ml mõõtkolbidesse. Täita dest. veega ja loksutada korralikult. Cr-lahust ( 1mg/ml ) pipeteerida 1,5; 3,0; 4,0 ml 50 ml mõõt - kolbidesse, täita dest.veega kriipsuni ning loksutada. Uuritav lahus, mis sisaldab nii Mn kui Cr, viia samuti dest. veega kriipsuni. Mõõta kõikidel lahustel optilised tihedused spektrofotomeetril Specol kahel lainepikkusel 430 ja 550 nm. Saadud optiliste tiheduste põhjal leida Mn ja Cr kontsentratsioon lahuses nii arvutuslikult kui kalibreerimisgraafiku abil, võrrelda tulemusi omavahel. Teha järeldused. Tabel 1. Kolvi Aine 430 nm 550 nm (430) (550) konts konts nr. A T, % A T, % mg/ml M Mn 1 0.02 95 0.179 66.4 633 5665 0.005 3.16*10-5 4
2x lahjendus+ tööreaktiiv Gl Katseklaas 5 0,099 0,099-0,065=0,034 0,062 2x lahjendus+ tööreaktiiv Kuna ka kontrollproov võib anda madala optilise tiheduse näidu, siis korrigeerisin kõikide glükoosi sisaldavate lahuste optilise tiheduse väärtuseid, lahutades neist kontrollproovi optilise tiheduse väärtuse. Korrigeeritud väärtusi tuleb kasutada kalibreerimisgraafiku koostamisel. KALIBREERIMISGRAAFIKU KOOSTAMINE JA GLÜKOOSI KONTSENTRATSIOONI KINDLAKSTEGEMINE: Kalibreerimisgraafiku koostasin standardlahuse lahjendamisel saadud kindla glükoosi kontsentratsiooniga proovide absorptisooni väärtuste alusel. Graafiku x-telg näitab glükoosi kontsentratsiooni (C) ja y-telg proovi absorptsiooni väärtust (ABS). Excelisse sisestatud tabel: Glükoosi Optiline sisaldus tihedus (mg/ml) (ABS) 0 0
Selleks kuumutasin destilleeritud vett ning lisasin väikeses koguses vett kaaluklaasi, segasin lahust klaaspuga ning valasin tekkinud lahuse lehtri abil mõõtkolbi. Seda kordasin veel 3 korda. Järgnevalt täitsin mõõtkolvi mahus destilleeritud veega ning loksutasin lahust kontsentratsioonide ühtlustumiseks. Ootasin kuni lahus oli jahtunud ning lisasin destilleeritud vett kuni kriipsuni. Lahuse pH väärtust ei pidanud mõõtma. Glükoosilahuste valmistamine kalibreerimisgraafiku koostamiseks Glükoosi kontsentratsiooni kindlakstegemiseks tuleb esmalt koostada kalibreerimisgraafik lainepikkusel = 410 nm. Glükoosilahuste valmistamisel lähtutakse glükoosi standardlahusest, milles on glükoos 1,0 mg/ml. Selleks valmistasin standardlahusest kolm lahjemat glükoosilahust kontsentratsioonidega 0,25 mg/ml, 0,125 mg/ml ja 0,062 mg/ml. Lahjenduste valmistamiseks võtsin 3 puhast katseklaasi. Esimesse katseklaasi pipeteerisin 2,5
6. SDS-i eemaldamiseks pesime geeli veega 10 minutit, loksutasime geeli veega, vahetades vett 10 min jooksul 3 korda. 7. Panime geel ööseks Coomassie G250 värvilahusesse. 8. Valasime värvilahus tagasi purki. Seleks, et bändid taustast ilusasti eristuksid geeli pesti korduvalt veega. 9. Pildisasime geeli. Tulemused : Figure 2 Geelipilt Geelipildi analüüsiks kasutasin Paint programmi. Kuna EPGluC bändi asukoht on kahtlane, kalibreerimisgraafiku koostamiseks kasutasin redeli bände. Leidsin iga bändi asukoha, kasutades navigaatori, sellega sain nende migreerumisteepikkused (pixelites). Kandsin tulemused tabelisee : Migreerumistee Molekul pikkus, px ide mass, kDa 20 200 38 150 76 100 113 70 156 50
