Leidsid 33 sarnast õppematerjali, mis on seotud failiga "Katioonide I ruhm". Need materjalid aitavad sul teemat sügavamalt mõista.
ioonid, elavhõbe, kno3, vesilahus, 2kno3, hno3, ettevaatlikult, sadet, kuumalt, agno3, kompleksühend, 2nh3, jodiidi, 2hno3, eraldus, nh4cl, tegin, pipett, naoh, 2nh4, metalse, rohekas, sadestamine, kontrollisin, hägu, tilgad, valasin, veele, piisab, anioonide, eraldama, keevas, soojas, kandsin, eelpool, senikaua, kangeSademe kuumutamisel etaanhappega hapestatud vees ning seejärel jahutades eraldub PbI2 kuldsete lehekestena. c) CrO42 -ioonidega moodustub kollane pliikromaadi sade: Pb2+ + CrO42 PbCrO4 Pb(NO3)2 + K2CrO4 PbCrO4 + K2NO3 Sade lahustub NaOH lahuses moodustades tetrahüdroksüplumbaatiooni, sade kaob: PbCrO4 + 4OH [Pb(OH)4]2 + CrO42 Ag+ -ioonide tõestusreaktsioonid a) Cl -ioonidega moodustub valge hõbekloriidi sade Ag+ + Cl AgCl AgNO3 + HCl AgCl + HNO3 Tekkinud AgCl sademe reageerimisel ammoniaagi vesilahusega moodustub lahustuv kompleksühend diammiinhõbekloriid, sade kaob. AgCl + 2NH3 H2O [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O, mis lahuse hapestamisel (HNO3-ga) laguneb. Seejuures sadeneb uuesti valge hõbekloriidi sade. [Ag(NH3)2]Cl + 2H+ AgCl + 2NH4+ b) I -ioonidega moodustub kollakasvalge hõbejodiidi sade. Ag+ + I AgI AgNO3 + KI AgI + KNO3 Hõbejodiid ei lahustu ammoniaagi vesilahuses.
Sademe kuumutamisel etaanhappega hapestatud vees ning seejärel jahutades eraldub PbI2 kuldsete lehekestena. c) CrO42 -ioonidega moodustub kollane pliikromaadi sade: Pb2+ + CrO42 PbCrO4 Pb(NO3)2 + K2CrO4 PbCrO4 + K2NO3 Sade lahustub NaOH lahuses moodustades tetrahüdroksoplumbaatiooni, sade kaob: PbCrO4 + 4OH [Pb(OH)4]2 + CrO42 Ag+ -ioonide tõestusreaktsioonid a) Cl -ioonidega moodustub valge hõbekloriidi sade Ag+ + Cl AgCl AgNO3 + HCl AgCl + HNO3 Tekkinud AgCl sademe reageerimisel ammoniaagi vesilahusega moodustub lahustuv kompleksühend diammiinhõbekloriid, sade kaob. AgCl + 2NH3 H2O [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O, mis lahuse hapestamisel (HNO3-ga) laguneb. Seejuures sadeneb uuesti valge hõbekloriidi sade. [Ag(NH3)2]Cl + 2H+ AgCl + 2NH4+ b) I -ioonidega moodustub kollakasvalge hõbejodiidi sade. Ag+ + I AgI AgNO3 + KI AgI + KNO3 Hõbejodiid ei lahustu ammoniaagi vesilahuses.
Katioonide väljapesemine on vajalik, et tõestusreaktsioon annaks maksimaalse tulemuse. Kui lahuses teiste rühmade katioone pole piisab ühekordsest pesemisest, muidu pestakse kolm korda. Pesemine on vajalik lahusesse jäänud anioonide ja järgnevate rühmade katioonide väljapesemiseks. 2.2 PbCl2 eraldamine AgCl ja Hg2Cl2 sademest ja Pb2+-ioonide tõestamine Pestud sademele lisatakse 1-2 ml vett, segatakse ja soojendatakse 5 minuti jooksul segades keevas vesivannis. Tsentrifuugitakse kuumalt, kuna kuumalt tsentrifuugmisel plii ioonid ei sadestu. Selleks lülitada tsentrifuug ainult korraks sisse. Tsentrifugaat kanda pipetiga koheselt teise katseklaasi ja lahuse üksikosadest (igaks tõestuseks võtta puhtasse katseklaasi paar tilka lahust arvestusega, et tõestusreaktsioone on mitu ning mõnda katset tuleb vajadusel korrata) tõestada Pb 2+ -ioonid eelpool kirjeldatud tõestusreaktsioonidega. KI ja K2GrO4 lisamisel lahusele värvus lahus mõlemal juhul kollaseks. Järelikult oli
Tõestusreaktsioonid: Pb2+ - ioonide tõestusreaktsioonid a) Cl- - ioonidega Plii(II) nitraadile lisasin kaaliumkloriidi, tekkis valge pliikloriidi sade, mis lahustus soojas vees. Pb2+ + Cl- PbCl2 b) I- - ioonidega Plii(II)nitraadi lahusele lisasin kaaliumjodiidi, tekkis kollane pliijodiidi sade. Tekkinud sade lahustasin vesivannil kuumutades etaanhappega hapestatud vees ning jahutasin kraanivee all. Kiire jahutamise tõttu eraldus sade kuldselt helkiva peenekristallse sademena. Pb2+ + I- PbI2 c) CrO42- - ioonidega Plii(II) nitraadile lisasin kaaliumkromaati, tekkis kollane pliikromaadi sade. Pb2+ + CrO42- PbCrO4 Sade lahustus NaOH lahuses moodustades tetrahüdroksoplumbaatiooni. PbCrO4 + 4OH- [Pb(OH)4]2- + CrO42- Ag+ - ioonide tõestusreaktsioonid a) Cl- - ioonidega
