Sademes: NiS ja CoS. Lahuses: Fe2+, Mn2+, Cr3+, Al3+ ja Zn2+ - ioonid. Sademe CoS ja NiS analüüs: Sademele lisatakse 1...2 tilka konts. HCl ja 1...2 tilka konts. HNO3. CoS ja NiS reageerivad vastavalt võrrandile 3CoS + 2HNO3 + 6HCl 3CoCl2 + 2NO + 4H2O + 3S Hapete liia eraldamiseks kuumutatakse vesivannis kuni pruuni lämmastikdioksiidi enam ei eraldu ja lahjendatakse veega 1-1,5 ml-ni. Saadud lahust kasutatakse Co2+ ja Ni2+ -ioonide tõestamiseks. Ni2+- ioonide tõestamine 4...5 tilgale lahusele lisatakse 6M NH3· H2O lahust kuni leelisese reaktsioonini ja 2...3 tilka dimetüülglüoksiimi lahust. Ni2+ -ioonide olemasolul lahuses tekib roosakaspunane nikkeldimetüülglüoksimaadi sade. Seda reaktsiooni võib läbi viia ka tilkreaktsioonina: filterpaberile kantakse tilk analüüsitavat lahust, sellele lisatakse tilk dimetüülglüoksiimi lahust. Seejärel hoitakse filterpaberit avatud NH3* H2O pudeli kohal. Roosakaspunase laigu tekkimine tõestab Ni2+-ioonide olemasolu.
Sademe CoS ja NiS analüüs Sademele lisatakse 1...2 tilka konts. HCl ja 1...2 tilka konts. HNO3. CoS ja NiS reageerivad vastavalt võrrandile 3CoS + 2HNO3 + 6HCl 3CoCl2 + 2NO + 4H2O + 3S 3NiS + 2HNO3 + 6HCl 3NiCl2 + 2NO + 4H2O + 3S Hapete liia eraldamiseks kuumutatakse vesivannis kuni pruuni lämmastikdioksiidi enam ei eraldu ja lahjendatakse veega 1-1,5 ml-ni. Saadud lahust kasutatakse Co2+ ja Ni2+ -ioonide tõestamiseks. Ni2+- ioonide tõestamine · 4...5 tilgale lahusele lisatakse 6M NH3· H2O lahust kuni leelisese reaktsioonini ja 2...3 tilka dimetüülglüoksiimi lahust. Ni2+ -ioonide olemasolul lahuses tekib roosakaspunane nikkeldimetüülglüoksimaadi sade. · Seda reaktsiooni võib läbi viia ka tilkreaktsioonina: filterpaberile kantakse tilk analüüsitavat lahust, sellele lisatakse tilk dimetüülglüoksiimi lahust. Seejärel hoitakse filterpaberit avatud NH3· H2O pudeli kohal
täielikult: NH4+ + H2O NH3 H2O + H+ CO32- + H2O HCO3- + OH- (NH4)2CO3 + H2O NH4HCO3 + NH3H2O Rühmareaktiivi saamine: NH4HCO3 + NH4OH (NH4)2CO3 (NH4)2CO2 + H2O (NH4)2CO3 IV rühma katioonide Ba2+, Sr2+ ja Ca2+ sadestamine toimub (NH4)2CO3 lahusega ammoniaakhüdraadi ja ammooniumkloriid juuresolekul soojendamisega. P4.2 Analüüsi käik IV rühma katioonide (Ba2+ ja Ca2+) sadestamine Kuna lahusest puudusid eelmiste rühmade katioonid, siis lisasin 5 tilgale alglahusele 5 tilka NH4Cl lahust, leelistasin 2M NH3H2O lahusega, kuni ammoniaagi lõhn jäi peale loksutamist püsima. Lisasin 4 tilka (NH4)2CO3 lahust ja soojendasin veevannis 80 oC juures 3 minutit. Tsentrifuugisin tekkinud valge BaCO3 ja CaCO3 sademe ja kontrollisin sadestumise täielikkust. Tsentrifugaadi jätsin V rühma katioonide analüüsiks. Pesin karbonaatide sadet ammooniumpuhverlahusega ning lahustasin selle 2M äädikhappes ja tõestsin lahusest Ba2+ ja Ca2+-ioonid.
