Leidsid 33 sarnast õppematerjali, mis on seotud failiga "Elementide keemia praktikum I katioonide rühm". Need materjalid aitavad sul teemat sügavamalt mõista.
ioonid, kloriid, elavhõbe, moodustus, kno3, sadet, hõbeda, hno3, eraldus, agno3, kompleksühend, kuumalt, kadus, vesivannil, kiirel, kuldne, leelise, naoh, sademega, lagunes, kollakas, nh4cl, roheka, soolad, sadestamine, vesinikkloriidhappe, kontrollisin, ilmes, valasin, piisab, anioonide, eraldama, keevas, soojas, kandsin, tilgad, metalne, kasutasineraldus kuldselt helkiva peenekristalliline PbI2 sade. 3) CrO42-ioonidega moodustub kollane pliikromaadi sade: Pb2+ + CrO42 PbCrO4 Pb(NO3)2 + K2CrO4 PbCrO4 + 2K2NO3 Sade lahustub NaOH lahuses moodustades tetrahüdroksoplumbaatiooni, sade kaob, lahus on värvitu: PbCrO4 + 4OH [Pb(OH)4]2 + CrO42 Ag + -ioonide tõestusreaktsioonid 1) Cl-ioonidega moodustub valge hõbekloriidi sade Ag+ + Cl AgCl AgNO3 + HCl AgCl + HNO3 Tekkinud AgCl sademe reageerimisel ammoniaagi vesilahusega moodustub lahustuv kompleksühend diammiinhõbekloriid ja sade kaob: AgCl + 2NH3 H2O [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O Hapestamisel HNO3-ga (prootonitega) kompleksühend laguneb ja sadeneb uuesti valge hõbekloriidi sade: [Ag(NH3)2]Cl + 2H+ AgCl + 2NH4+ 2) I-ioonidega moodustub kollakasvalge hõbejodiidi sade: Ag+ + I AgI AgNO3 + KI AgI + KNO3 3) CrO42-ioonidega moodustub telliskivipunane hõbekromaadi sade: 2Ag+ + CrO42 Ag2CrO4
Sademe kuumutamisel etaanhappega hapestatud vees ning seejärel jahutades eraldub PbI2 kuldsete lehekestena. c) CrO42 -ioonidega moodustub kollane pliikromaadi sade: Pb2+ + CrO42 PbCrO4 Pb(NO3)2 + K2CrO4 PbCrO4 + K2NO3 Sade lahustub NaOH lahuses moodustades tetrahüdroksoplumbaatiooni, sade kaob: PbCrO4 + 4OH [Pb(OH)4]2 + CrO42 Ag+ -ioonide tõestusreaktsioonid a) Cl -ioonidega moodustub valge hõbekloriidi sade Ag+ + Cl AgCl AgNO3 + HCl AgCl + HNO3 Tekkinud AgCl sademe reageerimisel ammoniaagi vesilahusega moodustub lahustuv kompleksühend diammiinhõbekloriid, sade kaob. AgCl + 2NH3 H2O [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O, mis lahuse hapestamisel (HNO3-ga) laguneb. Seejuures sadeneb uuesti valge hõbekloriidi sade. [Ag(NH3)2]Cl + 2H+ AgCl + 2NH4+ b) I -ioonidega moodustub kollakasvalge hõbejodiidi sade. Ag+ + I AgI AgNO3 + KI AgI + KNO3 Hõbejodiid ei lahustu ammoniaagi vesilahuses.
Sademe kuumutamisel etaanhappega hapestatud vees ning seejärel jahutades eraldub PbI2 kuldsete lehekestena. c) CrO42 -ioonidega moodustub kollane pliikromaadi sade: Pb2+ + CrO42 PbCrO4 Pb(NO3)2 + K2CrO4 PbCrO4 + K2NO3 Sade lahustub NaOH lahuses moodustades tetrahüdroksüplumbaatiooni, sade kaob: PbCrO4 + 4OH [Pb(OH)4]2 + CrO42 Ag+ -ioonide tõestusreaktsioonid a) Cl -ioonidega moodustub valge hõbekloriidi sade Ag+ + Cl AgCl AgNO3 + HCl AgCl + HNO3 Tekkinud AgCl sademe reageerimisel ammoniaagi vesilahusega moodustub lahustuv kompleksühend diammiinhõbekloriid, sade kaob. AgCl + 2NH3 H2O [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O, mis lahuse hapestamisel (HNO3-ga) laguneb. Seejuures sadeneb uuesti valge hõbekloriidi sade. [Ag(NH3)2]Cl + 2H+ AgCl + 2NH4+ b) I -ioonidega moodustub kollakasvalge hõbejodiidi sade. Ag+ + I AgI AgNO3 + KI AgI + KNO3 Hõbejodiid ei lahustu ammoniaagi vesilahuses.