1. Esimese rühma katioonide tõestusreaktsioonid Kõigi reaktsioonide puhul võtsin ca 1 ml iga ainet (kui polnud täpsustust kirjas). Pb2+ - ioonide tõestusreaktsioonid 1) Pb(NO3)2 + 2 HCl PbCl2 + 2 HNO3 Kloori-ioonidega moodustus tihe valge pliikloriidi sade, mis kuumutamisel kadus. 2) Pb(NO3)2 + 2 KI PbI2 + 2 KNO3 Joodi-ioonidega moodustus väga intensiivset kollast värvi pliijodiidi sade. Lahustasin sademe vesivannil kuumutamisega etaanhappega hapestatud vees, seejärel jätsin lahuse jahtuma. Pliijodiidi sade eraldus uuesti kuldsete sädelevate lehekestena (kiirel jahtumisel tekib kuldne helkiv peenekristalne sade). 3) K2CrO4 + Pb(NO3)2 PbCrO4 + 2 KNO3 Sadenes kollane pliikromaadi puru. Lahustasin sademe leelise (NaOH) lahuses, kus see moodustas tetrahüdroksoplumbaatiooni.
H2O, to Sademes Lahuses AgCl, Hg2Cl2 Pb2+ + NH3H2O Sademes HgNH2Cl, Lahuses Hg valge, [Ag(NH3)2]+ must + HNO3 Sademes AgCl valge 1.Tõestusreaktsioonid Pb2+ tõestusreaktsioonid a) Cl–-ioonidega moodustub 2M HCl toimel valge pliikloriidi sade: Pb2+ + 2Cl– → PbCl2 ↓ Sade lahustub soojas vees. b) I–-ioonidega (kasutasin KI lahust) (lisada 1 tilk) moodustub kollane pliijodiidi sade: Pb2+ + 2I– → PbI2 ↓ I –-ioonide liiaga võib moodustuda lahustuv kompleksanioon: PbI2 + 2I– → [PbI4]2–
Järgnevate rühmade katioonide väljapesemine sademest on oluline selleks, et need ei hakkaks segama I rühma katioonide tõestamist. Miks tuleb üldjuhul pesta külma soolhappelise veega? Kui peste sooja veega, hakkab PbCl2 sade lahustuma, seega on vajalik pesemine külma veega. PbCl2 eraldamine AgCl ja Hg2Cl2 sademest Pb2+-ioonide tõestamine Pestud sademele lisatakse 1-2 mL dest vett, segatakse ja soojendatakse 5 minuti jooksul segades keevas vesivannis. Tsentrifuugitakse kuumalt. Selleks lülitada tsentrifuug ainult korraks sisse (1 min). Tsentrifugaat kanda pipetiga koheselt teise katseklaasi ja lahuse üksikosades tõestada Pb2+-ioonid eelpool juhendis kirjeldatud 3 tõestusreaktsiooniga. Kui tõestusid Pb2+- ioonid, siis tuleb järelejäänud kloriidide sadet pesta kuuma veega PbCl 2 jälgede eemaldamiseks senikaua, kuni pesuvees ei tõestu enam Pb2+-ioone. Kirjeldada kõiki analüüsi käigus toimuvaid muutusi, märkida ära lähteainete ja tekkivate
pesuvett, segasin ning tsentrifuugisin. Sadet pesin kolm korda. Järgnevate rühmade katioonide väljapesemine sademest on oluline selleks, et need ei hakkaks segama I rühma katioonide tõestamist. Pestes sooja veega, hakkab PbCl2 sade lahustuma, seega on vajalik pesemine külma veega. PbCl2 eraldamine AgCl ja Hg2Cl2 sademest Pb2+-ioonide tõestamine Pb2+-ioonide tõestamiseks lisasin pestud sademele 2 mL vett, segasin ning soojendasin 5 minutit keevas vesivannis. Tsentrifuugisin kuumalt. Selleks lülitasin tsentrifuugi sisse ainult korraks. Kandsin tsentrifugaadi koheselt teise katseklaasi ning lisasin mõne tilga KI, et tõestada Pb 2+- ioonid lahues. Pb2+-ioonid tõestusid. Järgnevalt pesin järelejäänud kloriidide sadet kuuma veega 4 korda, et Pb2+-ioone enam ei tõestuks. Tsentrifuugida tuleb kuumalt sellepärast, et muidu hakkab PbCl 2 uuesti sadenema ning seega ei oleks võimalik Pb2+-ioone sademest välja pesta. AgCl eraldamine Hg2Cl2 sademest
Laboratoorne töö nr 6 Katioonide kvalitatiivne keemiline analüüs Töö eesmärk Laboratoorse töö eesmärgiks oli katioonide olemasolu tõetamine lahuses. Tõestamiseks kasutatakse katioonide väljasadestamist, tilkanalüüsi ja leekreaktsiooni. Kasutatud töövahendid Katseklaaside komplekt, filterpaber, klaaspulk, tsentrifuug, pipett, gaasipõleti, leeginõel, analüüsitavad lahused, HCl, H2O, NH3H2O, NaOH, tioatseetamiid, NH4Cl, HNO3, ammooniumtiotsüanaat, pentanool, Fe3+, Ni2+ ja Cu2+ ioone sisaldav lahus, dimetüülglükosiim, K4[Fe(CN)6], alisariin, Na, K, Ca, Ba, Sr. Töö käik ja tulemuste analüüs Katse 1. I rühma katioonide segu (Pb2+, Ag+, Hg22+) süstemaatiline analüüs Tsentrifuugiklaasi võeti ~1,5 mL analüüsitavat lahust, lisati tilkhaaval 2M HCl lahust ning segati klaaspulgaga. Tekkinud sade tsentrifuugiti ning sadestumise täielikkus kontrolliti. Selleks lisati tsentrifugaadile mõni tilk 2M HCl