Üliõpilane: Teostatud: 23.02.05 Õpperühm: Kaitstud: Õppejõud: M. Treumann Hinne: Mangaani ja kroomi fotokolorimeetriline määramine koosesinemisel lahuses Töö põhimõte: Antud töös mõõdame Mn ja Cr standardlahuste ning uuritava lahuse optilised tihedused kahel lainepikkusel ning leiame mangaani ja kroomi sisalduse uuritavas lahuses kahel viisil kalibreerimisgraafiku abil ning arvutuslikult. Kalibreerimisgraafikul on x-teljel standardlahuste kontsentratsioonid ning y-teljel optilised tihedused. Töö käik: Valmistada KMnO4 ja K2Cr2O7 etalonlahused. Vahetult enne tööd valmistada standardlahused 0,05mg Mn 1ml-s (9,1ml 0,1n KMnO 4 lahust 200 ml mõõtekolbi). Sellest pipeteerida 5,0; 7,0; 9,0 ml KMnO4 lahust 50 ml mõõtekolbidesse. Täita destilleeritud veega kriipsuni, segada. Kroomi lahust (1 mg/ml) pipeteerida 1,5; 3,0; 4,0 ml 50 ml mõõtekolbidesse
polarograafilise laine kõrgus cm-des ja analüüsitava iooni kontsentratsioon mg/ml-s. Graafikult leitakse uuritavas lahuses olevate metalliioonide kontsentratsioon. Katsetulemused 1) Kvalitatiivne analüüs: Poollainepotentsiaali põhjal on näha, et lahuses oli Cd2+ ioonid. 2) Kvantitatiivse analüüsi korral: Leidsin polarogrammidelt vase polarograafiliste lainete kõrgused ja nendele vastavalt Cd2+ ioonide kontsentratsioonile lahuses koostasin kalibreerimisgraafiku h=f(C) Maht V Kontsentratsioon Kontsentratsioon Piigi kõrgus, mm mg/50 ml mg/ml 1 ml 1 mg/ 50 ml kolvis 0,02 mg/ml 12 2 ml 2 mg/50 ml kolvis 0,04 mg ml 22 3 ml 3 mg/ 50 ml kolvis 0,06 mg/ml 49
Katse käik: 1. Uuritava lahuse ettevalmistamine : prooviks, milles hakatakse glükoosisisaldust määrama, on sidrunimahl. Proovi saamiseks pressisin kõigepealt sidrunist välja väikese koguse mahla (1-2 ml) ning tegin sellest praktikumi juhendaja soovituste kohaselt 50-kordse lahjenduse. Selleks pipeteerisin 0,5 ml sidrunimahla automaatpipetiga 25ml mõõtkolbi ning täitsin kolvi kriipsuni destilleeritud veega. 2. Glükoosilahuse valmistamine kalibreerimisgraafiku koostamiseks: Glükoosilahused valmistan glükoosi standardlahuse lahjendamise teel proovide järjestikkusel lahjendamisel saades lahused kontsentratsioonidega 0,25 mg/ml, 0,125 mg/ml ja 0,062 mg/ml. Lahjendused tehakse samm-sammulisel lahjendamisel. Selleks valmistatakse esmalt standardlahusest kindla kontsentratsiooniga (0,25mg/ml), saadud lahjendatakse kaks korda ning teist lahust veel omakorda kaks korda. Pärast lahjenduste tegemist loksutatakse lahused korralikult läbi. 3
I osa 0,01 M KCl lahuse takistuse Rx mõõtmine Reohordi õla Lahusekihi Rx keskmine Elektroodide Katse nr Takistus R AD pikkus takistus Rx väärtus konstant K I 151 10 151 II 184 9 150,54545455 150,62626263 18,828282828 III 123 11 150,33333333 II osa Kalibreerimisgraafiku koostamine 1,082 M CH3COOH lahusest 0,4 M lahuse saamiseks võtsin Lahuse konts- Takistussalve Reohordi õla Lahusekihi Rx keskmine Katse nr entratsioon C(M) takistus R AD pikkus takistus Rx väärtus 175 10 175 213 9 174,27272727
