraldasin sademe tsentrifuugides. Lisasin sademele külma 2 M HCl, mis reageeris CdS-ga, sademesse jäi CuS. Eraldasin sademe
lahuse pinnale. Kui vee ja lahuse piirpinnal kollast CdS või pruunikat SnS rõngast ei teki, siis pole vaja lahjendada. Kui aga piirpinnal tekib sade, siis lahjendatakse lahust veega kahekordse mahuni, lisatakse 5 tilka TAA ja hoitakse keeval vesivannil veel 2 min. CdS ja SnS täielikuks sadenemiseks. Sulfiidide värvused CuS must Bi2S3 must SnS pruun SnS2 kollane CdS oranzikaskollane Sb2S3, Sb2S5 punakasoranzid Sulfiidide sade eraldatakse tsentrifuugimisel ja sadet pestakse soolhappelise TAA sisaldava veega. Pesuvee valmistamiseks lisatakse 10 ml destilleeritud veele 2 tilka konts. HCl, 2 tilka TAA (ja kuumutada!). Pesemiseks lisatakse sademele 1-2 ml pesuvett, segatakse ja tsentrifuugitakse. Pesemine on vajalik järgnevate rühmade katioonide väljapesemiseks. A-alarühma analüüs Sulfiidide sade lahustatakse HNO3-s. Selleks lisatakse pestud sademele tsentrifuugiklaasis lähtuvalt sademe kogusest mõned tilgad konts
Hg2Cl2 + 2NH3⋅H2O → NH2HgCl ↓ + Hg ↓ + NH4Cl + 2H2O b) I –-ioonidega (kasutasin KI lahust) moodustub rohekas elavhõbe(I)jodiidi sade Hg22+ + 2I– → Hg2I2 ↓ Seismisel elavhõbe(I) soolad disproportsioneeruvad Hg 2+ ja metallilise Hg tekkega. Hg22+ → Hg + Hg2+ Tekkinud elavhõbe(2+)-ioonid annavad I –-ioonidega punase sademe. Seetõttu võib selle tõestuse juures tekkida ka punase värvusega sadet. Minu reaktsiooni käigus tekkis punane sade, mis tähendas, et moodustus metalliline Hg. c) CrO42–-ioonidega (kasutasin K2CrO4) moodustub punane elavhõbe(I)kromaadi sade Hg22+ + CrO42– → Hg2CrO4 2.Sadestamine Võtan puhta pipetiga I rühma katioonide lahust, mille sain juhendajalt, ning pipeteerin umbes 1-1,5 ml lahust tsentrifuugiklaasi. Lisan tilkhaaval 2M HCl ning tekib hägune PbCl2, AgCl ja Hg2Cl2 sade, mille tsentrifuugin (5 minutit).
Hüdrolüüsi tõttu ei sadene Al2S3 ja Cr2S3, vaid jäävad sademesse hüdroksiididena Al(OH)3 ja Cr(OH)3. Sulfiidide täielikuks sadestamiseks lisatakse veel paar tilka TAA ja hoitakse vesivannis 2 min. Tsentrifuugitakse. Tekkinud sulfiidide sademete värvused: CoS, NiS, FeS - mustad MnS - roosakasvalge ZnS - valge Sademele lisatakse sademega võrdne maht 2M HCl lahust ja segatakse. Mitte kuumutada! Sademes: NiS ja CoS. Lahuses: Fe2+, Mn2+, Cr3+, Al3+ ja Zn2+ - ioonid. Sademe CoS ja NiS analüüs: Sademele lisatakse 1...2 tilka konts. HCl ja 1...2 tilka konts. HNO3. CoS ja NiS reageerivad vastavalt võrrandile 3CoS + 2HNO3 + 6HCl 3CoCl2 + 2NO + 4H2O + 3S Hapete liia eraldamiseks kuumutatakse vesivannis kuni pruuni lämmastikdioksiidi enam ei eraldu ja lahjendatakse veega 1-1,5 ml-ni. Saadud lahust kasutatakse Co2+ ja Ni2+ -ioonide tõestamiseks. Ni2+- ioonide tõestamine 4...5 tilgale lahusele lisatakse 6M NH3· H2O lahust kuni leelisese reaktsioonini ja 2.
