Leidsid 33 sarnast õppematerjali, mis on seotud failiga "4. praktikumi protokoll, katioonide IV ja V rühm". Need materjalid aitavad sul teemat sügavamalt mõista.
ioonid, reaktsioon, nh4cl, äädikhappe, co32, hco3, olemasolul, reaktiiv, keedetakse, leekreaktsioon, neljanda, baco3, sadet, sadestamine, amorfne, hgi4, leelise, kollakas, vesilahused, hüdrolüüsub, nh4hco3, chatelier, punakaspruun, 3h2o, väävel, eelmiste, cr2o72, soovitav, soojendada, liiast, 2nh4, 2so4, na2hpo4, leegi.................. ................................................ Protokoll esitatud: .......................................................................... Protokoll arvestatud: P4. KATIOONIDE IV JA V RÜHM Ba2+, Sr2+, Ca2+ ja Mg2+, K+, Na+, NH4+ Neljanda ning viienda rühma katioonide vesilahused on värvuseta. P4.2 Analüüsi käik Käesolevas töös võivad katioonidena sisalduda IV rühma katioonidest Ba 2+ ja Ca2´+ning V rühma katioonidest Mg2+ ja NH4+- ioonid. Kuna analüüsi käigus lisatakse analüüsitavale lahusele ammooniumisoolasid, siis tõestatakse NH4+-ioonid alati alglahusest. Uuritav lahus ei sisalda Sr2+-,Na+- ja K+-ioone. NH4+- ioonide tõestamine Ühele tilgale alglahusele lisatakse 1...2 tilka Nessleri reaktiivi. NH 4+ -ioonide olemasolul moodustub iseloomulik punakaspruun amorfne sade. Väga väikeste ammooniumioonide kontsentratsioonide puhul tekib ainult pruunikaskollane värvus. See on väga tundlik reaktsioon.
Tsentrifuugisin tekkinud valge BaCO3 ja CaCO3 sademe ja kontrollisin sadestumise täielikkust. Tsentrifugaadi jätsin V rühma katioonide analüüsiks. Pesin karbonaatide sadet ammooniumpuhverlahusega ning lahustasin selle 2M äädikhappes ja tõestsin lahusest Ba2+ ja Ca2+-ioonid. Ba2+- ioonide tõestamine ja eraldamine Lisasin 4 tilgale lahusele 3 tilka K2CrO4 lahust. Tekkis kollane BaCrO4 sade, mis tõestas Ba2+- ioonide olemasolu lahuses. Ba2+ + CrO42- BaCrO4 BaCrO4 sade ei lahustu äädikhappe toimel, aga reageerib lahjendatud HCl lahusega. 2 BaCrO4 + 2 H+ 2 Ba2+ + Cr2O72- + H2O Lahuses sisaldusid Ba2+-ioonid, seega tuli need eraldada ülejäänud lahusest. Jätsin osa lahust Ca2+- ioonide tõestamiseks punktis b). Lisasin lahusele K2CrO4 ja soojendasin. Tsentrifuugisin BaCrO4 sademe. Tsentirfugaat oli kollakas, mis tulenes CrO42- - ioonide liiast. Liia kõrvaldamiseks lisasin tsentrifugaadile umbes 15 tilka Na2CO3 lahust ja keetsin veevannis.
SrCO3, CaCO3 + CH3COO Lahuses Sr2+, Ca2+ Tõestusreaktsioonid Antud töös sisaldab uuritav lahus IV rühma katioonidest Ba 2+ ja Ca2+ ioone ning V rühma katioonidest NH4+ ja Mg2+ ioone. NH4+ ioonid tõestatakse alati alglahusest, kuna töö käigus lisatakse lahustele ammooniumsoolasid. NH4+ ioonide tõestamine Lisan tilgale alglahusele 3-4 tilka Nessleri reaktiivi (K 2[HgI4] ja KOH segu). Tekib pruun amorfne sade. NH4+ + 2[HgI4 ]2– + 4OH– → [NH2Hg2O] I ↓+ 7I – + 3H2O IV rühma katioonide (Ba2+ ja Ca2+) sadestamine Võtan 4-5 tilka alglahust ja lisan 4-5 tilka NH 4Cl, leelistan NH3 H2O-ga ja lisan (NH4)2CO3 lahust. Loksutan ja soojendan vesivannis paar minutit. Tekib paks
Kirjutada tõestusreaktsiooni võrrand. Hg 2+ + 2Cl– → HgCl ↓ valge sade Hg22+ + 2 I– →Hg2I2↓ rohekas sade Hg22+ + CrO42– → Hg2CrO4↓ punane sade Miks värvub sade mustaks? Valge elavhõbe(I)kloriidi sade ammoniaagi vesilahuse toimel muutub mustjashallikaks valge elavhõbeamiidkloriidi ja musta metalse elavhõbeda eraldumise tõttu: Hg2Cl2 + 2 NH3· H2O → NH2HgCl↓ + Hg↓ + NH4Cl + 2 H2O mustjashallikas must Katse 2 Cd2+-, Ni2+-, Co2+-, Fe3+- ja NH4+-ioone sisaldava lahuse analüüs NH4+ määramine alglahusest Kuna analüüsi käigus lisatakse analüüsitavale lahusele sageli ammooniumi ühendeid juurde, toimub NH4+-ioonide tõestamine alati alglahusest või tahkest ainest. Leeliselisest lahusest eraldub soojendamisel NH3, mida saab teha kindlaks järgmistel meetoditel: 1) lõhna järgi,
(Antud lahuses puudusid Fe2+ -ioonid). Võtsin lahuse nr 16 (roosakas), pH = 2 III rühma katioonide lahustuvate soolade vesilahuste iseloomulikud värvused Co2+ - roosakaspunane Fe2+ - kahvaturoheline Fe3+ - kollane Ni2+ - roheline Mn2+ - kahvaturoosa, peaaegu värvitu Cr3+ - roheline, violetne Al3+ - värvitu Zn2+ - värvitu 3.3 Analüüsi käik Kui analüüsitavas lahuses puuduvad I ja II rühma katioonid, siis võetakse tsentrifuugiklaasi 1-1,5 ml alglahust, lisatakse 5...6 tilka NH4Cl lahust, seejärel 6M NH3 H2O aluselise reaktsioonini ja soojendatakse vesivannis. Kui analüüsitavas lahuses sisalduvad Fe3+, Cr3+ või Al3+ -ioonid, siis tekivad ammoniaakhüdraadi lisamisel nende ioonide hüdroksiidid. Kindlasti kontrollida sadenemise täielikkust. Fe3+ + 3H2O Fe(OH)3 + 3H+ punakaspruun Cr3+ + 3H2O Cr(OH)3 + 3H+ määrdunudroheline Al3+ + 3H2O Al(OH)3 + 3H+ valge Samas tuleb arvestada, et sademeid on segus mitu ning nad võivad üksteise värvusi maskeerida.
