[Ni(NH3)6]OH2 Heksaammiinnikkel(II)hüdroksii d Na[AgCl2] Naatriumdikloroargentaat [CoCl4]2- Tetraklorokobaltaatioon [Co(H2O)6]2+ Heksaakvakoobalt(II)ioon K3[PbI4] Kaaliumtetrajodoplumbaat [Pb(CH3COO)4 Tetraatsetatoplumbaat [Cd(SO3)2]2- Disulfitokadmaat Na[Al(OH)4 Naatriumtetrahüdroksoalumin aat Na2[Zn(OH)4] Naatriumtetrahüdroksotsinkaat Ni2 [Fe(CN)6] Nikkel(II)heksatsüanoferraat [Ni(NH3)6] Heksaammiinnikkel(II)ioon [Ni(NH3)6]2[Fe(C heksaammiinnikkelheksatsüan N)6] oferraat Fe3[Fe(CN6)]2 Raud(III)heksatsüanoferraat Cu2[Fe(CN)6] Vaskheksatsüanoferraat(II) [Ag(NH3)2]Cl Diammiinhõbekloriid [Fe(SCN)]2+ Raud(III)titsüanaatioon [FeF]2+ Fluororaud
NiSO4 lahust. Seejärel lisada tilkhaaval kontsentreeritud NH 3⋅H2O lahust kuni sademe kadumiseni. Kirjeldada, mis toimub kemikaalide lisamisel ja lahuse loksutamisel (segamisel). NiSO4 lahuse lisamisel tekkib heleroheline sade, kontsentreeritud NH 3⋅H2O lahuse lisamisel sade lahustub. Kirjeldada reaktsioonivõrrandiga sademe teket. K4[Fe(CN)6] + 2NiSO4→Ni2[Fe(CN)6]↓+2K2SO4 heleroheline sade (nikkel(II)heksatsüanoferraat(II)) Milline komplekskatioon tekib nikliga ammoniaaki sisaldavas lahuses? Nimetada tekkiv komplekskatioonist ja -anioonist koosnev ühend ning kirjutada selle tekkimist kirjeldav reaktsioonivõrrand. Ni + 6NH3 ⋅ H2O→ 6H2O + [Ni(NH3)6] heksaamiinnikkelaat Ni2[Fe(CN6)] + [Ni(NH3)6] → [Ni(NH3)6]2[Fe(CN6)] – heksaamiinnikkel(II)heksatsüanoferraat(II) Tuntumaid kompleksioonidele iseloomulikke reaktsioone Katioonide tõestamine lahuses. 7.1 Fe3+
Esimesse katseklaasi pipteerisin 2,5 ml glükoosilahust ja 7,5 ml vett. Seejärel võtsin samast katseklaasist 5ml proovi ja lisasin 5ml vett. Kolmandasse katseklaasi võtsin 5ml teisest katseklaasist proovi ja lisasin juurde 5ml vett. Tööreaktiivi koostis: Tavaliselt valmistatakse tööreaktiivi 25 ml vastava mahuga mõõtkolvis ja see sisaldab: · 2,5 mg glükoosi oksüdaasi · 1,5 mg peroksüdaasi · 16,6 ml 0,2 M fosfaatpuhvrit, pH= 6,0 · K-heksatsüanoferraat(II) K4(Fe(CN)6) 0,1%-list lahust sellises koguses, mis on vajalik kolvi vaba mahu täitmiseks kuni kaelal oleva märgini. Seejärel asetasin statiivile kuus puhast katseklaasi ja nummerdasin need. Esimesse panin 1 ml destilleeritd vett ja lisasin juurde 3ml tööreaktiivi. Teise ja kolmandasse panin 1ml viinamarja lahust ja 3ml tööreaktiivi. Neljandasse, viiendasse ja kuuendasse panin 1ml erineva sisaldusega glükoosi lahust, mis
Jahutamisel: [CoCl4]2- + 6H2O → [Co(H2O)6]2+ + 4 Cl- - reaktsioon on kallutatud vastupidisesse suunda ja lahuses on roosad [Co(H2O)6]2+ ioonid. Katse 9. H2O + K4[Fe(CN)6] + NiSO4 – tekib heleroheline lahus, milles on rohekas sade. Eelmine lahus + NH3*H2O – sade kaob ja tekib hallikas lahus. Algselt tekib lahusesse rohelise värvusega kompleksühend: K4[Fe(CN)6] + 2NiSO4 → Ni2[Fe(CN)6] (roheline) + 2K2SO4 – nikkel(II)heksatsüanoferraat(II). NH4OH lisamisel tekib lõpproduktina hallikas ühend, kus on komplekskatioon ja lompleksanioon: Ni2[Fe(CN)6] + 12NH4OH → [Ni(NH3)6]2[Fe(CN)6] + 12H2O – heksaammiinnikkel(II)heksatsüanoferraat(II). Katse 10. SCN- + H2SO4 – lahus beezikas Eelmine lahus + Fe3+ - lahus muutub tumepunaseks, väga vere sarnaseks. Saadud [Fe(SCN)]2+ sisaldavat lahust lisasime F- sisaldavale lahusele. Lahus muutub värvituks.
