P6. LÕPUTÖÖ P6.1 Ülesanne Sain ülesandeks määrata tahkes soolas number 9 ühe või kahe katiooni ja ühe aniooni sisaldumine. Katioonide määramisel ei kasutata antud töös leekreaktsioone. P6.2 Töö sooritamine Katioonide määramine Valmistasin tahkest soolast vesilahuse. Esmalt kontrollisin, kas katioonide hulgas esineb ammooniumioon. Selleks lisasin 1 ml enda valmistatud alglahusele Nessleri reaktiivi. Lahuses muutusi ei toimunud, punakaspruuni sadet ei tekkinud, seega ei olnud soolas ammooniumioone. I rühma katioonide tõestamine Alustasin katioonide rühmade eraldamist vastavalt süstemaatilise analüüsi skeemile. Valasin uuritavat alglahust tsentrifuugiklaasi, lisasin 2 M HCl lahust. Sadet ei tekkinud, seega ei olnud lahuses I rühma katioone Pb2+, Hg22+, Ag+. II rühma katioonide tõestamine Kuna alglahuses ei esinenud I rühma katioone, siis võtsin tsentrifuugiklaasi 1,5 ml alglahust, lisasin hapestamiseks 4 tilka konts
Eraldasin sulfiidide sademe tsentrifuugimisel ja pesin seda pesuveega, mis sisaldas 10 ml destilleeritud vett, 2 tilka konts. HCl ja 2 tilka TAA-d ning kuumutasin pesuvett. Pesemiseks lisasin sademele 1 ml pesuvett, segasin ja tsentrifuugisin. Sulfiidide värvused CuS must Bi2S3 must SnS pruun SnS2 kollane CdS oranzikaskollane Sb2S3, Sb2S5 punakasoranzid Sulfiidide tekke võrrandid Cu2+ + S2- -> CuS Bi3+ + S2- -> Bi2S3 Sn2+ + S2- -> SnS Sn4+ + S2- -> SnS2 Cd2+ + S2- -> CdS Sb3+ + S2- -> Sb2S3 Sb5+ + S2- -> Sb2S5 P2.3 A- alarühma analüüs Lahustasin sulfiidide sademe lämmastikhappes. Selleks lisasin pestud sademele tsentrifuugiklaasi mõned tilgad konts. HNO3 ja vett. Soojendasin veevannis keemiseni ja ka keetsin seni, kuni kogu sade oli ära reageerinud ja NO2 enam ei eraldunud. Kuumutamise tulemusena kadus must värvus, lahus muutus helekollakaks. 3CuS + 8HNO3 3Cu(NO3)2 + 2NO + 4H2O + 3S 3CdS + 8HNO3 3Cd(NO3)2 + 2NO + 4H2O + 3S
IV rühma katioonide (Ba2+ ja Ca2+) sadestamine Kuna lahusest puudusid eelmiste rühmade katioonid, siis lisasin 5 tilgale alglahusele 5 tilka NH4Cl lahust, leelistasin 2M NH3H2O lahusega, kuni ammoniaagi lõhn jäi peale loksutamist püsima. Lisasin 4 tilka (NH4)2CO3 lahust ja soojendasin veevannis 80 oC juures 3 minutit. Tsentrifuugisin tekkinud valge BaCO3 ja CaCO3 sademe ja kontrollisin sadestumise täielikkust. Tsentrifugaadi jätsin V rühma katioonide analüüsiks. Pesin karbonaatide sadet ammooniumpuhverlahusega ning lahustasin selle 2M äädikhappes ja tõestsin lahusest Ba2+ ja Ca2+-ioonid. Ba2+- ioonide tõestamine ja eraldamine Lisasin 4 tilgale lahusele 3 tilka K2CrO4 lahust. Tekkis kollane BaCrO4 sade, mis tõestas Ba2+- ioonide olemasolu lahuses. Ba2+ + CrO42- BaCrO4 BaCrO4 sade ei lahustu äädikhappe toimel, aga reageerib lahjendatud HCl lahusega. 2 BaCrO4 + 2 H+ 2 Ba2+ + Cr2O72- + H2O Lahuses sisaldusid Ba2+-ioonid, seega tuli need eraldada ülejäänud lahusest