Selleks lisasin eelnevalt saadud lahusele hapestamiseks mõned tilgad HCl-i, lisasin paar tilka K4[Fe(CN)6] lahust. Tekkis punakaspruun sade, mis tõestas Cu2+- ioonide olemasolu lahuses. [Cu(NH3)4]2+ + 4H+ Cu2+ + 4NH4+ 2Cu2+ + [Fe(CN)6)4- Cu2[Fe(CN)6] Kuna määratavad katioonid kuuluvad erinevatesse rühmadesse, siis läksin edasi III, IV ja V rühma määramisega. III rühma katioonide tõestamine Lisasin II rühma uurimisel saadud tsentrifugaadile 6 tilka NH4Cl lahust, seejärel 6 M NH3H2O aluselise reaktsioonini ja soojendasin veevannis. Sadet ei tekkinud. Seejärel lisasin 1 ml 1M TAA lahust ja hoidsin keevas veevannis 5 minutit. Sadet ei tekkinud endiselt, seega puudus soolas katioonide III rühma kuuluvad katioonid. IV rühma katioonide määramine III rühma uurimisel kasutatud lahusele lisasin hapestamiseks HCl-i ja keetsin H2S eraldamiseks. Osaliselt sadestus vaba väävel. Tsentrifuugisin. Osa tsentrifugaadist leelistasin
Paljude soolade lahused ei ole neutraalsed,vaid hüdrolüüsi tõttu happelised või aluselised.Soolade hüdrolüüs on tingitud nende reageerimisest veega. Puhverlahused on teatud ainete vesilahused,mis on võimelised säilitama oma pH mõõduka koguse happe või aluse lisamisel (sest nad on võimelised siduma H+ või OH- ).Tähtsamad puhverlahused on: 1. ammooniumpuhver, mille pH~9, koosneb ammoniaakhüdraadist NH3 · H2O ja ammooniumkloriidist NH4Cl. 2. etanaatpuhver, mille pH~4,5, koosneb etaanhappest CH3COOH ja naatriumetanaadist CH3COONa. Molaarne kontsentratsioon näitab lahustunud aine moolide arvu 1 dm3 lahuses.Ühiku mol/dm3 asemel kasutatakse tihti lühemat varianti M. Näiteks 2mol/dm3=2M. Katioonid on positiivse laenguga ioonid: H+,NH4+,kõik metallide ioonid.NH4+ on ammooniumioon, mis võib kuuluda soolade koostisse nagu metallide ioonidki. Anioonid on negatiivse laenguga ioonid: OH-,happejääkioonid.
Laboratoorse töö eesmärgiks oli katsete käigus sadestada erinevate rühmade katioone erinevates segudest ning seejärel tõestada nende olemasolu lahuses. Samuti oli vaja teha tilkanalüüsi ning IV rühma katioonide tõestamist leekreaktsiooni abil. Kasutatud mõõteseadmed, töövahendid ja kemikaalid Töövahendid: katseklaaside komplekt, filterpaber, klaaspulk, tsentrifuug, pipett, gaasipõleti, leeginõel. Kemikaalid: kaks analüüsitavat lahust, HCl, H2O, NH3H2O, NaOH, tioatseetamiid, NH4Cl, HNO3, ammooniumtiotsüanaat, pentanool, Fe3+, Ni2+ ja Cu2+ ioone sisaldav lahus, dimetüülglükosiim, K4[Fe(CN)6], alisariin, Na, K, Ca, Ba, Sr. Töö käik ja tulemuste analüüs Katse 1. I rühma katioonide segu (Pb2+, Ag+, Hg22+) süstemaatiline analüüs I rühma katioonide sadestamine Võtsin tsentrifuugiklaasi 1,5 mL analüüsitavat lahust, lisasin tilkhaaval 2M HCl lahust ning segasin klaaspulgaga. Tekkinud sademe tsentrifuugisin ning kontrollisin sadestumise täielikkust.