0,21mM= (0,21mmol*54,9g/mol)/1l= 11,53mg/l= 11,53 ppm= 11,53mg/1000ml= 0,01153mg/ml (II nm) 0,00024M=0,00024*103=0,24mM= (0,24mmol*54,9g/mol)/1l= 13,18mg/l= 13,18ppm= 13,18mg/1000ml= 0,01318mg/ml 2) Cr kontroll-lahuse kontsentratsioon (I nm) 0,0099 M= 0,0099*10 3=9,9mM= (9,9mmol* 51,996g/mol)/1l= 514,76mg/l= 514,76ppm= 514,76mg/1000ml= 0,515mg/ml 3.3 Kokkuvõte ja järeldused Mn kontroll-lahuse kontsentratsioon meie leitud kalibreerimisgraafiku järgi on esimeses maksimumis 0,00021M ja teises 0,00024. Cr kontroll-lahuse kontsentratsioon on kalibreerimisgraafiku järgi 0,099M. 9
0,21mM= (0,21mmol*54,9g/mol)/1l= 11,53mg/l= 11,53 ppm= 11,53mg/1000ml= 0,01153mg/ml (II nm) 0,00024M=0,00024*103=0,24mM= (0,24mmol*54,9g/mol)/1l= 13,18mg/l= 13,18ppm= 13,18mg/1000ml= 0,01318mg/ml 2) Cr kontroll-lahuse kontsentratsioon (I nm) 0,0099 M= 0,0099*10 3=9,9mM= (9,9mmol* 51,996g/mol)/1l= 514,76mg/l= 514,76ppm= 514,76mg/1000ml= 0,515mg/ml 3.3 Kokkuvõte ja järeldused Mn kontroll-lahuse kontsentratsioon meie leitud kalibreerimisgraafiku järgi on esimeses maksimumis 0,00021M ja teises 0,00024. Cr kontroll-lahuse kontsentratsioon on kalibreerimisgraafiku järgi 0,099M. 9
rõhulangu vähenemise tõttu ühendaval ventiilil, nivoo muutumise kiirus järkjärgult väheneb nullini. Niisugust objekti saab käsitleda kahe järjestikku ühendatud esimest järku aperioodilise lülina. 1.1 Kalibreerimisgraafik 1.1.1 Töökäik Erinevate rotameetri näitude juures (20, 40, 60, 80, 100) määrame aja, mis kulub nivoo muutuseks 10 cm võrra. Saadud andmete ja anuma ristlõikepindala abil, arvutame välja vastavad mahtkulu ning koostame kalibreerimisgraafiku. 1.1.2 Katseandmed Anuma diameeter: d=19,3 cm Ristlõikepindala: A= r2= *(9,65)2= 292,55 cm2 = 2,93 m2 Maht: V= 292,55 * 10 = 2925,5 cm3 = 0,002926 m3 Rotameetri näit Keskmine aeg, s Maht, m3 Mahtkulu, m3/s 20 52,07 0,002926 0,000056 40 32,81 0,002926 0,000089
4 9,5 3 1,59 4 9,7 3 1,59 4 9,9 3 1,59 c 6,8 c 6,7 c 6,3 Absorptsiooni piikide kõrgustest arvutame (Excel'is) Bi(NO3)3 keskmised kontsentratsioonid. Bi(NO3)3 MW= 395 g/mol, Bi3+ MW = 209 g/mol, mis on 52,91%. Sellest arvutame Bi ioonide kontsentratsioonid ning koostame kalibreerimisgraafiku, mille alusel leiame uuritava lahuse kontsentratsiooni. Bi standardlahuste kontsentratsioonid 3,5 f(x) = 0,29x + 0,11 Kontsentratsioon ug/ml 3 2,5 R² = 1
Metoodika täpsuse all võib mõelda summaarset täpsust või kordustäpsust. Tõesus on metoodika omadus anda tõelisele väärtusele lähedasi tulemusi. Metoodika tõesust iseloomustab süstemaatiline viga. Kogu viga koosneb süstemaatilisest ja juhuslikust veast. Kordustäpsust väljendatakse tihti standardhälbe kaudu. Referentsmaterjalid, laboritevahelised võrdlusmõõtmised. Tundlikkust väljendatakse tihti kalibreerimisgraafiku tõusu abil. I don't want to know the answers, I don't need to understand Kapriissus iseloomustab metoodika tundlikkust metoodika parameetrite väikeste muutuste suhtes. Robustsus väljendab kapriissust, ainult teisest suunast vaadatuna. 7. Analüüsimetoodika vastavus analüüsi eesmärgile. Tooge näiteid. Eesmärgile vastavuse hindamisel tuleb arvestada saadud tulemuse, veahinnangu, avastamispiiri, korduvuse, tõususega