segasin klaaspulgaga. Tekkinud sademe tsentrifuugisin ning kontrollisin sadestumise täielikkust. Selleks lisasin tsentrifugaadile mõne tilga 2M HCl. Tekkis hägu, seega polnud sadestumie täielik. Lisasin veel mõned tilgad HCl, segasin ning tsentrifuugisin uuesti. Peale teist tsentrifuugimist ei tekkinud lahuses hägu. Eraldasin tsentrifugaadi sademest ning säilitasin selle edasiseks analüüsiks. Pesin kloriidide sadet külma soolhappelise veega. Pesuvee valmistamiseks võtsin 10 mL destilleeritud vett ning lisasin sellele 3 tilka konts. HCl. Pesemiseks lisasin sademele 2 mL pesuvett, segasin ning tsentrifuugisin. Sadet pesin kolm korda. Järgnevate rühmade katioonide väljapesemine sademest on oluline selleks, et need ei hakkaks segama I rühma katioonide tõestamist. Pestes sooja veega, hakkab PbCl2 sade lahustuma, seega on vajalik pesemine külma veega. PbCl2 eraldamine AgCl ja Hg2Cl2 sademest
lahuse pinnale. Kui vee ja lahuse piirpinnal kollast CdS või pruunikat SnS rõngast ei teki, siis pole vaja lahjendada. Kui aga piirpinnal tekib sade, siis lahjendatakse lahust veega kahekordse mahuni, lisatakse 5 tilka TAA ja hoitakse keeval vesivannil veel 2 min. CdS ja SnS täielikuks sadenemiseks. Sulfiidide värvused CuS must Bi2S3 must SnS pruun SnS2 kollane CdS oranzikaskollane Sb2S3, Sb2S5 punakasoranzid Sulfiidide sade eraldatakse tsentrifuugimisel ja sadet pestakse soolhappelise TAA sisaldava veega. Pesuvee valmistamiseks lisatakse 10 ml destilleeritud veele 2 tilka konts. HCl, 2 tilka TAA (ja kuumutada!). Pesemiseks lisatakse sademele 1-2 ml pesuvett, segatakse ja tsentrifuugitakse. Pesemine on vajalik järgnevate rühmade katioonide väljapesemiseks. A-alarühma analüüs Sulfiidide sade lahustatakse HNO3-s. Selleks lisatakse pestud sademele tsentrifuugiklaasis lähtuvalt sademe kogusest mõned tilgad konts
II rühma katioonide sadestamine Võtsin tsentrifuugiklaasi 1,5ml A-alarühma lahust, hapestasin seda 4 tilga konts. HCl-ga , lisasin 1M tioatseetamiidi (CH3CSNH2 , TAA) lahust ning hoidsin kuumas vesivannis 5 minutit. Keetmine oli vajalik seetõttu, et TAA hüdrolüüs on toatemperatuuril väga aeglane. Sadenemise käigus tekkis must sade, seega olid lahuses tõenäoliselt CuS ja Bi2S3 sademed. Tsentrifuugisin ning lisasin 0,5ml dest.vett tsentrifuugiklaasi ning jälgisin, kas tekib vee ja lahuse piirpinnale kollane CdS või pruunikas SnS rõngas. Tekkis pruunikas rõngas, seega pidin lahust lahjendama kahekordse mahuni ning lisama 5 tilka TAA. Hoidsin lahust keeval vesivannil veel 2 minutit ning tsentrifuugisin, mistõttu sadenesid nii CdS kui SnS täielikult. Võtsin tsentrifugaadi sademe pealt ära ning lahustasin sademe lämmastikhappega, lisades veel sademega samas koguses vett. Kuna lahust oli niigi vähe, ei hakanud ma seda 2-3 tilgani aurustama. Eemaldasin klaaspulgaga lahuse
Tekkis pruunikas rõngas, seega pidin lahust lahjendama kahekordse mahuni ning lisama 5 tilka TAA. Hoidsin lahust keeval vesivannil veel 2 minutit ning tsentrifuugisin, mistõttu sadenesid nii CdS kui SnS täielikult. CuS must [Cu(NH3) 4]²+ + 2H2S CuS + 4NH4+ Bi2s3 must 2Bi2+ + 3S2- Bi2S3 SnS pruun [SnCl4]2- +2 H2S +4H2O SnS + SO42- + 4Cl- +12H+ SnS2 kollane Na2SnS3 + 2HCl SnS2 2NaCl + H2S CdS oranzikaskollane [Cd(NH3) 4]2+ + 2H2S CdS + 4NH4+ + S2- Sb2S3, Sb2S5 punakasoranz 2Na3SbS4 + 6HCl SB2S5 + 6NaCl + 3H2S 2[SbCl6]2- + 8H2S + 12H2O Sb2S5 + 3SO42- + 12Cl- + 40H+ A alarühma analüüs Võtsin tsentrifugaadi sademe pealt ära ning lahustasin sademe lämmastikhappega, lisades veel sademega samas koguses vett. Aurustasin, kuni gaasi enam ei eraldunud. Eemaldasin klaaspulgaga lahuse pealt musta väävli sademe
