Leidsid 33 sarnast õppematerjali, mis on seotud failiga "Elementide keemia protokoll 4". Need materjalid aitavad sul teemat sügavamalt mõista.
ioonid, reaktsioon, äädikhappe, olemasolul, leekreaktsioon, kasutasin, sadet, protokoll, punakaspruun, reaktiiv, hgi4, leelise, nh4cl, baco3, keedetakse, 2nh4, eraldama, 2so4, õppetool, teostaja, perekonnanimi, neljanda, vesilahused, amorfne, 3h2o, sadestamine, eelmiste, cr2o72, soovitav, soojendada, liiast, kindlakstegemine, leegiP4.1 Katioonide neljanda rühma sadestamise alused Ba2+, Sr2+ ja Ca2+- ioonide eraldamine V rühma katioonidest põhineb nende ioonide rasklahustuvate karbonaatide BaCO3, SrCO3 ja CaCO3 moodustumisel (NH4)2CO3 toimel. Kuna (NH4)2CO3 on nõrga happe ja nõrga aluse sool, siis hüdrolüüsub ta vesilahuses peaaegu täielikult: NH4+ + H2O NH3*H2O + H+ CO32- + H2O HCO3- + OH- (NH4)2CO3 + H2O NH4HCO3 + NH3*H2O Hüdrolüüsil tekkinud HCO3 -ioonid ei anna sadet Ba2+, Sr2+ ja Ca2+- ioonidega. Selleks, et vältida (NH4)2CO3 hüdrolüüsi, lisatakse lahusele ammoniaakhüdraati NH3*H2O, mis Le Chatelier` printsiibi kohaselt nihutab hüdrolüüsi reaktsiooni tasakaalu vasakule CO32 -ioonide kontsentratsiooni suurenemise suunas. (NH4)2CO3 toimel sadestuvad liigaluselises keskkonnas ka Mg2+ -ioonid valge aluselise magneesiumhüdroksiidkarbonaadina: 2Mg2+ + CO32 + 2OH Mg2(OH)2CO3
IV rühma katioonide (Ba2+ ja Ca2+) sadestamine Kuna lahusest puudusid eelmiste rühmade katioonid, siis lisasin 5 tilgale alglahusele 5 tilka NH4Cl lahust, leelistasin 2M NH3H2O lahusega, kuni ammoniaagi lõhn jäi peale loksutamist püsima. Lisasin 4 tilka (NH4)2CO3 lahust ja soojendasin veevannis 80 oC juures 3 minutit. Tsentrifuugisin tekkinud valge BaCO3 ja CaCO3 sademe ja kontrollisin sadestumise täielikkust. Tsentrifugaadi jätsin V rühma katioonide analüüsiks. Pesin karbonaatide sadet ammooniumpuhverlahusega ning lahustasin selle 2M äädikhappes ja tõestsin lahusest Ba2+ ja Ca2+-ioonid. Ba2+- ioonide tõestamine ja eraldamine Lisasin 4 tilgale lahusele 3 tilka K2CrO4 lahust. Tekkis kollane BaCrO4 sade, mis tõestas Ba2+- ioonide olemasolu lahuses. Ba2+ + CrO42- BaCrO4 BaCrO4 sade ei lahustu äädikhappe toimel, aga reageerib lahjendatud HCl lahusega. 2 BaCrO4 + 2 H+ 2 Ba2+ + Cr2O72- + H2O Lahuses sisaldusid Ba2+-ioonid, seega tuli need eraldada ülejäänud lahusest
Mg2+, K+, Na+ ja NH4+. Nende katioonide vesilahused on värvuseta. IV rühm eraldatakse viiendast rühmast rasklahustuvate karbonaatide moodustumisel (BaCO3, SrCO3, CaCO3 ) rühmareaktiivi (NH4)2CO3 toimel. Nõrga aluse ja nõrga happe soolana hüdrolüüsub ammooniumkarbonaat vees peaaegu täielikult. NH4+ + H2O NH3 H2O + H+ CO32– + H2O HCO3 – + OH– (NH4)2CO3 + H2O NH4HCO3 + NH3 H2O Kuna hüdrolüüsil tekkinud vesinikkarbonaat-ioon ei anna katioonidega rasklahustuvat sadet, lisatakse lahusele ammoniaakhüdraati, et nihutada tasakaalu karbonaatiooni tekke suunas. Liigaluselises keskkonnas sadestub ka MgCO3. 2Mg2+ + CO32– + 2OH– → Mg2(OH)2CO3 ↓ Selle vältimiseks lisatakse lahusesse ammooniumkloriidi, et saada pH ≈ 9. NH3 H2O NH4 + + OH– IV-V rühma katioonide lahus
tsentrifugaadist (sademe kohal olevast lahusest) kontrollitakse sadestumise täielikkust mõne tilga 2M HCl lisamisega. Kui seejuures tekib hägu, pole sadenemine olnud täielik ja lisatakse veel mõned tilgad HCl, segatakse, tsentrifuugitakse. Kui ollakse kindel sadestumise täielikkuses, siis eraldatakse tsentrifugaat sademest teise tsentrifuugiklaasi ja jäetakse alles edasiseks analüüsiks! Käesolevas töös tsentrifugaadi analüüsi ei teostata ja see visatakse ära. Kloriidide sadet pestakse külma soolhappelise veega (pesuvee valmistamiseks lisatakse 10 mL destilleeritud veele 3-4 tilka konts. HCl). Pesemiseks lisatakse sademele 1-2 mL pesuvett, segatakse ja tsentrifuugitakse. Pestakse mitu korda. Pesemine on vajalik lahusesse jäänud järgnevate rühmade katioonide (juhul kui need esinevad) väljapesemiseks. Kirjeldada kõiki analüüsi käigus toimuvaid muutusi, märkida ära lähteainete ja tekkivate ühendite värvused.
