Joonis 1. Na2CO3 spekter Joonis 2. Na2CO3 + ff spekter Joonis 3. Na2CO3 + ff + HCl spekter Joonis 4. (punkt 3.) + mp spekter Joonis 5. (punkt 4.) + HCl spekter Joonis 6. (punkt 5.) + HCl (üle tiitritud) spekter 3 II osa – kvantitatiivne analüüs 3.1 Töö käik Ained: dest. vesi, 1mM KMnO4, 1mM K2Cr2O7, segu ehk kontroll-lahus. 1. Valmistada lahuseid kalibreerimise jaoks: KMnO4 standardlahused: Pipeteerida 4, 6, 8, 10 ja 12 mL alglahust (1mM KMnO4) 50 mL mõõtkolbidesse, täita kriipsuni dest. veega ja korralikult segada. K2Cr2O7 standardlahused: Pipeteerida 6, 8, 10, 12 ja 14 mL alglahust (1mM K2Cr2O7) 50 mL mõõtkolbidesse, täita kriipsuni dest. veega ja segada korralikult. 2. Mõõta ära spektrid kõige kangematel KMnO4 ja K2Cr2O7 standardlahustel (joonised 7 ja 8). 3. Mõõta kontroll-lahust. 4
vismuti reaktsioonil etüleendiamiintetraäädikhappedinaatriumiga, mille tulemusena moodustub vismuti etüleendiamiintetraäädikhappe sool Bi-EDTA. Töövahendid · Vismuti standardlahus 0,1 mg/ml · Reagendi lahus kompleksoon III - EDTA 0,001 M · MilliQvesi · Mõõtpipetid · Mõõtkolvid, 50 ml · Aparatuur spektrofotomeeter, reaktor, peristaltiline pump Töö käik Töös kasutatavad standardlahused vajaliku vismuti kontsentratsiooniga valmistatakse 50 ml mõõtkolbidesse kontsentratsiooni vahemikus 0,01 mg/ml 0,1 mg/ml. Selleks arvutatakse pipeteerimiseks vajalikud kogused lähtuvalt standardlahuses sisalduvast vismuti kontsentratsioonist ja viiakse vastav lahuse hulk 50 ml mõõtkolbi, kus lahjendamisel milliQveega märgini saadaksegi soovitud kontsentratsiooniga lahus. Selleks arvutatakse pipeteerimiseks vajalikud kogused lähtuvalt standardlahuses sisalduvast
määramine koosesinemisel lahuses Töö põhimõte: Antud töös mõõdame Mn ja Cr standardlahuste ning uuritava lahuse optilised tihedused kahel lainepikkusel ning leiame mangaani ja kroomi sisalduse uuritavas lahuses kahel viisil kalibreerimisgraafiku abil ning arvutuslikult. Kalibreerimisgraafikul on x-teljel standardlahuste kontsentratsioonid ning y-teljel optilised tihedused. Töö käik: Valmistada KMnO4 ja K2Cr2O7 etalonlahused. Vahetult enne tööd valmistada standardlahused 0,05mg Mn 1ml-s (9,1ml 0,1n KMnO 4 lahust 200 ml mõõtekolbi). Sellest pipeteerida 5,0; 7,0; 9,0 ml KMnO4 lahust 50 ml mõõtekolbidesse. Täita destilleeritud veega kriipsuni, segada. Kroomi lahust (1 mg/ml) pipeteerida 1,5; 3,0; 4,0 ml 50 ml mõõtekolbidesse. Täita destileeritud veega kriipsuni, segada hoolikalt. Kontrolllahus sisaldab nii Cr kui Mn. Mõõta optilised tihedused Specol`l lainepikkuse 430 ja 550nm juures. Saadud
-0.040, -0.300 -0.610 -1.160 Töövahendid: Universaalpolarograaf Elavhõbetilkelektrood (katood) Elektrolüüser suurepinnalise elavhõbeelektroodiga (anood) 3 mõõtepipetti - 5 ml 4 mõõtekolbi - 50 ml fooni lahus: 1 M 1M Na2SO3x7H2O tahke 0,5 % zelatiini lahus Metallide standardlahused 1mg/ml Töö käik ja tulemused: Kolme mõõtkolbi tegin etalonlahuseid järgmiste metallioonide kontsentratsioonidega (ml): Kolvi nr. Cu 2+ Cd2+ Zn2+ 1 1 2 1 2 2 3,5 1,3 3 3 5 1,5 Neljandas kolvis oli kontrolllahus