Sissejuhatus Töö eesmärgiks oli tahke soola, mis võis olla kaksiksool, või lahuse analüüs. Lahus võis seega sisaldada ühe või kaks katiooni ja ühe aniooni, kusjuures katioonid pidid olema erinevatest rühmadest. Määrata tuli nii katioonid kui anioonid. Töö käik Uuritavaks aineks oli tahke aine VIII. Kuna tegemist oli sinakasrohelise pulbriga, võis ennustada nikliioonide olemasolu. Valmistasin ainest lahuse, selleks panin natuke ainet katseklaasi, lisasin destilleeritud vett ja segasin, kuni sool oli täielikult lahustunud. Ka tekkinud lahus oli sinakasrohelise värvusega. I rühma katioonide tõestamine
Töö eesmärk Õppejõu poolt antud lahusest nelja III rühma katiooni identifitseerimine. Lahuses on ainult III rühma katioonid, teiste katioonide rühmad puuduvad. Sissejuhatus Katioonide III rühma kuuluvad Co2+, Ni2+, Fe2+/3+, Mn2+, Cr3+, Al3+, Zn2+. Mõndasid neist saab juba eeldada olevat lahuses vesilahuse värvuse põhjal: Ni2+- heleroheline, Co2+- roosakaspunane, Fe2+- kahvaturoheline, Fe3+- kollane, Cr3+- tumeroheline, violetne, Mn2+- kahvaturoosa, peaaegu värvitu. Al3+ ja Zn2+ ioonid on vesilahustes värvitud. Hüdratiseerunud ioonide värvuste põhjal saab aga teha vaid esialgseid järeldusi nende sisalduse kohta lahuses, sest nende ioonide erinevad värvused vesilahustes võivad üksteise värvusi maskeerida. Katioonide kolmanda rühma süstemaatilise analüüsi asemel on võimalik katioone tõestada ka ositianalüüsi meetodil, kuid tasub silmas pidada, et mõnel juhul võib mõni muu katioon segada tõestust ja sellisel juhul katse ei anna soovitud tulemust
KUi vee ja lahuse piirpinnal korras CdS või pruunikat SnS rõngast ei teki, siis pole vaja lahjendada. Kui aga piirpinnal tekib sade, siis lahjendatakse lahust veega kahekordse mahuni, lisatakse 5 tilka TAA ja hoitakse keeval vesivannil veel 5 min. CdS ja SnS täielikuks sadenemiseks. Sulfiidide värvused: CuS must Bi2S3 must SnS pruun SnS2 kollane CdS oranzikaskollane Sb2S3, Sb2S5 punakasoranzid Sulfiidide sade eraldatakse tsentrifuugimisel ja sadet pestakse soolhappelise TAA sisalduva veega. Pesuvee valmistamistamiseks lisatakse 10 ml destilleeritud veele 2 tilka k HCl-I, 2 tilka TAA ( ja kuumutada). Pesemiseks lisatakse sademele 1-2 ml pesuvett, segatakse ja tsentrifuugitakse. Pesemine on vajalik järgnevate rühmade katioonide väljapesemiseks. P 2.3 A-alarühma analüüs Sulfiide sade lahustatakse HNO3-s.Selleks lisatakse pestud sademele tsentrifuugiklaasis