segasin klaaspulgaga. Tekkinud sademe tsentrifuugisin ning kontrollisin sadestumise täielikkust. Selleks lisasin tsentrifugaadile mõne tilga 2M HCl. Tekkis hägu, seega polnud sadestumie täielik. Lisasin veel mõned tilgad HCl, segasin ning tsentrifuugisin uuesti. Peale teist tsentrifuugimist ei tekkinud lahuses hägu. Eraldasin tsentrifugaadi sademest ning säilitasin selle edasiseks analüüsiks. Pesin kloriidide sadet külma soolhappelise veega. Pesuvee valmistamiseks võtsin 10 mL destilleeritud vett ning lisasin sellele 3 tilka konts. HCl. Pesemiseks lisasin sademele 2 mL pesuvett, segasin ning tsentrifuugisin. Sadet pesin kolm korda. Järgnevate rühmade katioonide väljapesemine sademest on oluline selleks, et need ei hakkaks segama I rühma katioonide tõestamist. Pestes sooja veega, hakkab PbCl2 sade lahustuma, seega on vajalik pesemine külma veega. PbCl2 eraldamine AgCl ja Hg2Cl2 sademest
Al3+ - värvitu Zn2+ - värvitu 3.3 Analüüsi käik Kui analüüsitavas lahuses puuduvad I ja II rühma katioonid, siis võetakse tsentrifuugiklaasi 1-1,5 ml alglahust, lisatakse 5...6 tilka NH4Cl lahust, seejärel 6M NH3 H2O aluselise reaktsioonini ja soojendatakse vesivannis. Kui analüüsitavas lahuses sisalduvad Fe3+, Cr3+ või Al3+ -ioonid, siis tekivad ammoniaakhüdraadi lisamisel nende ioonide hüdroksiidid. Kindlasti kontrollida sadenemise täielikkust. Fe3+ + 3H2O Fe(OH)3 + 3H+ punakaspruun Cr3+ + 3H2O Cr(OH)3 + 3H+ määrdunudroheline Al3+ + 3H2O Al(OH)3 + 3H+ valge Samas tuleb arvestada, et sademeid on segus mitu ning nad võivad üksteise värvusi maskeerida. Lahus värvus oranzikas-pruuniks, ilmselt sadenes Fe(OH)3 Lisatakse ~1 ml 1M tioatseetamiidi (CH3CSNH2, TAA) lahust ja hoitakse keevas vesivannis 5 min. Sadenevad sulfiidid CoS, NiS, FeS, MnS ja ZnS. Jälgida moodustuvate sademete värvusi.Tekkis must sade, muid värvusi ei näinud
TTÜ keemiainstituut Anorgaanilise keemia õppetool YKI0031 Anorgaaniline keemia Laboratoorne töö Töö pealkiri: nr: 6 Katioonide kvalitatiivne keemiline analüüs Õpperühm: Töö teostaja: Õppejõud: Töö teostatud: Protokoll esitatud: Protokoll arvestatud: Laboratoorne töö nr 6 Katioonide kvalitatiivne keemiline analüüs Töö eesmärk Laboratoorse töö eesmärgiks oli katioonide olemasolu tõetamine lahuses. Tõestamiseks kasutatakse katioonide väljasadestamist, tilkanalüüsi ja leekreaktsiooni. Kasutatud töövahendid Katseklaaside komplekt, filterpaber, klaaspulk, tsentrifuug, pipett, gaasipõleti, leeginõel,
rühmadest. Määrata tuli nii katioonid kui anioonid. Töö käik Uuritavaks aineks oli tahke aine VIII. Kuna tegemist oli sinakasrohelise pulbriga, võis ennustada nikliioonide olemasolu. Valmistasin ainest lahuse, selleks panin natuke ainet katseklaasi, lisasin destilleeritud vett ja segasin, kuni sool oli täielikult lahustunud. Ka tekkinud lahus oli sinakasrohelise värvusega. I rühma katioonide tõestamine Katioonide I rühma sadestamiseks lisasin uuritavale lahusele HCl, kuna sadet ei tekkinud, võis välistada I rühma katioonide Pb2+, Hg22+ ja Ag+ olemasolu lahuses. II rühma katioonide tõestamine Kuna I rühma katioone lahuses ei leidunud, siis võis II rühma katioonide uurimiseks kasutada alglahust. II rühma katioonide sadestamiseks hapestasin 1,5 ml alglahust 4 tilga konts. soolhappega, lisasin 1 ml 1M TAA lahust ja kuumutasin vesivannil 5 minutit. Kuna sadet ei tekkinud, sain välistada ka II rühma katioonide olemasolu lahuses.