II rühma katioonide sadestamine Võtsin tsentrifuugiklaasi 1,5ml A-alarühma lahust, hapestasin seda 4 tilga konts. HCl-ga , lisasin 1M tioatseetamiidi (CH3CSNH2 , TAA) lahust ning hoidsin kuumas vesivannis 5 minutit. Keetmine oli vajalik seetõttu, et TAA hüdrolüüs on toatemperatuuril väga aeglane. Sadenemise käigus tekkis must sade, seega olid lahuses tõenäoliselt CuS ja Bi2S3 sademed. Tsentrifuugisin ning lisasin 0,5ml dest.vett tsentrifuugiklaasi ning jälgisin, kas tekib vee ja lahuse piirpinnale kollane CdS või pruunikas SnS rõngas. Tekkis pruunikas rõngas, seega pidin lahust lahjendama kahekordse mahuni ning lisama 5 tilka TAA. Hoidsin lahust keeval vesivannil veel 2 minutit ning tsentrifuugisin, mistõttu sadenesid nii CdS kui SnS täielikult. Võtsin tsentrifugaadi sademe pealt ära ning lahustasin sademe lämmastikhappega, lisades veel sademega samas koguses vett. Kuna lahust oli niigi vähe, ei hakanud ma seda 2-3 tilgani aurustama. Eemaldasin klaaspulgaga lahuse
KUi vee ja lahuse piirpinnal korras CdS või pruunikat SnS rõngast ei teki, siis pole vaja lahjendada. Kui aga piirpinnal tekib sade, siis lahjendatakse lahust veega kahekordse mahuni, lisatakse 5 tilka TAA ja hoitakse keeval vesivannil veel 5 min. CdS ja SnS täielikuks sadenemiseks. Sulfiidide värvused: CuS must Bi2S3 must SnS pruun SnS2 kollane CdS oranzikaskollane Sb2S3, Sb2S5 punakasoranzid Sulfiidide sade eraldatakse tsentrifuugimisel ja sadet pestakse soolhappelise TAA sisalduva veega. Pesuvee valmistamistamiseks lisatakse 10 ml destilleeritud veele 2 tilka k HCl-I, 2 tilka TAA ( ja kuumutada). Pesemiseks lisatakse sademele 1-2 ml pesuvett, segatakse ja tsentrifuugitakse. Pesemine on vajalik järgnevate rühmade katioonide väljapesemiseks. P 2.3 A-alarühma analüüs Sulfiide sade lahustatakse HNO3-s.Selleks lisatakse pestud sademele tsentrifuugiklaasis
IV rühma katioonide (Ba2+ ja Ca2+) sadestamine Kuna lahusest puudusid eelmiste rühmade katioonid, siis lisasin 5 tilgale alglahusele 5 tilka NH4Cl lahust, leelistasin 2M NH3H2O lahusega, kuni ammoniaagi lõhn jäi peale loksutamist püsima. Lisasin 4 tilka (NH4)2CO3 lahust ja soojendasin veevannis 80 oC juures 3 minutit. Tsentrifuugisin tekkinud valge BaCO3 ja CaCO3 sademe ja kontrollisin sadestumise täielikkust. Tsentrifugaadi jätsin V rühma katioonide analüüsiks. Pesin karbonaatide sadet ammooniumpuhverlahusega ning lahustasin selle 2M äädikhappes ja tõestsin lahusest Ba2+ ja Ca2+-ioonid. Ba2+- ioonide tõestamine ja eraldamine Lisasin 4 tilgale lahusele 3 tilka K2CrO4 lahust. Tekkis kollane BaCrO4 sade, mis tõestas Ba2+- ioonide olemasolu lahuses. Ba2+ + CrO42- BaCrO4 BaCrO4 sade ei lahustu äädikhappe toimel, aga reageerib lahjendatud HCl lahusega. 2 BaCrO4 + 2 H+ 2 Ba2+ + Cr2O72- + H2O Lahuses sisaldusid Ba2+-ioonid, seega tuli need eraldada ülejäänud lahusest
TTÜ Keemiainstituut Anorgaanilise keemia õppetool YKI0100 Elementide keemia Laboratoorne töö nr. ......................................................................................................................................................................... Töö pealkiri Töö teostaja: ............... .................................................................................................................... Õpperüh m Ees- ja perekonnanimi Õppejõud: Töö teostatud: ............................................................