Sissejuhatus Töö eesmärgiks oli tahke soola, mis võis olla kaksiksool, või lahuse analüüs. Lahus võis seega sisaldada ühe või kaks katiooni ja ühe aniooni, kusjuures katioonid pidid olema erinevatest rühmadest. Määrata tuli nii katioonid kui anioonid. Töö käik Uuritavaks aineks oli tahke aine VIII. Kuna tegemist oli sinakasrohelise pulbriga, võis ennustada nikliioonide olemasolu. Valmistasin ainest lahuse, selleks panin natuke ainet katseklaasi, lisasin destilleeritud vett ja segasin, kuni sool oli täielikult lahustunud. Ka tekkinud lahus oli sinakasrohelise värvusega. I rühma katioonide tõestamine Katioonide I rühma sadestamiseks lisasin uuritavale lahusele HCl, kuna sadet ei tekkinud, võis välistada I rühma katioonide Pb2+, Hg22+ ja Ag+ olemasolu lahuses. II rühma katioonide tõestamine Kuna I rühma katioone lahuses ei leidunud, siis võis II rühma katioonide uurimiseks kasutada alglahust. II rühma katioonide sadestamiseks hapestasin 1,5 ml algla
Laboratoorne töö nr 6 Katioonide kvalitatiivne keemiline analüüs Töö eesmärk Laboratoorse töö eesmärgiks oli katioonide olemasolu tõetamine lahuses. Tõestamiseks kasutatakse katioonide väljasadestamist, tilkanalüüsi ja leekreaktsiooni. Kasutatud töövahendid Katseklaaside komplekt, filterpaber, klaaspulk, tsentrifuug, pipett, gaasipõleti, leeginõel, analüüsitavad lahused, HCl, H2O, NH3H2O, NaOH, tioatseetamiid, NH4Cl, HNO3, ammooniumtiotsüanaat, pentanool, Fe3+, Ni2+ ja Cu2+ ioone sisaldav lahus, dimetüülglükosiim, K4[Fe(CN)6], alisariin, Na, K, Ca, Ba, Sr. Töö käik ja tulemuste analüüs Katse 1. I rühma katioonide segu (Pb2+, Ag+, Hg22+) süstemaatiline analüüs Tsentrifuugiklaasi võeti ~1,5 mL analüüsitavat lahust, lisati tilkhaaval 2M HCl lahust ning segati klaaspulgaga. Tekkinud sade tsentrifuugiti ning sadestumise täielikkus kontrolliti. Selleks lisati tsentrifugaadile mõni tilk 2M HCl
Pesuvee valmistamistamiseks lisatakse 10 ml destilleeritud veele 2 tilka k HCl-I, 2 tilka TAA ( ja kuumutada). Pesemiseks lisatakse sademele 1-2 ml pesuvett, segatakse ja tsentrifuugitakse. Pesemine on vajalik järgnevate rühmade katioonide väljapesemiseks. P 2.3 A-alarühma analüüs Sulfiide sade lahustatakse HNO3-s.Selleks lisatakse pestud sademele tsentrifuugiklaasis lähtuvalt sademe kogusest mõned tilgad k HNO3 ja vett (sademega võrdse mahuni). Soojendatakse vesivannis keemiseni ja keedetakse seni, kuni kogu seda on reageerinud ning pruunikat NO2 enam ei eraldu. 3CuS + 8HNO3 3Cu(NO3)2 + 2NO + 4H2O + 3S 3CdS + 8HNO3 3Cd(NO3)2 + 2NO + 4H2O + 3S Bi2S3 + 8HNO3 2Bi(NO3)3 + 2NO + 4H2O + 3S Tekkinud väävel püüda klaaspulgaga eraldada. Bi3+-ioonide eraldamine Cu2+ ja Cd2+ ioonidest Saadud lahusele lisatakse NH3H2O tugevalt selge aluselise reaktsioonini selge ammoniaagi lõhnani ja soojendatakse.Sadestub valhe Bi(OH)3 või Bi(OH)2NO3, lahusesse jäävad
vesilahustes võivad üksteise värvusi maskeerida. III rühma katioonide lahustuvate soolade vesilahuste iseloomulikud värvused: Co2+ - roosakaspunane Fe2+ - kahvaturoheline Fe3+ - kollane Ni2+ - roheline Mn2+ - kahvaturoosa, peaaegu värvitu Cr3+ - roheline, violetne Al3+ - värvitu Zn2+ - värvitu Analüüsi käik Kui analüüsitavas lahuses puuduvad I ja II rühma katioonid, siis võetakse tsentrifuugiklaasi 1-1,5 ml alglahust, lisatakse 5...6 tilka NH4Cl lahust*, seejärel 6M NH3 H2O aluselise reaktsioonini ja soojendatakse vesivannis. Kui analüüsitavas lahuses sisalduvad Fe2+, Fe3+, Cr3+ või Al3+ -ioonid, siis tekivad ammoniaakhüdraadi lisamisel nende ioonide hüdroksiidid. Kindlasti kontrollida sadenemise täielikkust. Fe(OH)2 - määrdunudvalge, rohekas, seismisel pruunistub Fe(OH)3 - punakaspruun Cr(OH)3 - määrdunudroheline Al(OH)3 - valge Samas tuleb arvestada, et sademeid on segus mitu ning nad võivad üksteise värvusi maskeerida.