Sademe teket uurides tuleb katseklaasi loksutada ja vaadata hoolega vastu valgust või vastu tumedat tausta, kas katseklaasis pole mitte peenekristalset või kolloidset sadet. Kirjud ja kihilised sademed viitavad lahuste liigvähesele segamisele-loksutamisele reaktsioonide läbiviimisel. 1. Rasklahustuva ühendi sadenemine ja lahustumine Katse 1.1 Valada katseklaasidesse 1 mL HCl, NaCl ja CaCl 2 lahust ning lisada igasse katseklaasi 0,1 mL (2 tilka) AgNO3 lahust. Kirjeldada, mis toimub HCl lahusele AgNO3 lahuse lisamisel (sademe teke, värvus). AgNO3 lahuse lisamisel tekkis valge sade. Kirjeldada reaktsioonivõrranditega (ioon- ja molekulaarkujul) sademe teket. HCl AgNO3 AgCl HNO3 valge sade Cl Ag AgCl Kirjeldada, mis toimub NaCl lahusele AgNO3 lahuse lisamisel (sademe teke, värvus). NaCl lahusele AgNO3 lahuse lisamisel tekkib valge sade.
Tähtsamad puhverlahused on: 1. ammooniumpuhver, mille pH~9, koosneb ammoniaakhüdraadist NH3 · H2O ja ammooniumkloriidist NH4Cl. 2. etanaatpuhver, mille pH~4,5, koosneb etaanhappest CH3COOH ja naatriumetanaadist CH3COONa. Molaarne kontsentratsioon näitab lahustunud aine moolide arvu 1 dm3 lahuses.Ühiku mol/dm3 asemel kasutatakse tihti lühemat varianti M. Näiteks 2mol/dm3=2M. Katioonid on positiivse laenguga ioonid: H+,NH4+,kõik metallide ioonid.NH4+ on ammooniumioon, mis võib kuuluda soolade koostisse nagu metallide ioonidki. Anioonid on negatiivse laenguga ioonid: OH-,happejääkioonid. Lehekülje algusesse Põhilised tööoperatsioonid keemilisel analüüsil. Uuritava aine viimine vesilahusesse. 1. Paljud metallid ja anorgaanilised ained reageerivad tugevate hapetega (HCl,H2SO4,HNO3) või nende seguga (näiteks kuningveega, mis koosneb
Tsentrifuugisin. Osa tsentrifugaadist leelistasin NH3H2O-ga, lisasin 5 tilka 1 M (NH4)2CO3 lahust ja soojendasin 80 oC juures veevannis. Sadet ei tekkinud, seega puuduvad lahusest ka IV rühma katioonid. V rühma katioonide määramine Kuna tsentrifugaadis puudus IV rühm, siis puudusid sealt ka Ba2+ ja Ca2+, seega ma ei pidanud lahusest nende jälgi kõrvaldama ja võisin kohe minna V rühma juurde. V rühma kahest esindajast ühe kohta olin juba tõestusreaktsiooni teinud. Nendeks olid NH4+- ioonid, mida lahuses ei esinenud. Tegin katse läbi ka Mg2+- ioonidega. Selleks soojendasin veidi lahust keemiseni ja lisasin 2 tilka dinaatriumveinikfosfaadi lahus, 3 tilka 2 M ammoniaakhüdraati ja soojendasin. Sadet ei tekkinud, seega ei olnud lahuse ka Mg2+- ioone. Anioonide määramine Eelnevalt teadsin, et mu uuritav sool sisaldab üht aniooni. Esmalt pidin valmistama anioonide lahuse, kust oleks kõrvaldatud katioonid, mis võivad segada anioonide määramist. Selleks
Laboratoorne töö 4 Reaktsioonid elektrolüütide lahustes. Heterogeenne tasakaal 1. Raskelahustuva ühendi sadenemine ja lahustumine Katse 1.1 Valasin katseklaasidesse 1 ml HC ,l NaCl ja CaCl2 lahust ning lisasin igasse katseklaasi 0,1 ml (2 tilka) AgNO3 lahust. Igas katseklaasis tekkis valge sade. Cl- ioonide määramise reaktiiv peab sisaldama Ag + iooni. HCl+ AgNO3=AgCl+ HNO3 NaCl+AgNO3=AgCl+ NaNO3 CaCl2+ 2AgNO3=2AgCl+ Ca(NO3)2 Ks=1,8*10-10 [Ag+]=1,82*10-3 [Cl-]=1,82*10-3 Ks1=[Ag+][Cl-]=3,31*10-5 [Ag+]=2*1,82*10-3 [Cl-]=2*1,82*10-2 Ks2=[Ag+][Cl-]=3,31*10-5 Ks2>Ks Ks1>Ks Järelikult peabki sade tekkima Ks=aAg+ + aCl- a=[A]* aAg+=0,95*0,02=0,019 aCl-=0,95*0,02=0,019 Ks=3,8*10-2 mol/l Katse 1.2 Valasin katseklaasidesse 1 ml H2SO4, Na2SO4, MgSO4, CuSO4 ja Na2S2O3 lahust ning lisasin igasse katseklaasi 0,1 ml (2 tilka) BaCl 2 lahust.