Ioon Hg anoodi suhtes, V [Cu(NH3)4]2+ - 0,300 [Cd(NH3)4]2+ - 0,610 [Zn(NH3)4]2 - 1,160 Töövahendid · universaalpolarograaf OH-105 (Radelkis) · elavhõbetilkelektrood (katood) · elektrolüüser suurepinnalise elavhõbeelektroodiga (anood) · 3 mõõtepipetti, 5 ml · 4 mõõtekolbi, 50 ml · fooni lahus: 1 M NH4OH + 1 M NH4Cl · Na2SO3x7H2O, tahke · 0,5 % zelatiini lahus · metallide standardlahused: 1mg Cu2+/ml, 1mg Cd2+/ml, 1mg Zn2+/ml Töö käik: Teha etaloon lahused. C (Cu2+), C (Cd2+), C (Zn2+), Lahus mg/ml mg/ml mg/ml 1 0,02 0,04 0,02 2 0,04 0,07 0,026 3 0,06 0,1 0,03 Neljandasse kolbi annab õppejõud kontrolllahuse. Kolvid täidetakse peaaegu mõõtjooneni foonilahusega
kontsentratsiooniga (Beeri seadus) NB! Praktiline kasutamine - kvantitatiivne analüüs - lai kasutusvaldkond o kiirgust neelavate ühendite analüüs o ühendid, mis neelavad kiirgust pärast sobiva reaktsiooni kulgemist - standardlahusega kalibreerimislahuse koostamine - sobiva filtri valik, lainepikkuse valik Fosfori analüüs Fosfaatioonide kontsentratsiooni määramine - mõõdetakse lainelikkusel 880 nm - standardlahused KH2PO4 lahusest - määramispiir? Määramispiirkond? Sõltuvus küvetist? Ammooniumlämmastiku määramine - Nessleri meetod - Fenolaatmeetod Nitraatlämmastiku analüüs - salitsülaatmeetod - redutseerimisega Cd-kolonnis Kjeldahl lämmastiku analüüs - keetmine väävelhappega Keemilise mõõtmise väärtus 07/10/2009 Mõõtemääramatus mõõtmistulmustega seotud parameeter, mis annab piirud, kus
3.loeng Neutralisatsiooni tiitrimine Lahused ja indikaatorid · Standardlahused Tugevad happed ja alused HCl, HClO4, H2SO4 NaOH, KOH · Indikaatorid ja nende toime mehhanism - happe-aluselised indikaatorid on nõrgad orgaanilised happed või alused, milledega toimuvad sisemised struktuuri muutused kui nad dissotsieeruvad või assotsieeruvad, põhjustades värvimuutuse Indikaatorid · Indikaatorite värvimuutust kirjeldavad võrrandid: · HIn+ H2O = H3O+ + In- Happe värv aluse värv · In + H2O = InH+ + OH Alus värv happe värv
= 430 nm ja =550 nm. Seejärel leida uuritavas lahuses Mn ja Cr kontsentratsioonid valemi järgi: A430 ja A550- vastavad uuritava lahuse neelduvused 430 ja 550- Mn standardlahuste neeldumistegurite keskmised '430 ja '550- Cr standardlahuste neeldumistegurite keskmised l- küveti paksus, cm A-lahuse neelduvus mõõdetava lainepikkuse juures C- lahuse molaarne kontsentratsioon l- küveti paksus Töö käik: 1. Valmistasin standardlahused: Mn standardlahuse 0,05 mg/ml valmistasin pipeteerides 9,1 ml 0,1 N KMnO4 lahust 200 ml mõõtkolbi ja lisades sellele dest. vett. Sellest pipeteerisin 5,0, 7,0 ja 9,0 ml mõõtkolbidesse ja lisasin dest. vett. Cr 1 mg/ml lahust pipeteerisin 1,5, 3,0 ja 4,0 ml mõõtkolbidesse ja lisasin dest. vett. 2. Mõõtsin kõikide lahuste (kaasaarvatud uuritav lahus) neelduvused ja läbilaskvused spektrofotomeetril lainepikkustel 430 ja 550 nm. Tulemused:
