Instrumentaalanalüüs – praktikum (0)

5 VÄGA HEA

TTÜ keemiainstituut
Analüütilise keemia õppetool
Instrumentaalanalüüs – praktikum
Laboratoorne
töö nr.
Töö pealkiri:
Vase, kaadmiumi ja tsingi määramine klassikalise polarograafilise analüüsi meetodil
Õpperühm:
Töö teostaja :
Õppejõud:
Töö teostatud:
Protokoll esitatud:
Protokoll arvestatud:

Töö eesmärk

Cu2+,Cd2+ ja Zn2+ ioonide määramine uuritavas lahuses:

kvalitatiivselt

kvantitatiivselt
Analüüsipraktikast on teada, et vase, kaadmiumi ja tsingi määramine nende koosesinemisel uuritavas lahuses on küllalt keeruline analüütiline ülesanne. Polarograafiline meetod võimaldab seda ülesannet lahendada nii kvalitatiivselt kui kvantitatiivselt.
Vase, kaadmiumi ja tsingi ioonid moodustavad ammoniakaalses keskkonnas kompleksioonid [Cu(NH3)4]2+ , [Cd(NH3)4]2+, [Zn(NH3)4]2+. Nende ioonide poollainepotentsiaalid erinevad üksteisest foonil 1 M NH4OH + 1 M NH4Cl piisavalt, et saada ühel ja samal polarogrammil kõigi kolme depolarisaatori polarograafilised lained.
Ioon
Poollainepotentsiaal
Hg anoodi suhtes, V
[Cu(NH3)4]2+
- 0,300
[Cd(NH3)4]2+
- 0,610
[Zn(NH3)4]2
- 1,160

Töövahendid

universaalpolarograaf OH-105 (Radelkis)
elavhõbetilkelektrood (katood)
elektrolüüser suurepinnalise elavhõbeelektroodiga (anood)
3 mõõtepipetti, 5 ml
4 mõõtekolbi, 50 ml
fooni lahus: 1 M NH4OH + 1 M NH4Cl
Na2SO3x7H2O, tahke
0,5 % želatiini lahus
metallide standardlahused: 1mg Cu2+/ml, 1mg Cd2+/ml, 1mg Zn2+/ml

Töö käik:

Teha etaloon lahused .
Lahus
C (Cu2+), mg/ml
C (Cd2+), mg/ml
C (Zn2+), mg/ml
1
0,02
0,04
0,02
2
0,04
0,07
0,026
3
0,06
0,1
0,03
Neljandasse kolbi annab õppejõud kontrolllahuse. Kolvid täidetakse peaaegu mõõtjooneni foonilahusega. Igasse kolbi lisatakse 0,3-0,5 g naatriumsulfitit lahustunud hapniku redutseerimiseks ja 0,5 ml 0,5 % želatiini lahust maksimumide tekke vältimiseks. Seejärel täidetakse kolvid foonilahusega mõõtjooneni, loksutatakse ja jäetakse 15 min seisma.
Elektrolüüser täidetakse polarografeeritava lahusega, eelnevaltloputatakse elektrolüüserit ja elavhõbetilkelektroodi antud lahusega vähemalt kaks korda. Lahuse pind peab olema 10-15 mm kõrgemal tilkelektroodi otsast. Elavhõbetilkelektroodi elavhõbeda reservuaartõstetakse statiivil üles.
Seejärel saadakse pinge-voolutugevuse kõver ehk normaalpolarogramm, mille astmeid nimetatakse polarograafilisteks laineteks.
Voolutugevuse järsk suurenemine iseloomustab olukorda, kus tilkelektroodi potentsiaal saavutab väärtuse, mille juures uuritavas lahuses sisalduvad ioonid hakkavad redutseeruma tilkelektroodil.
Elektroodil kulgeva protsessi kiirust iseloomustab difusioonivoolu tugevus, mis sõltub ioonide kontsentratsioonist lahuses. Tasakaalu olukorras on difusiooni piirvoolu tugevuse ja depolarisaatori kontsentratsiooni vahel lineaarne seos:
Id = k c, kus

Id – difusiooni piirvoolu tugevus
k – Ilkovitši konstant
c – depolarisaatori kontsentratsioon