punane veresool annab lahusele kollase värvuse ja on detekteeritav lainepikkusel 410 nm. Reaktsioon kulgeb happelises keskkonnas. Töö käik Töötadakse ettevalmistatud tööreaktiiviga. Glükoosi kontsentratsioon uuritavas lahuses tehakse kindlaks töö käigus koostatava kaliibrimisgraafiku abil. Tööreaktiivi koostis 25 ml mõõtkolvis: · 2,5 mg glükoosi oksüdaas · 1,5 mg peroksüdaas · 16,6 ml 0,2 M fosfaatpuhver, pH 6,0; · K-heksatsüanoferraat (II) K4[Fe(CN)6] 0,1 %-list lahus Uuritavaks lahuseks ehk tundmatuks prooviks, milles glükoosi kontsentratsiooni tuleb kindlaks määrata, võib olla Glükoosi vesilahus Mee lahus Hele puuvlija mahl( viinamarja, õuna, sidruni, greibi vm) Mõni füsioloogiline lahus(vereseerum, uriin jne ) Minu uuritavaks prooviks oli sidrunimahl Tegin lahjenduse: 1 ml sidrunimahla ning lisasin destilleeritud vett 25 ml mõõtkolbi kriipsuni.
destilleeritud veega. Katseklaasi nr.1 pipeteerin 1ml dest.vett Katseklaasidesse nr.2,3 pipeteerin 1ml uuritavat lahust(2 paralleelproovi) Katseklaasidesse nr.4,5,6 pipeteerin igaühte 1ml erineva kontsentratsiooniga glükoosilahust. Igasse katseklaasi pipeteerin 3ml tööreaktiivi ja loksutan kohe,et saavutada ühtlast kontsentratsiooni. Fikseerin reaktsiooni alguse aeg ja katseklaase hoian 20 minutit toatemperatuuril.Reaktsiooni tulemusena glükoosi sisaldavad lahused värvuvad tekkiva K-heksatsüanoferraat(lll) toimel kollaseks. 20 minuti pärast mõõdan spektrofotomeetriga lainepikkusel 410nm lahuste optilise tiheduse väärtused. Kaliibrimisgraafiku koostamine ja glükoosi kontsentratsiooni kindlakstegemine Katse tulemused: 1) 0-proob 0,059ABS 2) Uuritav lahus 0,173ABS 3) Uuritav lahus 0,170ABS 4) Glükoosi lahus 0,25mg/ml 0,196ABS 5) Glükoosi lahus 0,125mg/ml 0,130ABS 6) Glükoosi lahus 0,62mg/ml 0,106ABS Kaliibrimisgraafik: Leiame saadud sirge võrrandi valemiga:
lahusele kollase värvuse ja on detekteeritav lainepikkusel 410 nm. Reaktsioon kulgeb happelises keskkonnas. Töö käik Töötatakse ettevalmistatud tööreaktiiviga. Glükoosi kontsentratsioon uuritavas lahuses tehakse kindlaks töö käigus koostatava kaliibrimisgraafiku abil. Tööreaktiivi koostis 25 ml mõõtkolvis: · 2,5 mg glükoosi oksüdaas · 1,5 mg peroksüdaas · 16,6 ml 0,2M fosfaatpuhver, pH=6,0; · K-heksatsüanoferraat (II) K4[Fe(CN)6] 0,1 %-list lahus Tundmatu lahuse ettevalmistamine Uuritav proov on melonilahus. Etteantud melonotüki riivisin ära, selle käigus sain vajaliku hulga mahla, millest kasutasin 1 ml. Saadud mahla lahjendasin destilleeritud veega 50ml mahuni, seega teostasin 50 kordse lahjenduse. Glükoosilahuste valmistamine kaliirimisgraafiku koostamiseks Kindla glükoosi kontsentratsiooniga lahuste valmistamiseks lähtusin glükoosi standardlahusest, milles