[Cu(NH3)4]2+ - 0,040;- 0,300 [Cd(NH3)4]2+ - 0,610 [Zn(NH3)4]2 - 1,160 Töövahendid: · universaalpolarograaf OH-105 (Radelkis) · elavhõbetilkelektrood (katood) · elektrolüüser suurepinnalise elavhõbeelektroodiga (anood) · 3 mõõtepipetti, 5 ml · 4 mõõtekolbi, 50 ml · fooni lahus: 1 M NH4OH + 1 M NH4Cl · Na2SO3x7H2O, tahke · 0,5 % zelatiini lahus · metallide standardlahused: 1mg Cu2+/ml, 1mg Cd2+/ml, 1mg Zn2+/ml Töö käik: Teha etaloon lahused. Lahus C (Cu2+), mg/ml C (Cd2+), mg/ml C (Zn2+), mg/ml 1 0,02 0,02 0,02 2 0 0,04 0 4 0 0,06 0 5 0 0 0,04 6 0,04 0 0 Seitsmendasse kolvis on kontrolllahus
C lahuse molaarne kontsentratsioon l küveti paksus Teine võimalus Cr ja Mn kontsentratsioonide leidmiseks on kalibratsioonigraafik. Selleks mõõdetakse permanganaatiooni sisaldavat standardlahuste neelduvused lainepikkustel 430 nm ja 550 nm. Kromaatiooni sisaldavat standardlahuste neelduvus mõõdetakse lainepikkusel 430 nm. Saadud andmete põhjal koostada graafik neelduvus vs kontsentratsioon nii Mn kui ka Cr jaoks.. Töö käik: 1. Valmistada standardlahused. Mn standardlahuse 0,05 mg / ml saamiseks pipeteerida 9,1 ml 0,1 N KMnO4 lahust 200 ml mõõtkolbi ja täita destilleeritud veega kriipsuni. Segada korralikult. Sellest pipeteerida 5,0; 7,0; 9,0 ml 50 ml mõõtkolbidesse. Täita destilleeritud veega kriipsuni ja segada korralikult. Cr-lahust (1 mg/ml) pipeteerida 1,5; 3,0; 4,0 ml 50 ml mõõtkolbidesse. Täita destilleeritud veega kriipsuni ja segada korralikult. 2
Kasutatakse tserimeetrias, kromatomeetrias Määratakse orgaanilisi peroksiide, Cr(VI), Ce(IV), Mo(VI) jt. Jodomeetria: Titrant: I2+ KI ja Na2S2O3 Indikaator: tärklis Kasutamine: Madala redokspotentsiaaliga aineid tiitritakse otse joodi lahusega Hapete määramine; oksüdeeriate määramiseks Veavõimalusi jodomeetrias: Tärklise lahus tuleb valmistada väga stabiilsetes tingimustes,selleks lisatakse kloroformi või Hg+ soola. Oksüdeerijate standardlahused: Oksüdeerijad: Kaaliumpermanganaat ja Ce(IV) Permanganomeetrilist tiitrimist saab teostada ainult lahustes mis on vähemalt 0,1M happe suhtes. Oksüdeerijatena võrdsed; Ce(IV) lahused on püsivad, KMnO4 ei ole; Permanganaadiga ei saa tiitrida lahuseid, milles on HCl. Permanganomeetria: Titrant: KMnO4, Põhiaine: Na-oksalaat Na2C2O4 Kasutamine: Redutseerijate määramine:Fe2+, Sn2+, Mn2+, I-, Br-, SO3 2-; Oksüdeerijate määramine: Cr2O7 2-, MnO2, PbO2, H2O2, NO3 -;
Standardlahuste omadused · Püsiv, et tema kontsentratsiooni peaks määrama ainult üks kord; · Reageerima analüüdiga kiiresti; · Reageerima analüüdiga täielikult; · Selektiivne keemiline reaktsioon, kirjeldatav ühe võrrandiga Tiitrimismeetodid · otsene tiitrimine · tagasitiitriminekui reaktsioon analüüdi ja titrandi vahel on aeglane või titrant pole püsiv; · kaudne tiitriminekui titrant ei reageeri analüüsitava ainega. Standardlahused · standardlahuste kontsentratsiooni määramise meetodid · otsene meetod · standardiseerimise meetod abi standardlahus Standardlahuste kontsentratsiooni väljendamise viisid · molaarsus - cM (M) · normaalsus - cN (N) · protsent- % · ppm, ppb, ppt · lahustunud aine ja lahusti ruumalade suhe (näiteks 1:4 HCl) · p funktsioonid pH, pX Gravimeetriline tiitrimeetria · Olemus Mõõdetakse tiitrimiseks kulunud titrandi massi · Eelised - suurem kiirus, mugavus;