Ba2+, Sr2+, Ca2+ ja Mg2+, K+, Na+, NH4+ Neljanda ning viienda rühma katioonide vesilahused on värvuseta. P4.2 Analüüsi käik Käesolevas töös võivad katioonidena sisalduda IV rühma katioonidest Ba 2+ ja Ca2´+ning V rühma katioonidest Mg2+ ja NH4+- ioonid. Kuna analüüsi käigus lisatakse analüüsitavale lahusele ammooniumisoolasid, siis tõestatakse NH4+-ioonid alati alglahusest. Uuritav lahus ei sisalda Sr2+-,Na+- ja K+-ioone. NH4+- ioonide tõestamine Ühele tilgale alglahusele lisatakse 1...2 tilka Nessleri reaktiivi. NH 4+ -ioonide olemasolul moodustub iseloomulik punakaspruun amorfne sade. Väga väikeste ammooniumioonide kontsentratsioonide puhul tekib ainult pruunikaskollane värvus. See on väga tundlik reaktsioon. Nessleri reaktiiv on kompleksühendi K2[HgI4] ja leelise KOH segu, mis ammooniumioonidega reageerib järgmise võrrandi kohaselt NH4+ + 2[HgI4 ]2 + 4OH [NH2Hg2O] I + 7 I + 3H2O
Oksüdeerimiseks lisan jahtunud lahusele 4-5 tilka 3%-list H2O2 ja keedan 5 minutit. Seejärel tsentrifuugin. Sadestuvad raud(III)hüdroksiid ja mangaan(IV)oksiidhüdroksiid. 2Fe2+ + 4OH- + H2O2 → 2Fe(OH)3 ↓ Mn2+ + 2OH- + H2O2 → MnO(OH)2 ↓ + H2O Lisan sademele 2 ml 2M HCl, mille tagajärjel reageerib raud(III)-, kuid mitte mangaan(IV)oksiidhüdroksiid. Tsentrifuugin ja säilitan nii sademe kui ka tsentrifugaadi. Fe3+-ioonide tõestamine 1)Lisan 3-4 tilgale tsentrifugaadile paar tilka NH 4SCN lahust. Tekib veripunane värvus, mis tõestab ioonide olemasolu. I järk: Fe3+ + SCN- → [FeSCN]2+ II järk: Fe3+ + 2SCN- → [Fe(SCN)2]+ Summaarne reaktsioon: Fe3+ + 6SCN- → [Fe(SCN)6]3- 2)Lisan 3-4 tilgale lahusele paar tilka K4[Fe(CN)6] lahust. Tekib berliini sinine värvus, mis tõestab ioonide olemasolu. 4Fe3+ + 3[Fe(CN)6]4- → Fe4[Fe(CN)6]3 ↓ Mn2+-ioonide tõestamine
Seega toimub IV rühma katioonide Ba2+, Sr2+ ja Ca2+ sadestamine (NH4)2CO3 lahusega ammoniaakhüdraadi ja ammooniumkloriidi juuresolekul soojendamisega. P4.2 Analüüsi käik Käesolevas töös võivad katioonidena sisalduda IV rühma katioonidest Ba2+ ja Ca2+ ning V rühma katioonidest Mg2+ ja NH4+- ioonid. Kuna analüüsi käigus lisatakse analüüsitavale lahusele ammooniumisoolasid, siis tõestatakse NH4+-ioonid alati alglahusest. NH4+- ioonide tõestamine Ühele tilgale alglahusele lisatakse 1...2 tilka Nessleri reaktiivi. NH4+ -ioonide olemasolul moodustub iseloomulik punakaspruun amorfne sade. Väga väikeste ammooniumioonide kontsentratsioonide puhul tekib ainult pruunikaskollane värvus. See on väga tundlik reaktsioon. Nessleri reaktiiv on kompleksühendi K2[HgI4] ja leelise KOH segu, mis ammooniumioonidega reageerib järgmise võrrandi kohaselt: NH4+ + 2[HgI4]2 + 4OH [NH2Hg2O] I + 7 I + 3H2O
