Veeauru destillatsioon. Aruanne (0)

Tartu Ülikool - Keemia - Orgaaniline keemia

1 Hindamata

Orgaanilise keemia praktikum LOKT.09.015 (3EAP)

Keemia Instituut, orgaanilise keemia õppetool
Töö pealkiri: Destillatsioon veeauruga
Teostaja: Galina Belova
Kursus :
Geenitehnoloogia II kursus
Töö algus: 25.09.18 kell 12.15
Töö lõpp: 16.10.18 kell 16.00
Juhendaja : Siim Salmar
Kasutatud kirjandus:

praktikumis antud eeskirjad

https://en.wikipedia.org/wiki/Diethyl_ether

https://en.wikipedia.org/wiki/Eucalyptol

https://ru.wikipedia.org/wiki/%D0%A1%D1%83%D0%BB%D1%8C%D1%84%D0%B0%D1%82_%D0%BC%D0%B0%D0%B3%D0%BD%D0%B8%D1%8F

https://en.wikipedia.org/wiki/Alpha-Pinene

https://en.wikipedia.org/wiki/Cymenes
Töö eesmärk
Veeauru destillatsiooni abil puhastada 8 ml ehk 8,66 grammi eukalüptiõli.
Meetodi olemus
Destillatsiooni veeauruga kasutatakse vedelate ainete puhul, mis vees praktiliselt ei lahustu. Ainete veeaurudestillatsioon toimub madalatel temperatuuridel . Veeauru destillatsiooni tulemuseks on destilleeritud aine segu veega, millest vesi tuleb hiljem ekstraheerida jaotuslehtri abil.
Gaasikromotograafia on üks kromotograafia liike, kus lenduvaid ühendeid lahutatakse paljukordse sorptsiooni ehk gaasi või vedeliku neeldumise vedelikus tingimustes. Põhimõtteliselt kasutatakse pigem analüütilistel eesmärkidel. Gaasikromatograafia on väga sarnane fraktsioneerivale destillatsioonile, sest mõlemad protsessid eraldavad komponente nende segust. Nende peamiseks erinevuseks on see, et fraktsioneerivat destillatsiooni kasutatakse ainete eraldamiseks suures koguses, gaasikromatograafias aga kasutatakse palju väiksemaid kogusi.
Kasutatavate ainete füüsikaliste konstantide tabel
Aine nimetus
Mm
Tihedus g/cm3
sto või kto
Lahustuvus
Kirj.
viide
Dietüüleeter
74.12 g/mol
0.7134 g/cm3
34.6 °C (kt)
Vees: 6.05 g/100 ml
[2]
Eukalüpti moodustab umbes 90%
eukalüptool ehk 1,8-tsineool
154.249 g/mol
0.9225 g/cm3
176–177 °C (kt)
Vees ei lahustu
[3]
MgSO4
120,37 g/mol
2,66 g/cm3
1137 °C (st)
Eetris: 1,1618 g/100 ml
[4]
Ainete ohtlikkus
Dietüüleeter: R12 (äärmiselt süttiv), R19 (võib moodustada lõhkevaid peroksiide) [3]
Kasutatavad vahendid
Statiivid, magnetsegaja, käpad, rõngaskäpp, muhv, ümarkolb, destillatsiooni pealis , digitermomeeter, õlivann, jahuti , veevoolikud, alonž, destillaadi vastuvõtja, kumm , klotsid, jaotuslehtrid, katseklaasid, pipett , kolmnurkne väike kolb , fooliumi tükk, rotaatorauruti.
Katseseadmete joonised
1 – magnetsegaja
2 – ümarkolb (fotol on ümarkolb õlivanni sees)
3 - destillatsiooni pealis
4 – jaotuslehter
5 – jahuti
6 – alonž
7 - destillaadi vastuvõtja
Eksperimendi kirjeldus

Mõõdan 8 ml eukalüptiõli ja panen katseklaasi, kaalun eukalüptiõli massi, milleks on 8,66 grammi. Eukalüptiõli on kollakas -pruunika värviga vedelik.