YKA0060 Instrumentaalanalüüs Vedelikkromatograafia Kofeiini ja teobromiini määramine jookides kasutades vedelikkromatograafiat Õpperühm: Töö teostaja: Õppejõud: Töö teostatud: 1 Töö eesmärk Eesmärgiks on määrata kofeiini ja teobromiini kontsentratsioon joogis (antud juhul rohelises tees) vedelikkromatograafia meetodil. 2 Töö käik Uuritav proov: ROHELINE TEE 1. Valmistada standardlahused (dest. vees) kontsentratsiooniga 3, 10, 15 ja 30 μg/mL (ruumala 1mL)g/mL (ruumala 1mL) 3 μg/mL (ruumala 1mL)g/mL: 0,1 mL lahust + 0,9 mL vett 10 μg/mL (ruumala 1mL)g/mL: 0,3 mL lahust + 0,7 mL vett 15 μg/mL (ruumala 1mL)g/mL: 0,5 mL lahust + 0,5 mL vett 30 μg/mL (ruumala 1mL)g/mL: 1 mL lahust 2
Kolonni täidis: Biospher PSI 100 C18, 5m Proovi maht: 20 l Proovi süstimiseks vajalikud parameetrid: Eluent: 30% atsetonitriili, 70% vett ja 0,1% äädikhape vesilahus Standardne voolukiirus: 70 l/min Lainepikkus: 280 nm Saasteainete identifitseerimine: Orgaaniliste ainete identifitseerimine vees on keeruline protseduur. Konkreetset ainet on väga lihtne identifitseerida, kui on olemas autentne võrdlusaine ehk standardaine. Selleks süstitakse vedelikkromatograafi uuritav proov ning standardlahused. Edasi võrreldakse kromatogrammil proovi ja standardlahuste retentsiooniaegu. Retentsiooniaeg on aeg, mis on vajalik ½ aine koguse elueerimiseks kolonnist. Ainete retentsiooniajad on põhimõtteliselt individuaalsed, s.t. et piigi retentsiooniaja järgi saab kindlaks teha aine, mis sellele piigile vastab (joon. 1). Joon. 1. Tüüpiline kromatogramm Saasteainete kvantitatiivne määramine:
analüüdi ja titrandi reaktsioonil moodustunud produkti (P). skeem: A + Tliias = P + Tliig Tliig + B = Q kaudne tiitrimine kui titrant ei reageeri analüüsitava ainega. (eelkõige kompleksonomeetrias) - titrandi (T) ja nõrgema kompleksimoodustaja (B) vahelise reaktsiooni produktiga (Q) pannakse reageerima tiitritav lahus (A, peab olema tugevam kompleksimoodustaja); määratakse eralduva nõrgema kompleksimoodustaja (B) hulk. skeem: A + Q = P + B B+T=Q 10. Standardlahused ja nõuded standardlahustele. Püsiv, et tema kontsentratsiooni peaks määrama ainult üks kord; Kiire reaktsioon analüüdiga; Täielik reaktsioon analüüdiga; Selektiivne keemiline reaktsioon, kirjeldatav ühe võrrandiga 11. Standardlahuste kontsentratsiooni määramise meetodid. otsene meetod standardiseerimise meetod 12. Standardlahuste kontsentratsiooni väljendamine (molaarsus, molaalsus, %, normaalsus jt.). Molaarsus: lahustunud aine moolide arv ühes liitris lahuses