Tõestusreaktsioonid: Pb2+ - ioonide tõestusreaktsioonid a) Cl- - ioonidega Plii(II) nitraadile lisasin kaaliumkloriidi, tekkis valge pliikloriidi sade, mis lahustus soojas vees. Pb2+ + Cl- PbCl2 b) I- - ioonidega Plii(II)nitraadi lahusele lisasin kaaliumjodiidi, tekkis kollane pliijodiidi sade. Tekkinud sade lahustasin vesivannil kuumutades etaanhappega hapestatud vees ning jahutasin kraanivee all. Kiire jahutamise tõttu eraldus sade kuldselt helkiva peenekristallse sademena. Pb2+ + I- PbI2 c) CrO42- - ioonidega Plii(II) nitraadile lisasin kaaliumkromaati, tekkis kollane pliikromaadi sade. Pb2+ + CrO42- PbCrO4 Sade lahustus NaOH lahuses moodustades tetrahüdroksoplumbaatiooni. PbCrO4 + 4OH- [Pb(OH)4]2- + CrO42- Ag+ - ioonide tõestusreaktsioonid a) Cl- - ioonidega
H2O, to Sademes Lahuses AgCl, Hg2Cl2 Pb2+ + NH3H2O Sademes HgNH2Cl, Lahuses Hg valge, [Ag(NH3)2]+ must + HNO3 Sademes AgCl valge 1.Tõestusreaktsioonid Pb2+ tõestusreaktsioonid a) Cl–-ioonidega moodustub 2M HCl toimel valge pliikloriidi sade: Pb2+ + 2Cl– → PbCl2 ↓ Sade lahustub soojas vees. b) I–-ioonidega (kasutasin KI lahust) (lisada 1 tilk) moodustub kollane pliijodiidi sade: Pb2+ + 2I– → PbI2 ↓ I –-ioonide liiaga võib moodustuda lahustuv kompleksanioon: PbI2 + 2I– → [PbI4]2–
sade mustjashallikaks valge elavhõbeamiidkloriidi ja musta metalse elavhõbeda eraldumise tõttu. Hg2Cl2 + 2NH3 H2O NH2HgCl + Hg + NH4Cl + 2H2O b) I -ioonidega 2+ + 2I Hg2I2 Moodustub rohekas elavhõbe(I)jodiidi sade Hg 2 Seismisel elavhõbe(I) soolad disproportsioneeruvad Hg 2+ ja metallilise Hg tekkega. Hg2+ Hg + Hg2+ Tekkinud elavhõbe(2+)-ioonid annavad I -ioonidega punase sademe. Seetõttu võib selle tõestuse juures tekkida ka punase värvusega sadet. Antud juhul tekki roheline sade. c) CrO42 -ioonidega Hg22+ + CrO42 Hg2CrO4 Moodustub punane/tumeoran elavhõbe(I)kromaadi sade. 2. Esimese rühma katioonide (Pb2+,Ag+, Hg22+) lahuse süstemaatiline analüüs 2.1 I rühma katioonide sadestamine Tsentrifuugiklaasi (koonilisse katseklaasi) võetakse 1-1,5 ml esimese rühma katioonide lahust, lisatakse tilkhaaval 2M HCl lahust ja segatakse ettevaatlikult klaaspulgaga. Tekkinud PbCl2, AgCl ja Hg2Cl2 sade tsentrifuugitakse ja
segasin klaaspulgaga. Tekkinud sademe tsentrifuugisin ning kontrollisin sadestumise täielikkust. Selleks lisasin tsentrifugaadile mõne tilga 2M HCl. Tekkis hägu, seega polnud sadestumie täielik. Lisasin veel mõned tilgad HCl, segasin ning tsentrifuugisin uuesti. Peale teist tsentrifuugimist ei tekkinud lahuses hägu. Eraldasin tsentrifugaadi sademest ning säilitasin selle edasiseks analüüsiks. Pesin kloriidide sadet külma soolhappelise veega. Pesuvee valmistamiseks võtsin 10 mL destilleeritud vett ning lisasin sellele 3 tilka konts. HCl. Pesemiseks lisasin sademele 2 mL pesuvett, segasin ning tsentrifuugisin. Sadet pesin kolm korda. Järgnevate rühmade katioonide väljapesemine sademest on oluline selleks, et need ei hakkaks segama I rühma katioonide tõestamist. Pestes sooja veega, hakkab PbCl2 sade lahustuma, seega on vajalik pesemine külma veega. PbCl2 eraldamine AgCl ja Hg2Cl2 sademest
tsentrifugaadist (sademe kohal olevast lahusest) kontrollitakse sadestumise täielikkust mõne tilga 2M HCl lisamisega. Kui seejuures tekib hägu, pole sadenemine olnud täielik ja lisatakse veel mõned tilgad HCl, segatakse, tsentrifuugitakse. Kui ollakse kindel sadestumise täielikkuses, siis eraldatakse tsentrifugaat sademest teise tsentrifuugiklaasi ja jäetakse alles edasiseks analüüsiks! Käesolevas töös tsentrifugaadi analüüsi ei teostata ja see visatakse ära. Kloriidide sadet pestakse külma soolhappelise veega (pesuvee valmistamiseks lisatakse 10 mL destilleeritud veele 3-4 tilka konts. HCl). Pesemiseks lisatakse sademele 1-2 mL pesuvett, segatakse ja tsentrifuugitakse. Pestakse mitu korda. Pesemine on vajalik lahusesse jäänud järgnevate rühmade katioonide (juhul kui need esinevad) väljapesemiseks. Kirjeldada kõiki analüüsi käigus toimuvaid muutusi, märkida ära lähteainete ja tekkivate ühendite värvused.