P6. LÕPUTÖÖ P6.1 Ülesanne Sain ülesandeks määrata tahkes soolas number 9 ühe või kahe katiooni ja ühe aniooni sisaldumine. Katioonide määramisel ei kasutata antud töös leekreaktsioone. P6.2 Töö sooritamine Katioonide määramine Valmistasin tahkest soolast vesilahuse. Esmalt kontrollisin, kas katioonide hulgas esineb ammooniumioon. Selleks lisasin 1 ml enda valmistatud alglahusele Nessleri reaktiivi. Lahuses muutusi ei toimunud, punakaspruuni sadet ei tekkinud, seega ei olnud soolas ammooniumioone. I rühma katioonide tõestamine Alustasin katioonide rühmade eraldamist vastavalt süstemaatilise analüüsi skeemile. Valasin uuritavat alglahust tsentrifuugiklaasi, lisasin 2 M HCl lahust. Sadet ei tekkinud, seega ei olnud lahuses I rühma katioone Pb2+, Hg22+, Ag+. II rühma katioonide tõestamine Kuna alglahuses ei esinenud I rühma katioone, siis võtsin tsentrifuugiklaasi 1,5 ml alglahust, lisasin hapestamiseks 4 tilka konts
meelde Fe3+-ioonide tõestamist SCN--ioonidega). [Fe(CN)6]4--ioonidega aga annavad Fe3+-ioonid sinise värvuse (berliini sinine), mis segab SCN--ioonide poolt tekitatud punase värvuse jälgimist. [Fe(CN)6]4--ioonide segava toime kõrvaldamiseks teostatakse tõestusreaktsioon filterpaberil tilkreaktsioonina. Filterpaber immutatakse FeCl3 lahusega. Lastakse veidi kuivada. Seejärel tilgutatakse filterpaberile 1 tilk H2SO4-ga hapestatud anioonide lahust (SCN- ja [Fe(CN)6]4- segu). Moodustub punakaspruun laik, mis on tingitud raudtiotsüanaadi tekkest. Seejärel ilmub pruuni laigu keskelt sinine värvus - berliini sinine, mis on põhjustatud [Fe(CN) 6]4- -iooni olemasolust lahuses. Lisa ioonide tõestuseks kasutatud filterpaber protokollile. Kirjutada kõikide toimuvate reaktsioonide võrrandid. Fe3+ + 3SCN- [Fe(SCN)3] Fe3+ +[Fe(CN)6]4- Fe4[Fe(CN)6]3 raud(III)heksatsüanoferraat(II) Katse 3. CH3COO--iooni (etanaatiooni) tõestamine
Tähtsamad puhverlahused on: 1. ammooniumpuhver, mille pH~9, koosneb ammoniaakhüdraadist NH3 · H2O ja ammooniumkloriidist NH4Cl. 2. etanaatpuhver, mille pH~4,5, koosneb etaanhappest CH3COOH ja naatriumetanaadist CH3COONa. Molaarne kontsentratsioon näitab lahustunud aine moolide arvu 1 dm3 lahuses.Ühiku mol/dm3 asemel kasutatakse tihti lühemat varianti M. Näiteks 2mol/dm3=2M. Katioonid on positiivse laenguga ioonid: H+,NH4+,kõik metallide ioonid.NH4+ on ammooniumioon, mis võib kuuluda soolade koostisse nagu metallide ioonidki. Anioonid on negatiivse laenguga ioonid: OH-,happejääkioonid. Lehekülje algusesse Põhilised tööoperatsioonid keemilisel analüüsil. Uuritava aine viimine vesilahusesse. 1. Paljud metallid ja anorgaanilised ained reageerivad tugevate hapetega (HCl,H2SO4,HNO3) või nende seguga (näiteks kuningveega, mis koosneb
Kui analüüsitavas lahuses puuduvad I ja II rühma katioonid, siis võetakse tsentrifuugiklaasi 1-1,5 ml alglahust, lisatakse 5...6 tilka NH4Cl lahust*, seejärel 6M NH3 H2O aluselise reaktsioonini ja soojendatakse vesivannis. Kui analüüsitavas lahuses sisalduvad Fe2+, Fe3+, Cr3+ või Al3+ -ioonid, siis tekivad ammoniaakhüdraadi lisamisel nende ioonide hüdroksiidid. Kindlasti kontrollida sadenemise täielikkust. Fe(OH)2 - määrdunudvalge, rohekas, seismisel pruunistub Fe(OH)3 - punakaspruun Cr(OH)3 - määrdunudroheline Al(OH)3 - valge Samas tuleb arvestada, et sademeid on segus mitu ning nad võivad üksteise värvusi maskeerida. Lisatakse ~1 ml 1M tioatseetamiidi (CH3CSNH2, TAA) lahust ja hoitakse keevas vesivannis 5 min. Sadenevad sulfiidid CoS, NiS, FeS, MnS ja ZnS. Jälgida moodustuvate sademete värvusi. Hüdrolüüsi tõttu ei sadene Al2S3 ja Cr2S3, vaid jäävad sademesse hüdroksiididena Al(OH)3 ja Cr(OH)3