Mulle analüüsiks antud lahus (nr. 5) oli helerohekat tooni ja sellepärast oletasin lahuses olevat Ni2+-ioonid. Lahus oli ehk ka pisut kollakas, mis viitas võimalusele, et lahuses võivad olla Fe3+- ioonid. Samuti võis lahus sisaldada värvusetuid ioone. Välistasin kroomioonide esinemise, kuna sellisel juhul oleks antud lahus olnud kindlasti tumedamat tooni. Ni2+- ioonide esinemise kindlakstegemine (alglahusest) Ni2+- ioonide tõestusreaktsioon: 4 tilgale alglahusele lisasin 6M NH3·H2O lahust kuni nõrgalt aluselise keskkonna tekkeni. Lisasin 2 tilka CH3(CNOH)2CH3 (1%-line) ehk dimetüülglüoksiimi lahust (ehk DMG). Sain klombilise roosakaspunase sademe, mis tõestaski Ni2+- ioonide leidumist. Reaktsioonivõrrand: Ni(NO3)2 + 2HDMG Ni(DMG)2 + 2HNO3 Fe3+-ioonide esinemise kindlakstegemine (alglahusest) Fe3+-ioonide tõestusreaktsioon: 4 tilgale alglahusele lisasin 2 tilka K4[Fe(CN)6] lahust- selle tulemusena sain kirka helesinise
2 minutit vesivannis. Tsentrifuugisin. Sademele lisasin sademega võrdse mahu 2M HCl lahust ja segasin. Sade praktiliselt ei lahustunud. Tsentrifuugisin, eraldasin tsentrifugaadi ja sademe. Lisasin sademele 2 tilka konts. HCl ja 2 tilka konts. HNO3, hapete liia eraldamiseks kuumutasin vesivannis kuni enam pruuni NO2 ei eraldunud ja lahjendasin 1,5 ml-ni. Kuna alglahuse värvus viitas nikliioonide olemasolule, otsustasin selle olemasolu esimesena kontrollida. Lisasin saadud 5 tilgale lahusele 6M NH3H2O lahust leelisese reaktsioonini ja 3 tilka dimetüülglüoksiimi lahust. Tekkis iseloomulik roosakaspunane sade, mis tõestas Ni2+ ioonide olemasolu lahuses. Toimunud reaktsioonid: Ni2+ + S2- NiS 3NiS + 2HNO3 + 6HCl 3NiCl2 + 2NO + 4H2O + 3S Ni2+ + 6NH3H2O [Ni(NH3)6]2+ + 6H2O Kuna oli teada, et katioonid peavad olema erinevatest rühmadest, sain kohe edasi minna IV ja V rühma katioonide tõestamiseni. IV ja V rühma katioonide tõestamine
Ni2+-ioonide olemasolu tõestatud. Aniooni tõestusreaktsioonid Kõigepealt mõõdan universaalindikaatoriga lahuse pH, mis on umbes 4-5, seega võib arvata, et lahuse ei saa sisaldada ebapüsivate hapete anioone CO 32- ja S2O32-. Kuna lahus ei lõhna ka iseäralikult, siis puuduvad suure tõenäosusega ka S 2-, SO32- ja NO2—ioonid. Lahuse värvuse võivad anda ka [Fe(CN) 6]3-, [Fe(CN)6]4- ja CrO42- ioonid. Tugevate oksüdeerivate omadustega anioonide tõestamine Lisan 3-4 tilgale alglahusele 1M H2SO4 lahust ja 2-3 tilka KI lahust ning 3-4 tilka tolueeni. Ekstraheerin. Kuna tolueeni kiht lillakaspunaseks ei värvu, siis ei eraldunud vaba jood ja tugevalt oksüdeeriva toimega anioone lahuses pole. Tugevate redutseerivate omadustega anioonide tõestamine Lisan 3-4 tilgale aglahusele 1M H2SO4 lahust ja lisan paar tilka lahjendatud KmnO 4 lahust. Violetne värv peaks toatemperatuuril valastuma, kui lahuses on I -, Br- või NO2- ioone
+ CH3COO Lahuses Sr2+, Ca2+ Tõestusreaktsioonid Antud töös sisaldab uuritav lahus IV rühma katioonidest Ba 2+ ja Ca2+ ioone ning V rühma katioonidest NH4+ ja Mg2+ ioone. NH4+ ioonid tõestatakse alati alglahusest, kuna töö käigus lisatakse lahustele ammooniumsoolasid. NH4+ ioonide tõestamine Lisan tilgale alglahusele 3-4 tilka Nessleri reaktiivi (K 2[HgI4] ja KOH segu). Tekib pruun amorfne sade. NH4+ + 2[HgI4 ]2– + 4OH– → [NH2Hg2O] I ↓+ 7I – + 3H2O IV rühma katioonide (Ba2+ ja Ca2+) sadestamine Võtan 4-5 tilka alglahust ja lisan 4-5 tilka NH 4Cl, leelistan NH3 H2O-ga ja lisan (NH4)2CO3 lahust. Loksutan ja soojendan vesivannis paar minutit. Tekib paks valge karbonaatide sade. Tsentrifuugin ja kontrollin sadenemise täielikkust.