MnO(OH)2 CrO42- + HCl Sademes Lahuses Fe2+ MnO(OH)2 Tõestusreaktsioonid Saan juhendajalt tundmatu lahuse nr.1, mis peaks sisaldama 4 III rühma katiooni. Värvuselt on tegemist roosakas-punaka lahusega, millest võib arvata, et antud lahus sisaldab Co2+-ioone ning võib-olla Mn2+-ioone ja Fe3+-ioone. Samas lahuste värvused võivad üksteist maskeerida, seega ei saa värvuse järgi täpselt öelda, milliste ioonidega tegu võib olla. Viin läbi katioonide sadestuse. Selleks võtan 1-1,5 ml alglahust tsentrifuugiklaasi ja lisan 6M NH3 H2O-d aluselise reaktsioonini ja soojendan lahust vesivannis.
Katioonide lõputöö Katioonide tõestamine Sain kätte lahuse, kus sisaldus 1-2 katiooni ning 1-2 anioon. Lahus oli kollast värvi ning pH=1 . Võis eeldada Fe2+ või Fe3+ -ioone. Sooritasin rea eelkatseid. Lisasin alglahusele 1M väävelhapet sadet ei tekkinud, seega polnud Pb2+ , Sr2+ ja Ba2+ -ioone. Uue katsena lisasin konts.lämmastikhapet. Sadet ei tekkinud, seega polnud lahuses Sn2+ ,Sn4+ ja Sb2+ -ioone. Alustasin katioonide tõestamist I rühmast. Lisasin 1 ml lahusele tilkhaaval 2M HCl lahust, mingit sadet ei tekkinud. Järelikult I rühma katioone lahuses üldse polnud. Seega sai lisada k. HCl-i ja 1ml TAA , et sulfiidide sademeid välja keeta. Keetsin lahust vesivannis 5 min ning üllatuseks tekkis valge tihe vatjas sade. Kuna see ei vastanud
Kuumutamisel värvus kogu lahus mustjaks. Seejärel tsentrifuugin sademe ning kontrollin pärast tsentrifuugimist sadenemise täielikkust. Selle jaoks lisan umbes 0,5 ml destilleeritud vett nii, et vesi valguks mööda katseklaasi seina alla ja koguneks lahuse pinnale. Kuna tekkis pruunikas sade vee ja lahuse piirpinnale, siis lahjendan lahust kahekordse mahuni, lisan 5 tilka TAA ja hoian vesivannil veel 2 minutit. Seejärel tsentrifuugin uuesti ja valan vee pealt. Pesen sadet pesuveega, mis on valmistatud 10 ml destilleeritud veele lisatud 2 tilga konts. HCl ja 2 tilga TAA kokkusegamisel, mida on kuumutatud. Pesemiseks lisan sademele 1-2 ml pesuvett, segan ja tsentrifuugin. A-alarühma analüüs Valan tsentrifugaadi pealt ära ja lahustan sademe konts. HNO 3-ga, lisan ka vett. Soojendan lahuse keemiseni ja keedan, kuni kogu sade on reageerinud ja pruunikat NO2 enam ei eraldu. Lahus värvub rohekasvalgeks. Musta väävli sadet tekib väga vähe.