antud reaktsioonikeskkonnas;Kiire ja stöhhiomeetriline reaktsioon analüüdiga. Väga vähestel ühenditel on sellised omadused! Tiitrimismeetodid- otsene:teatud kogusele tiitritavale lahusele (A) lisatakse titrandi (T) lahust kuni reaktsiooni lõpp-punkti fikseerimiseni. skeem: A + T=P tagasi:Tagasitiitriminekui reaktsioon analüüdi ja titrandi vahel on aeglane või titrant pole püsiv; kaudne:kui titrant ei reageeri analüüsitava ainega. Standardlahused ja nõuded standardlahustele-Vajalikus standardlahuste omadused:Püsiv, et tema kontsentratsiooni peaks määrama ainult korra; Reageerima analüüdiga kiiresti; Reageerima analüüdiga täielikult; Selektiivne reaktsioon, kirjeldatav ühe võrrandiga. Standardlahuste kontsentratsiooni määramise meetodid-otsene meetod,standardiseerimise meetod Standardlahuste kontsentratsiooni väljendamine- molaarsus - cM (M) normaalsus - cN (N) protsent ppm, ppb, ppt
· Molekulaarsete osakeste esinemine leegis · Spektrijooned võivad kattuda · Interferentid proovis · Keemilised reaktsioonid leegis, oksiidi moodustumine · Ionisatsioon · Proovi ja standardi viskoossuste erinevus. Zn sisalduse määramine vees leek-AAS meetodil Töö ülesanne Määrata uuritavas vees Zn sisaldus. Töövahendid Mõõtkolvid Pipetid AA-leekspektrofotomeeter Reaktiivid Dest. vesi Zn standard 100 mg/L Töö käik Valmistada Zn standardlahused kontsentratsiooniga 0,5, 1 ja 2 mg/L -100 mg/L lahusest. Zn standardlahuse Kui lõpp lahuse ruumala Kui lõpp lahuse ruumala kontsentratsioon, mg/L on 100 mL on 50 mL 0.5 0,5 0,25 1 1 0,5 2 2 1 4 4 2
Waldeni reduktor Ag, HCl hapet sisaldavad lahused, tekib AgCl kiht Ag pinnale Täiendavad oksüdeerijad, nende kasutamine- naatriumvismutaat NaBiO3 NaBiO3 + 4H+ + 2e- = BiO+ + Na+ + 2H2O ammooniumperoksüdisulfaat e. ammooniumpersulfaat (NH4)2S2O8 S2O8 2- + 2e- = 2SO4 2- E0 = 2,01 V Lagunemisreaktsioon: 2S2O8 2- + 2H2O = 4SO4 2- + O2 + 4H+ naatriumperoksiid ja vesinikperoksiid H2O2 H2O2 + 2H+ +2e- = 2H2O E0= 1,78 V Lagunemisreaktsioon: 2 H2O2 = 2 H2O + O2 Redutseerijate standardlahused- Redutseerijad reageerivad õhuhapnikuga, seepärast kasutatakse tagasitiitrimist Fe(II) lahused Mohri sool Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O Fe(II) ammooniumsulfaat Oesperi sool FeC2H4(NH3)2(SO4)2.4H2O Fe(II) etüleendiamiinsulfaat Lahused 0,5 M H2SO4 s, püsivad 1 päev. Kasutatakse tserimeetrias, kromatomeetrias Määratakse orgaanilisi peroksiide, Cr(VI), Ce(IV), Mo(VI) jt. Jodomeetria- Titrant: I2+ KI ja Na2S2O3 KI lisatakse happelisele analüüsitavale lahusele, analüüsitava aine
vaja spetsiaalseid laboritingimusi. LABORATOORNE TÖÖ (praktikum) Töö eesmärk. Töö eesmärgiks on määrata uuritava lahuse vismuti kontsentratsioon spektrofotomeetriliselt kasutades voogsisestusanalüüsi meetodit. Töövahendid. Aparatuur spektrofotomeeter, reaktor, peristaltiline pump, vismuti standardlahus 0,1 mg/ml, reagendi lahus kompleksoon III Na-EDTA 0,001 M, MilliQ vesi, mõõtpipetid, mõõtkolvid, 50 ml. Töö käik. Joonis. Töös kasutatavad standardlahused vajaliku vismuti kontsentratsiooniga valmistatakse 50 ml mõõtkolbidesse kontsentratsiooni vahemikus 0,01 mg/ml 0,1 mg/ml. Valmistatakse 4 lahust: 0,6 ug/ml, 1 ug/ml, 2 ug/ml, 3 ug/ml. Selleks arvutatakse pipeteerimiseks vajalikud kogused lähtuvalt standardlahuses (0.3, 0.5, 1, 1.5 ml) sisalduvast vismuti kontsentratsioonist (100 ug/ml) ja viiakse vastav lahuse hulk 50 ml mõõtkolbi, kus lahjendamisel milliQ veega märgini saadaksegi soovitud kontsentratsiooniga lahus