2 ja 3 pipeteerisin automaatpipetiga 1 ml uuritavat lahust. Katseklaasi nr 4, 5 ja 6 pipeteerisin automaatpipetiga 1 ml eelnevalt valmistatud 3 erineva kontsentratsiooniga kontrolllahust. Igasse katseklaasi pipeteerisin 3 ml tööreaktiivi ja loksutasin koheselt, et saavutada ühtlast kontsentratsiooni ning fikseerisin reaktsiooni alguse aja ning ootasin 20 minutit, et tekiks reaktsioon, mille tulemusel glükoosi sisaldavad lahused värvuvad tekkiva K- heksatsüanoferraat (III) toimel kollaseks. Pärast 20 minuti möödumist mõõtsin lainepikkusel 410 nm lahuste optilise tiheduse väärtused. Katsetulemused Katse Mõõdetud optilise Korrigeeritud optilise -klaas tiheduse väärtus tiheduse väärtus 1. 0,008 0,000 2. 0,030 0,022 3. 0,030 0,022 4. 0,040 0,032 5. 0,024 0,016
Töö käik: Määran glükoosisisaldust tundmatus proovis (mesi). Kasutan tööreaktiivi, mis sisaldab ensüüme GOD ja POD, kromogeenset substraati K3[Fe(CN)6] ja fosfaatpuhvrit pH väärtusega 6, sest reaktsioon toimub happelises keskkonnas. Töö reaktiiv on ettevalmistatud, materjalide kokkuhoiu mõttes. Töö reaktiivi koostis : (25 ml kolvis sisaldub) · 2,5 mg GOD · 1,5 mg POD · 16,6 ml 0,2 M fosfaatpuhvrit, pH=6,0 · K3[Fe(CN)6] (K-heksatsüanoferraat(II)) 0,1% lahus, mis täidab kolvi märgini. Uuritava proovi (mee lahus) ettevalmistamine: 1. Kaalusin analüütilisel kaalul kaaluklaasi 0,11 g mett. 2. Viisin meeproovi kvantitatiivselt (kadudeta) 200 ml mõõtekolbi (et ei peaks rohkem lahjendama). Selleks kasutasin kuuma dest. vett. Loputasin kaaluklaasi 3 korda. 3. Täitsin 2/3 kolvi mahust kuuma dest veega ja hoidsin kolbi 15 minutit kuumas vesivannis, loksutasin aeg-ajalt. 4
K3[Fe(CN)6] ehk punane veresool annab lahusele kollase värvuse ja on detekteeritav lainepikkusel 410 nm. Reaktsioon kulgeb happelises keskkonnas. Töö käik Töötadakse ettevalmistatud tööreaktiiviga. Glükoosi kontsentratsioon uuritavas lahuses tehakse kindlaks töö käigus koostatava kaliibrimisgraafiku abil. Tööreaktiivi koostis 25 ml mõõtkolvis: 2,5 mg glükoosi oksüdaasi; 1,5 mg peroksüdaasi; 16,6 ml 0,2 M fosfaatpuhvrit, pH 6,0; K-heksatsüanoferraat (II) K4[Fe(CN)6] 0,1 %-list lahust sellises koguses, mis on vajalik kolvi vaba mahu täitmiseks kuni kaelal oleva märgini. Uuritav proov on mee lahus. Mee lahus valmistatakse kuuma destilleeritud veega, et soodustada suhkrute ja mees sisalduvate kõrgmolekulaarsete süsivesikute lahustumist. Läbisegatud mee proovist kaaluti analüütilistel kaaludel 0,15 g mett. Kaalukausis olev meeproov viidi kadudeta 250 ml mahuga mõõtekolbi. Seda tehti kuuma destilleeritud veega
kaliibrimisgraafiku abil, selle x-teljel on glükoosi kontsentratsioon lahuses (C, mg/ml) ja y- teljel peale reaktsiooni läbiviimist mõõdetud lahuse optiline tihedus ehk absorptsioon ( tähis D või ABS). Tööreaktiivi koostis: Tavaliselt valmistatakse tööreaktiivi 25 ml vastava mahuga mõõtkolvis ja see sisaldab: · 2,5 mg glükoosi oksüdaasi · 1,5 mg peroksüdaasi · 16,6 ml 0,2 M fosfaatpuhvrit, pH= 6,0 · K-heksatsüanoferraat(II) K4(Fe(CN)6) 0,1%-list lahust sellises koguses, mis on vajalik kolvi vaba mahu täitmiseks kuni kaelal oleva märgini. Uuritav proov (tundmatu lahus) Uuritavaks prooviks ehk tundmatuks lahuseks, milles tuleb glükoosi kontsentratsioon määrata, võib olla: · Glkoosi vesilahus · Mee lahus · Hele puuviljamahl (viinamarja, õuna vms) · Mõni füsioloogiline lahus (vereseerum, uriin jne).
