Spektrofotomeetria (0)

Tallinna Tehnikaülikool
Keemiainstituut
Analüütilise keemia õppetool
Instrumentaalanalüüs
Spektrofotomeetria
SFM
Töö teostaja :
Jekaterina Bazanova
Õpilaskood:
093781YASB
Õpperühm:
YASB21
Õppejõud: Kati Helmja
Teooria:
Fotomeetrilised analüüsid põhinevad aine omadusel neelata ja peegeldada elektromagneetilist kiirgust. Kiirguse hulk on võrdeline aine hulgaga. Fotomeetrilises analüüsis kasutatake elektromagneetilist kiirgust lainepikkusega 20- 20 000 nm.
Spektrofotomeetriline analüüs:
Fotomeeter on varustatud monokromaatoriga, mis võimaldab mõõta valguse neeldumist kitsates lainepikkuse vahemikes. Registreeritakse spekter, mis on neelduvuse sõltuvus lainepikkusest ja sõltub aine struktuurist ja on ainele spetsiifiline.
Kui valgusvoog intensiivsusega I0 läbib lahusega täidetud küveti, on küvetist väljuva valgusvoo intensiivsus I neeldumise ja osalise peegeldumise tõttu väiksem. Lambrt- Beeri seaduse järgi:
I0- lahusele langeva valguse intensiivsus
I- lahust läbinud valguse intensiivsus
-aine molaarne neeldumistegur, mis sõltub lahuse kontsentratsioonist, temperatuurist, valguse lainepikkusest, valguse neelava aine iseloomust (M-1cm-1)
l- lahusekihi paksus (cm)
C- lahustunud aine molaarne kontsentratsiooni (M)
A-lahuse neelduvus (optiline tihedus)
T- läbilaskvus
Töö ülesanne:
Mõõta Mn ja Cr standardlahuste ning uuritava lahuse neelduvused ja läbilaskvused lainepikkustel λ= 430 nm ja λ=550 nm. Seejärel leida uuritavas lahuses Mn ja Cr kontsentratsioonid valemi järgi:
A430 ja A550- vastavad uuritava lahuse neelduvused
ε430 ja ε550- Mn standardlahuste neeldumistegurite keskmised
ε’430 ja ε’550- Cr standardlahuste neeldumistegurite keskmised
l- küveti paksus, cm
A-lahuse neelduvus mõõdetava lainepikkuse juures
C- lahuse molaarne kontsentratsioon
l- küveti paksus
Töö käik:

Valmistasin standardlahused:
Mn standardlahuse 0,05 mg/ml valmistasin pipeteerides 9,1 ml 0,1 N KMnO4 lahust 200 ml mõõtkolbi ja lisades sellele dest. vett. Sellest pipeteerisin 5,0, 7,0 ja 9,0 ml mõõtkolbidesse ja lisasin dest. vett.
Cr 1 mg/ml lahust pipeteerisin 1,5, 3,0 ja 4,0 ml mõõtkolbidesse ja lisasin dest. vett.

Mõõtsin kõikide lahuste (kaasaarvatud uuritav lahus) neelduvused ja läbilaskvused spektrofotomeetril lainepikkustel 430 ja 550 nm.
Tulemused:
Aine
Kolvi nr
430 nm
550 nm
ε(430)
ε(550)
Konts.
A
T, %
A
T, %
mg/ml
M
Mn
1 5 ml
0,017
96,2
0,517
30,4
0,005
2 7 ml
0,023
94,8
0,585
26
0,007
3 9 ml
0,038
91,7
0,730
18,4
0,009
Cr
1 1.5 ml
0,033
92,7
0,004
99,1
0
0,03
2 3,0 ml
0,063
86,6
0,008
98,1
121,74
15,50
0,06
3 4,0 ml
0,076
83,9
0,009
98
0,08
Uuritav lahus
0,103
78,9
0,099
79,7
Arvutused:

• Standardlahuste kontsentratsioonid:
  

Mn konsentratsioonid:
Mn kont . kolvis=
Mn kont. kolvis=
Mn kont. kolvis=

Cr kontsentratsioonid:
Cr kont. kolvis=
Cr kont. kolvis=
Cr kont. kolvis=

• Neelduvustegurid:
  

Mn lahused :
ε 1(430)=
ε 2(430)=
ε 3(430)=
εkesk(430)=
ε 1(550)=
ε 2(550)=
ε 3(550)=
εkesk(550) =

Cr lahused:
ε 1(430)=
ε 2(430)= 121,74
ε 3(430)=
εkesk(430)=
ε 1(550)= 0
ε 2(550)= 15,50
ε 3(550)=
εkesk(550)=

• Mn ja Cr kontsentratsioonid uuritavas lahuses:
  

• Mn kalibratsioonigraafik:
  

Cr kalibratsioonigraafik:
Mn ja Cr kontsentratsioonid graafikute järgi:
C(Mn)= 1,37* M
C(Cr)= 2,09* M
Järeldused:
Cr kontsentratsioon uuritavad lahuses tuli välja peaaegu ühesugune mõlema meetodi puhul. Kuigi Mn kontsentratsioon erineb väga palju, mis tähendab, et mõõtmised ja arvutused ei olnud tehtud väga täpselt.

• Lahuste spektrid võetud lainepikkustel 650-250 nm:
  

Mn lahuse spektr:
0.5 A
0 A
250 nm
650 nm
Cr lahuse spektr:
250 nm
650 nm
0.5 A
0 A