žELATIINI ISOELEKTRILISE TÄPI OPTILINE MÄÄRAMINE (0)

TTÜ
Materjaliteaduse instituut
füüsikalise keemia õppetool
Töö nr 19k
ŽELATIINI ISOELEKTRILISE TÄPI OPTILINE MÄÄRAMINE
Üliõpilase nimi:
Õpperühm:
Töö teostamise
kuupäev:
02.04.2014
Kontrollitud:
Arvestatud:
Töö eesmärk
Želatiini lahuse isoelektrilise täpi määramine hägususe pH-st sõltuvuse järgi.
Töövahendid
Fotoelektriline kolorimeeter, pH-meeter, 50 ml mahuga koonilised kolvid , pipetid 10 ml mahuga, 1,5%-line želatiinilahus, 0,05-molaarne ja konts HCl lahus, 0,01-molaarne KOH lahus.
Töö käik
Nummerdatud kolbidesse (1-9) pipeteeritakse a' 10 ml filtritud želatiinilahust ja lisatakse vett, segatakse ning seejärel lisatakse HCl lahust või leelist järgmistes hulkades:
Kolvi nr
1
2
3
4
5
6
7
8
9
HCl maht ml
10
4
1
0,5
KOH maht ml
1
3
6
10
Vee kogus ml
6
9
9,5
10
9
7
4
Mõõdetakse saadud lahuste pH. Edasi mõõdetakse lahuste optiline tihedus D fotoelektriliselt, kasutades filtrit λ =364 nm. Lahused valatakse peale mõõtmist küvettidest tagasi kolbidesse.
Lahuse optilise tiheduse mōōtmine kolorimeetriga KK-2M
Kolorimeetris võrreldakse valgusvoogu F0, mis on läbinud lahusti (või kontrolllahuse, mille suhtes mõõtmist sooritatakse ) ja valgusvoogu F, mis on läbinud uuritava lahuse.
Valgusvood F0 ja F muundatakse fotoelementide abil elektrisignaalideks, mida töödeldakse kolorimeetri minielektronarvuti abil. Kolorimeetri tablool ilmub numbriline näit kas läbitavuse või ka optilise tihedusena (või ka kontsentratsiooni või aktiivsusena).
Kolorimeeter lülitatakse vooluvõrku, vajutatakse klahvile ״ПУСК ״ ja lastakse 15 minuti jooksul soojeneda. Seadme nullseisu kontrollimiseks tõstetakse mõõteboksi kaas üles ja vajutatakse klahvile ″0″. Kolorimeetri tablool ilmub vilkuvast komast vasakul sümbol ″0″ , vilkuvast komast paremal aga nullnivoo väärtus, mis võib asetseda 0,001 ja 1,000 vahel. Vajaduse korral reguleeritakse nullseisule vastavat lugemit pöörates kruvikeerajaga potentsiomeetreid ( kummagi fotoelemendi tarvis eraldi), mis paiknevad avades kolorimeetri paremal küljel. Nullseisu kontrollitakse enne igat uut mõõtmistsüklit.
Mõõtboksis on kaks kohta küvettide tarvis. Tagumisse küvetti valatakse lahusti, eespoolsesse uuritav lahus. Küvetttide nihutamiseks valguskiire teele on kolorimeetri esiküljel hoob. Hoova asendis 1 on kiire teel küvett lahustiga, asendis 2 aga küvett uuritava lahusega.
Valgusfiltri ja fotoelemendi valik toimub kolorimeetri esiküljel asetsevate lülitusnuppude asendi muutmisega.
Uuritava lahuse optilise tiheduse mõõtmiseks lükatakse valguskiire teele kõigepealt küvett lahustiga (hoob asendis 1). Suletakse küvetiboksi kaas ning vajutatakse klahvile ″K1″.Tablool ilmub vilkuvast komast vasakul sümbol ″1″. Selle tehtega viib arvuti mälusse korrektsiooni lahusti suhtes. Seejärel lükatakse valguskiire teele uuritav lahus (hoova asend 2). Mõõteboksi kaas jääb suletuks kogu optilise tiheduse mõõtetsükli ajaks. Uuritava lahuse optilise tiheduse leidmiseks vajutatakse klahvile ″D5″. Vilkuvast komast vasakul ilmub sümbol ″5″ .Vilkuvast komast paremal ilmub uuritava lahuse optilise tiheduse väärtus. Iga lahuse puhul korratakse mõõtmistsüklonit mitu korda ja võetakse mõõtetulemuste keskmine.
Läbitavusteguri mõõtmiseks lükatakse valguskiire teele esmalt küvett lahustiga (hoob asendis 1). Suletakse küvetiboksi kaas ning vajutatakse klahvile ″K1″. Sellega viiakse arvuti mälusse korrektsioon lahusti suhtes. Seejärel lükatakse valguskiire teele uuritav lahus (hoova asend 2). Mõõteboksi kaas jääb suletuks. Vajutatakse klahvile ″τ2″ . Tablool ilmub vilkuvast komast vasakul sümbol ″2″, mis tähistab läbitavusteguri mõõtmist. Vilkuvast komast paremal ilmub uuritava lahuse läbitavustegur.
pH mõõtmine
pH-meetri sise ja väljalülitamine toimub klahvi ″On/Off″ abil.
Aseta elektrood mõõdetavasse lahusesse ja vajuta klahvile ″Read″ , mõõtmise ajal vilgub ekraanil koma .
Juhul kui soovid ise lõpetada mõõtmise, vajuta klahvile ″Read″.
Vastasel korral oota kuni ekraanile ilmub sümbol [/A] ja näit on fikseeritud.
Mõõtmise järel loputa elektrood hoolikalt dest. veega , kuivata õrnalt filterpaberiga ja aseta uude lahusesse
Vajutades klahvile ″Read″ saad alustada uut mõõtmist.
Töö lõppedes pese elektrood hoolikalt ja aseta tagasi elektroodi otsik (täidetud 1/3 mahus elektrolüüdi lahusega) ja lülita pH-meeter välja.
Katsetulemused
Küveti pikkus l = 3,01 cm
Katseandmete alusel koostatakse graafik τ = f(pH) ; kõvera maksimumi järgi määratakse želatiini isoelektriline täpp.
τ=f(pH)
τ
pH
Lahuse hägusus τ arvutatakse valemiga
Kolvi nr
Lahuse pH
Optiline tihedus D
Lahuse hägusus τ cm-1
1
0,79
0,071
0,054
2
1,43
0,073
0,056
3
3,27
0,130
0,099
4
3,80
0,272
0,208
5
5,81
0,536
0,410
6
7,92
0,328
0,251
7
10,40
0,117
0,089
8
11,36
0,092
0,070
9
11,90
0,083
0,063
Järeldus:
Antud katse tulemusel saan želatiini isoelektriliseks täpiks pH=5,8