Destilleerimisseadme paigutamine . Tõmbekapis asetan magnetsegaja statiivi ees. Statiivi külge panen muhvi ja selle otsa omakorda käpa, mis hoiab ümarkolbi. Ümarkolbi sisse valan eukalüptiõli ja 40 ml destilleeritud vett. Ümarkolbi sisse asetan ka magneti. Magnetsegajale panen õlivanni ja õlivanni omakorda panen ümarkolbi, et ümarkolb oleks õli sees. Ümarkolbi peale läheb destillatsiooni pealis, selle üleval veel omakorda jaotuslehter. Destillatsiooni pealise otsale asetan jahuti. Jahuti panen ka käpa vahele, mis on omakorda muhviga seotud ja teise statiivi küljes ripub, et kindlustada destilleerimisseade püsivust. Kummiga panen jahuti külge allonži, et destilleerimisseade ei kukuks maha. Allonži alla asetan klotside peale destillaadi vastuvõtjat, et vedelik ei läheks mööda destillaatkolvi. Jahutiseadmele panen külge veevoolikuid, parempoolne läheb veekraani külge, vasakpoolne – otse valamusse.

Lülitan sisse magnetsegaja, lasen vett jooksma ; käpa vahel, mis hoiab ümarkolbi, panen digitermomeetrit. Ootan kuni õli hakkab keema. Õli hakkas keema 130 kraadi juures. Sellel momendil oli näha, kuidas destillatsiooni pealise sees oli veeaur kondenseerunud ning destillaat hakkas liikuma mööda jahutit, kogunes allonži ja tasapisi hakkas tilkuma destillaadi vastuvõtva kolbi sisse. Selleks et protsessi kiirendada, asetasin destillatsiooni pealise külge foolium tükki ja jaotuslehtrisse lisasin 25 ml kaupa vett kogu destillatsiooni jooksul umbes 5 korda.

Destillatsioon toimus umbes 45 minutit. Destillaadi vastuvõtva kolbi sisse tulnud destillaat võrreldes eukalüptiõliga oli peaaegu läbipaistev. Selleks, et vaadata, kas destillatsioonist piisab, on vaja väiksesse katseklaasi koguda tulevat destillaadi; kui katseklaasis oleva vedeliku peal ei ole näha õlikihti, siis destillatsiooni võib lõpetada. Destilaati ruumala oli umbes 45 ml.

Kuna destillaat sisaldab nii vett kui ka õli, siis jaotuslehtri abil peame eraldama neid kaks kihti. Statiivi külge kinnitan muhvi koos rõngaskäpaga ning asetan rõnga sisse jaotuslehtri. Jaotuslehtri valan saadud destillaati. On näha, kuidas tekivad kaks kihti. Jaotuslehtri alla asetan kolbi. Keeran jaotuslehtri lahti nii, et vesi hakkaks tilkadena valama kolbi sisse. Peab kontrollima seda, et õlikiht jääks jaotuslehtrisse. Kui see on tehtud, asetan õli väikse kolmnurkse kolbi sisse. Ekstraheerin dietüüleetriga kolbis oleva vedelfaasi, kuna seal on tõenäoliselt jäänud omavahel mittelahustuvad komponendid ehk siis vesi ja õli. Dietüüleeter kui orgaaniline solvent, seob endaga kokku kõik orgaanilised molekulid ehk selle abil saab ülejäänud õli koguda.

Kui kõik õli on kogutud, on vaja õli juurde lisada MgSO4, mis seob kõik õlis oleva vee endaga nii, et kolbi sees on ainult õli.