Mg2+, K+, Na+ ja NH4+. Nende katioonide vesilahused on värvuseta. IV rühm eraldatakse viiendast rühmast rasklahustuvate karbonaatide moodustumisel (BaCO3, SrCO3, CaCO3 ) rühmareaktiivi (NH4)2CO3 toimel. Nõrga aluse ja nõrga happe soolana hüdrolüüsub ammooniumkarbonaat vees peaaegu täielikult. NH4+ + H2O NH3 H2O + H+ CO32– + H2O HCO3 – + OH– (NH4)2CO3 + H2O NH4HCO3 + NH3 H2O Kuna hüdrolüüsil tekkinud vesinikkarbonaat-ioon ei anna katioonidega rasklahustuvat sadet, lisatakse lahusele ammoniaakhüdraati, et nihutada tasakaalu karbonaatiooni tekke suunas. Liigaluselises keskkonnas sadestub ka MgCO3. 2Mg2+ + CO32– + 2OH– → Mg2(OH)2CO3 ↓ Selle vältimiseks lisatakse lahusesse ammooniumkloriidi, et saada pH ≈ 9. NH3 H2O NH4 + + OH– IV-V rühma katioonide lahus
P4.1 Katioonide neljanda rühma sadestamise alused Ba2+, Sr2+ ja Ca2+- ioonide eraldamine V rühma katioonidest põhineb nende ioonide rasklahustuvate karbonaatide BaCO3, SrCO3 ja CaCO3 moodustumisel (NH4)2CO3 toimel. Kuna (NH4)2CO3 on nõrga happe ja nõrga aluse sool, siis hüdrolüüsub ta vesilahuses peaaegu täielikult: NH4+ + H2O NH3*H2O + H+ CO32- + H2O HCO3- + OH- (NH4)2CO3 + H2O NH4HCO3 + NH3*H2O Hüdrolüüsil tekkinud HCO3 -ioonid ei anna sadet Ba2+, Sr2+ ja Ca2+- ioonidega. Selleks, et vältida (NH4)2CO3 hüdrolüüsi, lisatakse lahusele ammoniaakhüdraati NH3*H2O, mis Le Chatelier` printsiibi kohaselt nihutab hüdrolüüsi reaktsiooni tasakaalu vasakule CO32 -ioonide kontsentratsiooni suurenemise suunas. (NH4)2CO3 toimel sadestuvad liigaluselises keskkonnas ka Mg2+ -ioonid valge aluselise magneesiumhüdroksiidkarbonaadina: 2Mg2+ + CO32 + 2OH Mg2(OH)2CO3
tsentrifugaadist (sademe kohal olevast lahusest) kontrollitakse sadestumise täielikkust mõne tilga 2M HCl lisamisega. Kui seejuures tekib hägu, pole sadenemine olnud täielik ja lisatakse veel mõned tilgad HCl, segatakse, tsentrifuugitakse. Kui ollakse kindel sadestumise täielikkuses, siis eraldatakse tsentrifugaat sademest teise tsentrifuugiklaasi ja jäetakse alles edasiseks analüüsiks! Käesolevas töös tsentrifugaadi analüüsi ei teostata ja see visatakse ära. Kloriidide sadet pestakse külma soolhappelise veega (pesuvee valmistamiseks lisatakse 10 mL destilleeritud veele 3-4 tilka konts. HCl). Pesemiseks lisatakse sademele 1-2 mL pesuvett, segatakse ja tsentrifuugitakse. Pestakse mitu korda. Pesemine on vajalik lahusesse jäänud järgnevate rühmade katioonide (juhul kui need esinevad) väljapesemiseks. Kirjeldada kõiki analüüsi käigus toimuvaid muutusi, märkida ära lähteainete ja tekkivate ühendite värvused.
tilkhaaval 2M HCl lahust ja segasin ettevaatlikult klaaspulgaga. Tekkinud PbCl2, AgCl ja Hg2Cl2 sade tsentrifuugisin ja tsentrifugaadist kontrollisin peale tsentrifuugimist sadestumise täielikkust mõne tilga 2M HCl lisamisega. Tekkis hägu, seega polnud sadenemine täielik. Lisasin veel mõned tilgad HCl, segasin, tsentrifuugisin. Sadestumine oli täielik, seega võtsin tsentrifugaadi pipetiga sademe pealt ettevaatlikult ära. Kloriidide sadet pesin külma soolhappelise veega (pesuvee valmistamiseks lisasin 10 ml destilleeritud veele 3-4 tilka konts. HCl). Pesemiseks lisasin sademele 1-2 ml pesuvett, segasin ja tsentrifuugisin. Pesemine on vajalik lahusesse jäänud anioonide ja järgnevate rühmade katioonide väljapesemiseks. Pesuveele lisasin HCl selleks, et vältida lahusesse jäänud järgnevate rühmade katioonide hüdrolüüsi. Hüdrolüüsi toimumisel jääksid I rühma kloriididega koos sademesse ka aluselised soolad.