veega. Pestud sadet töödeldi 2M HCl lahusega. FeS lahustus ning NiS ja CoS jäid sademesse. Sade eraldati lahusest tsentrifuugimisega. Tõestati lahusest Fe2+-ioonid. Selleks lisati K3[Fe(CN)6] lahust, mille toimel muutus lahuse värvus siniseks. Sademele lisati 1 tilk konts. HCl ja 1 tilk konts. HNO 3. Hapete liia eemaldamiseks kuumutati kuni pruuni lämmastikdioksiidi enam ei eraldunud ja lahjendati veega 1,5 mL-ni Saadud lahusest tõestati Ni2+- ja Co2+-ioonid. Ni2+-ioonide tõestamine 5 tilgale lahusele lisati 6M NH 3H2O lahust kuni leeliselise reaktsioonini ning seejärel lisati 3 tilka dimetüülglüoksiimi lahust. Lahusesse tekkis roosakaspunane sade. Järelikult oli lahuses ka Ni 2+- ioone. Viidi läbi ka tilkanalüüs. Selleks kanti filterpaberlie tilk analüüsitavat lahust, sellele lisati tilk dimetüülglüoksiimi lahust ning hoiti avatud konts. NH 3H2O pudeli kohal. Filterpaberile tekkis roosakaspunane laik. Järelikult oli lahuses Ni2+-ioone. Co2+-ioonide tõestamine
FeS lahustus ning NiS ja CoS jäid sademesse. Eraldasin sademe ja lahuse tsentrifuugimisel. Tõestasin lahusest Fe2+-ioonid. Selleks lisasin K3[Fe(CN)6] lahust, mille toimel muutus lahuse värvus siniseks. CoS ja NiS sademe lahusesse viimine Lisasin sademele 1 tilga konts. HCl ja 1 tilga konts. HNO3. Hapete liia eemaldamiseks kuumutasin kuni pruuni lämmastikdioksiidi enam ei eraldunud ja lahjendasin veega 1,5 mL-ni Saadud lahusest tõestasin Ni2+- ja Co2+-ioonid. Ni2+-ioonide tõestamine 5 tilgale lahusele lisasin 6M NH3H2O lahust kuni leeliselise reaktsioonini ning seejärel lisasin 3 tilka dimetüülglüoksiimi lahust. Lahuses tekkis roosakaspunane sade (sisekompleksühend nikkeldimetüülglükosimaat). Järelikult oli lahuses ka Ni2+-ioone. Viisin reaktsiooni läbi ka tilkanalüüsina. Selleks kandsin filterpaberlie tilga analüüsitavat lahust. Lisasin sellele tilga dimetüülglüoksiimi lahust ning hoidsin avatud konts. NH3H2O pudeli kohal. Filterpaberile tekkis roosakaspunane laik
+ + NH 4 + H2O NH 3 H2O + H - - CH 3COO + H2O CH 3COOH + OH Na2CO3 Na2SO3 CH3COONH4 4 2) pH hindamine universaalindikaatorpaberiga Al2(SO4)3 pH5 Na2CO3 pH10 3) Mõnele tilgale SbCl3 lahusele lisati vett kuni sademe tekkeni Tilkhaaval lisati konts. HCl sademe kadumiseni Sade kadus, sest tekkiv kompleksühend on lahustuv 4) 1-2 ml Al2(SO4)3 lahusele lisati sama palju Na2CO3 lahust. Soojendati. 5) 4-5 ml veele lisati tahket NH4Cl ja 1-2 tilka metüülpunast. Lahus muutus oranzikaks -pH7 Lahus jaotati kaheks, ühte katseklaasi kuumutati keemiseni. Lahus muutus tumepunaseks pH<7 Jahutamisel uuesti oranziks.