1. Esimese rühma katioonide tõestusreaktsioonid. Viia läbi kõik esimese rühma katioonide tõestusreaktsioonid. Selleks võtta pestud ja destilleeritud veega loputatud katseklaasi puhta pipetiga või pipetiga, mis on selle lahuse jaoks ette nähtud, mõned tilgad vastavat katiooni sisaldavat lahust (aniooniks nitraatioon) ning lisada mõned tilgad tõestusreaktiivi. 1.1 Pb2+ -ioonide tõestusreaktsioonid a) Cl -ioonidega Pb2+ + 2Cl- PbCl2 Moodustub valge sade, mis lahustub soojas vees. b) I -ioonidega Pb2+ 2I- PbI2 Tekib kollane PbI2 sade. Sade lahustatakse vesivannil etaanhappega hapestatud vees, jahutada kraanivee all. Aeglasel jahtumisel eraldub PbI 2 sade uuesti kuldsete sädelevate lehekestena. Kiirel jahtumisel aga eraldub sade kuldselt helkiva
võib arvata, et lahuse ei saa sisaldada ebapüsivate hapete anioone CO 32- ja S2O32-. Kuna lahus ei lõhna ka iseäralikult, siis puuduvad suure tõenäosusega ka S 2-, SO32- ja NO2—ioonid. Lahuse värvuse võivad anda ka [Fe(CN) 6]3-, [Fe(CN)6]4- ja CrO42- ioonid. Tugevate oksüdeerivate omadustega anioonide tõestamine Lisan 3-4 tilgale alglahusele 1M H2SO4 lahust ja 2-3 tilka KI lahust ning 3-4 tilka tolueeni. Ekstraheerin. Kuna tolueeni kiht lillakaspunaseks ei värvu, siis ei eraldunud vaba jood ja tugevalt oksüdeeriva toimega anioone lahuses pole. Tugevate redutseerivate omadustega anioonide tõestamine Lisan 3-4 tilgale aglahusele 1M H2SO4 lahust ja lisan paar tilka lahjendatud KmnO 4 lahust. Violetne värv peaks toatemperatuuril valastuma, kui lahuses on I -, Br- või NO2- ioone. Kui valastumine toimub alles lahuse soojendamisele, siis võivad lahuses olla (COO)22- -ioonid. Kuna antud lahuses ei toimunud valastumist, siis ei
............................................................. ................................................ Protokoll esitatud: .......................................................................... Protokoll arvestatud: P1. Katioonide I rühm Töö eesmärk Töö eesmärk on eraldada Pb2+-, Ag+- ja Hg2+-ioonid teiste rühmade katioonidest, mis põhineb nende kloriidide väga vähesel lahustumisel vees. Kasutatud töövahendid ja kemikaalid Katseklaasid, pipett, keeduklaas, pliit, tsentrifuugi aparaat, Pb(NO3)2 lahus, 2M HCl lahus, konts. HCl lahus, KI lahus, K2CrO4 lahus, 2M NH3 H2O lahus, Hg2(NO3)2 lahus, Esimese rühma katioonide tõestusreaktsioonid. P1.1 Tõestusreaktsioonid Pb2+ -ioonide tõestusreaktsioonid a) Cl -ioonidega moodustub valge pliikloriidi sade: Pb2+ + 2Cl PbCl2 Pb(NO3)2 + 2HCl PbCl2 + 2HNO3 b) I -ioonidega (lisada 1 tilk) moodustub kollane pliijodiidi sade: Pb2+ + 2I PbI2 Pb(NO3)2 + 2KI PbI2 + 2KNO3
3. Tekkinud PbCl2, AgCl ja Hg2Cl2 sade tsentrifuugitakse ja tsentrifugaadist kontrollitakse peale tsentrifuugimist sadestumise täielikkust mõne tilga 2M HCl lisamisega. 4. Kui seejuures tekib hägu, pole sadenemine olnud täielik ja lisatakse veel mõned tilgad HCl, segatakse, tsentrifuugitakse. 5. Võetakse tsentrifugaat pipetiga sademe pealt ettevaatlikult ära. 6. Tsentrifugaat hoitakse alles edasiseks. 7. Kloriidide sadet pestakse külma soolhappelise veega 2M HCl-i lisamisel saadud lahuselete tekkis valge hägu ning sade. Pb2+ + 2Cl PbCl2 Ag+ + Cl AgCl Hg22+ + 2Cl Hg2Cl2 Miks on vajalik järgnevate rühmade katioonide väljapesemine sademest? Pesemine on vajalik lahusesse jäänud anioonide ja järgnevate rühmade katioonide väljapesemiseks. Miks tuleb pesta külma soolhappelise veega? Kuna see sadestab lahusesse jäänud anioonide ja järgnevate rühmade katioonid välja.