apelsinimahl. Katseklaasidesse 4, 5 ja 6 pipeteerisin igaühte 1ml erineva kontsentratsiooniga glükoosilahust. Igasse katseklaasi lisasin 3 ml tööreaktiivi ning loksutasin segu kohe, et saavutada ühtlast kontsentratsiooni. Märkisin üles reaktsiooni alguse aja. Katseklaase hoidsin 20 minutit toatemperatuuril, mis on piisav reaktsiooniaeg, et jõuaksid toimuda reaktsioonid, mille tulemusena glükoosi sisaldavad lahused jõuavad värvuda K-heksatsüanoferraat(III) toimel kollaseks. 20 minuti möödudes mõõtsin lainepikkusel 410 nm lahuste optilise tiheduse väärtused. Võrdluslahusena kasutasin destilleeritud vett. Katsetulemused: Optiline tihedus D Glükoos mg/ml 0- proov 0 0 Proov 2 0,144 Teadmata Proov 3 0,083 Teadmata Proov 4 0,100 0,25 Proov
kontsentratsioon oli 0,062 mg/ml+ 3 ml tööreaktiivi+loksutasin ühtlase kontsentratsiooni saamiseks 13. Hoian katseklaasi 20 minutit toatemperatuuril, et teooria osas kirjeldatud reaktsioonid jõuaksid toimuda, mille tulemusena glükoosi sisaldavad lahused värvuvad tekkiva K-heksatsüanoferraat (II) toimel kollaseks. 14. Mõõtsin spektrofotomeetriaga lahuste optiliste tiheduste väärtused (=410 nm). Võrdlahusena kasutasin destilleeritud vett. KATSE TULEMUSED JA ANALÜÜS: Optiline tihedus Korrigeeritud Glükoosi sisaldus (ABS) optilise tiheduse (mg/ml) väärtused (D)
tilgutatakse filterpaberile 1 tilk H2SO4-ga hapestatud anioonide lahust (SCN- ja [Fe(CN)6]4- segu). Moodustub punakaspruun laik, mis on tingitud raudtiotsüanaadi tekkest. Seejärel ilmub pruuni laigu keskelt sinine värvus - berliini sinine, mis on põhjustatud [Fe(CN) 6]4- -iooni olemasolust lahuses. Lisa ioonide tõestuseks kasutatud filterpaber protokollile. Kirjutada kõikide toimuvate reaktsioonide võrrandid. Fe3+ + 3SCN- [Fe(SCN)3] Fe3+ +[Fe(CN)6]4- Fe4[Fe(CN)6]3 raud(III)heksatsüanoferraat(II) Katse 3. CH3COO--iooni (etanaatiooni) tõestamine Mõnele tilgale etanaadi lahusele (või mõnele etanaadi kristallile) lisada 3-4 tilka konts. H 2SO4 ja etanooli. Soojendada segu 1-2 min. vesivannil. Seejärel valada katseklaasi sisu külma vett sisaldavasse keeduklaasi. Ettevaatlikult nuusutada - tekib iseloomulik meeldiva lõhnaga ester etüületanaat.: CH3COO- + H+ CH3COOH CH3COOH + C2H5OH CH3COOC2H5 + H2O
· praeguseks on teada nende identsus · (tuvastatud röntgenograafiliselt) - · mõlema koostis vastab valemile KFeIIFeIII(CN)6 · (mõnedel andmetel muutuva koostisega) · Na2Fe(CN)5NO . 2H2O - naatriumnitroprussiid · veripunane krist aine · lahustub vees · Kasutatakse anal. keemias sulfiidide (S2-, HS-) määramiseks · Prussiidühendeid saadakse näit nitritite mõjul · heksatsüanoferraat(II) lahustele : · K4Fe(CN)6 + KNO2 + H2O K2Fe(CN)5NO + KCN + 2KOH