Kuupäev:____________________________ LABORATOORNE TÖÖ 4 Reaktsioonid elektrolüütide lahustes. Heterogeenne tasakaal Praktiline osa NB! Sademed ei ole alati kohevad ja suuremahulised. Sademe teket uurides tuleb katseklaasi loksutada ja vaadata hoolega vastu valgust või vastu tumedat tausta, kas katseklaasis pole mitte peenekristalset või kolloidset sadet. Kirjud ja kihilised sademed viitavad lahuste liigvähesele segamisele-loksutamisele reaktsioonide läbiviimisel. 1. Rasklahustuva ühendi sadenemine ja lahustumine Katse 1.1 Valada katseklaasidesse 1 mL HCl, NaCl ja CaCl 2 lahust ning lisada igasse katseklaasi 0,1 mL (2 tilka) AgNO3 lahust. Kirjeldada, mis toimub HCl lahusele AgNO3 lahuse lisamisel (sademe teke, värvus). AgNO3 lahuse lisamisel tekkis valge sade.
P6. LÕPUTÖÖ P6.1 Ülesanne Sain ülesandeks määrata tahkes soolas number 9 ühe või kahe katiooni ja ühe aniooni sisaldumine. Katioonide määramisel ei kasutata antud töös leekreaktsioone. P6.2 Töö sooritamine Katioonide määramine Valmistasin tahkest soolast vesilahuse. Esmalt kontrollisin, kas katioonide hulgas esineb ammooniumioon. Selleks lisasin 1 ml enda valmistatud alglahusele Nessleri reaktiivi. Lahuses muutusi ei toimunud, punakaspruuni sadet ei tekkinud, seega ei olnud soolas ammooniumioone. I rühma katioonide tõestamine Alustasin katioonide rühmade eraldamist vastavalt süstemaatilise analüüsi skeemile. Valasin uuritavat alglahust tsentrifuugiklaasi, lisasin 2 M HCl lahust. Sadet ei tekkinud, seega ei olnud lahuses I rühma katioone Pb2+, Hg22+, Ag+. II rühma katioonide tõestamine Kuna alglahuses ei esinenud I rühma katioone, siis võtsin tsentrifuugiklaasi 1,5 ml alglahust, lisasin hapestamiseks 4 tilka konts
Tähtsamad puhverlahused on: 1. ammooniumpuhver, mille pH~9, koosneb ammoniaakhüdraadist NH3 · H2O ja ammooniumkloriidist NH4Cl. 2. etanaatpuhver, mille pH~4,5, koosneb etaanhappest CH3COOH ja naatriumetanaadist CH3COONa. Molaarne kontsentratsioon näitab lahustunud aine moolide arvu 1 dm3 lahuses.Ühiku mol/dm3 asemel kasutatakse tihti lühemat varianti M. Näiteks 2mol/dm3=2M. Katioonid on positiivse laenguga ioonid: H+,NH4+,kõik metallide ioonid.NH4+ on ammooniumioon, mis võib kuuluda soolade koostisse nagu metallide ioonidki. Anioonid on negatiivse laenguga ioonid: OH-,happejääkioonid. Lehekülje algusesse Põhilised tööoperatsioonid keemilisel analüüsil. Uuritava aine viimine vesilahusesse. 1. Paljud metallid ja anorgaanilised ained reageerivad tugevate hapetega (HCl,H2SO4,HNO3) või nende seguga (näiteks kuningveega, mis koosneb
Laboratoorne töö nr 6 Katioonide kvalitatiivne keemiline analüüs Töö eesmärk Laboratoorse töö eesmärgiks oli katioonide olemasolu tõetamine lahuses. Tõestamiseks kasutatakse katioonide väljasadestamist, tilkanalüüsi ja leekreaktsiooni. Kasutatud töövahendid Katseklaaside komplekt, filterpaber, klaaspulk, tsentrifuug, pipett, gaasipõleti, leeginõel, analüüsitavad lahused, HCl, H2O, NH3H2O, NaOH, tioatseetamiid, NH4Cl, HNO3, ammooniumtiotsüanaat, pentanool, Fe3+, Ni2+ ja Cu2+ ioone sisaldav lahus, dimetüülglükosiim, K4[Fe(CN)6], alisariin, Na, K, Ca, Ba, Sr. Töö käik ja tulemuste analüüs Katse 1. I rühma katioonide segu (Pb2+, Ag+, Hg22+) süstemaatiline analüüs Tsentrifuugiklaasi võeti ~1,5 mL analüüsitavat lahust, lisati tilkhaaval 2M HCl lahust ning segati klaaspulgaga. Tekkinud sade tsentrifuugiti ning sadestumise täielikkus kontrolliti. Selleks lisati tsentrifugaadile mõni tilk 2M HCl
Laboratoorne töö 4 Reaktsioonid elektrolüütide lahustes. Heterogeenne tasakaal 1. Raskelahustuva ühendi sadenemine ja lahustumine Katse 1.1 Valasin katseklaasidesse 1 ml HC ,l NaCl ja CaCl2 lahust ning lisasin igasse katseklaasi 0,1 ml (2 tilka) AgNO3 lahust. Igas katseklaasis tekkis valge sade. Cl- ioonide määramise reaktiiv peab sisaldama Ag + iooni. HCl+ AgNO3=AgCl+ HNO3 NaCl+AgNO3=AgCl+ NaNO3 CaCl2+ 2AgNO3=2AgCl+ Ca(NO3)2 Ks=1,8*10-10 [Ag+]=1,82*10-3 [Cl-]=1,82*10-3 Ks1=[Ag+][Cl-]=3,31*10-5 [Ag+]=2*1,82*10-3 [Cl-]=2*1,82*10-2 Ks2=[Ag+][Cl-]=3,31*10-5 Ks2>Ks Ks1>Ks Järelikult peabki sade tekkima Ks=aAg+ + aCl- a=[A]* aAg+=0,95*0,02=0,019 aCl-=0,95*0,02=0,019 Ks=3,8*10-2 mol/l Katse 1.2 Valasin katseklaasidesse 1 ml H2SO4, Na2SO4, MgSO4, CuSO4 ja Na2S2O3 lahust ning lisasin igasse katseklaasi 0,1 ml (2 tilka) BaCl 2 lahust.