19. Tilk. Kirjelda tilkumist. Mis hoiab tilka toruotsas kinni? Iseloomusta valemitega.Tilkumine on dünaamiline nähtus. tilka hoiab kinni pindpinevusjõud. Peenikesest torust aeglaselt väljavalguv vedelik moodustab kasvava tilga. Ühel hetkel ei jõua pindpinevusjõud kasvava vedeliku massi enam kinni hoida. Tilk „rebeneb” lahti ja kukub alla.Tilkade mõõtmine-Tuleb loetud hulk tilku topsikusse koguda ja ära kaaluda. Nii saab arvutada tilga massi ja tilgale mõjuva raskusjõu. Kui vedeliku tihedus on teada, saab arvutada ruumala ja seekaudu ka tilga läbimõõdu 20. Mull. Mis piirab mulli? Mis on mullis? Tekkimine ja liigitus. Vaht? Mulli, nagu tilkagi, piirab gaasi ja vedeliku piirpind. 21.Mida nimetatakse faasiks? Aine erinevad olekud on ….Ühesuguse keemilise koostise ja ühesuguste füüsikaliste omadustega 22. Mis on faasisiire? Siirdetemperatuur? Faasisiire- aine üleminek ühest faasist teise (nt
Ni2+ + CH3CSNH2 → NiS↓ + CH3CNH22+ FeS + 2HCl → FeCl2 + H2S 3FeCl2 + 2K3[Fe(CN)6] → Fe3[Fe(CN)6]2 + 6KCl 3Fe2+ + 2[Fe(CN)6]3– → Fe3[Fe(CN)6]2 CoS ja NiS sademe lahusesse viimine Sademele lisatakse 1-2 tilka konts. HCl ja 1-2 tilka konts. HNO 3, hapete liia eemaldamiseks kuumutatakse vesivannil kuni pruuni lämmastikdioksiidi enam ei eraldu ja lahjendatakse veega 1-1,5 mL-ni. Saadud lahusest tõestatakse Ni2+- ja Co2+-ioonid. Ni2+-ioonide tõestamine 4-5 tilgale lahusele lisatakse 6M NH3⋅H2O lahust kuni leeliselise reaktsioonini ning seejärel 2-3 tilka dimetüülglüoksiimi lahust. Ni2+-ioonide olemasolu korral lahuses tekib roosakaspunane kelaatne kompleksühend- nikkeldimetüülglüoksimaadi sade. Reaktsiooni võib läbi viia ka tilkreaktsioonina: filterpaberile kantakse tilk analüüsitavat lahust, lisatakse sellele tilk dimetüülglüoksiimi lahust ning hoitakse avatud konts. NH3⋅H2O pudeli kohal.
5 minutit. Et sadestumine oleks täielik, siis lisasin veidi tahket naatriumkarbonaati. Selle tulemusena sadestuvad katioonide rasklahustuvate karbonaatide või hüdroksiididena. Eraldasin lahuse tesntrifuugides. Aniooni tõestamist alustasin eelkatsetega. - Esmalt määrasin lahuse pH, mis oli ligikaudu 4. - Uurisin lahuse värvust, mis oli sinine. - Seejärel tõestasin anioonide tugevaid oksüdeerivaid omadusi. Selleks lisasin 4 tilgale lahusele hapestamiseks 1M H2SO4 , lisasin 3 tilka KI lahust ja 4 tilka tolueeni. Ekstraheerisin. Selle tulemusena muutus tolueeni kiht punaseks, järelikult võis väita, et tegu oksüdeerijaga. - Määrasin aniooni rühma. I rühma anioonide määramiseks hapestasin 4 tilka lahust lahjendatud HNO3-ga. Lisasin 4 tilka AgNO3 lahust, mille tagajärjel tekkis sade. Lisasin lahjendatud HNO3 lahust, mis ei reageerinud sademega. Sellest võib järeldada, et lahuses on I rühma anioon.
