2-praktikum (0)

Orgaanilise keemia praktikum LOKT

Orgaanilise keemia  praktikum  LOKT.09.015 (3EAP) Keemia Instituut, orgaanilise keemia  õppetool Töö pealkiri:   Ümberkristallimine Teostaja :  Lonaly Jüriado Kursus :  Geenitehnoloogia Töö algus:  31.10. 2022 Töö lõpp: Juhendaja : Erki  Enkvist Kasutatud kirjandus: 1)  praktikumis  antud  eeskiri
2) www.chemexper.com    

3) www.wikipedia.com

    4) www.pubchem.ncbi.nih.gov     Töö eesmärk:  puhastada  u 0,5g antud ainet anisaalatsetofenooni ümberkristallimisega.  Meetodi olemus: Meetod põhineb aine sulamistemperatuuril, madalal temperatuuril aine ei 
lahustu aga kõrgel temperatuuril lahustub. Edukaks kristallimiseks peab vaatama, et kasutaks 
õiget  lahustit , kadu oleks võimalikult väike (väiksem anumast  anumasse  tõstmine) ja lisada 
täpselt nii palju lahustit kui on vaja. Kasutatavate ainete füüsikaliste konstantide tabel Aine nimetus Mm Tihedus 
g/cm3 St oC Lahustuvus  vees
20oC Kirj .
viide Etanool

46,07 0,79 -114,14 Lahustub igas 
konsentratsiooni
s

wikipedia Anisaalatsetofenoon 

238,2
8 1,1 75-76 17,61g/l

pubchem Heksaan

86,18 0,659 -95 9,5mg/l

chemexpe
r Etüülatsetaat

88,10 0,902 -83,5 8.3 g/100 mL

chemexpe
r Ainete ohtlikkus Etanool : Ärritab silmi ja nahka. Tuleohtlik. Põhjustab iiveldust, oksendamist ja mürgistust. Anisaalatsetofenoon: Ärritab silmi ja nahka.  Heksaan: tuleohtlik, nahasöövitus/ ärritus ,  narkootiline  toime sisse 
hingamisel/ joomisel , hingamiskahjustused.
Etüülatsetaat: tuleohtkik, põhjustab silmade, nina ja kurguärritust, kutsub esile 
peavalu, iiveldust, oksendamist, unisust ja teadvusetust. Kasutatavad vahendid
Katseseadmete joonised (kirjutage aparatuuri detailide nimetused)

1.  Pliit  koos magnetsegajaga. 2.  Kolb . 3.  Jahuti   otsad , kuhu kinnitatakse veevoolikud. 4. 

Jahuti.  Eksperimendi kirjeldus 1. 0,489g anisaalatsetofenooni viidi kolbi, mis oli kinnitatud  statiivi külge. 
2. Kolvi peale oli kinnitatud  jahutaja , millest pandi vesi läbi voolama.
3. Pandi kolvi sisse 1,4 ml etanooli ja pandi kovli alla soojendaja ja sisse magnetsegaja
4. Lahus koos ainega aeti  keema
5. Lisati 0,1 ml etanooli ning lahus muutus selgeks
6. Eemaldati kuumuti ja magetsegaja
7. Lasti jahtuda kuni klaas oli käega katsutav
8. Pandi  kolb  jäävanni
9. Segu kallati kolvist rõhuga  filtraati , millele oli paber peale pandud 
10.  Oodati  kuni  kristallid  olid kuivanud
11. Katse tulemusena saadi 0,441g  puhastatud  kristalle, mis pandi peetritassile
12. Võeti veidi kristalle katsutisse ja lisati etanooli ning teise katsutisse algainet ja lisati  etanooli

13. Tõmmati TLC  plaadile  1 cm alumisest äärest harilikuga joon ja tehti  täpid  kuhu 

panna kapillaariga lahuseid ja märgiti kuhu mis läheb

14.  Kanti   lahused  plaadile ja pandi 1:3 etaanatsetaadi ja  heksaani  lahusesse nii et lahuse 

piir on alla algusjoont

15. Oodati kuni  veepiir  oli tõusnud 2 cm kaugusele ülemisest äärest, võeti välja ja vaadati

UV valguse all

16. Sama koha peal oli mõlemal juhul aine ja mustust polnud. Analüüs

1. Planaarkromatograafia:
vooluti: Etaanatsetaat 1 osa ja 3 osa heksaani.
kromatograafiaplaat: 
lahusti proovi lahustamiseks: etanool
visualiseerimine : l0 = 4,6 cm lr = 2,7 cm Rf  = 0,59 2. Sulamistemperatuuri määramine:
Closed  end kapillaari sisse pandi cm jagu  kristalliseerunud  anisaalatsetofenooni.
Seadistastati masinale platooks 66 kraadi ja oodati kuni aine hakkas sulama.
74 kraadi juures hakkas sulama 76 kraadi juures oli aine täielikult täiesti sulanud.
Saagise  arvutamine Ei arvutanud saagist vaid panin tühja peetritassi kaalule, panin kaalu nulli, lisasin peetritassile
saagise ja vaatsin kaalu 0,441 g Tulemused:  Puhastamine õnnestus, kuna TCA meetod näitas, et  algaine  oli juba puhas, ei
olnud   erinevaid    saasteaineid    plaadi   peal   ei   algaines   ega   ka   puhastatud   aines.   Lisaks   on
puhastatud   aine    sulamistemperatuur    76oC   nagu   on   puhta   anisaalatsetofenooli
keemistemperatuur . Saagiseks sain 90%.  

Document Outline

• Orgaanilise keemia praktikum LOKT.09.015 (3EAP)
• Ainete ohtlikkus