Lineaarne seos difusiooni piirvoolu tugevuse ja depolarisaatori kontsentratsiooni vahel on aluseks kvantitatiivsele polarograafilisele analüüsile.
Polarograafilise laine asend pingetelje suhtes sõltub depolarisaatori keemilisest iseloomust. Laine asend määratakse poollainepotentsiaali abil, mis iseloomustab elektroodi potentsiaali, mille juures
voolutugevuse kasv on saavutanud poole difusiooni piirvoolu tugevusest.
Määrates poollainepotentsiaali ja mõõtes polarograafilise laine kõrguse, viiakse läbi nii kvalitatiivne kui kvantitatiivne analüüs.
Kvalitatiivne analüüs. Määratakse vase, tsingi ja kaadmiumi poollainepotentsiaalid. Selleks tõmmatakse normaalpolarogrammil polarograafilise laine keskelt joon risti abstsissteljega ning võrreldakse leitud potentsiaali väärtust tabeli andmetega , selgitades, kas uuritavas lahuses on vase, tsingi või kaadmiumi ioone.
Kvantitatiivne analüüs. Polarograafiliste lainete kõrguste määramiseks mõõdetakse diferentsiaalkõveral piikide kõrgused ning koostatakse kaliibrimiskõver koordinaatides polarograafilise laine kõrgus cm-s ning analüüsitava iooni kontsentratsioon mg/ml-s. Graafikult leitakse uuritavas lahuses olevate metalliioonide.

Kaliibrimiskõverad

Järeldus

Poollainepotentsiaali järgi (0,3 V) uritavas proovis olid Cu2+ ioonid ja kaliibrimiskõvera järgi tema kontsentratsioon on 0,2 mg/ml

.DOCX Laadi alla originaalfail 5 lk · .docx · 90 allalaadimist

100 punkti Autor soovib selle materjali allalaadimise eest saada 100 punkti.

~ 5 lehte Lehekülgede arv dokumendis

2012-11-01 Kuupäev, millal dokument üles laeti

90 laadimist Kokku alla laetud

0 arvamust Teiste kasutajate poolt lisatud kommentaarid

Mumm Õppematerjali autor

Vase, kaadmiumi ja tsingi määramine klassikalise polarograafilise analüüsi meetodilLaboratoorne töö aines instrumentaalanalüüs, protokoll koos arvutustega ja järeldusega

Instrumentaalanalüüs kaadmium lahus ioon laine potentsiaal ioonid elektroodi analüüs kontsentratsioon kõver kontsentratsiooni lineaarne pinge keemia kvalitatiivne

Sarnased õppematerjalid

docx

Vase, kaadmiumi ja tsingi määramine klassikalise polarograafilise analüüsi meetodil

TTÜ keemiainstituut Analüütilise keemia õppetool Instrumentaalanalüüs Vase, kaadmiumi ja tsingi määramine klassikalise polarograafilise analüüsi meetodil Töö teostaja: Õpilaskood: Õpperühm: Õppejõud: Aini Vaarmann Töö eesmärk: Cu2+,Cd2+ ja Zn2+ ioonide määramine uuritavas lahuses: 1)kvalitatiivselt 2)kvantitatiivselt Analüüsipraktikast on teada, et vase, kaadmiumi ja tsingi määramine nende koosesinemisel

Instrumentaalanalüüs

docx

Polarograafia

on aluseks kvantitatiivsele polarograafilisele analüüsile. Polarograafilise laine asend pingetelje suhtes sõltub depolarisaatori keemilisest iseloomust. Laine asend määratakse poollainepotentsiaali abil, mis iseloomustab elektroodi potentsiaali, mille juures voolutugevuse kasv on saavutanud poole difusiooni piirvoolu tugevusest. Määrates poollainepotentsiaali ja mõõtes polarograafilise laine kõrguse, viiakse läbi nii kvalitatiivne kui kvantitatiivne analüüs. Kvalitatiivne analüüs: määratakse vase, tsingi ja kaadmiumi poollainepotentsiaalid. Selleks tõmmatakse normaalpolarogrammil polarograafilise laine keskelt joon risti abstsissteljega ja võrreldakse leitud potentsiaali väärtusi tabeli andmetega, selgitades, kas uuritavas lahuses on vase, tsingi või kaadmiumi ioone. Kvantitatiivne analüüs: polarograafilise lainete kõrguste määramiseks mõõdetakse

Analüütiline keemia

doc

Polarograafia

Tallinna Tehnikaülikool Keemiainstituut Analüütilise keemia õppetool Instrumentaalanalüüs Polarograafia POL Töö teostaja: Õpilaskood: Õpperühm: Jekaterina Bazanova 093781YASB YASB21 Õppejõud: Aini Vaarmann Teooria: Meetod põhineb analüüsiva lahuse elektrolüüsimisel ühe pöolariseeruva ja teise mittepolariseeruva elektroodiga ning jälgitakse voolutugevuse sõltuvust elektroodidele rakendavat pingest