Katioonide lõputöö Katioonide tõestamine Sain kätte lahuse, kus sisaldus 1-2 katiooni ning 1-2 anioon. Lahus oli kollast värvi ning pH=1 . Võis eeldada Fe2+ või Fe3+ -ioone. Sooritasin rea eelkatseid. Lisasin alglahusele 1M väävelhapet sadet ei tekkinud, seega polnud Pb2+ , Sr2+ ja Ba2+ -ioone. Uue katsena lisasin konts.lämmastikhapet. Sadet ei tekkinud, seega polnud lahuses Sn2+ ,Sn4+ ja Sb2+ -ioone. Alustasin katioonide tõestamist I rühmast. Lisasin 1 ml lahusele tilkhaaval 2M HCl lahust, mingit sadet ei tekkinud. Järelikult I rühma katioone lahuses üldse polnud. Seega sai lisada k. HCl-i ja 1ml TAA , et sulfiidide sademeid välja keeta. Keetsin lahust vesivannis 5 min ning üllatuseks tekkis valge tihe vatjas sade. Kuna see ei vastanud
Lisan paar tilka konts. HCl ja paar tilka konts. HNO 3. 3CoS + 2HNO3 + 6HCl → 3CoCl2 + 2NO + 4H2O + 3S 3NiS + 2HNO3 + 6HCl → 3NiCl2 + 2NO + 4H2O + 3S Hapete liia eraldamiseks kuumutan vesivannil nii kaua, kuni ei eraldu enam pruuni lämmastikoksiidi. Seejärel lahjendan lahust kuni 1,5 ml-ni. Ni2+-ioonide tõestamine Viin läbi järgneva tõestuse filterpaberil. Kannan tilga analüüsitavat lahust filterpaberile, lisan tilga dimetüülglüoksiimi lahust (DMG ehk Tšugajevi reaktiiv, CH3(CNOH)2CH3). Seejärel hoian filterpaberil avatud NH3 H2O pudeli kohal. Kuna tekib suur ja lai roosakas laik, siis on sellega Ni2+-ioonide olemasolu tõestatud. Aniooni tõestusreaktsioonid Kõigepealt mõõdan universaalindikaatoriga lahuse pH, mis on umbes 4-5, seega võib arvata, et lahuse ei saa sisaldada ebapüsivate hapete anioone CO 32- ja S2O32-. Kuna lahus ei lõhna ka iseäralikult, siis puuduvad suure tõenäosusega ka S 2-, SO32- ja NO2—ioonid
KUi vee ja lahuse piirpinnal korras CdS või pruunikat SnS rõngast ei teki, siis pole vaja lahjendada. Kui aga piirpinnal tekib sade, siis lahjendatakse lahust veega kahekordse mahuni, lisatakse 5 tilka TAA ja hoitakse keeval vesivannil veel 5 min. CdS ja SnS täielikuks sadenemiseks. Sulfiidide värvused: CuS must Bi2S3 must SnS pruun SnS2 kollane CdS oranzikaskollane Sb2S3, Sb2S5 punakasoranzid Sulfiidide sade eraldatakse tsentrifuugimisel ja sadet pestakse soolhappelise TAA sisalduva veega. Pesuvee valmistamistamiseks lisatakse 10 ml destilleeritud veele 2 tilka k HCl-I, 2 tilka TAA ( ja kuumutada). Pesemiseks lisatakse sademele 1-2 ml pesuvett, segatakse ja tsentrifuugitakse. Pesemine on vajalik järgnevate rühmade katioonide väljapesemiseks. P 2.3 A-alarühma analüüs Sulfiide sade lahustatakse HNO3-s.Selleks lisatakse pestud sademele tsentrifuugiklaasis
Kuupäev:____________________________ LABORATOORNE TÖÖ 4 Reaktsioonid elektrolüütide lahustes. Heterogeenne tasakaal Praktiline osa NB! Sademed ei ole alati kohevad ja suuremahulised. Sademe teket uurides tuleb katseklaasi loksutada ja vaadata hoolega vastu valgust või vastu tumedat tausta, kas katseklaasis pole mitte peenekristalset või kolloidset sadet. Kirjud ja kihilised sademed viitavad lahuste liigvähesele segamisele-loksutamisele reaktsioonide läbiviimisel. 1. Rasklahustuva ühendi sadenemine ja lahustumine Katse 1.1 Valada katseklaasidesse 1 mL HCl, NaCl ja CaCl 2 lahust ning lisada igasse katseklaasi 0,1 mL (2 tilka) AgNO3 lahust. Kirjeldada, mis toimub HCl lahusele AgNO3 lahuse lisamisel (sademe teke, värvus). AgNO3 lahuse lisamisel tekkis valge sade.