Reaktsioonid elektrolüütide lahustes. Heterogeenne tasakaal 1. Rasklahustuva ühendi sadenemine ja lahustumine Katse 1.1 I katseklaasi valati 1 ml HCl lahust, lisati 0,1 ml AgNO3 lahust. HCl + AgNO3 AgCl + HNO3 Ag+ + Cl- AgCl Tekkis valge sade II katseklaasi valati 1 ml NaCl lahust, lisati 0,1 ml AgNO3 lahust. NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3 Ag+ + Cl- AgCl Tekkis valge sade III katseklaasi valati 1 ml CaCl2 lahust, lisati 0,1 ml AgNO3 lahust. CaCl2 + 2AgNO3 2AgCl + Ca(NO3)2 Ag+ + Cl- AgCl Tekkis valge sade Cl- ioonide määramiseks peab reaktiiv sisaldama Ag+ ioone, tekib hõbekloriidi sade. I katseklaas: Järelikult sade pidi tekkima II katseklaas:
a) ühte katseklaasi lisada mõned tilgad NH4SCN lahust. Kas lahuses on Fe3+ ioone? Peale NH4SCN lisamist ei tekkinud FeSCN2+ iooni ja lahus ei värvunud punaseks. Seega ei anna K3[Fe(CN)6] dissotseerumisel Fe3+ ioone, mida võiski oletada, sest raud on tsentraalaatom selles kompleksis. b) teise katseklaasi lisada Cd2+ ioone sisaldavat lahust. Kui tekib Cd3[Fe(CN)6]2 sade, tõestab see kompleksiooni eksisteerimist lahuses. Kui lahuses oleksid CN ioonid, siis sadet ei tekiks, sest Cd(CN)2 on lahustuv. Cd2+ ioonide lisamisel tekkis Cd3[Fe(CN)6]2 püsiva kompleksi sade, seega ei anna K3[Fe(CN)6] CN ioone lahusesse. K3[Fe(CN)6]2 + Cd2+ Cd3[Fe(CN)6]2 + 3K+ K3[Fe(CN)6 ]2 3K+ + [Fe(CN)6]3- Ammiinkompleksid. Saamine ja omadused. 2.1 Nelja katseklaasi valada ~3 mL 0,25 M CuSO4 lahust. a) ühte katseklaasi lisada tilkhaaval 6-8 tilka 0,5 M NH3 ·H2O vesilahust, loksutada ja seejärel lisada veel
Laboratoorse töö eesmärgiks oli läbi viia reaktsioonid, milles rasklahustuvad ühendid sadenevad või lahustuvad, kus tekib rasklahustuv ühend ühe ja sama iooniga. Lisaks tuli jälgida ka heterogeense tasakaalu nihkumist ning sulfiidide sadenemist. Kasutatud mõõteseadmed, töövahendid ja kemikaalid Töövahendid: katseklaaside komplekt, tsentrifuugiklaasid, väike keeduklaas, büretid, suurem keeduklaas, pliit, tsentrifuug, mõõtsilinder, klaaspulk. Kemikaalid: HCl, NaCl, CaCl2, AgNO3, H2SO4, Na2SO4, MgSO4, CuSO4, Na2S2O4, BaCl2, Pb(NO3)2, KI, K2CrO4, CH3CSNH2, NH4H2O, CH3COOH, NaOH, MgCl2, KOH, NH4Cl, MnSO4, NiSO4, CdSO4, Hg(NO3)2, SbCl3. Töö käik 1. Rasklahustuva ühendi sadenemine ja lahustumine Katse 1.1. Valasin katseklaasidesse 1 mL HCl, NaCl ja CaCl 2 lahust ning lisasin katseklaasi 2 tilka AgNO3 lahust. Valasin katseklaaside sisud kokku, et seda hiljem katses 3.1. kasutada. Katse 1.2.