lahuse pinnale. Kui vee ja lahuse piirpinnal kollast CdS või pruunikat SnS rõngast ei teki, siis pole vaja lahjendada. Kui aga piirpinnal tekib sade, siis lahjendatakse lahust veega kahekordse mahuni, lisatakse 5 tilka TAA ja hoitakse keeval vesivannil veel 2 min. CdS ja SnS täielikuks sadenemiseks. Sulfiidide värvused CuS must Bi2S3 must SnS pruun SnS2 kollane CdS oranzikaskollane Sb2S3, Sb2S5 punakasoranzid Sulfiidide sade eraldatakse tsentrifuugimisel ja sadet pestakse soolhappelise TAA sisaldava veega. Pesuvee valmistamiseks lisatakse 10 ml destilleeritud veele 2 tilka konts. HCl, 2 tilka TAA (ja kuumutada!). Pesemiseks lisatakse sademele 1-2 ml pesuvett, segatakse ja tsentrifuugitakse. Pesemine on vajalik järgnevate rühmade katioonide väljapesemiseks. A-alarühma analüüs Sulfiidide sade lahustatakse HNO3-s. Selleks lisatakse pestud sademele tsentrifuugiklaasis lähtuvalt sademe kogusest mõned tilgad konts
pesuvett, segasin ja tsentrifuugisin. Sulfiidide värvused CuS must Bi2S3 must SnS pruun SnS2 kollane CdS oranzikaskollane Sb2S3, Sb2S5 punakasoranzid Sulfiidide tekke võrrandid Cu2+ + S2- -> CuS Bi3+ + S2- -> Bi2S3 Sn2+ + S2- -> SnS Sn4+ + S2- -> SnS2 Cd2+ + S2- -> CdS Sb3+ + S2- -> Sb2S3 Sb5+ + S2- -> Sb2S5 P2.3 A- alarühma analüüs Lahustasin sulfiidide sademe lämmastikhappes. Selleks lisasin pestud sademele tsentrifuugiklaasi mõned tilgad konts. HNO3 ja vett. Soojendasin veevannis keemiseni ja ka keetsin seni, kuni kogu sade oli ära reageerinud ja NO2 enam ei eraldunud. Kuumutamise tulemusena kadus must värvus, lahus muutus helekollakaks. 3CuS + 8HNO3 3Cu(NO3)2 + 2NO + 4H2O + 3S 3CdS + 8HNO3 3Cd(NO3)2 + 2NO + 4H2O + 3S Bi2S3 + 8HNO3 2Bi(NO3)3 + 2NO + 4H2O + 3S Lämmastikhappe liia eraldamiseks lasin lahusel mõnda aega kuumas veevannis olla. Seejärel jahutasin lahuse ja lahjendasin veega umbes 1,5 ml-ni
rühmadest. Määrata tuli nii katioonid kui anioonid. Töö käik Uuritavaks aineks oli tahke aine VIII. Kuna tegemist oli sinakasrohelise pulbriga, võis ennustada nikliioonide olemasolu. Valmistasin ainest lahuse, selleks panin natuke ainet katseklaasi, lisasin destilleeritud vett ja segasin, kuni sool oli täielikult lahustunud. Ka tekkinud lahus oli sinakasrohelise värvusega. I rühma katioonide tõestamine Katioonide I rühma sadestamiseks lisasin uuritavale lahusele HCl, kuna sadet ei tekkinud, võis välistada I rühma katioonide Pb2+, Hg22+ ja Ag+ olemasolu lahuses. II rühma katioonide tõestamine Kuna I rühma katioone lahuses ei leidunud, siis võis II rühma katioonide uurimiseks kasutada alglahust. II rühma katioonide sadestamiseks hapestasin 1,5 ml alglahust 4 tilga konts. soolhappega, lisasin 1 ml 1M TAA lahust ja kuumutasin vesivannil 5 minutit. Kuna sadet ei tekkinud, sain välistada ka II rühma katioonide olemasolu lahuses.