Töö eesmärk Õppejõu poolt antud lahusest nelja III rühma katiooni identifitseerimine. Lahuses on ainult III rühma katioonid, teiste katioonide rühmad puuduvad. Sissejuhatus Katioonide III rühma kuuluvad Co2+, Ni2+, Fe2+/3+, Mn2+, Cr3+, Al3+, Zn2+. Mõndasid neist saab juba eeldada olevat lahuses vesilahuse värvuse põhjal: Ni2+- heleroheline, Co2+- roosakaspunane, Fe2+- kahvaturoheline, Fe3+- kollane, Cr3+- tumeroheline, violetne, Mn2+- kahvaturoosa, peaaegu värvitu. Al3+ ja Zn2+ ioonid on vesilahustes värvitud. Hüdratiseerunud ioonide värvuste põhjal saab aga teha vaid esialgseid järeldusi nende sisalduse kohta lahuses, sest nende ioonide erinevad värvused vesilahustes võivad üksteise värvusi maskeerida. Katioonide kolmanda rühma süstemaatilise analüüsi asemel on võimalik katioone tõestada ka ositianalüüsi meetodil, kuid tasub silmas pidada, et mõnel juhul võib mõni muu katioon segada tõestust ja sellisel juhul katse ei anna soovitud tulemust
lahuse pinnale. Kui vee ja lahuse piirpinnal kollast CdS või pruunikat SnS rõngast ei teki, siis pole vaja lahjendada. Kui aga piirpinnal tekib sade, siis lahjendatakse lahust veega kahekordse mahuni, lisatakse 5 tilka TAA ja hoitakse keeval vesivannil veel 2 min. CdS ja SnS täielikuks sadenemiseks. Sulfiidide värvused CuS must Bi2S3 must SnS pruun SnS2 kollane CdS oranzikaskollane Sb2S3, Sb2S5 punakasoranzid Sulfiidide sade eraldatakse tsentrifuugimisel ja sadet pestakse soolhappelise TAA sisaldava veega. Pesuvee valmistamiseks lisatakse 10 ml destilleeritud veele 2 tilka konts. HCl, 2 tilka TAA (ja kuumutada!). Pesemiseks lisatakse sademele 1-2 ml pesuvett, segatakse ja tsentrifuugitakse. Pesemine on vajalik järgnevate rühmade katioonide väljapesemiseks. A-alarühma analüüs Sulfiidide sade lahustatakse HNO3-s. Selleks lisatakse pestud sademele tsentrifuugiklaasis lähtuvalt sademe kogusest mõned tilgad konts
Zn2+. Nendeahustuvate soolade vesilahustel iseloomulikud värvused on järgnevad: Co2+ - roosakaspunane Fe2+ - kahvaturoheline Fe3+ - kollane Ni2+ - roheline Mn2+ - kahvaturoosa, peaaegu värvitu Cr3+ - roheline, violetne Al3+ ja Zn2+ - värvitu Sadestamisel eraldatakse kõigepealt lahustumatud hüdroksiidid, mille sademed värvuvad erinevalt: Fe2+ + 2NH3 H2O→ Fe(OH)2 – määrdunudvalge, rohkeas, seismisel pruunistub Fe3+ + 3NH3 H2O→ Fe(OH)3 – punakaspruun Cr3+ + 3NH3 H2O→ Cr(OH)3 – määrunudroheline Al3+ + 3NH3 H2O→ Al(OH)3 – valge Seejärel sadestatakse TAA-ga sulfiidid. Sadenevad CoS, NiS, FeS, MnS ja ZnS. Hüdrolüüsi tõttu ei sadene Al2S3 ja Cr2S3, vaid jäävad sademesse hüdroksiididena: CoS, NiS, FeS – mustad MnS – roosakasvalge ZnS – valge TAA hüdrolüüsub kõrgemal temperatuuril ning tekkinud H 2S regeerib kohe NH3 H2O-ga. CH3CSNH2 + H2O → CH3CONH2 + H2S 2NH3 H2O + H2S → (NH4)2S + 2H2O
Kuumutamisel värvus kogu lahus mustjaks. Seejärel tsentrifuugin sademe ning kontrollin pärast tsentrifuugimist sadenemise täielikkust. Selle jaoks lisan umbes 0,5 ml destilleeritud vett nii, et vesi valguks mööda katseklaasi seina alla ja koguneks lahuse pinnale. Kuna tekkis pruunikas sade vee ja lahuse piirpinnale, siis lahjendan lahust kahekordse mahuni, lisan 5 tilka TAA ja hoian vesivannil veel 2 minutit. Seejärel tsentrifuugin uuesti ja valan vee pealt. Pesen sadet pesuveega, mis on valmistatud 10 ml destilleeritud veele lisatud 2 tilga konts. HCl ja 2 tilga TAA kokkusegamisel, mida on kuumutatud. Pesemiseks lisan sademele 1-2 ml pesuvett, segan ja tsentrifuugin. A-alarühma analüüs Valan tsentrifugaadi pealt ära ja lahustan sademe konts. HNO 3-ga, lisan ka vett. Soojendan lahuse keemiseni ja keedan, kuni kogu sade on reageerinud ja pruunikat NO2 enam ei eraldu. Lahus värvub rohekasvalgeks. Musta väävli sadet tekib väga vähe.