Strontsiumioonide Sr+2 tõestamine. Ammooniumsulfaadi (NH4)2SO4 küllastunud lahuse toimel tekib valge kristalne SrSO4 sade.Reaktiivi lisada uuritava lahusega võrdne kogus!(Parema nähtavuse huvides võiks reaktsiooni läbi viia katseklaasis.)Segavad Ba+2-ioonid,mis tuleb eelnevalt kõrvaldada (vt. analüüsi käiku). Sr+2 + SO4-2 SrSO4 Kaltsiumioonide Ca+2 tõestamine. 1. 1M H2SO4 lahuse toimel tekib vähelahustuv CaSO4 sade, mis eraldub nõeljate kristallikimpudena. Ühele tilgale uuritavale lahusele klaasplaadil lisa üks tilk 1M H2SO4 lahust. Oota,kuni tilga serv hakkab plaadil kuivama ja vaatle siis kristalle mikroskoobiga.Nõeljate kristallikimpude esinemine tõestab Ca+2-ioonide olemasolu.Segavad Ba+2 ja Sr+2-ioonid, mis tuleb eelnevalt kõrvaldada (vt. analüüsi käik). Ca+2 + SO4-2 CaSO4 2. Ammooniumoksalaat (NH4)2C2O4 moodustab etanaatpuhvri keskkonnas (pH=4-5) valge kristalse kaltsiumoksalaadi sademe
Kui B alarühma uuritakse eraldi, siis sadestada B alarühma katioone sisaldavast lglahusest katioonid sulfiididena lahust TAA-ga keetes nagu kirjeldatud eespool, eraldada sade tsentrifuugimisel ning lahustada kontsentreeritud soolhappes. Happe edasisel lisamisel ja lahuse keetmisel moodustuvad klorokompleksid. SnS2 + 6HCl H2[SnCl6] + 2H2S Sb2S3 + 12HCl 2H3[SbCl6] + 3H2S Sb2S5 + 12HCl 2H3[SbCl6] + 3H2S + 2S Sn4+- ja Sb3+- ioonide eraldamine ning Sb3+- ioonide tõestus ~10 tilgale lahusele lisasin tükikese raudtraati ja keetsin mõne minuti. Sn4+- ioonid redutseerusid Sn2+- ioonideks. [SnCl6]2 + Fe [SnCl4]2 + Fe2+ + 2Cl Sb3+-ioonid redutseerusid raua toimel vabaks antimon-metalliks, mis tõestabki Sb3+-ioonide olemasolu. 2[SbCl6]3 + 3Fe 2Sb + 3Fe2+ + 12Cl Tsentrifuugisin eraldunud Sb. Sb3+-ioone võib tõestada ka järgnevalt: Tinagraanulile tilgutasin 1 tilga lahust, mille sain SnS2, Sb2S3 ja Sb2S5 reageerimisel HCl-ga,
P2.4 B alarühma analüüs Uurisin B alarühma eraldi, seega sadestasin B alarühma katioone sisaldavast alglahusest katioonid sulfiididena. Selleks keetsin lahust TAA-ga, eraldasin sademe tsentrifuugides ning lahustasin kontsentreeritud soolhappes. Happe edasisel lisamisel ja keetmisel moodustusid klorokompleksid. SnS2 + 6HCl H2[SnCl6] + 2H2S Sn2S3 + 12HCl 2H3[SnCl6] + 3H2S Sn2S5 + 12HCl 2H3[SnCl6] +3H2S+ 2S Sn4+- ja Sb3+- ioonide eraldamine ning Sb3+-ioonide tõestus 10 tilgale lahusele lisasin tüki raudtraati ja keetsin mõne minuti. Sn 4+-ioonid redutseerusid Sn2+- ioonideks. [SnCl6]2- + Fe [SnCl4]2- + Fe2+ + 2Cl- Sb3+- ioonid redutseerusid raua toimel vabaks hallikasmustaks antimon-metalliks, mis tõestas Sb 3+- ioonide olemasolu lahuses. 2[SbCl6]3- +3Fe 2Sb + 3Fe2+ + 12Cl- Eraldasin Sb tsenrtrifuugides. Sn2+ - ioonide tõestamine Tinaioonide tõestamisel kasutatakse Sn2+- ioonide redutseerimisvõimet. Lisasin tsentrifugaadile, mis
Moodustub punakaspruun laik, mis on tingitud raudtiotsüanaadi tekkest. Seejärel ilmub pruuni laigu keskelt sinine värvus - berliini sinine, mis on põhjustatud [Fe(CN) 6]4- -iooni olemasolust lahuses. Lisa ioonide tõestuseks kasutatud filterpaber protokollile. Kirjutada kõikide toimuvate reaktsioonide võrrandid. Fe3+ + 3SCN- [Fe(SCN)3] Fe3+ +[Fe(CN)6]4- Fe4[Fe(CN)6]3 raud(III)heksatsüanoferraat(II) Katse 3. CH3COO--iooni (etanaatiooni) tõestamine Mõnele tilgale etanaadi lahusele (või mõnele etanaadi kristallile) lisada 3-4 tilka konts. H 2SO4 ja etanooli. Soojendada segu 1-2 min. vesivannil. Seejärel valada katseklaasi sisu külma vett sisaldavasse keeduklaasi. Ettevaatlikult nuusutada - tekib iseloomulik meeldiva lõhnaga ester etüületanaat.: CH3COO- + H+ CH3COOH CH3COOH + C2H5OH CH3COOC2H5 + H2O Kui etanooli asemel kasutada pentanooli (C5H11OH), siis tekib pirnilõhnaline ester pentüületanaat CH3COOC5H11.
