TTÜ keemiainstituut Analüütilise keemia õppetool Instrumentaalanalüüs praktikum Töö pealkiri: Laboratoorne töö nr. Vase, kaadmiumi ja tsingi määramine klassikalise polarograafilise analüüsi meetodil Õpperühm: Töö teostaja: Õppejõud: Töö teostatud: Protokoll esitatud: Protokoll arvestatud: Töö eesmärk Cu2+,Cd2+ ja Zn2+ ioonide määramine uuritavas lahuses: 1. kvalitatiivselt 2. kvantitatiivselt Analüüsipraktikast on teada, et vase, kaadmiumi ja tsingi määramine nende koosesinemisel
Analüüsitavasse lahusesse lisatakse suures liias indiferentset elektrolüüti (fooni), mis ei võta elektrolüüsi protsessist osa, aga muudab lahuse oomilise takistuse praktiliselt võrdseks nulliga. Katoodpolarograafias on anoodiks mittepolariseeruv elektrood, seega a = const ja V = - k. Kogu ahela polarisatsioon sõltub ainult ühe elektroodi polarisatsioonist ning saadav polarisatsioonikõver iseloomustab ainult polariseeruval elektroodil kulgevaid protsesse. Polarograafilise analüüsi läbiviimisel lahust ei soojendata ega segata, mistõttu katoodi edasisel polariseerumisel hakkab MeIZ+ -ioonide reduktsiooniprotsessi kiirust mõjutama ioonide aeglane difundeerumine elektroodile. Difusiooniülepinge tõttu polarisatsioonikõvera tõus aeglustub ning polarisatsioonikõver hakkab seejärel hakkab kulgema peaaegu paralleelselt ordinaatteljega. Sel juhul määrab kogu protsessi kiiruse ainult ioonide
elektroodi juures saab aga vaeseks uuritavate ioonide poolt, sest nad redutseeruvad kiiremine kui defundeeruvad elektroodile difusiooni piirvoolu väärtus on saavutatud (const). Piirkonna A-st B-ni keskpunktist D tõmmatud sirge abstsissteljele annab poollainepotentsiaali. See iseloomustab uuritava aine kvalitatiivselt ja ei sõltu kontsentratsioonist, kuid sõltub foonist. Laine kõrgus h iseloomustab lahus kvantitatiivselt. Töö ülesanne: Määrata vase, kaadmium ja tsingi ioonid uuritav lahuses kvalitatiivselt ja kvantitatiivselt. Need ioonid ammoniakaalses keskkonnas moodustavad kompleksioonid , , Nende poolpotentsiaalid erinevad piisavalt foonil Ioon Poolpotentsiaal Hg anoodi suhtes, V -0.040, -0.300 -0.610 -1
1. Analüütilise keemia tähtsus ja rakendused. Analüütiline keemia on keemia haru, mis tegeleb proovi komponentide eraldamise, identifitseerimise ja määramisega; Traditsiooniliselt kuulub analüütilise keemia valdkonda ka keemiline tasakaal ja andmete statistiline töötlus. Jagatakse 2 põhiklassi: · Kvalitatiivne analüüs- identifitseeritakse, mis komponendid on proovis · Kvantitatiivne analüüs- määratakse komponentide kogused (kontsentratsioonid) 2. Kvantitatiivse analüüsi meetodite klassifikatsioon. · Gravimeetria - meetodid põhinevad massi mõõtmisel; · Tiitrimeetria - põhinevad ruumala mõõtmisel; · Elektroanalüütilised meetodid- põhinevad potentsiaali, voolutugevuse, takistuse, laengu mõõtmisel; · Spektroskoopilised meetodid- põhinevad analüüdi reaktsioonil elektromagnetkiirgusega; · Ülejäänud meetodid- kromatograafia komponentide eraldamine tänu interaktsioonidele faaside vahel; · Kemomeetria - andmete statistiline töötlus 3
.................................................................................. 30 2. SEGUDE LAHUTAMINE JA AINETE IDENTIFITSEERIMINE ................................... 32 2. A Kromatograafilised meetodid........................................................................... 32 2.B Spektroskoopilised meetodid ........................................................................... 38 2 2.1 AINETE SEGU LAHUTAMINE GEELKROMATOGRAAFIA MEETODIL .......... 46 Teooria ................................................................................................................ 46 Töö käik .............................................................................................................. 51 Kontrollküsimused ............................................................................................... 57 2.2 KAROTENOIDIDE IDENTIFITSEERIMINE JA SISALDUSE MÄÄRAMINE ..... 58 Teooria .......
+/- 0,01 pH ühikut 1. Loodusliku vee koostis 2. Katlakivi tekke reaktsioon ja tema eemaldamine (vt praktikumi töö). NaOH või selle asemel Na2CO3 2% HCl lahus Kui detailid on alumiiniumist, ei tohi kasutada happelisi ega leeliselisi lahuseid, vaid kaltsineeritud sooda (Na2CO3 ) lahust. Katlakivi eemaldamiseks kasutatavatele lahustele lisatakse inhibiitorit (näiteks urotropiini), et vähendada lahuste korrodeerivat toime 1. Karbonaatne karedus ja selle määramine (vt praktikumi töö). 2. Üldkaredus ja selle määramine (vt praktikumi töö) 3. Vee pehmendamine (vt praktikumi töö) Väljasadestusmeetod Ca2+ ja Mg2+ viiakse rasklahustuvatesse ühenditesse ning viimased eemaldatakse veest filtreerimise või setitamisega; lisatakse reaktiive leelismetallide karbonaadid (NaCO3), Ca(OH)2, NaOH, silikaadid, ortofosfaadid (Na3PO4 , Na2HPO4) moodustavad Ca2+ ja Mg2+ ioonidega sademe
I don't want to know the answers, I don't need to understand 2011. sügis KEEMILISE ANALÜÜSI ÜLDKÜSIMUSED 1. Analüüsiobjekt, proov, analüüt, maatriks. Tooge näiteid. Analüüsiobjekt on objekt, mille keemilist koostist me määrata soovime. Enamasti ei määrata mitte proovi täielikku koostist, vaid ainult mõnede konkreetsete ainete analüütide sisaldust, nt pestitsiidide sisaldust puuviljades või askorbiinhappe määramine mahlas. Analüüsiobjektid on enamasti liiga suured, et neid tervenisti analüüsida (nt kui soovime analüüsida vee kvaliteeti Emajões või suurt partiid apelsine), seetõttu võetakse analüüsiobjektist proov. Prooviks nimetatakse analüüsiobjekti seda osa, mida kasutatakse analüüsil, nt võetud pudelitäis vett või partiist välja valitud kolm apelsini. Analüüt on aine, mille sisaldust analüüsiobjektis määratakse, nt tiabendasool puuvilja puhul või vask metallisulamis
Siiri Velling (Tartu Ülikool), 2011 E-kursuse Keskkonna analüüs" " materjalid Aine maht 3 EAP Siiri Velling Tartu Ülikool 2011 1 Siiri Velling (Tartu Ülikool), 2011 Sisukord 1 Keskkonna analüüsi kasutusala ja vajalikkus .................................................. 3 1.1 Veekogusse juhitava heitvee pH või ohtlike ainete sisalduse piirväärtused ... 4 1.2 Joogivee kvaliteedi- ja kontrollnõuded ........................................................... 6 1.3 Reostusnäitajad................................................................................................ 7 1.4 Analüüsimeetodi valik.......................................................
Kõik kommentaarid