1.2 Võtta kahte katseklaasi ~2 mL K3[Fe(CN)6] lahust Kaaliumheksatsüanoferraat(III) a) ühte katseklaasi lisada mõned tilgad NH4SCN lahust. Kas lahuses on Fe3+ ioone? Muutust ei toimunud, seega lahuses pole Fe 3+ ioone ja lahus ei värvunud seetõttu punaseks. b) teise katseklaasi lisada Cd2+ ioone sisaldavat lahust. Kui tekib Cd3[Fe(CN)6]2 sade, tõestab see kompleksiooni eksisteerimist lahuses. Kui lahuses oleksid CN– ioonid, siis sadet ei tekiks, sest Cd(CN)2 on lahustuv. Kirjutada [Fe(CN)6]3- iooni tõestusreaktsiooni võrrand. 3Cd2+ + 2[Fe(CN)6]2-→ Cd3[Fe(CN)6]2 kaadmiumheksatsüanoferraat(III) Kirjutada K3[Fe(CN)6] dissotsiatsioonivõrrand. K3[Fe(CN)6 ]2 ↔ 3K+ + [Fe(CN)6]3- Ammiinkompleksid. Saamine ja omadused. 2.1 Nelja katseklaasi valada ~3 mL 0,25 M CuSO 4 lahust. a) ühte katseklaasi lisada tilkhaaval 6-8 tilka 0,5 M NH 3 H2O vesilahust, loksutada
.............. .................................................................................................................... Õpperüh m Ees- ja perekonnanimi Õppejõud: Töö teostatud: .......................................................................... ................................................ Protokoll esitatud: .......................................................................... Protokoll arvestatud: P1. Katioonide I rühm Töö eesmärk Töö eesmärk on eraldada Pb2+-, Ag+- ja Hg2+-ioonid teiste rühmade katioonidest, mis põhineb nende kloriidide väga vähesel lahustumisel vees. Kasutatud töövahendid ja kemikaalid Katseklaasid, pipett, keeduklaas, pliit, tsentrifuugi aparaat, Pb(NO3)2 lahus, 2M HCl lahus, konts
sade mustjashallikaks valge elavhõbeamiidkloriidi ja musta metalse elavhõbeda eraldumise tõttu. Hg2Cl2 + 2NH3 H2O NH2HgCl + Hg + NH4Cl + 2H2O b) I -ioonidega 2+ + 2I Hg2I2 Moodustub rohekas elavhõbe(I)jodiidi sade Hg 2 Seismisel elavhõbe(I) soolad disproportsioneeruvad Hg 2+ ja metallilise Hg tekkega. Hg2+ Hg + Hg2+ Tekkinud elavhõbe(2+)-ioonid annavad I -ioonidega punase sademe. Seetõttu võib selle tõestuse juures tekkida ka punase värvusega sadet. Antud juhul tekki roheline sade. c) CrO42 -ioonidega Hg22+ + CrO42 Hg2CrO4 Moodustub punane/tumeoran elavhõbe(I)kromaadi sade. 2. Esimese rühma katioonide (Pb2+,Ag+, Hg22+) lahuse süstemaatiline analüüs 2.1 I rühma katioonide sadestamine Tsentrifuugiklaasi (koonilisse katseklaasi) võetakse 1-1,5 ml esimese rühma katioonide lahust, lisatakse tilkhaaval 2M HCl lahust ja segatakse ettevaatlikult klaaspulgaga. Tekkinud PbCl2, AgCl ja Hg2Cl2 sade tsentrifuugitakse ja
3. Tekkinud PbCl2, AgCl ja Hg2Cl2 sade tsentrifuugitakse ja tsentrifugaadist kontrollitakse peale tsentrifuugimist sadestumise täielikkust mõne tilga 2M HCl lisamisega. 4. Kui seejuures tekib hägu, pole sadenemine olnud täielik ja lisatakse veel mõned tilgad HCl, segatakse, tsentrifuugitakse. 5. Võetakse tsentrifugaat pipetiga sademe pealt ettevaatlikult ära. 6. Tsentrifugaat hoitakse alles edasiseks. 7. Kloriidide sadet pestakse külma soolhappelise veega 2M HCl-i lisamisel saadud lahuselete tekkis valge hägu ning sade. Pb2+ + 2Cl PbCl2 Ag+ + Cl AgCl Hg22+ + 2Cl Hg2Cl2 Miks on vajalik järgnevate rühmade katioonide väljapesemine sademest? Pesemine on vajalik lahusesse jäänud anioonide ja järgnevate rühmade katioonide väljapesemiseks. Miks tuleb pesta külma soolhappelise veega? Kuna see sadestab lahusesse jäänud anioonide ja järgnevate rühmade katioonid välja.