Katse 2. Tilkreaktsioon SCN-- ja [Fe(CN)6]4--ioonide tõestamine nende koosesinemisel Immutasin filterpaberi FeCl3 lahusega ning lasin veidi kuivada. Seejärel tilgutasin filterpaberile tilga H2SO4-ga hapestatud anioonide lahust. Moodustnud punakaspruun laik on põhjustatud raudtiotsüanaadi tekkest. Pruuni laigu keskele tekkinud sinine värvus berliini sinine, on põhjustatud [Fe(CN)6]4--iooni olemasolust lahuses. Katse 3. CH3COO--iooni (etanaatiooni) tõestamine Lisasin mõnele tilgale etanaadi lahusele 4 tilka konts. H2SO4 ja etanooli. Soojendasin segu 2 minutit vesivannil. Seejärel valasin katseklaasi sisu külma vett sisaldavasse keeduklaasi. Nuusutasin ettevaatlikult. Tekkis meeldiva lõhnaga ester etüületanaat. Katse 4. Tundmatu tahke soola identifitseerimine Sool number 5. Lahustasin veidi soola destilleeritud vees ning viisin läbi katsed, millega sain määrata, millise soolaga tegu on. Eelkatsed: a) Lahuse värvus Lahus oli värvitu
Teostan tõestuskatse kollase veresoolaga ja saan punase sademe. B-alarühma analüüs Viin läebi sulfiidide sadestuse nagu eelnevalt ning eraldan sademe tsentrifuugides ning lahustan seejärel kontsentreeritud soolhappes. Happe edasisel lisamisel ja lahuse keetmisel moodustuvad klorokompleksid. SnS2 + 6HCl → H2[SnCl6] + 2H2S ↑ Sb2S3 + 12HCl → 2H3[SbCl6] + 3H2S ↑ Sb2S5 + 12HCl → 2H3[SbCl6] + 3H2S ↑ + 2S ↓ Sn4+- ja Sb3+- ioonide eraldamine ja Sb3+ -ioonide tõestus Lisan 10 tilgale lahusele tükike raudtraati ja keedan mõne minuti. Tina(IV)-ioonid redutseerivad tina(II)-ioonideks. [SnCl6]2- + Fe → [SnCl4]2- + Fe2+ + 2Cl- Antimon(III)-ioonid redutseeruvad raua toimel aga vabaks antimoniks, mis tõestab antimoni ioone. 2[SbCl6]3- + 3Fe → 2Sb + 3Fe2+ + 12Cl- Sb3+-ionne võib tõestada ka tinagraanuliga, millele tilgutada 1 tilk lahust. Tekib must laik ehk metalliline antimon. Sn2+-ioonide tõestamine
P 2.4 B- alarühma analüüs Kui B-alarühma uuritakse eraldi, siis sadestada B-alarühma katioone sisaldavast alglahusest katioonid sulfiididena lahust TAA-ga keetes nagu kirjeldatud eespool, eraldada sade tsentrifuugimisel ning lahustada k. HCl-s. Happe edasisel lisamisel ja lahuse keetmisel moodustuvad klorokompleksid. SnS2 + 6HCl H2[SnCl6] + 2H2S Sb2S3 + 12HCl 2H3[SbCl6] + 3H2S Sb2S5 + 12HCl 2H3[SbCl6] + 3H2S + 2S Sn4+ - ja Sb3+-ioonide eraldamine ning Sb3+-ioonide tõestus Umbes 10 tilgale lahusele lisatakse tükike raudtraati ja keedetakse mõni minut. Sn 4+-ioonid redutseeruvad Sn2+-ioonideks. [SnCl6]2- + Fe [SnCl4]2.- + Fe2+ + 2Cl- Sb3+ -ioonid redutseeruvad raua toimel vabaks antimon-metalliks, mis tõestabki Sb 3+-ioonide olemasolu. 2[SbCl6]3- + 3Fe 2Sb + 3Fe2+ + 12Cl- Tekkis sade, mis tõestab et lahuses olid Sb3+ -ioonid. Sb3+-ioone võib tõestada ka järgnevalt: Tinagraanulile tilgutada 2 tilk lahust, mis saadi SnS 2, Sb2S3, ja Sb2S5 reageerimisel HCl-ga,