Katioonide lõputöö Katioonide tõestamine Sain kätte lahuse, kus sisaldus 1-2 katiooni ning 1-2 anioon. Lahus oli kollast värvi ning pH=1 . Võis eeldada Fe2+ või Fe3+ -ioone. Sooritasin rea eelkatseid. Lisasin alglahusele 1M väävelhapet sadet ei tekkinud, seega polnud Pb2+ , Sr2+ ja Ba2+ -ioone. Uue katsena lisasin konts.lämmastikhapet. Sadet ei tekkinud, seega polnud lahuses Sn2+ ,Sn4+ ja Sb2+ -ioone. Alustasin katioonide tõestamist I rühmast. Lisasin 1 ml lahusele tilkhaaval 2M HCl lahust, mingit sadet ei tekkinud. Järelikult I rühma katioone lahuses üldse polnud. Seega sai lisada k. HCl-i ja 1ml TAA , et sulfiidide sademeid välja keeta. Keetsin lahust vesivannis 5 min ning üllatuseks tekkis valge tihe vatjas sade. Kuna see ei vastanud ühelegi sulfiidile (CuS, Bi2S3, SnS, SnS2, CdS, Sb2S3) , siis järeldasin, et ka teine rühm puudub. Vahepeal tõestasin alglahusest Fe3+ -ioonid (katioonide III rühm), mistõttu lahus omandas Berliini sinise värvuse. Kuna ü
reaktiiviga, mis ei andnud positiivset tulemust, seega pole lahuses kindlasti NH 4+- ioone. Võtan 1 ml valmistatud soolalahust ja lisan sellele lahjendatud HCl. Kuna lahuses ei toimunud muutusi, võin eeldada, et see I rühma katioone ei sisalda. Lisan alglahusele 3-4 tilka konts. HCl-i ja 1 ml 1M TAA-d (tioatseetamiid) ning hoian lahust 5 minutit vesivannis. Kuna lahuses ei toimunud muutusi, võin eeldada, et see II rühma katioone ei sisalda. Lisan 1 ml alglahusele 5-6 tilka NH4Cl lahust, 6M NH3H2O lahust aluselise reaktsioonini ja soojendan vesivannis. Seejärel lisan ca 1 ml 1M TAA-d ja hoian veel keevas vesivannis mõned minutid. Üsna kiirelt muutub katseklaasi sisu mustaks ning katseklaasi pinnale tekib metalse läikega sade. Seega võis sadeneda järgnevad sulfiidid, mis värvuvad mustaks: CoS, NiS, FeS TAA hüdrolüüsub kõrgemal temperatuuril. CH3CSNH2 + H2O → CH3CONH2 + H2S Co2+ + S2- → CoS ↓ Ni2+ + S2- → NiS ↓ Fe2+ + S2- → FeS ↓
Töö eesmärk Õppejõu poolt antud lahusest nelja III rühma katiooni identifitseerimine. Lahuses on ainult III rühma katioonid, teiste katioonide rühmad puuduvad. Sissejuhatus Katioonide III rühma kuuluvad Co2+, Ni2+, Fe2+/3+, Mn2+, Cr3+, Al3+, Zn2+. Mõndasid neist saab juba eeldada olevat lahuses vesilahuse värvuse põhjal: Ni2+- heleroheline, Co2+- roosakaspunane, Fe2+- kahvaturoheline, Fe3+- kollane, Cr3+- tumeroheline, violetne, Mn2+- kahvaturoosa, peaaegu värvitu. Al3+ ja Zn2+ ioonid on vesilahustes värvitud. Hüdratiseerunud ioonide värvuste põhjal saab aga teha vaid esialgseid järeldusi nende sisalduse kohta lahuses, sest nende ioonide erinevad värvused vesilahustes võivad üksteise värvusi maskeerida. Katioonide kolmanda rühma süstemaatilise analüüsi asemel on võimalik katioone tõestada ka ositianalüüsi meetodil, kuid tasub silmas pidada, et mõnel juhul võib mõni muu katioon segada tõestust ja sellisel juhul katse ei anna soovitud tulemust
LABORATOORNE TÖÖ 7 Anioonide kvalitatiivne keemiline analüüs PRAKTILINE OSA Katse 1 Anioonide segu analüüs Analüüsiks on õppejõult saadud anioonide lahus, mis sisaldab katioonidest ainult NH4+, Na+ või K+- ioone. Anioonidest võivad esineda SO42-, [Fe(CN)6]4-, [Fe(CN)6]3-, Br -, (COO)22-, CO32-, I -, CrO42-ja Cl- -ioonid. Ülesanne: a) määrata oksüdeerivate või redutseerivate anioonide olemasolu lahuses Tabelisse teha märkusi. Kirjeldada kõiki analüüsi käigus toimuvaid muutusi. Eelkatsed Märkused, tähelepanekud Millised anioonid võivad esineda 1.) Analüüsitava lahuse pH pH=6 määramine universaalse indikaatorpaberiga 2.) Lahuse värvus värvitu 3.) Oksüdeerivate omadustega tolueeni kiht värvus Cl, PO43- , CO32- , SO42 F-, anioonide tõestamine
Pesuvee valmistamiseks lisatakse 10 ml destilleeritud veele 2 tilka konts. HCl, 2 tilka TAA (ja kuumutada!). Pesemiseks lisatakse sademele 1-2 ml pesuvett, segatakse ja tsentrifuugitakse. Pesemine on vajalik järgnevate rühmade katioonide väljapesemiseks. A-alarühma analüüs Sulfiidide sade lahustatakse HNO3-s. Selleks lisatakse pestud sademele tsentrifuugiklaasis lähtuvalt sademe kogusest mõned tilgad konts. HNO3 ja vett (~sademega võrdse mahuni). Soojendatakse vesivannis keemiseni ja keedetakse seni, kuni kogu sade on reageerinud ning pruunikat NO2 enam ei eraldu (järele jääb kollakasvalge või sulfiidide tõttu must väävli sade, mis enamasti tõuseb pinnale). 3CuS + 8HNO3 3Cu(NO3)2 + 2NO + 4H2O + 3S 3CdS + 8HNO3 3Cd(NO3)2 + 2NO + 4H2O + 3S Bi2S3 + 8HNO3 2Bi(NO3)3 + 2NO + 4H2O + 3S Lämmastikhappe liia eraldamiseks aurustatakse lahust mahuni 2-3 tilka, jahutatakse ja lahjendatakse veega ~1,5 ml-ni. Tekkinud väävel püüda klaaspulgaga eraldada.