Reaktsioonid elektrolüütide lahustes. Heterogeenne tasakaal 1. Rasklahustuva ühendi sadenemine ja lahustumine Katse 1.1 I katseklaasi valati 1 ml HCl lahust, lisati 0,1 ml AgNO3 lahust. HCl + AgNO3 AgCl + HNO3 Ag+ + Cl- AgCl Tekkis valge sade II katseklaasi valati 1 ml NaCl lahust, lisati 0,1 ml AgNO3 lahust. NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3 Ag+ + Cl- AgCl Tekkis valge sade III katseklaasi valati 1 ml CaCl2 lahust, lisati 0,1 ml AgNO3 lahust. CaCl2 + 2AgNO3 2AgCl + Ca(NO3)2 Ag+ + Cl- AgCl Tekkis valge sade Cl- ioonide määramiseks peab reaktiiv sisaldama Ag+ ioone, tekib hõbekloriidi sade. I katseklaas: Järelikult sade pidi tekkima II katseklaas:
Laboratoorse töö eesmärgiks oli läbi viia reaktsioonid, milles rasklahustuvad ühendid sadenevad või lahustuvad, kus tekib rasklahustuv ühend ühe ja sama iooniga. Lisaks tuli jälgida ka heterogeense tasakaalu nihkumist ning sulfiidide sadenemist. Kasutatud mõõteseadmed, töövahendid ja kemikaalid Töövahendid: katseklaaside komplekt, tsentrifuugiklaasid, väike keeduklaas, büretid, suurem keeduklaas, pliit, tsentrifuug, mõõtsilinder, klaaspulk. Kemikaalid: HCl, NaCl, CaCl2, AgNO3, H2SO4, Na2SO4, MgSO4, CuSO4, Na2S2O4, BaCl2, Pb(NO3)2, KI, K2CrO4, CH3CSNH2, NH4H2O, CH3COOH, NaOH, MgCl2, KOH, NH4Cl, MnSO4, NiSO4, CdSO4, Hg(NO3)2, SbCl3. Töö käik 1. Rasklahustuva ühendi sadenemine ja lahustumine Katse 1.1. Valasin katseklaasidesse 1 mL HCl, NaCl ja CaCl 2 lahust ning lisasin katseklaasi 2 tilka AgNO3 lahust. Valasin katseklaaside sisud kokku, et seda hiljem katses 3.1. kasutada. Katse 1.2.
Bi2S3, SnS2, rühma Sb2S3,Sb2S5 katioonid + Na2S + Lahuses Sademes SnS32-, CuS, CdS, NaOH Bi2S3 SbS33-, SbS43- + k. HNO3 + HCl Lahuses Sademes Cu2+, Cd2+, SnS2, Sb2S5, Bi3+ Sb2S3 + NH3 H2O + k. HCl Lahuses [Cd(NH3)4]2+ Sade Bi(OH)3 [SnCl6]2-,
Katioonide lõputöö Katioonide tõestamine Sain kätte lahuse, kus sisaldus 1-2 katiooni ning 1-2 anioon. Lahus oli kollast värvi ning pH=1 . Võis eeldada Fe2+ või Fe3+ -ioone. Sooritasin rea eelkatseid. Lisasin alglahusele 1M väävelhapet sadet ei tekkinud, seega polnud Pb2+ , Sr2+ ja Ba2+ -ioone. Uue katsena lisasin konts.lämmastikhapet. Sadet ei tekkinud, seega polnud lahuses Sn2+ ,Sn4+ ja Sb2+ -ioone. Alustasin katioonide tõestamist I rühmast. Lisasin 1 ml lahusele tilkhaaval 2M HCl lahust, mingit sadet ei tekkinud. Järelikult I rühma katioone lahuses üldse polnud. Seega sai lisada k. HCl-i ja 1ml TAA , et sulfiidide sademeid välja keeta. Keetsin lahust vesivannis 5 min ning üllatuseks tekkis valge tihe vatjas sade. Kuna see ei vastanud
Töövahendid: Katseklaas. Kasutatud ained: FeNH4(SO4)2, 1 M H2SO4, NH4SCN. 3. Töö käik Valasin katseklaasi ~2 mL FeNH4(SO4)2 lahust. Lisasin tilkhaaval 1 M H2SO4 lahust kuni FeNH4(SO4)2 hüdrolüüsist tingitud punakas-pruuni värvuse kadumiseni. Seejärel lisasin mõned tilgad NH4SCN lahust. 4. Katseandmed Lahus värvus punaseks. 5. Katseandmete töötlus ja tulemuste analüüs Lahus värvus punaseks, järelikult oli lahuses Fe3+ ioone ning moodustus [Fe(SCN)]2+ kompleks. Soola dissotsiatsioonivõrrand: FeNH4(SO4)2 Fe3+ + NH4+ + (SO4)2 NH4SCN NH4 + SCN- + Ioonide tõestusreaktsiooni võrrand: Fe3+ + SCN- [Fe(SCN)]2+ - antud ühend on punast värvi ning selle teke kergesti täheldatav. 6. Kokkuvõte või järeldused Lahuses moodustus punast värvi [Fe(SCN)]2+, järelikult leidus lahuses FeNH4(SO4)2 dissotsiatsiooni järgselt tekkinud Fe3+ ioone. b) 1. Töö eesmärk