sõltub oluliselt lahuse pH-st, seega saab pH reguleerimisega katioone üksteisest eraldada. II-V rühma katioonide lahus + HCl + Sademes TAA Lahuses III, CuS, CdS, Iv ja V Bi2S3, SnS2, rühma Sb2S3,Sb2S5 katioonid + Na2S + Lahuses Sademes SnS32-, CuS, CdS, NaOH Bi2S3 SbS33-, SbS43- + k. HNO3 + HCl
.................. ................................................ Protokoll esitatud: .......................................................................... Protokoll arvestatud: P4. KATIOONIDE IV JA V RÜHM Ba2+, Sr2+, Ca2+ ja Mg2+, K+, Na+, NH4+ Neljanda ning viienda rühma katioonide vesilahused on värvuseta. P4.2 Analüüsi käik Käesolevas töös võivad katioonidena sisalduda IV rühma katioonidest Ba 2+ ja Ca2´+ning V rühma katioonidest Mg2+ ja NH4+- ioonid. Kuna analüüsi käigus lisatakse analüüsitavale lahusele ammooniumisoolasid, siis tõestatakse NH4+-ioonid alati alglahusest. Uuritav lahus ei sisalda Sr2+-,Na+- ja K+-ioone. NH4+- ioonide tõestamine Ühele tilgale alglahusele lisatakse 1...2 tilka Nessleri reaktiivi. NH 4+ -ioonide olemasolul moodustub iseloomulik punakaspruun amorfne sade. Väga väikeste ammooniumioonide kontsentratsioonide puhul tekib ainult pruunikaskollane värvus. See on väga tundlik reaktsioon.
katioonid lahusest. Pb2+ -ioonide tõestamine Pestud sademele lisasin 2 ml destilleeritud vett, segasin ja soojendasin ca 5 minutit keevas vesivannis. Tsentrifuugisin kuumalt 1 minuti, sest pliikloriidi sade lahustub soojas vees. Kandsin tsentrifugaadi pipetiga teise katseklaasi ning tilgutasin seda mõned tilgad kolme katseklaasi. Viisin läbi kolm plii-ioonide tõestusreaktsiooni, mis kõik õnnestusid. Pesin järelejäänud kloriidide sadet mitu korda kuuma dest. veega, kuni enam Pb2+ ioonid ei tõestunud pesuvees. Hg2+ -ioonide tõestamine Lisasin vähesele järelejäänud sademele 7 tilka 2M ammoniaagi vesilahust ning segasin. Põhja tekkis hallikasmust sade, sest eraldusid valge elavhõbeamiidkloriid ning metalne elavhõbe. Ag+ -ioonide tõestamine Tsentrifuugisin ning eraldasin tsentrifugaadi pipetiga. Viisin läbi kõik kolm tõestusreaktsiooni, millest ei õnnestunud ükski. Ilmselt oli viga tulnud sisse sellest, et
peale tsentrifuugimist sadestumise täielikkust mõne tilga 2M HCl lisamisega. 4. Kui seejuures tekib hägu, pole sadenemine olnud täielik ja lisatakse veel mõned tilgad HCl, segatakse, tsentrifuugitakse, mida mina tegingi. 5. Edasi võtsin tsentrifugaat pipetiga sademe pealt ettevaatlikult ära. 6. Tsentrifugaat valasin kraanikaussi (teiste rühmade katioone ei olnud). 7. Kloriidide sadet pesin külma soolhappelise veega (pesuvee valmistamiseks lisatakse 10 ml destilleeritud veele 3-4 tilka konts. HCl) 8. Pesemiseks lisasin sademele 1-2 ml pesuvett, segasin ja tsentrifuugisin. Kui lahuses teiste rühmade katioone pole, piisab ühekordsest pesemisest, muidu pestakse kolm korda. Miks on vajalik järgnevate rühmade katioonide väljapesemine sademest? Pesemine on vajalik lahusesse jäänud anioonide ja järgnevate rühmade katioonide väljapesemiseks