Seejärel lisasin 0,5 mL NaCl lahust. Lõpuks lisasin katseklaasi veel 1 mL tioatseetamiidi lahust ning soojendasin katseklaasi tõmbe all kuni same värvus muutus. 3. Heterogeense tasakaalu nihutamine vähedissotsieeruva ühendi tekke suunas Katse 3.1. Rasklahustuva ühendi lahustumine kompleksühendi tekke tõttu Eraldasin tsentrifuugimisel katses 1.1. saadud lahusest sademe. Valasin tsentrifugaadi sademelt ära ning pesin sadet destilleeritud veega. Tsentrifuugisin uuesti ning valasin pesuvee pealt ära. Lisasin sademele tilkhaaval 6 M ammoniaagi vesilahust kuni sade lahustus. Hapestasin lahust HCl lahusega. Katse 3.2. Rasklahusutva ühendi sadestamine ning lahustamine vähedissotsieeruva ühendi tekke tõttu Valasin ühte tsentrifuugiklaasi 1 mL 0,1 M Na 2C2O4 lahust ja 2 mL 0,1 M CaCl 2 lahust ning teise tsentrifuugiklaasi 2 mL 0,1 M Na 2C2O4 lahust ja 1 mL 0,1 M CaCl 2 lahust. Märgistasin
2. Kasutatud mõõteseadmed, töövahendid ja kemikaalid Töövahendid: Katseklaas. Kasutatud ained: K3[Fe(CN)6], Cd(CH3COO)2. 3. Töö käik Valasin katseklaasi ~2 mL K3[Fe(CN)6] lahust. Lisasin Cd(CH3COO)2 lahust. 4. Katseandmed Lahusesse tekkis sade. 5. Katseandmete töötlus ja tulemuste analüüs Tekkis sade, mis pidi olema Cd3[Fe(CN)6]2 sade, sest Cd(CN)2 on lahustuv. Järelikult olid lahuses [Fe(CN)6] kompleksioonid, mitte CN- ioonid. Dissotsiatsioonivõrrand: K3[Fe(CN)6] 3K(aq) + [Fe(CN)6]3-(aq) 6. Kokkuvõte või järeldused Lahuses moodustus sade, järelikult leidus lahuses K3[Fe(CN)6] dissotsiatsiooni järgselt tekkinud [Fe(CN)6]3- ioone, mitte aga CN- ioone. Ammiinkompleksid. Saamine ja omadused. 1. Katsed 0,25 M CuSO4 lahusega a) 1. Töö eesmärk o Saada lahustuvast vask(II)sulfaadist rasklahustuv vask(II)hüdroksiid ning sellest lahustuv ammiinkompleks. 2
NaOH lahust ja soojendasin saadud lahust elektripliidil. c) Kolmandasse katseklaasi lisain ~1 mL BaCl2 lahust. 2. Valasin kahte katseklaasi ~2 mL K3[Fe(CN)6] lahust. a) Ühte katseklaasi lisasin mõned tilgad NH4SCN lahust. b) Teise katseklaasi lisasin Cd2+ ioone sisaldavat lahust (Cd(CH3COO)2). Ammiinkompleksid. Saamine ja omadused 1. Valasin nelja katseklaasi ~3 mL 0,25 M CuSO4 lahust. a) Esimesse katseklaasi lisain 7 tilka 0,5 M NH 3H2O vesilahust, loksutasin ja seejärel lisain veel 15 tilka 6 M NH3H2O vesilahust, et Cu(OH)2 sade lahustuks. b) Teise katseklaasi lisasin 5 tilka 0,2 M NaOH lahust ja loksutasin saadud lahust. c) Kolmandasse katseklaasi lisasin 5 tilka 0,5 M NH4Cl lahust. d) Neljandasse katseklaasi panin ühe Zn graanuli. 2. Eelneva katse käigus saadud vase ammiinkompleksi sisaldava lahuse jagasin võrdselt kahte katseklaasi.