värvus). CaCl2 lahusele AgNO3 lahuse lisamisel tekkib valge sade. Kirjeldada reaktsioonivõrranditega (ioon- ja molekulaarkujul) sademe teket. CaCl2 2 AgNO3 2 AgCl Ca NO3 2 valge sade Cl Ag AgCl Valada katseklaaside sisud kokku ning jätta katseks 3.1. Millist iooni peab sisaldama Cl– -ioonide määramise reaktiiv, mis ühend tekib ja milline on selle ühendi värvus? Reaktiiv peab sisaldama Ag+ ioone, Cl– ja Ag+ -ioonide omavahelisel reageerimisel tekkib hõbekloriid (AgCl) – valget värvi sade. Cl Ag Arvutada sadet moodustava ühendi ioonide kontsentratsioonide korrutis , arvestades, et lahused on 0,02 molaarsed
Hõbejodiid ei lahustu ammoniaagi vesilahuses. c) CrO42 -ioonidega moodustub telliskivipunane hõbekromaadi sade 2Ag+ + CrO42 Ag2CrO4 AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4+ KNO3 Hg22+ -ioonide tõestusreaktsioonid a) Cl -ioonidega moodustub valge elavhõbe(I)kloriidi sade: Hg22+ + 2Cl Hg2Cl2 Hg2(NO3)2 + 2HCl Hg2Cl2 + 2HNO3 Ammoniaagi vesilahuse toimel see aga muutub mustjashallikaks valge elavhõbeamiidkloriidi ja musta metalse elavhõbeda eraldumise tõttu: Hg2Cl2 + 2NH3 H2O NH2HgCl + Hg + NH4Cl + 2H2O b) I -ioonidega moodustub rohekas elavhõbe(I)jodiidi sade Hg22+ + 2I Hg2I2 Hg2(NO3)2 + KI HgI2 + KNO3 Seismisel elavhõbe(I) soolad disproportsioneeruvad Hg2+ ja metallilise Hg tekkega. Hg22+ Hg + Hg2+ c) CrO42 -ioonidega moodustub punane elavhõbe(I)kromaadi sade Hg22+ + CrO42 Hg2CrO4 Hg2(NO3)2 + K2CrO4 Hg2CrO4 KNO3 P1.2 Esimese rühma katioonide (Pb2+, Ag+, Hg22+) lahuse süstemaatiline analüüs I rühma katioonide sadestamine 1
c) CrO42 -ioonidega 2Ag+ + CrO42 Ag2CrO4 Moodustub telliskivipunane hõbekromaadi sade. Lahuse pH kasutades indikaatorpaberit on nõrgalt aluseline, neutraalne. 1.3 Hg22+ -ioonide tõestusreaktsioonid a) Cl -ioonidega Hg22+ + 2Cl Hg2Cl2 Moodustub valge elavhõbe(I)kloriidi sade. Ammoniaagi vesilahuse toimel muutub sade mustjashallikaks valge elavhõbeamiidkloriidi ja musta metalse elavhõbeda eraldumise tõttu. Hg2Cl2 + 2NH3 H2O NH2HgCl + Hg + NH4Cl + 2H2O b) I -ioonidega 2+ + 2I Hg2I2 Moodustub rohekas elavhõbe(I)jodiidi sade Hg 2 Seismisel elavhõbe(I) soolad disproportsioneeruvad Hg 2+ ja metallilise Hg tekkega. Hg2+ Hg + Hg2+ Tekkinud elavhõbe(2+)-ioonid annavad I -ioonidega punase sademe. Seetõttu võib selle tõestuse juures tekkida ka punase värvusega sadet. Antud juhul tekki roheline sade. c) CrO42 -ioonidega Hg22+ + CrO42 Hg2CrO4 Moodustub punane/tumeoran elavhõbe(I)kromaadi sade. 2
c) CrO42 -ioonidega moodustub telliskivipunane hõbekromaadi sade 2Ag+ + CrO42 Ag2CrO4 AgNO3 + K2GrO4 Ag2GrO4+ KNO3 Hg22+ -ioonide tõestusreaktsioonid a) Cl -ioonidega moodustub valge elavhõbe(I)kloriidi sade: Hg22+ + 2Cl Hg2Cl2 Hg2(NO3)2 + 2HCl Hg2Cl2 + 2HNO3 Ammoniaagi vesilahuse toimel see aga muutub mustjashallikaks valge elavhõbeamiidkloriidi ja musta metalse elavhõbeda eraldumise tõttu: Hg2Cl2 + 2NH3 H2O NH2HgCl + Hg + NH4Cl + 2H2O b) I -ioonidega moodustub rohekas elavhõbe(I)jodiidi sade Hg22+ + 2I Hg2I2 Hg2(NO3)2 + KI HgI2 + KNO3 Seismisel elavhõbe(I) soolad disproportsioneeruvad Hg2+ ja metallilise Hg tekkega. Hg22+ Hg + Hg2+ c) CrO42 -ioonidega moodustub punane elavhõbe(I)kromaadi sade Hg22+ + CrO42 Hg2CrO4 Hg2(NO3)2 + K2GrO4 Hg2GrO4 KNO3 P1.2 Esimese rühma katioonide (Pb2+, Ag+, Hg22+) lahuse süstemaatiline analüüs I rühma katioonide sadestamine 1