II rühma katioonide sadestamine Võtsin tsentrifuugiklaasi 1,5ml A-alarühma lahust, hapestasin seda 4 tilga konts. HCl-ga , lisasin 1M tioatseetamiidi (CH3CSNH2 , TAA) lahust ning hoidsin kuumas vesivannis 5 minutit. Keetmine oli vajalik seetõttu, et TAA hüdrolüüs on toatemperatuuril väga aeglane. Sadenemise käigus tekkis must sade, seega olid lahuses tõenäoliselt CuS ja Bi2S3 sademed. Tsentrifuugisin ning lisasin 0,5ml dest.vett tsentrifuugiklaasi ning jälgisin, kas tekib vee ja lahuse piirpinnale kollane CdS või pruunikas SnS rõngas. Tekkis pruunikas rõngas, seega pidin lahust lahjendama kahekordse mahuni ning lisama 5 tilka TAA. Hoidsin lahust keeval vesivannil veel 2 minutit ning tsentrifuugisin, mistõttu sadenesid nii CdS kui SnS täielikult. Võtsin tsentrifugaadi sademe pealt ära ning lahustasin sademe lämmastikhappega, lisades veel sademega samas koguses vett. Kuna lahust oli niigi vähe, ei hakanud ma seda 2-3 tilgani aurustama. Eemaldasin klaaspulgaga lahuse
TTÜ Keemiainstituut Anorgaanilise keemia õppetool YKI0100 Elementide keemia Laboratoorne töö nr. ......................................................................................................................................................................... Töö pealkiri Töö teostaja: ............... .................................................................................................................... Õpperüh m Ees- ja perekonnanimi Õppejõud: Töö teostatud: ............................................................
lahust. Violetne värv peaks toatemperatuuril valastuma, kui lahuses on I -, Br- või NO2- ioone. Kui valastumine toimub alles lahuse soojendamisele, siis võivad lahuses olla (COO)22- -ioonid. Kuna antud lahuses ei toimunud valastumist, siis ei ole lahuses ka tugevate redutseerivate omadustega anioone. Seega võib lahus sisaldada kas Cl-, CO32- või SO42- Aniooni rühmareaktsioonid Lisan alglahusele paar tilka AgNO3 lahust. Kuna sadet ei tekkinud, siis ei saa tegemist olla ei Cl- -iooni ega CO32—-iooniga. Järelikult peaks tegu olema SO42— iooniga. Selle tõestamiseks lisan lahusele BaCl2 lahust ja tekib paks valge sade. HCl lahuse lisades sade ei lahustu. Seega on tõestatud lahusest SO 42—ioon. SO42- + BaCl2 → BaSO4 ↓ + 2Cl- Järeldus Tundmatu sool numbriga XIV kujutas endast NiSO 4 (nikkel(II)sulfaati), koosnedes Ni2+-katioonist ja SO42--anioonist.
KUi vee ja lahuse piirpinnal korras CdS või pruunikat SnS rõngast ei teki, siis pole vaja lahjendada. Kui aga piirpinnal tekib sade, siis lahjendatakse lahust veega kahekordse mahuni, lisatakse 5 tilka TAA ja hoitakse keeval vesivannil veel 5 min. CdS ja SnS täielikuks sadenemiseks. Sulfiidide värvused: CuS must Bi2S3 must SnS pruun SnS2 kollane CdS oranzikaskollane Sb2S3, Sb2S5 punakasoranzid Sulfiidide sade eraldatakse tsentrifuugimisel ja sadet pestakse soolhappelise TAA sisalduva veega. Pesuvee valmistamistamiseks lisatakse 10 ml destilleeritud veele 2 tilka k HCl-I, 2 tilka TAA ( ja kuumutada). Pesemiseks lisatakse sademele 1-2 ml pesuvett, segatakse ja tsentrifuugitakse. Pesemine on vajalik järgnevate rühmade katioonide väljapesemiseks. P 2.3 A-alarühma analüüs Sulfiide sade lahustatakse HNO3-s.Selleks lisatakse pestud sademele tsentrifuugiklaasis