Töö eesmärk Laboratoorse töö eesmärgiks oli tõestada erinevate anioonide olemasolu tundmatus analüüsitavas lahuses. Seejärel oli vaja läbi viia tilkreaktsioon SCN - ja [Fe(CN)6]4--ioonide tõestamise kohta nende kooseksisteerimisel. Kolmandas katses oli vaja tõestada etanaatioon. Viimasena tuli identifitseerida tundmatu tahke sool. Kasutatud mõõteseadmed, töövahendid ja kemikaalid Töövahendid: katseklaaside komplekt, klaaspulk, pipett, tsentrifuug, filterpaber, elektripliit, keeduklaas Kemikaalid: analüüsitav lahus, H2SO4, HCl, CH3CH2OH, FeSO4, FeCl3, BaCl2, CaCl2, tolueen, Cl2 + H2O, AgNO3, NH3H2O, KI, KMnO4, HNO3, CH3COO--ioon. Töö käik ja tulemuste analüüs Katse 1. Anioonide segu analüüs Analüüsitava lahuse number: 8. Eelkatsed: a) Analüüsitava lahuse pH määramine Tilgutasin klaaspulgaga analüüsitavat lahust filterpaberile ning määrasin skaala järgi lahuse
Töö eesmärk Kaksiksoola ja kompleksühendi dissotsiatsioon; Amiinikompleksi saamine ja omadused; Atsiidokompleksid; Akvakompleksid; Hüdroksokomplekside saamine ja omadused Kompleksühendid, mis koosnevad komplekskatioonist ja kompleksanioonist; Tundumad kompleksioonide iseloomulikud reakstioonid; Komplekside püsivus. Kasutatavad ained ja katsevahendid FeNH4(SO4)2; 1 M H2SO4; NH4SCN; konts. NaOH; BaCl; K3[Fe(CN)6]; 0,25 M CuSO4; 0,5 M NH3H2O; 6M NH3 H2O; 0,2 M NaOH; 0,5 M NH4Cl ; Zn graanulid; 2 M NaOH; 0,2 M NiSO4; 0,2 M NaCl; AgNO; 3 2 küllastatud NaCl; Co(NO ) ·6H2O kristallid; atsetoon; 0,2 M 3 3 3 2 2 4 3 3 2 Bi(NO ) ; 0,25 M KI; tahke KI; 0,2 M Pb(NO ) ; Na SO ; CH COONa; 0,2 M Cd(CH COO) 2 3 4 4 3 3 6 4
Katse 1.3
Mõõtsin ühte väikesesse keeduklaasi büretist 10 ml 0,05 M Pb(NO 3)2 lahust ja
10 ml 0,5 M NaCl lahust. Teise keeduklaasi mõõtsin büretist 14 ml vett
ning lisasin büretist 5 ml 0,05 M Pb(NO3)2 lahust ja 1,0 ml 0,5 M NaCl lahust.