TAA-lahusega, mis kuumutamisel annab oranži sademe, milleks on CdS. Cd2+-ioonide tõestamine koos Cu2+-ioonidega Et tõestada mõlemat iooni, tuleb võtta ammoniakaalne lahus, mis saadi pärast vismut(III)hüdroksiidi sademe eraldamist, ja lisada TAA-d, mis annab CuS ja CdS sademe. Sade tsentrifuugitakse ning seejärel lisatakse külma 2M HCl, millega reageerib vaid CdS. CuS sademe eraldan tsentrifuugimisega. Tsentrifugaadi lahjendamisel veega sadestub kaadmiumioonide olemasolul kollane CdS. Järelejäänud mustale CuS sademele lisan 4-5 tilka konts HNO 3 ja lahjendan veega. Teostan tõestuskatse kollase veresoolaga ja saan punase sademe. B-alarühma analüüs Viin läebi sulfiidide sadestuse nagu eelnevalt ning eraldan sademe tsentrifuugides ning lahustan seejärel kontsentreeritud soolhappes. Happe edasisel lisamisel ja lahuse keetmisel moodustuvad klorokompleksid. SnS2 + 6HCl → H2[SnCl6] + 2H2S ↑ Sb2S3 + 12HCl → 2H3[SbCl6] + 3H2S ↑
H2O-ga. CH3CSNH2 + H2O → CH3CONH2 + H2S 2NH3 H2O + H2S → (NH4)2S + 2H2O Sulfiidide sademele lisatakse sademega võrdne maht 2M HCl lahust ja segatakse. Sademes: NiS ja CoS Lahuses: Fe2+, Mn2+, Cr3+, Al3+ ja Zn2+ III-V rühma katioonide lahus + NH4Cl + NH3 H2O, TAA Sademes CoS, NiS, FeS, MnS, Lahuses IV-V ZnS, Al(OH)3, rühma katioonid Cr(OH)3 + HCl Lahuses Fe2+, Sademes CoS,
Ag+ + I AgI AgNO3 + KI AgI + KNO3 3) CrO42-ioonidega moodustub telliskivipunane hõbekromaadi sade: 2Ag+ + CrO42 Ag2CrO4 2AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4+ 2KNO3 Hg22+ -ioonide tõestusreaktsioonid 1) Cl-ioonidega moodustub valge elavhõbe(I)kloriidi sade: Hg22+ + 2Cl Hg2Cl2 Hg2(NO3)2 + 2HCl Hg2Cl2 + 2HNO3 Ammoniaagi vesilahus reageerib Hg2Cl2-ga moodustades musta metalse elavhõbeda ja elavhõbeamiidkloriidi, mis on valge: Hg2Cl2 + 2NH3 H2O NH2HgCl + Hg + NH4Cl + 2H2O 2) I-ioonidega moodustub rohekas elavhõbe(I)jodiidi sade: Hg22+ + 2I Hg2I2 Hg2(NO3)2 + 2KI Hg2I2 + 2KNO3 3) CrO42-ioonidega moodustub oraanz elavhõbe(I)kromaadi sade: Hg22+ + CrO42 Hg2CrO4 Hg2(NO3)2 + K2CrO4 Hg2CrO4 + 2KNO3 Esimese rühma katioonide (Pb2+, Ag+, Hg22+) lahuse süstemaatiline analüüs I rühma katioonide sadestamine 1. Tsentrifuugiklaasi võtsin 1-1,5 ml esimese rühma katioonide lahust 2
1.2 Võtta kahte katseklaasi ~2 mL K3[Fe(CN)6] lahust Kaaliumheksatsüanoferraat(III) a) ühte katseklaasi lisada mõned tilgad NH4SCN lahust. Kas lahuses on Fe3+ ioone? Muutust ei toimunud, seega lahuses pole Fe 3+ ioone ja lahus ei värvunud seetõttu punaseks. b) teise katseklaasi lisada Cd2+ ioone sisaldavat lahust. Kui tekib Cd3[Fe(CN)6]2 sade, tõestab see kompleksiooni eksisteerimist lahuses. Kui lahuses oleksid CN– ioonid, siis sadet ei tekiks, sest Cd(CN)2 on lahustuv. Kirjutada [Fe(CN)6]3- iooni tõestusreaktsiooni võrrand. 3Cd2+ + 2[Fe(CN)6]2-→ Cd3[Fe(CN)6]2 kaadmiumheksatsüanoferraat(III) Kirjutada K3[Fe(CN)6] dissotsiatsioonivõrrand. K3[Fe(CN)6 ]2 ↔ 3K+ + [Fe(CN)6]3- Ammiinkompleksid. Saamine ja omadused. 2.1 Nelja katseklaasi valada ~3 mL 0,25 M CuSO 4 lahust. a) ühte katseklaasi lisada tilkhaaval 6-8 tilka 0,5 M NH 3 H2O vesilahust, loksutada