· Proovi sisestus on välja töötatud sedasi, et mõõta täpne analüüdi kogus voolavasse reaktiivi. · Samal ajal kui proovi sisaldav lõik liigub kandelahuse vooluga reaktorisse, dispersiooniprotsess segab proovi reaktiiviga, mille tulemusel saadakse reaktsiooniprodukt. Segunemisastet ja reaktsioonikiirust kontrollitakse voolukiirusega, kanali mahu ja ehitusega. · Reaktsioonisegu voolab läbi detektori saades analüütilise tulemuse. Kuna kõik standardlahused ja proovilahused, mida analüüsitakse, töödeldakse individuaalselt samamoodi, siiskalibreerimiskõver on lubatud ka teadmata olevatele proovilahustele, mida töödeldakse. Piigi kõrgus, mis mõõdetakse detektoriga on proportsionaalne analüüdi kontsentratsiooniga. Voogsisestusanalüüs on kõrge tundlikkusega automatiseeritud analüüsi meetod, mille puhul viiakse proovi tsoon minireaktoris konstantse kiirusega liikuvasse kandelahuse voolu, milles
001 AU Signaali triiv (%) 0.002148 0.000 AU 2. Lahjendus fd 1.25 0.006 fd u_c (%) 0.5 3. b1 0.9801 0.005 AU*l/mg 4. b0 0.0169 0.003 AU f(x) = fd R² = 0 Ammooniumi standardlahused 0.186 1.2 0.0169 1 0.9801 f(x) = 0.9800745413x + 0.0169266055 0.8 R² = 0.9998910153 1.2563 0.6 0.2167 0.4 0.0011 1
Ioon Poollainepotentsiaal Hg anoodi suhtes, V [Cu(NH3)4]2+ -0,040; - 0,300 [Cd(NH3)4]2+ -0,610 [Zn(NH3)4]2+ -1,160 Töö käik Töövahendid: Universaalpolarograaf OH-105 (Radelkis) Elavhõbetilkelektrood (katood) Elektrolüüser suurepinnalise elavhõbeelektroodiga (anood) 3 mõõtepipetti, 5 ml 4 mõõtekolbi, 50 ml Fooni lahus: 1 M NH4OH + 1 M NH4Cl Na2SO3 x 7H2O, tahke 0,5 % zelatiini lahus Metallide standardlahused: 1mg Cu2+/ml, 1mg Cd2+/ml, 1mg Zn2+/ml Töö käik: Kolme 50 ml mõõtekolbi pipeteerisime alljärgnevas tabelis toodud vase, tsingi ja kaadmiumi standardlahuste mahud ml-s. Kolvi nr. Cu2+ Cd2+ Zn2+ 1 1 2 1 2 2 3,5 1,3 3 3 5 1,5 Neljandasse kolbi andis õppejõud kontrolllahuse. Kolvid täitsime peaaegu mõõtejooneni foonilahusega
Alused on ühendid,mis seovad prootoneid. Vesi käitub nii happe kui ka alusena.Ta on amfolüüt. Autoprotolüüs-reaktsioon,milles osaleb amfolüüt.Toimub prootonite ülekanne. Keemiline tasakaal-päri-ja vastassuunalise reaktsiooni kiirused on võrdsed. Tasakaalukonstant-näitab reagentide ja produktide konsentratsiooni suhet tasakaaluolekus.Valem Veeioonkorrutis: Nõrkade hapete ja aluste dissotsiatioonikonstant: Nõrkade hapete ja aluste vesilahuste pH arvutamine: Standardlahused neutralisatsiooni tiitrimisel: Lahuste valmistamiseks kasutatakse keemilisel analüüsil alati destilleeritud vett.Titrandiks tugev hape või alus. HCl, HClO4, H2SO4 NaOH, KOH Happe-aluseliste indikaatorite toimemehhanism happe-aluselised indikaatorid on nõrgad orgaanilised happed või alused, milledega toimuvad sisemised struktuuri muutused kui nad dissotsieeruvad või assotsieeruvad, põhjustades värvimuutuse. Indikaatorite värvimuutust kirjeldavad võrrandid: Indikaatoriks nõrk hape:
ebakindlus mõõtmise tulemuse suhtes. Mõõdetava suuruse tõeline väärtus ja viga ei ole üldjuhul eksperimentaalselt määratavad. Kui mõõteviga oleks teada, siis saaks mõõtetulemust korrigeerides kergesti leida mõõdetava suuruse tõelise väärtuse. 17) Seletage, kuidas koostada kalibreerimisgraafikut välisstandardiga? Keemilise analüüsi juures näeb kalibreerimine lihtsamal juhul järgmiselt: a) Valmistatakse analüüdi teadaolevate kontsentratsioonidega standardlahused (UV-Vis spektrofotomeetria, HPLC, AAS jne) b) Registreeritakse analüüsiaparaadi näidud nende lahuste või proovidega (etalonidega) c) Koostatakse graafik kalibreerimisgraafik, mis seob saadud näidud analüüdi kontsentratsioonidega. Kui kalibreerimine on tehtud, siis valmistatakse ette uuritav proov ja sellega registreeritakse sama analüüsiaparaadi näit. Selle näidu järgi leitakse kalibreerimisgraafikult analüüdi sisaldus proovis.
Siiri Velling (Tartu Ülikool), 2011 Spektrofotomeetrite skeeme: Rakendusi o Fosfaatioonide (PO43-) kontsentratsiooni määramine Proovile lisatakse ammooniummolübdaadi (NH4)6Mo7O24 × 4H2O kaaliumantimontartraadi K(SbO)C4H6O6 askorbiinhappe lahus PO43- H3[P(Mo3O13)4] + askorbiinhape molübdeensinine Mõõdetakse lainepikkusel 880 nm, standardlahused valmistatakse KH2PO4 lahusest. Võimalikud segavad mõjud Happelises keskkonnas võivad lahustunud fosfororgaanilised ühendid ja kolloidselt seotud fosfaadid laguneda lahustunud fosfaatideks põhjustades tulemuse ülehindamist. o Üldfosfori määramine Lisatakse K2S2O8 happeline lahus, keedetakse. Seejärel määratakse fosfaatioonide kontsentratsioon. o Ammooniumlämmastiku määramine · Nessleri meetod (20µg/l-5mg/l NH4-N)
Reaktiivid Proovide eeltöötlemisel ja kalibreerimisel kasutatakse analüüsipuhtaid reaktiive: 1. Lämmastikhape 65% "suprapur" Merck; 2. Soolhape HCL 37% "for trace metal analysis" (Riedel de Haen); 3. Sn-kloriid SnCl2 -"for trace metal analysis" (Riedel de Haen); 4. destilleeritud vesi, milliQ vesi Hg lähtestandardlahus on 1000 mg/l (automatic Spectroscopy Standard Solution, Fluca). Lahuste valmistamisel kasutasin milliQ vett. Pesulahusena kasutasin 2,5% Decon 90 lahust. Standardlahused : 2,5; 5,0; 10 ja 20 ng/ml 6MHCL, mis vaisttakse samades tingimustes kui proovid Seadmed ja vahendid 1. Instrument- AAS SpectraAA 220FS 2. Hg aurukogumisekvartsküvett 3. VGA- 77 pump 4. Gaas- argoon 26 5.3 Pb ja Cd sisalduse määramine elektrotermilise aatomabsorptsioon spektrofotomeetrilisel (ETAAS) meetodil Metoodika on ette nähtud metallide sisalduse määramiseks proovide sellest osast, mis lahustub happes
annaabi.ee 