Mõõtsin spektrofotomeetriga lainepikkusel 410 nm lahuste optiliste tiheduste väärtused. Võrdluslahusena kasutasin destilleeritud vett. Tulemused Kuna ka kontrollproov võib anda madala optilise tiheduse näidu (tingitud tööreaktiivi komponentidest), siis tuleb kõikide glükoosi sisaldavate lahuste(katseklaasid 2-6) optiliste tiheduse väärtusi korrigeerida, lahutades neist kontrollproovi optilise tiheduse väärtuse. Korrigeeritud väärtusi kasutan ka kalibreerimisgraafiku loomisel. Proov Optiline tihedus Katseklaas nr 1 (Kontrollproov/0-proov) 0,004 Mis on selle näit peale korrigeerimist Pärast korrigeerimist loeme selle näidu 0-ks. Katseklaas nr 2 (I paralleelproov) 0,121 - 0,004 = 0,117 Katseklaas nr 3 (II paralleelproov) 0,120 - 0,004 = 0,116 Katseklaas nr 4 (C4 = 0,25 mg/mL) 0,157 - 0,004 = 0,153
CN_Sample 0.216 mg/l CN_sample mg/l veeproovis. u_c 0.038 mg/l Ammooniumi määramiseks koostati kal kontsentratsiooniga standardlahuseid: 0,04; 0,2; 0,4; 0,6; 1,0 mg/l ahused Lahuste mõõtmisel saadi vastavad signa 0,06; 0,21; 0,41; 0,60; 1,0 AU (arbitrary Kalibreerimisgraafiku tõusu (b1) ja algor Enne proovi mõõtmist seda lahjendati 1, Lahjenduse standardmääramatust saab Proovi analüüsil saadi kompleksi signaal Signaali mõõtmise korduvuse määramat Määramatus, mis on tingitud signaali lug Ammooniumi kontsentratsioon proovis t 0
mõõtmistulemusest: LOD = Sb + 3 - Sb nullproovile vastav signaal - St proovile vastav signaal. - mõõtmiste standardhälve, mis määratakse uuritava aine väikse kontsentratsiooniga proovi või nullproovi korduvmõõtmiste tulemustest Mõne analüüsimeetodi puhul on avastamispiiri leidmiseks rakendatav järgmine nõue: LOD=fooni signaal/müra tase*3, kusjuures saadud väärtusele vastav aine kontsentratsioon leitakse kalibreerimisgraafiku alusel. Tähistatakse: IDL instrumendi avastamispiir, MDL meetodi avastamispiir. Määramispiir Kvantiseerimispiir , (limit of quantitation (LOQ))- analüüsitava aine kontsentratsioon, mida antud meetod võimaldab usaldusväärselt kvantitatiivselt määrata ehk vähim kontsentratsioon, mida on võimalik etteantud tõenäosusega määrata ja millest kõrgematel kontsentratsioonidel mõõtmisi teostada LOQ = Sb + 10
teada, kui kiiresti neelduvus muutub kontsentratsiooni suurenemisel. Seda saab leida molaarsete neeldumiskoefitsientide tabelitest või määrata kalibreerimisgraafikult. UV/Vis spektromeetrit saab kasutada HPLC(kõrgefektiivne vedelikkromatograafia) detektorina. Analüüdi olemasolu annab signaali, mis on proportsionaalne kontsentratsiooniga. Täpsete tulemuste saavutamiseks on vaja analüüdi signaali tundmatus lahuses võrrelda referentsaine signaaliga. See lähenemine sarnaneb kalibreerimisgraafiku meetodile. Absorptsiooni piikide lainepikkus korreleeruvad molekulis olevate keemiliste sidemetega. See aitab määrata, milliseid funktsionaalrühmi molekul sisaldab. Woodward-Fieser´i reeglid on kogum empiirilisi vaatlusi, mida kasutatakse max ennustamiseks. max on kõige intensiivsema neeldumise lainepikkus konjugeeritud orgaanilistes ühendites, nagu näiteks dieenides ja ketoonides. Ainult spektri järgi siiski ei saa teha lõplikke järeldusi mingi proovi kohta.