Sade tekkis esimeses katseklaasis
NaCl+ Pb(NO3)2=PbCl+NaNO3
Ks=1,6*10-5
1)[Pb2+]=0,05*10/20=0,025 [Cl-]=0,5*10/20=0,25
[Pb2+] [Cl-]2=0,025*0,252=1,56*10-3>Ks tekib sade
2)[Pb2+]=0,05*5/20=0,0125
[Cl-]=0,025
[Pb2+] [Cl-]2=7,8*10-6
Tähtsamad puhverlahused on: 1. ammooniumpuhver, mille pH~9, koosneb ammoniaakhüdraadist NH3 · H2O ja ammooniumkloriidist NH4Cl. 2. etanaatpuhver, mille pH~4,5, koosneb etaanhappest CH3COOH ja naatriumetanaadist CH3COONa. Molaarne kontsentratsioon näitab lahustunud aine moolide arvu 1 dm3 lahuses.Ühiku mol/dm3 asemel kasutatakse tihti lühemat varianti M. Näiteks 2mol/dm3=2M. Katioonid on positiivse laenguga ioonid: H+,NH4+,kõik metallide ioonid.NH4+ on ammooniumioon, mis võib kuuluda soolade koostisse nagu metallide ioonidki. Anioonid on negatiivse laenguga ioonid: OH-,happejääkioonid. Lehekülje algusesse Põhilised tööoperatsioonid keemilisel analüüsil. Uuritava aine viimine vesilahusesse. 1. Paljud metallid ja anorgaanilised ained reageerivad tugevate hapetega (HCl,H2SO4,HNO3) või nende seguga (näiteks kuningveega, mis koosneb
NH4+ iooni tõestusreaktsioon: FeNH4(SO4)2 + 4NaOH → NH4++ OH- + 2Na2SO4 + Fe(OH)3↓ (punakas-pruun sade) c) BaCl2 + FeNH4(SO4)2 – BaCl2 lisamisel tekib valge piimjas sade. Sademe teke näitab, et lahuses on vabu SO42- ioone. SO42- iooni tõestusreaktsioon: SO42- + BaCl2 → BaSO4↓ + 2Cl- Dissotsatsioonivõrrand: FeNH4(SO4)2 → NH4+ + Fe2+ + 2SO42- Katse 2. a) K3[Fe(CN)6] + NH4SCN – lahus on helekollane, sadet pole. Lahuses ei ole Fe3+ ioone ja seetõttu ei teki ka värvilist [ Fe ( SCN ) ] 2+ ühendit. b) K3[Fe(CN)6] + Cd2+ - lahusesse tekib oranžikas sade, lahus ise kollane. Cd3[Fe(CN)6]2 sademe teke tõestab, et lahuses eksisteeris [Fe(CN)6]3- kompleksioon. Ammiin- ja hüdroksokomplekside teke Katse 3. Seitsmesse katseklaasi valasin Fe3+, Zn2+, Cu2+, Co2+, Ni2+, Pb2+ ja Al3+ ioone sisaldavat soola lahust. Neile lisasin tilkhaaval 0,1 M NaOH lahust kuni tekkis sade
1.2 Võtta kahte katseklaasi ~2 mL K3[Fe(CN)6] lahust Kaaliumheksatsüanoferraat(III) a) ühte katseklaasi lisada mõned tilgad NH4SCN lahust. Kas lahuses on Fe3+ ioone? Muutust ei toimunud, seega lahuses pole Fe 3+ ioone ja lahus ei värvunud seetõttu punaseks. b) teise katseklaasi lisada Cd2+ ioone sisaldavat lahust. Kui tekib Cd3[Fe(CN)6]2 sade, tõestab see kompleksiooni eksisteerimist lahuses. Kui lahuses oleksid CN– ioonid, siis sadet ei tekiks, sest Cd(CN)2 on lahustuv. Kirjutada [Fe(CN)6]3- iooni tõestusreaktsiooni võrrand. 3Cd2+ + 2[Fe(CN)6]2-→ Cd3[Fe(CN)6]2 kaadmiumheksatsüanoferraat(III) Kirjutada K3[Fe(CN)6] dissotsiatsioonivõrrand. K3[Fe(CN)6 ]2 ↔ 3K+ + [Fe(CN)6]3- Ammiinkompleksid. Saamine ja omadused. 2.1 Nelja katseklaasi valada ~3 mL 0,25 M CuSO 4 lahust. a) ühte katseklaasi lisada tilkhaaval 6-8 tilka 0,5 M NH 3 H2O vesilahust, loksutada
annaabi.ee 