veega. Pesuvee valmistamiseks lisatakse 10 ml destilleeritud veele 2 tilka konts. HCl, 2 tilka TAA (ja kuumutada!). Pesemiseks lisatakse sademele 1-2 ml pesuvett, segatakse ja tsentrifuugitakse. Pesemine on vajalik järgnevate rühmade katioonide väljapesemiseks. A-alarühma analüüs Sulfiidide sade lahustatakse HNO3-s. Selleks lisatakse pestud sademele tsentrifuugiklaasis lähtuvalt sademe kogusest mõned tilgad konts. HNO3 ja vett (~sademega võrdse mahuni). Soojendatakse vesivannis keemiseni ja keedetakse seni, kuni kogu sade on reageerinud ning pruunikat NO2 enam ei eraldu (järele jääb kollakasvalge või sulfiidide tõttu must väävli sade, mis enamasti tõuseb pinnale). 3CuS + 8HNO3 3Cu(NO3)2 + 2NO + 4H2O + 3S 3CdS + 8HNO3 3Cd(NO3)2 + 2NO + 4H2O + 3S Bi2S3 + 8HNO3 2Bi(NO3)3 + 2NO + 4H2O + 3S Lämmastikhappe liia eraldamiseks aurustatakse lahust mahuni 2-3 tilka, jahutatakse ja
b) Panin katseklaasi Zn graanuli Zn pinnale vasekihti ei tekkinud, kuna kompleksühendi püsivuse tõttu ei suutnud Zn vaske ühendist välja tõrjuda 2.3 valasin kahte katseklaasi ~1 ml 0,2M NiSO4 lahust a) Lisasin tilkhaaval 0,2M NaOH lahust NiSO4 + 2NaOH Ni(OH)2 + Na2SO4 - sade on heleroheline b) Lisati tilkhaaval 6M NH3·H2O vesilahust NiSO4 + 6NH3·H2O [Ni(NH3)6]SO4 + 6H2O - tekkis sinine kompleks Atsiidokompleksid 3.1 0,5 ml 0,2M NaCl lahusele lisasin 1-e tilga AgNO3 lahust NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3 - valge hõbekloriidi sade Ag+ + Cl AgCl Lisasin ~3 ml küllastunud NaCl lahust NaCl + AgCl Na[AgCl2] sade kadus, tekkis kompleksühend. 3.2 a) Panin katseklaasi mõned Co(NO3)2·6H2O kristallid, 2-3 ml atsetooni Tekkis punakas-lillakas lahus: Co(NO3)2*6H20 [Co(H2O)6]2+ b) Lisasin NaCl kristalle, NaCl kristallide ümber olev sade värvus siniseks, NaCl valged kristallid muutusid sinakaks. Co(NO3)2 + NaCl [CoCl4]2- + Na+
Fe2+, Fe3+, Cr3+ ja Al3+ ioonide olemasolu lahuses. Lisasin 1 ml 1M TAA lahust ja hoidsin 5 minutit keevas vesivannis. Tekkis must sade, mis viitas CoS, NiS või FeS tekkele. Täielikuks sadestamiseks lisasin veel paar tilka TAA lahust ja hoidsin 2 minutit vesivannis. Tsentrifuugisin. Sademele lisasin sademega võrdse mahu 2M HCl lahust ja segasin. Sade praktiliselt ei lahustunud. Tsentrifuugisin, eraldasin tsentrifugaadi ja sademe. Lisasin sademele 2 tilka konts. HCl ja 2 tilka konts. HNO3, hapete liia eraldamiseks kuumutasin vesivannis kuni enam pruuni NO2 ei eraldunud ja lahjendasin 1,5 ml-ni. Kuna alglahuse värvus viitas nikliioonide olemasolule, otsustasin selle olemasolu esimesena kontrollida. Lisasin saadud 5 tilgale lahusele 6M NH3H2O lahust leelisese reaktsioonini ja 3 tilka dimetüülglüoksiimi lahust. Tekkis iseloomulik roosakaspunane sade, mis tõestas Ni2+ ioonide olemasolu lahuses. Toimunud reaktsioonid: Ni2+ + S2- NiS