korrigeerimist ei kasutata, siis on saagis üks tõesuse väljendamise võimalusi. Terminit täpsus kasutatakse kahes tähenduses: · täpsus tõesuse mõistes · täpsus kordustäpsuse mõistes: korduvmõõtmiste tulemuste omavahelist kokkulangevust iseloomustav suurus. Tundlikkus on parameeter, mis iseloomustab analüütilise signaali muutuse ulatuslikkust määratava analüüdi sisalduse muutusest tulenevalt. Tundlikkuse kvantitatiivseks iseloomustajaks on kalibreerimisgraafiku tõus. 75. Keemilised reaktiivid (omadused, puhtus, säilitamine) Reaktiiv on keemiaalases laboratoorses töös kasutatav kemikaal. Analüütilises keemias tähendab reaktiiv ka keemilist ühendit või ühendite segu, mille abil saab tõestada mingi teise ühendi olemasolu (või puudumist) või määrata selle sisaldust. Näiteks Nessleri reaktiiv. 76. Proovi võtmine ja säilitamine. 77. Kaalumine (kaalude hooldus, kontroll, kaalumise täpsus)
61. Kromatograafia põhimõte · Kromatograafia on meetodite grupp segudes olevate ainete eraldamiseks üksteisest. · Põhimõte. Ained eraldatakse nende adsorptsiooni- või jaotusomaduste erinevuste järgi. Moodsad seadmed lisaks eraldamisele ka detekteerivad eraldatud ained ja mõõdavad nende sisalduse proovis. 62. Ainete hulkade määramine kromatogrammilt · Kvantitatiivne analüüs käib üldiselt kalibreerimisgraafiku meetodil, kasutada võib piigi pindala või selle kõrgust. · Enamuse detektorite puhul on piigi pindala võrdelises sõltuvuses aine kontsentratsioonist, sellistel juhtudel on kaliibrimisgraafik sirge ja läheb läbi punkti (0; 0).
Proov on osa analüüsiobjektist, mida kasutatakse analüüsil. Proov = maatriks + analüüt 91. Analüüt ja maatriks. Analüüt on aine, mille sisaldust me analüüsiobjektis määrata soovime Maatriks on proovi see osa, mis ei ole analüüt 92. Kromatograafia põhimõte. Ainete eraldamine teineteisest. Kõige võimsam segude analüüsimise vahend. 93. Ainete hulkade määramine kromatogrammilt. Kvantitatiivne analüüs käib üldiselt kalibreerimisgraafiku meetodil. Kasutada võib piigi pindala ja piigi kõrgust. Enamuse detektorite puhul on piigi pindala võrdelises sõltuvuses aine konsentratsiooniga, seega on graafik sirge ja läheb punkti 0, 0. 94. Kolorimeetria. Kolorimeetrilisel analüüsil muudetakse määrav komponent ühendiks, mille lahus või emulsioon on värviline. Konsentratsioon lahuses määratakse värvuse tugeva järgi kas silmaga või fotomeetri abil. Mida intensiivsem on värvus, seda suurem on elemendi sisaldus lahuses.