tekivad ammoniaakhüdraadi lisamisel nende ioonide hüdroksiidid. Kindlasti kontrollida sadenemise täielikkust. Fe3+ + 3H2O Fe(OH)3 + 3H+ punakaspruun Cr3+ + 3H2O Cr(OH)3 + 3H+ määrdunudroheline Al3+ + 3H2O Al(OH)3 + 3H+ valge Samas tuleb arvestada, et sademeid on segus mitu ning nad võivad üksteise värvusi maskeerida. Lahus värvus oranzikas-pruuniks, ilmselt sadenes Fe(OH)3 Lisatakse ~1 ml 1M tioatseetamiidi (CH3CSNH2, TAA) lahust ja hoitakse keevas vesivannis 5 min. Sadenevad sulfiidid CoS, NiS, FeS, MnS ja ZnS. Jälgida moodustuvate sademete värvusi.Tekkis must sade, muid värvusi ei näinud. Hüdrolüüsi tõttu ei sadene Al2S3 ja Cr2S3, vaid jäävad sademesse hüdroksiididena Al(OH)3 ja Cr(OH)3. Sulfiidide täielikuks sadestamiseks lisatakse veel paar tilka TAA ja hoitakse vesivannis 2 min. Tsentrifuugitakse. Co2+ + (NH4)2S CoS + NH4+ Ni2+ + (NH4)2S NiS + NH4+ Fe2+ + (NH4)2S FeS + NH4+ Mn2+ + (NH4)2S MnS + NH4+ Zn2+ + (NH4)2S ZnS + NH4+
Tsentrifuugiklaasi võeti ~1,5 mL analüüsitavat lahust, lisati tilkhaaval 2M HCl lahust ning segati klaaspulgaga. Tekkinud sade tsentrifuugiti ning sadestumise täielikkus kontrolliti. Selleks lisati tsentrifugaadile mõni tilk 2M HCl. Tekkis hägu, seega polnud sadestumine täielik. Lisati veel mõni tilk HCl, segati ning tsentrifuugiti uuesti. Peale teist tsentrifuugimist ei tekkinud lahuses hägu. Tsentrifugaat eraldati sademest ning säilitati edasiseks analüüsiks. Kloriidide sadet pesti külma soolhappelise veega. Pesuvee valmistamiseks võeti 10 mL destilleeritud vett ning lisati sellele 3 tilka konts. HCl. Pesemiseks lisati sademele 2 mL pesuvett, segati ning tsentrifuugiti. Sadet pesti kolm korda. Pb2+-ioonide tõestamiseks lisati pestud sademele 2 mL vett, segati ning soojendati 5 minutit keevas veevannis. Tsentrifuugiti kuumalt.Tsentrifugaatvalati teise katseklaasi ning lisati mõni tilk KI, et tõestada Pb2+-ioonide esinemist lahuses. Pb2+-ioonid tõestusid
Hg2Cl2 + 2NH3⋅H2O → NH2HgCl ↓ + Hg ↓ + NH4Cl + 2H2O b) I –-ioonidega (kasutasin KI lahust) moodustub rohekas elavhõbe(I)jodiidi sade Hg22+ + 2I– → Hg2I2 ↓ Seismisel elavhõbe(I) soolad disproportsioneeruvad Hg 2+ ja metallilise Hg tekkega. Hg22+ → Hg + Hg2+ Tekkinud elavhõbe(2+)-ioonid annavad I –-ioonidega punase sademe. Seetõttu võib selle tõestuse juures tekkida ka punase värvusega sadet. Minu reaktsiooni käigus tekkis punane sade, mis tähendas, et moodustus metalliline Hg. c) CrO42–-ioonidega (kasutasin K2CrO4) moodustub punane elavhõbe(I)kromaadi sade Hg22+ + CrO42– → Hg2CrO4 2.Sadestamine Võtan puhta pipetiga I rühma katioonide lahust, mille sain juhendajalt, ning pipeteerin umbes 1-1,5 ml lahust tsentrifuugiklaasi. Lisan tilkhaaval 2M HCl ning tekib hägune PbCl2, AgCl ja Hg2Cl2 sade, mille tsentrifuugin (5 minutit).
Katse 1.3
Mõõtsin ühte väikesesse keeduklaasi büretist 10 ml 0,05 M Pb(NO 3)2 lahust ja
10 ml 0,5 M NaCl lahust. Teise keeduklaasi mõõtsin büretist 14 ml vett
ning lisasin büretist 5 ml 0,05 M Pb(NO3)2 lahust ja 1,0 ml 0,5 M NaCl lahust.