2. Kasutatud mõõteseadmed, töövahendid ja kemikaalid Töövahendid: Katseklaas. Kasutatud ained: K3[Fe(CN)6], Cd(CH3COO)2. 3. Töö käik Valasin katseklaasi ~2 mL K3[Fe(CN)6] lahust. Lisasin Cd(CH3COO)2 lahust. 4. Katseandmed Lahusesse tekkis sade. 5. Katseandmete töötlus ja tulemuste analüüs Tekkis sade, mis pidi olema Cd3[Fe(CN)6]2 sade, sest Cd(CN)2 on lahustuv. Järelikult olid lahuses [Fe(CN)6] kompleksioonid, mitte CN- ioonid. Dissotsiatsioonivõrrand: K3[Fe(CN)6] 3K(aq) + [Fe(CN)6]3-(aq) 6. Kokkuvõte või järeldused Lahuses moodustus sade, järelikult leidus lahuses K3[Fe(CN)6] dissotsiatsiooni järgselt tekkinud [Fe(CN)6]3- ioone, mitte aga CN- ioone. Ammiinkompleksid. Saamine ja omadused. 1. Katsed 0,25 M CuSO4 lahusega a) 1. Töö eesmärk o Saada lahustuvast vask(II)sulfaadist rasklahustuv vask(II)hüdroksiid ning sellest lahustuv ammiinkompleks. 2
1.2 Võtta kahte katseklaasi ~2 mL K3[Fe(CN)6] lahust Kaaliumheksatsüanoferraat(III) a) ühte katseklaasi lisada mõned tilgad NH4SCN lahust. Kas lahuses on Fe3+ ioone? Muutust ei toimunud, seega lahuses pole Fe 3+ ioone ja lahus ei värvunud seetõttu punaseks. b) teise katseklaasi lisada Cd2+ ioone sisaldavat lahust. Kui tekib Cd3[Fe(CN)6]2 sade, tõestab see kompleksiooni eksisteerimist lahuses. Kui lahuses oleksid CN– ioonid, siis sadet ei tekiks, sest Cd(CN)2 on lahustuv. Kirjutada [Fe(CN)6]3- iooni tõestusreaktsiooni võrrand. 3Cd2+ + 2[Fe(CN)6]2-→ Cd3[Fe(CN)6]2 kaadmiumheksatsüanoferraat(III) Kirjutada K3[Fe(CN)6] dissotsiatsioonivõrrand. K3[Fe(CN)6 ]2 ↔ 3K+ + [Fe(CN)6]3- Ammiinkompleksid. Saamine ja omadused. 2.1 Nelja katseklaasi valada ~3 mL 0,25 M CuSO 4 lahust. a) ühte katseklaasi lisada tilkhaaval 6-8 tilka 0,5 M NH 3 H2O vesilahust, loksutada
Kui lahuses on SO42 ioone, tekib rasklahustuva BaSO4 sade. Kas lahuses oli nimetatud ioone? Kirjutada soola dissotsiatsioonivõrrand ja ioonide tõestusreaktsioonide võrrandid. 1.2 Võtta kahte katseklaasi ~2 mL K3[Fe(CN)6] lahust a) ühte katseklaasi lisada mõned tilgad NH4SCN lahust. Kas lahuses on Fe3+ ioone? b) teise katseklaasi lisada Cd2+ ioone sisaldavat lahust. Kui tekib Cd3[Fe(CN)6]2 sade, tõestab see kompleksiooni eksisteerimist lahuses. Kui lahuses oleksid CN ioonid, siis sadet ei tekiks, sest Cd(CN)2 on lahustuv. Kirjutada K3[Fe(CN)6] dissotsiatsioonivõrrand. Ammiinkompleksid. Saamine ja omadused. 2.1 Nelja katseklaasi valada ~3 mL 0,25 M CuSO4 lahust. a) ühte katseklaasi lisada tilkhaaval 6-8 tilka 0,5 M NH3H2O vesilahust, loksutada ja seejärel lisada veel ~15 tilka 6M NH3 H2O vesilahust kuni esialgselt tekkiv Cu(OH)2 sade lahustub ja moodustub selge sademeta tumesinine vase ammiinkompleksi sisaldav lahus. Saadud lahus hoida alles katseteks 2.2
ammooniumioonid esinevad lahuses. Pärast NaOH lisamist toimus reaktsioon, mille käigus aluseslises keskkonnas vabanes ammoniaak. Kirjutada NH4+ iooni tõestusrektsiooni võrrand FeNH4(SO4)2 + 4NaOH = Fe(OH)3 + NH4OH + 2Na2SO4 NH4OH = NH3 + H2O c) kolmandasse katseklaasi lisada 0,5 - 1 mL BaCl 2 lahust. Kui lahuses on SO42 ioone, tekib rasklahustuva BaSO4 sade. Kas lahuses oli SO42- ioone? Ioonid esinesid lahuses, kuna SO42- ioonide tõttu tekkis raskestilahustuv valge piimjas Ba(SO4) sade. Kirjutada SO42- iooni tõestusreaktsiooni võrrand 2FeNH4(SO4)2 + 3BaCl2 = 2FeCl3 + 3BaSO4 + (NH4)2SO4 Kirjutada FeNH4(SO4)2 dissotsiatsioonivõrrand FeNH4(SO4)2 = Fe3+ + NH4+ + 2SO42- FeNH4+ + SO42- = Fe3+ + NH4+ + SO42- 1.2 Võtta kahte katseklaasi ~2 mL K3[Fe(CN)6] lahust a) ühte katseklaasi lisada mõned tilgad NH4SCN lahust.