Töö eesmärk Õppejõu poolt antud lahusest nelja III rühma katiooni identifitseerimine. Lahuses on ainult III rühma katioonid, teiste katioonide rühmad puuduvad. Sissejuhatus Katioonide III rühma kuuluvad Co2+, Ni2+, Fe2+/3+, Mn2+, Cr3+, Al3+, Zn2+. Mõndasid neist saab juba eeldada olevat lahuses vesilahuse värvuse põhjal: Ni2+- heleroheline, Co2+- roosakaspunane, Fe2+- kahvaturoheline, Fe3+- kollane, Cr3+- tumeroheline, violetne, Mn2+- kahvaturoosa, peaaegu värvitu. Al3+ ja Zn2+ ioonid on vesilahustes värvitud. Hüdratiseerunud ioonide värvuste põhjal saab aga teha vaid esialgseid järeldusi nende sisalduse kohta lahuses, sest nende ioonide erinevad värvused vesilahustes võivad üksteise värvusi maskeerida. Katioonide kolmanda rühma süstemaatilise analüüsi asemel on võimalik katioone tõestada ka ositianalüüsi meetodil, kuid tasub silmas pidada, et mõnel juhul võib mõni muu katioon segada tõestust ja sellisel juhul katse ei anna soovitud tulemust
1.2 Võtta kahte katseklaasi ~2 mL K3[Fe(CN)6] lahust Kaaliumheksatsüanoferraat(III) a) ühte katseklaasi lisada mõned tilgad NH4SCN lahust. Kas lahuses on Fe3+ ioone? Muutust ei toimunud, seega lahuses pole Fe 3+ ioone ja lahus ei värvunud seetõttu punaseks. b) teise katseklaasi lisada Cd2+ ioone sisaldavat lahust. Kui tekib Cd3[Fe(CN)6]2 sade, tõestab see kompleksiooni eksisteerimist lahuses. Kui lahuses oleksid CN– ioonid, siis sadet ei tekiks, sest Cd(CN)2 on lahustuv. Kirjutada [Fe(CN)6]3- iooni tõestusreaktsiooni võrrand. 3Cd2+ + 2[Fe(CN)6]2-→ Cd3[Fe(CN)6]2 kaadmiumheksatsüanoferraat(III) Kirjutada K3[Fe(CN)6] dissotsiatsioonivõrrand. K3[Fe(CN)6 ]2 ↔ 3K+ + [Fe(CN)6]3- Ammiinkompleksid. Saamine ja omadused. 2.1 Nelja katseklaasi valada ~3 mL 0,25 M CuSO 4 lahust. a) ühte katseklaasi lisada tilkhaaval 6-8 tilka 0,5 M NH 3 H2O vesilahust, loksutada
Kui lahuses on SO42 ioone, tekib rasklahustuva BaSO4 sade. Kas lahuses oli nimetatud ioone? Kirjutada soola dissotsiatsioonivõrrand ja ioonide tõestusreaktsioonide võrrandid. 1.2 Võtta kahte katseklaasi ~2 mL K3[Fe(CN)6] lahust a) ühte katseklaasi lisada mõned tilgad NH4SCN lahust. Kas lahuses on Fe3+ ioone? b) teise katseklaasi lisada Cd2+ ioone sisaldavat lahust. Kui tekib Cd3[Fe(CN)6]2 sade, tõestab see kompleksiooni eksisteerimist lahuses. Kui lahuses oleksid CN ioonid, siis sadet ei tekiks, sest Cd(CN)2 on lahustuv. Kirjutada K3[Fe(CN)6] dissotsiatsioonivõrrand. Ammiinkompleksid. Saamine ja omadused. 2.1 Nelja katseklaasi valada ~3 mL 0,25 M CuSO4 lahust. a) ühte katseklaasi lisada tilkhaaval 6-8 tilka 0,5 M NH3H2O vesilahust, loksutada ja seejärel lisada veel ~15 tilka 6M NH3 H2O vesilahust kuni esialgselt tekkiv Cu(OH)2 sade lahustub ja moodustub selge sademeta tumesinine vase ammiinkompleksi sisaldav lahus. Saadud lahus hoida alles katseteks 2.2
Katseandmete töötlus ja tulemuste analüüs Kaksiksoola ja kompleksühendi dissotsiatsioon 1.1 Valasin kolme katseklaasi ~2 ml FeNH4(SO4)2 lahust a) Tilkhaaval lisasin 1M H2SO4 lahust kuni punakas-pruuni värvuse kadumiseni. Siis lisati mõned tilgad NH4SCN lahust. Lahus värvus punaseks, järelikult oli lahuses Fe3+ ioone FeNH4(SO4)2 + NH4SCN Fe(SCN)SO4 + (NH4)2SO4 Fe3++SCN- [Fe(SCN)]2+ b) Lisasin mõned tilgad konts. NaOH lahust, soojendasin. Eraldus ammoniaagi lõhna, see tõestas NH4+ ioonide olemasolu lahuses FeNH4(SO4)2 + 4NaOH Fe(OH)3 +NH3 + 2Na2SO4 + H2O c) Lisasin 0,5-1 ml BaCl2 lahust. Lahuses on sulfaatioone, sest tekkis valge BaSO4 sade. 2FeNH4(SO4)2 + 3BaCl2 2FeCl3 + 3BaSO4 + (NH4)2SO4 Sellest kõigest võib järeldada, et FeNH4(SO4)2 dissotseerub nii: FeNH4(SO4)2 Fe3+ + NH4+ + 2SO42- Ehk FeNH4(SO4)2 +H2O FeOH2- + NH4 1.2 Kahte katseklaasi valati ~2 ml K3[Fe(CN)6] lahust. a) Lisasin mõned tilgad NH4SCN lahust.