Hapestatud analüüsitavale lahusele lisasin lahj. KMnO4 lahust. Lahuse violetne värvus kadus toatemperatuuril. See viitas tugevate redutseerivate omadustega anioonide leidumisele lahuses. e) Anioonide rühmade määramine Anioonide rühmade määramiseks uurisin sademe teket AgNO3-ga ja BaCl2-ga ning sademe lahustumist happes. I rühma anioonide kindlaks tegemiseks lisasin HNO3-ga hapestatud lahusele AgNO3. Lahus jäi selgeks, sadet ei esinenud. Järelikult puudusid lahuses I rühma anioonid, kuid kindlasti esineb mõni II rühma anioon. (Hilisema analüüsi käigus selgus, et lahuses leidus siiski üks I rühma anioon). II ja III rühma anioonide määramiseks lisasin lahusele BaCl 2, mis andis sademe. HCl toimel sade ei lahustunud täielikult, järelikult esines analüüsitavas lahuses ka mõni III rühma anioon. Anioonidest võisid lahuses esineda: SO42-
2. Kasutatud mõõteseadmed, töövahendid ja kemikaalid Töövahendid: Katseklaas. Kasutatud ained: K3[Fe(CN)6], Cd(CH3COO)2. 3. Töö käik Valasin katseklaasi ~2 mL K3[Fe(CN)6] lahust. Lisasin Cd(CH3COO)2 lahust. 4. Katseandmed Lahusesse tekkis sade. 5. Katseandmete töötlus ja tulemuste analüüs Tekkis sade, mis pidi olema Cd3[Fe(CN)6]2 sade, sest Cd(CN)2 on lahustuv. Järelikult olid lahuses [Fe(CN)6] kompleksioonid, mitte CN- ioonid. Dissotsiatsioonivõrrand: K3[Fe(CN)6] 3K(aq) + [Fe(CN)6]3-(aq) 6. Kokkuvõte või järeldused Lahuses moodustus sade, järelikult leidus lahuses K3[Fe(CN)6] dissotsiatsiooni järgselt tekkinud [Fe(CN)6]3- ioone, mitte aga CN- ioone. Ammiinkompleksid. Saamine ja omadused. 1. Katsed 0,25 M CuSO4 lahusega a) 1. Töö eesmärk o Saada lahustuvast vask(II)sulfaadist rasklahustuv vask(II)hüdroksiid ning sellest lahustuv ammiinkompleks. 2
EKSPERIMENTAALNE TÖÖ Kaksiksoola ja kompleksühendi dissotsiatsioon 1.1 Kolme katseklaasi valada ~2 mL FeNH4(SO4)2 lahust. a) ühte katseklaasi lisada tilkhaaval 1 M H2SO4 lahust kuni FeNH4(SO4)2 hüdrolüüsist tingitud punakas-pruuni värvuse kadumiseni. Seejärel lisada mõned tilgad NH4SCN lahust. Kui lahuses on Fe3+ ioone värvub lahus tekkiva [Fe(SCN)]2+ tõttu punaseks. Lahus värvus punaseks, seega Fe3+ ioonid olid olemas. Fe3+ + NH4SCN[Fe(SCN)]2+ + NH4+ b) teise katseklaasi lisada mõned tilgad konts. NaOH lahust ja soojendada. Kui lahuses on NH4+ ioone, on tunda eralduva ammoniaagi lõhna. NH4+ + NaOH NH3 + H2O + Na+ c) kolmandasse katseklaasi lisada 0,5-1 mL BaCl lahust. Kui lahuses on SO42 ioone, tekib rasklahustuva BaSO4 sade. Tekkis sade, seega SO42 ioonid olid olemas. SO42- + BaClBaSO4 + 2 Cl- FeNH4(SO4)2- Fe3+ + NH4+ + 2 SO42- 1.2 Võtta kahte katseklaasi ~2 mL K3[Fe(CN)6] lahust
TTÜ keemiainstituut Anorgaanilise keemia õppetool YKI3152 Anorgaaniline keemia praktikum Laboratoorne Töö pealkiri: Kompleksühendid töö nr. 2 Õpperühm: Töö teostaja: Ksenia Katsanovskaja KATB-21 072545 Õppejõud: Töö teostatud: Protokoll Protokoll V. Lepane esitatud: arvestatud: EKSPERIMENTAALNE TÖÖ Kaksiksoola ja kompleksühendi dissotsiatsioon 1.1 Kolme katseklaasi valada ~2 mL FeNH4(SO4)2 lahust. a) ühte katseklaasi lisada tilkhaaval 1 M H2SO4 lahust kuni FeNH4(SO4)2 hüdrolüüsist tingitud punakas-pruuni värvuse kadumiseni. Seejärel lisada mõned tilgad NH4SCN lahust. Kui lahuses on Fe3+ ioone värvub lahus tekkiva [Fe(SCN)]2+ tõttu punaseks. b) teise katseklaasi lisada mõned tilgad konts
peale tsentrifuugimist sadestumise täielikkust mõne tilga 2M HCl lisamisega. 4. Kui seejuures tekib hägu, pole sadenemine olnud täielik ja lisatakse veel mõned tilgad HCl, segatakse, tsentrifuugitakse, mida mina tegingi. 5. Edasi võtsin tsentrifugaat pipetiga sademe pealt ettevaatlikult ära. 6. Tsentrifugaat valasin kraanikaussi (teiste rühmade katioone ei olnud). 7. Kloriidide sadet pesin külma soolhappelise veega (pesuvee valmistamiseks lisatakse 10 ml destilleeritud veele 3-4 tilka konts. HCl) 8. Pesemiseks lisasin sademele 1-2 ml pesuvett, segasin ja tsentrifuugisin. Kui lahuses teiste rühmade katioone pole, piisab ühekordsest pesemisest, muidu pestakse kolm korda. Miks on vajalik järgnevate rühmade katioonide väljapesemine sademest? Pesemine on vajalik lahusesse jäänud anioonide ja järgnevate rühmade katioonide väljapesemiseks
Kirjutada Fe3+ iooni tõestusreaktsioon Fe3+ + SCN- = Fe(SCN) 2+ FeNH4(SO4)2 + NH4SCN = Fe(SCN)SO4 + (NH4)SO4 b) teise katseklaasi lisada mõned tilgad konts. NaOH lahust ja soojendada. Kui lahuses on NH4+ ioone, on tunda eralduva ammoniaagi lõhna. Kas lahuses oli NH4+ ioone? Soojendamisel oli tunda ammonniaagile omast lõhna, mis tõestas, et ammooniumioonid esinevad lahuses. Pärast NaOH lisamist toimus reaktsioon, mille käigus aluseslises keskkonnas vabanes ammoniaak. Kirjutada NH4+ iooni tõestusrektsiooni võrrand FeNH4(SO4)2 + 4NaOH = Fe(OH)3 + NH4OH + 2Na2SO4 NH4OH = NH3 + H2O c) kolmandasse katseklaasi lisada 0,5 - 1 mL BaCl 2 lahust. Kui lahuses on SO42 ioone, tekib rasklahustuva BaSO4 sade. Kas lahuses oli SO42- ioone? Ioonid esinesid lahuses, kuna SO42- ioonide tõttu tekkis raskestilahustuv valge piimjas Ba(SO4) sade.