3 2 lahust. Seejärel lisada tilkhaaval kontsentreeritud NH H O lahust kuni sademe kadumiseni. K4[Fe(CN6)] + NiSO4 Ni2[Fe(CN)6]-dinikkelheksatsüanoferraat Tekkis roheline sade Ni + 6NH3 * H2O [Ni(NH3)6] heksaamiinnikkel Ni2[Fe(CN6)] + [Ni(NH3)6] [Ni(NH3)6]2[Fe(CN6)] heksaamiinnikkel(II) heksatsüanoferraat(II) Tuntumaid kompleksioonidele iseloomulikke reaktsioone Katioonide tõestamine lahuses. Reaktsioone, mis toimuvad ainult ühe kindla iooni osavõtul nimetatakse spetsiifilisteks reaktsioonideks. Sellised reaktsioonid on aluseks kvalitatiivsele keemilisele analüüsile, mille abil tehakse kindlaks, milliseid katioone või anioone aine lahus sisaldab. Siin on toodud valik kompleksühendite osavõtul toimuvaid reaktsioone, mida kasutatakse ühe või teise iooni tõestamiseks lahuses
Kompleksühendid, mis koosnevad komplekskatioonist ja komleksnioonidest 6. K 4 [ Fe( CN ) 6 ] + 2 NiSO 4 Ni 2 [ Fe( CN ) 6 ] +2 K 2 SO 4 dinikkelheksatsüanoferraat Ni + 6 NH 3 H 2 O [ Ni ( NH 3 ) 6 ] + 6 H 2 O heksaamiinnikkel Ni 2 [ Fe(CN ) 6 ] + [ Ni ( NH 3 ) 6 ] [ Ni ( NH 3 ) 6 ] 2 [ Fe(CN ) 6 ] diheksaamiinnikkel (II ) heksatsüanoferraat (II ) Katse tulemus: Lahus algul heleroheline, tekkis sade; NH 3*H2O lisamisel sade kadus ja lahus värvus pruunikaks Tuntumaid kompleksioonidele iseloomulikke reaktsioone 7.1 4 FeCl3 + 3K 4 [ Fe(CN ) 6 ] Fe4 [ (CN ) 6 ] 3 + 12 KCl Berliini sin ine tetraraudtriheksatsüaniid Katse tulemus: Lahus oli algul kollane ning värvus tumesiniseks 7.2 3FeSO4 + 3K 4 [ Fe(CN ) 6 ] Fe3 [ Fe(CN ) 6 ] 2 + 3K 2 SO 4
K4[Fe(CN)6] + 2CuSO4 Cu2[Fe(CN)6](s) + 2K2SO4 raud(II)sulfaadi ja kollase veresoola reageerimisel tekkis tume punakaspruun maroon sade Cu2[Fe(CN)6]. Kuna punakaspruun kompleks moodustub [Fe(CN)6]4- kompleksi poolt Cu2+-ioonide sidumisel, siis kasutatakse [Fe(CN)6]4- ioone Cu2+-ioonide kindlakstegemisel lahuses. 6. Kokkuvõte või järeldused Lahuses oli Cu2+-ioone moodustus nende osalusel tekkiv tume punakaspruun maroon sade Cu2[Fe(CN)6] kompleks vask(II) heksatsüanoferraat. 7.4. Anioonide tõestamine lahuses 1. Töö eesmärk o Cl- ioonide tõestamine lahuses hõbekloriidi sademe tekke kaudu, seejärel selle sademe lahustamine hõbeda ammiinkompleksi tekke tõttu . 2. Kasutatud mõõteseadmed, töövahendid ja kemikaalid Töövahendid: Katseklaas. Kasutatud ained: NaCl lahus, AgNO3 lahus, 6 M NH3 x H2O vesilahus. 3. Töö käik 1 mL NaCl lahusele lisasin tilkhaaval AgNO3 lahust. Tekkinud valge hõbekloriidi sademe
Igasse katseklaasi pipeteeritakse 3 ml tööreaktiivi ja loksutatakse kohe, et saavutada ühtlast kontsentratsiooni. NB! Kuna tööreaktiivi säilitatakse külmikus, tuleb sel enne kasutamist lasta soojeneda toatemperatuurini! Fikseeritakse reaktsiooni alguse aeg ja katseklaase hoitakse 20 minutit toatemperatuuril. Reaktsiooni aeg peab olema piisav, et jõuaksid toimuda teooria osas kirjeldatud reaktsioonid, mille tulemusena glükoosi sisaldavad lahused värvuvad tekkiva K- heksatsüanoferraat(III) toimel kollaseks. Olles eelnevalt tutvunud spektrofotomeetria põhimõtetega (vt p 2 B) ja praktikumis kasutatava seadme tööjuhendiga, mõõdetakse lainepikkusel 410 nm lahuste optilise tiheduse väärtused. Võrdluslahusena kasutatakse destilleeritud vett. NB! Kuna ka kontrollproov võib anda madala optilise tiheduse näidu (tingitud tööreaktiivi komponentidest), siis tuleb kõikide glükoosi sisaldavate lahuste (katseklaasid 26) optilise
annaabi.ee 
