Ümberkristallimise aruanne (bensoehape) (0)

Orgaanilise keemia praktikum LOKT



Orgaanilise keemia praktikum LOKT.09.015 (3EAP) Keemia Instituut, orgaanilise keemia õppetool Töö pealkiri:  Ümberkristallimine Teostaja:   Kursus:  Töö algus:   Töö lõpp:  Juhendaja:  Kasutatud kirjandus: 1. praktikumis antud eeskiri
2. ChemSpider, http://www.chemspider.com/
3. Alfa Aesar, http://www.alfaaesar.com Töö eesmärk: puhastada 0,240 g bensoehapet ümberkristallimisega.  Meetodi olemus: Meetod põhineb sellel, et enamik aineid lahustuvad kõrgemal temperatuuril
paremini. Edukaks kristallimiseks on oluline õige lahusti valik. Lahusti peab olema selline, 
milles aine külmalt ei lahustu aga kuumutades lahustub. Ümberkristallimiseks on vaja 
saavutada kuumutamisel ja lahusti järkjärgulisel lisamisel jahuti kaudu küllastunud lahus. Kasutatavate ainete füüsikaliste konstantide tabel
Allikas: http://www.chemspider.com/ Aine nimetus Mm
(g/mol) Tihedus 
(g/cm3) sto kto Lahustuvus
vees 
(g/100 ml) Etanool 46,068 0,789 -130 °C 78 °C segunev Bensoehape 122,121 1,32 121-124 °C 249 °C 0,3 Heksaan 86,175 0.659 -95 °C 69 °C 0.002  Etüülatsetaat 88,105 0.902 -84 °C 77 °C 9-11 Ainete ohtlikkus
Allikas: https://alfaaesar.com/


Etanool:  Bensoehape: Heksaan:  Etüülatsetaat:  Kasutatavad vahendid
Katseseadmete joonised 1-kuumutusseade
2-ümarkolb koos magnetsegaja pulgaga
3-jahutusvoolikud
4-püstjahuti Eksperimendi kirjeldus


Viisin 0,240 g bensoehapet ümarkolbi, mis oli kinnitatud statiivi külge kuumutusseadmest 
mõne millimeetri kõrgusele. Lisasin magnetsegaja pulga ja 2 ml lahustit (Hex) ning seejärel 
panin külge püstjahuti. Ühendasin jahutivoolikud.  Kuumutasin lahust segamisel keemiseni. Täielikuks lahustamiseks lisasin lahustit vajadusel 
0,5 ml kaupa juurde. Kokku kulus 4 ml lahustit. Kui kõik aine oli lahustunud, eemaldasin 
kuumutuse ja jätsin saadud lahuse jahtuma. Tekkinud kristallid filtrisin kasutades vaakumfiltrimist. Pesin filtril olevaid kristalle väikese 
koguse heksaaniga. Eemaldasin saadud aine filtrilt ja panin Petri tassile õhu kätte kuivama. Analüüs
1. Planaarkromatograafia: vooluti: Hex:EtOAc-3:1
kromatograafiaplaat:  silikageelplaat lahusti proovi lahustamiseks: heksaan l0 = 4,5 cm lr = 2,1 cm Rf  = 0,47  A-algne, P-puhastatud 2. Sulamistemperatuuri määramine:
Sulamistemperatuuri määramiseks kasutasin kapillaarmeetodit. Kõigepealt peenestasin kuiva
aine   pulbriks  ning  täitsin   ühest   otsast   kinni   joodetud   kapillaari   tihedalt   3-5   mm   ulatuses
ainega, lastes kapillaaril kinnine ots ees läbi klaastoru kukkuda. Asetasin kapillaari vastavasse
aparaati,   mis  oli   soojendatud  112  kraadini   (10°C  madalam   kui   aine   sulamistemperatuur).
Aparaat tõstis temperatuuri kiirusega 1°C minutis. Vaatluse tulemused:
112°C – platoo, alustasin jälgimist
121°C – äärtest hakkas natuke sulama
124°C – suurem osa ainest on sulanud
126°C – aine on täielikult sulanud
Saagise arvutamine tühja Petri tassi mass 32,709 g Petri tassi mass koos ainega 32,892 g kristallitud aine mass 0,183 g kristallimise saagis 76%


Tulemused
Aine puhastamisel sain saagiseks 76%. Puhastamine oli edukas, sest puhastatud aine
planaarkromatograafilisel analüüsil ei olnud näha ühtegi lisandit, ent algse aine puhul
oli.   Samuti   sain   sulamistemperatuuri   määramisel   ligilähedase   tulemuse   etteantud
sulamistemperatuurile.

Document Outline

• Orgaanilise keemia praktikum LOKT.09.015 (3EAP)
• Ainete ohtlikkus