Proov on osa analüüsiobjektist, mida kasutatakse analüüsil. Proov = maatriks + analüüt 91. Analüüt ja maatriks. Analüüt on aine, mille sisaldust me analüüsiobjektis määrata soovime Maatriks on proovi see osa, mis ei ole analüüt 92. Kromatograafia põhimõte. Ainete eraldamine teineteisest. Kõige võimsam segude analüüsimise vahend. 93. Ainete hulkade määramine kromatogrammilt. Kvantitatiivne analüüs käib üldiselt kalibreerimisgraafiku meetodil. Kasutada võib piigi pindala ja piigi kõrgust. Enamuse detektorite puhul on piigi pindala võrdelises sõltuvuses aine konsentratsiooniga, seega on graafik sirge ja läheb punkti 0, 0. 94. Kolorimeetria. Kolorimeetrilisel analüüsil muudetakse määrav komponent ühendiks, mille lahus või emulsioon on värviline. Konsentratsioon lahuses määratakse värvuse tugeva järgi kas silmaga või fotomeetri abil
Proov on osa analüüsiogjektist, mida kasutatakse analüüsil. 93. Analüüt ja maatriks Analüüt on aine, mille sisaldust me analüüsiobjektis määata soovime. Maatriks on proovi see osa, mis ei ole analüüs. 94. Kromatograafia põhimõte Kromatograafia on sisuliselt meetodite grupp segades ainete eraldamiseks üksteist. Ta on enam-vähem kõige võimsam segude analüüsimise vahend, mis olemas on. 95. Ainete hulkade määramine kromatogrammilt Kvantitatiivne analüüs käib üldiselt kalibreerimisgraafiku meetodil. Kasutada võib piigi pindala, piigi kõrgust. 96. Kolorimeetria Kolorimeetrilisel analüüsil muudetakse määrav komponent ühendiks, mille lahus või emulsioon on värviline. Ühendi kontsendratsioon lahuses määratakse värvuse tugevuse järgi kas silmaga või fotomeetri abil. Mida intensiivsem on värvus, seda suurem on elemendi kontsentratsioon lahuses, ja vastupidi. Kui kahe täiesti ühesugustes tingimustes oleva ning
jooksul samas laboris sama inimese poolt samades tingimustes, räägitakse korduvusest. Kui pikema ajaperioodi jooksul või eri laborites või eri töötajate poolt või muul moel erinevatel tingimustel, räägitakse korratavusest. Korduvus iseloomustab metoodika “juhuslikku viga” ehk juhuslikke määramatuse komponente. Tundlikkus on analüütilise signaali muutus jagatud läbi vastava muutusega analüüdi sisalduses. Tundlikkust väljendatakse kalibreerimisgraafiku tõusuna. 75. Keemilised reaktiivid (omadused, puhtus, säilitamine) Keemilised reaktiivid on ained, millega teostame keemilisi reaktsioone. Neid võib kasutada ainete sünteesimiseks või analüüsiks. Reaktiivi võib loomustada põhiaine sisalduse järgi: Puhasteks võib nimetada aineid, milles põhiaine sisaldus on 90-95%. Analüütiliselt puhasteks aineteks on aineid, milles põhiaine sisaldus on 99%.
MÄÄRAMISPIIR - kvantiseerimispiir, madalaim analüüdi sisaldus proovis, mida on antud metoodikaga võimalik usaldusväärselt kvantitatiivselt määrata; madalaima kontsentratsiooniga punkt kalibreerimisgraafikul 61. Saagis, täpsused, tudlikkus jne. SAAGIS (R-recovery) - näitab, milline osa proovis olevast analüüdist saab lõppkokkuvõttes mõõdetud TUNDLIKKUS - analüütilise signaali muutus jagatud läbi vastava muutusega analüüdi sisalduses, väljendatakse kalibreerimisgraafiku tõusuga TÄPSUS - korduvmõõtmiste tulemuste omavahelist kokkulangevust iseloomustav suurus – iseloomustab juhuslikku viga KORDUSTÄPSUS - kui korduvmõõtmised on tehtud lühikese ajavahemiku jooksul samas laboris sama inimese poolt samades tingimustes, räägitakse korduvusest; kui pikema ajaperioodi jooksul või eri laborites või eri töötajate poolt või muul moel erinevatel tingimustel, räägitakse korratavusest 62. Proovi ettevalmistuse võimalused.
