TLC aruanne (0)

Orgaanilise keemia praktikum LOKT



Orgaanilise keemia praktikum LOKT.09.015 (3EAP) Keemia Instituut, orgaanilise keemia õppetool Töö pealkiri:  Planaarkromatograafia ja taimsete pigmentide  planaarkromatograafiline lahutamine
Teostaja: Lonaly Jüriado Kursus: 
Geenitehnoloogia Töö algus: 24.10.2022 Töö lõpp: 
24.10.2022 Juhendaja: Erki Enkvist Kasutatud kirjandus:  1) praktikumis antud eeskirjad
2) http://www.chemexper.com/     3) www.carlroth.com     4) www.wikipedia.org     5) http://www.chemspider.com/     Töö eesmärk 1. Leida sobivaimad tingimused kahe aine bensiili ja atseetaniliidi segu planaarkromatograafiliseks lahutamiseks Macherey-Nageli silikageeliplaadil, 
kasutades voolutina heksaani ja/või etüülatsetaati ja visualiseerimiseks UV-lampi ja 
ilmutusreagente. 2. Grupitööna viia läbi taimsete pigmentide ekstraheerimine ja selle ekstrakti  planaarkromatograafiline analüüs. Meetodi olemus
Planaarkromatograafia põhineb segus olevate komponentide erineval jaotumisel 
seisva ja liikuva faasi vahel, mis aitab segusid analüütiliselt või preparatiivselt 
lahutada. Seisvaks faasiks on klaasile või plastikule kantud sorbent ning liikuvaks 
faasiks on orgaanilised lahustid või nende segud veega. Kasutatavate ainete füüsikaliste konstantide tabel
(Handbook of Chemistry and Physics, Merck Index, http://www.chemexper.com/,  
http://www.chemspider.com/ jt) Aine nimetus Mm Tihedus 
g/cm3 Kt °C Lahustuvus 1
. Heksaan 86,18 0,659 69  seguneb 2
. etüülatsetaat 88,11 0,902 75-77,5 seguneb 3
. atseetaniliid 135,17 1,219 304 seguneb 4
.  Bensiil 210,23 1,255 346-348 seguneb


Ainete ohtlikkus (http://www.chemexper.com/,  http://www.chemspider.com/ jt) Heksaan – tuleohtlik, nahasöövitus/ärritus, narkootiline toime sisse 
hingamisel/joomisel, hingamiskahjustused.
Etüülatsetaat – tuleohtkik, põhjustab silmade, nina ja kurguärritust, kutsub esile 
peavalu, iiveldust, oksendamist, unisust ja teadvusetust.
Atseetaniliid – silma ja naha peale sattudes ärritav, joomisel kahjustav. Tuleohtlik.
Bensiil – ärritav hingamisteede limaskestale, põhjustab silma ja nahaärritusi. Väga 
kõrgetel temperatuuridel süttiv. 1. Kahe aine segu planaarkromatograafiline lahutamine Kasutatavad vahendid, katseseadme joonis Eksperimendi kirjeldus 1. Valmistasin kahte katsutisse lahused, esimesse bensiili lahuse 1osa heksaan ja  2 osa etüülatsetaati, teise atseetaniliidi lahuse 1 osa heksaani ja 2 osa 
etüülatsetaati, mõlemas katsutis lahust umbes 0,5 cm. 2. Valasin eludeerimisnõusse 1:2 heksaani ja etüülatsetaadi lahust ning panin  kaane nõu peale. 3. Tõmbasin harilikuga õrna stardijoone kriipsu ja selle kohale kolm täppi,  esimene bensiil, teine segu ja kolmas atseetaniliid 4. Panin klaaskapillaariga täppidele vastavad ained, segu peale mõlemat ainet
5. Panin silikageeliplaadi 1:2 heksaan ja etüülatsetaadi lahuse sisse.
6. Tegin kaks samasugust plaati mis saakid minna 3:1 heksaan etüülatsetaadi  lahusesse ja 8:1 lahusesse. 7. Võtsin plaadi 1:2 lahusest välja ja markeerisin lõppjoone (fondi joone) ja  vaatasin UV lambi all. 8. Panin järgmisele plaadile kolm täppi vastavalt 1 bensiili, teise kahe aine segu  ja kolmandale atseetaniliini. 9. Tegin ühe plaadi sama moodi valmis ja panin esimese 3:1 lahusesse , milles 3  osa on heksaani ja 1 osa etüülatsetaati. 10. Teise panin 8:1 lahusesse, milles on 8 osa heksaani ja 1 osa etüülatsetaati.
11. Võtsin plaadi 3:1 lahusest välja ja markeerisin fondi ja vaatasin UV lambi all,  märkisin laikude tsentrite asukohad. 12. Võtsin 8:1 lahusest välja plaadi, markeerisin fondi ja vaatasin UV lambi all,  märkisin laikude tsentrite asukohad. Analüüs, arvutused, järeldused


Analüüsitav segu: aine …A    bensiil aine …B    atseetaniliid   Plaad
i nr. Eluent 
Hex:EtOAc
(suhe) lo (cm) lr(A) (cm) lr(B) (cm) lr(A segus) (cm) lr(B segus) (cm) 1 1:2 4,5 4,4 2,9 4,4 2,8 2 3:1 4,2 4,0 3,0 3,9 3,0 3 8:1 4,1 2,6 0,1 2,5 0,2 1. 1:2 lahus.       2. 3:1 lahus.       3. 8:1 lahus Ainete retentsioonifaktorid Rf  = lr/lo Plaat nr. 1 Plaat nr. 2 Plaat nr. 3 Rf(A) = 0,98 Rf(A) = 0,95 Rf(A) = 0,63 Rf(B) = 0,64 Rf(B) = 0,71 Rf(B) = 0,02 Rf (A segus) = 0,98 Rf (A segus) = 0,93 Rf (A segus) = 0,61 Rf (B segus) = 0,62 Rf (B segus) = 0,71 Rf (B segus) = 0,05 Määrake kasutatud tunnusainete järgi laikude kuuluvus segus (kromatogrammide 
joonisel). Kas voolutades liiguvad silikageeliplaadil kaugemale polaarsemad või 
vähempolaarsed ained? Miks?


– Kaugemale liiguvad polaarsemad ained, sest silikageeliplaadi pinnal on OH  rühmad, mis moodustavad vesiniksidemeid polaarsete ainetega ja polaarsed 
ained liiguvad üles poole. Polaarsetes solventides liiguvad ka ained kõrgemale
solvendi vesiniksidemete moodustamise tõttu. Töö esimese osa tulemused tulemused Sobivaim vooluti antud ainete bensiil ja atseetaniliid segu planaarkromatograafiliseks 
lahutamiseks silikageeliplaadil oli 8:1 lahus heksaanist ja etüülatsetaadist, kuna nii ei 
liikunud bensiil täiesti plaadi üles äärde ehk lahus ja solvent polnud kokku liiga 
polaarsed. Antud ilmutusreagentidest sobis nende ainete visualiseerimiseks UV lamp.

Document Outline

• Orgaanilise keemia praktikum LOKT.09.015 (3EAP)
  • (Handbook of Chemistry and Physics, Merck Index, http://www.chemexper.com/, http://www.chemspider.com/ jt)
  • Ainete ohtlikkus (http://www.chemexper.com/, http://www.chemspider.com/ jt)
• Töö esimese osa tulemused tulemused