Ag+ + Cl- AgCl Tekkis valge sade II katseklaasi valati 1 ml NaCl lahust, lisati 0,1 ml AgNO3 lahust. NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3 Ag+ + Cl- AgCl Tekkis valge sade III katseklaasi valati 1 ml CaCl2 lahust, lisati 0,1 ml AgNO3 lahust. CaCl2 + 2AgNO3 2AgCl + Ca(NO3)2 Ag+ + Cl- AgCl Tekkis valge sade Cl- ioonide määramiseks peab reaktiiv sisaldama Ag+ ioone, tekib hõbekloriidi sade. I katseklaas: Järelikult sade pidi tekkima II katseklaas: Järelikult sade pidi tekkima III katseklaas: Järelikult sade pidi tekkima Katse 1.2 Katseklaasidesse valati 1 ml H2SO4, Na2SO4, MgSO4, CuSO4, Na2S2O3 lahust ning igasse katseklaasi lisati 0,1 ml BaCl2 lahust.
sademe lahustumiseni. SnCl2 + 2NaOH Sn(OH)2 + 2NaCl Sn(OH)2 + 2NaOH Na2[Sn(OH)4] Lisasin saadud selge lahuse uuritavale sademele. Lahus värvus mustaks, järelikult on Bi 3+-ioonide olemaolu lahuses tõestatud. 3Na2[Sn(OH)4] + 2Bi(OH)3 2Bi + 3Na2[Sn(OH)6] Cu2+-ioonide tõestamine Tsentrifugaat oli pärast Bi(OH)3 sademe eraldamist sinise värvusega, mis on tingitud [Cu(NH 3)4]2+- kompleksioonidest, mis tõestab Cu2+- ioonide olemasolu lahuses. Kuna see reaktsioon ei ole eriti tundlik, siis kasutatakse tõestusreaktsiooni teostamiseks kaaliumheksatsüanoferraat(II)-e. Hapestasin tsentrifugaati kahe tilga HCl-ga ja lisasin 2 tilka kaaliumheksatüanoferraat (II) lahust. Lahusesse tekkis punakaspruun sade, mis tõestab Cu2+- ioonide olemasolu lahuses. [Cu(NH3)4]2+ + 4H+ Cu2+ + 4NH4+ 2Cu2+ + [Fe(CN)6)4- Cu2[Fe(CN)6] Moodustus ka veidi valget sadet, mis annab aimu kaadmiumioonidest. [Cd(NH3)4]2+ + 4H+ Cd2+ + 4NH4+ 2Cd2+ + [Fe(CN)6]4- Cd2[Fe(CN)6]
uuesti. [Ag(NH3)2]Cl + 2 H+ AgCl + 2 NH4 + 2) AgNO3 + KI AgI + KNO3 Joodi-ioonidega moodustus kollakas hõbejodiidi sade. 3) K2CrO4 + 2 AgNO3 Ag2CrO4 + 2 KNO3 Kromaatioonidega moodustus telliskivipunane hõbekromaadi sade. Hg2+ - ioonide tõestusreaktsioonid 1) Hg2(NO3)2 + 2 HCl Hg2Cl2 + 2 HNO3 Kloori-ioonidega moodustus valge elavhõbe(I)kloriidi sade. Lisasin ammoniaagi vesilahust ning sade muutus mustaks. Hg2Cl2 + 2 NH3 x H2O NH2HgCl + Hg + NH4Cl + 2 H2O 2) Hg2Cl2 + 2 KI Hg2I2 + 2 KNO3 Joodi-ioonidega moodustus intensiivne punase värvusega sade roheka värvuse asemel. Ilmselt olid elavhõbe(I) soolad seisnud ning disproportsioneerunud tugevalt Hg2+ ja metallilise Hg tekkega. 3) K2CrO4 + Hg2(NO3)2 Hg2CrO4 + 2 KNO3 Kromaatioonidega moodustus punane elavhõbe(I)kromaadi sade. 2. Esimese rühma katioonide (Pb2+ , Ag+ , Hg2 2+) lahuse süstemaatiline analüüs I rühma katioonide sadestamine
c) CrO4 - ioonidega moodustus telliskivipunane hõbekromaadi sade. 2- 2Ag+ + CrO42- Ag2CrO4 Hg22+ - ioonide tõestusreaktsioonid a) Cl - ioonidega moodustub valge elavhõbe(I)kloriidi sade. Hg22+ + 2Cl Hg2Cl2 Ammoniaagi vesilahuse lisamisel, muutus sade mustjashallikaks valge elavhõbeamiidkloriidi ja musta elavhõbeda eraldumise tõttu. Hg2Cl2 + 2NH3 · H2O NH2HgCl + Hg + NH4Cl + 2H2O b) I - ioonidega moodustub rohekas elavhõbe(I)jodiidi sade. Hg22+ + 2I Hg2I2 c) CrO4 - ioonidega moodustub punane elavhõbe(I)kromaadi sade. 2 Hg22+ + CrO42 Hg2CrO4 I rühma katioonide lahuse süstemaatiline analüüs: I rühma katioonide sadestamine Tsentrifuugiklaasi võetsin 1-1,5 ml esimese rühma katioonide lahust, lisasin tilkhaaval 2M HCl lahust ja segasin ettevaatlikult klaaspulgaga. Tekkinud