kvantitiivselt määrata. Alates sellest piirist on õigustatud kvantitiivse analüüsi tulemuse esitamine numbriliselt. Tavaliselt võetakse määramispiiriks 10 sbl või 10x signaal- müra suhe. Määramispiiri saab ka arvutada kasutades R-kaarti. Määramispiiri ja avastamispiiri vahele jäävas sisalduste vahemikus on soovitav tulemus esitada näit. ,, analüüt esineb jälgedes" (trace element). 19 4.6 Lineaarne ala Meetodi lineaarne ala on kalibreerimisgraafiku ala, mille analüütilise signaali sõltuvus analüüdi kontsentratsioonist on lineaarne. Meetodi tööala on kalibreerimisgraafiku ala, alates kõige madalama kontsentratsiooniga standardlahusest ning lõpetades kõige kõrgema kontsentratsiooniga standardlahusega. Eelistatult peaks meetodi tööala olema lineaarses alas, kuid see pole alati võimalik. 4.7 Tõesus Meetodi tõesus on meetodi omadus anda tulemusi, mis on lähedased tõelisele väärtusele
jääb osa analüüti määramata. Tundlikkus on analüütilise signaali muutus jagatud läbi vastava muutusega analüüdi sisalduses 89. Keemilised reaktiivid (omadused, puhtus, säilitamine) 90. Proovi võtmine ja säilitamine. 91. Kaalumine (kaalude hooldus, kontroll, kaalumise täpsus) 92. Proovi ettevalmistuse võimalused. 93. Tahkefaasiekstraktsiooni põhimõte. 94. Filtreerimine. 95. Absoluutse ja suhtelise meetodi võrdlus. Tooge näiteid! 96. Kalibreerimisgraafiku ja lisamismeetodi võrdlus. 97. Titrimeetria põhimõte. Tiitrimine on meetod ainete/ioonide/elementide sisalduse määramiseks, mis põhineb analüüdi reaktsioonil ainega, mille kontsentratsioon on täpselt teada Titrimeetria – kvantitatiivse koostise määramiseks e. mahtanalüüs. Tiitrimine viiakse läbi selliselt, et oleks võimalik kindlaks teha, millal kogu määratav aine on titrandiga ära reageerinud
Enamus detektoreid on identifitseerimist mitte võimaldavad, st nende abil näeb, et tekkis piik, s.t. kolonnist väljus aine, aga ei ole võimalik saada infot, mis aine see on. · Sellisel juhul identifitseeritakse aine retentsiooniaja järgi · Eelnevalt peab olema sisse süstitud tunnusaine, et teaksime retentsiooniaega · Massispektromeetriline detektor võimaldab sageli aineid identifitseerida ka ilma tunnusaineta. Kvantitatiivne analüüs käib üldiselt kalibreerimisgraafiku meetodil · Kasutada võib: Piigi pindala Piigi kõrgust · Enamuse detektorite puhul on piigi pindala võrdelises sõltuvuses aine kontsentratsioonist, sellistel juhtudel on kaliibrimisgraafik sirge ja läheb läbi punkti 0, 0.
usaldusväärselt kvantitatiivselt määrata; madalaima kontsentratsiooniga punkt kalibreerimisgraafikul 75. Saagis, täpsused, tundlikkus jne. SAAGIS (R-recovery) - näitab, milline osa proovis olevast analüüdist saab lõppkokkuvõttes mõõdetud, sageli saagise väärtused alla 1, sest mingi osa saagisest jääb alati määramata TUNDLIKKUS - analüütilise signaali muutus jagatud läbi vastava muutusega analüüdi sisalduses, väljendatakse kalibreerimisgraafiku tõusuga TÄPSUS - korduvmõõtmiste tulemuste omavahelist kokkulangevust iseloomustav suurus – iseloomustab juhuslikku viga KORDUSTÄPSUS - kui korduvmõõtmised on tehtud lühikese ajavahemiku jooksul samas laboris sama inimese poolt samades tingimustes, räägitakse korduvusest; kui pikema ajaperioodi jooksul või eri laborites või eri töötajate poolt või muul moel erinevatel tingimustel, räägitakse korratavusest 76. Titrimeetria põhimõte.
annaabi.ee 