Selleks, et eraldada MgSO4 ja eukalüptiõli, valan eukalüptiõli koos MgSO4-ga läbi lehtri, milles on vaat , ümarkolbi. Eelnevalt kaalun kolbi ära. Asetan ümarkolbi rotaatoraurutisse, mille abil toimub destilleeritud solventide efektiivne üleajamine mittelenduva proovi pealt ning samamoodi ka ainete puhastamine. Lõpus kaalun ära saadud ja puhastatud eukalüptiõli koos kolbiga.
Analüüs
Eukalüptool ehk 1,8-tsineool struktuur:
Saagise arvutamine
tühja pudeli mass – 12,442 g
pudeli mass koos ainega – 17,46 g
ekstrakti mass - 17,46g – 12,442g = 5,018g
ekstrakti saagis: Saagise protsent leiame valemi p(saagis) =
järgi.
P(saagis) =
Gaasikromatograafia

Kõige rohkem sisaldub eukalüptis eukalüptooli või 1,8-tsineooli (C10H18O), mille nimetus tulenebki sellest, et see molekul ongi eukalüptis leitav. Gaasikromatograafia protsessi jooksul oli see leitav 5,5 minuti pärast. Gaasikromatograafia näitab ka protsendilise näidu ehk mitu eukalüptooli sisaldub eukalüptis. Selleks on 79.615%. Nagu kirjandusest on teada, eukalüpti lõhna annab eukalüptool ja see määrab eukalüpti põhilisi omadusi. [3]

Eukalüptis peale eukalüptooli võib leida ka α- pineeni (C10H16) ehk terpeeni. Selle tuvastamine toimus 4,6 minuti pärast gaasikromatograafia protsessi alustamist. Selle sisaldus eukalüptoolis on 8.637%. Seda leidub põhimõtteliselt männide õlis. Eukalüptis esineb α-pineen ratseemilise seguna. [5]

Eukalüptiõli sisaldab ka o-tsümeeni (C10H14), mis on areen isopropüül- ja metüülrühmadega. Selle sisaldus on 5.479%. See molekul oli leitud peaaegu samal ajal kui eukalüptiõli põhiaine (5,4 minutit). O-tsümeenil on kaks isomeeri, sõltuvalt sellest, mis asendis paikneb metüülrühm. [6]
Tulemused
Saagise protsendi arvutamise järgi saab järeldada, et peaaegu umbes pool ekstraktist kadus ära destilleerimisel. Selle põhjuseks võib olla ebatäpne ekstraheerimine ehk vee ja õli kihtide eraldamine üksteisest.
Gaasikromatograafia näitas, et eukalüptiõli põhiaineks on eukalüptool, sest selle sisaldus on eukalüptiõlis kõige suurem, mis määrab ka eukalüptiõli põhilisi omadusi (lõhn), peale eukalüptooli võib leida eukalüptiõlis selliseid molekule nagu pineen ja tsümeen.
Koostatud G. Belova

.DOCX Laadi alla originaalfail 5 lk · .docx · 8 allalaadimist

50 punkti Autor soovib selle materjali allalaadimise eest saada 50 punkti.

~ 5 lehte Lehekülgede arv dokumendis

2018-11-04 Kuupäev, millal dokument üles laeti

8 laadimist Kokku alla laetud

0 arvamust Teiste kasutajate poolt lisatud kommentaarid

197962 Õppematerjali autor

Protokoll on koostatud veeauru destillatsiooni katse põhjal.

Kasutatud allikad

Sarnased õppematerjalid

docx

2-propüülatsetaadi süntees nukleofiilse asendusreaktsiooniga

vaba elektronpaari ehk nukleofiili, mis atakeerib teist reagenti, millel on olemas tühi orbitaal. Nukleofiilse asendusreaktsiooni tulemusena substraadi aatom asendub mingi teise aatomiga või rühmaga. Vedelik-vedelik ekstraktsioon erinevate omadustega vedelike eraldamine üksteisest. Vedelik-vedelik ekstraheerimist kasutatakse segavate ja mittesegavate ainete kõrvaldamiseks, näiteks vesi ja õli. Destillatsioon on meetod, kuidas saab vedelate segude korral ainet puhastada või lahutada. Põhimõtteliselt on see vedeliku keetmine auruks ja sellele järgnev kondenseerimine vastuvõtjasse. IP-spektroskoopia on spektroskoopia liik, mis tegeleb elektromagnetkiirgusega infrapunases lainealas, põhineb absorbrtsiooni spektroskoopial. IP-spektroskoopiat kasutatakse keemiliste ühendite uurimiseks, samas näitab see ka mõningate

Orgaaniline keemia