a) ühte katseklaasi lisada mõned tilgad NH4SCN lahust. Kas lahuses on Fe3+ ioone? Peale NH4SCN lisamist ei tekkinud FeSCN2+ iooni ja lahus ei värvunud punaseks. Seega ei anna K3[Fe(CN)6] dissotseerumisel Fe3+ ioone, mida võiski oletada, sest raud on tsentraalaatom selles kompleksis. b) teise katseklaasi lisada Cd2+ ioone sisaldavat lahust. Kui tekib Cd3[Fe(CN)6]2 sade, tõestab see kompleksiooni eksisteerimist lahuses. Kui lahuses oleksid CN ioonid, siis sadet ei tekiks, sest Cd(CN)2 on lahustuv. Cd2+ ioonide lisamisel tekkis Cd3[Fe(CN)6]2 püsiva kompleksi sade, seega ei anna K3[Fe(CN)6] CN ioone lahusesse. K3[Fe(CN)6]2 + Cd2+ Cd3[Fe(CN)6]2 + 3K+ K3[Fe(CN)6 ]2 3K+ + [Fe(CN)6]3- Ammiinkompleksid. Saamine ja omadused. 2.1 Nelja katseklaasi valada ~3 mL 0,25 M CuSO4 lahust. a) ühte katseklaasi lisada tilkhaaval 6-8 tilka 0,5 M NH3 ·H2O vesilahust, loksutada ja seejärel lisada veel
Tsentrifuugitakse. Co2+ + (NH4)2S CoS + NH4+ Ni2+ + (NH4)2S NiS + NH4+ Fe2+ + (NH4)2S FeS + NH4+ Mn2+ + (NH4)2S MnS + NH4+ Zn2+ + (NH4)2S ZnS + NH4+ Tekkinud sulfiidide sademete värvused: CoS, NiS, FeS - mustad MnS - roosakasvalge ZnS - valge Sademele lisatakse sademega võrdne maht 2M HCl lahust, segatakseja tsentrifuugitakse. Mitte kuumutada! Säilitatakse nii sade kui lahus. Sademes: NiS ja CoS. Tekkis must sade. Lahuses: Fe2+, Mn2+, Cr3+, Al3+ ja Zn2+ - ioonid. Sademe CoS ja NiS analüüs Sademele lisatakse 1...2 tilka konts. HCl ja 1...2 tilka konts. HNO3. CoS ja NiS reageerivad vastavalt võrrandile 3CoS + 2HNO3 + 6HCl 3CoCl2 + 2NO + 4H2O + 3S 3NiS + 2HNO3 + 6HCl 3NiCl2 + 2NO + 4H2O + 3S Hapete liia eraldamiseks kuumutatakse vesivannis kuni pruuni lämmastikdioksiidi enam ei eraldu ja lahjendatakse veega 1-1,5 ml-ni. Saadud lahust kasutatakse Co2+ ja Ni2+ -ioonide tõestamiseks. Ni2+- ioonide tõestamine · 4..
IV rühma katioonide (Ba2+ ja Ca2+) sadestamine Kuna lahusest puudusid eelmiste rühmade katioonid, siis lisasin 5 tilgale alglahusele 5 tilka NH4Cl lahust, leelistasin 2M NH3H2O lahusega, kuni ammoniaagi lõhn jäi peale loksutamist püsima. Lisasin 4 tilka (NH4)2CO3 lahust ja soojendasin veevannis 80 oC juures 3 minutit. Tsentrifuugisin tekkinud valge BaCO3 ja CaCO3 sademe ja kontrollisin sadestumise täielikkust. Tsentrifugaadi jätsin V rühma katioonide analüüsiks. Pesin karbonaatide sadet ammooniumpuhverlahusega ning lahustasin selle 2M äädikhappes ja tõestsin lahusest Ba2+ ja Ca2+-ioonid. Ba2+- ioonide tõestamine ja eraldamine Lisasin 4 tilgale lahusele 3 tilka K2CrO4 lahust. Tekkis kollane BaCrO4 sade, mis tõestas Ba2+- ioonide olemasolu lahuses. Ba2+ + CrO42- BaCrO4 BaCrO4 sade ei lahustu äädikhappe toimel, aga reageerib lahjendatud HCl lahusega. 2 BaCrO4 + 2 H+ 2 Ba2+ + Cr2O72- + H2O Lahuses sisaldusid Ba2+-ioonid, seega tuli need eraldada ülejäänud lahusest
EKSPERIMENTAALNE TÖÖ Kaksiksoola ja kompleksühendi dissotsiatsioon 1.1 Kolme katseklaasi valada ~2 mL FeNH4(SO4)2 lahust. a) ühte katseklaasi lisada tilkhaaval 1 M H2SO4 lahust kuni FeNH4(SO4)2 hüdrolüüsist tingitud punakas-pruuni värvuse kadumiseni. Seejärel lisada mõned tilgad NH4SCN lahust. Kui lahuses on Fe3+ ioone värvub lahus tekkiva [Fe(SCN)]2+ tõttu punaseks. Lahus värvus punaseks, seega Fe3+ ioonid olid olemas. Fe3+ + NH4SCN[Fe(SCN)]2+ + NH4+ b) teise katseklaasi lisada mõned tilgad konts. NaOH lahust ja soojendada. Kui lahuses on NH4+ ioone, on tunda eralduva ammoniaagi lõhna. NH4+ + NaOH NH3 + H2O + Na+ c) kolmandasse katseklaasi lisada 0,5-1 mL BaCl lahust. Kui lahuses on SO42 ioone, tekib rasklahustuva BaSO4 sade. Tekkis sade, seega SO42 ioonid olid olemas. SO42- + BaClBaSO4 + 2 Cl- FeNH4(SO4)2- Fe3+ + NH4+ + 2 SO42- 1.2 Võtta kahte katseklaasi ~2 mL K3[Fe(CN)6] lahust
annaabi.ee 