Instrumentaalanalüüs

pdf

Eksami kordamine

- mis meetodit kasutatakse; - proovivõtt ja töötlus; - meetodi rakendamine; - andmetöötlus ja nende registreerimine. · Meetodi valik Arvestatavad faktorid: - täpsus ja tundlikkus - maksumus - analüüsitavate proovide arv - proovi komponentide arv · Proovi võtmine Proovid peavad olema esinduslikud NB! Analüüsi tulemus peab kajastama keskmist sisaldust Näide: Fe määramine rauamaagis mineraalid ja maagid on heterogeensed, ühe proovi analüüs ei pruugi kajastada kogu Fe sisaldust maagis. Korralik proovi valik ja eeltöötlus aitavad probleemi lahendada. · Igal meetodil on mitmeid astmeid, mida tuleb arvestada enne ühe analüüsi teostamist · Iga analüüs sõltub meetodist, proovi tüübist ja soovitud tulemustest Proovi valik, Proovi eeltöötlus, Paralleelproovid, Kalibreerimine ja mõõtmine, Standardid 4. Vead keemilises analüüsis (aritmeetiline keskmine, reprodutseeritavus,

Analüütiline keemia

doc

Keemilise analüüsi valikkursuse tööjuhend

Keemilise analüüsi eesmärgiks on aine koostise kindlaksmääramine. Kvalitatiivsel analüüsil määratakse,millised elemendid või ühendid esinevad määratavas aines. Kvantitatiivsel analüüsil määratakse aine koostisosade sisaldust (kontsentratsiooni). Analüüsi meetodeid võib liigitada järgmiselt: 1. Keemilised meetodid - analüüs põhineb määratavate koostisosade iseloomulikele keemilistele reaktsioonidele. 2. Füüsikalised meetodid - kasutatakse aine koostisosade iseloomulikke füüsikalisi omadusi (nt.spektraalanalüüs). 3. Füüsikalis-keemilised meetodid - määratakse koostisosade selliseid omadusi, mis oma olemuselt asuvad füüsika ja keemiaga piirnevates valdkondades (nt.kromatograafia,mitmesugused elektrokeemilised meetodid).

Keemia

pdf

Biokeemia praktikumi juhend

Tallinna Tehnikaülikool Keemiainstituut Bioorgaanilise keemia õppetool BIOKEEMIA LABORATOORSED TÖÖD Koostajad: Malle Kreen Terje Robal Tiina Randla Tallinn 2010 SISUKORD 1. AINETE TUVASTAMINE KVALITATIIVSETE REAKTSIOONIDEGA ........................... 4 1.1 VALKUDE REAKTSIOONID ............................................................................... 4 1.1.1 Biureedireaktsioon ....................................................................................... 9 1.1.2 Ksantoproteiinreaktsioon (Mulderi reaktsioon) ........................................... 10 1.1.3 Milloni reaktsioon ....................................................................................... 10 1.1.4 Sulfhüdrüüli- e tioolireaktsioon ...................................................................

Biokeemia

doc

RASKEMETALLIDE MÄÄRAMINE AHVENAS

...................................................................................................30 5.5.3 Plii (Pb)....................................................................................................... 31 5.5.4 Kaadmium (cd)............................................................................................31 5.5.5 Elavhõbe (Hg)............................................................................................ 32 6. Andmete statistiline analüüs................................................................................... 33 2 ......................................................................................................................................33 7. Tulemused ...............................................................................................................34 7.1 Elavhõbe (Hg)............................................................

Bioloogia

odt

Keemia kordamine

Keemia kordamine 1. Mateeria ja aine mõisted. Mateeria- kogu meid ümbritseva maailma mitmekesisus oma nähtuste ja asjade koguga Mateeria peamised avaldumisvormid: aine (mateeria eksisteerimise vorm) ja kiirgus Keemia uurib ainete omadusi, nende koostist ja ehitust ning reaktsioone ainete vahel, mille tulemusena moodustuvad uued ained Keemia- teadus ainete muundumistest ning nendega kaasnevatest nähtustest. 1. Aine massi jäävuse seadus 1748 (Lomonossov) Reaktsioonist osavõtvate ainete mass on konstantne. Reaktsiooni astuvate ainete masside summa on võrdne reaktsioonil tekkinud ainete masside summaga. 2. Energia jäävuse seadus (1760) Energia ei kao ega hävi ega teki iseenesest, vaid üksikud energialiigid võivad muunduda teisteks ekvivalentses suuruses 3. Keemilise elemendi-, keemilise ühendi ja molekuli mõisted Element - kogum ühesuguse tuumalaen

Keemia

Rohkem sarnaseid