Sade tekkis esimeses katseklaasis
NaCl+ Pb(NO3)2=PbCl+NaNO3
Ks=1,6*10-5
1)[Pb2+]=0,05*10/20=0,025 [Cl-]=0,5*10/20=0,25
[Pb2+] [Cl-]2=0,025*0,252=1,56*10-3>Ks tekib sade
2)[Pb2+]=0,05*5/20=0,0125
[Cl-]=0,025
[Pb2+] [Cl-]2=7,8*10-6
Lõputöö Lõputööks on ühe tahke soola, mis võib olla kaksiksool, või lahuse analüüs, kus tuleb määrata nii katioon(id) kui anioon. Katioonid kuuluvad alati erinevatesse katioonide rühmadesse. Töö juures ei viida läbi leekreaktsioone, vaid määratakse katsetega lahusest. Tahke soola puhul tuleks valmistada vesilahus, kusjuures kõik kasutatud tahked soolad on vees lahustuvad. + NH4+ määrata alglahusest Katioonide segu + HCl Sademes
-ioonid, siis tekivad ammoniaakhüdraadi lisamisel nende ioonide hüdroksiidid. Kindlasti kontrollida sadenemise täielikkust. Fe(OH)2 - määrdunudvalge, rohekas, seismisel pruunistub Fe(OH)3 - punakaspruun Cr(OH)3 - määrdunudroheline Al(OH)3 - valge Samas tuleb arvestada, et sademeid on segus mitu ning nad võivad üksteise värvusi maskeerida. Lisatakse ~1 ml 1M tioatseetamiidi (CH3CSNH2, TAA) lahust ja hoitakse keevas vesivannis 5 min. Sadenevad sulfiidid CoS, NiS, FeS, MnS ja ZnS. Jälgida moodustuvate sademete värvusi. Hüdrolüüsi tõttu ei sadene Al2S3 ja Cr2S3, vaid jäävad sademesse hüdroksiididena Al(OH)3 ja Cr(OH)3. Sulfiidide täielikuks sadestamiseks lisatakse veel paar tilka TAA ja hoitakse vesivannis 2 min. Tsentrifuugitakse. Tekkinud sulfiidide sademete värvused: CoS, NiS, FeS - mustad MnS - roosakasvalge ZnS - valge Sademele lisatakse sademega võrdne maht 2M HCl lahust ja segatakse. Mitte kuumutada! Sademes: NiS ja CoS.
Fe2+ - kahvaturoheline Fe3+ - kollane Ni2+ - roheline Mn2+ - kahvaturoosa, peaaegu värvitu Cr3+ - roheline, violetne Al3+ ja Zn2+ - värvitu Sadestamisel eraldatakse kõigepealt lahustumatud hüdroksiidid, mille sademed värvuvad erinevalt: Fe2+ + 2NH3 H2O→ Fe(OH)2 – määrdunudvalge, rohkeas, seismisel pruunistub Fe3+ + 3NH3 H2O→ Fe(OH)3 – punakaspruun Cr3+ + 3NH3 H2O→ Cr(OH)3 – määrunudroheline Al3+ + 3NH3 H2O→ Al(OH)3 – valge Seejärel sadestatakse TAA-ga sulfiidid. Sadenevad CoS, NiS, FeS, MnS ja ZnS. Hüdrolüüsi tõttu ei sadene Al2S3 ja Cr2S3, vaid jäävad sademesse hüdroksiididena: CoS, NiS, FeS – mustad MnS – roosakasvalge ZnS – valge TAA hüdrolüüsub kõrgemal temperatuuril ning tekkinud H 2S regeerib kohe NH3 H2O-ga. CH3CSNH2 + H2O → CH3CONH2 + H2S 2NH3 H2O + H2S → (NH4)2S + 2H2O Sulfiidide sademele lisatakse sademega võrdne maht 2M HCl lahust ja segatakse. Sademes: NiS ja CoS Lahuses: Fe2+, Mn2+, Cr3+, Al3+ ja Zn2+
2. Kasutatud mõõteseadmed, töövahendid ja kemikaalid Töövahendid: Katseklaas. Kasutatud ained: K3[Fe(CN)6], Cd(CH3COO)2. 3. Töö käik Valasin katseklaasi ~2 mL K3[Fe(CN)6] lahust. Lisasin Cd(CH3COO)2 lahust. 4. Katseandmed Lahusesse tekkis sade. 5. Katseandmete töötlus ja tulemuste analüüs Tekkis sade, mis pidi olema Cd3[Fe(CN)6]2 sade, sest Cd(CN)2 on lahustuv. Järelikult olid lahuses [Fe(CN)6] kompleksioonid, mitte CN- ioonid. Dissotsiatsioonivõrrand: K3[Fe(CN)6] 3K(aq) + [Fe(CN)6]3-(aq) 6. Kokkuvõte või järeldused Lahuses moodustus sade, järelikult leidus lahuses K3[Fe(CN)6] dissotsiatsiooni järgselt tekkinud [Fe(CN)6]3- ioone, mitte aga CN- ioone. Ammiinkompleksid. Saamine ja omadused. 1. Katsed 0,25 M CuSO4 lahusega a) 1. Töö eesmärk o Saada lahustuvast vask(II)sulfaadist rasklahustuv vask(II)hüdroksiid ning sellest lahustuv ammiinkompleks. 2
Kuupäev:____________________________ LABORATOORNE TÖÖ 4 Reaktsioonid elektrolüütide lahustes. Heterogeenne tasakaal Praktiline osa NB! Sademed ei ole alati kohevad ja suuremahulised. Sademe teket uurides tuleb katseklaasi loksutada ja vaadata hoolega vastu valgust või vastu tumedat tausta, kas katseklaasis pole mitte peenekristalset või kolloidset sadet. Kirjud ja kihilised sademed viitavad lahuste liigvähesele segamisele-loksutamisele reaktsioonide läbiviimisel. 1. Rasklahustuva ühendi sadenemine ja lahustumine Katse 1.1 Valada katseklaasidesse 1 mL HCl, NaCl ja CaCl 2 lahust ning lisada igasse katseklaasi 0,1 mL (2 tilka) AgNO3 lahust. Kirjeldada, mis toimub HCl lahusele AgNO3 lahuse lisamisel (sademe teke, värvus). AgNO3 lahuse lisamisel tekkis valge sade.