antikehad, mis järgnevate vereülekannete puhul tekitavad vereülekandejärgseid tüsistusi. D-antigeeni vastased antikehad on ka kõige sagedasemad vastsündinu hemolüütilise tõve põhjustajaks kui Rh-D negatiivsel emal sünnib Rh-D positiivne laps. (Veregrupid. Tartu Ülikooli Kliinikum) 1. 4. Kuidas määratakse veregruppi Põhimõtteliselt segatakse omavahel kokku inimese veri ja tuntud antikehadega reagent. Näiteks alusele pannakse 3 tilka doonori verd. Esimesele tilgale lisatakse anti-A reagent, teisele anti-B reagent ja kolmandale anti-D ehk Rh-reagent. Kui esimeses tilgas tekivad verekämbukesed ehk punaliblede kokkukleepumine (aglutinatsioon), siis inimesel on olemas A-antigeen. Kui teises tilgas punalibled kokku ei kleepu, siis inimesel B-antigeeni ei ole ja kui kolmandas tilgas tekib aglutinatsioon, siis inimene on Rh-positiivne. Seega näiteks antud doonor oleks A Rh positiivne.
negatiivsele naisele, kui tal sünnib Rhpositiivne laps. Lisaks ABO ja Rhveregrupisüsteemile on tänaseks päevaks avastatud veel 27 veregrupisüsteemi (kokku 29 süsteemi). Nendest kliiniliselt olulisemad on näiteks Kell, Kidd, Duffysüsteem. Kell veregrupisüsteemis uuritakse ka doonoreid. Kuidas määratakse veregruppi? Põhimõtteliselt segatakse omavahel kokku inimese veri ja tuntud antikehadega reagent. Näiteks alusele pannakse 3 tilka doonori verd. Esimesele tilgale lisatakse antiA reagent, teisele antiB reagent ja kolmandale antiD ehk Rhreagent. Kui esimeses tilgas tekivad verekämbukesed ehk punaliblede kokkukleepumine (aglutinatsioon), siis inimesel on olemas Aantigeen. Kui teises tilgas punalibled kokku ei kleepu, siis inimesel Bantigeeni ei ole ja kui kolmandas tilgas tekib aglutinatsioon, siis inimene on Rhpositiivne. Seega näiteks antud doonor oleks A Rh positiivne. Veregruppe peab arvestama vereülekandel. Veregrupid peavad omavahel sobima
FACS-iga saab samaaegselt teha raku suuruse (hajuv valgus) ja DNA koguse (fluorestsentsi eraldamine DNA- siduva värvi korral) mõõtmisi. Analüüsi käik kontsentreeritud märgistatud rakkude lahus segatakse puhvriga nii, et rakud läbiksid laserkiirt ükshaaval. Mõõdetakse nii fluorestseeruva valguse eraldamist kui valguse hajutamist (suurus ja kuju). Lahus viiakse läbi tila, kus moodustavad pisikesed tilgad, kus on enamasti ainult 1 rakk. Moodustumise ajal antakse igale tilgale negatiivne elektriline laeng, mis on võrdeline selle eraldatud fluorestsentsiga. Ilma laenguta tilgad ja erinevate laengutega tilgad eraldatakse elektrivälja abil ja kogutakse. (ühe tilga sorteerimine toimub millisekunditega). Tunnis läbib masinat kuni 10 miljonit rakku, mistõttu saabki erinevate omadustega rakke eraldada ja siis kasvatada.
lõi. Selle tulemusel omandasid tilgad väikese negatiivse laengu q. Vastavalt valemile (10.2) hakkas nendele plaatide vahel mõjuma ülespoole suunatud elektriline jõud F qE , samas kui tilgale mõjub veel allapoole suunatud raskusjõud mg . qE m, q E mg Plaatidel olevaid laenguid muutes saab reguleerida plaatidevahelist elektrivälja tugevust,
annaabi.ee 