katioonid lahusest. Pb2+ -ioonide tõestamine Pestud sademele lisasin 2 ml destilleeritud vett, segasin ja soojendasin ca 5 minutit keevas vesivannis. Tsentrifuugisin kuumalt 1 minuti, sest pliikloriidi sade lahustub soojas vees. Kandsin tsentrifugaadi pipetiga teise katseklaasi ning tilgutasin seda mõned tilgad kolme katseklaasi. Viisin läbi kolm plii-ioonide tõestusreaktsiooni, mis kõik õnnestusid. Pesin järelejäänud kloriidide sadet mitu korda kuuma dest. veega, kuni enam Pb2+ ioonid ei tõestunud pesuvees. Hg2+ -ioonide tõestamine Lisasin vähesele järelejäänud sademele 7 tilka 2M ammoniaagi vesilahust ning segasin. Põhja tekkis hallikasmust sade, sest eraldusid valge elavhõbeamiidkloriid ning metalne elavhõbe. Ag+ -ioonide tõestamine Tsentrifuugisin ning eraldasin tsentrifugaadi pipetiga. Viisin läbi kõik kolm tõestusreaktsiooni, millest ei õnnestunud ükski. Ilmselt oli viga tulnud sisse sellest, et
ioone, tekib rasklahustuva BaSO4 sade. Kas lahuses oli nimetatud ioone? Kirjutada soola dissotsiatsioonivõrrand ja ioonide tõestusreaktsioonide võrrandid. 1.2 Võtta kahte katseklaasi ~2 mL K3[Fe(CN)6] lahust a) ühte katseklaasi lisada mõned tilgad NH 4SCN lahust. Kas lahuses on Fe3+ ioone? b) teise katseklaasi lisada Cd2+ ioone sisaldavat lahust. Kui tekib Cd 3[Fe(CN)6]2 sade, tõestab see kompleksiooni eksisteerimist lahuses. Kui lahuses oleksid CN ioonid, siis sadet ei tekiks, sest Cd(CN)2 on lahustuv. Kirjutada K3[Fe(CN)6] dissotsiatsioonivõrrand. Ammiinkompleksid. Saamine ja omadused. 2.1 Nelja katseklaasi valada ~3 mL 0,25 M CuSO4 lahust. a) ühte katseklaasi lisada tilkhaaval 6-8 tilka 0,5 M NH 3H2O vesilahust, loksutada ja seejärel lisada veel ~15 tilka 6M NH 3 H2O vesilahust kuni esialgselt tekkiv Cu(OH)2 sade lahustub ja moodustub selge sademeta tumesinine vase ammiinkompleksi sisaldav lahus
Molekulaarkujul võrrandis kajastuvad vaid ühendid. Täpsemini kirjeldab toimuvat ioonvõrrand, sest elektrolüüdid on vesilahuses jagunenud ioonideks ja osa ioone mingisse vastastiktoimesse ei astu. Et eristada erinevates agregaatolekutes olevaid ja lahustunud ühendeid, on korrektne märkida olek ühendi või iooni juurde. Ioonvõrrandite kirjutamisel jälgida järgmisi reegleid: lahku võib kirjutada kõik tugevad elektrolüüdid vasakul ja paremal pool korduvad ioonid jäetakse võrrandist välja (taandatakse) kokku jäetakse: gaasid jt mittedissotsieeruvad ühendid (CO2, NH3, SO2, MnO2 jt) vähelahustuvad ühendid (BaSO4, AgCl, Cu(OH)2 jt) vesi H2O ning muud vähedissotsieeruvad ühendid (H2S, HCN, HF, NH3 ⋅ H2O, CH3COOH jt) kompleksioonid ( [Ag(NH3)2]+, [Al(OH)6]3– jt) laengute summa võrrandi vasakul pool peab võrduma laengute summaga paremal pool
annaabi.ee 