2. Kasutatud mõõteseadmed, töövahendid ja kemikaalid Töövahendid: Katseklaas. Kasutatud ained: K3[Fe(CN)6], Cd(CH3COO)2. 3. Töö käik Valasin katseklaasi ~2 mL K3[Fe(CN)6] lahust. Lisasin Cd(CH3COO)2 lahust. 4. Katseandmed Lahusesse tekkis sade. 5. Katseandmete töötlus ja tulemuste analüüs Tekkis sade, mis pidi olema Cd3[Fe(CN)6]2 sade, sest Cd(CN)2 on lahustuv. Järelikult olid lahuses [Fe(CN)6] kompleksioonid, mitte CN- ioonid. Dissotsiatsioonivõrrand: K3[Fe(CN)6] 3K(aq) + [Fe(CN)6]3-(aq) 6. Kokkuvõte või järeldused Lahuses moodustus sade, järelikult leidus lahuses K3[Fe(CN)6] dissotsiatsiooni järgselt tekkinud [Fe(CN)6]3- ioone, mitte aga CN- ioone. Ammiinkompleksid. Saamine ja omadused. 1. Katsed 0,25 M CuSO4 lahusega a) 1. Töö eesmärk o Saada lahustuvast vask(II)sulfaadist rasklahustuv vask(II)hüdroksiid ning sellest lahustuv ammiinkompleks. 2
II rühma katioonide sadestamine Võtsin tsentrifuugiklaasi 1,5ml A-alarühma lahust, hapestasin seda 4 tilga konts. HCl-ga , lisasin 1M tioatseetamiidi (CH3CSNH2 , TAA) lahust ning hoidsin kuumas vesivannis 5 minutit. Keetmine oli vajalik seetõttu, et TAA hüdrolüüs on toatemperatuuril väga aeglane. Sadenemise käigus tekkis must sade, seega olid lahuses tõenäoliselt CuS ja Bi2S3 sademed. Tsentrifuugisin ning lisasin 0,5ml dest.vett tsentrifuugiklaasi ning jälgisin, kas tekib vee ja lahuse piirpinnale kollane CdS või pruunikas SnS rõngas. Tekkis pruunikas rõngas, seega pidin lahust lahjendama kahekordse mahuni ning lisama 5 tilka TAA. Hoidsin lahust keeval vesivannil veel 2 minutit ning tsentrifuugisin, mistõttu sadenesid nii CdS kui SnS täielikult. Võtsin tsentrifugaadi sademe pealt ära ning lahustasin sademe lämmastikhappega, lisades veel sademega samas koguses vett. Kuna lahust oli niigi vähe, ei hakanud ma seda 2-3 tilgani aurustama. Eemaldasin klaaspulgaga lahuse
TTÜ Keemiainstituut Anorgaanilise keemia õppetool YKI0100 Elementide keemia Laboratoorne töö nr. ......................................................................................................................................................................... Töö pealkiri Töö teostaja: ............... .................................................................................................................... Õpperüh m Ees- ja perekonnanimi Õppejõud: Töö teostatud: ............................................................
Kui lahuses on SO42 ioone, tekib rasklahustuva BaSO4 sade. Kas lahuses oli nimetatud ioone? Kirjutada soola dissotsiatsioonivõrrand ja ioonide tõestusreaktsioonide võrrandid. 1.2 Võtta kahte katseklaasi ~2 mL K3[Fe(CN)6] lahust a) ühte katseklaasi lisada mõned tilgad NH4SCN lahust. Kas lahuses on Fe3+ ioone? b) teise katseklaasi lisada Cd2+ ioone sisaldavat lahust. Kui tekib Cd3[Fe(CN)6]2 sade, tõestab see kompleksiooni eksisteerimist lahuses. Kui lahuses oleksid CN ioonid, siis sadet ei tekiks, sest Cd(CN)2 on lahustuv. Kirjutada K3[Fe(CN)6] dissotsiatsioonivõrrand. Ammiinkompleksid. Saamine ja omadused. 2.1 Nelja katseklaasi valada ~3 mL 0,25 M CuSO4 lahust. a) ühte katseklaasi lisada tilkhaaval 6-8 tilka 0,5 M NH3H2O vesilahust, loksutada ja seejärel lisada veel ~15 tilka 6M NH3 H2O vesilahust kuni esialgselt tekkiv Cu(OH)2 sade lahustub ja moodustub selge sademeta tumesinine vase ammiinkompleksi sisaldav lahus. Saadud lahus hoida alles katseteks 2.2
annaabi.ee 