Tähtsamad puhverlahused on: 1. ammooniumpuhver, mille pH~9, koosneb ammoniaakhüdraadist NH3 · H2O ja ammooniumkloriidist NH4Cl. 2. etanaatpuhver, mille pH~4,5, koosneb etaanhappest CH3COOH ja naatriumetanaadist CH3COONa. Molaarne kontsentratsioon näitab lahustunud aine moolide arvu 1 dm3 lahuses.Ühiku mol/dm3 asemel kasutatakse tihti lühemat varianti M. Näiteks 2mol/dm3=2M. Katioonid on positiivse laenguga ioonid: H+,NH4+,kõik metallide ioonid.NH4+ on ammooniumioon, mis võib kuuluda soolade koostisse nagu metallide ioonidki. Anioonid on negatiivse laenguga ioonid: OH-,happejääkioonid. Lehekülje algusesse Põhilised tööoperatsioonid keemilisel analüüsil. Uuritava aine viimine vesilahusesse. 1. Paljud metallid ja anorgaanilised ained reageerivad tugevate hapetega (HCl,H2SO4,HNO3) või nende seguga (näiteks kuningveega, mis koosneb
Mikrofiltreerimine: eemaldab mikroosakesed, poori suurus alla 1 m. Kasutatakse viimase sõlmena süsteemis, et eemaldada osakesed, mis võisid vette sattuda süsteemist endast, nt aktiivsöe puru. Kombineeritud veepuhastussüsteemid. 28. Pöördosmoos vee puhastamise meetodina Pöördosmoos: vesi surutakse rõhu all läbi väga peenikeste pooridega (alla 0.001 m) filtri, kusjuures veemolekulid lähevad läbi filtri, lahustunud ainete molekulid ja ioonid, mis on suuremad kui vee molekul, neist läbi ei mahu. Pöördosmoosi eelised: efektiivne, energiasäästev (eraldab 95-98% anorgaanilistest ioonidest, peaaegu kõik orgaanika molekulmassiga üle 100-300 daltoni), enamasti on pöördosmoos veepuhastussüsteemide üks esimesi etappe. Puudused: ei eemalda päris kõiki ioone ega väikseid orgaanilisi molekule, on aeglane. 28.2 Elektrodeionisatsioon vee puhastamise meetodina
anioonide vastu: Na2R + CaSO4 = CaR + Na2SO4 vesinik- vormis H2R + MgCl2 = MgR + 2HCl ROH + HCl = RCl + H2O R - ioniidi püsiv (mittevahetuv) radikaal Katioone vahetavad ioniidid – KATIONIIDID Anioone - “ - – ANIONIIDID Neid tüüpe kasutatakse vee puhastamisel järjestikku Kui kasutada järjestikku kationiite (H-vormis) ja anioniite (OH-vormis), siis vahetuvad vee karedust põhjustavad ioonid järjestikku nende vastu → H2O Ioniite regenereeritakse (hapete, leeliste või soolade lahustega) ja kasutatakse korduvalt Kvalitseetsete ioniitidega töödeldud vesi – peaaegu ekvivalentne dest. veega (DEIONISEERITUD VESI), kuid palju odavam 3. ELEMENDID 3.1. 13. rühma elemendid (B – Tl): üldiseloomustus Viimaste IUPAC-i reeglite kohaselt 13. rühm (varasem IIIA, trieelid) pole soovitatav Võib nimetada ka boori alarühmaks Elemendid 5B, 13Al, 31Ga, 49In, 81Tl
annaabi.ee 
Sisene Facebook'ga
Sisene Google'ga
Sisene LinkedIn'ga