Katioonide lõputöö Katioonide tõestamine Sain kätte lahuse, kus sisaldus 1-2 katiooni ning 1-2 anioon. Lahus oli kollast värvi ning pH=1 . Võis eeldada Fe2+ või Fe3+ -ioone. Sooritasin rea eelkatseid. Lisasin alglahusele 1M väävelhapet sadet ei tekkinud, seega polnud Pb2+ , Sr2+ ja Ba2+ -ioone. Uue katsena lisasin konts.lämmastikhapet. Sadet ei tekkinud, seega polnud lahuses Sn2+ ,Sn4+ ja Sb2+ -ioone. Alustasin katioonide tõestamist I rühmast. Lisasin 1 ml lahusele tilkhaaval 2M HCl lahust, mingit sadet ei tekkinud. Järelikult I rühma katioone lahuses üldse polnud. Seega sai lisada k. HCl-i ja 1ml TAA , et sulfiidide sademeid välja keeta. Keetsin lahust vesivannis 5 min ning üllatuseks tekkis valge tihe vatjas sade. Kuna see ei vastanud ühelegi sulfiidile (CuS, Bi2S3, SnS, SnS2, CdS, Sb2S3) , siis järeldasin, et ka teine rühm puudub. Vahepeal tõestasin alglahusest Fe3+ -ioonid (katioonide III rühm), mistõttu lahus omandas Berliini sinise värvuse. Kuna ü
pesuvett, segasin ja tsentrifuugisin. Sulfiidide värvused CuS must Bi2S3 must SnS pruun SnS2 kollane CdS oranzikaskollane Sb2S3, Sb2S5 punakasoranzid Sulfiidide tekke võrrandid Cu2+ + S2- -> CuS Bi3+ + S2- -> Bi2S3 Sn2+ + S2- -> SnS Sn4+ + S2- -> SnS2 Cd2+ + S2- -> CdS Sb3+ + S2- -> Sb2S3 Sb5+ + S2- -> Sb2S5 P2.3 A- alarühma analüüs Lahustasin sulfiidide sademe lämmastikhappes. Selleks lisasin pestud sademele tsentrifuugiklaasi mõned tilgad konts. HNO3 ja vett. Soojendasin veevannis keemiseni ja ka keetsin seni, kuni kogu sade oli ära reageerinud ja NO2 enam ei eraldunud. Kuumutamise tulemusena kadus must värvus, lahus muutus helekollakaks. 3CuS + 8HNO3 3Cu(NO3)2 + 2NO + 4H2O + 3S 3CdS + 8HNO3 3Cd(NO3)2 + 2NO + 4H2O + 3S Bi2S3 + 8HNO3 2Bi(NO3)3 + 2NO + 4H2O + 3S Lämmastikhappe liia eraldamiseks lasin lahusel mõnda aega kuumas veevannis olla. Seejärel jahutasin lahuse ja lahjendasin veega umbes 1,5 ml-ni
moodustavad kompleksühendi sisesfääri. Valemis eristatakse sisesfäär nurksulgudega. Ligandide arv on määratud kompleksimoodustaja koordinatsiooniarvuga, millised on tavaliselt 2...6. Seejuures ühe ja sama elemendi aatomid võivad omada erinevaid koordinatsiooniarve sõltuvalt oksüdatsiooniastmest. Näiteks Cu(I) 2, Cu(II) 2, 3, 4 ja 6, Al(III) 3, 4 ja 6, Zn(II) 2, 3 ja 4, Fe(III) 2, 3, 4 ja 6. Kompleksühendi välissfääri võivad moodustada positiivse laenguga ioonid juhul, kui kompleksioon omab negatiivset laengut (kompleksanioon), negatiivse laenguga ioonid juhul, kui kompleksioon omab positiivset laengut (komplekskatioon). Välissfäär võib ka puududa ja kui kompleksi laeng on 0, on tegemist neutraalse kompleksiga, nagu näiteks [Co(NH3)3Cl3]. Antud juhul on kompleksimoodustaja Co(III) koordinatsiooniarv kuus ning ligandideks on 3 NH3 molekuli ja 3 Cl iooni. Ligandi side tsentraalaatomiga moodustub sama ligandi ühe või mitme aatomi vaba
Bi2S3, SnS2, rühma Sb2S3,Sb2S5 katioonid + Na2S + Lahuses Sademes SnS32-, CuS, CdS, NaOH Bi2S3 SbS33-, SbS43- + k. HNO3 + HCl Lahuses Sademes Cu2+, Cd2+, SnS2, Sb2S5, Bi3+ Sb2S3 + NH3 H2O + k. HCl Lahuses [Cd(NH3)4]2+ Sade Bi(OH)3 [SnCl6]2-,
Tsentrifuugitakse. Co2+ + (NH4)2S CoS + NH4+ Ni2+ + (NH4)2S NiS + NH4+ Fe2+ + (NH4)2S FeS + NH4+ Mn2+ + (NH4)2S MnS + NH4+ Zn2+ + (NH4)2S ZnS + NH4+ Tekkinud sulfiidide sademete värvused: CoS, NiS, FeS - mustad MnS - roosakasvalge ZnS - valge Sademele lisatakse sademega võrdne maht 2M HCl lahust, segatakseja tsentrifuugitakse. Mitte kuumutada! Säilitatakse nii sade kui lahus. Sademes: NiS ja CoS. Tekkis must sade. Lahuses: Fe2+, Mn2+, Cr3+, Al3+ ja Zn2+ - ioonid. Sademe CoS ja NiS analüüs Sademele lisatakse 1...2 tilka konts. HCl ja 1...2 tilka konts. HNO3. CoS ja NiS reageerivad vastavalt võrrandile 3CoS + 2HNO3 + 6HCl 3CoCl2 + 2NO + 4H2O + 3S 3NiS + 2HNO3 + 6HCl 3NiCl2 + 2NO + 4H2O + 3S Hapete liia eraldamiseks kuumutatakse vesivannis kuni pruuni lämmastikdioksiidi enam ei eraldu ja lahjendatakse veega 1-1,5 ml-ni. Saadud lahust kasutatakse Co2+ ja Ni2+ -ioonide tõestamiseks. Ni2+- ioonide tõestamine · 4..
Et seda vältida, tuleb lahusele enne sadestamist lisada NH4Cl lahust, mis vähendab lahuse pH vajaliku väärtuseni pH~9, mille juures ei sadene Mg2+-ioonid magneesiumhüdroksiidkarbonaadina. Seega toimub IV rühma katioonide Ba2+, Sr2+ ja Ca2+ sadestamine (NH4)2CO3 lahusega ammoniaakhüdraadi ja ammooniumkloriidi juuresolekul soojendamisega. P4.2 Analüüsi käik Käesolevas töös võivad katioonidena sisalduda IV rühma katioonidest Ba2+ ja Ca2+ ning V rühma katioonidest Mg2+ ja NH4+- ioonid. Kuna analüüsi käigus lisatakse analüüsitavale lahusele ammooniumisoolasid, siis tõestatakse NH4+-ioonid alati alglahusest. NH4+- ioonide tõestamine Ühele tilgale alglahusele lisatakse 1...2 tilka Nessleri reaktiivi. NH4+ -ioonide olemasolul moodustub iseloomulik punakaspruun amorfne sade. Väga väikeste ammooniumioonide kontsentratsioonide puhul tekib ainult pruunikaskollane värvus. See on väga tundlik reaktsioon.
veega. Pesuvee valmistamistamiseks lisatakse 10 ml destilleeritud veele 2 tilka k HCl-I, 2 tilka TAA ( ja kuumutada). Pesemiseks lisatakse sademele 1-2 ml pesuvett, segatakse ja tsentrifuugitakse. Pesemine on vajalik järgnevate rühmade katioonide väljapesemiseks. P 2.3 A-alarühma analüüs Sulfiide sade lahustatakse HNO3-s.Selleks lisatakse pestud sademele tsentrifuugiklaasis lähtuvalt sademe kogusest mõned tilgad k HNO3 ja vett (sademega võrdse mahuni). Soojendatakse vesivannis keemiseni ja keedetakse seni, kuni kogu seda on reageerinud ning pruunikat NO2 enam ei eraldu. 3CuS + 8HNO3 3Cu(NO3)2 + 2NO + 4H2O + 3S 3CdS + 8HNO3 3Cd(NO3)2 + 2NO + 4H2O + 3S Bi2S3 + 8HNO3 2Bi(NO3)3 + 2NO + 4H2O + 3S Tekkinud väävel püüda klaaspulgaga eraldada. Bi3+-ioonide eraldamine Cu2+ ja Cd2+ ioonidest Saadud lahusele lisatakse NH3H2O tugevalt selge aluselise reaktsioonini selge ammoniaagi lõhnani ja soojendatakse
3.) Oksüdeerivate omadustega tolueeni kiht värvus Cl, PO43- , CO32- , SO42 F-, anioonide tõestamine lillakaspunaseks aga ei ole NO3- , CH3COO intensiivne 3-4 tilka anioonide lahust hapestatakse 1M H2SO4-ga, lisatakse 2-3 tilka KI lahust ja 3- 4 tilka tolueeni. Ekstraheeritakse. Kui tolueeni kiht värvub lillakaspunaseks, siis eraldus vaba jood ja seega on lahuses oksüdeeriva toimega anioone. Märkus: tolueeni kihi värvus peab olema intensiivne! Nõrk värvus võib olla tingitud I2st, milline sageli sisaldub KI lahuses. 4.) Redutseerivate omadustega KMnO4 violetne värvus kadus; Br-, I-, [Fe(CN)6]4-, SCN-, S2-, anioonide tõestamine lahus läks kollaseks SO32- , S2O32-, (COO)22-, NO2-. 3-4 tilka anioonide lahust hapestatakse 1M H2SO4-ga ja
Lõputöö Lõputööks on ühe tahke soola, mis võib olla kaksiksool, või lahuse analüüs, kus tuleb määrata nii katioon(id) kui anioon. Katioonid kuuluvad alati erinevatesse katioonide rühmadesse. Töö juures ei viida läbi leekreaktsioone, vaid määratakse katsetega lahusest. Tahke soola puhul tuleks valmistada vesilahus, kusjuures kõik kasutatud tahked soolad on vees lahustuvad. + NH4+ määrata alglahusest Katioonide segu + HCl Sademes PbCl2, Hg2Cl2, Lahuses II, II, IV ja V rühm AgCl + HCl +
KOORDINATIIVÜHENDID TALLINN 2020 TÖÖ EESMÄRK Töö eesmärgiks on tutvuda kompleksühendite reaktsioonidega ja kirjutada need reaktsioonivõrrandid molekulaarsel ja ioon-molekulaarsel kujul. KASUTATUD TÖÖVAHENDID JA KEMIKAALID Töövahendid: katseklaaside komplekt, klaaspulk Kasutatud ained: 0,2 M NaCl, CuSO4, FeNH4(SO4)2, KI, Pb(NO3)2, NH4SCN, FeCl3, K3[Fe(CN)6], K4[Fe(CN)6], ZnSO4, Al2(SO4)3, CoCl2, NiSO4, Na2SO4, BaCl2 ja Cd(CH3COO)2 lahused; 0,1M AgNO3, 0,1M NaOH ja konts. NaOH; 6M ja konts. NH3 ·H2O; 1M H2SO4; küll. NaCl, CH3COONa ja Na2SO3 lahused; tahked Co(NO3)2·6H2O, NaCl; etanool ja atsetoon. TÖÖ KÄIK Antud töö koosnes üheteistkümnest väiksemast katsest, mille käigus õpiti tundma koordinatiivühendite reaktsioone. Katses 1 ja 2 uurisime kaksiksoola ja kompleksühendi dissotsatsiooni, kolmandas katses aga ammiin-ja hüdroksokomplekside teket. 4.-7. katses tegelesime atsiidokomplekside ja 8. katses akvakompleksidega
annaabi.ee 
